JP2001056328A - カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置 - Google Patents
カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボンブラックの表面官能基量、特に、カ
ルボキシル基、ラクトン、フェノール性水酸基及びカル
ボニル基の量を、極めて低コストで安全に、而も簡単且
つ迅速に定量する。 【解決手段】 カーボンブラックを加熱して前記表面官
能基に起因する気体を発生させる気体発生工程と、特定
の気体との接触により、接触したその気体のモル量に応
じて変色する検知剤に、前記気体発生工程により発生し
た気体を接触させてその検知剤を変色させる検知工程を
含む。
ルボキシル基、ラクトン、フェノール性水酸基及びカル
ボニル基の量を、極めて低コストで安全に、而も簡単且
つ迅速に定量する。 【解決手段】 カーボンブラックを加熱して前記表面官
能基に起因する気体を発生させる気体発生工程と、特定
の気体との接触により、接触したその気体のモル量に応
じて変色する検知剤に、前記気体発生工程により発生し
た気体を接触させてその検知剤を変色させる検知工程を
含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
の表面官能基を、低コストで安全に且つ簡単に定量する
カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置
に関する。
の表面官能基を、低コストで安全に且つ簡単に定量する
カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】工業製
品の着色は、装飾、色分け、内容物の保護や隠蔽等の目
的で行われている。その場合の着色剤として、耐光性や
耐水性等において良好な特性を持つカーボンブラック
は、最も広範囲に使用され、最も重要である。
品の着色は、装飾、色分け、内容物の保護や隠蔽等の目
的で行われている。その場合の着色剤として、耐光性や
耐水性等において良好な特性を持つカーボンブラック
は、最も広範囲に使用され、最も重要である。
【０００３】近年、カーボンブラックの表面官能基を調
整したカーボンブラックやカーボンブラックの表面官能
基の化学反応性を利用して表面改質を行ったカーボンブ
ラックの製造及び使用が検討されるようになり、また、
カーボンブラックの構造中に存在する表面官能基がカー
ボンブラックの物性に対する大きな影響要因であること
がわかってきた。すなわち、カーボンブラックの表面に
は、一般に、カルボキシル基、ラクトン、フェノール性
水酸基及びカルボニル基等の表面官能基が存在し得、こ
のような種々の表面官能基の量によって、カーボンブラ
ックの特性が大きく変化することが知られた。例えば、
カルボキシル基が多くなると、カーボンブラックの親水
性が大きくなり、水系溶剤との相溶性が向上して容易に
分散される。また、カルボキシル基又はフェノール性水
酸基が多くなると、セルロース系繊維及びタンパク質繊
維等へ染着性が向上する。
整したカーボンブラックやカーボンブラックの表面官能
基の化学反応性を利用して表面改質を行ったカーボンブ
ラックの製造及び使用が検討されるようになり、また、
カーボンブラックの構造中に存在する表面官能基がカー
ボンブラックの物性に対する大きな影響要因であること
がわかってきた。すなわち、カーボンブラックの表面に
は、一般に、カルボキシル基、ラクトン、フェノール性
水酸基及びカルボニル基等の表面官能基が存在し得、こ
のような種々の表面官能基の量によって、カーボンブラ
ックの特性が大きく変化することが知られた。例えば、
カルボキシル基が多くなると、カーボンブラックの親水
性が大きくなり、水系溶剤との相溶性が向上して容易に
分散される。また、カルボキシル基又はフェノール性水
酸基が多くなると、セルロース系繊維及びタンパク質繊
維等へ染着性が向上する。
【０００４】そのため、カーボンブラックの表面官能基
に関する分析方法が重要となった。カーボンブラックの
表面官能基を分析する方法の例としては、次のような方
法を挙げることができる。
に関する分析方法が重要となった。カーボンブラックの
表面官能基を分析する方法の例としては、次のような方
法を挙げることができる。
【０００５】選択的中和法：この分析方法の原理は、表
面に存在する酸性官能基の解離定数の差を利用して強塩
基で中和滴定を行うことにある。しかしながら、この方
法では結晶内部に存在する官能基を完全に滴定すること
ができないので、十分な再現性が得られにくい。従っ
て、満足な結果が得られにくいという欠点がある。
面に存在する酸性官能基の解離定数の差を利用して強塩
基で中和滴定を行うことにある。しかしながら、この方
法では結晶内部に存在する官能基を完全に滴定すること
ができないので、十分な再現性が得られにくい。従っ
て、満足な結果が得られにくいという欠点がある。
【０００６】真空熱分解法：この方法は、熱分解で発生
するガスの種類が表面の官能基の種類によって決まるこ
とを利用している。発生した気体が二酸化炭素の場合は
カルボキシル基やラクトンに起因し、一酸化炭素の場合
はフェノールやキノンに起因する。これらの発生ガスを
定量することにより表面官能基の量を定量する方法とし
ては、滴定法、オルザットガス分析装置、ガスクロマト
グラフ等が使用されている。
するガスの種類が表面の官能基の種類によって決まるこ
とを利用している。発生した気体が二酸化炭素の場合は
カルボキシル基やラクトンに起因し、一酸化炭素の場合
はフェノールやキノンに起因する。これらの発生ガスを
定量することにより表面官能基の量を定量する方法とし
ては、滴定法、オルザットガス分析装置、ガスクロマト
グラフ等が使用されている。
【０００７】上記の滴定法では、一定過剰の水酸化バリ
ウム溶液に二酸化炭素を通して固定し塩酸標準液で逆滴
定する方法がある。また一酸化炭素は二酸化炭素に酸化
して同様な方法を行う。この方法では二酸化炭素が水酸
化バリウム溶液に完全に固定化されない可能性がある。
ウム溶液に二酸化炭素を通して固定し塩酸標準液で逆滴
定する方法がある。また一酸化炭素は二酸化炭素に酸化
して同様な方法を行う。この方法では二酸化炭素が水酸
化バリウム溶液に完全に固定化されない可能性がある。
【０００８】一方、オルザットガス分析装置を用いる方
法は、ガスビュレットで一定量の試料ガスを取り、二酸
化炭素のみをピペット内にて吸収液に接触させ、その吸
収減量をもって二酸化炭素の量とする。次に酸素、一酸
化炭素について、それぞれ別のピペット内に満たした吸
収液で同様の操作を行い、その減量を酸素、一酸化炭素
の量とする。この場合、吸収液を振とうすることができ
ないため吸収不完全による誤差を生じやすいだけでな
く、大掛かりな装置と煩雑な操作を必要とする。
法は、ガスビュレットで一定量の試料ガスを取り、二酸
化炭素のみをピペット内にて吸収液に接触させ、その吸
収減量をもって二酸化炭素の量とする。次に酸素、一酸
化炭素について、それぞれ別のピペット内に満たした吸
収液で同様の操作を行い、その減量を酸素、一酸化炭素
の量とする。この場合、吸収液を振とうすることができ
ないため吸収不完全による誤差を生じやすいだけでな
く、大掛かりな装置と煩雑な操作を必要とする。
【０００９】また、ガスクロマトグラフを用いた場合
は、上記の２つの方法に比較すると煩雑さは少ないが、
定量する際に検量線を作成しなければならない。検量線
を作成するためには標準物が必要であり、ガスはガスク
ロマトグラフへの定量的な注入が難しく、検量線の作成
が非常に困難である。
は、上記の２つの方法に比較すると煩雑さは少ないが、
定量する際に検量線を作成しなければならない。検量線
を作成するためには標準物が必要であり、ガスはガスク
ロマトグラフへの定量的な注入が難しく、検量線の作成
が非常に困難である。
【００１０】このように、これまでの何れの表面官能基
の定量方法においても、非常に煩雑な操作が必要であ
り、カーボンブラックの表面官能基量をより安全で簡
単、迅速に且つ正確に定量する分析方法が望まれる。
の定量方法においても、非常に煩雑な操作が必要であ
り、カーボンブラックの表面官能基量をより安全で簡
単、迅速に且つ正確に定量する分析方法が望まれる。
【００１１】本発明は従来技術に存した上記のような課
題に鑑み行われたものであり、その目的とするところ
は、カーボンブラックの表面官能基量、特に、カルボキ
シル基、ラクトン、フェノール性水酸基及びカルボニル
基の量を、極めて低コストで安全に、而も簡単且つ迅速
に定量することができるカーボンブラックの表面官能基
の定量分析方法及び装置を提供することにある。
題に鑑み行われたものであり、その目的とするところ
は、カーボンブラックの表面官能基量、特に、カルボキ
シル基、ラクトン、フェノール性水酸基及びカルボニル
基の量を、極めて低コストで安全に、而も簡単且つ迅速
に定量することができるカーボンブラックの表面官能基
の定量分析方法及び装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】(1) 上記目的を達成す
る本発明のカーボンブラックの表面官能基の定量分析方
法は、カーボンブラックの表面官能基を定量する方法で
あって、カーボンブラックを加熱して前記表面官能基に
起因する気体を発生させる気体発生工程と、特定の気体
との接触により、接触したその気体のモル量に応じて変
色する検知剤に、前記気体発生工程により発生した気体
を接触させてその検知剤を変色させる検知工程を少なく
とも包含する（請求項１）。
る本発明のカーボンブラックの表面官能基の定量分析方
法は、カーボンブラックの表面官能基を定量する方法で
あって、カーボンブラックを加熱して前記表面官能基に
起因する気体を発生させる気体発生工程と、特定の気体
との接触により、接触したその気体のモル量に応じて変
色する検知剤に、前記気体発生工程により発生した気体
を接触させてその検知剤を変色させる検知工程を少なく
とも包含する（請求項１）。
【００１３】また、本発明のカーボンブラックの表面官
能基の定量分析装置は、カーボンブラックの表面官能基
を定量する装置であって、カーボンブラックを加熱して
前記表面官能基に起因する気体を発生させる気体発生部
と、特定の気体との接触により、接触したその気体のモ
ル量に応じて変色する検知剤を備えており、前記気体発
生部において発生した気体を前記検知剤に接触させてそ
の検知剤を変色させる検知部を、少なくとも包含する
（請求項９）。
能基の定量分析装置は、カーボンブラックの表面官能基
を定量する装置であって、カーボンブラックを加熱して
前記表面官能基に起因する気体を発生させる気体発生部
と、特定の気体との接触により、接触したその気体のモ
ル量に応じて変色する検知剤を備えており、前記気体発
生部において発生した気体を前記検知剤に接触させてそ
の検知剤を変色させる検知部を、少なくとも包含する
（請求項９）。
【００１４】上記分析方法及び装置によれば、気体との
接触による検知剤の変色量で特定の気体の濃度を測定す
ることができ、測定された特定の気体の濃度によって、
分析対象カーボンブラックの表面官能基の量を定量する
ことができる。
接触による検知剤の変色量で特定の気体の濃度を測定す
ることができ、測定された特定の気体の濃度によって、
分析対象カーボンブラックの表面官能基の量を定量する
ことができる。
【００１５】(2) 上記(1)の分析方法及び装置は、一方
の端部が開口端部であり他方の端部が閉塞端部である管
体内に一対の又は１つの通気性隔壁部が設けられ、前記
両通気性隔壁部の間又は前記１つの通気性隔壁部と前記
閉塞端部の間に検知剤が充填されてなる検知管（好まし
くは、一対の通気性隔壁部の間に検知剤が充填されてな
るもの）を用い、その検知管内に前記開口端部から気体
を導入してその気体を前記検知剤に接触させるものとす
ることができる（請求項２）。
の端部が開口端部であり他方の端部が閉塞端部である管
体内に一対の又は１つの通気性隔壁部が設けられ、前記
両通気性隔壁部の間又は前記１つの通気性隔壁部と前記
閉塞端部の間に検知剤が充填されてなる検知管（好まし
くは、一対の通気性隔壁部の間に検知剤が充填されてな
るもの）を用い、その検知管内に前記開口端部から気体
を導入してその気体を前記検知剤に接触させるものとす
ることができる（請求項２）。
【００１６】(3) 上記(1)又は(2)の分析方法及び装置
は、気体発生工程又は気体発生部において発生した気体
と不活性ガスとを混合し、その混合気体を検知剤に接触
させるものとすることが好ましい（請求項３）。
は、気体発生工程又は気体発生部において発生した気体
と不活性ガスとを混合し、その混合気体を検知剤に接触
させるものとすることが好ましい（請求項３）。
【００１７】(3-1) 上記(3)の分析方法及び装置は、混
合気体における不活性ガスと気体発生工程又は気体発生
部において発生した気体とのモル比が０．３（不活性ガ
ス３に対し発生気体１０の比）乃至１０．０（不活性ガ
ス１０に対し発生気体１の比）であるものとすることが
望ましい（請求項４）。
合気体における不活性ガスと気体発生工程又は気体発生
部において発生した気体とのモル比が０．３（不活性ガ
ス３に対し発生気体１０の比）乃至１０．０（不活性ガ
ス１０に対し発生気体１の比）であるものとすることが
望ましい（請求項４）。
【００１８】(4) 上記(1)、(2)、(3)又は(3-1)の分析
方法及び装置は、気体発生工程又は気体発生部における
カーボンブラックの加熱が、１０００℃以上の温度での
０．１秒間以上の加熱であるものとすることができる
（請求項５）。
方法及び装置は、気体発生工程又は気体発生部における
カーボンブラックの加熱が、１０００℃以上の温度での
０．１秒間以上の加熱であるものとすることができる
（請求項５）。
【００１９】(4-1) 上記(4)の分析方法及び装置は、カ
ーボンブラックの加熱時間が０．１乃至１２０秒間であ
ることが好ましい（請求項６）。
ーボンブラックの加熱時間が０．１乃至１２０秒間であ
ることが好ましい（請求項６）。
【００２０】(5) 上記(1)、(2)、(3)、(3-1)、(4)又は
(4-1)の分析方法及び装置においてカーボンブラックの
加熱によりそのカーボンブラックの表面官能基に起因し
て発生する気体は、二酸化炭素又は一酸化炭素であるも
のとすることができる（請求項７）。
(4-1)の分析方法及び装置においてカーボンブラックの
加熱によりそのカーボンブラックの表面官能基に起因し
て発生する気体は、二酸化炭素又は一酸化炭素であるも
のとすることができる（請求項７）。
【００２１】(6) 上記(1)、(2)、(3)、(3-1)、(4)、(4
-1)又は(5)の分析方法及び装置において対象とするカー
ボンブラックは、酸化処理による親水性基導入により表
面改質されたものとすることができる（請求項８）。
-1)又は(5)の分析方法及び装置において対象とするカー
ボンブラックは、酸化処理による親水性基導入により表
面改質されたものとすることができる（請求項８）。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明のカーボンブラックの表面
官能基の定量分析方法及び装置においてカーボンブラッ
クの表面官能基に起因する気体を発生させるためのカー
ボンブラックの加熱温度は、例えば１０００℃以上、好
ましくは１０００乃至１１００℃であり、その加熱温度
での加熱時間は、例えば０．１乃至３００秒間、好まし
くは０．１乃至１２０秒間、更に好ましくは３乃至６０
秒間である。
官能基の定量分析方法及び装置においてカーボンブラッ
クの表面官能基に起因する気体を発生させるためのカー
ボンブラックの加熱温度は、例えば１０００℃以上、好
ましくは１０００乃至１１００℃であり、その加熱温度
での加熱時間は、例えば０．１乃至３００秒間、好まし
くは０．１乃至１２０秒間、更に好ましくは３乃至６０
秒間である。
【００２３】このような加熱により、カーボンブラック
の表面におけるカルボキシル基、ラクトン、フェノール
性水酸基及びカルボニル基等の表面官能基に起因する気
体が発生する。その気体の量を測定することにより、前
記の表面官能基量を定量することができる。カーボンブ
ラックの表面上にあるカルボキシル基やラクトンに起因
して発生する気体は二酸化炭素、フェノールやキノンに
起因して発生する気体は一酸化炭素である。従って、発
生した二酸化炭素及び一酸化炭素の量を測定することに
より、カーボンブラックの表面官能基であるカルボキシ
ル基とラクトンの量、及びフェノール性水酸基とカルボ
ニル基の量をそれぞれ求めることができる。
の表面におけるカルボキシル基、ラクトン、フェノール
性水酸基及びカルボニル基等の表面官能基に起因する気
体が発生する。その気体の量を測定することにより、前
記の表面官能基量を定量することができる。カーボンブ
ラックの表面上にあるカルボキシル基やラクトンに起因
して発生する気体は二酸化炭素、フェノールやキノンに
起因して発生する気体は一酸化炭素である。従って、発
生した二酸化炭素及び一酸化炭素の量を測定することに
より、カーボンブラックの表面官能基であるカルボキシ
ル基とラクトンの量、及びフェノール性水酸基とカルボ
ニル基の量をそれぞれ求めることができる。
【００２４】カーボンブラックの加熱により発生した気
体を、例えば内部に検知剤を備えた特定の構成の検知管
内へ導入することにより、又は検知管内を通過させるこ
とにより、検知剤と接触させると、検知剤は、発生した
気体量に相当する変色量を示す。この変色量を読みとる
ことにより、発生した気体量を測定することができる。
カーボンブラックの加熱により発生する気体が二酸化炭
素の場合は二酸化炭素との接触により変色する検知剤、
発生する気体が一酸化炭素の場合は一酸化炭素との接触
により変色する検知剤を用いることとなる。検知管は、
外部から検知剤の変色量を確認できるような透明部分を
一部に有するものであるか又は全体が透明であるもの
（例えばガラス管）であることが好ましい。なお、前記
の検知剤及び検知管は、所期の課題を達成し得る範囲内
で、公知又は市販のあらゆるものを使用し得る。
体を、例えば内部に検知剤を備えた特定の構成の検知管
内へ導入することにより、又は検知管内を通過させるこ
とにより、検知剤と接触させると、検知剤は、発生した
気体量に相当する変色量を示す。この変色量を読みとる
ことにより、発生した気体量を測定することができる。
カーボンブラックの加熱により発生する気体が二酸化炭
素の場合は二酸化炭素との接触により変色する検知剤、
発生する気体が一酸化炭素の場合は一酸化炭素との接触
により変色する検知剤を用いることとなる。検知管は、
外部から検知剤の変色量を確認できるような透明部分を
一部に有するものであるか又は全体が透明であるもの
（例えばガラス管）であることが好ましい。なお、前記
の検知剤及び検知管は、所期の課題を達成し得る範囲内
で、公知又は市販のあらゆるものを使用し得る。
【００２５】前記加熱により発生した気体を導入して内
部の検知剤に接触させる検知管の例としては、一方の端
部が、発生した気体を導入する開口端部であり、他方の
端部が閉塞端部である管体内に、一対の又は１つの通気
性隔壁部が設けられ、前記両通気性隔壁部の間又は前記
１つの通気性隔壁部と前記閉塞端部の間に検知剤が充填
されてなる検知管（好ましくは、一対の通気性隔壁部の
間に検知剤が充填されてなるもの）を挙げることができ
る。このような通気性隔壁部の例としては、天然若しく
は合成繊維又は無機繊維製の綿状材料；金属、セラミッ
クス又は合成樹脂製の網状材料；セラミックス又は合成
樹脂製の多孔質材料等を挙げることができる。
部の検知剤に接触させる検知管の例としては、一方の端
部が、発生した気体を導入する開口端部であり、他方の
端部が閉塞端部である管体内に、一対の又は１つの通気
性隔壁部が設けられ、前記両通気性隔壁部の間又は前記
１つの通気性隔壁部と前記閉塞端部の間に検知剤が充填
されてなる検知管（好ましくは、一対の通気性隔壁部の
間に検知剤が充填されてなるもの）を挙げることができ
る。このような通気性隔壁部の例としては、天然若しく
は合成繊維又は無機繊維製の綿状材料；金属、セラミッ
クス又は合成樹脂製の網状材料；セラミックス又は合成
樹脂製の多孔質材料等を挙げることができる。
【００２６】カーボンブラックの加熱により発生する気
体を内部に導入し又は内部を通過させる検知管として
は、例えば前記のような両通気性隔壁部の間又は前記１
つの通気性隔壁部と前記閉塞端部の間に検知剤を充填し
てなる検知管等の、検知剤を備えた特定の構成の検知管
であって、導入され又は通過する特定の気体と検知管内
の検知剤との接触によって生じる検知剤の変色の長さが
その特定の気体のモル濃度に比例するものとすることが
望ましい。この場合、予め求めた検量線からその特定の
気体のモル濃度が求められるものとすることができる。
このような場合、検知管には、内部に有する検知剤の変
色の長さに対応した濃度の目盛りが刻まれていることが
好ましい。
体を内部に導入し又は内部を通過させる検知管として
は、例えば前記のような両通気性隔壁部の間又は前記１
つの通気性隔壁部と前記閉塞端部の間に検知剤を充填し
てなる検知管等の、検知剤を備えた特定の構成の検知管
であって、導入され又は通過する特定の気体と検知管内
の検知剤との接触によって生じる検知剤の変色の長さが
その特定の気体のモル濃度に比例するものとすることが
望ましい。この場合、予め求めた検量線からその特定の
気体のモル濃度が求められるものとすることができる。
このような場合、検知管には、内部に有する検知剤の変
色の長さに対応した濃度の目盛りが刻まれていることが
好ましい。
【００２７】また、カーボンブラックの加熱により発生
した気体は、不活性なガス（例えば、ヘリウム、アルゴ
ン、ネオン、窒素等）に同伴させることによりその発生
気体と不活性ガスを混合した状態で一定量を捕集器に捕
集し、この捕集ガスを、特定の気体（例えば二酸化炭素
用又は一酸化炭素）との接触により変色する検知剤に接
触させるものとすることが好ましい。再現性の良い測定
値を得るためには、不活性ガスと気体発生工程又は気体
発生部において発生した気体との比は０．１乃至５０．
０とすることが好ましい。より好ましくは、０．３乃至
１０．０である。
した気体は、不活性なガス（例えば、ヘリウム、アルゴ
ン、ネオン、窒素等）に同伴させることによりその発生
気体と不活性ガスを混合した状態で一定量を捕集器に捕
集し、この捕集ガスを、特定の気体（例えば二酸化炭素
用又は一酸化炭素）との接触により変色する検知剤に接
触させるものとすることが好ましい。再現性の良い測定
値を得るためには、不活性ガスと気体発生工程又は気体
発生部において発生した気体との比は０．１乃至５０．
０とすることが好ましい。より好ましくは、０．３乃至
１０．０である。
【００２８】本発明に用いるカーボンブラックの種類は
特に限定されない。市販の酸性カーボンブラック、中性
カーボンブラック、塩基性カーボンブラックの何れであ
っても、また、ファーネスブラック及びチャンネルブラ
ックの何れであっても、その表面官能基の定量分析を良
好に行い得る。
特に限定されない。市販の酸性カーボンブラック、中性
カーボンブラック、塩基性カーボンブラックの何れであ
っても、また、ファーネスブラック及びチャンネルブラ
ックの何れであっても、その表面官能基の定量分析を良
好に行い得る。
【００２９】また、市販の中性若しくは塩基性カーボン
ブラック又は酸性カーボンブラックを更に酸化処理して
親水性基を導入した表面改質カーボンブラックの表面官
能基の定量分析も良好に行い得る。カーボンブラックを
酸化する一般的な方法としては、例えば、次のような方
法がある。すなわち、空気接触による酸化法；窒素酸化
物やオゾンとの反応による気相酸化法；硝酸、過マンガ
ン酸カリウム、重クロム酸カリウム、亜塩素酸、過塩素
酸、次亜ハロゲン酸塩、過酸化水素、臭素水溶液、オゾ
ン水溶液等の酸化剤を用いる液相酸化法等である。プラ
ズマ処理等により表面を改質したものでもよい。
ブラック又は酸性カーボンブラックを更に酸化処理して
親水性基を導入した表面改質カーボンブラックの表面官
能基の定量分析も良好に行い得る。カーボンブラックを
酸化する一般的な方法としては、例えば、次のような方
法がある。すなわち、空気接触による酸化法；窒素酸化
物やオゾンとの反応による気相酸化法；硝酸、過マンガ
ン酸カリウム、重クロム酸カリウム、亜塩素酸、過塩素
酸、次亜ハロゲン酸塩、過酸化水素、臭素水溶液、オゾ
ン水溶液等の酸化剤を用いる液相酸化法等である。プラ
ズマ処理等により表面を改質したものでもよい。
【００３０】
【発明の効果】本発明におけるカーボンブラックの表面
官能基の定量分析方法及び装置によれば、カーボンブラ
ックの表面官能基量、特に、カルボキシル基、ラクト
ン、フェノール性水酸基及びカルボニル基の量を、極め
て低コストで安全に、而も簡単且つ迅速に定量すること
ができる。
官能基の定量分析方法及び装置によれば、カーボンブラ
ックの表面官能基量、特に、カルボキシル基、ラクト
ン、フェノール性水酸基及びカルボニル基の量を、極め
て低コストで安全に、而も簡単且つ迅速に定量すること
ができる。
【００３１】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
るが、勿論本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。
るが、勿論本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。
【００３２】実施例１ カーボンブラック２ｍｇを精秤し、これを熱分解装置を
用いて１０４０℃で３０秒間加熱した。この熱分解装置
に不活性ガスを通すことにより、加熱により発生したガ
スと不活性ガスの混合ガスを捕集器内に１００ｍｌ捕集
した。捕集した混合ガスを二酸化炭素検知管（ガステッ
ク社製）に送入し、検知管において二酸化炭素により変
色した検知剤の変色域を読みとり、二酸化炭素濃度を求
めた。この測定値から二酸化炭素量を換算して求めた値
を、カーボンブラックの表面官能基であるカルボキシル
基及びラクトンの量とした。この操作を５回繰り返して
行った各測定結果を表１に示す。
用いて１０４０℃で３０秒間加熱した。この熱分解装置
に不活性ガスを通すことにより、加熱により発生したガ
スと不活性ガスの混合ガスを捕集器内に１００ｍｌ捕集
した。捕集した混合ガスを二酸化炭素検知管（ガステッ
ク社製）に送入し、検知管において二酸化炭素により変
色した検知剤の変色域を読みとり、二酸化炭素濃度を求
めた。この測定値から二酸化炭素量を換算して求めた値
を、カーボンブラックの表面官能基であるカルボキシル
基及びラクトンの量とした。この操作を５回繰り返して
行った各測定結果を表１に示す。
【００３３】比較例１ カーボンブラック０．４ｇに水５０ｇを加えたものにつ
いて、０．０１Ｎ炭酸水素ナトリウムで伝導度滴定を行
い、カルボキシル基の量を測定した。また同様に調整し
た試料について、０．０１Ｎ炭酸ナトリウムで伝導度滴
定を行い、ラクトンの量を測定した。これらの滴定によ
り官能基量の測定を５回行った結果を表１に示す。な
お、下記表１乃至表３中の（μｍｏｌ／ｇ×１０−３）
は、（μｍｏｌ／ｍｇ）と同意義である。
いて、０．０１Ｎ炭酸水素ナトリウムで伝導度滴定を行
い、カルボキシル基の量を測定した。また同様に調整し
た試料について、０．０１Ｎ炭酸ナトリウムで伝導度滴
定を行い、ラクトンの量を測定した。これらの滴定によ
り官能基量の測定を５回行った結果を表１に示す。な
お、下記表１乃至表３中の（μｍｏｌ／ｇ×１０−３）
は、（μｍｏｌ／ｍｇ）と同意義である。
【００３４】
【表１】
【００３５】結果の考察 表１から明らかなように、滴定による測定の場合、５回
の測定における標準偏差は０．１４であった。これに対
し、実施例１の方法で行った官能基量の５回の測定にお
ける標準偏差は０．０６であった。このことより、実施
例１の方法は、滴定による測定よりも再現性が良いこと
がわかる。
の測定における標準偏差は０．１４であった。これに対
し、実施例１の方法で行った官能基量の５回の測定にお
ける標準偏差は０．０６であった。このことより、実施
例１の方法は、滴定による測定よりも再現性が良いこと
がわかる。
【００３６】滴定値が実施例１の値よりも低く、而も大
きなばらつきを示したのは、カーボンブラックの結晶内
部に閉じ込められている官能基が確実に測定されていな
いためであると考えられる。
きなばらつきを示したのは、カーボンブラックの結晶内
部に閉じ込められている官能基が確実に測定されていな
いためであると考えられる。
【００３７】比較例２ カーボンブラック２ｍｇを精秤し、これを熱分解装置を
用いて１０４０℃で３０秒間加熱した。加熱により発生
したガスについて、ガスクロマトグラフによって絶対検
量線法による二酸化炭素の定量を行い、カルボキシル基
及びラクトンの官能基量を求めた。これを５回行った各
測定結果を、実施例１の結果と共に表２に示す。
用いて１０４０℃で３０秒間加熱した。加熱により発生
したガスについて、ガスクロマトグラフによって絶対検
量線法による二酸化炭素の定量を行い、カルボキシル基
及びラクトンの官能基量を求めた。これを５回行った各
測定結果を、実施例１の結果と共に表２に示す。
【００３８】
【表２】
【００３９】結果の考察 表２から明らかなように、ガスクロマトグラフにより測
定された官能基量と実施例１の方法により測定された官
能基量に大差はみられなかった。つまり、非常に煩雑な
操作を必要とする検量線法によって求めた官能基量の測
定値と実施例１の方法に従い簡便な操作により求められ
た官能基量の測定値に差はなく、本発明の方法及び装置
高い信頼性があることがわかる。
定された官能基量と実施例１の方法により測定された官
能基量に大差はみられなかった。つまり、非常に煩雑な
操作を必要とする検量線法によって求めた官能基量の測
定値と実施例１の方法に従い簡便な操作により求められ
た官能基量の測定値に差はなく、本発明の方法及び装置
高い信頼性があることがわかる。
【００４０】実施例２ カーボンブラック２ｍｇを精秤し、これを熱分解装置を
用いて１０４０℃で３０秒間加熱した。この熱分解装置
に不活性ガスを通すことにより、加熱により発生したガ
スと不活性ガスの混合ガスを捕集器内に１００ｍｌ捕集
した。捕集した混合ガスを一酸化炭素検知管《注：製品
名及び製造会社？》に送入し、検知管において一酸化炭
素により変色した検知剤の変色域を読みとり、一酸化炭
素濃度を求めた。この測定値から一酸化炭素量を換算し
て求めた値を、カーボンブラックの表面官能基であるフ
ェノール性水酸基及びカルボニル基の量とした。フェノ
ール性水酸基及びカルボニル基の官能基量の５回の測定
結果を表３に示す。
用いて１０４０℃で３０秒間加熱した。この熱分解装置
に不活性ガスを通すことにより、加熱により発生したガ
スと不活性ガスの混合ガスを捕集器内に１００ｍｌ捕集
した。捕集した混合ガスを一酸化炭素検知管《注：製品
名及び製造会社？》に送入し、検知管において一酸化炭
素により変色した検知剤の変色域を読みとり、一酸化炭
素濃度を求めた。この測定値から一酸化炭素量を換算し
て求めた値を、カーボンブラックの表面官能基であるフ
ェノール性水酸基及びカルボニル基の量とした。フェノ
ール性水酸基及びカルボニル基の官能基量の５回の測定
結果を表３に示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】結果の考察 表３から明らかなように、実施例２において測定される
フェノール性水酸基及びカルボニル基の官能基量につい
ても、実施例１と同様に再現性の良い測定値が得られ
る。
フェノール性水酸基及びカルボニル基の官能基量につい
ても、実施例１と同様に再現性の良い測定値が得られ
る。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BD03 BD05 BD08 BD09 BD10 BD16 CA10 CB06 DA05 DA08 FA11 FB06 GA01 GA03 GA10
Claims (9)
- 【請求項１】カーボンブラックの表面官能基を定量する
方法であって、カーボンブラックを加熱して前記表面官
能基に起因する気体を発生させる気体発生工程と、特定
の気体との接触により、接触したその気体のモル量に応
じて変色する検知剤に、前記気体発生工程により発生し
た気体を接触させてその検知剤を変色させる検知工程を
少なくとも包含するカーボンブラックの表面官能基の定
量分析方法。 - 【請求項２】一方の端部が開口端部であり他方の端部が
閉塞端部である管体内に一対の又は１つの通気性隔壁部
が設けられ、前記両通気性隔壁部の間又は前記１つの通
気性隔壁部と前記閉塞端部の間に検知剤が充填されてな
る検知管を用い、その検知管内に前記開口端部から気体
を導入してその気体を前記検知剤に接触させる請求項１
記載のカーボンブラックの表面官能基の定量分析方法。 - 【請求項３】気体発生工程において発生した気体を不活
性ガスと混合し、その混合気体を検知剤に接触させる請
求項１又は２記載のカーボンブラックの表面官能基の定
量分析方法。 - 【請求項４】混合気体における不活性ガスと気体発生工
程において発生した気体とのモル比が０．３乃至１０．
０である請求項３記載のカーボンブラックの表面官能基
の定量分析方法。 - 【請求項５】気体発生工程におけるカーボンブラックの
加熱が、１０００℃以上の温度での０．１秒間以上の加
熱である請求項１、２、３又は４記載のカーボンブラッ
クの表面官能基の定量分析方法。 - 【請求項６】カーボンブラックの加熱時間が０．１乃至
１２０秒間である請求項５記載のカーボンブラックの表
面官能基の定量分析方法。 - 【請求項７】カーボンブラックの加熱によりそのカーボ
ンブラックの表面官能基に起因して発生する気体が、二
酸化炭素又は一酸化炭素である請求項１、２、３、４、
５又は６記載のカーボンブラックの表面官能基の定量分
析方法。 - 【請求項８】カーボンブラックが、酸化処理による親水
性基導入により表面改質されたものである請求項１、
２、３、４、５、６又は７記載のカーボンブラックの表
面官能基の定量分析方法。 - 【請求項９】カーボンブラックの表面官能基を定量する
装置であって、カーボンブラックを加熱して前記表面官
能基に起因する気体を発生させる気体発生部と、特定の
気体との接触により、接触したその気体のモル量に応じ
て変色する検知剤を備えており、前記気体発生部におい
て発生した気体を前記検知剤に接触させてその検知剤を
変色させる検知部を、少なくとも包含するカーボンブラ
ックの表面官能基の定量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11232778A JP2001056328A (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11232778A JP2001056328A (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001056328A true JP2001056328A (ja) | 2001-02-27 |
Family
ID=16944601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11232778A Pending JP2001056328A (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | カーボンブラックの表面官能基の定量分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001056328A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010515719A (ja) * | 2007-01-19 | 2010-05-13 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 官能基化ナノ粒子を含むケア適用組成物 |
| JP2011232196A (ja) * | 2010-04-28 | 2011-11-17 | Asahi Carbon Co Ltd | カーボンブラック表面上にある官能基を定量する分析方法 |
| TWI411577B (zh) * | 2011-08-11 | 2013-10-11 | Atomic Energy Council | 固體材料表面官能基定量方法 |
| JP2019072537A (ja) * | 2011-09-21 | 2019-05-16 | ジーイー・ヘルスケア・アクスイェ・セルスカプ | 造影剤のパッケージング |
-
1999
- 1999-08-19 JP JP11232778A patent/JP2001056328A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010515719A (ja) * | 2007-01-19 | 2010-05-13 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 官能基化ナノ粒子を含むケア適用組成物 |
| JP2011232196A (ja) * | 2010-04-28 | 2011-11-17 | Asahi Carbon Co Ltd | カーボンブラック表面上にある官能基を定量する分析方法 |
| TWI411577B (zh) * | 2011-08-11 | 2013-10-11 | Atomic Energy Council | 固體材料表面官能基定量方法 |
| JP2019072537A (ja) * | 2011-09-21 | 2019-05-16 | ジーイー・ヘルスケア・アクスイェ・セルスカプ | 造影剤のパッケージング |
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