JPH0613755B2 - チタンの下地処理方法とチタン基複合材料 - Google Patents

チタンの下地処理方法とチタン基複合材料

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JPH0613755B2
JPH0613755B2 JP63304992A JP30499288A JPH0613755B2 JP H0613755 B2 JPH0613755 B2 JP H0613755B2 JP 63304992 A JP63304992 A JP 63304992A JP 30499288 A JP30499288 A JP 30499288A JP H0613755 B2 JPH0613755 B2 JP H0613755B2
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acid
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、チタン又はチタン合金に異種材料を被覆する
ための下地処理方法と、この下地処理方法を利用いてセ
ラミックス、貴金属或いはダイヤモンドやCBN(Cubic
Boron Nitride)等の砥粒を複合させたチタン基複合材
料に関する。
[従来の技術] チタン又はチタン合金(以下、チタン等という)は、周
知のように、比強度が高く熱膨張率が小さいこと、非磁
性で耐蝕性に富むこと、振動吸収能が高いこと等、数々
の優れた性質をもっている。従って、チタン等をベース
として、この上にセラミックスのような耐摩耗材や異種
金属等を溶射やめっき等の手段で被覆し複合化できれ
ば、両者の相乗効果によって、単独では得られない利用
価値が新たに発現されるものと期待される。
しかし、チタン等は非常に活性な金属で表面が不動態皮
膜で覆われているため、前述のような化学的に優れた耐
蝕性を発揮する反面、溶射皮膜やめっき皮膜等に対する
密着性に欠ける。即ち、不動態皮膜をエッチング等で除
去しても、空気や水に触れると直ちに酸化して薄い皮膜
を生成してしまい、これが被覆材料との密着性を妨げ
る。このため、一般にチタン等に対する異種材料の複合
化は困難な技術とされる。
従来、このような難題を克服するための方策として、以
下のような手段が提案されている。
まず、チタン等に密着性の良い溶射皮膜を形成するため
の手段として、特開昭51-72934号公報に記載された先行
技術がある。この方法では、チタン等の表面をブラスト
処理(第1段の活性化処理)に引続き、酸エッチング処
理(第2段の活性化処理)を行なってから溶射皮膜形成
処理を行ない、しかる後拡散処理を行なうようにしたも
のである。即ち、この方法ではブラストとエッチングと
の協同による表面活性化と、皮膜形成後における拡散処
理(合金化)とによって密着性を改善するようにしてい
る。(従来例)。
また、特にセラミックス溶射を目的としたものでは、最
近、金属とセラミックスとの物性(特に熱的性質)の相
違を緩和する観点より、チタン等の表面にTiOのよ
うな中間セラミックス被膜を設ける方法も提案されてい
る(従来例)。
一方、チタン等に密着性の良いめっき皮膜を鍍着するた
めの手段としては、特開昭61-52389号と特開昭61-17059
4号の各公報に記載された先行技術がある。前者は、チ
タン等への貴金属めっき下地処理として、加熱下の酸化
雰囲気中で一旦安定な酸化皮膜をつくり出してから、こ
の酸化皮膜を水溶性還元剤とチタンの可溶解性塩を主成
分とするpH10以下の処理液で除去し、表面活性化を行
なうようにしたものである(従来例)。
また後者は、同じく貴金属めっき下地処理として、チタ
ン等の表面を無機酸の組み合わせよりなる混酸(硝酸+
弗酸等)でエッチングし、その際のエッチング条件を適
切に選ぶことにより、個数;1〜5×10個/m
m2)、孔径:0.5〜10μm、孔深;1〜10μmの腐
蝕孔を生成して、この上に被覆されるニッケルめっき層
との機械的な結合(投錨効果)の増大を図っている(従
来例)。
[発明が解決しようとする課題] しかし、上述した従来の下地処理方法には、チタン等を
ベースに複合化を進める上で、以下のような技術的課題
がある。
まず、従来例の活性化にブラスト・エッチングを利用
する方法では、適用範囲が限られることがある。即ち、
ブラスト処理を施すとチタン等の表面に不可避に圧縮応
力が残留し、これがために母材が薄肉の場合は反り等の
変形を引き起こす不具合を生じる。また、セラミックス
を溶射する場合では、拡散処理しても界面に合金層をつ
くることが出来ないので、溶射皮膜の密着性も十分に確
保され得ない。
また、従来例のセラミックス中間皮膜を介在させる方
法では、中間皮膜と溶射皮膜との結合状態は改善される
かもしれないが、母材に対する中間皮膜の密着不良の問
題が残る。
一方、貴金属のめっき用に提唱される従来例について
は、チタン等の表面活性化を通じてめっき皮膜の密着性
は改善されるものの、このような化学結合にのみ依存す
る方法では、後述する機械的、物理的結合を併用する方
法に比較すると、結合強さに欠けるものと考えられる。
即ち、接合界面における一次化学結合に、Van Der Waal
s力等の二次化学結合を考慮しても、めっき皮膜の剥離
強度を高めることには自ずと限界がある。また、エッチ
ング等で表面活性化するにしても、チタン等の成分組成
や加工履歴による組織の相違によって良好な密着性を実
現する処理条件が変動し、反復再現性にも欠ける嫌いが
ある。
これに対し、従来例に開示された処理方法では、化学
的結合に加えて機械的結合が得られるため、めっき皮膜
等の剥離強度増大に寄与する所が大きいものと予想され
る。しかしながら、従来例(特開昭61-170594号公
報)によると、一応、密着性の高い皮膜を得る適性条件
については提示されるものの、その具体的なエッチング
条件については確立されておらず、エッチング液も硝酸
+弗酸等、取扱不便で反応の激しい強酸の混酸類を使用
することを必須とする。そして又、チタン等の表面に下
地処理として蝕刻される腐蝕孔の形態についても、機械
的或いは物理的結合の更なる増進を図る上で改善の余地
が認められる。
本発明は、以上のような技術的背景の下に、前記特開昭
61-170594号公報に記載される処理方法を参酌しつつ
も、チタン等の上に被覆される溶射、めっき等の皮膜材
料と機械的、物理的結合が著しく促進される新しい下地
処理方法を独自に提供するものであり、併せて、この新
規な下地処理方法を利用して開発される種々のチタン基
複合材料を提供するものである。
[課題を解決するための手段とその作用] 以下、本発明について詳述する。
本発明の下地処理方法は、チタン又はチタン合金の表面
に、後に詳述される、多数の小孔と、小孔の底部に多数
の微孔が蝕刻される特有の腐蝕孔構造を呈する下地処理
面を形成するために適用される。
本発明で新たに提唱される下地処理方法の最も基本的な
ものは、シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸(以
下、シュー酸等という)をエッチング液として、チタン
等の表面を複数回反復してエッチング処理するというも
のである。即ち、本発明によると、取扱が容易で穏やか
に腐蝕が進行されるシュー酸等の溶液を用い、このエッ
チング液に、チタン等の母材を一回毎に表面洗浄してそ
の都度エッチング生成物(スマット)を除去しながら、
通常、2〜4,5回浸漬して処理する。この際、必要に
応じて電解腐蝕を併用することもできる。
かくして、シュー酸等からなるエッチング液を用い、そ
の濃度、温度或いは電流密度を適宜にコントロールする
ことで、以下に詳述するような所期の表面腐蝕状態を簡
単、確実につくり出すことができる。なお、発明者の検
討した範囲では、本発明に係る下地処理方法を実施する
上で、シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸の使用
が最も良好な結果を示し、シュー酸等に代替できるもの
は現状では見当たらない。
このような下地処理による特徴は、複数回エッチング後
におけるチタン等の表面に、第一図に模式的に図示する
ような特有の腐蝕孔が蝕刻されることである。この腐蝕
孔は先の特開昭61-170594号公報で報告されるものと一
見類似するが、詳細に観察すると、孔の分布と孔の腐蝕
形態とにおいて明確に相違する。即ち、複数回エッチン
グにより表面活性化した後の母材(チタン等)1の表面
は、正弦曲線に相似した凹凸を描いて小孔Hが間欠的に
蝕刻されると共に、各小孔Hの底部には針状突起pが群
立し、これら突起pの間に微孔hが浸蝕された構造を呈
する。ここにおいて、小孔Hの孔径Rは10〜50μ
m、孔深Dは10〜12μm、分布密度は400〜16
00ケ/mm2の値を示す。また、微孔hの孔径rは3〜
4μm、孔深dは3〜4μm、分布密度は10〜10
ケ/mm2の値を示すことが実測される。
これを特開昭61-170594号公報に報告されたものと対比
すると、小孔Hの孔深Dについてはあまり変わらない
が、孔径Rについてはエッチング回数の増加に伴い拡大
し、本発明に係る処理方法によると、前述のように50
μm程度にまで拡大される。このことは、後に述べる溶
射皮膜を被覆する際、溶射粒子の粒径を小孔Hの孔径R
に近似させて選ぶことができることを意味する。また、
シュー酸等による複数回エッチングを実施した場合に
は、各小孔Hの底部に前述の如き微孔hが多数形成され
る。これは一回のエッチング処理(例えば特開昭58-147
561号公報、特開昭60-56077号公報、特公昭44-19966号
公報等に記載される処理)では生起若しくは増殖されな
い特有の腐蝕孔構造である。かかる群状の微孔hを具備
したものでは、下地処理面に溶射皮膜やめっき皮膜を被
覆したり、或いはボンド材を塗着浸透させたとき、それ
らが小孔Hの内部に嵌合乃至投錨するマクロの機械的結
合に加えて、各微孔hに対しても同様の作用効果を発現
してミクロの機械的結合が相乗されるものとなり、これ
が皮膜等の密着性を飛躍的に増強するものとなる。
本発明では、上記の下地処理方法を利用して、チタン等
をベースとする以下のチタン基複合材料を同時に提案す
る。
第1のチタン基複合材料は、シュー酸等で複数回エッチ
ングされたチタン等の下地処理面に、アルミナ、アルコ
ニア等のセラミックスを直接溶射したチタン・セラミッ
クス複合材料である。即ち、複数回エッチングした直後
の活性化状態でセラミック粒子を高温プラズマ溶射した
ものである。この場合、溶射するセラミック粒子は、下
地処理面につくられる前記小孔Hの孔径Rと近似する細
かい粒径(例えば40μm)のものが選ばれ、これを完
全溶融状態で投射する。この際、溶射セラミックス材料
には、好ましくは、その熱収縮率を母材(チタン等)1
よりも僅かに大きいものを使用する。
第2図は、かかるチタン基複合材料の断面構造を模式的
に図示し、下地処理面の小孔Hに溶射セラミックス(粒
子)2が嵌合状に充填されると共に、小孔Hの内部とそ
の底部に形成された各微孔hの隙間に溶射セラミックス
2が隈無く浸透される。従って、この複合材料では界面
での化学的な結合に、小孔Hへの投錨効果によるマクロ
な機械的結合と微孔hへの投錨効果によるミクロな機械
的結合とが重畳されて、剥離強度が倍増される。また、
母材1よりも溶射セラミックス2の熱収縮率を若干大き
なものに調整することで、溶射後、小孔H及び微孔hに
充填された溶射セラミックス2が両側から母材1を挾着
するという物理的な結合も重加される。
このような結合構造のチタン・セラミックス複合材料で
あれば、母材1が薄肉のものであっても支障なく適用で
き、十分な密着性を確保できる。このチタン基複合材料
の用途には、刃物類や研磨工具等が例示できる。第3図
は、一例として、薄板状の刃物に適用した場合を示し、
母材1の片面にセラミックス2を溶射した複合板の一端
を斜断して、その先端に鋭利なセラミックスの刃先2a
を形成している。この場合、硬くて耐摩耗性に富むセラ
ミックスの特性と軽くて靱性に富むチタン等の特性が相
乗さで、既存のステンレスをベースとした刃物類を凌駕
する高性能が実現される。
第2のチタン基複合材料は、シュー酸等で複数回エッチ
ングされたチタン等の下地処理面に、ボンドを介しダイ
ヤモンドやCBN等の砥粒を付着したチタン・砥粒複合
材料である。即ち、複数回エッチングした直後の活性化
状態で、先ず接着性レジン(スーパーボンド)やメタル
ボンドを塗着浸透させ、このボンド材を介して前記小孔
Hの孔径Rに対応させた粒径の砥粒を埋め込み保持させ
たものである。
第4図は、かかるチタン基複合材料の断面構造を模式的
に図示し、この場合、ボンド3が下地処理面の小孔H及
び微孔hに浸透して、母材1との間で前述した機械的強
固な結合状態を呈し、この上に砥粒4が小孔Hの位置に
対応して嵌合状に付着されている。
次いで、上記の基本的な下地処理方法を発展させた本発
明によるもう一つの下地処理方法について説明する。こ
の方法は、シュー酸等をエッチング液として、チタン等
の表面を複数回反復してエッチング処理してチタン又は
チタン合金の表面に、前述した小孔群に微孔群がラップ
された特有の下地処理面を形成した後、直後の表面活性
状態でハロゲン化銅(塩化第一又は第二銅)を塗布し、
このハロゲン化銅を熱分解させて銅皮膜を形成するとい
うものである。金属材料の上に銅皮膜を形成する手段と
して、ハロゲン化銅の熱分解等による置換反応を利用す
ることは、それ自身既知の技術に属するが、本発明で
は、前述の特殊な腐蝕孔構造を呈するチタン等の表面
に、この置換反応を利用して更に銅皮膜を被覆すること
により、下地処理方法としての利用価値を拡大してい
る。
第5図は、上記の処理プロセスで形成されるチタン下地
処理面の断面構造を模式的に図示し、シュー酸等による
複数回エッチングで、まず母材1の表面に微孔hを底部
にラップした小孔Hが蝕刻され、その上に厚さ5〜6μ
mの析出銅皮膜5が層状に被覆されている。この銅皮膜
5は、その表面が小孔Hに対応して波打っている一方、
裏面側は小孔H及び微孔hの内部に隙間なく食込んで、
前述した投錨効果により母材1と機械的強固に結合して
いる。
しかして、チタン等の母材1と一体的に密着する安定な
銅皮膜5を被覆したものであれば、一般に銅皮膜がなじ
みの良いめっき下地層として有用なことや、銅皮膜が熱
及び電気伝導性に優れる二次処理のための電極等に活用
できることから、該銅皮膜5を足場に種々の複合化技術
を展開することが可能になる。
本発明では、上記の改良下地処理方法を利用して、チタ
ン等をベースとする以下のチタン基複合材料も同時に提
案する。
即ち、本発明に係る第3のチタン基複合材料は、シュー
酸等で複数回エッチングし銅皮膜が形成されたチタン等
の下地処理面に、装飾その他の目的で貴金属をめっきし
たものである。めっき方法には、既知の確立された電気
めっきや無電解めっきを適用すればよい。第6図は、か
かるチタン基複合材料の断面構造を模式的に図示し、第
5図に示す下地処理面に所望の厚みで貴金属めっき層6
が鍍着されている。このようにして貴金属めっき層6を
被覆したものでは、貴金属めっき層6の外観が損なわれ
る心配がない上、従来技術の懸案である銅皮膜(めっき
下地層)5と母材1との密着不良の問題が解消される。
なお、必要なら銅皮膜5の上にニッケルめっき等の中間
めっき層を設け、この中間めっき層を介して貴金属めっ
き層6を被覆するようにしてもよい。
また、第4図のチタン基複合材料は、シュー酸等で複数
回エッチングし銅皮膜が形成されたチタン等の下地処理
面に、ニッケルめっき等の中間めっき層を介しダイヤモ
ンドやCBN等の砥粒を電着したものである。第7図
は、かかるチタン基複合材料の断面構造を模式的に図示
し、常法の電着塗装法に従って砥粒4が中間めっき層7
の平滑な表面に並んで電着されている。
更に、第5図のチタン基複合材料として提示するもの
は、シュー酸等で複数回エッチングし銅被膜が形成され
たチタン等の下地処理面に、ニッケルめっき等の中間め
っき層を介し砥粒成分の薄膜をPVDやCVD等の気相
めっきによって成膜したものである。第8図は、かかる
チタン基複合材料の断面構造を模式的に図示しており、
中間めっき層7の平滑な表面にダイヤモンドやCBN成
分で構成された高硬度材の薄膜8が所望の膜厚で膜付け
されている。なお、第4、第5のチタン基複合材料にお
いて、銅被膜5の上に中間めっき層7を被覆する主な理
由は、母材1に被覆される下地皮膜にある程度の容積厚
さを持たせ、同時に表面平滑に仕上げるためである。従
って、中間めっき層7は、一般的にはニッケルめっきが
好適となるが、必ずしもニッケルめっきに限る必要はな
い。
このように、チタン等の母材に銅皮膜と中間めっき層と
を介し砥粒や砥粒成分を電着又は成膜した複合材料で
は、既存のステンレス母材を利用したものに比較する
と、チタン等の熱膨張率の小さく振動吸収能に優れるこ
と等の優位性が発揮されて、研磨工具の用途に頗る適合
する。
[発明の効果] 以上、詳細に述べたように、本発明の下地処理方法によ
ると、シュー酸等による複数回エッチングによって、チ
タン等の母材表面に比較的孔径の大きな小孔群が蝕刻さ
れ、しかも各小孔の底部には更に微孔群が蝕刻された特
有の腐蝕孔構造が生起される。従って、この上にセラミ
ックス皮膜を直接溶射したり、ボンドを介して砥粒を付
着すれば、母材と皮膜等とに強固な機械的或いは物理的
結合が実現され、密着性の良いチタン基複合材料が提供
される。また、この下地処理方法に、ハロゲン化銅を塗
布して熱分解により銅皮膜を被覆する工程を追加するこ
とで、チタン基複合材料への利用価値が倍加される。即
ち、該銅皮膜を介して貴金属めっきを施したり、更に中
間めっき層を介し砥粒を電着又は成膜する等の複合化技
術が展開できる。そして、このようなチタン基複合材料
では、母材と下地銅皮膜とに強固な機械的、物理的結合
が実現され、必要な剥離強度が担保される。
[実施例] 下記に本発明の実施例を挙げて説明する。
薄板状(2t×50w×100mm)のチタン試料{純
チタン(JIS class1)}を用意し、予備処理として、ト
リクロルエチレン脱脂に引続きアルカリ脱脂を行なって
から水洗処理した。
このチタン試料をシュー酸単味のエッチング液(シュー
酸300〜500g/、液温90〜100℃)に2〜
5分間浸漬してから引上げた。この後、表面を水洗して
スマットを除去してから、以降、同様の工程でエッチン
グ処理を3回繰り返した。
1回エッチングと4回エッチング後における試料の表面
性状を、第9図と第10図に対比して示す。即ち、粗さ
試験による測定データによると、1回エッチングによる
腐蝕孔(第9図)に比較して、4回エッチングによる腐
蝕孔(第10図)では腐蝕孔の内部形態が複雑に増殖さ
れていることが判る。
また、電子顕微鏡による観察結果が第11図と第12図
に対比される。1回エッチング後における試料の電子顕
微鏡写真(第11図)では、表面が殆ど腐蝕されていな
いのに対し、4回エッチング後における試料の電子顕微
鏡写真(第12図)では、試料表面に小孔群とその底部
で発達した微孔群との存在が確認される。因みに、この
ときの実測結果によると、小孔については、孔径;30
〜40μm、孔深;10〜12μm、分布密度;600
1/mm2の測定値が得られた。また、微孔については、
孔径;3〜4μm、孔深;3〜4μm、分布密度は6×
10ケ/mm2の測定値が得られた。
しかして、4回エッチング後の試料を手早く乾燥してか
ら、その下地処理面にワセリン・高級アルコール等に分
散させて塩化第一銅を均一に塗布し、しかる後430〜
450℃で10分間加熱処理した。すると、試料表面に
は熱分解によって析出した銅皮膜が薄膜状に被覆され
た。
第13図は、その表面電子顕微鏡組織を、第14図は、
同じく断面電子顕微鏡組織を示す。第13図、第14図
より、銅皮膜は厚さ5〜8μmで試料表面の腐蝕孔にミ
クロ的に投錨して密着一体化していることが確かめられ
る。また、銅皮膜の表面は腐蝕孔(小孔)に対応して波
打っている。
かかる二次下地処理を施した後、水洗・残渣除去処理し
てから、中間めっきとしてニッケルめっきを施し、さら
にこの上に仕上げめっきとして金めっきを無電解めっき
した。
金めっきの外観は美麗で、90°曲げ試験に供した結果
では、室温、加熱下(300℃×2Hr)とも母材との
剥離は皆無であった。
【図面の簡単な説明】
第1図はシュー酸等による複数回エッチング後でのチタ
ン等の下地処理面を示す断面図である。第2図はチタン
・セラミックス複合材料の構造を示す断面図である。第
3図は刃物類に適用いたチタン・セラミックス複合材料
の断面図である。第4図はチタン・砥粒複合材料の構造
を示す断面図である。第5図はシュー酸等により複数回
エッチングし銅皮膜を被覆した後でのチタン等の下地処
理面を示す断面図である。第6図はチタン・貴金属複合
材料の構造を示す断面図である。第7図はチタン・砥粒
複合材料の構造を示す断面図である。第8図はチタン・
砥粒薄膜複合材料の構造を示す断面図である。 第9図と第10図は、チタン試料のエッチング表面の粗
さを測定した各グラフで、第9図は1回エッチング後の
状態を、第10図は4回エッチング後の状態を示す。第
11図と第12図は、チタン試料のエッチング後におけ
る金属組織の各顕微鏡写真(倍率250)で、第11図
は1回エッチング後の表面を、第12図は4回エッチン
グ後の表面を示す。第13図と第14図は、チタン試料
を4回エッチングした後に銅皮膜を被覆した金属組織の
各顕微鏡写真(倍率250)で、第13図は銅皮膜の表
面を、第14図は試料断面を示す。 1……母材(チタン等)、p……針状突起 H……小孔、h……微孔 2……溶射セラミックス、2a……刃先 3……ボンド、4……砥粒 5……銅皮膜、6……貴金属めっき層 7……中間めっき層、8……薄膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C25D 13/02 Z 15/00 A

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】チタン又はチタン合金の表面に、多数の小
    孔と、小孔の底部に多数の微孔が蝕刻される下地処理面
    を形成するための方法であって、チタン又はチタン合金
    の表面をシュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸をエ
    ッチング液として、一回毎に表面洗浄して複数回エッチ
    ングすることを特徴とするチタンの下地処理方法。
  2. 【請求項2】シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸
    をエッチング液として、一回毎に表面洗浄して複数回エ
    ッチングされたチタン又はチタン合金の下地処理面に、
    セラミックスを直接溶射したことを特徴とするチタン基
    複合材料。
  3. 【請求項3】シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸
    をエッチング液として、一回毎に表面洗浄して複数回エ
    ッチングされたチタン又はチタン合金の下地処理面に、
    ボンドを介して砥粒を付着したことを特徴とするチタン
    基複合材料。
  4. 【請求項4】チタン又はチタン合金の表面をシュー酸又
    はシュー酸を主成分とする混酸をエッチング液として、
    一回毎に表面洗浄して複数回エッチングし、その表面
    に、多数の小孔と、小孔の底部に多数の微孔が蝕刻され
    た下地処理面を形成した後、ハロゲン化銅を塗布し、こ
    のハロゲン化銅を熱分解させて銅皮膜を形成することを
    特徴とするチタンの下地処理方法。
  5. 【請求項5】シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸
    をエッチング液として、一回毎に表面洗浄して複数回エ
    ッチングし、銅皮膜が形成されたチタン又はチタン合金
    の下地処理面に、貴金属をめっきしたことを特徴とする
    チタン基複合材料。
  6. 【請求項6】シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸
    をエッチング液として、一回毎に表面洗浄して複数回エ
    ッチングし、銅皮膜が形成されたチタン又はチタン合金
    の下地処理面に、中間めっき層を介し砥粒を電着したこ
    とを特徴とするチタン基複合材料。
  7. 【請求項7】シュー酸又はシュー酸を主成分とする混酸
    をエッチング液として、一回毎に表面洗浄して複数回エ
    ッチングし、銅被膜が形成されたチタン又はチタン合金
    の下地処理面に、中間めっき層を介し砥粒成分の薄膜を
    成膜したことを特徴とするチタン基複合材料。
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