JP2914386B2 - 繊維強化セラミック複合材の被覆方法及びその被覆複合材 - Google Patents
繊維強化セラミック複合材の被覆方法及びその被覆複合材Info
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- JP2914386B2 JP2914386B2 JP80004489A JP80004489A JP2914386B2 JP 2914386 B2 JP2914386 B2 JP 2914386B2 JP 80004489 A JP80004489 A JP 80004489A JP 80004489 A JP80004489 A JP 80004489A JP 2914386 B2 JP2914386 B2 JP 2914386B2
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- Japan
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- ceramic
- etching
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は被覆用セラミック材料に、更に特定すればは
被覆のセラミック複合材への接着を著しく改善する繊維
強化セラミック複合材への被覆に、且つこうして造った
被覆されたセラミック複合材に関する。
被覆のセラミック複合材への接着を著しく改善する繊維
強化セラミック複合材への被覆に、且つこうして造った
被覆されたセラミック複合材に関する。
（従来の技術） 単体または複合体構造のセラミック材料は高温（例え
ば1000℃以上）に遭遇する場合普通に使用されている。
この種のセラミック複合材料は、ガスタービン部品、機
体コンポーネント、ロケットエンジン・コンポーネント
などを含む航空宇宙産業に多く使用されている。
ば1000℃以上）に遭遇する場合普通に使用されている。
この種のセラミック複合材料は、ガスタービン部品、機
体コンポーネント、ロケットエンジン・コンポーネント
などを含む航空宇宙産業に多く使用されている。
セラミック材料の被覆については大きな困難にぶつか
ってきた。セラミックへの被覆の適切な粘着は、セラミ
ックと被覆の熱膨張の程度の相違のため起こる応力のた
め困難となることがある。このため、特に高温における
使用においては被覆に亀裂を生じることが多くセラミッ
クの基質への酸化及び腐食を許すことになる。更に、セ
ラミックへの被覆の適切な粘着ができていなければ、機
械的振動その他の形での物理的応力または破片による損
傷でさえも亀裂及び断裂の原因となりうる。
ってきた。セラミックへの被覆の適切な粘着は、セラミ
ックと被覆の熱膨張の程度の相違のため起こる応力のた
め困難となることがある。このため、特に高温における
使用においては被覆に亀裂を生じることが多くセラミッ
クの基質への酸化及び腐食を許すことになる。更に、セ
ラミックへの被覆の適切な粘着ができていなければ、機
械的振動その他の形での物理的応力または破片による損
傷でさえも亀裂及び断裂の原因となりうる。
熱膨張の不整合に関連する上述の問題を解決するため
の技法にはさまざまな試みが行なわれてきた。解決法の
中には、セラミックに保護用の酸素除去密封剤層を被覆
したりセラミックの基体から外側の耐酸化被覆への熱膨
張係数勾配を設ける方法がある。耐酸化被覆を有する炭
素基体については、米国特許第4,515,860号に公開され
ており、ここでは被覆は非柱状粒子分布を有するケイ素
合金から形成されている。
の技法にはさまざまな試みが行なわれてきた。解決法の
中には、セラミックに保護用の酸素除去密封剤層を被覆
したりセラミックの基体から外側の耐酸化被覆への熱膨
張係数勾配を設ける方法がある。耐酸化被覆を有する炭
素基体については、米国特許第4,515,860号に公開され
ており、ここでは被覆は非柱状粒子分布を有するケイ素
合金から形成されている。
米国特許第4,188,237号及び第4,098,450号に公開され
ているように異なったタイプのフッ化物で各種の超合金
をきれいにする方法はこの技術では良く知られている。
この技術ではまたケイ素面の塩素及び酸素によるエッチ
ングを公開している米国特許第32980233号のように各種
の非金属材料をきれいにしたりエッチングする方法も公
開されており、米国特許第3,607、473号、3,879,238号
及び第4,415,406号では塗料または接着剤による金属化
または被覆に続くポリマー物体のエッチングが公開され
ている。米国特許第4,615,763号では表面を粗くするだ
けのために繊維強化エポキシ樹脂をエッチングした後接
着剤で被覆してから回路遮断器として使うため所望の模
様に銅またはニッケルで鍍金する方法が公開されてい
る。
ているように異なったタイプのフッ化物で各種の超合金
をきれいにする方法はこの技術では良く知られている。
この技術ではまたケイ素面の塩素及び酸素によるエッチ
ングを公開している米国特許第32980233号のように各種
の非金属材料をきれいにしたりエッチングする方法も公
開されており、米国特許第3,607、473号、3,879,238号
及び第4,415,406号では塗料または接着剤による金属化
または被覆に続くポリマー物体のエッチングが公開され
ている。米国特許第4,615,763号では表面を粗くするだ
けのために繊維強化エポキシ樹脂をエッチングした後接
着剤で被覆してから回路遮断器として使うため所望の模
様に銅またはニッケルで鍍金する方法が公開されてい
る。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の１つの目的は繊維強化セラミック複合材に対
する被覆を提供することにある。
する被覆を提供することにある。
本発明のもう１つの目的は繊維強化セラミック複合材
の基質への改善された接着力を有する被覆を提供するこ
とにある。
の基質への改善された接着力を有する被覆を提供するこ
とにある。
（課題を解決するための手段） 本発明の方法では繊維強化セラミック複合材を被覆す
る。セラミック複合材には各種の繊維及びマトリクスを
使うことができる。特に興味の対象となるのは炭素、炭
化ケイ素、ケイ酸−アルミナ−ボリア（alumina−boria
−silicte）その他のセラミック繊維のうような繊維、
または炭素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素及び
窒化ホウ素などの繊維を含む高温用繊維強化複合材並び
にエポキシ樹脂及びポリイミド樹脂などの低温マトリク
ス材料である。この種の繊維、マトリクス及び繊維強化
複合材の例は、米国特許第4321291,4405685,4409048,44
76164,4425407,4472476,4476178及び4485179の各号に見
出だされる。
る。セラミック複合材には各種の繊維及びマトリクスを
使うことができる。特に興味の対象となるのは炭素、炭
化ケイ素、ケイ酸−アルミナ−ボリア（alumina−boria
−silicte）その他のセラミック繊維のうような繊維、
または炭素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素及び
窒化ホウ素などの繊維を含む高温用繊維強化複合材並び
にエポキシ樹脂及びポリイミド樹脂などの低温マトリク
ス材料である。この種の繊維、マトリクス及び繊維強化
複合材の例は、米国特許第4321291,4405685,4409048,44
76164,4425407,4472476,4476178及び4485179の各号に見
出だされる。
繊維強化複合材は本発明によりある温度でセラミック
複合材内の繊維を曝すのに効果的な時間だけ繊維は無傷
でセラミック複合材に結合したままエッチングされる。
出来上がった被覆された複合材が所要の接着を確保し、
その後の使用中、特に被覆された複合材が何回も温度サ
イクルを受ける高温での使用中に被覆の剥離を防止する
ためには、このエッチングの程度が重要である。あまり
にもエッチングとマトリクス材料の除去が少なければエ
ッチングを何も施さないときに比べて辛うじて改善され
たかどうかという結果に終わり、全般として熱サイクル
中に基質からの被覆の剥離する傾向に対処するには不十
分である。エッチング過多はおそらく接着を改善はする
だろうが、余りにも多くのマトリクス材料の除去または
強化繊維を物理的に侵すことによって複合材の構造的完
全性に悪影響を与えることもありうる。一般に適切な程
度のエッチングにより、マトリクス材料は表面の繊維を
無傷で下層の繊維／マトリクス構造に付着させそのまま
残して0.5乃至10ミルの深さに除去される。このように
エッチングにより生じた露出繊維のネットワークは次に
沈積する被覆を引留める機構を形成する。次の被覆に際
しては被覆の組成が繊維の間とまわりの空間を埋め被覆
に対する改善された引留め機構を提供する。
複合材内の繊維を曝すのに効果的な時間だけ繊維は無傷
でセラミック複合材に結合したままエッチングされる。
出来上がった被覆された複合材が所要の接着を確保し、
その後の使用中、特に被覆された複合材が何回も温度サ
イクルを受ける高温での使用中に被覆の剥離を防止する
ためには、このエッチングの程度が重要である。あまり
にもエッチングとマトリクス材料の除去が少なければエ
ッチングを何も施さないときに比べて辛うじて改善され
たかどうかという結果に終わり、全般として熱サイクル
中に基質からの被覆の剥離する傾向に対処するには不十
分である。エッチング過多はおそらく接着を改善はする
だろうが、余りにも多くのマトリクス材料の除去または
強化繊維を物理的に侵すことによって複合材の構造的完
全性に悪影響を与えることもありうる。一般に適切な程
度のエッチングにより、マトリクス材料は表面の繊維を
無傷で下層の繊維／マトリクス構造に付着させそのまま
残して0.5乃至10ミルの深さに除去される。このように
エッチングにより生じた露出繊維のネットワークは次に
沈積する被覆を引留める機構を形成する。次の被覆に際
しては被覆の組成が繊維の間とまわりの空間を埋め被覆
に対する改善された引留め機構を提供する。
クロム酸、硫酸、過酸化物、過硫酸塩、硝酸、ホウ
酸、カルボン酸、一酸化炭素、二酸化炭素その他の各種
の液状及びガス状薬剤を使ってセラミック複合材にエッ
チングを施すことができる。
酸、カルボン酸、一酸化炭素、二酸化炭素その他の各種
の液状及びガス状薬剤を使ってセラミック複合材にエッ
チングを施すことができる。
しかしセラミック複合材のエッチングには選択的にセ
ラミック材料を除去しつつ繊維を無傷でセラミック複合
材に付着させておくため特定のエッチング剤、時間その
他の条件が選ばれる。特にガス状雰囲気が塩素、水素及
びフッ化水素、または水素とフロロカーボン樹脂の熱分
解生成物のいずれかである活性ガス雰囲気はエッチング
剤がマトリクス・セラミック材料を選択的に除去できる
ため望ましいエッチング剤である。好ましいガス雰囲気
は水素及びフッ化水素であり、エッチングは750−1200
℃の範囲の温度で30分乃至20時間行われることが望まし
い。
ラミック材料を除去しつつ繊維を無傷でセラミック複合
材に付着させておくため特定のエッチング剤、時間その
他の条件が選ばれる。特にガス状雰囲気が塩素、水素及
びフッ化水素、または水素とフロロカーボン樹脂の熱分
解生成物のいずれかである活性ガス雰囲気はエッチング
剤がマトリクス・セラミック材料を選択的に除去できる
ため望ましいエッチング剤である。好ましいガス雰囲気
は水素及びフッ化水素であり、エッチングは750−1200
℃の範囲の温度で30分乃至20時間行われることが望まし
い。
繊維強化セラミック複合材のエッチングに続いてエッ
チングされた面に被覆が施される。複合材の基質には金
属、セラミック及び金属とセラミックの混合物を含む各
種の被覆が施される。被覆の選定は主として被覆された
複合材のその後の使用の基づき、（基質と比べての）熱
膨張係数、化学的適合性、厚さ、使用温度、耐酸化性、
放射率、反射率及び寿命などの要素を勘案して選択され
る。施すことのできる被覆の例としては、炭化ケイ素、
窒化ケイ素、炭化ホウ素及び炭化チタンなどのセラミッ
ク被覆、モリブデン、ケイ素、チタン及びイリジウムを
含む金属性被覆、並びに酸化アルミニウムとニッケルの
混合物またはモリブデンとコーディエライトの混合物ま
たは酸化チタンとイリジウムの混合物などの金属とセラ
ミックの混合物が含まれる。この種の被覆の例は、米国
特許第3249460、4321298、4425407、4472476、4476164
及び4515860の各号に見出だすことができる。水素及び
フッ化水素による高温ガスエッチングもまた、炭素／炭
素基質に施された炭化ケイ素などの化学蒸着被覆を含む
以前に施された被覆の一部または全部を除去するのに使
うことができる。この処理法の能力は、下層の基質を傷
めずに不良被覆部を除去したり、順次施された多層被覆
間の接着を改善するのに有用である。
チングされた面に被覆が施される。複合材の基質には金
属、セラミック及び金属とセラミックの混合物を含む各
種の被覆が施される。被覆の選定は主として被覆された
複合材のその後の使用の基づき、（基質と比べての）熱
膨張係数、化学的適合性、厚さ、使用温度、耐酸化性、
放射率、反射率及び寿命などの要素を勘案して選択され
る。施すことのできる被覆の例としては、炭化ケイ素、
窒化ケイ素、炭化ホウ素及び炭化チタンなどのセラミッ
ク被覆、モリブデン、ケイ素、チタン及びイリジウムを
含む金属性被覆、並びに酸化アルミニウムとニッケルの
混合物またはモリブデンとコーディエライトの混合物ま
たは酸化チタンとイリジウムの混合物などの金属とセラ
ミックの混合物が含まれる。この種の被覆の例は、米国
特許第3249460、4321298、4425407、4472476、4476164
及び4515860の各号に見出だすことができる。水素及び
フッ化水素による高温ガスエッチングもまた、炭素／炭
素基質に施された炭化ケイ素などの化学蒸着被覆を含む
以前に施された被覆の一部または全部を除去するのに使
うことができる。この処理法の能力は、下層の基質を傷
めずに不良被覆部を除去したり、順次施された多層被覆
間の接着を改善するのに有用である。
（実施例１） ホウ素（約10％）で軽度に抑制されピッチと樹脂の組
合わせで高密度化された高張力、高強度のポリアクリロ
ニトリル基炭素繊維から強化炭素繊維複合材を調製し
た。パネルから機械加工された表面に余剰の熱分解樹脂
高密度化チャー（char）の残っている概略寸法１″×
３″×0.2″の小さな２次元強化炭素繊維（2D炭素／炭
素）の数枚のクーポンを水素及びフッ化水素の混合流内
で処理した。炉内温度は1000℃に維持した。ガスの流量
は、フッ化水素が20SCFH（標準立方フィート／時）、水
素が180SCFHであった。全圧力は770mmであった。室温か
らの加熱中及び残留酸素とエッチング剤の追出しのため
の冷却中はアルゴン流（20SCFH）を使用した。
合わせで高密度化された高張力、高強度のポリアクリロ
ニトリル基炭素繊維から強化炭素繊維複合材を調製し
た。パネルから機械加工された表面に余剰の熱分解樹脂
高密度化チャー（char）の残っている概略寸法１″×
３″×0.2″の小さな２次元強化炭素繊維（2D炭素／炭
素）の数枚のクーポンを水素及びフッ化水素の混合流内
で処理した。炉内温度は1000℃に維持した。ガスの流量
は、フッ化水素が20SCFH（標準立方フィート／時）、水
素が180SCFHであった。全圧力は770mmであった。室温か
らの加熱中及び残留酸素とエッチング剤の追出しのため
の冷却中はアルゴン流（20SCFH）を使用した。
処理後のクーポンを調査した結果、光った表面のチャ
ーは広く除去され一様に繊維面を露出していることが分
かった。オサの玉の直交部の凹所にはいくらかの残留高
密度化材料が残った。厚さの減少値は約５ミルであっ
た。
ーは広く除去され一様に繊維面を露出していることが分
かった。オサの玉の直交部の凹所にはいくらかの残留高
密度化材料が残った。厚さの減少値は約５ミルであっ
た。
続いて厚さ10乃至15ミルのケイ素富化炭化ケイ素（ケ
イ素85％、残りは炭素）被覆をエッチングされたクーポ
ン上に施した。調査の結果層剥離や剥げ落ちは現れなか
った。
イ素85％、残りは炭素）被覆をエッチングされたクーポ
ン上に施した。調査の結果層剥離や剥げ落ちは現れなか
った。
（実施例２） 余剰の熱分解樹脂高密度化チャーの残っている概略寸
法18″×24″×３″の大型リブ補強２次元炭素／炭素
（実施例１と同じ）パネルを実施例１と同じ条件で処理
した。処理後の視認調査の結果、一様なチャー材料の除
去及び下層の繊維マトリクス構造の露出が認められた。
厚さの減少は約５乃至10ミルの範囲であった。
法18″×24″×３″の大型リブ補強２次元炭素／炭素
（実施例１と同じ）パネルを実施例１と同じ条件で処理
した。処理後の視認調査の結果、一様なチャー材料の除
去及び下層の繊維マトリクス構造の露出が認められた。
厚さの減少は約５乃至10ミルの範囲であった。
厚さ10乃至15ミルのケイ素富化炭化ケイ素（けい素85
％）被覆をエッチングされたクーポン上に施したが層の
剥げ落ちや剥離は現れなかった。
％）被覆をエッチングされたクーポン上に施したが層の
剥げ落ちや剥離は現れなかった。
（実施例３） 表面に残留熱分解樹脂高密度化スケールの残っている
3/4″×３″×0.25″の２次元炭素／炭素クーポンを以
下の条件で処理した：ガス流量はフッ化水素は30SCFH、
水素は170SCFH、1000℃におけつ処理時間は全部で８時
間、そして全圧力は770mmであった。加熱及び反応室と
排気ライン薬剤追出しのための冷却中は20SCFHのアルゴ
ンガス流を使用した。
3/4″×３″×0.25″の２次元炭素／炭素クーポンを以
下の条件で処理した：ガス流量はフッ化水素は30SCFH、
水素は170SCFH、1000℃におけつ処理時間は全部で８時
間、そして全圧力は770mmであった。加熱及び反応室と
排気ライン薬剤追出しのための冷却中は20SCFHのアルゴ
ンガス流を使用した。
実施例１に述べたと同じ被服を施したが層の剥げ落ち
や剥離は現れなかった。
や剥離は現れなかった。
（実施例４） 実施例２に述べたと同じ２次元炭素／炭素パネルに、
厚さ５乃至８ミルのケイ素富化炭化ケイ素（ケイ素85
％）被覆を以前に施しておいた。視認調査の結果被覆に
は欠陥があり孤立した層剥離が認められたので、実施例
１に述べたと同じ条件で水素及びフッ化水素の混合流に
多数回曝した。４回の暴露の後、欠陥被覆は完全に除去
され、被覆材料の無い複合材表面が残り深さ１乃至５ミ
ルまで炭素繊維を露出した。
厚さ５乃至８ミルのケイ素富化炭化ケイ素（ケイ素85
％）被覆を以前に施しておいた。視認調査の結果被覆に
は欠陥があり孤立した層剥離が認められたので、実施例
１に述べたと同じ条件で水素及びフッ化水素の混合流に
多数回曝した。４回の暴露の後、欠陥被覆は完全に除去
され、被覆材料の無い複合材表面が残り深さ１乃至５ミ
ルまで炭素繊維を露出した。
その後パネルは実施例２と同じに再被覆され層の剥げ
落ちや剥離は現れなかった。
落ちや剥離は現れなかった。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 41/87 - 41/88 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＰＣＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (16)
- 【請求項１】繊維強化セラミック複合材の表面をエッチ
ング剤でエッチングし、そのセラミック複合材のエッチ
ングされた表面を被覆組成物で被覆することからなる繊
維強化セラミック複合材を被覆する方法において、 そのエッチングが、セラミック複合材内の繊維をあらわ
にするのに効果的な時間及び温度で行われるが、繊維は
無傷で残存してセラミック複合材に結合したままである
ことを特徴とする方法。 - 【請求項２】セラミック複合材が、炭素、炭化ケイ素、
窒化ケイ素、窒化ホウ素、エポキシ樹脂及びポリイミド
樹脂からなるグループから選ばれたマトリックス材料を
含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】繊維が、炭素、炭化ケイ素、及びアルミナ
ー酸化ホウ素−ケイ酸塩（alumina−boron oxide−sili
cate）からなるグループから選ばれる請求項２に記載の
方法。 - 【請求項４】セラミック複合材の表面が約0.5乃至10ミ
ル（mils）の深さにエッチングされる請求項３に記載の
方法。 - 【請求項５】エッチング剤が活性ガス雰囲気である請求
項４に記載の方法。 - 【請求項６】活性ガス雰囲気ガスが、塩素、水素及びフ
ッ化水素、並びに水素とフロロカーボン樹脂の熱分解生
成物からなるグループから選ばれる請求項５に記載の方
法。 - 【請求項７】被覆組成物がセラミックを含有する請求項
６に記載の方法。 - 【請求項８】セラミック被覆組成物が、炭化ケイ素、炭
化ホウ素、炭化チタン、窒化ケイ素及びその組み合わせ
からなるグループから選ばれる請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】被覆組成物が金属を含有する請求項６に記
載の方法。 - 【請求項１０】金属被覆組成物が、モリブデン、ケイ
素、チタン及びイリジウムからなるグループから選ばれ
る請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】被覆組成物が、金属及びセラミックの混
合体である請求項６に記載の方法。 - 【請求項１２】被覆組成物が、酸化アルミニウムとニッ
ケル、モリブデンとコーディエライト、及び炭化チタン
とイリジウムからなるグループから選ばれる請求項11に
記載の方法。 - 【請求項１３】セラミック・マトリックス材料が、炭
素、炭化ホウ素、炭化ケイ素、及び窒化ケイ素からなる
グループから選ばれる耐熱性材料であり、エッチング剤
が水素及びフッ化水素を含む活性ガス雰囲気である請求
項６に記載の方法。 - 【請求項１４】エッチングが750−1200℃の範囲の温度
で30分乃至20時間行われる請求項13に記載の方法。 - 【請求項１５】エッチングにより更に以前に施された被
覆を除去する請求項１、３、６又は14に記載の方法。 - 【請求項１６】請求項１、３、６、７、９又は13に記載
の方法でで調整される被覆された繊維強化セラミック複
合材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP80004489A JP2914386B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 繊維強化セラミック複合材の被覆方法及びその被覆複合材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP80004489A JP2914386B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 繊維強化セラミック複合材の被覆方法及びその被覆複合材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316475A JPH06316475A (ja) | 1994-11-15 |
| JP2914386B2 true JP2914386B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=18528291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP80004489A Expired - Lifetime JP2914386B2 (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | 繊維強化セラミック複合材の被覆方法及びその被覆複合材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2914386B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11873604B2 (en) | 2017-11-27 | 2024-01-16 | Ihi Corporation | Environment-resistive coated reinforcement fiber applicable to fiber-reinforced composite |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9782951B2 (en) * | 2007-07-18 | 2017-10-10 | The Boeing Company | Composite structure having ceramic truss core and method for making the same |
-
1989
- 1989-11-15 JP JP80004489A patent/JP2914386B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11873604B2 (en) | 2017-11-27 | 2024-01-16 | Ihi Corporation | Environment-resistive coated reinforcement fiber applicable to fiber-reinforced composite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06316475A (ja) | 1994-11-15 |
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