JPH0598260A - 難燃剤およびその製造方法 - Google Patents
難燃剤およびその製造方法Info
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- JPH0598260A JPH0598260A JP25784691A JP25784691A JPH0598260A JP H0598260 A JPH0598260 A JP H0598260A JP 25784691 A JP25784691 A JP 25784691A JP 25784691 A JP25784691 A JP 25784691A JP H0598260 A JPH0598260 A JP H0598260A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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- C09K21/02—Inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微粉末状であって、自己凝集性が低く、耐水
性が高く、かつ、混練時の樹脂の着色を生じないよう
な、硫酸アンモニウムを有効成分とする難燃剤およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 硫酸アンモニウムを、この硫酸アンモニウム
の重量に対して 0.1〜10.0重量％の脂肪酸アルミニウム
塩の単独もしくは２種以上の混合物の存在下に微粉末化
する。
性が高く、かつ、混練時の樹脂の着色を生じないよう
な、硫酸アンモニウムを有効成分とする難燃剤およびそ
の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 硫酸アンモニウムを、この硫酸アンモニウム
の重量に対して 0.1〜10.0重量％の脂肪酸アルミニウム
塩の単独もしくは２種以上の混合物の存在下に微粉末化
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、難燃剤およびその製造
方法に関する。特に、本発明は、硫酸アンモニウムを有
効成分とする難燃剤およびその製造方法に関する。
方法に関する。特に、本発明は、硫酸アンモニウムを有
効成分とする難燃剤およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】可燃性重合体の難燃剤として硫酸アンモ
ニウムが有効であることは、知られている。しかし、硫
酸アンモニウムは、自己凝集性（ケーキングもしくは固
結性）が強く、微粉末化しにくく、たとえ微粉末化でき
ても保存中に凝集を起こすという欠点がある。また、熱
可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等の合成樹脂に混練もしくは
添加すると、混合時の剪断作用によって凝集を起こすこ
とが知られている。さらに、硫酸アンモニウムは水に易
溶性であるため、これを配合した樹脂成形品は、耐水性
が問題となる。即ち、樹脂組成物ないしはこれを加工し
て得た成形物を水性物質と接触させると、硫酸アンモニ
ウムが溶出し、この組成物の物性あるいは成形物の表面
状態などが変化し、使用上、支障を来す。また、湿度の
高い状態下でこの組成物を使用した場合も、空気中の水
分が結露した時等に、その水分により硫酸アンモニウム
が溶出し、樹脂表面に硫酸アンモニウムの結晶が析出す
るというような実用上の問題が生じる。これらのことが
理由となって、難燃剤として有効であるにもかかわら
ず、硫酸アンモニウムの熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等
の合成樹脂への使用は大幅に制限されている。
ニウムが有効であることは、知られている。しかし、硫
酸アンモニウムは、自己凝集性（ケーキングもしくは固
結性）が強く、微粉末化しにくく、たとえ微粉末化でき
ても保存中に凝集を起こすという欠点がある。また、熱
可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等の合成樹脂に混練もしくは
添加すると、混合時の剪断作用によって凝集を起こすこ
とが知られている。さらに、硫酸アンモニウムは水に易
溶性であるため、これを配合した樹脂成形品は、耐水性
が問題となる。即ち、樹脂組成物ないしはこれを加工し
て得た成形物を水性物質と接触させると、硫酸アンモニ
ウムが溶出し、この組成物の物性あるいは成形物の表面
状態などが変化し、使用上、支障を来す。また、湿度の
高い状態下でこの組成物を使用した場合も、空気中の水
分が結露した時等に、その水分により硫酸アンモニウム
が溶出し、樹脂表面に硫酸アンモニウムの結晶が析出す
るというような実用上の問題が生じる。これらのことが
理由となって、難燃剤として有効であるにもかかわら
ず、硫酸アンモニウムの熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂等
の合成樹脂への使用は大幅に制限されている。
【０００３】硫酸アンモニウムの粉砕時に粉砕助剤とし
てステアリン酸マグネシウムを併用することが特開昭63
−202639に記載されている。しかし、この方法では、粉
砕時にアンモニアガスが発生し、また混練時に樹脂の着
色が起こるという問題がある。また、硫酸アンモニウム
の自己凝集性を改良する方法として、ステアリン酸ナト
リウム、ラウリルスルホン酸ナトリウム等で表面処理を
すると、分散性および流動性が向上することが特開昭60
−26046 に開示されている。しかし、これらの処理剤は
粉砕時にアンモニアガスを発生し、混練時に樹脂の耐熱
性を著しく低下させる結果となり、樹脂が着色し、甚だ
しい場合には樹脂の物性を低下させることとなる。ま
た、硫酸アンモニウムをポリシロキサンで処理し、耐水
性を向上させることが特開昭59−191746および特開昭60
−6740に提案されている。この方法によれば耐水性改善
の効果は得られるものの、工程が煩雑であるという問題
がある。
てステアリン酸マグネシウムを併用することが特開昭63
−202639に記載されている。しかし、この方法では、粉
砕時にアンモニアガスが発生し、また混練時に樹脂の着
色が起こるという問題がある。また、硫酸アンモニウム
の自己凝集性を改良する方法として、ステアリン酸ナト
リウム、ラウリルスルホン酸ナトリウム等で表面処理を
すると、分散性および流動性が向上することが特開昭60
−26046 に開示されている。しかし、これらの処理剤は
粉砕時にアンモニアガスを発生し、混練時に樹脂の耐熱
性を著しく低下させる結果となり、樹脂が着色し、甚だ
しい場合には樹脂の物性を低下させることとなる。ま
た、硫酸アンモニウムをポリシロキサンで処理し、耐水
性を向上させることが特開昭59−191746および特開昭60
−6740に提案されている。この方法によれば耐水性改善
の効果は得られるものの、工程が煩雑であるという問題
がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
如き従来技術の問題点に鑑み、硫酸アンモニウムを微粉
末化し、同時に自己凝集性の改善、耐水性の向上および
混練時の樹脂の着色防止を達成することを目的として鋭
意研究した結果、本発明を完成した。
如き従来技術の問題点に鑑み、硫酸アンモニウムを微粉
末化し、同時に自己凝集性の改善、耐水性の向上および
混練時の樹脂の着色防止を達成することを目的として鋭
意研究した結果、本発明を完成した。
【０００５】即ち、本発明は、微粉末状であって、自己
凝集性が低く、耐水性が高く、かつ、混練時の樹脂の着
色を生じないような、硫酸アンモニウムを有効成分とす
る難燃剤およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
凝集性が低く、耐水性が高く、かつ、混練時の樹脂の着
色を生じないような、硫酸アンモニウムを有効成分とす
る難燃剤およびその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記課
題を解決するため、硫酸アンモニウムと、この硫酸アン
モニウムの重量に対して 0.1〜10.0重量％の脂肪酸アル
ミニウム塩の単独もしくは２種以上の混合物とを含む微
粉末からなる難燃剤が提供される。
題を解決するため、硫酸アンモニウムと、この硫酸アン
モニウムの重量に対して 0.1〜10.0重量％の脂肪酸アル
ミニウム塩の単独もしくは２種以上の混合物とを含む微
粉末からなる難燃剤が提供される。
【０００７】この難燃剤は、本発明に従って、硫酸アン
モニウムを、その重量に対して 0.1〜10.0重量％の脂肪
酸アルミニウム塩の単独もしくは２種以上の混合物の存
在下に微粉末化することを特徴とする方法により製造さ
れる。
モニウムを、その重量に対して 0.1〜10.0重量％の脂肪
酸アルミニウム塩の単独もしくは２種以上の混合物の存
在下に微粉末化することを特徴とする方法により製造さ
れる。
【０００８】本発明に用いられる脂肪酸アルミニウム塩
は、脂肪酸基の炭素数が６〜２２の飽和もしくは不飽和
の脂肪酸塩であるのが好ましい。また、この脂肪酸塩
は、モノ脂肪酸アルミニウム塩、ジ脂肪酸アルミニウム
塩もしくはトリ脂肪酸アルミニウム塩であるのがよい。
は、脂肪酸基の炭素数が６〜２２の飽和もしくは不飽和
の脂肪酸塩であるのが好ましい。また、この脂肪酸塩
は、モノ脂肪酸アルミニウム塩、ジ脂肪酸アルミニウム
塩もしくはトリ脂肪酸アルミニウム塩であるのがよい。
【０００９】例えば、有用な脂肪酸アルミニウム塩とし
て、具体的には、アルミニウムモノカプロエート、アル
ミニウムジカプロエート、アルミニウムトリカプロエー
ト、アルミニウムモノカプリレート、アルミニウムジカ
プリレート、アルミニウムトリカプリレート、アルミニ
ウムモノカプレート、アルミニウムジカプレート、アル
ミニウムトリカプレート、アルミニウムモノラウレー
ト、アルミニウムジラウレート、アルミニウムトリラウ
レート、アルミニウムモノミリステート、アルミニウム
ジミリステート、アルミニウムトリミリステート、アル
ミニウムモノパルミテート、アルミニウムジパルミテー
ト、アルミニウムトリパルミテート、アルミニウムモノ
ステアレート、アルミニウムジステアレート、アルミニ
ウムトリステアレート、アルミニウムモノオレート、ア
ルミニウムジオレート、アルミニウムトリオレート、ア
ルミニウムモノアルキデート、アルミニウムジアルキデ
ート、アルミニウムトリアルキデート、アルミニウムモ
ノベヘネート、アルミニウムジベヘネート、アルミニウ
ムトリベヘネート等を挙げることができる。
て、具体的には、アルミニウムモノカプロエート、アル
ミニウムジカプロエート、アルミニウムトリカプロエー
ト、アルミニウムモノカプリレート、アルミニウムジカ
プリレート、アルミニウムトリカプリレート、アルミニ
ウムモノカプレート、アルミニウムジカプレート、アル
ミニウムトリカプレート、アルミニウムモノラウレー
ト、アルミニウムジラウレート、アルミニウムトリラウ
レート、アルミニウムモノミリステート、アルミニウム
ジミリステート、アルミニウムトリミリステート、アル
ミニウムモノパルミテート、アルミニウムジパルミテー
ト、アルミニウムトリパルミテート、アルミニウムモノ
ステアレート、アルミニウムジステアレート、アルミニ
ウムトリステアレート、アルミニウムモノオレート、ア
ルミニウムジオレート、アルミニウムトリオレート、ア
ルミニウムモノアルキデート、アルミニウムジアルキデ
ート、アルミニウムトリアルキデート、アルミニウムモ
ノベヘネート、アルミニウムジベヘネート、アルミニウ
ムトリベヘネート等を挙げることができる。
【００１０】脂肪酸アルミニウム塩の量は、硫酸アンモ
ニウムの重量に対して、 0.1〜10.0重量％、好ましくは
0.3〜 5.0重量％、さらに好ましくは 0.5〜 3.0重量％
である。この量が0.1重量％未満では微粉末化した硫酸
アンモニウムの自己凝集防止効果および硫酸アンモニウ
ムを添加した成形品の着色防止効果が十分でなく、また
10.0重量％を越えると微粉末化の操作および難燃効果に
悪影響を及ぼすことがある。
ニウムの重量に対して、 0.1〜10.0重量％、好ましくは
0.3〜 5.0重量％、さらに好ましくは 0.5〜 3.0重量％
である。この量が0.1重量％未満では微粉末化した硫酸
アンモニウムの自己凝集防止効果および硫酸アンモニウ
ムを添加した成形品の着色防止効果が十分でなく、また
10.0重量％を越えると微粉末化の操作および難燃効果に
悪影響を及ぼすことがある。
【００１１】微粉末化の手段としては、粉砕機による方
法が挙げられる。粉砕機により、硫酸アンモニウムを脂
肪酸アルミニウム塩の単独もしくは２種以上の混合物の
存在下で粉砕することにより、硫酸アンモニウムは、好
ましくは最大粒径７５μｍ以下の粒子からなる微粉末と
され、それと同時にこの硫酸アンモニウム粒子の表面が
脂肪酸アルミニウム塩で処理されるのである。
法が挙げられる。粉砕機により、硫酸アンモニウムを脂
肪酸アルミニウム塩の単独もしくは２種以上の混合物の
存在下で粉砕することにより、硫酸アンモニウムは、好
ましくは最大粒径７５μｍ以下の粒子からなる微粉末と
され、それと同時にこの硫酸アンモニウム粒子の表面が
脂肪酸アルミニウム塩で処理されるのである。
【００１２】粉砕には、湿式または乾式で使用される通
常の粉砕機を使用することができるけれども、磨砕効果
のある粉砕機を用いるのが好ましい。湿式で粉砕する場
合の溶剤としては、水以外の不活性な溶剤であれば特に
制限されないが、取り扱い易さや乾燥のし易さから、メ
タノール、エタノール等のアルコール類、ｎ−ヘプタン
のような炭化水素類あるいはベンゼン、トルエン、キシ
レン等の芳香族系溶剤が望ましい。溶剤の使用量は、溶
剤の比重や粉砕機の種類によって一定ではないが、硫酸
アンモニウムの重量に対し、好ましくは１〜１０重量
倍、さらに好ましくは 1.5〜５重量倍である。粉砕後、
得られたスラリーを通常の方法で濾過し、減圧乾燥を行
うのがよい。粉砕に使用する硫酸アンモニウムの粒径に
は、特に制限はない。
常の粉砕機を使用することができるけれども、磨砕効果
のある粉砕機を用いるのが好ましい。湿式で粉砕する場
合の溶剤としては、水以外の不活性な溶剤であれば特に
制限されないが、取り扱い易さや乾燥のし易さから、メ
タノール、エタノール等のアルコール類、ｎ−ヘプタン
のような炭化水素類あるいはベンゼン、トルエン、キシ
レン等の芳香族系溶剤が望ましい。溶剤の使用量は、溶
剤の比重や粉砕機の種類によって一定ではないが、硫酸
アンモニウムの重量に対し、好ましくは１〜１０重量
倍、さらに好ましくは 1.5〜５重量倍である。粉砕後、
得られたスラリーを通常の方法で濾過し、減圧乾燥を行
うのがよい。粉砕に使用する硫酸アンモニウムの粒径に
は、特に制限はない。
【００１３】本発明の難燃剤は、熱可塑性樹脂および熱
硬化性樹脂のいずれに対しても有効に用いることができ
る。そのような樹脂の具体例としては、ポリプロピレ
ン、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチ
レン、ポリメチルメタアクリレート、ポリ酢酸ビニル、
ポリビニルアルコール等のポリビニル系樹脂、エチレン
酢ビ共重合体、ナイロン等のポリアミド樹脂、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリカーボネート等のポリエステ
ル樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂等のポリアクリロニトリ
ル系樹脂、ポリエーテル樹脂等の単独、混合物または共
重合体、またはそれらを変性した各種樹脂等の熱可塑性
樹脂、並びにＳＢＲ、ＮＢＲ、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレン等の弾性重合体や、フェノール樹脂、不飽和ポ
リエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂等の熱硬化性
樹脂を挙げることができる。
硬化性樹脂のいずれに対しても有効に用いることができ
る。そのような樹脂の具体例としては、ポリプロピレ
ン、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチ
レン、ポリメチルメタアクリレート、ポリ酢酸ビニル、
ポリビニルアルコール等のポリビニル系樹脂、エチレン
酢ビ共重合体、ナイロン等のポリアミド樹脂、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリカーボネート等のポリエステ
ル樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂等のポリアクリロニトリ
ル系樹脂、ポリエーテル樹脂等の単独、混合物または共
重合体、またはそれらを変性した各種樹脂等の熱可塑性
樹脂、並びにＳＢＲ、ＮＢＲ、ポリブタジエン、ポリイ
ソプレン等の弾性重合体や、フェノール樹脂、不飽和ポ
リエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂等の熱硬化性
樹脂を挙げることができる。
【００１４】また、粉砕に際して、通常用いられる粉砕
助剤、例えば、酸化チタン、脂肪酸等を併用してもよ
い。
助剤、例えば、酸化チタン、脂肪酸等を併用してもよ
い。
【００１５】本発明の難燃剤は、保存中に凝集を起こす
ことなく、また樹脂に配合し、混練すると、樹脂中に均
一に分散し、耐水性および難燃性に優れた成形物を与え
ることができ、混練により樹脂を着色させることもな
い。
ことなく、また樹脂に配合し、混練すると、樹脂中に均
一に分散し、耐水性および難燃性に優れた成形物を与え
ることができ、混練により樹脂を着色させることもな
い。
【００１６】以下、実施例および比較例により本発明を
さらに説明する。尚、以下に示す実施例および比較例に
おいて実施した各種の試験方法は次の通りである。
さらに説明する。尚、以下に示す実施例および比較例に
おいて実施した各種の試験方法は次の通りである。
【００１７】粒径の測定 遠心式自動粒度分布測定装置（CAPA-700型、堀場製作所
(株) 製) を使用し、最大粒径と平均粒径を測定した。
(株) 製) を使用し、最大粒径と平均粒径を測定した。
【００１８】難燃剤の自己凝集性の評価 難燃剤１リットルを底面積 200cm2(１０cm×２０cm) の
容器に入れ、その表面を平らにし、その上に 200g/cm2
になるように荷重をかけ、難燃剤が凝集するまでの日数
を観察した。
容器に入れ、その表面を平らにし、その上に 200g/cm2
になるように荷重をかけ、難燃剤が凝集するまでの日数
を観察した。
【００１９】樹脂成形品における評価 難燃剤の分散性 成形品（厚さ１／１６インチ）を透視し、粗大凝集物の
有無により分散性の良、不良を判定した。
有無により分散性の良、不良を判定した。
【００２０】成形品の着色 成形直後に成形品の着色の有無を目視にて評価した。
【００２１】難燃性 ＵＬ−９４（テストピースの厚みは、ＰＰでは１／１６
インチ、他のものでは１／８インチ）と JIS K 7201 (L
OI) に準じて測定した。
インチ、他のものでは１／８インチ）と JIS K 7201 (L
OI) に準じて測定した。
【００２２】耐水性 ASTM-D-570に準じて次のように吸水率を測定した。長さ
2.5インチ、幅 0.5インチ、厚さ1/8 インチの試験片を
５０℃のオーブン中で２４時間乾燥し、２３℃のデシケ
ーター中で３時間放冷後、秤量する(A) 。試験片を２３
℃の純水中に 168時間浸漬後、乾燥した布で試験片の水
滴を拭き取り、直ちに秤量する(B) 。この試験を３本の
試験片につき行い、次式により吸水率を求めた。
2.5インチ、幅 0.5インチ、厚さ1/8 インチの試験片を
５０℃のオーブン中で２４時間乾燥し、２３℃のデシケ
ーター中で３時間放冷後、秤量する(A) 。試験片を２３
℃の純水中に 168時間浸漬後、乾燥した布で試験片の水
滴を拭き取り、直ちに秤量する(B) 。この試験を３本の
試験片につき行い、次式により吸水率を求めた。
【００２３】
【数１】
【００２４】実施例１ 硫酸アンモニウム 480ｇとアルミニウムモノカプロエー
ト２０ｇを予め混合しておいたものを、粉砕機（スーパ
ーマスコロイダー、増幸産業（株）製、粉砕条件：クリ
アランス５０μｍ、回転数 500rpm)を使用して、粉砕し
た。得られた難燃剤粉末の最大粒径は５０μｍ、平均粒
径は１９μｍであり、ケーキングは見られなかった。こ
の難燃剤を表２〜６に示す量比で樹脂と配合し、ニーダ
ー（入江商会（株）製）で溶融混合し、 200℃の加圧成
形機 (神藤金属 (株) 製）で試験片を成形した。
ト２０ｇを予め混合しておいたものを、粉砕機（スーパ
ーマスコロイダー、増幸産業（株）製、粉砕条件：クリ
アランス５０μｍ、回転数 500rpm)を使用して、粉砕し
た。得られた難燃剤粉末の最大粒径は５０μｍ、平均粒
径は１９μｍであり、ケーキングは見られなかった。こ
の難燃剤を表２〜６に示す量比で樹脂と配合し、ニーダ
ー（入江商会（株）製）で溶融混合し、 200℃の加圧成
形機 (神藤金属 (株) 製）で試験片を成形した。
【００２５】上記により得られた難燃剤および成形品に
ついて得られた試験の結果を、後記の表１〜６にまとめ
て示す。
ついて得られた試験の結果を、後記の表１〜６にまとめ
て示す。
【００２６】実施例２ 硫酸アンモニウム 499.5ｇとアルミニウムジカプロエー
ト 0.5ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様
にして難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒
径は４４μｍ、平均粒径は１５μｍであり、ケーキング
は見られなかった。この難燃剤を表２の配合により用い
て実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結果を
表１および２に示す。
ト 0.5ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様
にして難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒
径は４４μｍ、平均粒径は１５μｍであり、ケーキング
は見られなかった。この難燃剤を表２の配合により用い
て実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結果を
表１および２に示す。
【００２７】実施例３ 硫酸アンモニウム 450ｇとアルミニウムトリミリステー
ト５０ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様
にして難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒
径は４６μｍ、平均粒径は１６μｍであり、ケーキング
は見られなかった。この難燃剤を表２の配合により用い
て、実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結果
を表１および２に示す。
ト５０ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様
にして難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒
径は４６μｍ、平均粒径は１６μｍであり、ケーキング
は見られなかった。この難燃剤を表２の配合により用い
て、実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結果
を表１および２に示す。
【００２８】実施例４ 硫酸アンモニウム 490ｇとアルミニウムトリステアレー
ト１０ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様
にして難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒
径は４０μｍ、平均粒径は１２μｍであり、ケーキング
は見られなかった。この難燃剤を表２〜６の配合により
用いて実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結
果を表１〜６に示す。
ト１０ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様
にして難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒
径は４０μｍ、平均粒径は１２μｍであり、ケーキング
は見られなかった。この難燃剤を表２〜６の配合により
用いて実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結
果を表１〜６に示す。
【００２９】実施例５ 硫酸アンモニウム 460ｇとアルミニウムモノベヘネート
４０ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様に
して難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒径
は４８μｍ、平均粒径は１６μｍであり、ケーキングは
見られなかった。この難燃剤を表２〜６の配合により用
いて、実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結
果を表１〜６に示す。
４０ｇを予め混合しておいたものを、実施例１と同様に
して難燃剤粉末を得た。得られた難燃剤粉末の最大粒径
は４８μｍ、平均粒径は１６μｍであり、ケーキングは
見られなかった。この難燃剤を表２〜６の配合により用
いて、実施例１と同様に試験片を成形した。得られた結
果を表１〜６に示す。
【００３０】実施例６ 磁性ボールミル（容量３リットル、ボール 1.5リット
ル) に硫酸アンモニウム495ｇとアルミニウムトリステ
アレート５ｇを入れ、毎分６０回転で４時間粉砕した。
得られた難燃剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通
し、７５μｍ以上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。
平均粒径は１５μｍであり、ケーキングは見られなかっ
た。この難燃剤を表２〜６の配合により用いて、実施例
１と同様に試験片を成形した。得られた結果を表１〜６
に示す。
ル) に硫酸アンモニウム495ｇとアルミニウムトリステ
アレート５ｇを入れ、毎分６０回転で４時間粉砕した。
得られた難燃剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通
し、７５μｍ以上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。
平均粒径は１５μｍであり、ケーキングは見られなかっ
た。この難燃剤を表２〜６の配合により用いて、実施例
１と同様に試験片を成形した。得られた結果を表１〜６
に示す。
【００３１】実施例７ 磁性ボールミル（容量３リットル、ボール 1.5リット
ル) に硫酸アンモニウム490ｇとアルミニウムトリステ
アレート１０ｇおよびエタノール１リットルを入れ、毎
分６０回転で４時間粉砕した。得られたスラリーをボー
ルと分離した後、Ｇ−４のガラスフィルターを用い、水
流減圧により濾過し、減圧乾燥した。得られた難燃剤を
200メッシュの標準ふるいに通し、７５μｍ以上の粗大
粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒径は１６μｍであ
り、ケーキングは見られなかった。この難燃剤を表２〜
６の配合により用いて、実施例１と同様に試験片を成形
した。得られた結果を表１〜６に示す。
ル) に硫酸アンモニウム490ｇとアルミニウムトリステ
アレート１０ｇおよびエタノール１リットルを入れ、毎
分６０回転で４時間粉砕した。得られたスラリーをボー
ルと分離した後、Ｇ−４のガラスフィルターを用い、水
流減圧により濾過し、減圧乾燥した。得られた難燃剤を
200メッシュの標準ふるいに通し、７５μｍ以上の粗大
粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒径は１６μｍであ
り、ケーキングは見られなかった。この難燃剤を表２〜
６の配合により用いて、実施例１と同様に試験片を成形
した。得られた結果を表１〜６に示す。
【００３２】比較例１ 実施例１のアルミニウムモノカプロエートを無水ケイ酸
に代え、実施例１と同様にして難燃剤粉末を得た。得ら
れた難燃剤粉末の最大粒径は４８μｍであり、平均粒径
は１８μｍであったが、直ちにケーキングを起こした。
そして、表２〜６の配合により実施例１と同様に試験片
を成形すると、実施例１とは異なり、難燃剤が凝集を起
こし、均一分散した成形物が得られず、その上成形物が
着色した。この場合に得られた結果を同様に表１〜６に
示す。
に代え、実施例１と同様にして難燃剤粉末を得た。得ら
れた難燃剤粉末の最大粒径は４８μｍであり、平均粒径
は１８μｍであったが、直ちにケーキングを起こした。
そして、表２〜６の配合により実施例１と同様に試験片
を成形すると、実施例１とは異なり、難燃剤が凝集を起
こし、均一分散した成形物が得られず、その上成形物が
着色した。この場合に得られた結果を同様に表１〜６に
示す。
【００３３】比較例２ 実施例６のアルミニウムトリステアレートを無水ケイ酸
に代え、実施例６と同様にして難燃剤粉末を得た。得ら
れた難燃剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７
５μｍ以上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒
径は１４μｍであったが、直ちにケーキングを起こし
た。そして、表２〜６の配合により実施例６と同様に試
験片を成形すると、実施例６とは異なり、難燃剤が凝集
を起こし、均一分散した成形物が得られず、その上成形
物が着色した。得られた結果を表１〜６に示す。
に代え、実施例６と同様にして難燃剤粉末を得た。得ら
れた難燃剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７
５μｍ以上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒
径は１４μｍであったが、直ちにケーキングを起こし
た。そして、表２〜６の配合により実施例６と同様に試
験片を成形すると、実施例６とは異なり、難燃剤が凝集
を起こし、均一分散した成形物が得られず、その上成形
物が着色した。得られた結果を表１〜６に示す。
【００３４】比較例３ 実施例７のアルミニウムトリステアレートを無水ケイ酸
に代え、実施例７と同様にして難燃剤粉末を得た。得ら
れた難燃剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７
５μｍ以上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒
径は１４μｍであったが、直ちにケーキングを起こし
た。そして、表２〜６の配合により実施例７と同様に試
験片を成形すると、実施例７とは異なり、難燃剤が凝集
を起こし、均一分散した成形物が得られず、その上成形
物が着色した。得られた結果を表１〜６に示す。
に代え、実施例７と同様にして難燃剤粉末を得た。得ら
れた難燃剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７
５μｍ以上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒
径は１４μｍであったが、直ちにケーキングを起こし
た。そして、表２〜６の配合により実施例７と同様に試
験片を成形すると、実施例７とは異なり、難燃剤が凝集
を起こし、均一分散した成形物が得られず、その上成形
物が着色した。得られた結果を表１〜６に示す。
【００３５】比較例４ 実施例６のアルミニウムトリステアレートをステアリン
酸マグネシウムに代え、実施例６と同様にして難燃剤粉
末を得た。この時、磁性ボールミルの蓋を開けると、中
のガスが吹き出すと同時に非常に強いアンモニア臭が
し、また水で湿らせたpH試験紙が塩基性を示し、アンモ
ニアガスが発生していることがわかった。得られた難燃
剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７５μｍ以
上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒径は１５
μｍであり、ケーキングは見られなかった。表２〜６の
配合により実施例６と同様に試験片を成形すると、均一
分散した成形物が得られたが、成形物は着色した。得ら
れた結果を表２〜６に示す。
酸マグネシウムに代え、実施例６と同様にして難燃剤粉
末を得た。この時、磁性ボールミルの蓋を開けると、中
のガスが吹き出すと同時に非常に強いアンモニア臭が
し、また水で湿らせたpH試験紙が塩基性を示し、アンモ
ニアガスが発生していることがわかった。得られた難燃
剤粉末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７５μｍ以
上の粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒径は１５
μｍであり、ケーキングは見られなかった。表２〜６の
配合により実施例６と同様に試験片を成形すると、均一
分散した成形物が得られたが、成形物は着色した。得ら
れた結果を表２〜６に示す。
【００３６】比較例５ 実施例６のアルミニウムトリステアレートをステアリン
酸ナトリウムに代え、実施例６と同様にして難燃剤粉末
を得た。この時、磁性ボールミルの蓋を開けると、中の
ガスが吹き出すと同時に非常に強いアンモニア臭がし、
また水で湿らせたpH試験紙が塩基性を示し、アンモニア
ガスが発生していることがわかった。得られた難燃剤粉
末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７５μｍ以上の
粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒径は１２μｍ
であり、ケーキングは見られなかった。そして、表２〜
６の配合により実施例６と同様に試験片を成形すると、
均一分散した成形物が得られたが、成形物は着色した。
得られた結果を表２〜６に示す。
酸ナトリウムに代え、実施例６と同様にして難燃剤粉末
を得た。この時、磁性ボールミルの蓋を開けると、中の
ガスが吹き出すと同時に非常に強いアンモニア臭がし、
また水で湿らせたpH試験紙が塩基性を示し、アンモニア
ガスが発生していることがわかった。得られた難燃剤粉
末を 200メッシュの標準ふるいに通し、７５μｍ以上の
粗大粒子(1.0％以下）を除去した。平均粒径は１２μｍ
であり、ケーキングは見られなかった。そして、表２〜
６の配合により実施例６と同様に試験片を成形すると、
均一分散した成形物が得られたが、成形物は着色した。
得られた結果を表２〜６に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
【００４１】
【表５】
【００４２】
【表６】
【００４３】尚、表中の記号は下記のものを表す。 ＊１．ポリプロピレン（Ｊ450 Ｈ、出光石油化学（株）
製）、混練温度 200℃。 ＊２．低密度ポリエチレン（Ｍ420 、三菱化成工業
（株）製）、混練温度 170℃。 ＊３．高密度ポリエチレン（TVO 70Ｈ、三菱化成工業
（株）製）、混練温度 180℃。 ＊４．ポリメチルメタアクリレート（アクリペットＭ
Ｄ、三菱レイヨン（株）製）、混練温度 200℃。 ＊５．ポリスチレン（スタイロン 666、旭化成（株）
製）、混練温度200℃。 ＊６．エチレン酢ビ共重合体（エバフレックスＰ−280
5、三井ポリケミカル（株）製）、混練温度 180℃。 ＊７．エチレン−エチルアクリレート共重合体（ＷＮ−
930 、日本ユニカー（株）製）、混練温度 200℃。 ＊８．ハイインパクトポリスチレン（スタイロン 492、
旭化成（株）製）、混練温度 200℃。 ＊９．ＡＢＳ樹脂（クララスチックＫ−3272Ｍ、住友ノ
ーガタック（株）製）、混練温度 200℃。
製）、混練温度 200℃。 ＊２．低密度ポリエチレン（Ｍ420 、三菱化成工業
（株）製）、混練温度 170℃。 ＊３．高密度ポリエチレン（TVO 70Ｈ、三菱化成工業
（株）製）、混練温度 180℃。 ＊４．ポリメチルメタアクリレート（アクリペットＭ
Ｄ、三菱レイヨン（株）製）、混練温度 200℃。 ＊５．ポリスチレン（スタイロン 666、旭化成（株）
製）、混練温度200℃。 ＊６．エチレン酢ビ共重合体（エバフレックスＰ−280
5、三井ポリケミカル（株）製）、混練温度 180℃。 ＊７．エチレン−エチルアクリレート共重合体（ＷＮ−
930 、日本ユニカー（株）製）、混練温度 200℃。 ＊８．ハイインパクトポリスチレン（スタイロン 492、
旭化成（株）製）、混練温度 200℃。 ＊９．ＡＢＳ樹脂（クララスチックＫ−3272Ｍ、住友ノ
ーガタック（株）製）、混練温度 200℃。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、微粉末状であって、自
己凝集性が低く、耐水性が高く、かつ、混練時の樹脂の
着色を生じないような、硫酸アンモニウムを有効成分と
する難燃剤が提供され、樹脂成形技術の分野に寄与する
ところが極めて大である。
己凝集性が低く、耐水性が高く、かつ、混練時の樹脂の
着色を生じないような、硫酸アンモニウムを有効成分と
する難燃剤が提供され、樹脂成形技術の分野に寄与する
ところが極めて大である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１１月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３９】
【表３】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４０】
【表４】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】
【表５】
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】
【表６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斧木 利彦 大阪府堺市原山台１丁目２番１号 とがグ リーンハイツ602号
Claims (4)
- 【請求項１】 硫酸アンモニウムと、この硫酸アンモニ
ウムの重量に対して0.1〜10.0重量％の脂肪酸アルミニ
ウム塩の単独もしくは２種以上の混合物とを含む微粉末
からなる難燃剤。 - 【請求項２】 微粉末粒子の最大粒径が７５μｍ以下で
ある、請求項１記載の難燃剤。 - 【請求項３】 硫酸アンモニウムを、この硫酸アンモニ
ウムの重量に対して0.1〜10.0重量％の脂肪酸アルミニ
ウム塩の単独もしくは２種以上の混合物の存在下に微粉
末化することを特徴とする、難燃剤の製造方法。 - 【請求項４】 微粉末化が粉砕機により行われ、微粉末
化と同時に硫酸アンモニウムの脂肪酸アルミニウム塩に
よる表面処理がなされる、請求項３記載の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25784691A JPH0772272B2 (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 難燃剤およびその製造方法 |
| DE1992606376 DE69206376T2 (de) | 1991-10-04 | 1992-09-30 | Flammschutzmittel und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| EP19920116754 EP0535642B1 (en) | 1991-10-04 | 1992-09-30 | Flame retardants and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25784691A JPH0772272B2 (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 難燃剤およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0598260A true JPH0598260A (ja) | 1993-04-20 |
| JPH0772272B2 JPH0772272B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=17311967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25784691A Expired - Fee Related JPH0772272B2 (ja) | 1991-10-04 | 1991-10-04 | 難燃剤およびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0535642B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0772272B2 (ja) |
| DE (1) | DE69206376T2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10334889A1 (de) * | 2003-07-29 | 2005-02-24 | Röhm GmbH & Co. KG | Verwendung von feinteiligem Ammoniumsulfat (AMSU) zur Herstellung von flammgeschützten Kunststoffformkörpern |
| CN103524804B (zh) | 2007-12-31 | 2017-03-29 | 株式会社普利司通 | 引入橡胶组合物的金属皂及金属皂引入橡胶组合物的方法 |
| US8546464B2 (en) | 2008-06-26 | 2013-10-01 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions including metal-functionalized polyisobutylene derivatives and methods for preparing such compositions |
| US8389609B2 (en) | 2009-07-01 | 2013-03-05 | Bridgestone Corporation | Multiple-acid-derived metal soaps incorporated in rubber compositions and method for incorporating such soaps in rubber compositions |
| US9803060B2 (en) | 2009-09-10 | 2017-10-31 | Bridgestone Corporation | Compositions and method for making hollow nanoparticles from metal soaps |
| US8802755B2 (en) | 2011-01-18 | 2014-08-12 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions including metal phosphate esters |
| EP2914654B1 (en) | 2012-11-02 | 2017-05-31 | Bridgestone Corporation | Rubber compositions comprising metal carboxylates and processes for making the same |
| CN114377337A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-04-22 | 佛山市南海铧杨消防器材有限公司 | 一种磷酸铵盐干粉灭火剂的生产系统及生产方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5787462A (en) * | 1980-11-20 | 1982-05-31 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Flame-retardant resin composition containing magnesium oxide with its surface treated |
| US4888136A (en) * | 1988-05-02 | 1989-12-19 | Witco Corporation | New flame retardant compositions of matter and cellulosic products containing same |
| JPH02105835A (ja) * | 1988-08-24 | 1990-04-18 | Pluss Stauffer Ag | 被覆無機充填剤または被覆無機防炎剤 |
-
1991
- 1991-10-04 JP JP25784691A patent/JPH0772272B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-09-30 EP EP19920116754 patent/EP0535642B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-30 DE DE1992606376 patent/DE69206376T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69206376T2 (de) | 1996-06-05 |
| JPH0772272B2 (ja) | 1995-08-02 |
| EP0535642B1 (en) | 1995-11-29 |
| EP0535642A1 (en) | 1993-04-07 |
| DE69206376D1 (de) | 1996-01-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |