JPH06160368A - 硫黄分の分析方法及びその装置 - Google Patents
硫黄分の分析方法及びその装置Info
- Publication number
- JPH06160368A JPH06160368A JP30889592A JP30889592A JPH06160368A JP H06160368 A JPH06160368 A JP H06160368A JP 30889592 A JP30889592 A JP 30889592A JP 30889592 A JP30889592 A JP 30889592A JP H06160368 A JPH06160368 A JP H06160368A
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- JP
- Japan
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- sulfur content
- hydrogen sulfide
- analyzing
- lead acetate
- platinum catalyst
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 極微量の硫黄分を正確に検出できる硫黄分の
分析方法及びその装置を提供する。 【構成】 硫黄分の分析方法は、白金触媒の存在下で硫
黄分を硫化水素に還元した後、生成した硫化水素を酢酸
鉛が含浸された感応材である感応テープに接触させて、
その着色の度合いによって硫黄分を検出する。また、分
析装置は、アルミナのような無機酸化物に担持された白
金触媒と、硫化水素を検出するための酢酸鉛溶液が含浸
された感応テープとを有する。
分析方法及びその装置を提供する。 【構成】 硫黄分の分析方法は、白金触媒の存在下で硫
黄分を硫化水素に還元した後、生成した硫化水素を酢酸
鉛が含浸された感応材である感応テープに接触させて、
その着色の度合いによって硫黄分を検出する。また、分
析装置は、アルミナのような無機酸化物に担持された白
金触媒と、硫化水素を検出するための酢酸鉛溶液が含浸
された感応テープとを有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硫黄分の分析方法及び
その装置に関し、例えば石油精製等の分野において利用
できる。
その装置に関し、例えば石油精製等の分野において利用
できる。
【０００２】
【背景技術及び発明が解決しようとする課題】例えば、
石油精製業において、大気汚染の防止や品質管理等の観
点から硫黄分の正確な分析が必要であり、そのためのpp
b レベルの分析方法及び装置が要求されている。従来、
硫黄分の分析法として、例えば還元電量滴定法、還元酢
酸鉛紙法等が知られている。
石油精製業において、大気汚染の防止や品質管理等の観
点から硫黄分の正確な分析が必要であり、そのためのpp
b レベルの分析方法及び装置が要求されている。従来、
硫黄分の分析法として、例えば還元電量滴定法、還元酢
酸鉛紙法等が知られている。
【０００３】前記還元電量滴定法は、白金系触媒の存在
下、試料中の硫黄分を硫化水素に還元した後、生成した
硫化水素を銀又はヨウ素で滴定して硫黄分を分析するよ
うにしたものである。前記還元酢酸鉛紙法は、触媒を使
用しないで試料を約1300℃に加熱し、試料中の硫黄分を
硫化水素に還元した後、硫化水素を酢酸鉛が含浸された
感応テープに吹き付け、テープ表面の着色の度合いによ
って試料中の硫黄分を分析するようにしたものである。
下、試料中の硫黄分を硫化水素に還元した後、生成した
硫化水素を銀又はヨウ素で滴定して硫黄分を分析するよ
うにしたものである。前記還元酢酸鉛紙法は、触媒を使
用しないで試料を約1300℃に加熱し、試料中の硫黄分を
硫化水素に還元した後、硫化水素を酢酸鉛が含浸された
感応テープに吹き付け、テープ表面の着色の度合いによ
って試料中の硫黄分を分析するようにしたものである。
【０００４】これらの従来の分析法では、定量の下限は
約20ppb である。従って、大気汚染の防止や品質管理等
を更に向上させるためには、より微量の硫黄分を検出で
きる硫黄分の分析方法及び装置が望まれている。そこ
で、本発明は、極微量の硫黄分を正確に検出できる硫黄
分の分析方法及びその装置を提供することを目的とす
る。
約20ppb である。従って、大気汚染の防止や品質管理等
を更に向上させるためには、より微量の硫黄分を検出で
きる硫黄分の分析方法及び装置が望まれている。そこ
で、本発明は、極微量の硫黄分を正確に検出できる硫黄
分の分析方法及びその装置を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題及び作用】本発明に係る
硫黄分の分析方法は、白金触媒の存在下で硫黄分を硫化
水素に還元した後、生成した硫化水素を酢酸鉛が含浸さ
れた感応材に接触させて硫黄分を検出することを特徴と
する。また、本発明に係る硫黄分の分析装置は、硫黄分
を硫化水素に還元するための白金触媒と、硫化水素を検
出するための酢酸鉛が含浸された感応材とを有するもの
である。
硫黄分の分析方法は、白金触媒の存在下で硫黄分を硫化
水素に還元した後、生成した硫化水素を酢酸鉛が含浸さ
れた感応材に接触させて硫黄分を検出することを特徴と
する。また、本発明に係る硫黄分の分析装置は、硫黄分
を硫化水素に還元するための白金触媒と、硫化水素を検
出するための酢酸鉛が含浸された感応材とを有するもの
である。
【０００６】前記白金触媒は、アルミナ、シリカ、ゼオ
ライト等の無機酸化物に担持させたものを使用する。前
記白金触媒は、石英製、セラミック製等の反応管内に充
填しておく。そして、この反応管内に硫黄分が含まれた
試料を水素と共に導入して硫黄分を白金触媒に接触させ
て硫化水素に還元する。
ライト等の無機酸化物に担持させたものを使用する。前
記白金触媒は、石英製、セラミック製等の反応管内に充
填しておく。そして、この反応管内に硫黄分が含まれた
試料を水素と共に導入して硫黄分を白金触媒に接触させ
て硫化水素に還元する。
【０００７】前記感応材とは、濾紙のような紙を酢酸鉛
溶液に浸漬した後、乾燥させたもの又はそれをロール状
に巻いたものである。硫黄分を還元する際、前記白金触
媒は、 900〜1200℃程度に保持しておく。生成した硫化
水素は、吹き付け等によって前記感応材に接触させ、感
応材表面の着色率によって硫黄分を検出する。硫化水素
が接触した感応材は、硫化水素の濃度によって白から茶
色、更に黒色へと変色する。
溶液に浸漬した後、乾燥させたもの又はそれをロール状
に巻いたものである。硫黄分を還元する際、前記白金触
媒は、 900〜1200℃程度に保持しておく。生成した硫化
水素は、吹き付け等によって前記感応材に接触させ、感
応材表面の着色率によって硫黄分を検出する。硫化水素
が接触した感応材は、硫化水素の濃度によって白から茶
色、更に黒色へと変色する。
【０００８】そして、この感応材の着色率の定量的測定
は、例えば光学式の硫黄分測定器を用いて行う。このよ
うな測定器は、光源からの光を着色した感応材に当てて
反射した光と、光源からの光をそれぞれ検出器（フォト
セル）に通した後、信号を加算回路、微分回路等の増幅
回路に供給し、出力値をデジタル式の表示計に表示する
ようにしたものである。
は、例えば光学式の硫黄分測定器を用いて行う。このよ
うな測定器は、光源からの光を着色した感応材に当てて
反射した光と、光源からの光をそれぞれ検出器（フォト
セル）に通した後、信号を加算回路、微分回路等の増幅
回路に供給し、出力値をデジタル式の表示計に表示する
ようにしたものである。
【０００９】なお、生成した硫化水素を前記感応材と接
触させる前に、両者の化学反応を容易にするため、硫化
水素を酢酸水溶液（例えば５％）中に通して予湿するが
よい。本発明において、このように白金触媒を使用する
ことにより、水素流量が安定化し、従って還元率が向上
する。また、再現性の向上も可能になる。本発明に係る
硫黄分の分析方法によって、Ｓ／Ｎ比が向上して検出感
度が良好になり、これにより１ppb 程度までの超微量の
硫黄分の検出が可能になる。
触させる前に、両者の化学反応を容易にするため、硫化
水素を酢酸水溶液（例えば５％）中に通して予湿するが
よい。本発明において、このように白金触媒を使用する
ことにより、水素流量が安定化し、従って還元率が向上
する。また、再現性の向上も可能になる。本発明に係る
硫黄分の分析方法によって、Ｓ／Ｎ比が向上して検出感
度が良好になり、これにより１ppb 程度までの超微量の
硫黄分の検出が可能になる。
【００１０】
【実施例】本実施例に係る硫黄分の分析装置として、微
量硫黄分測定器の反応管の中に白金触媒を充填したもの
及び酢酸鉛が含浸された感応材である感応テープを用意
する。前記微量硫黄分測定器は、ＡＳＴＭ Ｄ−４０４
５に基づくものであり、検出器（フォトセル）、加算回
路、微分回路、デジタル式の表示計等を備える。そし
て、検出回路のゼロ・スパンの抵抗を取り替えて分解能
の向上を図っておく。前記反応管は、例えば石英製であ
る。
量硫黄分測定器の反応管の中に白金触媒を充填したもの
及び酢酸鉛が含浸された感応材である感応テープを用意
する。前記微量硫黄分測定器は、ＡＳＴＭ Ｄ−４０４
５に基づくものであり、検出器（フォトセル）、加算回
路、微分回路、デジタル式の表示計等を備える。そし
て、検出回路のゼロ・スパンの抵抗を取り替えて分解能
の向上を図っておく。前記反応管は、例えば石英製であ
る。
【００１１】前記白金触媒は、無機酸化物（例えばアル
ミナ）に担持された粒状のものである。白金触媒は、反
応管内に均一に充填し、これにより水素の流速を安定さ
せて硫黄分の還元率を向上させるようにするのがよい。
なお、この白金触媒は、再活性化することにより繰り返
し使用が可能である。活性の判断は、標準試料の測定に
よる回収率で判断する。
ミナ）に担持された粒状のものである。白金触媒は、反
応管内に均一に充填し、これにより水素の流速を安定さ
せて硫黄分の還元率を向上させるようにするのがよい。
なお、この白金触媒は、再活性化することにより繰り返
し使用が可能である。活性の判断は、標準試料の測定に
よる回収率で判断する。
【００１２】一方、測定の前に、試薬（ジメチルスルホ
キシド）と溶媒（シクロヘキサン）とで硫黄分100ppbの
ものを調製し、これを用いて硫黄分０と100ppbの場合の
検量線を作成しておく。硫黄分と着色率とは、一次の関
係式となっているため、硫黄分０と100ppbの場合を測定
して検量線を作成しておけば、その間の着色率によって
硫黄分も求まることになる。
キシド）と溶媒（シクロヘキサン）とで硫黄分100ppbの
ものを調製し、これを用いて硫黄分０と100ppbの場合の
検量線を作成しておく。硫黄分と着色率とは、一次の関
係式となっているため、硫黄分０と100ppbの場合を測定
して検量線を作成しておけば、その間の着色率によって
硫黄分も求まることになる。
【００１３】次に、この分析装置を使用した本実施例に
係る硫黄分の分析方法を説明する。前記反応管を加熱
し、 900〜1200℃に保持した状態でこの反応管内に水素
ガスを一定流量で流しておく。次に、試料をマイクロシ
リンジに採取し、自動注入装置を用いて反応管の試料注
入口より水素ガス気流中に一定速度で導入する。反応管
内に導入された試料は、白金触媒上で硫黄分が接触還元
を受け、硫化水素に変換される。
係る硫黄分の分析方法を説明する。前記反応管を加熱
し、 900〜1200℃に保持した状態でこの反応管内に水素
ガスを一定流量で流しておく。次に、試料をマイクロシ
リンジに採取し、自動注入装置を用いて反応管の試料注
入口より水素ガス気流中に一定速度で導入する。反応管
内に導入された試料は、白金触媒上で硫黄分が接触還元
を受け、硫化水素に変換される。
【００１４】次に、生成した硫化水素を５％酢酸溶液に
通すことにより湿潤させ、この後硫化水素を前記感応テ
ープに吹き付ける。硫化水素と接触した感応テープは、
硫化水素濃度に応じて白、茶色、黒色等に変色する。そ
して、感応テープの着色の度合いを光学的に測定し、こ
の着色の度合いを前記検量線と対比して試料中の微量全
硫黄分を定量的に測定する。上記分析をナフサである試
料Ａ及びＢについて行った結果を下記の表１に示す。各
試料に対して５回同じ測定を繰り返した。
通すことにより湿潤させ、この後硫化水素を前記感応テ
ープに吹き付ける。硫化水素と接触した感応テープは、
硫化水素濃度に応じて白、茶色、黒色等に変色する。そ
して、感応テープの着色の度合いを光学的に測定し、こ
の着色の度合いを前記検量線と対比して試料中の微量全
硫黄分を定量的に測定する。上記分析をナフサである試
料Ａ及びＢについて行った結果を下記の表１に示す。各
試料に対して５回同じ測定を繰り返した。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１より、試料Ａの場合、従来法では20pp
b 前後が測定の下限であるため、この境界付近の硫黄分
の正確な測定は不可能であるが、本実施例の分析方法に
よれば、20ppb 前後の硫黄分も正確に測定できることが
わかる。また、試料Ｂの場合、５ppb 前後の硫黄分は、
従来法では測定下限を大幅に下回っているため、測定不
能であるが、本実施例の分析方法によれば、このレベル
の硫黄分も正確に測定できることがわかる。
b 前後が測定の下限であるため、この境界付近の硫黄分
の正確な測定は不可能であるが、本実施例の分析方法に
よれば、20ppb 前後の硫黄分も正確に測定できることが
わかる。また、試料Ｂの場合、５ppb 前後の硫黄分は、
従来法では測定下限を大幅に下回っているため、測定不
能であるが、本実施例の分析方法によれば、このレベル
の硫黄分も正確に測定できることがわかる。
【００１７】
【発明の効果】本発明に係る硫黄分の分析方法及びその
装置によれば、極微量の硫黄分を正確に検出できる。
装置によれば、極微量の硫黄分を正確に検出できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 白金触媒の存在下で硫黄分を硫化水素に
還元した後、生成した硫化水素を酢酸鉛が含浸された感
応材に接触させて硫黄分を検出することを特徴とする硫
黄分の分析方法。 - 【請求項２】 硫黄分を硫化水素に還元するための白金
触媒と、硫化水素を検出するための酢酸鉛が含浸された
感応材とを有することを特徴とする硫黄分の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30889592A JPH06160368A (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 硫黄分の分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30889592A JPH06160368A (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 硫黄分の分析方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06160368A true JPH06160368A (ja) | 1994-06-07 |
Family
ID=17986563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30889592A Withdrawn JPH06160368A (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 硫黄分の分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06160368A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000034771A1 (fr) * | 1998-12-07 | 2000-06-15 | Daiichi Pure Chemicals Co., Ltd. | Procede de detection d'hydrogene sulfure ou d'ion sulfure et procede de detection de substance specifique utilisant le premier procede |
| EP1181547A4 (en) * | 1999-03-22 | 2007-10-03 | Risatec Pty Ltd | DEVICE FOR THE INVESTIGATION OF INORGANIC REDUCED PEPPERS |
| JP2010256263A (ja) * | 2009-04-28 | 2010-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 硫化物硫黄の定量方法 |
| EP2452923B1 (en) * | 2010-11-15 | 2016-06-15 | United Laboratories International LLC | Process for decontamination of hazardous sulfur compounds in oilfield produced water |
-
1992
- 1992-11-18 JP JP30889592A patent/JPH06160368A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000034771A1 (fr) * | 1998-12-07 | 2000-06-15 | Daiichi Pure Chemicals Co., Ltd. | Procede de detection d'hydrogene sulfure ou d'ion sulfure et procede de detection de substance specifique utilisant le premier procede |
| US6969613B1 (en) | 1998-12-07 | 2005-11-29 | Daiichi Pure Chemicals Co., Ltd. | Method for determination of hydrogen sulfide or sulfide ion and method for determination of specific substance utilizing said method |
| EP1181547A4 (en) * | 1999-03-22 | 2007-10-03 | Risatec Pty Ltd | DEVICE FOR THE INVESTIGATION OF INORGANIC REDUCED PEPPERS |
| JP2010256263A (ja) * | 2009-04-28 | 2010-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 硫化物硫黄の定量方法 |
| EP2452923B1 (en) * | 2010-11-15 | 2016-06-15 | United Laboratories International LLC | Process for decontamination of hazardous sulfur compounds in oilfield produced water |
| EP3075711A1 (en) * | 2010-11-15 | 2016-10-05 | United Laboratories International LLC | System for decontamination of hazardous sulfur compounds in oilfield produced water |
| US9567242B2 (en) | 2010-11-15 | 2017-02-14 | United Laboratories International, Llc | Process for decontamination of hazardous sulfur compounds in oilfield produced waters |
| US11242265B2 (en) | 2010-11-15 | 2022-02-08 | United Laboratories International, Llc | Process for decontamination of hazardous sulfur compounds in oilfield produced waters |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000201 |