JPH06102123B2 - 圧力晶析方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、圧力を変数とする晶析法によって特定成分を
分離する方法において、固相成分を比較的簡単な操作で
効率良く分離回収することのできる方法及びその装置に
関するものである。

［従来の技術］ 圧力晶析法とは、高圧容器内に複数成分からなる液相又
は固・液混合物からなる原料（流動相状混合物）を導入
し、液相排出管路を閉鎖した状態で該原料に高圧力を加
えて特定成分の晶析を促進させる方法であり、この操作
によって特定成分の結晶（固相）と特定成分以外の液相
が混在した状態が得られる。そこで拝液管路の閉鎖を解
除して固液共存状態に圧力を加えながら液相成分をフィ
ルタ経由で系外に排出し、残った固相を圧搾しながら固
液を分離すると高純度の特定成分を得ることができる。
第３図はこの様は圧力晶析に用いられる装置を例示する
要部縦断面図であり、図中１は高圧容器、２はフィル
タ、３は断熱支持材、４はピストン、５は給・排出側ブ
ロック、６は原料供給管、７は液相成分排出管路を示
し、この装置を用いた圧力晶析の手順の基本を簡単に説
明すると次の通りである。

排液弁V₇を閉とし給液弁V₆を開いて原料供給管路６か
ら高圧容器１内へ原料を供給する。

給液が終わると給液弁V₆を閉じ、ピストン４を降下さ
せて容器１内の原料に高圧力を作用させ、特定成分の晶
析を促進させる。

晶析が終わると排液弁V₇を開いて濾過・圧搾工程に移
る。この工程では、容器１内に存在する固液混合物を圧
搾して液相成分をフィルタ２を通して排出させるが、液
相成分はフィルタ２の背面側に設けた隙間から給・排出
側ブロック５の排液通路８を経て排出管路７に至り、排
液弁V₇から排出される。

濾過・圧搾が終了した後は、高圧容器１を開放してケ
ーキ状に固まった特定成分を大気圧下に取出すか、或は
液状に融解して高圧容器から取出す。尚本工程の実施に
先立って高圧容器１内をわずかに減圧し、高圧容器内の
ケーキ状特定成分をそのケーキ表面においてわずかに融
解（発汗）し、特定成分純度が比較的低い不純物として
の濾過・圧搾により排出する場合もある。

上記〜に示した一連の操作は、例えば４〜６分とい
った短い周期で繰り返され、高純度の特定成分が製品と
して連続的に回収される。

第４図（Ａ）〜（Ｅ）は上記工程を経時的に略示したも
のであり、原料注入工程（Ａ）加圧晶析工程（Ｂ）、固
液分離工程（Ｃ）、圧搾・発汗工程（Ｄ）、取出し工程
（Ｅ）を繰り返すことによって行なわれる（図中Ｃは製
品ケーキ、９はブッシャー、10はシュートを示す）、 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記の圧力晶析法は、原料混合物中の特定成分含有量が
多い場合には効率良く遂行されるが、たとえば共晶点付
近の組成を有する原料混合物の如く、固相として分離回
収される特定々分の含有比率が低い場合には、次の様な
問題が生じてくる。即ち回収される固相成分量が少ない
場合には上記固液分離工程及び圧搾・発汗工程における
ピストン４の作動ストロークが相対的に長くなるにもか
かわらず、取出される製品ケーキＣの量は非常に少な
く、また第４図（Ａ）〜（Ｅ）の各工程を実施する為の
各作業時間自体もわずかながら長くなる。即ち単位重量
の特定成分を得る為の工程総数が増え、しかも各工程毎
に時間も長くなるので、全体的に考えると生産性は極め
て低くなる。例を挙げて説明すると、たとえ原料混合物
から固相成分として回収される特定成分の含有率が80重
量％のものと20重量％のものを比べると、１回の圧力晶
析操作で回収される特定成分の量は前者が80重量部であ
るのに対し後者の場合その1/4の20重量部にすぎず、後
者において80重量部の製品を得ようとすれば圧力晶析を
４回繰り返されなければならない。しかも１回毎の圧力
晶析操作におけピストンの作動ストロークは前者（80重
量％）よりも後者（20重量％）の方が長い為、１回当た
りの晶析所要時間も後者の方が長くなり、生産効率は更
に低下してくる。またピストンの作動回数及び圧力容器
の昇降回数の増大はこれらの動力源の消費量アップに直
結し、生産はコストは予想以上に高騰してくる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は、特に固相として回収される特定成分含
量の少ない流動相状混合物から高圧晶析法によって該特
定成分を回収する場合において、上記の様なピストン及
び圧力容器等の作動回数を最少限に抑え、特定成分を固
形物として効率良く分離回収することのできる方法及び
装置を提供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 上記の目的を達成することのできた本発明方法の構成
は、圧力を変数とする晶析方法を実施するに当たり、流
動相状混合物の高圧容器内への供給及び液相成分の高圧
容器外への濾過排出を、高圧容器を開放することなく、
且つ高圧容器内の圧力を所望値以上に保持しつつ連続的
又は断続的に実施し、高圧容器内の固相成分が所望量に
到達した時点で流動相状混合物の供給を停止すると共
に、高圧容器内の固液共存物に圧搾力を加え、液相成分
を排出した後、高圧容器内の固相成分を取出すところに
要旨を有するものである。また上記方法は、 I:流動相状原料混合物を大気圧以上の比較的低圧で高圧
容器へ送給する為の低圧給液ライン、 II:流動相状原料混合物を高圧で高圧容器内へ送給する
為の高圧給液ライン、 III:調圧機構を備え且つ液相成分を高圧容器外へ濾過排
出する為の排液ライン、 を備えた圧力晶析装置を使用することによって効率良く
遂行することができる。

［作用及び実施例］ 本発明では、圧力晶析の行なわれる高圧容器を開放する
ことなく、且つ該高圧容器内の圧力を所望値以上に保持
した状態で、流動相状態の原料混合物を該高圧容器内へ
連続的又は断続的に供給し、同時に該高圧容器からはフ
ィルターを通して液相成分を連続的若しくは断続的に濾
過排出させる。このとき高圧容器内は前述の如く所望圧
力以上に保持されているので、該高圧容器内に供給され
る原料混合物は次々に圧力晶析され、晶出した固相成分
は高圧容器内に徐々に蓄積されてくる。そこで高圧容器
内の固相成分が所望量に到達するまで上記の操作を継続
し、所望量に到達した時点でこれを検知して（または経
験的に判断して）原料混合物の供給を停止すると共に、
高圧容器内の固液共存物に圧搾力を加えかつ排液ライン
Ｒの圧力を加工させて液相成分の分離・発汗を行なって
高圧容器外へ排出し、その後高圧容器に残された固相成
分の取出しが行なわれる。該固相成分の取出しは、第４
図（Ｅ）に示した如く高圧容器を上昇させてケーキ状の
固相成分をプッシャー等により取出す方法を採用しても
よく、もし必要であれば高圧容器を開放することなく固
相成分を加温融解させて液状で取出すこともできる。

尚本発明では後記第１、２図にも示す如く、高圧容器内
へ原料混合物を高圧で送給しながら、液相成分の濾過排
出を連続的に行なうものであり、高圧給液ラインもかな
りの高圧状態となる。その為一部の特定成分が高圧給液
ライン内で晶出することも考えられるが、実際には原料
混合物は高圧給液ライン内を過飽和状態で高圧容器へ送
られた後、該容器内に存在する結晶を種結晶として急速
に晶出する為、ライン閉塞の問題は殆んど生じない。但
し晶出性特定成分濃度の高い原料混合物を使用した場合
には、該特定成分がライン内で大量に晶出し管路閉塞を
生ずる恐れがあるので、前述した本発明の効果を有効に
発揮させるうえでも本発明では晶出性特定成分濃度の低
い原料混合物の晶出に利用することが望まれる。但し高
圧給液ラインの加温等により該ライン内での晶出を防止
する様にすれば、特定成分濃度の高い原料混合物でも支
障なく晶析分離することができる。

この様に本発明であれば、高圧に保持された高圧容器内
へ原料混合物を供給しつつ圧力晶析を進め、且つ液相成
分は順次排出させて圧力容器内に固相成分を蓄積させ、
しかる後圧搾（必要により発汗）及び製品取出しを行な
う方法であり、ピストン駆動及び製品取出しは固相成分
が所定量蓄積するのを待って行なわれる。その結果、前
記従来法に比べると１サイクル毎の製品取出量を増大す
ることができ、それに伴なって製品単位量当たりのピス
トン駆動回数及び製品取出し回数を大幅に少なくするこ
とができる。ちなみに固相として回収される特定成分の
含有量が10重量％である原料混合物から特定成分を分離
回収しようとした場合、従来法ではサイクル毎に10重量
部の特定成分が回収されるだけであり、70重量部の特定
成分を得る為にはピストン駆動等を７回繰り返さなけれ
ばならないのに対し、本発明を採用すれば、固相成分蓄
積量を70重量部に設定しておくことにより、１サイクル
で70重量部の特定成分を得ることができる。

こうした例からも明らかな如く、本発明によれば従来法
に比べてピストン等の駆動回数を激減し得るばかりでな
く１サイクル毎のピストンの進退ストロークも大幅に短
縮することができ、生産効率を著しく高めることができ
る。

上記本発明を実施するに当たって採用される原料混合物
供給手段や必要に応じて設けられる固相成分蓄積量検知
手段等は色々考えられるが、以下に詳述する実施例装置
を使用すれば、前述の圧力晶析を一層効率良く実施する
ことができる。

即ち第１図は本発明に係る圧力晶析装置を例示する概略
フロー図であり、高圧容器１やピストン４等からなる圧
力晶析部の構成は従来の例と実質的に変わらないが、本
例では特に原料混合物の供給ラインと液相成分の排液ラ
インに工夫が加えられている。まず原料混合物貯留槽11
に溜められた原料混合物Ａを高圧容器１内へ供給する為
の給液ラインは、図示する如く低圧給液ラインＬと高圧
給液ラインＨで構成し、低圧給液ラインＬには原料混合
物Ａを比較的低圧且つ高速で供給することのできるスラ
リーポンプ12が設けられ、一方高圧給液ラインＨには原
料混合物Ａを高圧で輸送することのできる高圧ポンプ
（油圧ポンプ等）13が設けられている。また排液ライン
Ｒには調圧装置14が設けられる他、高圧容器１には該高
圧容器１内の固相成分蓄積量検知器15が設けられてい
る。図中V₁は開閉弁、V₂,V₃は一方方向弁を示す。

この装置を用いて圧力晶析法を実施するに当たっては、
排液ラインＲに設けた調圧装置14を所望の晶析操作圧力
に設定しておき、まず空になった高圧容器１内へ低圧給
液ラインＬを通して原料混合物Ａを送り込む。そして高
圧容器１内に原料混合物Ａが充満された時点で給液ライ
ンを高圧給液ラインＨに切り替え、高圧ポンプ13によっ
て原料混合物Ａを高圧で供給する。この様に給液ライン
を低圧給液ラインＬと高圧給液ラインＨに分けた理由は
次の通りである。即ち本発明の如く原料混合物Ａを供給
しながら圧力晶析を行なう方法を採用する場合、高圧容
器内における現状の晶析操作圧よりも高い圧力で原料混
合物Ａを供給しなければならず、その為には高性能の高
圧ポンプが必要になる。但し高圧ポンプの送給能力（単
位時間当たりの送給液量）は既して小さく、最初から高
圧ポンプで原料を供給しようとすれば、高圧容器内に所
定量の原料を充満させるまでに該高圧ポンプを何回も駆
動させなければならず、運転の立ち上がりに長時間を要
することとなる。これを避ける為に高圧ポンプの送給能
力を高めようとすれば製作費用が増大する。一方、空の
高圧容器１内ははじめ常圧状態にあり、該容器１内に原
料混合物Ａが充満されてから圧力晶析を開始すれば良い
のであるから、それまでは低圧給液が可能であり、ここ
に低圧給液ラインの存在意義がある。それ以後は給液と
並行して圧力晶析を行なうので、高圧給液ラインが必要
になってくるのである。そこで本発明では上記の如く給
液ラインを低圧給液ラインＬと高圧給液ラインＨの２系
列で構成し、低圧送給の可能な給液初期（高圧容器１内
が充満されるまで）は低圧給液ラインＬから原料混合物
Ａを送給（大気圧より少しでも高ければ良い）すること
によって給液時間の短縮を図り、高圧容器が１内が原料
混合物Ａで充満された後は高圧給液ラインＨに切り替え
ることとし、給液効率の向上を図っている。

高圧供給ラインＨに切り替えて給液を続けると高圧容器
１内の圧力は徐々に上昇していき、該圧力が調圧装置14
の設定圧よりも高くなると該調圧装置14が作動して高圧
容器１内の液相成分を少量ずつ濾過排出することによっ
て高圧容器内を設定圧に維持しつつ排液が続行される。
調圧装置は１個又は複数個設けて、所望する排液圧力に
応じて任意に切替えて用いてもよい。こうして原料混合
物Ａを供給しつつ且つ容器１内を設定圧に保持しつつ徐
々に液相成分を濾過排出して行くと、高圧容器１内には
固相成分が徐々に蓄積してくる。従ってこの蓄積量を固
形成分蓄積量検知器15によって検知し、或は経験によっ
てこの状態を感知し、当該蓄積量が予定値に到達した時
点で原料混合物Ａの給液を停止して、前述の如く圧搾・
発汗による液相成分の排出及び引続いて固相成分の取出
しを行なえばよい。尚固相成分蓄積量検知器15として
は、濾過抵抗測定装置や、或は排出される液相成分の流
出量から逆算する手段等を採用することができる。また
原料混合物Ａ中の特定成分濃度や晶析操作圧力等から原
料混合物Ａの単位送給量に応じた固相成分の蓄積量を求
め、該蓄積量の積算値が設定値に到達する時点を知るこ
ともできる。

第２図は本発明に係る他の圧力晶析装置を示すもので、
高圧給液ラインＨに高圧ポンプ13a,13bを並設し、原料
混合物Ａの高圧送給を連続的に行ない得る様に構成した
他は第１図の装置と同じである。この様な装置を利用す
れば原料混合物Ａの高圧送給速度を高めることができ、
１サイクル当たりの所要時間が短縮され生産性を高め得
るばかりでなく、第１図に示した間欠高圧給液に比べて
高圧容器及び高圧給液ラインの圧力変化を少なくするこ
とができるので、晶析操業を一段と安定化させることが
できる。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、その効果を要約す
れば下記の通りである。

高圧容器内に所定量の固相成分が蓄積されるのを待っ
て圧搾取出しを行なう方法であるから、特に原料混合物
の固相成分量が少ない場合、従来例に比べて固相成分の
単位回収量当たりのピストン作動回数等を激減すること
ができ、生産効率が大幅に高められる。

本発明の装置を使用すれば、高圧容器内へ原料混合物
が充満されるまでは低圧給液ラインを通して原料混合物
を高速給液し、その後は高圧給液ラインに切り替えて高
圧給液を行なうことができ、給液効率、ひいては生産効
率を一段と高めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す概略フロー図、第２図は
本発明の他の実施例を示す概略フロー図、第３図は高圧
晶析装置本体の構造を例示する縦断面図、第４図は高圧
晶析分離法を工程順に示す概略説明図である。 １……高圧容器、３……フィルタ ４……ピストン、11……原料混合物貯留槽 12……低圧ポンプ、 13,13a,13b……高圧ポンプ 14……調圧装置 15……固相成分蓄積量検知器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】圧力を変数とする晶析方法を実施するに当
   たり、流動相状混合物の高圧容器内への供給及び液相成
   分の高圧容器外への濾過排出を、高圧容器を開放するこ
   となく、且つ高圧容器内の圧力を所望値以上に保持しつ
   つ連続的又は断続的に実施し、高圧容器内の固相成分が
   所望量に到達した時点で流動相状混合物の供給を停止す
   ると共に、高圧容器内の固液共存物に圧搾力を加え、液
   相成分を排出した後、高圧容器内の固相成分を取出すこ
   とを特徴とする圧力晶析方法。
2. 【請求項２】フィルタを内蔵する高圧容器を用いて圧力
   を変数とする晶析法を実施する為の装置であって、 I:流動相状原料混合物を大気圧以上の比較的低圧で高圧
   容器内へ送給する為の低圧給液ライン、 II:流動相状原料混合物を高圧で高圧容器内へ送給する
   為の高圧給液ライン、 III:調圧機構を備え且つ液相成分を高圧容器外へ濾過排
   出する為の排液ライン、 を備えてなることを特徴とする圧力晶析装置。