JPS6112726B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高圧力を作用させる分別晶析装置に関
するものである。

従来の分別晶析法は温度をパラメータとするも
のであるから、２成分以上を含む原料混合物は所
定温度以下に冷却されなければならない。この時
操業条件としては高圧下で行なう場合と常圧下で
行なう場合があるが、いずれにしても冷却操作を
欠くことはできない。しかしこの方法では、原料
混合物のうち結晶化を欲する成分（以下特定成分
という）について、晶析量を多くし且つ不純物を
可及的に含まない様な結晶増加速度を得るための
温度調節は極めて困難である。特に融点が０℃以
下である場合には、融点以下に迄冷却する方法の
選択に苦慮し且つコスト高であるにも拘らず、そ
れに見合うだけの十分な効果を期待できない場合
が多い。そしてこの結晶増加速度は一般に極めて
遅いものであり、例えば原料混合物１当り１〜
２時間を要する場合もめずらしくはない。

その為本発明者等は、かねてより圧力をパラメ
ータとする分別晶析法についての検討を重ねてお
り、原料混合物に高圧力を作用させて特定成分を
結晶化させる方法を確立した。この方法であれば
圧力の上昇を系内において均一に、且つその速度
を自由に調節できるという利点があり、短時間内
に好適な結晶増加を得ることができる。しかし従
来提案している方法では、結晶化している特定成
分の固相を取り出す段階で苦労しなければならな
いことが多かつた。即ち結晶化している固相は純
度が相当に高くなつているので、融点が相対的に
高く、且つ液相の除去に際して圧搾を受けており
ブロツク化していることもあるし、更に融解の潜
熱は比較的大きいので、圧力容器内の温度が低下
している。従つて前記高圧力を解除して常圧に戻
しても固相は固相のままで高圧室内に残つている
場合が多いにもかかわらず、従来の装置ではこれ
をそのまま系外に取り出すことが不可能であつた
から、この固相をいつたん融解してから取り出す
必要があつた。しかるにこの固相を融解するため
に加熱装置を付設する必要があり、装置が高価に
なるだけでなく、加熱融解の為に長時間を要し、
エネルギーコストを引上げるだけでなく、作業性
が低下せざるを得なかつた。

本発明はこれらの事情に着目してなされたもの
であつて、高圧力の作用によつて結晶化した特定
成分の固相を固体のままで取り出し得る装置を提
供しようとするものである。しかして本発明に係
る分別晶析装置とは、原料供給系から供給されて
くる原料を収容し、内部で特定成分の結晶化を促
進する圧力容器があつて、該容器は少なくともそ
の底蓋と胴体とが分離可能な構造になつており、
該底蓋及び胴体を個別に保持する各保持手段の少
なくとも一方が可動部材で構成され、該可動部材
の操作によつて前記圧力容器の組立て、分離（即
ち圧力容器の密閉及び解放）を行なう様になつて
おり、又前記圧力容器は、原料加圧手段によつて
加圧し、その結果得られた特定成分の結晶を該容
器内に配置されたフイルタで捕捉する様に構成し
ておき、更にフイルタを通過する母液は、フイル
タ背面に連通する母液抜き出し系を経て圧力容器
から抜き出す様になすと共に、前記フイルタで捕
捉された結晶は、圧力解放後なお固体である部分
について前記可動部材の操作により圧力容器の底
部と胴体を分離して固体のまま圧力容器より取り
出す様に構成されてなる点に要旨が存在する。

本装置は種々の態様で実施されるが、前記装置
における圧力容器に対して加圧ガス供給系を連結
し、圧力容器から母液を抜き出した後圧力容器内
に加圧ガスを注入し、フイルタで捕捉された結晶
に付着している母液を加圧ガスによつて母液抜き
出し系に排出する様に構成すれば、分離された特
定成分の純度を一層高いものにすることが可能で
あつた。又分離された結晶を滅圧して一部を融解
し、再び分離する作業において、ガスを使用する
ことも効果的であつた。

以下実施例を示す図面、及び特許請求の範囲に
記載された実施態様を中心に説明していくが、こ
れらは本発明を制限する主旨のものではなく、
前・後記の趣旨に沿つて変更実施することは本発
明の技術的範囲に属する。

第１図は本発明装置の一例を概念的に示す斜視
図、第２図はその−線断面矢視図である。本
装置は、基台１、天板２及びフレーム３からなる
枠体内に収納された圧力容器４を中心に構成され
る。圧力容器４は内面に断熱材層２３を形成した
円筒体で、フランジ４ａに取り付けられたシリン
ダロツド５及びこれを進退させるシリンダ６によ
つて昇降可能である。即ち本発明の圧力容器４は
容器本体である胴体４が底蓋である基台１と分離
可能に構成されている点に特徴がある。そして基
台１上には、若干の空間を残してフイルタ１２ａ
が取り付けられており、容器胴体４はこれを被嵌
する様に降下してくる。又該容器胴体４内には、
ピストン７が押し込まれる様になつており、本ピ
ストン７の先端にも前記と同様にしてフイルタ１
２ｂが取り付けられる。尚フイルタは胴部４の内
面に取り付けることも可能であり、フイルタの取
り付け位置は本発明を限定しない。尚８はピスト
ン７を進退させる為のシリンダである。又ピスト
ン７と容器胴体４との間及び容器胴体４と基台１
との間には、水・気密性を維持するためのＯ−リ
ングが装着される。尚フイルタ１２ａ，１２ｂの
構成は本発明を制限しないが、一般的には、多孔
円板を支持体とし、これに細かいメツシユの金網
をはり合せたものが賞用される。

この他図例の装置では、フレーム３，３間にさ
しわたされる側板９があつて、固体押し出し用の
シリンダ１０が取り付けられ、押し出し板１１が
そのピストンロツドの先端に取り付けられる。又
原料混合物の供給及び母液の排出を行なう為、次
の様なラインが形成される。即ち送給ポンプ１
３、バルブ１７を介装させたライン１４は原料供
給系であり、容器４内への供給口はどこに設けて
もよいが、図では基台１を貫通し、フイルタ１２
ａの内面に直接供給口を形成している。又フイル
タ１２ａの背面から基台１を貫通し、バルブ２１
を経て導出されるライン１５、及びフイルタ１２
ｂの背面からピストン７を貫通して導出されるラ
イン１６は、共に母液抜出系であり、合流してバ
ルブ２１に至つた母液は、排液圧力調整装置２２
を経て大気圧下の容器２５内に排出される。なお
この圧力調整装置２２は、任意の圧力に液圧を調
整するものでもよく、又は、極めて細い配管抵抗
であつてもよい。即ち母液の分離時の圧力は、圧
力容器内部の混合物に加える圧力を調整しても良
いし、抜き出される母液の圧力を調整しても良い
し、両者を調整しても良い。母液の圧力を調整し
ない場合には母液の流量及び圧力は、容器内部の
混合物の固相分離の増加に伴ない、次第に減少
し、たとえば最終的には母液圧力が大気圧となつ
て分離を終了する操作法も適用可能である。尚１
８，２６はバルブ、１９は圧力計、２０は洗浄ガ
ス用のコンプレツサーを夫々意味する。

次に図例の装置による分別晶析法を説明する。
２以上の成分を含む原料混合物は送給ポンプ１３
によつてライン１４経由で供給され、全量液体或
はスラリー状のものであればフイルタ１２ａを通
して容器４内に入る。尚これらの原料は、加圧に
よつて結晶化し易い（或は結晶が成長し易い）温
度条件に調整しておくことが望まれるので、ポン
プ１３の前位又は後位に原料温度調整装置例えば
冷却装置を設けることがある。尚原料混合物が既
に固体リツチの固液共存物である場合は、ピスト
ン７を容器４から完全に引き抜き、適当なホツパ
を介して容器４の上部から原料混合物を注入する
様に工夫すればよい。かくして原料混合物の注入
が終るとバルブ１７を閉じ（バルブ１８，２１，
２６も閉じ）、ピストン７を矢印１方向に下降さ
せながら加圧を行なう。加圧は系外から更に原料
を加圧注入する機構（図示せず）であつてもよ
く、その手法は問わない。加圧によつて特定成分
の結晶化が進むとバルブ２１，２６を開き、圧力
調整装置２２の調整を行なう、容器４内の圧力が
これより高いときには、その差圧をなくす方向に
容器４内の母液が容器２５へ排出される。この時
の圧力降下はピストン７の前進によつて補なつて
もよい。母液の排出が止まつた後、直ちに圧搾を
行なつてもよいが、より好ましくは、続いてピス
トン７をわずかに後退させるなど容器内の圧力を
少し低下させ、容器４内の固体の一部融解し、結
晶を自浄させる。この方法によつて固体の表面が
清浄になると、再び排液圧力調整装置２２を操作
し、容器４内に生成した融解液を放出する。この
工程を必要回数繰返して固体の純度が高められる
と、更にガス洗浄を行なつて一層高純度に仕上げ
ることもできる。この場合はバルブ２６を閉じ、
バルブ１８を開けると共にコンプレツサー２０を
作動させる。噴出したガスはライン１６を経て容
器４の上部から入り、容器４内の固体粒子間を通
過してこれを洗浄しながらライン１５に至り、系
外に排出される。こうしてガス洗浄が終ると、ピ
ストン７を上昇させ（或は排液圧力調整装置２２
を開放して）容器４内を大気圧と一致させる。固
体の純度は極めて高いので融点が上つており、容
易に融解しないことが多いが、必要であればこれ
を冷却することによつて固体のまま維持する。尚
低融点のものであつても、ただちに次の圧搾工程
に入れば融解することは少ない。即ちピストン７
を下降させ、残つた高純度固体に圧搾を加える
と、固体粒子間の母液はフイルタ１２ａ，１２ｂ
を通過し、ライン１５，１６を経て大気圧中に放
出される。又、更に大気圧に開放した時に、捕捉
した結晶の多量が融解するならば、精製液回収ラ
インを通じて排液とは別の容器に回収する（図示
せず）。この時の液の回収にもガス圧は有効に利
用される。他方フイルタ１２ａ，１２ｂで捕捉さ
れた固体は容器４内に残りケーキ状又はブロツク
状を呈す。次いでシリンダ６を作動させ、ロツド
５をシリンダ６内で収納させていくと、容器４が
矢印２に沿つて上昇する。そして前記ケーキはピ
ストン７によつて矢印１方向に押し付けられてい
るので、容器４が上昇するにつれて露出しはじめ
る。こうして容器４の上昇が完了し、ケーキが露
出すると、シリンダ１０を作動し、押し出し板１
１を矢印３方向に前進させ、ケーキを横方向に送
り出す。上記手順通り或はこれを若干変更して実
施すれば、特定成分は高純度で且つ固体状で取り
出される。又第２図で天地を逆転させる場合にお
いては特に高圧容器４を移動させることなく、ピ
ストンを下降させるのみで、その上にケーキ状固
体を乗せたまま取出すこともできる。

第３図は他の実施例装置を示す断面図である
が、原理的には第２図と実質的に同一であり、図
中の各記号は第２図の場合と同じである。但し、
ピストン７は下方から上方に向つて圧搾作動する
ものであり、容器４は下降することによつてケー
キを露出させるものである。尚ライン系列は若干
変更されており液状混合物は加圧機１３′によつ
て容器４の上下から供給される。又原料がスラリ
ー状のものは容器４とフレーム２とが分離してい
る状態で上部より直接投入してもよい。

上記各説明装置は単なる代表例であるから、シ
リンダ以外の進退機構を採用したり、断熱材層２
３を省略して容器４内の温度変化を積極的に外部
と熱交換させて等温操作を行なわせる様にした
り、容器４内での加圧操作（圧搾操作を除く）を
全て外部の増圧機や圧力調整器で行なう様にした
り、……等の設計変更は本発明の要旨に変更を加
えることなく実施できる。

本発明装置は以上の如く構成されているので、
圧力をパラメータとする分別晶析を行なうに当つ
て、固化した特定成分を高純度で且つ結晶状のま
まで簡単に取り出すことが可能になつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置を概念的に示す斜視図、
第２図は−線断面矢視図、第３図は他の実施
例装置を示す断面図である。 １……基台、４……圧力容器、７……ピスト
ン、１１……押し出し板。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ２以上の成分を含む原料混合物に高圧力を作
   用させて該原料混合物中の特定成分の結晶化を促
   進し、得られた結晶を母液から分離し、固体とし
   て取り出す圧力分別晶析装置であつて、 原料供給系より供給される原料を収容し、内部
   で特定成分の結晶化を促進させる圧力容器は、少
   なくともその底蓋と胴体とを分離可能な構造と
   し、該底蓋及び胴体を個別に保持する各保持手段
   の少なくとも一方を可動部材とし、該可動部材の
   操作によつて前記圧力容器の組立て、分離を行な
   う様になし、 圧力容器内の原料を加圧手段にて加圧し、その
   結果得られた特定成分の結晶を圧力容器内に配置
   されたフイルタで捕捉する様になし、 フイルタを通過する母液は、フイルタ背面に連
   通する母液抜き出し系を経て圧力容器から抜き出
   す様になし、 前記フイルタで捕捉された結晶は、減圧後、前
   記可動部材の操作により圧力容器の底蓋と胴体を
   分離して少なくとも一部固体のまま圧力容器より
   取り出す様にしてなることを特徴とする圧力分別
   晶析装置。 ２ 特許請求の範囲第１項において、圧力容器
   は、表面平滑な断熱材をその内面に内張りしたも
   のである晶析装置。 ３ 特許請求の範囲第１又は２項において、加圧
   手段は、圧力容器内を進退するピストンであり、
   結晶分離時には、ピストンを前進させて、フイル
   タによる結晶の捕捉及び母液抜き出し系への母液
   の排出を行なう様にしたものである晶析装置。 ４ 特許請求の範囲第１又は２項において、加圧
   手段は、原料供給系に設けられた加圧寄と、圧力
   容器内を進退するピストンであり、結晶分離時に
   は、ピストンを前進させて、フイルタによる結晶
   の捕捉及び母液抜き出し系への母液の排出を行な
   う様にしたものである晶析装置。 ５ 特許請求の範囲第１〜４項のいずれかにおい
   て、フイルタが圧力容器底蓋部に配置されたもの
   である晶析装置。 ６ 特許請求の範囲第１〜５項のいずれかにおい
   て、フイルタが圧力容器胴部に設けられたもので
   ある晶析装置。 ７ 特許請求の範囲第１〜６項のいずれかにおい
   て、フイルタがピストン前面に配置されたもので
   ある晶析装置。 ８ 特許請求の範囲第１〜７項のいずれかにおい
   て、フイルタが金網とこれを支持する多孔板とか
   らなるものである晶析装置。 ９ 特許請求の範囲第１〜８項のいずれかにおい
   て、原料混合物が特定成分の微小結晶を含むスラ
   リーである晶析装置。 １０ ２以上の成分を含む原料混合物に高圧力を
   作用させて該原料混合物中の特定成分の結晶化を
   捉進し、得られた結晶を母液から分離し、固体と
   して取り出す圧力分別晶析装置であつて、 圧力容器内の原料を加圧手段にて加圧し、その
   結果得られた特定成分の結晶を圧力容器内に配置
   されたフイルタで捕捉する様になし、 フイルタを通過する母液は、フイルタ背面に連
   通する母液抜き出し系を経て圧力容器から抜き出
   す様になし、 更に前記圧力容器には加圧ガス供給系を連結
   し、圧力容器から母液を排出した後、圧力容器内
   に加圧ガスを注入し、フイルタで捕捉された結晶
   に付着している母液を加圧ガスによつて母液抜き
   出し系に排出する様になすと共に、 前記フイルタで捕捉された結晶は、減圧後、前
   記可動部材の操作により圧力容器の底蓋と胴体を
   分離して少なくとも一部固体のまま圧力容器より
   取り出す様にしてなることを特徴とする圧力分別
   晶析装置。 １１ 特許請求の範囲第１０項において、圧力容
   器は、表面平滑な断熱材をその内面に内張りした
   ものである晶析装置。 １２ 特許請求の範囲第１０又は１１項におい
   て、加圧手段は、圧力容器内を進退するピストン
   であり、結晶分離時には、ピストンを前進させ
   て、フイルタによる結晶の捕捉及び母液抜き出し
   系への母液の排出を行なう様にしたものである晶
   析装置。 １３ 特許請求の範囲第１０又は１１項におい
   て、加圧手段は、原料供給系に設けられた加圧機
   と、圧力容器内を進退するピストンであり、結晶
   分離時には、ピストンを前進させて、フイルタに
   よる結晶の捕捉及び母液抜き出し系への母液の排
   出を行なう様にしたものである晶析装置。 １４ 特許請求の範囲第１０〜１３項のいずれか
   において、フイルタが圧力容器底蓋部に配置され
   たものである晶析装置。 １５ 特許請求の範囲第１０〜１４項のいずれか
   において、フイルタが圧力容器胴部に設けられた
   ものである晶析装置。 １６ 特許請求の範囲第１０〜１５項のいずれか
   において、フイルタがピストン前面に配置された
   ものである晶析装置。 １７ 特許請求の範囲第１０〜１６項のいずれか
   において、フイルタが金網とこれを支持する多孔
   板とからなるものである晶析装置。 １８ 特許請求の範囲第１０〜１７項のいずれか
   において、原料混合物が特定成分の微小結晶を含
   むスラリーである晶析装置。 １９ 特許請求の範囲第１０〜１８項のいずれか
   において、加圧ガスは圧縮機で昇圧された空気で
   ある晶析装置。