JPH06142527A - 改良された熱衝撃特性を有するモノリス触媒の製法 - Google Patents
改良された熱衝撃特性を有するモノリス触媒の製法Info
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Abstract
媒の製法。 【構成】 セラミックモノリス担体を触媒成分の塗布前
に、超微細固体粒子の分散液からの溶融性でかつ燃焼可
能な有機充填物質で予備乾燥し、この充填物質の融点以
上に加熱し、次いで触媒成分を塗布しかつ次いで充填物
質を燃焼させることにより、モノリス触媒を、その熱衝
撃安定性において改良する。
Description
を有するモノリス触媒を、不活性セラミックモノリス担
体、担体上の触媒促進金属酸化物からの塗膜及び塗膜中
に配分された触媒活性成分としての貴金属及び/又は卑
金属から製造する方法に関する。殊に、触媒の熱衝撃挙
動は、菫青石又はムライトからのモノリス担体を用いて
改良される。
負荷、例えば迅速な加熱及び廃熱の際、伸縮継目として
作用しかつセラミック物質に一定の熱弾性を与えること
ができるマイクロ亀裂(Mikrorisse)を有し
ている。
ばγ−酸化アルミニウム及びプロモーター、例えば塩の
形及び/又は酸化物の形のセリウム、ジルコン、鉄、ラ
ンタン、ニッケルからの水性分散液で被覆する際、この
弾性が減少することが判明していた。その際、熱衝撃挙
動が低下しかつ僅かな熱負荷においても、担体もしくは
触媒活性成分、例えば白金族金属含有完成触媒中に、破
壊的な亀裂形成が起きる。これは、マイクロ亀裂中への
溶けたかつ/又は細分された微粒子物質の侵入に起因す
るものであった。
物質が伸縮継目をふさぎかつセラミック物質から熱弾性
を奪いかつ従って熱衝撃挙動を低下させることに由来し
た。更に、マイクロ亀裂中に残留している物質が異なる
熱膨張係数に基づき、担持物質の更なる弱体化に寄与す
ることは避けられなかった。
書には、マイクロ亀裂をふさぎかつ触媒組成物の施与の
際に物質の侵入を避ける水溶性ポリマーでのモノリス担
体の予備被覆が記載されている。このポリマー物質は、
水性酸化物−分散液から溶出し、これにより不利な影響
を及ぼしうるという欠点を有する。
号明細書には、ハニカム構造(Wabenaufba
u)中のマイクロ亀裂に、施与した被覆の焼結温度より
下の温度で焼失除去される物質が充填されている、被覆
されたマイクロ亀裂を有するセラミックハニカム構造の
製法が記載されている。特に次の方法工程が記載されて
いる: a) 室温で固体でかつ実質的に揮発性でない溶融され
た水不溶性の有機化合物で浸漬する; b) 浸漬のために使用された化合物を冷却により固化
させる; c) 場合により触媒物質を含有する浸漬被覆の施与及
び d) 浸漬によって導入された物質の燃焼並びに漬浸被
覆中になお含有しない場合、触媒活性物質での含浸。
融液中に浸すことなので、この公知方法を前記で説明し
た。担体から、充填剤の固化のための冷却の前に、過剰
の液体充填剤を取り除かなくてはならないが、この工程
は、工業的実施に著しく困難なだけではない。その結
果、完全に疎水性充填物質で被覆された担体表面が生
じ、この上では、金属酸化物塗膜が、充填−もしくは被
覆物質の前記炭化処理なしには、水性分散液から完全に
分離させることも付着させることもできない。しかし炭
化処理について、前記特許文献中ではここで重要な実施
形に関しては明らかにされていない。
かつその際の水性分散液から析出されるべき酸化物塗膜
の付着性を損わない、マイクロ亀裂の確実な封止(Ve
rsiegelung)は、超微細固体粒子として担体
上に施与された溶融性でかつ燃焼可能な水不溶性充填
剤、例えば高級炭化水素、殊にパラフィンろう又はポリ
マー、例えばポリエチレンろうを溶融導入する(Ein
schmelzen)ことによて達成できることが判明
した。
に、その毛細管作用に基づきマイクロ亀裂を完全にふさ
ぎ、かつ例えば水性の、場合によりプロモーター塩及び
/又は−酸化物を含有するγ−酸化アルミニウム分散液
での被覆工程の間、被覆工程に不利な影響を及ぼさずに
マイクロ亀裂中に残留する。
充填物質を燃焼させる。溶融性でかつ燃焼可能な水不溶
性の充填剤でのマイクロ亀裂の一時的封止は、これを本
発明により実施する際に、完成触媒の熱衝撃挙動の明ら
かな改良をもたらす。
は、改良された熱衝撃特性を有するモノリス−触媒を、
不活性セラミックモノリス担体、担体上の触媒作用促進
性金属酸化物からの塗膜及び塗膜中に配分された触媒活
性成分としての貴金属及び/又は卑金属から製造する方
法であり、その際、担体中に、金属酸化物塗膜及び触媒
活性成分を塗布する前に、水不溶性で、溶融可能かつ燃
焼性の有機充填剤をその融点より上の温度で導入し、次
いでこの担体をその融点より低く冷却し、この上に場合
により触媒活性成分を含有する金属酸化物塗膜を分散液
被覆によって塗布し、乾燥させ、充填剤を大気中で50
0℃よりも上の温度で燃焼させかつ次いで、これを行な
わない場合には、触媒活性成分を金属酸化物塗膜上に自
体公知の方法で塗布する。
融点80℃以上を有するパラフィンろうの水性分散液で
処理することにより、充填剤の粒子で予備被覆し、こう
して予備被覆された担体を乾燥させかつ引き続き充填剤
の融点より上まで加熱させることを特徴とする。
剤で予備被覆された担体の、注意深い乾燥の後の加熱の
ためには、一般に10〜90分、特に15〜60分で十
分であり、その際、温度は充填剤の融点より30〜70
℃上であるのが有利である。
で、乳化剤の存在下でかつ高い剪断力の作用下に乳化さ
せかつ次いで、このエマルジョンを室温まで冷却するこ
とにより、使用される超微細粒子固体分散液に変えるの
が有利である。
工程の実施後に、通例の方法で、場合によりプロモータ
ー物質を含有する酸化アルミニウムで被覆し、乾燥さ
せ、充填物質を燃焼させかつ次いで触媒活性成分、例え
ば白金族金属含有元素混合物を施与することができる。
しかし、白金族金属含有元素混合物は、既に酸化アルミ
ニウム中に含有させておいてもよい。光沢のある及び本
発明の封止された担体は、完成した被覆の付着において
なんの相違も示さない。
ル46.5個/cm2及び壁厚0.17mmを有する、
寸法93×76mmのモノリス菫青石担体を使用した。
つ700℃で4時間熱処理した。
白金及びロジウム(比5:1)0.2gを含浸させ、1
50℃で乾燥させかつ成形ガス(Formierga
s;H2 5容量%、N2 95容量%)中、600℃で
熱処理した。
液中に浸漬させ、過剰の溶液を吹き飛ばし、かつ担体を
引き続き120℃の熱気を貫流させて1時間乾燥させ
た。更に担体を例1と同様の分散液で被覆した。得られ
た酸化物−被覆物を担体1単位当り白金及びロジウム
(比5:1)0.2gで含浸させ、150℃で乾燥させ
かつ成形ガス(H2 5容量%、N2 95容量%)中、
600℃で熱処理した。
(Lamacit)(登録商標;以後省略)APGを用
いて、約125℃の温度で加圧及び剪断撹拌下で製造さ
れた、融点110℃を有する市販の直鎖状パラフィンろ
う1.5重量%の水性エマルジョンから製造された水性
分散液中に浸漬させ、吹きはがし、乾燥させかつ150
℃の熱気で1時間貫流処理した。担体を比較例1と同様
な分散液で被覆した。
白金及びロジウム(比5:1)0.2gで含浸させ、1
50℃で乾燥させかつ成形ガス(H2 5容量%、N2
95容量%)中で600℃で熱処理した。
を、被覆した担体単位を6バール過圧の空気を用いる吹
きはがしの前及び3分後の重量測定によって測定した。
平均して、次に示す量の被覆物が吹きはがされた: 熱衝撃安定性測定は、炉内で750℃で30分間の調整
を伴なって開始した。炉から取り出した後に、部材を室
温で30分間大気中で放置した。このサイクルを、炉温
度を25℃ずつ段階的に高め、各担体単位につき3回繰
り返した。目に見える亀裂が現われる温度を破壊温度と
定義する。次の表は、そのつど使用した担体の平均的温
度を示す: 例 3 セル16個/cm2のセル密度及びセル壁厚0.5mm
を有する、寸法15×15×15cmのムライト−担体
各3個を、本発明による前処理(例1による最後の場
合)なしに及びこれを行ない、組成γ−Al2O3(固体
として)80重量%、CeO2(硝酸塩として)17重
量%及びZrO2(炭酸塩として)3重量%の水性分散
液で被覆し、150℃で乾燥させ、かつ600℃で4時
間熱処理した。得られた酸化物−被覆を、担体単位ごと
に白金及びロジウム(比5:1)5.3gで含浸させ、
150℃で乾燥させかつ成形ガス(H2 5容量%、N2
95容量%)中で600℃で熱処理した。
なった。被覆は、付着に関して、前処理した試料及び前
処理していない試料の間で相違を示さなかった。完成触
媒を直接380℃の熱い炉内に入れ、この中で1時間放
置し、次いで取り出しかつ大気中で冷却させた。担体を
400g−ハンマーでたたき打つことによって、亀裂を
調べた。亀裂は、外から目に見えなくともガラガラとい
う音を生じる。
た。2個の前処理しなかった部材は、目に見えないが、
「聞くことのできる亀裂」を有した。被覆前に担体をた
たき打った際には申し分なかった。
Claims (1)
- 【請求項1】 担体中に、金属酸化物塗膜及び触媒活性
成分を塗布する前に、水不溶性で、溶融性かつ可燃性の
有機充填剤をその融点よりも上の温度で加え、次いでこ
の担体をその融点より低く冷却し、この上に場合により
触媒活性成分を含有する金属酸化物塗膜を分散液被覆に
よって塗布し、乾燥させ、充填剤を大気中で500℃よ
りも上の温度で燃焼させかつ次いでこれを行なわない場
合には、触媒活性成分を金属酸化物塗膜上に自体公知の
方法で塗布することにより不活性セラミックモノリス担
体、担体上の触媒促進金属酸化物からの塗膜及び塗膜中
に配分された触媒活性成分としての貴金属及び/又は卑
金属からなる改良された熱衝撃特性を有するモノリス触
媒を製造する方法において、担体を、室温で充填剤、有
利に80℃より上の融点を有するパラフィン系のろうの
水性分散液を用いて処理することによって、充填剤粒子
で予備被覆し、このように予備被覆された担体を乾燥さ
せかつ引き続き充填剤の融点より上まで加熱することを
特徴とする、改良された熱衝撃特性を有するモノリス触
媒の製法。
Applications Claiming Priority (2)
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DE4006346A DE4006346A1 (de) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | Verfahren zur herstellung von monolith-katalysatoren mit verbesserten thermoschockeigenschaften |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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