JPH06109614A

JPH06109614A - 粘度測定システム

Info

Publication number: JPH06109614A
Application number: JP27809292A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Tanaka; 一男田中; Sumi Masuda; 寿美増田; Akihiro Miyamoto; 明博宮本
Original assignee: Osaka Gas Co Ltd
Current assignee: Osaka Gas Co Ltd
Priority date: 1992-09-22
Filing date: 1992-09-22
Publication date: 1994-04-22

Abstract

(57)【要約】【目的】良好な測定環境下で自動的かつ短時間に粘度
の測定が行え、しかも高精度の測定が行える粘度測定シ
ステムを提供することである。【構成】粘度測定部１０は、容器内のサンプル中でロ
ーターを回転させ、そのときローターが受ける粘性抵抗
トルクを測定する。温度制御部２０は、予め設定された
測定温度および測定温度間隔に基づいて、サンプルの温
度を制御する。粘度演算部３０は、粘度測定部１０によ
って測定された粘性抵抗トルクに基づいて、サンプルの
絶対粘度を演算する。シーケンサー４０は、予め設定さ
れた回転速度に基づいて、ローターの回転速度を制御す
るとともに、粘度測定部１０および温度制御部２０の動
作を制御する。また、シーケンサー４０は、粘度演算部
３０の演算結果および測定温度をプリンタ５０に与えて
プリントアウトさせる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、粘度測定システムに
関し、より特定的には、タール誘導品，タール，ピッチ
等の流体物の粘度を自動的に測定するシステムに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来、タール誘導品，タール，ピッチ等
の流体物の粘度を測定するために、粘度測定器が用いら
れている。従来の粘度測定器は、液体中で円筒または円
板を回転させたとき、円筒または円板に働く液体の粘性
抵抗トルクを測るものである。

【０００３】図１３は、従来の粘度測定器の作動原理を
簡単化して示した図解図である。図１３に示すように、
同期電動機１により、目盛板２が一定速度で回される。
目盛板２には、スプリング３を介してローター４が取り
付けられている。そのため、目盛板２が回転すると、ロ
ーター４も同じ速度で回転する。もし、ローター４に液
体の粘性による抵抗が働かなければ、スプリング３は全
く捩れない。しかし、粘性による抵抗トルクが働くと、
スプリング３は捩られる。すなわち、スプリング３は、
ローター４に働く液体の粘性抵抗トルクと捩られたスプ
リング３が捩られる前の、元の形に戻ろうとする復元ト
ルクとがお互いに釣り合うところまで捩れ、捩れたまま
で目盛板２とローター４は同じ速度で回転する。そこ
で、図１３に示すように、ローター４に指針５をつけて
おくと、スプリング３の捩れた角度を目盛板２上で読み
取ることができる。このスプリング３の捩れは、液体の
粘性によって惹起されたものであり、ローター４の回転
数が一定ならば、液体の粘度に比例するので、この捩れ
を測れば粘度がわかることになる。

【０００４】ところで、粘度は温度の関数であるから、
粘度測定に当たっては液体の温度を規定温度に保持する
ことが必要である。また、スプリング３を捩る力の源で
あるローター４に働く粘性トルクは液体の粘度ととも
に、ローター４の回転速度にも関係する。したがって、
より精密な粘度測定のためには、粘度に応じた回転数の
選定が必要である。

【０００５】次に、上記従来の粘度測定器を用いて粘度
測定を行う場合の作業手順について説明する。まず、サ
ンプルとなる液体または固体を溶解槽（外壁にリボンヒ
ーターが巻回され、可変抵抗器で温度調整可能な容器）
に投入し、測定温度に到達するまでサンプルを温度計で
攪拌・混合する。このとき、ローター４は温度計による
サンプルの攪拌混合の邪魔にならないように、溶解槽の
中から外部へ取り出されている。サンプルの溶解，昇温
時に発生するベーパー（黄煙）は、ブロワーによって局
所吸引され、ドラフト（排気装置）内に送り込まれる。
サンプルが測定温度に達すれば、溶解槽の中心部にロー
ター４を浸し、回転させる。このとき、ローター４の回
転数を適当な値に設定する。次に、指針５の目盛板２上
での指示が安定した時点で当該指示値を読み取る。次
に、読み取った指示値を所定の演算式に代入して粘度を
演算する。

【０００６】上記のように、サンプルの溶解，昇降温，
攪拌混合中は、溶解槽からローター４を取り出すように
しているが、ローター４の冷却を防止するため、加熱し
たグリセリン溶液中にローターを浸し、予熱するように
している。しかし、測定直前にグリセリン溶液から取り
出されたローター４は、グリセリンを拭き取るあいだに
再び冷えて、サンプル中に浸したときには、“ローター
表面のサンプル温度＜予定された測定温度”となり、粘
度測定値の誤差の原因になる。そのため、従来では、指
針５の目盛板２上での指示が安定するまで、指示値の読
み取りを待機するようにしている。すなわち、指針５の
指示の安定したときが、“ローター表面のサンプル温度
＝予定された測定温度”となったものと判断している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、実際に液体
が使用される環境下での粘度を知るためには、温度と粘
度との変化曲線を作成する必要がある。そのためには、
液体の温度を種々変化させて粘度測定を行う必要があ
る。しかしながら、従来の粘度測定器による粘度測定
は、前述のように測定作業の大部分を手作業に頼ってい
るため、粘度の測定温度条件を変更する毎に、測定者は
単純作業（恒温槽の温度調整，液体の攪拌混合，目盛板
２上での指針５の指示値読取，指示値に基づく粘度の演
算）を繰り返さなければならない。したがって、従来
は、粘度の測定に多大な労力および時間を必要とし、測
定コストが高くなるという問題点があった。また、従来
は、ローター４を溶解槽に投入後、ローター４がサンプ
ル温度に到達するまで、すなわち指示値が安定するまで
指示値の読み取りを待機しなければならず、この点も測
定作業時間の増大を招いていた。

【０００８】また、従来の粘度測定器による粘度測定
は、サンプルの攪拌混合の仕方，指示値読取直前に溶解
槽内のサンプルが静置状態にあるか否かの判断具合，指
示値読取の癖等により、測定結果に個人誤差が生じ易い
という問題点もあった。

【０００９】さらに、従来の粘度測定器による粘度測定
は、種々の手作業を必要とするため、粘度測定器全体を
ドラフト内に収納することができない。そのため、サン
プルの溶解，昇温時に発生するベーパーは、ブロワーに
よって局所吸引され、ドラフト内に送り込まれるが、完
全にベーパーを吸引することは困難である。その結果、
測定室内にベーパーが漂い、測定環境が悪くなるという
問題点もあった。

【００１０】それゆえに、この発明の目的は、良好な測
定環境下で自動的かつ短時間に粘度の測定が行え、しか
も測定精度の高い粘度測定システムを提供することであ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
容器内に収納されたサンプルの粘度を自動的に測定する
システムであって、容器内で回転させられるローター、
粘度測定時におけるサンプルの温度およびローターの回
転速度を予め設定するための測定条件設定手段、測定条
件設定手段に設定された温度に基づいて、容器内のサン
プルの温度を管理するための温度管理手段、測定条件設
定手段に設定された回転速度に基づいて、ローターの回
転速度を制御するための回転速度制御手段、容器内で回
転するローターがサンプルの粘性により受ける抵抗を測
定するための粘性抵抗測定手段、および粘性抵抗測定手
段によって測定された粘性抵抗に基づいて、サンプルの
粘度を演算するための粘度演算手段を備えている。

【００１２】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明において、さらに以下のことを特徴としている。すな
わち、請求項２に係る発明では、温度管理手段によるサ
ンプルの昇温または降温中に当該サンプルを攪拌するこ
とにより、容器内でのサンプルの温度分布を均一化する
ための温度分布均一化手段をさらに備えている。

【００１３】請求項３に係る発明は、請求項２に係る発
明において、さらに以下のことを特徴としている。すな
わち、請求項３に係る発明では、温度分布均一化手段
は、帯状の板を螺旋状に巻回して構成された攪拌パドル
を含む。

【００１４】請求項４に係る発明は、請求項１に係る発
明において、さらに以下のことを特徴としている。すな
わち、請求項４に係る発明では、容器内のサンプルの表
面に不活性ガスを吹きつけることにより、サンプルの酸
化を防止するための酸化防止手段をさらに備えている。

【００１５】請求項５に係る発明は、請求項１に係る発
明において、さらに以下のことを特徴としている。すな
わち、請求項５に係る発明では、容器に冷却された気体
を吹きつけることにより、容器内のサンプルを冷却する
ための冷却手段をさらに備えている。

【００１６】

【作用】請求項１に係る発明においては、測定条件設定
手段に予め設定された測定温度に基づいて温度条件管理
手段が容器内のサンプルの温度を管理し、予め設定され
た回転速度に基づいて回転速度制御手段がローターの回
転速度を制御し、粘性抵抗測定手段によって測定された
粘性抵抗に基づいて粘度演算手段がサンプルの粘度を演
算するようにしているので、粘度の測定を自動的に行う
ことができる。したがって、測定作業の効率化および迅
速化が図れ、測定コストを大幅に低減できる。また、人
手による作業が無くなるため、装置全体をドラフト内に
収納することが可能になり、測定環境を向上できる。

【００１７】請求項２に係る発明においては、サンプル
の昇温中または降温中にサンプルを攪拌することによ
り、容器内でのサンプルの温度分布を均一化するように
している。これによって、粘度測定時における温度誤差
を低減でき、測定精度を向上できる。

【００１８】請求項３に係る発明においては、帯状の板
を螺旋状に巻回して構成された攪拌パドルを用いてサン
プルを攪拌することにより、高い攪拌効果を得るように
している。すなわち、上記攪拌パドルは、サンプル中で
回転することにより、容器の内部に上下方向の強制対流
を生じさせ、サンプルを効率よく攪拌する。その結果、
容器内での温度分布の不均一が無くなり、測定精度が向
上する。また、上記攪拌パドルは、その回転中心部が中
空になっているため、たとえ攪拌パドルの回転中であっ
ても、その中空部を利用してローターを容器内に吊り下
げることができる。したがって、サンプルの昇降温中も
ローターをサンプル内に浸漬することが可能になり、ロ
ーターの温度をサンプルの昇降温に応じて変化させるこ
とができる。そのため、従来のようにサンプルの攪拌，
昇降温中にローターを予熱する必要がなく、測定作業を
迅速化できる。また、従来のようにローターのセッティ
ング時にローターが冷える恐れがないため、粘度測定時
にローターの表面温度とサンプルの温度との差が無くな
り、測定誤差を低減できる。

【００１９】請求項４に係る発明においては、容器内の
サンプルの表面に不活性ガスを吹きつけることにより、
サンプルの酸化を防止するようにしている。サンプルを
高温中で空気下に置くと、若干ではあるが芳香族成分等
が酸化されて、重合→粘度上昇を起こすことがある。本
発明によれば、上記のような不所望な粘度上昇を防止で
き、高精度な粘度測定が行える。

【００２０】請求項５に係る発明においては、容器に冷
却された気体を吹きつけることにより、容器内のサンプ
ルを冷却するようにしている。これによって、各設定温
度間の移行時間を短縮化でき、測定時間の短縮化がより
一層図れる。

【００２１】

【実施例】図１は、この発明の一実施例の粘度測定シス
テムの構成を示すブロック図である。図１において、本
実施例の粘度測定システムは、粘度測定部１０と、温度
制御部２０と、粘度演算部３０と、シーケンサー４０
と、プリンタ５０とを含む。粘度測定部１０は、従来の
粘度測定器と同様の原理で、サンプル中で回転するロー
ターが受ける粘性抵抗トルクを測定する。また、粘度測
定部１０は、好ましくは、ドラフト（排気装置）内に収
納される。これによって、サンプルの昇温中に発生する
ベーパーが略完全に排気され、測定環境を改善できる。

【００２２】温度制御部２０は、粘度測定部１０におけ
るサンプルの温度を制御するものであり、サンプルの測
定温度および測定温度間隔を任意に設定できるように構
成されている。また、温度制御部２０は、昇温しながら
の測定、降温しながらの測定のいずれのパターンも設定
し得るように構成されている。１点だけで粘度測定を行
う場合の温度制御の一例を図２に、また連続的に複数点
で粘度測定を行う場合の温度制御の一例を図３に示す。

【００２３】粘度演算部３０は、粘度測定部１０で測定
された粘性抵抗トルクに基づいて、サンプルの粘度（絶
対粘度）を演算する。シーケンサー４０は、例えばマイ
クロコンピュータ等のデータ処理装置を含み、予め記憶
したプログラムデータに基づいて、粘度測定部１０，温
度制御部２０の動作を制御する。また、シーケンサー４
０は、粘度演算部３０から与えられる粘度データを、測
定温度データ等とともにプリンタ５０に出力する。プリ
ンタ５０は、シーケンサー４０から与えられるデータを
印字出力する。

【００２４】図４は、図１に示す粘度測定部１０のより
詳細な構成を示す図であり、要部を断面で示している。
図４において、容器１０１の内部にはタール誘導品，タ
ール，ピッチ等のサンプル１０２が投入される。容器１
０１は、恒温槽１０３の内部に収納されている。恒温槽
１０３の内壁近傍には、シースヒーター１０４が巻回さ
れている。このシースヒーター１０４の両端は、図１に
示す温度制御部２０に接続されている。温度制御部２０
は、シースヒーター１０４に与える電力量（電流または
電圧）を調整することにより、シースヒーター１０４の
発熱量を制御する。また、恒温槽１０３の内壁近傍に
は、シースヒーター１０４と平行に細い導管１０５が巻
回されている。この導管１０５には、ニードル弁１０６
を介して、加熱された不活性ガス（窒素ガス，ヘリウム
ガス等）が導入されている。そして、導管１０５の一端
は、容器１０１の上部側面に形成された挿入管１０７に
挿入されている。これによって、サンプル１０２の表面
に不活性ガスを吹きつけることができる。その結果、サ
ンプル１０２が酸化してサンプルの表面に膜が生成され
るのを防止できる。また、熱電対１０８が容器１０１の
底部中央を貫いてローター１０９の下部に延びている。
この熱電対１０８は、サンプルの温度を測定する。熱電
対１０８の測定出力は、フィードバック信号として、図
１に示す温度制御部２０に与えられる。さらに、恒温槽
１０３の内部には、導管１１０を介して、冷却された空
気が導入される。空気の導入量は、ニードル弁１１１に
よって調整される。

【００２５】容器１０１および恒温槽１０３の上部に
は、基台１１２が設けられている。この基台１１２の上
面には、ローター回転機構１１３が固定的に取り付けら
れている。ローター回転機構１１３の内部には、同期電
動機と、この同期電動機によって回転するスプリングと
が収納されている。スプリング１１３には補長索１１４
が取り付けられ、この補長索１１４の先端にはローター
１０９が取り付けられている。また、ローター回転機構
１１３の内部には、上記スプリングの捩れ角度すなわち
粘性抵抗トルクを検出するための捩れ角度検出センサが
収納されている。この捩れ角度検出センサの検出出力
は、図１に示す粘度演算部３０に与えられる。

【００２６】また、基台１１２の上面には、歯車１１
５，１１６および１１７が取り付けられている。歯車１
１５は、その中心軸がベアリング１１８によって基台１
１２の上に回転可能に支持されている。同様に、歯車１
１６は、その中心軸がベアリング１１９によって基台１
１２の上に回転可能に支持されている。また、歯車１１
７は、その下面形成された円形の突起がベアリング１２
０によって基台１１２の上に回転可能に支持されてい
る。この歯車１１７の中央部には、補長索１１４を挿通
させるための円形の孔１１７ａが形成されている。歯車
１１５は歯車１１６と歯合し、歯車１１６は歯車１１７
と歯合している。歯車１１５は、電動機１２１によって
回転される。歯車１１５の回転は、歯車１１６を介して
歯車１１７に伝達される。

【００２７】上記歯車１１７には、中心軸に対して点対
称の位置にシャフト１２２がナット１２２ａによって取
り付けられている。このシャフト１２２には、攪拌パド
ル１２３が吊り下げられている。この攪拌パドル１２３
は、図６に示すように、帯状の金属板を螺旋状に巻回さ
れて構成されている。攪拌パドル１２３は、歯車１１７
とともに回転し、それによってサンプル１０２を攪拌す
る。すなわち、攪拌パドル１２３が回転すると、容器１
０１の底に滞留しているサンプルが上部に運ばれる。そ
の結果、容器１０１の内部でサンプル１０２の上下方向
の強制対流が生じ、容器内でのサンプルの温度分布が均
一化される。実験によれば、図６に示すような構造を有
する攪拌パドル１２３を用いてサンプル１０２を攪拌し
た場合、容器１０１内での各場所間の温度格差は、０．
５℃以内に留まった。したがって、粘度測定時の温度誤
差が極めて小さくなり、測定精度を向上できる。

【００２８】なお、攪拌パドル１２３は、その回転中心
部が中空になっており、この中空部に前述の補長索１１
４およびローター１０９が挿入される。したがって、た
とえ攪拌パドル１２３が回転中であっても、ローター１
０９をサンプル１０２に浸漬することが可能となる。そ
の結果、ローター１０９は、サンプル１０２の昇温，降
温とともに昇温，降温され、従来のようにローターを別
途予熱する必要がない。そのため、測定作業を簡素化で
き、測定作業の迅速化が図れる。また、従来のようにロ
ーターのセッティング時にローターが冷えることがなく
なり、粘度測定時におけるローター１０９の表面温度と
サンプル１０２の温度との差がほとんど無くなる。した
がって、温度誤差による測定誤差を大幅に低減できる。

【００２９】上記恒温槽１０３は、支持台１２４の上に
載置されている。この支持台１２４は、昇降装置の一例
のエアーシリンダ１２５によって矢印１２６の方向に昇
降される。これによって、ローター１０９および攪拌パ
ドル１２３を浸漬，脱液できる。なお、図４は支持台１
２４が最上点まで上昇し、ローター１０９および攪拌パ
ドル１２３がサンプル１０２中に浸漬された状態を示し
ている。

【００３０】次に、図７を参照して、図１に示す粘度測
定システムにおける粘度測定の手順を説明する。まず、
ステップＳ１において、サンプルの前処理が行われる。
このステップＳ１の前処理では、固形サンプル（ピッチ
等）のみを粗粉砕し、乾燥させる。サンプルが常温で液
体の場合は、この前処理は不要である。次に、ステップ
Ｓ２において、サンプルが容器１０１の内部に投入され
る。

【００３１】次に、ステップＳ３において、粘度の測定
条件の設定が行われる。このステップＳ３では、オペレ
ータの操作により、使用するローター１０９の種類がシ
ーケンサー４０に設定される。ローター１０９の種類
は、測定するサンプル１０２の粘度に応じて変更される
が、使用するローター１０９の種類が変更されると、粘
度演算のための演算式で用いる係数が異なる。したがっ
て、この粘度演算式での係数を決定するために、ロータ
ー１０９の種類をシーケンサー４０に設定する必要があ
る。シーケンサー４０は、設定されたローター１０９の
種類に基づいて、上記粘度演算式の係数を決定し、粘度
演算部３０に出力する。また、ステップＳ３では、オペ
レータの操作により、測定温度条件（最高測定温度Ｔｍ
ａｘ，最低測定温度Ｔｍｉｎ，測定温度間隔ΔＴ，測定
回数ｎ）がシーケンサー４０に設定される。ここで、温
度対粘度曲線を求める場合は、Ｔｍａｘ＞Ｔｍｉｎ ΔＴ＝（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）／（ｎ−１）ｎ＝２以上の正の整数となり、１点温度での粘度だけを測定する場合は、Ｔｍａｘ＝Ｔｍｉｎ ΔＴ＝任意の値ｎ＝１となる。さらに、ステップＳ３では、オペレータの操作
により、ローター１０９の回転速度がシーケンサー４０
に設定される。このとき設定されるローター１０９の回
転速度は、複数種類を設定可能である。

【００３２】上記ステップＳ３の各種設定が終了する
と、オペレータはシーケンサー４０に設けられているス
タートスイッチ（図示せず）をオンする。応じて、粘度
測定システムはサンプル１０２の粘度測定を開始する。
まず、ステップＳ４において、シーケンサー４０は温度
制御部２０に昇温指令を与える。したがって、シースヒ
ーター１０４が発熱し、容器１０１内のサンプル１０２
の温度が上昇する。また、ステップＳ４では、サンプル
１０２の温度が溶解温度（固形サンプルの場合）または
所定温度（液体サンプルの場合）に達すると、シーケン
サー４０はエアーシリンダ１２５に上昇指令を与える。
これによって、支持台１２４が上昇し、応じて容器１０
１および恒温槽１０３が上昇する。その結果、ローター
１０９および攪拌パドル１２３がサンプル１０２に浸漬
される。さらに、ステップＳ４では、シーケンサー４０
によってニードル弁１０６が開放され、サンプル１０２
の表面に加熱された不活性ガスが吹き付けられる。これ
によって、サンプル１０２の酸化が防止され、サンプル
１０２の酸化による不所望な粘度上昇を低減できる。し
たがって、高精度の測定が行える。なお、ニードル弁１
０６の開放は、測定の終了まで維持される。

【００３３】次に、ステップＳ５において、サンプル１
０２が引き続き昇温される。また、ステップＳ５では、
シーケンサー４０は電動機１２１に回転指令を与える。
その結果、歯車１１５〜１１７が回転し、応じて攪拌パ
ドル１２３が容器１０１内で回転する。これによって、
サンプル１０２が攪拌される。次に、ステップＳ６にお
いて、サンプル１０２の粘度が測定され、その測定結果
がステップＳ７においてプリンタ５０によりプリントア
ウトされる。次に、全ての設定温度下での粘度測定が終
了したか否かがステップＳ８で判断され、終了していな
い場合は、ステップＳ６，Ｓ７の動作が繰り返される。
一方、粘度測定の終了が判断されると、ステップＳ９に
おいて、終了ブザー９（例えば、シーケンサー４０に設
けられている）が鳴動され、測定終了がオペレータに報
知される。なお、プリンタ５０が２次元的作図機能（Ｘ
−Ｙプロット機能）を有している場合は、ステップＳ９
に続くステップＳ１０において、温度・粘度曲線（図
９，図１０参照）をプリンタ５０に作成させるようにし
てもよい。

【００３４】次に、図８を参照して、図７のステップＳ
５〜Ｓ９の部分のより詳細な動作を説明する。まず、ス
テップＳ５において、前述のようにサンプル１０２の昇
温および攪拌が行われる。その後、ステップＳ１０１に
おいて、サンプル１０２の温度が予め設定された最高設
定温度Ｔｍａｘに達したか否かが判断される。このステ
ップＳ１０１の判断は、熱電対１０８の温度測定出力に
基づいて、温度制御部２０が判断する。サンプル１０２
の温度が最高設定温度Ｔｍａｘに達していない場合は、
再びステップＳ５の動作が繰り返され、引き続き、サン
プル１０２の昇温および攪拌が行われる。

【００３５】一方、サンプル１０２の温度が最高設定温
度Ｔｍａｘに達した場合は、ステップＳ１０２におい
て、温度制御部２０はサンプル１０２の温度が最高設定
温度Ｔｍａｘを保つようにシースヒーター１０４を定温
制御するとともに、サンプル１０２が最高設定温度Ｔｍ
ａｘに達したことを、シーケンサー４０に伝える。応じ
て、シーケンサー４０は、ステップＳ１０３において、
攪拌パドル１２３の回転を停止させるとともに、ロータ
ー回転機構１１３に回転指令を与え、ローター１０９を
回転させる。このときのローター１０９の回転速度は、
シーケンサー４０に予め設定された（ステップＳ３参
照）回転速度の内のいずれか１つ（例えば、最高設定回
転速度）である。次に、粘度演算部３０は、サンプル１
０２の攪拌流が静止するのを待ってから、ステップＳ１
０４においてローター回転機構１１３に内蔵された捩れ
角度検出センサから与えられる捩れ角度検出出力に基づ
いて、サンプル１０２の絶対粘度を演算する。

【００３６】次に、ステップＳ１０５において、シーケ
ンサー４０は予め設定された他の回転速度（ローター１
０９の回転速度）が存在するか否かを判断する。予め設
定された他の回転速度が存在する場合は、ステップＳ１
０６において、シーケンサー４０はローター１０９の回
転速度を次の設定速度に変更する。その後、ステップＳ
１０４の動作に戻り、粘度の演算が行われる。予め設定
された全ての設定回転速度に対する粘度の測定が終了す
ると、ステップＳ１０７において、粘度演算部３０は、
各設定回転速度毎に求められた粘度演算結果の平均値を
求める。このとき、粘度演算部３０は、粘度演算結果が
所定の測定可能範囲（例えば、１０％〜９０％の範囲）
を外れる場合、当該演算結果を除外して平均値の演算を
行う。これによって、より精度の高い粘度測定値を求め
ることが可能となる。また、粘度演算部３０は、平均値
の演算が終了すると、求めた平均値をシーケンサー４０
に出力する。応じて、シーケンサー４０は、ステップＳ
７において、上記平均値および測定温度をプリンタ５０
に出力し、当該平均値および測定温度をプリンタ５０に
プリントアウトさせる。

【００３７】次に、ステップＳ１０９において、シーケ
ンサー４０は、温度制御部２０における定温制御を解除
する。応じて、温度制御部２０は、シースヒーター１０
４への電力供給を停止する。これによって、サンプル１
０２の温度が下降する。このとき、サンプル１０２の温
度下降速度を早めるために、シーケンサー４０は、ニー
ドル弁１１１を開き、冷却された空気を恒温槽１０３内
に導入する。次に、ステップＳ１１０において、温度制
御部２０は、予め設定された他の測定温度が存在するか
否かを判断する。予め設定された他の測定温度が存在す
る場合は、再び攪拌パドル１２３を回転させ容器内のサ
ンプルを均一分散させながら、サンプル温度の下降を行
わせる。そして、ステップＳ１１１において、温度制御
部２０は、サンプル１０２の温度が次の設定温度まで下
降したか否かを判断する。サンプル１０２の温度が次の
設定温度まで下降していない場合は、温度制御部２０は
シースヒーター１０４への電力供給の停止状態を維持す
る。一方、サンプル１０２の温度が次の設定温度まで下
降した場合は、ステップＳ１０２において、温度制御部
２０はシースヒーター１０４を定温制御するとともに、
攪拌パドル１２３の回転を停止させる。これによって、
サンプル１０２の温度が上記次の設定温度に保たれる。
また、温度制御部２０は、サンプル１０２の温度が次の
設定温度まで下降したことをシーケンサー４０に伝え
る。応じて、シーケンサー４０は、ステップＳ１０３に
おいてローター１０９を回転させる。その後、前述と同
様に、ステップＳ１０４〜Ｓ１１１の動作が繰り返され
る。

【００３８】予め設定された全ての測定温度下での粘度
測定の終了がステップＳ１１０で判断されると、ステッ
プＳ９において終了ブザーが鳴動され、測定動作が終了
する。

【００３９】図９および図１０は、図１に示す粘度測定
システムおよび従来の粘度測定器によって求められた温
度・粘度曲線を示すグラフであり、図９はサンプルとし
てタールを用いた場合を示し、図１０はサンプルとして
ピッチを用いた場合を示している。図９および図１０に
おいて、図１に示す粘度測定システムによって求められ
た温度・粘度曲線を点線で示しており、従来の粘度測定
器によって求められた温度・粘度曲線を実線で示してい
る。図９および図１０に示すように、図１に示す粘度測
定システムによって求められた温度・粘度曲線は、従来
の粘度測定器によって求められた温度・粘度曲線と略一
致している。したがって、図１に示す粘度測定システム
は、従来の粘度測定器と比べて、十分に信頼性があると
言える。

【００４０】図１１は、タール，ピッチＸ，ピッチＹの
代表サンプルについて、従来の粘度測定器を用いて測定
を行った場合の粘度測定結果およびその精度を示す図で
ある。また、図１２は、タール，ピッチＸ，ピッチＹの
代表サンプルについて、図１に示す粘度測定システムを
用いて測定を行った場合の粘度測定結果およびその精度
を示す図である。なお、図１１および図１２において、
Ａ，Ｂ，Ｃはそれぞれ異なる測定者を示し、ｍａｘは測
定結果の最大値を示し、ｍｉｎは測定結果の最小値を示
し、Ｒは最大値ｍａｘと最小値ｍｉｎとの差を示し、Ａ
ｖは測定結果の各測定者別の平均値を示し、σ²は測定
結果の標準偏差を示し、Ｒａｖは各測定者別のＲをさら
に各測定者間で平均した値を示し、Ｋは平均値Ａｖの最
大値と平均値Ａｖの最小値との差を示している。ここ
で、特定測定者における測定結果のばらつきは標準偏差
σ²とＲとで評価でき、測定者間における測定データの
ばらつきは平均値Ａｖの最大値と最小値との差Ｋで評価
できる。図１１および図１２を対比してみると、図１に
示す粘度測定システムは、従来の粘度測定器に比べて、
特定測定者における測定結果のばらつきは１／２〜１／
３に減少し、測定者間における測定データのばらつきは
１／２以下に減少している。したがって、図１に示す粘
度測定システムは、精度の面からも従来の粘度測定器に
比べて優れていることが判る。

【００４１】

【発明の効果】請求項１に係る発明によれば、予め設定
された測定条件に基づいて、粘度の測定を自動的に行う
ことができるので、測定作業の効率化および迅速化を図
ることができる。したがって、測定コストを大幅に低減
できる。また、人手による作業が無いため、装置全体を
ドラフト内に収納することが可能になり、測定環境を向
上できる。

【００４２】請求項２に係る発明によれば、温度管理手
段による昇温または降温中にサンプルを攪拌し、それに
よって容器内でのサンプルの温度分布を均一化するよう
にしているので、測定時における温度誤差が低減され、
測定精度を向上できる。

【００４３】請求項３に係る発明によれば、帯状の板を
螺旋状に巻回して構成された攪拌パドルを用いてサンプ
ルを攪拌するようにしているので、高い攪拌効果を得る
ことができる。すなわち、上記攪拌パドルは、回転する
ことにより、容器の内部に上下方向の強制対流を生じさ
せ、サンプルを効率よく攪拌する。また、上記攪拌パド
ルは、その回転中心部が中空になっているため、たとえ
攪拌パドルの回転中であっても、その中空部を利用して
ローターを容器内に吊り下げることができる。したがっ
て、サンプルの昇降温中もローターをサンプル内に浸漬
することができ、ローターの温度をサンプルの昇降温に
応じて変化させることができる。そのため、従来のよう
にサンプルの攪拌，昇降温中にローターを予熱する必要
がなく、測定作業を迅速化できる。また、従来のように
ローターのセッティング時にローターが冷える恐れがな
いため、粘度測定時にローターの表面温度とサンプルの
温度との差が無くなり、測定誤差を低減できる。

【００４４】請求項４に係る発明によれば、容器内のサ
ンプルの表面に不活性ガスを吹きつけ、それによってサ
ンプルの酸化を防止するようにしているので、高精度の
測定が行える。なぜならば、サンプルを高温中で空気下
に置くと、若干ではあるが芳香族成分等が酸化されて、
重合→粘度上昇を起こすことがあるが、本発明のように
容器内のサンプルの表面に不活性ガスを吹きつけてサン
プルの酸化を防止すれば、このような不所望な粘度上昇
を防止できるからである。

【００４５】請求項５に係る発明によれば、容器に冷却
された気体を吹きつけ、それによって容器内のサンプル
を冷却するようにしているので、各設定温度間の移行時
間を短縮化できる。したがって、測定時間の短縮化をよ
り一層図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例に係る粘度測定システムの
構成を示すブロック図である。

【図２】図１に示す温度制御部によるサンプルの測定温
度の制御態様の一例を示すグラフであり、測定点が１点
だけの場合を示している。

【図３】図１に示す温度制御部によるサンプルの測定温
度の制御態様の他の例を示すグラフであり、測定点が連
続的に複数存在する場合を示している。

【図４】図１に示す粘度測定部のより詳細な構成を示す
図であり、要部を断面で示している。

【図５】図４に示す恒温槽に巻回されたシースヒーター
および導管の構成をより詳細に示す斜視図である。

【図６】図４に示す攪拌パドルのより詳細な構成を示す
斜視図である。

【図７】図１に示す粘度測定システムを用いて粘度を測
定する場合の手順を示すフローチャートである。

【図８】図１に示すフローチャートにおけるステップＳ
５〜Ｓ９までの動作をより詳細に示すフローチャートで
ある。

【図９】図１に示す粘度測定システムを用いて作成され
た温度・粘度曲線および従来の粘度測定器によって求め
た温度・粘度曲線の一例を示すグラフである。

【図１０】図１に示す粘度測定システムを用いて作成さ
れた温度・粘度曲線および従来の粘度測定器によって求
めた温度・粘度曲線の他の例を示すグラフである。

【図１１】従来の粘度測定器を用いて粘度測定を行った
場合の測定結果および測定精度の一例を示す図である。

【図１２】図１に示す粘度測定システムを用いて粘度測
定を行った場合の測定結果および測定精度の一例を示す
図である。

【図１３】従来の粘度測定器の原理を示す模式図であ
る。

【符号の説明】

１０：粘度測定部２０：温度制御部３０：粘度演算部４０：シーケンサー５０：プリンタ１０１：容器１０２：サンプル１０３：恒温槽１０４：シースヒーター１０５：不活性ガス導入用導管１０６：ニードル弁１０８：熱電対１０９：ローター１１０：冷却空気導入用導管１１１：ニードル弁１１３：ローター回転機構１１５〜１１７：ローター回転用の歯車１２３：攪拌パドル１２４：支持台１２５：エアーシリンダー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】容器内に収納されたサンプルの粘度を自
動的に測定するシステムであって、前記容器内で回転させられるローター、粘度測定時における前記サンプルの温度および前記ロー
ターの回転速度を予め設定するための測定条件設定手
段、前記測定条件設定手段に設定された温度に基づいて、前
記容器内のサンプルの温度を管理するための温度管理手
段、前記測定条件設定手段に設定された回転速度に基づい
て、前記ローターの回転速度を制御するための回転速度
制御手段、前記容器内で回転するローターが前記サンプルの粘性に
より受ける抵抗を測定するための粘性抵抗測定手段、お
よび前記粘性抵抗測定手段によって測定された粘性抵抗
に基づいて、前記サンプルの粘度を演算するための粘度
演算手段を備える、粘度測定システム。
【請求項２】前記温度管理手段による前記サンプルの
昇温または降温中に当該サンプルを攪拌することによ
り、前記容器内でのサンプルの温度分布を均一化するた
めの温度分布均一化手段をさらに備える、請求項１に記
載の粘度測定システム。
【請求項３】前記温度分布均一化手段は、帯状の板を
螺旋状に巻回して構成された攪拌パドルを含む、請求項
２に記載の粘度測定システム。
【請求項４】前記容器内のサンプルの表面に不活性ガ
スを吹きつけることにより、前記サンプルの酸化を防止
するための酸化防止手段をさらに備える、請求項１に記
載の粘度測定システム。
【請求項５】前記容器に冷却された気体を吹きつける
ことにより、前記容器内のサンプルを冷却するための冷
却手段をさらに備える、請求項１に記載の粘度測定シス
テム。