JPH06136465A - 使用済み触媒からの白金族金属回収方法 - Google Patents
使用済み触媒からの白金族金属回収方法Info
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- JPH06136465A JPH06136465A JP28773092A JP28773092A JPH06136465A JP H06136465 A JPH06136465 A JP H06136465A JP 28773092 A JP28773092 A JP 28773092A JP 28773092 A JP28773092 A JP 28773092A JP H06136465 A JPH06136465 A JP H06136465A
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- hydrochloric acid
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
(57)【要約】
【目的】 使用済みの排気ガス浄化用触媒から白金族金
属を簡便に且つ効率よく回収する方法を得る。 【構成】 多孔性無機物質に白金族金属を担持した使用
済み触媒を、外気を遮断できる密閉容器中に供給し、無
機酸と酸化剤を加え、更に、該無機酸の濃度を上昇さ
せ、この後に加熱抽出して白金族金属を回収する。
属を簡便に且つ効率よく回収する方法を得る。 【構成】 多孔性無機物質に白金族金属を担持した使用
済み触媒を、外気を遮断できる密閉容器中に供給し、無
機酸と酸化剤を加え、更に、該無機酸の濃度を上昇さ
せ、この後に加熱抽出して白金族金属を回収する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、使用済み触媒から白
金族金属を効率よく回収する方法に関する。
金族金属を効率よく回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車等の内燃機関からの排気ガスの浄
化用触媒は、今日その大多数がセラミック製ハニカム構
造体に、活性成分として白金族金属を含むアルミナをウ
ォッシュコートしている。又、アルミナにセリア、ラン
タン等の第２、第３物質を含有させ、白金族金属を担持
させたものをウォッシュコートしたものも提案され、以
下このような触媒をモノリシス触媒と言う。
化用触媒は、今日その大多数がセラミック製ハニカム構
造体に、活性成分として白金族金属を含むアルミナをウ
ォッシュコートしている。又、アルミナにセリア、ラン
タン等の第２、第３物質を含有させ、白金族金属を担持
させたものをウォッシュコートしたものも提案され、以
下このような触媒をモノリシス触媒と言う。
【０００３】白金族金属は、近年、装飾品への利用より
化学工業、自動車産業等の分野において使用される触媒
が急増している。ここで使用される触媒は一定期間使用
された後、使用済み触媒と成る。この為、この使用済み
触媒中の白金族金属を回収し、資源化することは、社会
的急務である。
化学工業、自動車産業等の分野において使用される触媒
が急増している。ここで使用される触媒は一定期間使用
された後、使用済み触媒と成る。この為、この使用済み
触媒中の白金族金属を回収し、資源化することは、社会
的急務である。
【０００４】従来、使用済みモノリシス触媒からの白金
族金属の回収方法として一般的に、触媒を王水または、
塩酸と過酸化水素水の混合物のような、酸化性を有する
酸性溶液中に浸漬して、白金族金属を溶解抽出する方法
が行われている。この溶解抽出に使用される触媒は、粉
砕し、粉末状に加工されるのが一般的である。しかしな
がら、使用済み触媒では、白金族金属の回収率が低く、
特開昭58−199832号公報に記載されているように、溶解
抽出前に種々の前処理を行い回収率を高める方法が提案
されている。
族金属の回収方法として一般的に、触媒を王水または、
塩酸と過酸化水素水の混合物のような、酸化性を有する
酸性溶液中に浸漬して、白金族金属を溶解抽出する方法
が行われている。この溶解抽出に使用される触媒は、粉
砕し、粉末状に加工されるのが一般的である。しかしな
がら、使用済み触媒では、白金族金属の回収率が低く、
特開昭58−199832号公報に記載されているように、溶解
抽出前に種々の前処理を行い回収率を高める方法が提案
されている。
【０００５】特に、Ce含有触媒に於て、白金族金属の回
収が困難となっていることは、公知である。これは、触
媒の使用により白金やロジウムが酸化物となっている。
また、ロジウムの場合には、アルミナにロジウムが固溶
してしまう場合があり、強酸に対し安定化する為である
ことが報告されている。この為、前処理としては、水素
還元やＳＢＨ（水素化ほう素ナトリウム）水溶液に浸漬
し還元する。また、固溶防止の元素を添加して焼成する
などの方法がとられる。
収が困難となっていることは、公知である。これは、触
媒の使用により白金やロジウムが酸化物となっている。
また、ロジウムの場合には、アルミナにロジウムが固溶
してしまう場合があり、強酸に対し安定化する為である
ことが報告されている。この為、前処理としては、水素
還元やＳＢＨ（水素化ほう素ナトリウム）水溶液に浸漬
し還元する。また、固溶防止の元素を添加して焼成する
などの方法がとられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の前処理では水素やＳＢＨなどの薬剤、また多量の電気
の使用、およびこれらの前処理装置の設置が必要であり
工業的には最適な方法とは言えず、簡便で効率良く白金
族金属を回収する方法の出現が望まれている。
の前処理では水素やＳＢＨなどの薬剤、また多量の電気
の使用、およびこれらの前処理装置の設置が必要であり
工業的には最適な方法とは言えず、簡便で効率良く白金
族金属を回収する方法の出現が望まれている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な従来の問題点に着目し、使用済み触媒から白金族金属
を溶解抽出する方法を研究した結果、抽出剤である無機
酸の濃度が抽出効率と相関のあること（濃度の高いもの
ほど白金族金属の回収率が高い）を知見した。本発明は
かかに知見に基づくもので、前述のような前処理を実施
することなく、使用済み触媒から一回の溶解抽出で白金
族金属を効率良く回収す方法を提供する。
な従来の問題点に着目し、使用済み触媒から白金族金属
を溶解抽出する方法を研究した結果、抽出剤である無機
酸の濃度が抽出効率と相関のあること（濃度の高いもの
ほど白金族金属の回収率が高い）を知見した。本発明は
かかに知見に基づくもので、前述のような前処理を実施
することなく、使用済み触媒から一回の溶解抽出で白金
族金属を効率良く回収す方法を提供する。
【０００８】即ち本発明の使用済み触媒からの白金族金
属の回収方法は、多孔性無機物質に白金族金属を担持さ
せた触媒より、白金族金属を溶解抽出して回収するに当
り、外気を遮断できる密閉容器中に、無機酸と触媒及び
酸化剤を加え、更に、該無機酸の温度を上昇させ、この
後に加熱抽出することを特徴とする。
属の回収方法は、多孔性無機物質に白金族金属を担持さ
せた触媒より、白金族金属を溶解抽出して回収するに当
り、外気を遮断できる密閉容器中に、無機酸と触媒及び
酸化剤を加え、更に、該無機酸の温度を上昇させ、この
後に加熱抽出することを特徴とする。
【０００９】本発明で使用する無機酸としては、例えば
塩酸であるが、塩酸では35％ (12規定) が通常の濃度と
しての上限であり、また、開放系（大気圧下）では加熱
により塩酸が揮散してしまい、濃度は低下する。
塩酸であるが、塩酸では35％ (12規定) が通常の濃度と
しての上限であり、また、開放系（大気圧下）では加熱
により塩酸が揮散してしまい、濃度は低下する。
【００１０】この点に鑑み、本発明では容器を密閉系と
して、無機酸と触媒及び酸化剤を加え、しかる後に無機
酸の成分である化合物のガス (例えば塩化水素ガス) を
密閉容器中に封入するか、または水と反応して無機酸の
成分でをる化合物を発生す薬剤を充填し、通常では存在
しない無機酸の高濃度状態｛例えば塩酸では35％ (12規
定) 以上の高濃度｝をつくりだして、加熱抽出すること
により、今までには得られなかった高い白金族金属回収
率を確保することを可能にしたものである。
して、無機酸と触媒及び酸化剤を加え、しかる後に無機
酸の成分である化合物のガス (例えば塩化水素ガス) を
密閉容器中に封入するか、または水と反応して無機酸の
成分でをる化合物を発生す薬剤を充填し、通常では存在
しない無機酸の高濃度状態｛例えば塩酸では35％ (12規
定) 以上の高濃度｝をつくりだして、加熱抽出すること
により、今までには得られなかった高い白金族金属回収
率を確保することを可能にしたものである。
【００１１】表１に、無機酸の例と、該無機酸の濃度を
上昇させる化合物、及び、無機酸中の水分と反応し無機
酸の成分の化合物を発生する薬剤の例を示す。
上昇させる化合物、及び、無機酸中の水分と反応し無機
酸の成分の化合物を発生する薬剤の例を示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【作用】本発明の作用を簡単に説明する。白金族金属の
無機酸への溶解抽出は、一般には錯体となって溶解する
ことが知られている。無機酸として例えば塩酸を用い、
酸化剤として塩素を用いた場合は、下式に示す様な反応
となる。 Pt＋2HCl＋2Cl2−−→ H2 ｛PtCl6 ｝
無機酸への溶解抽出は、一般には錯体となって溶解する
ことが知られている。無機酸として例えば塩酸を用い、
酸化剤として塩素を用いた場合は、下式に示す様な反応
となる。 Pt＋2HCl＋2Cl2−−→ H2 ｛PtCl6 ｝
【００１４】本発明においては、この式の中の塩化水素
部分の濃度を高めて、反応を右側に進めようとするもの
である（Pd, Rhも同様) 又、本発明での使用温度範囲は、60℃〜180 ℃とするの
が好ましい。無機酸の濃度範囲は、通常の大気圧下での
飽和濃度以上を、対象としている。温度が60℃未満で
は、反応が極めて緩慢となり、高い回収率を得るまでに
は長時間を要し、好ましくない。又、180 ℃より高くな
ると、装置の耐久性上好ましくない。
部分の濃度を高めて、反応を右側に進めようとするもの
である（Pd, Rhも同様) 又、本発明での使用温度範囲は、60℃〜180 ℃とするの
が好ましい。無機酸の濃度範囲は、通常の大気圧下での
飽和濃度以上を、対象としている。温度が60℃未満で
は、反応が極めて緩慢となり、高い回収率を得るまでに
は長時間を要し、好ましくない。又、180 ℃より高くな
ると、装置の耐久性上好ましくない。
【００１５】
【実施例】以下本発明を実施例および比較例により説明
する。 比較例１ 1170ppm のPtと、539ppmのPdと、320ppmのRhと７％のCe
を含有したモノリシス廃触媒を粉砕し100 メッシュアン
ダーとした。この廃触媒500gを図２に示す溶解抽出装置
に投入し、塩酸(12N)1000mL を加えて攪拌し、さらに酸
化剤として次亜塩素酸ナトリウム（３％）を80mL加え、
開放系（大気圧下）で100 ℃で６時間加熱攪拌した。こ
の後、残渣をろ過し、乾燥した後この残渣中のPt, Pd,
Rhの含有量を常法により分析した結果、Pt : 88 ％、Pd
: 96 ％、Rh : 60 ％の回収率であった。尚図２中19は
溶出容器、20は攪拌機、21は排気冷却機、22はオイルバ
スを示す。
する。 比較例１ 1170ppm のPtと、539ppmのPdと、320ppmのRhと７％のCe
を含有したモノリシス廃触媒を粉砕し100 メッシュアン
ダーとした。この廃触媒500gを図２に示す溶解抽出装置
に投入し、塩酸(12N)1000mL を加えて攪拌し、さらに酸
化剤として次亜塩素酸ナトリウム（３％）を80mL加え、
開放系（大気圧下）で100 ℃で６時間加熱攪拌した。こ
の後、残渣をろ過し、乾燥した後この残渣中のPt, Pd,
Rhの含有量を常法により分析した結果、Pt : 88 ％、Pd
: 96 ％、Rh : 60 ％の回収率であった。尚図２中19は
溶出容器、20は攪拌機、21は排気冷却機、22はオイルバ
スを示す。
【００１６】比較例２ 温度の上昇が、回収率の向上に寄与することは化学反応
上推測されることであるが、塩酸による溶解抽出では、
開放系においては塩酸の沸点108.6 ℃ (20％)より温度
を上げられない。このため、本例では密閉可能な溶解抽
出容器として、図１に示すような溶解抽出装置を用い
て、比較例１の触媒を使用して、塩酸、酸化剤、は比較
例１と同様にし、温度を変えて溶解抽出を試みた。その
結果を表２に示す。
上推測されることであるが、塩酸による溶解抽出では、
開放系においては塩酸の沸点108.6 ℃ (20％)より温度
を上げられない。このため、本例では密閉可能な溶解抽
出容器として、図１に示すような溶解抽出装置を用い
て、比較例１の触媒を使用して、塩酸、酸化剤、は比較
例１と同様にし、温度を変えて溶解抽出を試みた。その
結果を表２に示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】尚図１において、１は本体、２は攪拌翼、
３は内部冷却コイル、４は温度計、５は寒流冷却器、６
は視流器、７はのぞき窓、８はジャケット、９はスパイ
ラル、10は水入口、11は生成物取出口、12は防爆型モー
ター、13は減速機、14は軸受、15はグランドボックス、
16はマンホール、17は水出口, 蒸気入口、18は蒸気出口
を示す。
３は内部冷却コイル、４は温度計、５は寒流冷却器、６
は視流器、７はのぞき窓、８はジャケット、９はスパイ
ラル、10は水入口、11は生成物取出口、12は防爆型モー
ター、13は減速機、14は軸受、15はグランドボックス、
16はマンホール、17は水出口, 蒸気入口、18は蒸気出口
を示す。
【００１９】密閉容器中での溶解抽出は、100 ℃の場
合、比較例１の100 ℃よりも効果があることは確認でき
たが、ロジウムや白金に於いてはなはだ不充分と言わざ
るを得ない。次に塩酸として６Ｎ塩酸および９Ｎ塩酸を
用い同様にしてPt, PdおよびRhを回収し、得られた結果
を、上記表２の結果と一緒に図３、図４および図５に示
す。
合、比較例１の100 ℃よりも効果があることは確認でき
たが、ロジウムや白金に於いてはなはだ不充分と言わざ
るを得ない。次に塩酸として６Ｎ塩酸および９Ｎ塩酸を
用い同様にしてPt, PdおよびRhを回収し、得られた結果
を、上記表２の結果と一緒に図３、図４および図５に示
す。
【００２０】図３、図４および図５はそれぞれPt, Pdお
よびRhの回収率に於ける塩酸濃度依存性及び温度依存性
を示すグラフであり、塩酸濃度12Ｎまでは比較例２のデ
ータで、12Ｎ以上は以下に示す実施例１および２による
データである。温度が高い程、回収率は高く、又、温度
が低い場合は、高い回収率を得る為に、無機酸の濃度を
上げる必要があることが判る。
よびRhの回収率に於ける塩酸濃度依存性及び温度依存性
を示すグラフであり、塩酸濃度12Ｎまでは比較例２のデ
ータで、12Ｎ以上は以下に示す実施例１および２による
データである。温度が高い程、回収率は高く、又、温度
が低い場合は、高い回収率を得る為に、無機酸の濃度を
上げる必要があることが判る。
【００２１】上記の如く温度を上げることは有効である
が、実用上の問題があり、できるだけ温度を下げて溶解
抽出を実施することが望まれる。この為、比較例２の10
0 ℃の条件に加えて塩化水素ガスの封入を行い、溶解抽
出を実施した。これを実施例１に示す。
が、実用上の問題があり、できるだけ温度を下げて溶解
抽出を実施することが望まれる。この為、比較例２の10
0 ℃の条件に加えて塩化水素ガスの封入を行い、溶解抽
出を実施した。これを実施例１に示す。
【００２２】実施例１ 比較例２の100 ℃の条件に、塩化水素ガスを110g（塩酸
15Ｎとなる量）封入し、溶解抽出を試みた。その結果、
白金族金属の回収率はPt : 99 ％、Pd : 99.6％、Rh :
99 ％と非常に高い回収率であった。これらの回収率を
図３、図４および図５に示す。
15Ｎとなる量）封入し、溶解抽出を試みた。その結果、
白金族金属の回収率はPt : 99 ％、Pd : 99.6％、Rh :
99 ％と非常に高い回収率であった。これらの回収率を
図３、図４および図５に示す。
【００２３】実施例２ 比較例２の120 ℃の条件に、塩化水素ガスを37g （塩酸
13Ｎとなる量）封入し、溶解抽出を試みた。その結果、
白金族金属の回収率はPt : 95 ％、Pd : 99.2％、Rh :
92 ％とやはり高い回収率であった。これらの回収率を
図３、図４および図５に示す。
13Ｎとなる量）封入し、溶解抽出を試みた。その結果、
白金族金属の回収率はPt : 95 ％、Pd : 99.2％、Rh :
92 ％とやはり高い回収率であった。これらの回収率を
図３、図４および図５に示す。
【００２４】実施例３ 図１のような密閉容器に、実施例１の通り塩酸、触媒、
酸化剤を加え密封した後、三塩化リン（PCl3) を138.2g
（塩酸15Ｎとなる量) を充填し、100 ℃で６時間溶解抽
出を試みた。その結果Pt : 98.7 ％、Pd : 99.3 ％、Rh
: 98.7 ％と実施例１と同等の高い回収率であった。
酸化剤を加え密封した後、三塩化リン（PCl3) を138.2g
（塩酸15Ｎとなる量) を充填し、100 ℃で６時間溶解抽
出を試みた。その結果Pt : 98.7 ％、Pd : 99.3 ％、Rh
: 98.7 ％と実施例１と同等の高い回収率であった。
【００２５】上記実施例および比較例において回収率は
下式による算出方法で求めた。
下式による算出方法で求めた。
【数１】 ここでPM : 貴金属である。単位は下記の様である。 触媒のPM含有量 単位ppm 残渣のPM含有量 単位ppm 触媒投入量 単位 g 残渣量 単位 g
【００２６】
【発明の効果】以上説明してきたように、この発明によ
れば、特にCeを含有する、従来法では溶解抽出の困難な
廃触媒においても、還元処理や薬品等による前処理無し
に、白金族金属の溶解抽出を１回の操作で、しかも短時
間に完了できるという利点がある。なお、密閉系で未反
応のガス（例えば塩化水素ガス）は回収し、水に吸収し
塩酸として再利用ができるので、実際上これら薬剤がむ
だになることのない、極めて合理的な貴金属の回収方法
である。この為、今後発生が増大するであろうCe含有触
媒から、白金族金属を高い回収率で回収出来、資源の有
効活用を図れることが期待できる。
れば、特にCeを含有する、従来法では溶解抽出の困難な
廃触媒においても、還元処理や薬品等による前処理無し
に、白金族金属の溶解抽出を１回の操作で、しかも短時
間に完了できるという利点がある。なお、密閉系で未反
応のガス（例えば塩化水素ガス）は回収し、水に吸収し
塩酸として再利用ができるので、実際上これら薬剤がむ
だになることのない、極めて合理的な貴金属の回収方法
である。この為、今後発生が増大するであろうCe含有触
媒から、白金族金属を高い回収率で回収出来、資源の有
効活用を図れることが期待できる。
【図１】実施例および比較例２で用いた密閉可能な溶解
抽出装置の断面図である。
抽出装置の断面図である。
【図２】比較例１で用いた開放系の溶解抽出装置の断面
図である。
図である。
【図３】実施例および比較例のPtの回収率に於ける塩酸
濃度依存性及び温度依存性を示すグラフである。
濃度依存性及び温度依存性を示すグラフである。
【図４】実施例および比較例のPdの回収率における塩酸
濃度依存性及び温度依存性を示すグラフである。
濃度依存性及び温度依存性を示すグラフである。
【図５】実施例および比較例のRhの回収率における塩酸
濃度依存性及び温度依存性を示すグラフである。
濃度依存性及び温度依存性を示すグラフである。
１ 溶解抽出装置の本体 ２ 攪拌翼 ３ 内部冷却コイル ４ 温度計 ５ 還流冷却器 ６ 視流器 ７ のぞき窓 ８ ジャケット ９ スパイラル 10 水入口 11 生成物取出口 12 防爆型モーター 13 減速機 14 軸受 15 グランドボックス 16 マンホール 17 水出口、蒸気入口 18 蒸気出口 19 溶出容器 20 攪拌機 21 排気冷却器 22 オイルバス
Claims (3)
- 【請求項１】 多孔性無機物質に白金族金属を担持させ
た触媒より、白金族金属を溶解抽出して回収するに当
り、外気を遮断できる密閉容器中に、無機酸と触媒及び
酸化剤を加え、更に、該無機酸の濃度を上昇させ、この
後に加熱抽出することを特徴とする使用済み触媒からの
白金族金属回収方法。 - 【請求項２】 上記無機酸の濃度を上昇させる手段が、
無機酸の成分である化合物を充填することであることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 上記無機酸の濃度を上昇させる手段が、
無機酸中の水分と反応して無機酸の成分である化合物を
発生する薬剤を加えることであることを特徴とする請求
項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28773092A JP3343960B2 (ja) | 1992-10-26 | 1992-10-26 | 使用済み触媒からの白金族金属回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28773092A JP3343960B2 (ja) | 1992-10-26 | 1992-10-26 | 使用済み触媒からの白金族金属回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136465A true JPH06136465A (ja) | 1994-05-17 |
| JP3343960B2 JP3343960B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=17721013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28773092A Expired - Fee Related JP3343960B2 (ja) | 1992-10-26 | 1992-10-26 | 使用済み触媒からの白金族金属回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3343960B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1061142A1 (de) * | 1999-06-18 | 2000-12-20 | W.C. Heraeus GmbH & Co. KG | Verfahren zum Lösen von bei in Kontakt mit Halogenwasserstoffsäure Wasserstoff entwickelnde Unedelmetalle aufweisenden und Edelmetalle in metallischer und/oder legierter Form aufweisenden Scheidgütern |
| JP2001073043A (ja) * | 1999-07-27 | 2001-03-21 | Anglo American Platinum Corp Ltd | 精錬における改良 |
| WO2002042503A1 (en) * | 2000-11-21 | 2002-05-30 | Orthotech Industrial Corporation | Recovery of precious metals from carbonaceous refractory ores |
| KR100367708B1 (ko) * | 2000-05-29 | 2003-01-10 | 희성엥겔하드주식회사 | 폐촉매로부터 백금족 금속의 회수방법 |
| JP2008527165A (ja) * | 2004-12-30 | 2008-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ナノ構造化燃料電池触媒からの白金の回収 |
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-
1992
- 1992-10-26 JP JP28773092A patent/JP3343960B2/ja not_active Expired - Fee Related
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