TWI623623B - 回收貴金屬的處理方法 - Google Patents

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Abstract

一種回收貴金屬的處理方法，其包含步驟：提供一含貴金屬廢棄物；進行一溶解步驟；進行一置換步驟；進行一萃取步驟；進行一離心步驟；及形成一含貴金屬沉澱物。在該處理方法中，透過一離子液體萃取該含貴金屬廢棄物的貴金屬成分，其中該離子液體可被回收後再利用。

Description

回收貴金屬的處理方法
本發明係關於一種回收金屬的處理方法，特別是關於一種回收貴金屬的處理方法。
汽車觸媒轉化器在煙道的空氣污染的控制扮演重要的角色，而其中可達到污染減量的關鍵材料為貴金屬鉑(Pt)金屬，例如。由於地殼中鉑金屬的含量相當稀少，加上市場供不應求，因此若是能從廢棄的汽車觸媒轉化器回收貴金屬，除了可以促進環境保護之外，還可延長貴金屬之使用年限。然而，廢觸媒轉化器中金屬種類眾多，若無法有效分離雜質金屬，易造成回收之貴金屬純度較低，較無重複利用之價值。
故，有必要提供一種回收貴金屬的處理方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之主要目的在於提供一種回收貴金屬的處理方法，其係利用離子液體將貴金屬從廢棄物中萃取而出，並且可透過特定參數的選擇而具有不同的回收效率。
本發明之次要目的在於提供一種回收貴金屬的處理方法，其係可將利用後的離子液體回收再使用，可減少廢液的產生量，並且具有優良的回收率及再利用萃取效率。
為達上述之目的，本發明提供一種回收貴金屬的處理方法，其包含步驟：提供一含貴金屬廢棄物；對該含貴金屬廢棄物進行一溶解步驟以形成一第一液體，該溶解步驟係將該含貴金屬廢棄物浸漬於一王水溶液中達50至300分鐘，其中該含貴金 屬廢棄物與該王水溶液的重量比係介於1：1至1：5之間；對該第一液體進行一置換步驟以形成一第二液體，該置換步驟係將一金屬粉末加入該第一液體中，其中該金屬粉末與該第一液體的重量百分比係介於1wt%至3wt%之間；對該第二液體進行一萃取步驟以形成一第三液體，該萃取步驟係將該第二液體的一酸鹼值調整為介於1.5至7.5之間，並且將一離子液體及一金屬螯合劑加入該第二液體中達到15至75分鐘，其中該離子液體的一濃度係介於1至13mM之間及該金屬螯合劑的一濃度係介於100至500mM之間；對該第三液體進行一離心步驟以形成一上層液體及一下層液體，並將該上層液體分離而出，其中該上層液體包含一貴金屬成分；以及加入一反應物溶液於該上層液體中達1至3小時以形成一第四液體，其中該反應物溶液與該上層液體的貴金屬成分反應以形成一含貴金屬沉澱物，且該上層液體與該反應物溶液的體積比係介於1：1至1：5之間。
在本發明之一實施例中，該含貴金屬廢棄物係一含鉑廢棄觸媒粉末。
在本發明之一實施例中，該金屬粉末係一鋅粉。
在本發明之一實施例中，該置換步驟更包含：在加入該金屬粉末前，對該第一液體進行一稀釋步驟，其中該稀釋步驟的一稀釋倍數係介於15至25倍之間。
在本發明之一實施例中，該離子液體係選自於由[QP][Cl]、[BMIM][PF6]與[QP][Bis]所組成的一族群。
在本發明之一實施例中，該金屬螯合劑係雙硫腙。
在本發明之一實施例中，該反應物溶液係氯化銨溶液，且該含貴金屬沉澱物係六氯鉑酸銨。
在本發明之一實施例中，在形成該含貴金屬沉澱物之後，更包含步驟：將該含貴金屬沉澱物進行一鍛燒步驟以形成一貴金屬產物，其中該鍛燒步驟的一加熱溫度係介於900℃至1100℃之間及一加熱時間係介於2至4小時之間。
在本發明之一實施例中，在形成該含貴金屬沉澱物之後，更包含一回收離子液體步驟，以回收該第四液體中所含的該離子液體。
在本發明之一實施例中，該回收離子液體步驟包含：加入一分層用液體於該第四液體中，其中該分層用液體包含一醇類及一酮類。
10‧‧‧方法
11~16‧‧‧步驟
第1圖：本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法之流程示意圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖，第1圖係本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10的流程示意圖。本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10主要包含下列步驟11至16：提供一含貴金屬廢棄物(步驟11)；對該含貴金屬廢棄物進行一溶解步驟以形成一第一液體，該溶解步驟係將該含貴金屬廢棄物浸漬於一王水溶液中達50至300分鐘，其中該含貴金屬廢棄物與該王水溶液的重量比係介於1：1至1：5之間(步驟12)；對該第一液體進行一置換步驟以形成一第二液體，該置換步驟係將一金屬粉末加入該第一液體中，其中該金屬粉末與該第一液體的重量百分比係介於1wt%至3wt%之間(步驟13)；對該第二液體進行一萃取步驟以形成一第三液體，該萃取步驟係將該第二液體的一酸鹼值調整為介於1.5至 7.5之間，並且將一離子液體及一金屬螯合劑加入該第二液體中達到15至75分鐘，其中該離子液體的一濃度係介於1至13mM之間及該金屬螯合劑的一濃度係介於100至500mM之間(步驟14)；對該第三液體進行一離心步驟以形成一上層液體及一下層液體，並將該上層液體分離而出，其中該上層液體包含一貴金屬成分(步驟15)；以及加入一反應物溶液於該上層液體中達1至3小時以形成一第四液體，其中該反應物溶液與該上層液體的貴金屬成分反應以形成一含貴金屬沉澱物，且該上層液體與該反應物溶液的體積比係介於1：1至1：5之間(步驟16)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10首先係步驟11：提供一含貴金屬廢棄物。在本步驟11中，該含貴金屬廢棄物可含有鉑(Pt)、鈀(Pd)或銠(Rh)。在一實施例中，該含貴金屬廢棄物可以是一含鉑廢棄觸媒粉末、一含鈀廢棄觸媒粉末或一含銠廢棄觸媒粉末。例如可以將一廢棄汽車觸媒轉換器中的一廢觸媒擔體取出並經過清洗烘乾後，透過破碎及刀磨步驟，並透過(例如介於60篩目至120篩目之間的)篩網過篩以篩選出適合的粒徑粉末。
本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10接著係步驟12：對該含貴金屬廢棄物進行一溶解步驟以形成一第一液體，該溶解步驟係將該含貴金屬廢棄物浸漬於一王水溶液中達50至300分鐘，其中該含貴金屬廢棄物與該王水溶液的重量比係介於1：1至1：5之間。在本步驟12中，當該含貴金屬廢棄物浸漬於該王水溶液在40分鐘以下時，則該含貴金屬廢棄物溶解於該王水中的溶解率僅達60%(或更低)；反之，當該含貴金屬廢棄物浸漬於該王水溶液達50分鐘時，該含貴金屬廢棄物溶解於該王水中的溶解率可達95%，並且隨著時間增加可使溶解率上升。然而，當時間超過300分鐘後，由於溶解率可能已達到99.9%或以上，故再增加溶解時間並不符合時間成本效益。
本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10接著係步驟13：對該第一液體進行一置換步驟以形成一第二液體，該置換步驟係將一金屬粉末加入該第一液體中，其中該金屬粉末與該第一液體的重量百分比係介於1wt%至3wt%之間。在本步驟13中，該金屬粉末可以是任何可與貴金屬置換的任一金屬粉末，例如該金屬粉末係一鋅粉。在另一實施例中，在加入該金屬粉末前，對該第一液體進行一稀釋步驟，其中該稀釋步驟的一稀釋倍數係介於15至25倍之間，例如在該第一液體原本的體積量共有50毫升，在稀釋倍數是20倍的情況下是指，透過加入溶劑(例如水或去離子水)以使該第一液體的體積量增加至1000毫升。在又一實施例中，在步驟13中可將該第一液體的一酸鹼值調整為介於1.5至3.5之間，通常酸鹼值越高可增加置換步驟中的置換效果(即有較多的貴金屬以離子型式被置換而出)。更具體而言，當該金屬粉末添加比例較低時(例如1wt%至1.5wt%之間)，該酸鹼值為1.5與該酸鹼值為3.5之間所產生的效果較明顯，例如置換率可具有30%左右差距。
本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10接著係步驟14：對該第二液體進行一萃取步驟以形成一第三液體，該萃取步驟係將該第二液體的一酸鹼值調整為介於1.5至7.5之間，並且將一離子液體及一金屬螯合劑加入該第二液體中達到15至75分鐘，其中該離子液體的一濃度係介於1至13mM之間及該金屬螯合劑的一濃度係介於100至500mM之間。在本步驟14中，該離子液體可以是選自於由[QP][Cl](三己基(十四烷基)鏻氯化物；Trihexyl(tetradecyl)phosphonium chloride)、[BMIM][PF6](1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐；1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)與[QP][Bis](三己基(十四烷基)膦双环(2,4,4-三甲基戊基)膦；Trihexyl(tetradecyl)phosphonium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate)所組成的一族群。關於本文所述之離子液體的定義，將在後面段落描述。在一實施例中，該金屬螯合 劑可以是雙硫腙(Dithizone)或具有與雙硫腙類似性質或官能基的其他金屬螯合劑。在另一實施例中，該金屬螯合劑可先預先與乙晴(MeCN)混合後再加入該第二液體中。
本文中所述的離子液體(ionic liquids)是指有機陽離子與無機陰離子所組成的有機熔鹽(molten salt)，鹽類的熔點大致上介於-96℃至801℃之間，而熔點低於100℃的熔鹽又可稱為室溫離子液體(room temperature ionic liquids)。離子液體的優點在於，可加入不同之官能基，以使離子液體擁有特殊的性質。離子液體在應用領域上具有以下優勢：一、根據反應的需要，透過不同陰陽離子的組合，調控離子液體對無機物、有機物及聚合物的溶解性等；二、離子液體可在常壓下操作，取代傳統具毒性的有機溶劑、電解質、觸媒等，降低對環境的汙染及操作人員的風險，而且可回收使用；三、離子液體可與觸媒形成共催化劑，可同時作為溶劑與觸媒。離子液體可具備高極性，並且容易與產物分離，可被用在兩相或多相催化反應中；四、離子液體具有導電性及電化學窗口較廣等特性，可取代傳統電解液，應用於電化學反應中；五、可利用具疏水性或特殊溶解性的離子液體，應用在萃取及分離相關應用領域。
要提到的是，本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10至少是透過使用離子液體的萃取方式，並搭配特定的參數與特定的離子液體種類，以得到不同的貴金屬的萃取效率(例如可達80%以上、90%以上、95%以上、99.9%以上或達100%的萃取效率)。詳細的數據將在後面段落描述。
本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10接著係步驟15：對該第三液體進行一離心步驟以形成一上層液體及一下層液體，並將該上層液體分離而出，其中該上層液體包含一貴金屬成分。在本步驟15中，該離心步驟主要是透過離心方式將貴金屬成分轉移到該上層液體中。
本發明一實施例之回收貴金屬的處理方法10最後係 步驟16：加入一反應物溶液於該上層液體中達1至3小時以形成一第四液體，其中該反應物溶液與該上層液體的貴金屬成分反應以形成一含貴金屬沉澱物，且該上層液體與該反應物溶液的體積比係介於1：1至1：5之間。在本步驟16中，該反應物溶液可以是氯化銨(NH4Cl)溶液，且所形成的該含貴金屬沉澱物可以是六氯鉑酸銨((NH4)2PtCl6)。
在一實施例中，在形成該含貴金屬沉澱物後，可將該含貴金屬沉澱物進行一鍛燒步驟以形成一貴金屬產物，其中該鍛燒步驟的一加熱溫度係介於900℃至1100℃之間及一加熱時間係介於2至4小時之間。例如，當該含貴金屬沉澱物係含鉑金屬沉澱物時，所形成的即為鉑金屬產物，如此即可順利回收取得貴金屬。
在一實施例中，在形成該含貴金屬沉澱物之後，更包含一回收離子液體步驟，以回收該第四液體中所含的該離子液體。在一實施例中，可加入一分層用液體於該第四液體中，其中該分層用液體包含一醇類(例如甲醇及/或乙醇)及一酮類(例如丙酮)。在一具體範例中，該分層用液體與該第四液體的體積比係1：1。
要提到的是，本發明之回收貴金屬的處理方法10的至少一優點在於，所回收的離子液體可以多次進行回收並使用，且仍可維持極高的萃取效果。相關的實驗數據將在後面段落進行詳細說明。
以下說明使用不同的離子液體[QP][Cl](對應表1)、[BMIM][PF6](對應表2)與[QP][Bis](對應表3)，並搭配不同的酸鹼值、時間、離子液體濃度及雙硫腙(作為金屬螯合劑)濃度，以達成不同的萃取效果。
表1
表2
表3
在上表1至表3中可知，可以透過上述所揭示的參數改變所獲得萃取效率。例如為了達到99.9%以上的萃取效率，可 採用第16、22、42、44、68或74組的參數；或是為達到90%以上的萃取效率，可採用第11、12、15、16、18、22、24、25、26、38、39、40、41、42、44、46、48、50、51、52、64、67、68、70、72、74、76、77或78組的參數。值得一提的是，在第1至26組的參數中，若是各組的參數值越接近第16組的參數值，則萃取效率越高；在第27至52組的參數中，若是各組的參數值越接近第42或44組的參數值，則萃取效率越高；及在第53至78組的參數中，若是各組的參數值越接近第68或74組的參數值，則萃取效率越高。
以下說明以第16(表4)、42(表5)與68(表6)組的參數進行本發明實施例之回收貴金屬的處理方法後，統計回收達十次及再利用萃取效率的實驗數據。
從上表4至表6可知，即使是經過多達十次回收使用的離子液體，仍然至少可保持85%以上的回收率，並且可保持85%以上的萃取效率。
綜上所述，本發明實施例的一種回收貴金屬的處理方法係利用離子液體將貴金屬從廢棄物中萃取而出，並且可透過特定參數的選擇而具有不同的回收效率。另外，利用後的離子液體可回收再使用，可減少廢液的產生量，並且具有優良的回收率及再利用萃取效率。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種回收貴金屬的處理方法，其包含步驟：提供一含貴金屬廢棄物；對該含貴金屬廢棄物進行一溶解步驟以形成一第一液體，該溶解步驟係將該含貴金屬廢棄物浸漬於一王水溶液中達50至300分鐘，其中該含貴金屬廢棄物與該王水溶液的重量比係介於1：1至1：5之間；對該第一液體進行一置換步驟以形成一第二液體，該置換步驟係將一金屬粉末加入該第一液體中，其中該金屬粉末與該第一液體的重量百分比係介於1wt%至3wt%之間；對該第二液體進行一萃取步驟以形成一第三液體，該萃取步驟係將該第二液體的一酸鹼值調整為介於1.5至7.5之間，並且將一離子液體及一金屬螯合劑加入該第二液體中達到15至75分鐘，其中該離子液體的一濃度係介於1至13mM之間及該金屬螯合劑的一濃度係介於100至500mM之間；對該第三液體進行一離心步驟以形成一上層液體及一下層液體，並將該上層液體分離而出，其中該上層液體包含一貴金屬成分；及加入一反應物溶液於該上層液體中達1至3小時以形成一第四液體，其中該反應物溶液與該上層液體的貴金屬成分反應以形成一含貴金屬沉澱物，且該上層液體與該反應物溶液的體積比係介於1：1至1：5之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該含貴金屬廢棄物係一含鉑廢棄觸媒粉末。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該金屬粉末係一鋅粉。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該置換步驟更包含：在加入該金屬粉末前，對該第一液體進行一稀釋步驟，其中該稀釋步驟的一稀釋倍數係介於15至25倍之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該離子液體係選自於由[QP][Cl]、[BMIM][PF6]與[QP][Bis]所組成的一族群。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該金屬螯合劑係雙硫腙。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該反應物溶液係氯化銨溶液，且該含貴金屬沉澱物係六氯鉑酸銨。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中在形成該含貴金屬沉澱物之後，更包含步驟：將該含貴金屬沉澱物進行一鍛燒步驟以形成一貴金屬產物，其中該鍛燒步驟的一加熱溫度係介於900℃至1100℃之間及一加熱時間係介於2至4小時之間。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之回收貴金屬的處理方法，其中在形成該含貴金屬沉澱物之後，更包含一回收離子液體步驟，以回收該第四液體中所含的該離子液體。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之回收貴金屬的處理方法，其中該回收離子液體步驟包含：加入一分層用液體於該第四 液體中，其中該分層用液體包含一醇類及一酮類。
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