JPH06135759A

JPH06135759A - 酸化珪素原料粉およびそれを用いた焼結体

Info

Publication number: JPH06135759A
Application number: JP4157773A
Authority: JP
Inventors: Satoru Ogiwara; 覚荻原; Jii Ruun Rutsuku; ルック・ジー・ルーン; Akira Kato; 加藤　　明
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1992-06-17
Filing date: 1992-06-17
Publication date: 1994-05-17

Abstract

(57)【要約】【構成】セラミックスを製造する際のシリカ原料に含ま
れる水素原子の量を限定した材料を用いた多層回路板。【効果】グリーンシートの密度が一定になる。このため
に焼成収縮率のばらつきが小さく、寸法精度の優れた多
層回路板が製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はセラミックスを製造する
ための酸化珪素粉に係り、特に、粉の評価方法，原料の
粉の一部に酸化珪素粉を含み、混合，成形，焼結するこ
とからなるセラミックス，導体が内部または、および、
表面に持つ回路板に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、酸化珪素はセラミックスを製造す
るための原料として使用されてきた。しかし、それらの
粉は水分の含有量を規定するとか、または、灼熱減量で
規定する方法がとられていた。これらはすべて、水分や
不純物の量をできるかぎり少なくなるように規定したも
のである。

【０００３】また、セラミックス多層回路基板の製造に
は、原料の粉とバインダ，可塑剤及び溶剤などを混合し
てスラリを作製し、キャステイング装置を用いてグリー
ンシートを作製し、これに穴明け，導体ペーストを印刷
し、所望枚数積層圧着し、焼成する方法がある。この工
程中のグリーンシートの密度が変動し、積層体の密度、
更には、焼成収縮率が変動する。このために多層回路板
の寸法精度がばらつく問題を生じる。グリーンシート密
度がばらつく原因の一つに、原料の粉の性質の変動があ
る。従来、原料の評価には平均粒径および粒度分布が測
定されている。また、従来、セラミックスの焼結体を製
造するときには成形体密度を出来るだけ大きくして、焼
結時の焼成収縮率を小さくして寸法変化を小さくした
り、焼結体密度を大きくすることが一般に採用されてい
る。しかし、同一の平均粒径，粒度分布を持つ粉でも一
定のグリーンシートの密度が得られない問題があった。
また、他の問題は、多層回路板を製造する場合には、グ
リーンシート密度が大きいと積層接着時にシートの変形
量が小さく、配線のために印刷した導体部の段差を埋め
ることが出来ず、接着が不完全で、焼成時に剥がれ、ふ
くれの原因になることである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、セラ
ミックスの原料に用いる酸化珪素粉の品質を従来にない
方法で規定し、それにより、（１）原料の粉の安定化、
（２）多層板用のグリーンシート密度のばらつきの低
減、さらには（３）多層回路板に適したグリーンシート
の品質を得るための原料粉を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】酸化珪素を原料に含むセ
ラミックスの製造方法に於いて、本発明は酸化珪素粉末
中の水素原子の含有量を０.００１％から０.０４５％に
規定する。また、この水素原子は酸化珪素に付着，吸
着、または内蔵したＯＨ，Ｈ₂Ｏ，有機化合物からなる
ことを特徴とする。

【０００６】

【作用】セラミックス、特に、多層回路基板はセラミッ
クスの原料の粉，成形用のバインダ，分散媒としての溶
剤を混合し、スラリを製造する。このスラリをドクター
ブレード法でマイラーフィルム上に成形し、グリーンシ
ートを作製し、グリーンシートに穴あけ，導体ペースト
の印刷，積層接着，焼成することにより、セラミックス
多層基板が製造される。製造するセラミックスの種類に
より原料の粉は各種のものが選定されるが、本発明は原
料の粉の中に、酸化珪素の粉を含む場合に限られる。ス
ラリは溶媒中におけるセラミックス原料粉の分散状態で
特性がことなり、その結果グリーンシートの充填状態が
変化する。すなわち、グリーンシートの密度が変動する
ことになる。グリーンシートの密度が大きくなると、そ
れに比例して積層体密度も大きくなり、焼成すると収縮
率は小さい。反対に、グリーンシートの密度が小さいと
積層体密度も小さくなり、焼成収縮率が大きくなる。こ
のためグリーンシート密度の変動に伴い、焼結体の基板
の寸法が変動するという問題を生じる。半導体素子を搭
載するような多層回路基板に於いては、素子の端子がま
すます多くなり、また、形状も大きくなる。このため基
板に対する要求も、端子接続が信頼性高く形成できるよ
うに基板上の配線も高精度化が要求されるようになって
きており、精度は±０.４％、更には、±０.２％以下が
要求される。そこで、グリーンシート密度の変動を如何
に少なくするかが重要な課題となる。本発明はセラミッ
クスの原料粉に酸化珪素を使用する場合に、酸化珪素に
含まれる水素原子の量を０.００１％から０.０４５％の
範囲に限定することにより、スラリ中におけるセラミッ
クスの分散状態を同じにして、粉末の充填状態を均一に
し、グリーンシートの密度のばらつきを小さくすること
にある。

【０００７】更に、本発明はグリーンシート中の空隙の
量を多くして、密度を小さくすることにある。多層配線
回路板，積層コンデンサなどグリーンシートを温度と圧
力をかけて積層して、焼結するセラミックスに於いて
は、積層時に層間の接着が良くないと、焼結時に層間の
剥離，ふくれをおこす。グリーンシートの空隙が大き
く、密度が小さいと積層のために圧力を加えた時に、グ
リーンシートの空隙分は容易に変形する。例えば、導体
ペーストを印刷した段差部分に於いても、グリーンシー
トは段差に沿って変形し、シートの層間またはシートと
導体ペースト間ですき間なく接着し、焼成しても剥離、
またはふくれなどの不良を生じない。しかし、グリーン
シート中の空隙率は多すぎるとシートの機械的特性、特
に、引っ張り強度が小さくなり、グリーンシートの切
断，穴あけ，印刷などの工程でグリーンシートがかけた
り、やぶれたりする問題がある。グリーンシートの空隙
率は容量で４０.５％から４２.５％が望ましい。

【０００８】

【実施例】

〈実施例１〉平均粒径２μｍのムライト粉末７１部，平
均粒径０.４μｍのアルミナ粉末２部、ＭｇＯに換算し
て０.８部の炭酸マグネシウム及び平均粒径１μｍのシ
リカ粉末２５部を混合する。この時、シリカの原料粉は
水素原子含有率の異なる数種類の粉を用いた。水素原子
の含有率の違うシリカ原料は製造ロットまたはシリカ原
料を乾燥、または吸湿させることにより、得られる。
又、原料製造時にまたは保管時に付着した有機物を熱処
理により取り除いて得られる。これらセラミックスの原
料粉に対して、バインダとしてポリビニルブチラール
６.５部，可塑剤１.５部、および有機溶剤８０部を加
え、ボールミルで２０時間混合する。得られたスラリを
ドクターブレード法によりグリーンシートを作製した。
グリーンシートの密度を測定し、それから空隙率を求め
た。グリーンシートにパンチで穴を明け、タングステン
導体ペーストを穴埋め印刷し、同じく配線印刷した。こ
れらのシートを任意の枚数積層し、１２０℃，１００kg
ｆ／cm²の条件で接着した。積層接着性は積層体を折り
曲げて割り、シートの層間が顕微鏡で見て判るものは不
良とした。積層体は１６００℃で焼成して、多層回路板
を作製した。焼結体の膨れを観察し、平面方向（ＸＹ方
向）の焼成収縮率を測定した。表１にこれらの結果を示
す。

【０００９】

【表１】

【００１０】水素原子量が０.００１から０.０４５％の
範囲では積層時の接着不良が無く、また、焼結体にふく
れが無いが、０.０５％以上では接着不良および焼結体
にふくれを生じる。これはグリーンシートの空隙率に関
係しており、空隙率が大きい場合は積層接着時にグリー
ンシートが圧力で変形しやすく、シートの層間の密着性
が良いためである。焼結体のふくれも密着が悪い場合に
層間にガスがたまって起こるものである。

【００１１】〈実施例２〉セラミックスの原料として酸
化珪素２０重量部，アルミナ２５部，ほう珪酸ガラス５
５部についても、実施例１と同様にスラリを作製し、キ
ャストしてグリーンシートを作製し、導体に金，銀，銅
又はそれらを含む合金を用いて、多層回路板を作製し
た。酸化珪素中の水素原子量が０.００１から０.０４５
％の範囲ではグリーンシートの接着性などに問題無く、
多層回路板が製造出来た。

【００１２】なお、酸化珪素はシリカガラス，石英など
や、シリカが主成分である材料、たとえばある種のガラ
スも含まれる。ゾル−ゲル法で作製されるシリカも対称
である。

【００１３】また、水素原子量の測定は、マススペクト
ルメータの方法が好適である。他のガス分析方法でもよ
いが、精度を十分に考慮する必要がある。

【００１４】

【発明の効果】グリーンシートの密度が一定になる。こ
のために焼成収縮率のばらつきが小さく、寸法精度の優
れた多層配線回路板が製造できる。また、グリーンシー
トの積層接着性が良いため、焼成時の層間の剥がれ、焼
結体のふくれが無い、品質の良い多層回路板が製造でき
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸化珪素粉を含む原料粉をバインダ及び溶
剤と共に混合，成形，焼成することからなる焼結体の製
造方法に於いて、酸化珪素粉末中の水素原子の含有量が
０.００１％から０.０４５％であることを特徴とする酸
化珪素原料粉。
【請求項２】請求項１の前記原料粉を用いた焼結体。
【請求項３】酸化珪素粉を含む原料粉とバインダ及び溶
剤と共に混合，シート状に成形，穴明け，導体印刷，積
層接着，焼成するセラミックス多層回路基板の製造方法
に於いて、原料の酸化珪素粉中の水素原子の含有量が
０.００１％から０.０４５％であることを特徴とする多
層回路板の製造方法。
【請求項４】請求項１または３において、前記酸化珪素
粉中の水素原子はＯＨ，Ｈ₂Ｏまたは有機物からなるも
のである原料粉。
【請求項５】酸化珪素粉に付着または含まれる水素原子
の量を測定することを特徴とする酸化珪素粉の評価方
法。