JPH06145553A - ケイ酸塩または金属基体をベースとする光沢顔料 - Google Patents

ケイ酸塩または金属基体をベースとする光沢顔料

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JPH06145553A
JPH06145553A JP5175298A JP17529893A JPH06145553A JP H06145553 A JPH06145553 A JP H06145553A JP 5175298 A JP5175298 A JP 5175298A JP 17529893 A JP17529893 A JP 17529893A JP H06145553 A JPH06145553 A JP H06145553A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来の不利な点がなくかつ総じて有利な使用
特性にすぐれる新規の光沢顔料を提供する。 【構成】 金属硫化物含有の被膜で被覆された層状、平
面状のケイ酸塩または金属をベースとする光沢顔料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属硫化物含有の被膜で
被覆された、層状、平面状のケイ酸塩または金属をベー
スとする新規の光沢顔料に関する。
【０００２】さらに本発明はこれらの光沢顔料の製造な
らびにラッカー、印刷インキ、合成樹脂、ガラス、セラ
ミック製品および装飾的化粧の加工の彩色への使用に関
する。
【０００３】
【従来の技術】光沢または効果顔料は技術の多くの分野
で、例えば自動車ラッカー、装飾被膜、合成樹脂彩色、
印刷、塗装、特に安全色彩ならびに化粧法にますます多
く使用されている。
【０００４】その光学的作用は主として平面的に形成さ
れ、調整された金属または光を強く屈折する顔料粒子で
の指向性の反射に起因する。
【０００５】それぞれ顔料粒子の種類に従って金属効果
顔料（例えばアルミニウム、亜鉛、銅またはそれらの合
金）ともまたは真珠光沢顔料（例えば二酸化チタン、被
覆雲母をベースとする例えば白雲母、金雲母および黒雲
母、タルクまたはガラス）とも云う。
【０００６】光沢顔料は出発下地を高屈折する酸化物、
例えば酸化クロム（ＩＩＩ）、特に酸化鉄および酸化チ
タンからなる薄いフィルムで被覆することにより多相に
構成することができる。これらの場合に干渉および場合
により吸収により酸化物層の厚に依存して数多くの色相
変化が生じる；これらの顔料をまた干渉顔料および金属
ベースの際は干渉反射顔料とも云う。
【０００７】入射する光の平面状顔料粒子での指向性の
反射により、例えばラッカーに調整され、被覆された光
沢顔料がゴニオ色度（Ｇｏｎｉｏ ｃｈｒｏｍａｔｉｃ
ｉｔｙ）を示す、すなわち、ラッカーの色感覚（明度お
よび／または色相および／または彩度）が照射角ないし
は視覚によって変化する。これらの効果は発生する光の
反射および透過の複雑な調和に帰因し、その際その色は
薄い層での干渉および色彩中心での吸収のように顔料粒
子で引き起される現象により変化することができる。
【０００８】アメリカ特許第２９９５４５９号明細書か
ら、高価な、平面状物質フィシュジルバー（グアニジ
ン）、炭酸鉛およびオキシ塩化ビスマスをカドミウム、
錫、鉄、マンガンまたはアンチモン硫化物で被膜するこ
とによる光沢顔料の製造が公知である。アメリカ特許第
３１２３４９０号明細書には光沢顔料の製造のための硫
化亜鉛の使用が記載されているが、これはしかし構造に
おいて本発明による顔料と明らかに異る。
【０００９】また高屈折で高反射する硫化モリブデン
（ＭｏＳ2）のような平面状に結晶する金属硫化物も直
接単一相の光沢顔料として使用することができる。これ
らの顔料でたしかに光沢効果を作り出すことはできるけ
れども、しかし真珠光沢顔料または有機顔料のような色
彩剤のさらに付加的使用なしでは暗青色または黒色調に
制約される（アメリカ特許第５０６３２５８号明細書ま
たはヨーロッパ特許公開第３６０７４０号明細書）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、前記の不利な点がなくかつ総じて有利な使用特性に
すぐれる新規の光沢顔料を提供することであった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題は、金属硫化物
含有の被膜で被覆された層状、平面状のケイ酸塩または
金属をベースとする光沢顔料により解決される。
【００１２】さらに、所望によりすでに金属酸化物被膜
で被覆した下地を ａ） まず始めに公知のやり方で不活性ガスまたは酸素
および／または水蒸気の存在で揮発性金属化合物の気相
分解により相応する金属または金属酸化物で被覆し次い
でこれを揮発性、硫黄含有化合物または硫黄蒸気との反
応により所望の金属硫化物含有の被膜に移行させるかま
たは ｂ） 揮発性金属化合物の気相分解により揮発性、硫黄
含有の化合物または硫黄蒸気の存在で直接金属硫化物含
有被膜で被覆しかつこうして被覆した下地を所望により
引き続いて通例のやり方でさらに金属酸化物被膜で被覆
することを特徴とするこれら光沢顔料の製造方法で解決
される。
【００１３】そのほかにこれら光沢顔料のラッカー、印
刷インキ、合成樹脂、ガラス、セラミック製品および装
飾化粧加工の彩色への使用を見出した。
【００１４】本発明による光沢顔料のために下地として
は特にケイ酸塩のまたは金属の小片またはその混合物が
考えられる。
【００１５】特に有利であるのは明るいないしは白い雲
母、特に湿式粉砕の白雲母の鱗片である。もちろんまた
ほかの天然の雲母、例えば金雲母、黒雲母、合成雲母、
タルクおよびガラス鱗片も適している。
【００１６】金属下地として本発明による顔料のために
は金属効果顔料のためにすべて公知である板状の金属が
考えられる；例えば銅およびその合金、例えば黄銅また
は青銅の他にとりわけアルミニウムおよびその合金、例
えばアルミニウムブロンズが適している。有利であるの
は、簡単なやり方でアルミニウム箔から打抜くことによ
りまたは通例の射出または粉砕技術により得られるアル
ミニウム小片である。同様に市販の製品も使用すること
ができるが、その際金属表面は十分油脂または他の被膜
剤のないことである。
【００１７】使用される下地粒子はすでに高屈折の、無
色のまたは色彩の金属酸化物で被覆されていてもよい。
このことは、多色で、黒でなく、干渉色を示す顔料を得
るべきときは特に有利である。適しているのは通例のや
り方で光沢顔料の被覆のために使用される酸化物、例え
ばケイ素、錫、ビスマス、亜鉛、アルミニウムおよびク
ロム酸化物、特に鉄および二酸化ジルコンおよび全く特
に二酸化チタンである。
【００１８】金属酸化物被覆のケイ酸塩および金属顔料
は一般に公知であり被覆された雲母顔料の場合にはＩｒ
ｉｏｄｉｎ(R)（Ｅ．Ｍｅｒｃｋ、Ｄａｒｍｓｔａｄ
ｔ）、Ｆｌｏｎａｃ(R)（Ｋｅｍｉｒａ ＯＹ、Ｐｏｒ
ｉ、Ｆｉｎｎｌａｎｄ）およびＭｅａｒｌｉｎ(R)（Ｍ
ｅａｒｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｎｅｗ Ｙｏｒ
ｋ）の名前でも市販で公知である。金属酸化物被覆の雲
母顔料の製造は公知により水性相（西ドイツ特許出願公
告第１４６７４６８号明細書、西ドイツ特許出願公告第
２５２２５７２号明細書）からまたは気相（ヨーロッパ
特許公開第４５５８１号明細書、西ドイツ特許第３２３
７２６４号明細書）から行い、相応する金属顔料は同様
に気相（ヨーロッパ特許公開第３３４５７号明細書）か
らまたはアルコール溶液（西ドイツ特許出願公告第３５
３４４７７号明細書）から製造することができる。
【００１９】下地粒子の大きさはそれ自身決定的でなく
そのつどの使用目的で決定することができる。ふつうは
粒子最大直径約１〜２００μｍ、特に約５〜１００μｍ
で厚さは一般に約０．１〜５μｍ、特に約０．５μｍで
ある。
【００２０】下地粒子が第一の金属酸化物被膜で被覆さ
れているときは、この被膜の厚さはふつう典形的な真珠
光沢顔料のために公知である範囲約２０〜４００ｎｍ、
有利には３５〜２５０ｎｍである。
【００２１】本発明の光沢顔料のために重要なことは金
属硫化物を含有する被膜であって、これは直接被覆され
ていないまたは金属酸化物で被覆された下地粒子のいず
れかに塗被されている。
【００２２】この被膜の構造のためにはとりわけ非選択
的に吸収するコバルトおよびニッケルの硫化物、特に鉄
の、クロムおよびタングステンのおよび全く特にモリブ
デンの硫化物が適している。これらの硫化物は単独で、
しかしまた混合の形でも、例えばＭｏＳ2／ＷＳ2で提供
される。またさらに相応する酸化物との混合物、例えば
低級のモリブデン酸化物およびモリブデン硫化物または
相応する金属からの混合物も考えられ、これらは色のき
れいな顔料の特性のために有利であり得る。
【００２３】金属硫化物含有の被膜は有利にはさらに以
下に記載する本発明による方法に従い気相を介して塗被
することができる。
【００２４】こうして得られた硫化物含有の被膜は一様
で、均一で、フィルム状の構造ですぐれる。それぞれの
被膜厚さに従ってこれらは多かれ少かれ光透過性で干渉
に寄与する。
【００２５】ふつう０．１〜５０ｎｍ、有利には＜２０
ｎｍの被膜厚さで提供されるように、半透過性硫化被膜
は生じ反射する光のホワイトソッケル（Ｗｅｉｓｓｓｏ
ｃｋｅｌ）を低下させ金属酸化物で被覆された下地であ
っても下地の干渉色を強めそれぞれのその被膜の厚さに
より変化させる。
【００２６】特に強い色相の移行をＭｏＳ2被膜では観
測することができる。このことはＭｏＳ2の高い屈折率
ｎ＝５．６（λ＝５００ｎｍ）によって引き起され、こ
れは屈折率および幾何学的被膜厚の積により決定される
光学的被膜厚と考えられる。
【００２７】特にすばらしくかつ強色彩であるＭｏＳ2
被覆の干渉反射顔料は青色相範囲で得られる。例えば淡
青色の干渉色を有する二酸化チタンで被覆したアルミニ
ウム顔料はＭｏＳ2被覆により鮮かなヤグルマギクのよ
うに青い顔料に変化する。
【００２８】被膜厚さふつう＞１００ｎｍの際は光不透
過性の硫化物被膜が結果として生じる。この場合にはた
だ硫化物だけでまた同様に酸化物および硫化物で被覆し
た下地の際には黒の光沢顔料が得られるが、これは本発
明による塗被された硫化物被膜の高品質に基づき極めて
平滑な表面ですぐれる。
【００２９】一般に約２０〜８０ｎｍの被膜厚さを有す
る殆ど不透過の硫化物被膜の際には干渉性、すなわち、
すでに金属酸化物被覆の下地の際には殆ど黒の光沢顔料
が結果として生じ、これは内角で弱くなおかすかに光る
多層系の干渉色を示す。この効果は、僅かな程度ではあ
るが、ただ光透過性金属硫化物含有の被膜でのみ被覆さ
れている顔料の際に観測することができる。特に魅力的
であるのは渋い色相を有する自動車塗装用のこの種の顔
料である。
【００３０】従って本発明による光沢顔料は干渉性物質
を塗装する形でなお透過性、硫化物含有の被膜で被覆す
る際には有利な、角依存の色彩および明度感覚を示す。
それぞれの観察角に従って多層系の干渉色または非選択
的に吸収する、硫化物含有の被膜の黒色を見ることがで
きる。
【００３１】金属硫化物含有の被膜が主としてＭｏＳ2
から構成されれば、そのとき本発明による顔料は既述の
色彩効果のほかにまた半導体の範囲での電気伝導度を示
すが、これは顔料の照射の際上昇する。この他にこの顔
料は赤外範囲で有利な反射および吸収挙動を有する。
【００３２】特に本発明により使用される金属硫化物ひ
いてはまたそれらで被覆した顔料はその化学的耐久性、
例えば酸および塩基に対し、およびその水での難溶性で
すぐれる。ＭｏＳ2はそれに加えてなお著しい耐熱性が
あるさらに、本発明による光沢顔料はなお無色のまたは
選択的に吸収する金属酸化物からの上層被膜で被覆する
ことができることは有利であり得る。この場合硫化物含
有被膜の際に約２〜３０ｎｍの薄い被膜が有利である。
この上層被膜は特定の使用目的に対し硫化物被膜を防護
するのに役立つ。またこのやり方で特に良好な被覆力を
有する顔料が得られる。有色の酸化物を上層被膜に使え
ば、そのつどの干渉色から酸化物の独自色のカラーフロ
ップ（Ｆａｒｂｆｌｏｐ）が生じ、従って酸化鉄（ＩＩ
Ｉ）の場合は例えば赤褐色になる。一般に酸化物被膜は
顔料の干渉のために薄被膜として寄与し、それらは出発
物質によって決る位置の干渉系列を継続する。従ってこ
の付加的な被覆により光沢顔料の色彩多様性を有利に拡
大する。
【００３３】酸化物の上層被膜のためには通例の干渉顔
料の被覆に適する、高屈折率、無色および有色の、だが
黒色でない金属酸化物を使用することができる。例えば
チタン、ジルコン、錫、クロム、鉄、アルミニウム、ケ
イ素および亜鉛酸化物ならびにその混合物が挙げられ
る。特に有利であるのは酸化鉄（ＩＩＩ）、チタンおよ
びジルコン酸化物およびそれらの混合物である。
【００３４】第三の被膜の厚さはそれ自身では重要でな
く、一般にそれは約１〜４００ｎｍ、特に５〜２００ｎ
ｍである。
【００３５】それは同様に有利には気相から析出させる
ことができる。
【００３６】新規の光沢顔料の本発明による製造方法に
おいては金属硫化物含有被膜を気相を介して、すでに金
属酸化物からの第一の被膜を持つことのできる下地に塗
被する。
【００３７】その際２種の異る方法変化に従って行うこ
とができる。変化ａ）においては先ず始めに常法で金属
の揮発性化合物の気相分解により金属または金属酸化物
被膜を下地に析出させ、それを引き続いて適当な硫黄含
有の化合物または硫黄蒸気と反応させ所望の硫化被膜に
変化させる。変化ｂ）においては相応する金属化合物を
硫黄供給化合物または硫黄蒸気の存在で分解し直接硫化
物として析出させる。ふつうは方法変化ａ）が選ばれ
る、というのは変化ｂ）の際にはふつうは未反応の大量
のガスまたは生成した硫黄化合物が遊離されるからであ
る。
【００３８】本発明による方法は有利には、例えばヨー
ロッパ特許公開第４５５８１号明細書に記載されている
ように加熱できる流動床反応器で、下地粒子を先ず始め
に流動ガスで流動化しそのつどの金属化合物の分解温度
ふつう７０〜３５０°に加熱して行うことができる。気
化された金属化合物および分解のためないしはさらに反
応のために必要とするガスを次いで個別のノズルを介し
て導入する。
【００３９】揮発性金属化合物としては変化ａ）でもま
た同様に変化ｂ）でも有利にはカルボニル、すなわち、
特に鉄ペンタカルボニル、クロム−、モリブデン−およ
びタングステンヘキサカルボニル、そのほかニッケルテ
トラカルボニルおよびジマーコバルトテトラカルボニル
である。
【００４０】変化ａ）で金属被膜を析出させるべきとき
は、該カルボニルを、先願のドイツ特許出願第４１４１
０６９．６号に記載されているように、不活性ガス例え
ば窒素またはアルゴンの存在で分解する。
【００４１】まず始めに金属酸化物を塗被すべきときは
通例の酸化物例えばＦｅ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、ＭｏＯ3、Ｗ
Ｏ3、ＮｉＯおよびＣｏＯのほかに低級酸化物例えばＦ
ｅ3Ｏ4およびとりわけモリブデン−およびタングステン
亜酸化物が適している。
【００４２】通例の金属酸化物の析出を、例えばヨーロ
ッパ特許公開第４５５８１号明細書に記載されているよ
うに、酸素（ないしは空気）の存在、水蒸気の存在また
は不在で行うことができる。さらにまたまず始めに金属
被膜（例えばＭｏ）を析出させ次いで例えば空気で温度
ふつうは３００〜４００℃で酸化被膜（例えばＭｏ
Ｏ 3）に酸化させることができる。
【００４３】Ｆｅ3Ｏ4被膜を製造するためには鉄カルボ
ニルを酸素の不在で水蒸気で加水分解させる（同様にド
イツ特許第４１４１０６９．６参照）。
【００４４】モリブデン−ないしはタングステン亜酸化
物被膜を、先願のドイツ特許出願第４２２１０１０．０
号に記載のように、カルボニルを酸素ないしは空気／窒
素混合物で水蒸気の存在または不在で分解することによ
り収得することができる。そのためには酸素はふつう反
応器で全ガス量の０．５〜１０容量％、有利には０．８
〜６容量％および水蒸気は約０〜２容量％に構成すべき
である。必要とする反応温度は一般に１５０〜２５０
℃、有利には２００〜２２０℃である。
【００４５】一般に通例流動層反応器での気相分解（化
学蒸着ＣＶＤ）のためのように、合理的には金属カルボ
ニルを反応器の前に接続されている気化交器で気化し、
不活性キャリアーガス、有利には窒素で、反応器に移送
し、そこで流動ガスに混合した反応ガス（酸素ないしは
空気および／または水蒸気）により分解する。
【００４６】下地を一様かつ完全に被覆する、均一な被
膜を得るためには、金属カルボニルのガス量は一般に反
応器中の全ガス量の５容量％よりは多くなく、有利には
２容量％より多くすべきでない。
【００４７】変化ａ）の際に得られた金属ないしは金属
酸化物被膜を中間分離することなく同一の反応器中で、
揮発性硫黄含有化合物または硫黄蒸気を加えた、不活性
流動ガス（有利には窒素）を使用して所望の硫化物被膜
に変化させることができる。しかしまたこの反応を被覆
した下地を中間分離した後他の装置で例えばガス密の回
転筒炉または部屋炉で行うこともできる。
【００４８】同様に変化ｂ）の際は使用した金属カルボ
ニルを硫黄供給化合物または硫黄蒸気および不活性流動
ガスの存在で分解する。その際ガス状の硫黄含有化合物
ないしは硫黄蒸気の濃度は５容量％より多くなく、有利
には２〜４より％であるべきである。
【００４９】両変化において硫黄含有化合物として適し
ているのはＣ1〜Ｃ5チオアルコールおよびＣ2〜Ｃ4チオ
エーテルの他に、例えばメチル−、エチル−、プロピル
−、ブチル−、ペンチルメルカプタン、ジメチルスルフ
ィドおよびジエチルスルフィド、二硫化炭素および元素
硫黄とりわけ硫化水素である。
【００５０】反応温度はふつうは２００〜５００℃、有
利には３００〜４００℃である。
【００５１】硫化物含有被膜で被覆完了した後は、硫化
水素ないしは他の硫黄化合物の残留量を除去するため反
応器を窒素でなお約１〜２時間洗浄することを推奨す
る。その時過剰の硫化水素または反応の際生成した硫黄
または生成した二酸化硫黄を簡単なやり方で苛性ソーダ
液での洗浄により廃ガスから除去することができる。
【００５２】所望により、硫化物被膜で被覆した下地粒
子になお通例のやり方で酸化物上層被膜を塗被すること
ができる。このことは耐光または耐候性の改良に有利に
なる。
【００５３】出発物質としてはここではカルボニルの他
にまたハロゲン化物、とりわけ塩化物、芳香族アルコー
ル例えばフェノラートおよびベンジルアルコラートも同
様にまた脂肪族の、とりわけＣ1〜Ｃ4−アルカノラート
例えばｎ−、イソ−、ｔ−ブタノール、有利にはメタノ
ラートおよびエタノラートおよび特に有利にはｎ−およ
びイソ−プロパノラートを使用することができる。この
際ハロゲン化物およびアルコラートは、先願のドイツ特
許出願第４２１７５１１．９号で記載したように、水蒸
気により加水分解され、その際ハロゲン化物の場合は酸
素（ないしは空気）が存在することができる。有利な化
合物のための例としては鉄ペンタカルボニル、クロムヘ
キサカルボニル、アルミニウムクロリド、ケイ素−、錫
−、チタン−およびジルコンテトラクロリドおよびチタ
ン−およびジルコン−ｎ−およびイソ−プロパノラート
である。
【００５４】これらの金属化合物の分解を合理的には温
度＜２５０℃で、特に１００〜２００℃で行う。どんな
金属化合物が有利に使用されるかは塗被される硫化物被
膜による。これらの条件のもとで硫化物含有被膜が酸化
を受けやすいのであれば、例えば、有利にはアルコラー
トの使用のもとで被覆する。
【００５５】本発明による方法は多相顔料で硫化物含有
の、高屈折率の、強く吸収する被膜の組込み引いてはま
た、均一で、一様の、下地粒子をフィルム状に包む被膜
で特にすぐれる品質的に高価値の光沢顔料の再現し得る
製造を可能にする。
【００５６】本発明による光沢顔料は有利には多くの目
的のため、例えばラッカー、印刷インキ、合成樹脂、ガ
ラス、セラミック製品および装飾化粧の加工の彩色のた
めに適している。使用された本発明による干渉し得る顔
料をぶちまける際の強い角依存の色彩感覚は、とりわけ
有価証券印刷のためおよび偽造安全書類のため安全−お
よび効果色彩の製造を可能にする。またこの関係におい
てＭｏＳ2の高酸−およびアルカリ耐久性は特に有利で
ある。その高い被覆力およびその魅力ある色彩に基づき
モリブデン−または鉄硫化物被膜の顔料は特に自動車塗
装のために有利である、というのはその使用の際特に必
要とする下塗り剤およびさらに色彩剤の使用を断念する
ことができるからである。加えてＭｏＳ2~被覆した光沢
顔料（ＭｏＳ2自身は滑剤として多彩に使用される）の
有利な表面特性は適用媒体へのその組込を容易にする。
【００５７】
【実施例】
本発明による光沢顔料の製造 例に記載された雲母ないしはＴｉＯ2被覆の雲母顔料な
らびにアルミニウム顔料の金属または金属酸化物による
被覆を直径８ｃｍおよび高さ８０ｃｍでガラスフリット
底および上部に取付けた、窒素ジェットで清浄にするフ
ィルターストッキングおよび２つのフリット底の上部側
面に持込んだガス導入のためのノズルを有するガラスか
らなる外部から加熱できる流動層反応器中でそのつど行
った。
【００５８】所望の硫化物被膜への金属ないしは酸化被
膜の移行を、主としてモーターを介して回転でき二重外
殻の折込式炉により加熱でき、回転軸（回転球状炉）
（例１〜７）でまたは流動層反応器（例８および９）で
ガス導入および導出管を有する石英丸形フラスコからな
る装置で行った。
【００５９】Ａ） 金属硫化物被覆の雲母顔料の製造 例１〜４ 表１に示した雲母顔料（未処理雲母ないしはＴｉＯ2被
覆した雲母）２００ｇを流動層反応器で総計８００ｌ／
ｈの窒素で流動のもと２２０℃に加熱した。その際流動
ガスの半分が７０℃に加温された受器を介してモリブデ
ンヘキサカルボニルと共に導入した。こうして８ｈ内に
Ｍｏ（ＣＯ）6×ｇを導入し、これが下地上に加水分解
されやすいモリブデンフィルムとして析出した。
【００６０】黒色のモリブデン被覆の顔料５０ｇを回転
炉中で空気の貫流のもと３００℃に加熱し、その際モリ
ブデンの酸化は無色の三酸化モリブデンに結果としてな
った。窒素で２時間不活性化した後４００〜４５０℃で
硫化水素６ｌ（２ｌ／ｈ）を貫流した。その際ＭｏＯ3
を水蒸気および硫黄の付加的な生成のもとに黒色のモリ
ブデン硫化物ＭｏＳ2に変化させた。生じた硫黄は昇華
させ１０重量％の苛性ソーダ液中でコロイドとして析出
させた。
【００６１】反応が終了した後生成物を３ｈ内に不活性
化のもと室温に冷却させた。
【００６２】このようにして得られたモリブデン硫化物
被膜の顔料は強い輝き、すぐれた被覆力および水に対し
て敏感でないことを示した。
【００６３】さらにこの試験への細目ならびにその試験
結果は以下の表にまとめてある。
【００６４】
【表１】
【００６５】例５ ＴｉＯ2被覆した雲母顔料（Ｉｒｉｏｄｉｎ９２３５Ｒ
ｕｔｉｌｐｅｒｌｇｒｅｅｎ ＷＲ）を例１に相当し、
但し５０℃に調温した水受け器を通して導入した空気５
０ｌ／ｈの付加的導入のもとおよびＭｏ（ＣＯ）6７
６．９ｇの導入のもと青色のモリブデン亜酸化物で被覆
した。得られた顔料は青から緑のカラーフロップを示し
た。
【００６６】この顔料５０ｇを例１に相当して硫化水素
で黒色のモリブデン硫化物被覆の顔料に変化させた（Ｍ
ｏ９．０ｇ重量％、Ｓ４．７重量％）。
【００６７】ラッカーに適用すると、黒色の顔料の際一
定の観察角のもとでは弱く、緑干渉色を認めることがで
きた。
【００６８】該顔料は沸とう水の中でも８０℃の熱い塩
酸中（ｐＨ値１）でもいづれも変化しなかった。
【００６９】例６ 若干大きく設計した、その他は構造が同じの流動層反応
器でＴｉＯ2被膜の雲母顔料（Ｉｒｉｏｄｉｎ９１０３
Ｓｔｅｒｌｉｎｇ Ｓｉｌｂｅｒ ＷＲ）８００ｇを総
じて窒素２０００ｌ／ｈで流動のもとで１８０℃に加熱
した。その際流動ガスの１／５を３５℃に調温された受
器を介して鉄ペンタカルボニルと共に導入した。こうし
て総じてＦｅ（ＣＯ）5８７０ｇを導入した。同時に酸
化（Ｆｅ2Ｏ3の生成）のため５０℃に調温した水受器を
介して導入した空気６００ｌ／ｈを吹き込んだ。
【００７０】赤褐色の、Ｆｅ2Ｏ3で被覆された顔料５０
ｇを例１に相当して硫化水素で黒色の硫化鉄被覆の顔料
（Ｆｅ１７．９重量％、硫黄１１．４重量％）に変化さ
せた、このものはラッカーに使用したら、一定の観察角
で弱い黄金の輝きを示した。
【００７１】例７ ＴｉＯ2被覆の雲母顔料（Ｉｒｉｏｄｉｎ９２２５Ｒｕ
ｔｉｌ Ｐｅｒｌｂｌｕｅ ＷＲ）２００ｇを窒素総計
８００ｌ／ｈで流動させながら２２０℃に加熱した。そ
の際流動ガスの１／２を３５℃に調温した受器を介して
鉄ペンタカルボニル６０．０ｇと共に導入した。下地粒
子に析出した鉄被膜の表面不活性化のため１００℃に冷
却の後３０分に空気２５ｌを導入した。
【００７２】この顔料５０ｇを例１に相当して硫化水素
で深青色の硫化鉄被覆の顔料（Ｆｅ７．４重量％、Ｓ
７．１重量％）に変化させた。
【００７３】Ｂ） 金属硫化物被覆アルミニウム顔料の
製造 例８ アルミニウム粉末（平均粒子直径２０μｍ、ＢＥＴ表面
積４．５ｍ2／ｇ）１００ｇおよび粗いアルミニウム粉
末（平均粒子直径６０μｍ、ＢＥＴ表面積１．５ｍ2／
ｇ）１００ｇからなる混合物を窒素総計８００ｌ／ｈと
共に流動させながら２２０℃に加熱した。その際流動ガ
スの１／２を７０℃に加温した受器を介してモリブデン
ヘキサカルボニルと共に導入した。こうして１０ｈ内に
Ｍｏ（ＣＯ）6８１．７ｇを導入し、これを同時に空気
２００ｌ／ｈの配置により三酸化モリブデンに酸化させ
下地に酸化フィルムとして析出させた。
【００７４】引き続いてまず始めに空気導入をさらに３
０分の後また窒素導入も停止した。温度を３００℃に上
げた後１０ｈを越えて硫化水素１ｌ／ｈおよび窒素４ｌ
／ｈからなる混合物を導入した。
【００７５】こうして弱い黄金の干渉色を有する黒色の
顔料（Ｍｏ１９．０重量％、Ｓ１７．８重量％）を得
た。
【００７６】例９ 例８からのアルミニウム混合物２００ｇを窒素総計８０
０ｌ／ｈと共に流動しながら１８０℃に加熱した。その
際流動ガスの１／２を３５℃に調温した受器を介してチ
タンテトラクロリドおよび他の１／２を３５℃に調温し
た水受器を介して導入した。１０ｈ内にＴｉＣｌ4をこ
うして導入し、これが二酸化チタンフィルムとしてアル
ミニウム粒子に析出した。
【００７７】ＴｉＯ2析出が終了した後反応温度を２２
０℃に上げた。次いで窒素４００ｌ／ｈを８０℃に加温
した受器を介してモリブデンヘキサカルボニルと共に導
入した。こうして１０ｈ中にＭｏ（ＣＯ）6８１．７ｇ
を導入し、このものを同時に空気５０ｌ／ｈを配量する
ことによりモリブデン亜酸化物に酸化させ下地にフィル
ム状に析出させた。
【００７８】引き続いてモリブデン被覆した、青色の顔
料を例８に相当して硫化水素で強いヤグルマギクのよう
に青い金属性顔料（Ｍｏ８．９重量％、Ｓ１．９重量
％）に変化させた。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１０月１２日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 ケイ酸塩または金属基体をベースとす
る光沢顔料
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属硫化物含有の被膜で
被覆された、板片状のケイ酸塩または金属基体をベース
とする新規の光沢顔料に関する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記課題は、被覆され
た、板片状のケイ酸塩または金属基体をベースとする光
沢顔料において、被膜が金属硫化物を含有することによ
り解決される。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金属硫化物含有の被膜で被覆された、層
    状、平面状のケイ酸塩または金属をベースとする光沢顔
    料。
JP5175298A 1992-07-16 1993-07-15 ケイ酸塩または金属基体をベースとする光沢顔料 Withdrawn JPH06145553A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4223383.6 1992-07-16
DE4223383A DE4223383A1 (de) 1992-07-16 1992-07-16 Glanzpigmente mit metallsulfidhaltiger Beschichtung

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JPH06145553A true JPH06145553A (ja) 1994-05-24

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EP (1) EP0579091B2 (ja)
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