JPH06117845A - Spm用探針評価用標準試料及びその製造方法 - Google Patents

Spm用探針評価用標準試料及びその製造方法

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JPH06117845A
JPH06117845A JP26595192A JP26595192A JPH06117845A JP H06117845 A JPH06117845 A JP H06117845A JP 26595192 A JP26595192 A JP 26595192A JP 26595192 A JP26595192 A JP 26595192A JP H06117845 A JPH06117845 A JP H06117845A
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JP
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film
standard sample
mirror surface
holes
projections
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JP26595192A
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Yasutoshi Umehara
康敏 梅原
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Advantest Corp
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Advantest Corp
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  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
  • Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 SPM用探針を評価する為の標準試料を容易
に、かつ正確に作る。 【構成】 4N以上の単結晶アルミニュウム基板11を
鏡面研磨し(A)、研磨した面を20℃の3%蓚酸浴、
化成電圧50Vで陽極酸化して厚さ4μmのポーラス皮
膜12を形成する(B)。これを30℃の1%燐酸浴に
10分間浸けて入れ、ポーラス皮膜12の各穴13を拡
大し(C)、更に1%燐酸浴に入れて10mA/dm2
で一定電圧になるまで保持して陽極酸化をして穴13の
底部を均一な薄い酸化膜とし(D)、これに対して20
℃の1mol/l硫酸ニッケルと30g/l 硼酸浴に入れて交流で
ニッケルを電解析出して穴13内にニッケルを埋め込む
(E)、その埋め込んだ穴の面をコロイダルシリカで削
り込んで約2μmの厚さとして表面仕上げをし(F)、
これを65℃、30ml/l燐酸と35g/l 酸化クロムの浴に3
0秒入れて、酸化膜14を選択的にエッチングしてニッ
ケル15を10nm突出させて標準試料を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は走査型トンネル顕微鏡
(STM)や原子間力顕微鏡(AFM)等のSPM(走
査型探針顕微鏡)において試料を走査するための探針の
先端の先鋭度を評価するための標準試料及びその製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】SPMにおいては比較的平面度の高い試
料の凹凸の像を得ることが出来るが、その試料の凹凸の
深さが大きくなると試料の表面を綺麗にトレースする事
が出来なくなる。つまり探針の先端部の曲率半径が大き
いとそれだけ試料の凹凸を綺麗にトレースすることが出
来ず、探針の曲率半径が小さいほど試料の表面の凹凸形
状を良くトレースする事が出来る。しかしその探針の端
部の曲率半径がどの程度のものかを従来においては適切
に評価する事が出来なかった。つまり従来においても、
探針の先端形状を例えば透過型電子顕微鏡によって二次
元投影像として見ることが出来るが、その探針が非常に
小さいため透過型電子顕微鏡に対し探針を見る状態に取
り付ける操作が非常に大変であり且つ探針がカンチレバ
ーに付いている物においては取り外して、つまり壊して
透過型電子顕微鏡に取り付けることになり破壊検査とな
ってしまう。カンチレバーに取り付けない物において
も、その透過型電子顕微鏡で見ることは、先端にカーボ
ンのコンタミネーションが付着して使用不能の物とな
り、いずれにしても破壊検査となってしまう。
【0003】所で微細な同一大きさの円柱状突起が一様
な密度で分布した試料があれば、つまり同一の直径で、
同一突出長で、しかも分布が均一の試料があってその突
起の大きさ、分布状態が既知のものがあれば、これを標
準試料としてこれを被検査探針を用いて走査してSPM
によって凹凸像を求め、その求めた像がその既知の標準
試料とどの程度対応するかを知ることによって、その被
検査探針の端部の形状や先鋭度を推定する事が可能とな
る。しかし従来においてはその様な標準試料が知られて
いなかった。この為先に述べたように透過電子顕微鏡で
見るより他はなかった。このため探針の評価をする事が
困難であった。
【0004】この発明の目的は、SPM用の探針の評価
に用いる標準試料と、その製造方法を提供することにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明の標準試
料はアルミニュウム基板の一面がほぼ鏡面とされてお
り、その鏡面には陽極酸化によるポーラスが形成されて
いる。請求項2の発明は、請求項1の発明において更に
そのポーラスの各穴に充填された突起が鏡面より突出し
て設けられており、その各突起の突出面はほぼ同一鏡面
上に位置している。
【0006】請求項3の発明の標準試料製造方法はアル
ミニュウム基板の一面に対し陽極酸化を行って、ポーラ
ス皮膜を形成し、そのポーラス皮膜の穴にその酸化膜と
化学的エッチング速度が違う充填剤を充填し、その充填
された面を研磨し、その研磨された面に対しその充填剤
と酸化膜との一方を選択的にエッチングする。
【0007】
【実施例】次に図面を参照してこの発明の実施例を説明
するが、この発明による標準試料の説明を、この発明に
よる製造方法を説明する事によって説明する。先ず図1
Aに示すように高純度のアルミニュウム基板11を用意
する。このアルミニュウム基板11としては、純度が9
9.99パーセント以上、所謂4N以上のアルミニュウ
ムで単結晶のものが望ましい。このアルミニュウム基板
11の一面11aをダイヤモンドターン或いはラッピン
グにより鏡面仕上げを行う。ピークツバレー値で200
0Å以下の平滑度とする。この鏡面とされた面11aを
洗浄した後に、陽極酸化を行なって、図1Bに示すよう
にポーラス皮膜12を形成する。つまり電解浴中に白金
やカーボン電極とこのアルミニュウム基板11とを対極
として入れ、アルミニュウム基板11を陽極とし、これ
ら間に例えば化成電圧50Vを印加して面11aに酸化
によるポーラス皮膜12を形成する。電解浴としては、
例えば20℃の3%の蓚酸浴が用いられ、化成電圧50
Vで、厚さ4μmのポーラス12が形成される。このポ
ーラス皮膜12はその円形穴13が酸化皮膜14を介し
て隣接配列したもの、つまり微細な空孔を持つハニカム
構造の、所謂アルマイト皮膜(ポーラス皮膜)12であ
る。
【0008】更に必要に応じてこのポーラス皮膜を持つ
アルミニュウム基板11をエッチング浴に入れてポーラ
スの穴13を図1Cに示すように拡大する。そのエッチ
ング浴としては、例えば30℃、1%の燐酸浴で20分
間のエッチングを施す。この様にすると穴13の断面が
真円に近くなり、又その穴13の大きさをこのエッチン
グによって制御することが出来る。
【0009】更に必要に応じて後の電解析出工程がし易
いように酸化膜14の厚さ調整を行う。このため例え
ば、化成電圧を50Vよりも低い、例えば5V乃至25
V程度の耐圧の酸化皮膜が穴13の底部に形成されるよ
うに電圧、電流を制御して陽極酸化を行う。その電解浴
としては、例えば1%燐酸浴が用いられ、印加電流は1
0mA/dm2 で電圧一定になるまで保持する。この様
にすると図1Dに示すように、穴13の底面に電流が集
中して流れるため、その底面が主として陽極酸化されて
底面の陽極酸化膜14aがほぼ均一の厚さとなり、電解
析出時の電流が均一に流れやすいようにする。
【0010】次にこのポーラス皮膜12の各穴13内に
電析(電解析出)によって金属を充填する。例えば1mol
/lの硫酸ニッケルと30g/l の硼酸からなる20℃のメッ
キ浴に入れて交流電析法によってニッケルを穴13内に
電析し、このニッケルが図1Eに示すように穴13から
出る程度、つまりアルミニュウム基板11の表面11a
から出る程度に電析して穴13にニッケルを充填する。
【0011】このニッケル15が突出した面を、アルミ
ナ或いはコロイダルシリカ等の研磨剤を用いて研磨装置
により研磨し、例えば4μmの厚さのポーラス皮膜12
を2μmの厚さまでに削り込む(図1F)。この様にし
てその表面16はピークツバリー値が1nm程度の鏡面
或いは鏡面に近い状態にする。その後洗浄して、アルミ
ナ部分つまり酸化皮膜14部分を選択的にエッチングし
て充填したニッケル15を突出させて、突起17とす
る。例えば60℃乃至90℃程度に温度調節した30g/l
酸化クロムと35ml/l燐酸のエッチング浴に、約40秒程
度浸漬し酸化膜14のみを溶解し、ニッケル15をアル
ミニュウム表面18から10オングストローム程度突出
させて、突起17を得る。80℃の浴温で90秒程度浸
漬すると、約20nm程度の深さに酸化膜14がエッチ
ング除去される。この様にしてアルミニュウム基板11
のほぼ鏡面に近い面18上より同一の大きさの円柱状突
起17が一様の高さで分布し、且つその突起17の突出
面はほぼ同一の鏡面16上に位置した標準試料が得られ
る。
【0012】図1Bに於ける陽極酸化においてその陽極
酸化電圧、即ち化成電圧を変えると得られるポーラス皮
膜12の穴の径Rと、そのピッチPとが図2Aに示すよ
うに変化し、つまり化成電圧を高くするほど穴径R及び
ピッチPが大きくなる。従って化成電圧を選択すること
によって色々な穴径のものを作ることが出来、つまり突
起17の直径の大きさを選ぶことが出来る。尚、陽極酸
化はそのアルミニュウム基板11の表面11aの各部が
完全に陽極酸化される必要があり、このためにはそのポ
ーラス皮膜12の厚さDは少なくとも0.4μm以上と
する事が望ましい。前記例の陽極酸化条件では皮膜12
の厚さは4μmとされている。
【0013】図1Cに於ける穴13の径の拡大におい
て、そのエッチング浴に浸けている時間と穴径Rとの関
係は、例えば図2Bに示すようになる。従ってこの浸漬
時間によって穴径Rの大きさを制御する事が出来、つま
り突起17の直径を制御する事が出来る。図1Bに於け
る陽極酸化の化成電圧を低く、例えば25V程度にすれ
ば酸化膜14の厚さが比較的薄く、よって図1Dに示す
酸化膜を薄くする工程は省略する事が出来る。つまり化
成電圧を高くした場合は図1Dの工程により酸化膜14
を薄くして、図1Eにおける電解析出工程において電流
が比較的容易に流れ、しかも各部がなるべく均一に流れ
て良好な電析が行われるようにする必要がある。尚、図
1Bにおける陽極酸化の電圧をあまり低くすると良好な
ポーラス皮膜12が出来ない。図1Eにおける電解析出
工程で析出する金属としては、ニッケルに限らず錫、
鉄、銀、銅、コバルトやそれらの合金でも良い。又この
図1Eにおいては金属を穴13内に充填したが、金属以
外、例えばポリエステル、フッ素樹脂等の樹脂材を圧入
して充填しても良い。
【0014】上述に於いて充填したものを突出させて標
準試料としたが、例えば図1Fの状態からその充填金属
などの充填物15を選択的にエッチング除去して、図1
Hに示すように同一の大きさの穴13が均一に形成され
たものを標準試料としてもよい。この様な穴13を持つ
標準試料を得る場合においても、図1Cに示した状態或
いは図1Bに示した状態のままでは、表面11aが荒れ
た状態となっており、そのためこの表面を鏡面に近い状
態にする必要があり、その表面をそのまま研磨するとゴ
ミなどが穴13内に入るため、これを図1Eに示すよう
に充填物で充填した後その表面を図1Fに示すように研
磨して鏡面16とし、その後その充填物をエッチング除
去する事になる。
【0015】尚、アルミニュウム基板11としては例え
ばガラスの表面にアルミニュウムを蒸着して、その蒸着
膜をアルミニュウム基板11としてもよい。この場合は
純度の良いアルミニュウム基板が得られる。この場合も
その表面は研磨して鏡面に近い状態にして図1Bに示す
工程に移る事になる。
【0016】
【発明の効果】以上述べたように請求項1の発明によれ
ば、大きさが等しい穴が均一な分布を持って構成された
標準試料であり、又請求項2の発明によれば大きさが等
しい突起が均一に分布しており、その突出面がほぼ同一
鏡面上に位置しているものであり、このようないずれの
標準試料もこれを試料としてSPM用の探針を評価する
ことが可能となる。
【0017】請求項3の発明によれば、アルミニュウム
を用いてその表面を陽極酸化し、陽極酸化した穴を利用
する事によって均一大きさの穴、又は均一大きさの突起
が均一に分布した標準試料を容易に得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】A〜Gは請求項3の発明の製造工程を示す各工
程に於ける材料の断面図を示し、又そのGは請求項2の
発明の実施例を示す断面図、Hは請求項1の発明の実施
例を示す断面図である。
【図2】Aは化成電圧に対する穴の径と位置との関係を
示す図、Bはエッチング浴に浸けている時間とその穴径
の関係を示す図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミニュウム基板の一面がほぼ鏡面と
    されており、その鏡面とされている面には陽極酸化によ
    るポーラスが形成されていることを特徴とするSPM用
    探針評価用標準試料。
  2. 【請求項2】 上記ポーラスの各穴に充填された突起
    が、上記鏡面より突出され、その各突起の突出面はほぼ
    同一鏡面上に位置していることを特徴とする請求項1記
    載のSPM用探針評価用標準試料。
  3. 【請求項3】 アルミニュウム基板の一面に陽極酸化を
    行って、ポーラス皮膜を形成し、 上記ポーラス皮膜の各穴に、その酸化膜と化学的エッチ
    ング速度が違う充填剤を充填し、 その充填された面を研磨し、 その研磨した面の充填剤と酸化膜との一方を選択的にエ
    ッチングする事を特徴とするSPM用探針評価用標準試
    料の製造方法。
JP26595192A 1992-10-05 1992-10-05 Spm用探針評価用標準試料及びその製造方法 Withdrawn JPH06117845A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998039638A1 (de) * 1997-03-06 1998-09-11 WACKER SILTRONIC GESELLSCHAFT FüR HALBLEITERMATERIALIEN AG Standard zur kalibrierung und überprüfung eines oberflächeninspektions-gerätes und verfahren zur herstellung des standards
JP2007030146A (ja) * 2005-07-29 2007-02-08 Fujifilm Corp ナノ構造体の製造方法
JP2009119641A (ja) * 2007-11-13 2009-06-04 Kanagawa Acad Of Sci & Technol インプリント用モールドおよびその製造方法並びにそのモールドを用いて形成された構造体

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