JP2008527628A - 燃料電池スタックからの白金の回収 - Google Patents
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Abstract
Description
「膜電極集合体」とは、電解質、典型的にはポリマー電解質を含む膜と、膜に隣接する少なくとも1つ、ただしより典型的には2つ以上の電極と、を含む構造体を意味し、
「ナノ構造化要素」とは、表面の少なくとも一部分上に触媒材料を含む針状個別微細構造体を意味し、
「ナノスコピック触媒粒子」とは、約15nm以下の少なくとも1つの寸法を有するかまたは標準的2θX線回折走査の回折ピーク半値幅から測定される約15nm以下の結晶子サイズを有する触媒材料の粒子を意味し、
「針状」とは、長さと平均断面幅との比が3以上であることを意味し、
「個別」とは、異なるアイデンティティーを有する識別可能な要素を意味するが、互いに接触した状態にある要素を除外するものではなく、そして
「微細」とは、約1マイクロメートル以下の少なくとも1つの寸法を有することを意味する。
2つのタイプのCCMのうちの1つを以下の実施例のそれぞれで使用した。
3つの温度(30℃、40℃、および50℃)で脱イオン水中の異なる濃度(25%、50%、および75%の濃度)の王水(3HCl+HNO3)にナノ構造化CCMの小さい試験ストリップを浸漬し、CCMからPtを取り出すのに必要な時間を記録した。PtコーティングをC.I.ピグメントレッド149(PR−149ペリレンレッド)有機顔料ウィスカーから取り出した後でナノ構造化CCMが黒色から赤色に変化するので、終点は視覚的に容易に検出された。終点を完全な色変化であるとみなした。暴露時、サンプルを保持する試験管を軽く振盪した。結果を表Iおよび図1に示す。
この実施例では、60℃で水中50%の王水500mlを用いて、実施例1に記載のナノ構造化CCM材料からPtを抽出した。次に、脱イオン水よりなる1リットルの洗浄液でCCMを濯ぐ処理を逐次的に3回行った(洗浄液1、洗浄液2、および洗浄液3と記す)。誘導結合プラズマ発光分光測定(ICP)を用いて種々の溶液のアリコート中の元素の濃度を決定した。酸性抽出剤溶液のICPから、2.17gのPt、0.09gのFe、および0.37gのNiの全含有量であることが示された。それぞれのリンス浴についてもICP分析を行った。各リンス液中のPtの量は、CCMから取り出された合計2.45gのPtに対して0.263gのPt(洗浄液1)、0.012gのPt(洗浄液2)、および0.6mgのPt(洗浄液3)であった。酸性溶液中および洗浄溶液中における攪拌が原因で、王水溶液および3つの洗浄液のいずれにおいても、遊離したペリレンレッドウィスカーが認められた。白金を含有する王水溶液をガラスフィルターパッドに通して濾過し、遊離したペリレンレッドウィスカーを除去した。
2NH4Cl + H2PtCl6 → (NH4)2PtCl6↓ + 2HCl
王水の代わりにH2O2と組み合わされたHClについて検討したところ、より低い温度でより短い時間でナノ構造化薄膜触媒電極からPtが回収され、しかもそれに加えてPR149ウィスカー担体粒子が膜上に残存するという点で、より有効であることが判明した。
85%の濃HClと15%の水(v/v)とよりなる溶液250mlに40mlのH2O2を添加することにより調製された酸化性酸性溶液で、1.836gの公称Pt含有量を有する合計5400cm2の面積のナノ構造化CCMの部片を処理した。CCM中のPtの全含有量は、公称1.3gであった。CCMをストリップの形態に切断し、周囲温度で回収試薬中に配置し、そして塩素臭を有する気体を頻繁に排気しながら数分間振盪した。反応は、いくらか発熱的であることが認められた。CCMストリップは黒色から赤色(膜上に残存するペリレンレッド顔料ウィスカーに由来する)に、酸化性酸性溶液は透明から暗赤褐色に色が変化することが、観測により確認された。
(NH4)2PtCl6 → 2NH4Cl↑ + Pt0 + 2Cl2↑
X線蛍光を用いてPt海綿の純度を決定した。純度99.4%のPtであることが判明した。したがって、1.918g(公称含有量の104%)のCCMが回収された。
この実施例では、スタックを解体することなく燃料電池スタックのMEAからクロロ白金酸溶液としてPtを抽出する。これは、スタックのほとんどの価値ある要素を回収し再生利用するきわめて経済的な方法でありうる。この方法では、実施例1〜4で使用されるような酸化性酸性溶液を燃料電池スタックの通常のアノードおよびカソードのガス入口およびガス出口を介して循環させる。溶液を流動領域チャネルに満たし、ガス拡散層に浸透させ、GDLに隣接するCCMの表面上に含まれるPtを溶解させて取り出す。場合により溶液を加圧する。場合により、電極バッキングおよびガス拡散層を介して酸性溶液を効率的に浸透させるために、適切な界面活性剤または他の添加剤を添加する。回収される貴金属を溶解するのに十分な所定の時間にわたり、ポンプおよびオプションの加熱システムによりスタックを介して溶液を循環させる。外部装置は、発生したCl2ガスを排気し捕獲するのに適した排気設備を備える。ナノ構造化薄膜触媒からPtを抽出するのにわずか数分の暴露時間が必要とされるにすぎないことが、実施例3から示唆される。Ptを取り出した後、場合により、スタックの細断、溶融、および/または燃焼を行う。
Claims (24)
- 白金含有触媒を含み、かつ該白金含有触媒への接近を可能にする1つ以上のポートを含む燃料電池スタックから白金金属を回収する方法であって、該ポートの少なくとも1つに酸化性酸性溶液を導入する工程を含み、該白金含有触媒の電解を含まない、方法。
- 前記スタックから酸化性酸性溶液を回収する後続工程と、回収された酸化性酸性溶液から白金塩を沈澱させる後続工程と、をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記白金塩を焼成する後続工程をさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が少なくとも1種の酸と少なくとも1種の酸化剤とを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が少なくとも1種の酸と少なくとも1種の過酸化物とを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が少なくとも1種の酸と過酸化水素とを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が塩酸と過酸化水素とを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が王水である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が少なくとも1種の酸と少なくとも1種の酸化剤とを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が少なくとも1種の酸と少なくとも1種の過酸化物とを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が少なくとも1種の酸と過酸化水素とを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が塩酸と過酸化水素とを含む、請求項3に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液が王水である、請求項3に記載の方法。
- 前記酸化性酸性溶液を電気メッキ溶液として使用する後続工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 燃料電池触媒を製造するために、焼成された前記白金塩を使用する後続工程をさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 燃料電池触媒を製造するために、前記電気メッキ溶液を使用する後続工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記ポートの少なくとも1つから前記酸化性酸性溶液を取り出す工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 白金含有触媒を含み、かつ該白金含有触媒への接近を可能にする1つ以上のポートを含む燃料電池スタックから白金金属を回収するための装置であって、酸化性酸性溶液を第1のポートに導入しうるように、該第1のポートに取り付けるように構成された第1のコネクターと、該第1のコネクターに機能的に接続された酸化性酸性溶液用の第1のリザーバーと、を含む装置。
- ポンプにより前記第1のリザーバーから前記第1のコネクターに酸化性酸性溶液を移動しうるように、前記第1のリザーバーと前記第1のコネクターとに機能的に接続された該ポンプをさらに含む、請求項18に記載の装置。
- 第2のポートに取り付けるように構成された第2のコネクターをさらに含み、該第2のポートから前記第1のリザーバー中に前記酸化性酸性溶液を取り出しうるように、該第2のコネクターが前記リザーバーに機能的に接続される、請求項18に記載の装置。
- 第2のポートに取り付けるように構成された第2のコネクターをさらに含み、該第2のポートから第2のリザーバー中に前記酸化性酸性溶液を取り出しうるように、該第2のコネクターが該第2のリザーバーに機能的に接続される、請求項18に記載の装置。
- 酸化性酸性溶液の圧力を制御するための機器をさらに含む、請求項18に記載の装置。
- 酸化性酸性溶液の温度を制御するための機器をさらに含む、請求項18に記載の装置。
- 発生したガスを安全に排気するための機器をさらに含む、請求項18に記載の装置。
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