JPH059546B2 - - Google Patents
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- JPH059546B2 JPH059546B2 JP61194063A JP19406386A JPH059546B2 JP H059546 B2 JPH059546 B2 JP H059546B2 JP 61194063 A JP61194063 A JP 61194063A JP 19406386 A JP19406386 A JP 19406386A JP H059546 B2 JPH059546 B2 JP H059546B2
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- Coloring (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
(a) 発明の分野
本発明は、抗菌処理を施したビルト・イン
（built−in）タイプのポリアミドヤーンの処理方
法に関する。更に詳しくは、本発明は、ポリアミ
ドヤーンに抗菌剤として有機シリコン第４級アン
モニウム塩を付与し、染色仕上げ処理において、
染色性を維持しつつ、抗菌効果が低下しないよう
にする染色時の処理方法に関する。 尚、本発明では、上記“ビルト・イン”なる語
は、口金から吐出されたフイラメントが最初に巻
取られるまでの工程で、抗菌剤が付着されている
ことをいう。 (b) 従来技術 抗菌衛生加工した繊維製品は、古くから知られ
ているが、この場合の要求特性としては、一般に
次の３つが挙げられる。 (i) 衛生効果が大きいこと (ii) 耐久性があること (iii) 安定性が高いこと しかるに例えば、下記式で示される有機シリコ
ン第４級アンモニウム塩は、上記の３つの要件を
満足する抗菌・防かび・防藻剤として知られてお
り、これを繊維製品例えば、染色後のBCFナイ
ロン糸に吸尽させることは、特開昭57−51874号
公報に記載されている。 更に最近では、上記第４級アンモニウム塩によ
る抗菌効果の持続性を図るべく処理液中に、電解
質塩類及びC8〜C18の不飽和脂肪酸もしくはその
塩を共存させる方法（特開昭60−181364号公報）、
更に前記処理において、最終的にカチオン処理を
追加する方法（特開昭60−185866号公報）等が提
案されている。 ここにおいて処理の対象となる繊維製品の形態
は、原綿，糸（紐、チーズ等）編織物などの反
物，繊維製品となつたピース物である（例えば、
特開昭60−181364号公報第２項下右欄参照） 所で、本発明者らは、上記抗菌剤による処理に
おいては、上記の如き提案には全く認識されてい
ない致命的事実を知つた。それは、上記抗菌剤を
予め付着したポリアミド繊維を染色するとき、染
色前の抗菌効果に比べて、染色後の抗菌効果が極
端に低下するという事実である。このような事実
の意味するところは、予め抗菌剤を付着させた繊
維又は繊維製品の染色は極めてリスキイ（risky）
であり、当初意図した抗菌効果が確保されないこ
とにあり、生産計画には顧客への抗菌処理製品の
供給に著しい影響を及ぼすことになる。 (c) 発明の目的 従つて、本発明の目的が、染色された後におい
ても染色前と実質的に同等の抗菌効果を呈する有
機シリコン第４級アンモニウム塩を付着したポリ
アミドヤーンの処理方法を提供することにある。 (d) 発明の構成 本発明者等は、有機シリコン第４級アンモニウ
ム塩を紡出糸にビルト・インでポリアミド繊維に
強固に付着させた繊維製品の抗菌効果が染色後も
低下させない染色処理方法を発明した。 かくして、本発明によれば、有機シリコン第４
級アンモニウ塩からなる抗菌剤を繊維表面に付着
しビルト・インで抗菌性を付与したポリアミドヤ
ーンを酸性サイドで染色後、用いた色液をアルカ
リサイドに再調整して、更に処理することを特徴
とするビルト・インで抗菌性を付与されたポリア
ミドヤーンの処理方法が提供される。 以下、添付図面により本発明を説明する。 第１図はポリアミドの紡糸直結延伸熱処理工程
を利用して、有機シリコン第４級アンモニウ塩か
ら成る抗菌剤を付着させる工程の略線図である。 第２図は、第１図の工程において延伸熱処理後
に更に、テキスチユア加工を組入れた工程の略線
図である。 第１図において、口金１から吐出されたポリア
ミドフイラメント又は、冷却固化された後、オイ
リングローラー３で抗菌剤を含む紡糸油剤を塗布
された後ゴデツトローラー４．５（５′はセパレ
ートローラー）を経て、加熱ローラー６とセパレ
ートローラー６′の間で巻回され、延伸と同時に
熱処理される。次いで、延伸糸７は、ワインダー
９に巻取られる。 また第２図は、第１図に示した工程を直接紡糸
延伸・加工（いわゆるSDTY）に適用した場合
の一実施態様を示したものである。すなわち第２
図の装置では、紡糸口金２１より紡出された糸条
２２は、オイリングローラー２３，ゴデツトロー
ラー２４、供給ローラー２５，２５′を経て、ロ
ーラー２５，２５′より数倍速い一定の周速度で
回転する加熱ローラー２６，２６′に複数回、巻
回され、ローラー２５，２５′とローラー２６，
２６′間で延伸された後加熱流体加工ノズル２７
に導入され捲縮を付与された後、オイリングロー
ラー２８及び、ガイド３０を経て、ワインダー３
１に巻取られる。第１図〜第２図では、その特徴
として、抗菌剤は分子構造が完全に安定化してい
ない状態の紡出糸に付与され引続く熱処理工程に
おいて、フイラメント表面に熱固着され、いわゆ
るビルト・イン（built−in）で所望のヤーンパ
ツケージが得られる。 尚、第１図では、紡糸直結延伸工程を示した
が、これに代えて、3000ｍ／分以上の高速紡糸に
おいて、ゴデツトローラーを加熱し、且つゴデツ
トローラー間で数十％ストレツチをかけながら延
伸することにより、抗菌剤を熱固着する方式でも
よい。更に、第１図〜第２図に示す工程において
は抗菌剤の均一付着及び延伸工程の作業性（毛
羽，ラツプの防止）の向上を図るため、米国特許
第3803282号明細書に示されているようにオイリ
ングローラー２３と第１ゴデツトローラー４，２
４との間に交絡ノズルを設け、糸条に軽度の交絡
を付与してもよい。一方延伸後、あるいは、テキ
スチユアー加工後の糸条には、ワインダー以前
で、通常の交絡（５ケ／ｍ〜40ケ／ｍ）を付与す
ることにより、その後の糸条の取扱い性が確保さ
れる。この交絡処理交絡数については、米国特許
第2985995号明細書，同第3110151号明細書に詳述
されている。 また図において、ローラーとして、セパレート
ローラー方式，ネルソンローラー方式（第２図，
２６，２６′）等を示したが、これらの組合せは
必要に応じて適宜選定すればよい。 またテキスチユアー加工方式としては、紡糸直
結延伸方式という高速巻取りに組込まれることか
ら、高速加工性に優れた加熱流体加工方式が採用
される。 これらの例としてはノズル内で加熱流体により
可塑化された糸条をパツト（pad）またはワツド
（wad）状に堆積しつつ捲縮を付与する方式（米
国特許第4188691号明細書，同第4268940号明細
書）、ノズル内で加熱流体により可塑化された糸
条をループヤーンとして取出し、これを冷却した
後、ドラフトして開繊する方式（米国特許第
3186155号明細書，同第3543353号明細書）ノズル
内で加熱流体により可塑化された糸条を空気透過
性の衝突面に座屈堆積せしめこの状態で冷却して
取り出す方式（米国特許第3255508号明細書，英
国特許第1273797号明細書）が採用される。 勿論、第１図あるいは、高速紡出糸として巻取
つたポリアミドプラツトヤーンにおいてはその後
必要に応じて仮撚加工によつて代表される捲縮加
工あるいは、ポリウレタンとの複合等のテキスチ
ヤー加工を施してもよい。 本発明に用いる抗菌剤は下記一般式で示される
有機シリコン第４級アンモニウム塩である。 一般式 （但し、R1はC8〜C22の長鎖アルキル基、R2，
R3及びR4はメチル基、ＸはCl，Br，Ｉ又は
CH3COOを表わす。） この化合物は、アルキル，アリール，アルケニ
ール，アラルキルのジメチルアミン例えば、ラウ
リル（C22−），シリステル（C14−），（C16−）ジ
メチルアミン等の第３級アミンとγ−ハロプロピ
ル・トリアルコキシシランとの加熱反応により得
られるもので、例えば、ジメチル・オクタデシ
ル・（３−トリメトキシシリル）−プロピルアンモ
ニウムクロライドは、ダウコーニング社（商品
名．DOW・CORNIING 5700抗微生物処理剤），
信越化学工業(株)，米国PETRARCH SYSTEM
社から市販されており、通常有効成分約50％のメ
タノール溶液として供給されている。 かかる抗菌剤は、繊維重量で0.05〜1.0％好ま
しくは、0.1〜0.8％付与される。0.05未満では所
望の抗菌効果が得られず、他方1.0％を越えると、
マスト面で不利である。このような抗菌剤は、図
示したように通常紡糸油剤中５〜80重量％に添加
して、適用するのが工程的にも有利である。紡糸
油剤あるいは、抗菌剤の適用方法は、オイリング
ローラー方式に限定されるものではなく、計量オ
イリングスプレー等斯界で慣用されているもの全
てが採用される。 (e) 発明の作用 このようにして得られたビルト・イン抗菌性を
付与されたポリアミドヤーンは染色条件によつ
て、抗菌効果が、大きく影響されることが見い出
された。すなわち、染色時に酸性サイドで染色す
ると、抗菌効果が著しく低下し、アルカリサイド
で染色すると、抗菌効果は、極めて高いものを示
す。しかし、通常、ポリアミドヤーンは、PH４〜
８程度の範囲で染色させることが多い。そこで、
ビルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤ
ーンを、アルカリサイドで常時染色するという制
約条件を設けることは、染色性、特に濃色に染め
る場合等は大きな制約となる。そこで、鋭意検討
の結果、一度酸性側で染色後、該染色液を、アル
カリ側に再度PH調整することにより、濃色効果
と、抗菌効果を同時に維持できることが、見い出
された。このメカニズムは未だ明確でないが、１
つの考え方として、酸性側では、抗菌剤が活性化
されて、染液に溶出し、抗菌効果が低下する。こ
の状態で、染色後、該液を再度アルカリ側にPH調
整して処理すると、抗菌剤が不活性となり、繊維
表面に再吸着するものと考えられる。 以上のように、ビルト・インで抗菌性を付与さ
れたポリアミドヤーンは、いかなるPHで染色して
も、特に酸性側で染色しても、再度、アルカリ側
で処理することにより、抗菌効果が再処理と同一
のアルカリ側PHで処理したものと同等のレベルが
得られる。 以下、実施例を掲げて本発明を詳述する。ここ
で滅菌率は以下の定義に従う。 〈抗菌試験〉 (1) 試験法 AATCC Test Method 100バイオ・アツセイ
法を改良したシエークフラスコ法より滅菌率を求
める。 AATCC Test Method 100 本法はオートクレーブで殺菌した未加工布に対
して一定数の菌液（１〜２×105Colony
Forming Unit／ml）を含んだAATCC Broth培
地を浸透させ、37℃で18時間培養後、リン酸緩衝
溶液で１分間激しく振盪抽出した溶液を平板希釈
法により培養前と後の生菌数を計測し、接種直後
の生菌数に対する繊維上の細菌数を減少率として
表示し、抗菌力を評価する定量法である。 シエークフラスコ法（Shake Flask法） 本法は、試験菌数（1.5〜3.0×105Colony
Forming Unit／ml）を接種した稀薄なリン緩衝
液液中に試料と菌液を強制的に接触させる為、一
定時間（１時間）室温または25℃〜30℃で振盪
後、加工布に対して、試験菌を接触する前(A)と後
(B)の生菌数を平板希釈法によつて計測し、接触前
の生菌数に対する減少率で表示して抗菌力を評価
する定量法である。 滅菌率（％）＝〔（Ａ−Ｂ）／Ａ〕×100 Ａ：０時間の菌の数 Ｂ：１時間振盪後の菌の数 (2) 菌種 Klebsiella pneumoniae ATCC−4352 実施例 １ 第１図の工程において、孔径0.4mm，吐出孔数
24ケを有する紡糸口金を有する紡糸口金を通し
て、ポリカプラミド（ナイロン−６）ポリマーを
溶融吐出し、冷却固化してから、オイリングロー
ラー３により以下に示すの抗菌剤を含む紡糸油
剤を付与した後、1000ｍ／分の表面速度で回転す
るゴデツトローラー４により引取つた。引続き、
油剤処理された糸条は、表面速度1050ｍ／分で回
転している50℃に加熱された供給ローラー５と表
面速度3150ｍ／分の速度で回転し、且つ180℃に
加熱された延伸ローラー６との間で30倍に延伸熱
処理した後ビルト・インの抗菌性ヤーンとして、
ワインダー９で巻取つた。 抗菌剤 ３−（トリメトキシシリル）−プロピルジメチル
オクタデシルアンモニウムクロライド 付着量 ０，0.6wt％ 次に上記延伸糸を筒編布を以下に示す染色浴
に浸漬し、98℃で30分間染色した。 染色浴 ａ染料：テクチロン イエロウ ４アール
……0.08％（o.w.f.） （Tectilon Yellow 4R；チバ・ガイギー
社製商品名） テクチロン レツド エフ・アール・エル
……0.014％（o.w.f.） （Tectilon Red FRLL，チバ・ガイギー
社製商品名） テクチロン ブルー ６ジー
……0.1015％（o.w.f.） （Tectilon Blue 6G；チバ・ガイギー社
製商品名） ｂ均染剤：ノニオン活性剤 アボラン IW ……2.0％（o.w.f.） バイエルジヤパン(株)社製商品名 ｃ浴比：１：100 ｄPH：5.6.7.8.9（５水準） PH＝5.6で染色したものは、該液をすてず
に、PH＝９及び８に再度PH調整して、筒編
地を処理（98℃×30分間）した。
（built−in）タイプのポリアミドヤーンの処理方
法に関する。更に詳しくは、本発明は、ポリアミ
ドヤーンに抗菌剤として有機シリコン第４級アン
モニウム塩を付与し、染色仕上げ処理において、
染色性を維持しつつ、抗菌効果が低下しないよう
にする染色時の処理方法に関する。 尚、本発明では、上記“ビルト・イン”なる語
は、口金から吐出されたフイラメントが最初に巻
取られるまでの工程で、抗菌剤が付着されている
ことをいう。 (b) 従来技術 抗菌衛生加工した繊維製品は、古くから知られ
ているが、この場合の要求特性としては、一般に
次の３つが挙げられる。 (i) 衛生効果が大きいこと (ii) 耐久性があること (iii) 安定性が高いこと しかるに例えば、下記式で示される有機シリコ
ン第４級アンモニウム塩は、上記の３つの要件を
満足する抗菌・防かび・防藻剤として知られてお
り、これを繊維製品例えば、染色後のBCFナイ
ロン糸に吸尽させることは、特開昭57−51874号
公報に記載されている。 更に最近では、上記第４級アンモニウム塩によ
る抗菌効果の持続性を図るべく処理液中に、電解
質塩類及びC8〜C18の不飽和脂肪酸もしくはその
塩を共存させる方法（特開昭60−181364号公報）、
更に前記処理において、最終的にカチオン処理を
追加する方法（特開昭60−185866号公報）等が提
案されている。 ここにおいて処理の対象となる繊維製品の形態
は、原綿，糸（紐、チーズ等）編織物などの反
物，繊維製品となつたピース物である（例えば、
特開昭60−181364号公報第２項下右欄参照） 所で、本発明者らは、上記抗菌剤による処理に
おいては、上記の如き提案には全く認識されてい
ない致命的事実を知つた。それは、上記抗菌剤を
予め付着したポリアミド繊維を染色するとき、染
色前の抗菌効果に比べて、染色後の抗菌効果が極
端に低下するという事実である。このような事実
の意味するところは、予め抗菌剤を付着させた繊
維又は繊維製品の染色は極めてリスキイ（risky）
であり、当初意図した抗菌効果が確保されないこ
とにあり、生産計画には顧客への抗菌処理製品の
供給に著しい影響を及ぼすことになる。 (c) 発明の目的 従つて、本発明の目的が、染色された後におい
ても染色前と実質的に同等の抗菌効果を呈する有
機シリコン第４級アンモニウム塩を付着したポリ
アミドヤーンの処理方法を提供することにある。 (d) 発明の構成 本発明者等は、有機シリコン第４級アンモニウ
ム塩を紡出糸にビルト・インでポリアミド繊維に
強固に付着させた繊維製品の抗菌効果が染色後も
低下させない染色処理方法を発明した。 かくして、本発明によれば、有機シリコン第４
級アンモニウ塩からなる抗菌剤を繊維表面に付着
しビルト・インで抗菌性を付与したポリアミドヤ
ーンを酸性サイドで染色後、用いた色液をアルカ
リサイドに再調整して、更に処理することを特徴
とするビルト・インで抗菌性を付与されたポリア
ミドヤーンの処理方法が提供される。 以下、添付図面により本発明を説明する。 第１図はポリアミドの紡糸直結延伸熱処理工程
を利用して、有機シリコン第４級アンモニウ塩か
ら成る抗菌剤を付着させる工程の略線図である。 第２図は、第１図の工程において延伸熱処理後
に更に、テキスチユア加工を組入れた工程の略線
図である。 第１図において、口金１から吐出されたポリア
ミドフイラメント又は、冷却固化された後、オイ
リングローラー３で抗菌剤を含む紡糸油剤を塗布
された後ゴデツトローラー４．５（５′はセパレ
ートローラー）を経て、加熱ローラー６とセパレ
ートローラー６′の間で巻回され、延伸と同時に
熱処理される。次いで、延伸糸７は、ワインダー
９に巻取られる。 また第２図は、第１図に示した工程を直接紡糸
延伸・加工（いわゆるSDTY）に適用した場合
の一実施態様を示したものである。すなわち第２
図の装置では、紡糸口金２１より紡出された糸条
２２は、オイリングローラー２３，ゴデツトロー
ラー２４、供給ローラー２５，２５′を経て、ロ
ーラー２５，２５′より数倍速い一定の周速度で
回転する加熱ローラー２６，２６′に複数回、巻
回され、ローラー２５，２５′とローラー２６，
２６′間で延伸された後加熱流体加工ノズル２７
に導入され捲縮を付与された後、オイリングロー
ラー２８及び、ガイド３０を経て、ワインダー３
１に巻取られる。第１図〜第２図では、その特徴
として、抗菌剤は分子構造が完全に安定化してい
ない状態の紡出糸に付与され引続く熱処理工程に
おいて、フイラメント表面に熱固着され、いわゆ
るビルト・イン（built−in）で所望のヤーンパ
ツケージが得られる。 尚、第１図では、紡糸直結延伸工程を示した
が、これに代えて、3000ｍ／分以上の高速紡糸に
おいて、ゴデツトローラーを加熱し、且つゴデツ
トローラー間で数十％ストレツチをかけながら延
伸することにより、抗菌剤を熱固着する方式でも
よい。更に、第１図〜第２図に示す工程において
は抗菌剤の均一付着及び延伸工程の作業性（毛
羽，ラツプの防止）の向上を図るため、米国特許
第3803282号明細書に示されているようにオイリ
ングローラー２３と第１ゴデツトローラー４，２
４との間に交絡ノズルを設け、糸条に軽度の交絡
を付与してもよい。一方延伸後、あるいは、テキ
スチユアー加工後の糸条には、ワインダー以前
で、通常の交絡（５ケ／ｍ〜40ケ／ｍ）を付与す
ることにより、その後の糸条の取扱い性が確保さ
れる。この交絡処理交絡数については、米国特許
第2985995号明細書，同第3110151号明細書に詳述
されている。 また図において、ローラーとして、セパレート
ローラー方式，ネルソンローラー方式（第２図，
２６，２６′）等を示したが、これらの組合せは
必要に応じて適宜選定すればよい。 またテキスチユアー加工方式としては、紡糸直
結延伸方式という高速巻取りに組込まれることか
ら、高速加工性に優れた加熱流体加工方式が採用
される。 これらの例としてはノズル内で加熱流体により
可塑化された糸条をパツト（pad）またはワツド
（wad）状に堆積しつつ捲縮を付与する方式（米
国特許第4188691号明細書，同第4268940号明細
書）、ノズル内で加熱流体により可塑化された糸
条をループヤーンとして取出し、これを冷却した
後、ドラフトして開繊する方式（米国特許第
3186155号明細書，同第3543353号明細書）ノズル
内で加熱流体により可塑化された糸条を空気透過
性の衝突面に座屈堆積せしめこの状態で冷却して
取り出す方式（米国特許第3255508号明細書，英
国特許第1273797号明細書）が採用される。 勿論、第１図あるいは、高速紡出糸として巻取
つたポリアミドプラツトヤーンにおいてはその後
必要に応じて仮撚加工によつて代表される捲縮加
工あるいは、ポリウレタンとの複合等のテキスチ
ヤー加工を施してもよい。 本発明に用いる抗菌剤は下記一般式で示される
有機シリコン第４級アンモニウム塩である。 一般式 （但し、R1はC8〜C22の長鎖アルキル基、R2，
R3及びR4はメチル基、ＸはCl，Br，Ｉ又は
CH3COOを表わす。） この化合物は、アルキル，アリール，アルケニ
ール，アラルキルのジメチルアミン例えば、ラウ
リル（C22−），シリステル（C14−），（C16−）ジ
メチルアミン等の第３級アミンとγ−ハロプロピ
ル・トリアルコキシシランとの加熱反応により得
られるもので、例えば、ジメチル・オクタデシ
ル・（３−トリメトキシシリル）−プロピルアンモ
ニウムクロライドは、ダウコーニング社（商品
名．DOW・CORNIING 5700抗微生物処理剤），
信越化学工業(株)，米国PETRARCH SYSTEM
社から市販されており、通常有効成分約50％のメ
タノール溶液として供給されている。 かかる抗菌剤は、繊維重量で0.05〜1.0％好ま
しくは、0.1〜0.8％付与される。0.05未満では所
望の抗菌効果が得られず、他方1.0％を越えると、
マスト面で不利である。このような抗菌剤は、図
示したように通常紡糸油剤中５〜80重量％に添加
して、適用するのが工程的にも有利である。紡糸
油剤あるいは、抗菌剤の適用方法は、オイリング
ローラー方式に限定されるものではなく、計量オ
イリングスプレー等斯界で慣用されているもの全
てが採用される。 (e) 発明の作用 このようにして得られたビルト・イン抗菌性を
付与されたポリアミドヤーンは染色条件によつ
て、抗菌効果が、大きく影響されることが見い出
された。すなわち、染色時に酸性サイドで染色す
ると、抗菌効果が著しく低下し、アルカリサイド
で染色すると、抗菌効果は、極めて高いものを示
す。しかし、通常、ポリアミドヤーンは、PH４〜
８程度の範囲で染色させることが多い。そこで、
ビルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤ
ーンを、アルカリサイドで常時染色するという制
約条件を設けることは、染色性、特に濃色に染め
る場合等は大きな制約となる。そこで、鋭意検討
の結果、一度酸性側で染色後、該染色液を、アル
カリ側に再度PH調整することにより、濃色効果
と、抗菌効果を同時に維持できることが、見い出
された。このメカニズムは未だ明確でないが、１
つの考え方として、酸性側では、抗菌剤が活性化
されて、染液に溶出し、抗菌効果が低下する。こ
の状態で、染色後、該液を再度アルカリ側にPH調
整して処理すると、抗菌剤が不活性となり、繊維
表面に再吸着するものと考えられる。 以上のように、ビルト・インで抗菌性を付与さ
れたポリアミドヤーンは、いかなるPHで染色して
も、特に酸性側で染色しても、再度、アルカリ側
で処理することにより、抗菌効果が再処理と同一
のアルカリ側PHで処理したものと同等のレベルが
得られる。 以下、実施例を掲げて本発明を詳述する。ここ
で滅菌率は以下の定義に従う。 〈抗菌試験〉 (1) 試験法 AATCC Test Method 100バイオ・アツセイ
法を改良したシエークフラスコ法より滅菌率を求
める。 AATCC Test Method 100 本法はオートクレーブで殺菌した未加工布に対
して一定数の菌液（１〜２×105Colony
Forming Unit／ml）を含んだAATCC Broth培
地を浸透させ、37℃で18時間培養後、リン酸緩衝
溶液で１分間激しく振盪抽出した溶液を平板希釈
法により培養前と後の生菌数を計測し、接種直後
の生菌数に対する繊維上の細菌数を減少率として
表示し、抗菌力を評価する定量法である。 シエークフラスコ法（Shake Flask法） 本法は、試験菌数（1.5〜3.0×105Colony
Forming Unit／ml）を接種した稀薄なリン緩衝
液液中に試料と菌液を強制的に接触させる為、一
定時間（１時間）室温または25℃〜30℃で振盪
後、加工布に対して、試験菌を接触する前(A)と後
(B)の生菌数を平板希釈法によつて計測し、接触前
の生菌数に対する減少率で表示して抗菌力を評価
する定量法である。 滅菌率（％）＝〔（Ａ−Ｂ）／Ａ〕×100 Ａ：０時間の菌の数 Ｂ：１時間振盪後の菌の数 (2) 菌種 Klebsiella pneumoniae ATCC−4352 実施例 １ 第１図の工程において、孔径0.4mm，吐出孔数
24ケを有する紡糸口金を有する紡糸口金を通し
て、ポリカプラミド（ナイロン−６）ポリマーを
溶融吐出し、冷却固化してから、オイリングロー
ラー３により以下に示すの抗菌剤を含む紡糸油
剤を付与した後、1000ｍ／分の表面速度で回転す
るゴデツトローラー４により引取つた。引続き、
油剤処理された糸条は、表面速度1050ｍ／分で回
転している50℃に加熱された供給ローラー５と表
面速度3150ｍ／分の速度で回転し、且つ180℃に
加熱された延伸ローラー６との間で30倍に延伸熱
処理した後ビルト・インの抗菌性ヤーンとして、
ワインダー９で巻取つた。 抗菌剤 ３−（トリメトキシシリル）−プロピルジメチル
オクタデシルアンモニウムクロライド 付着量 ０，0.6wt％ 次に上記延伸糸を筒編布を以下に示す染色浴
に浸漬し、98℃で30分間染色した。 染色浴 ａ染料：テクチロン イエロウ ４アール
……0.08％（o.w.f.） （Tectilon Yellow 4R；チバ・ガイギー
社製商品名） テクチロン レツド エフ・アール・エル
……0.014％（o.w.f.） （Tectilon Red FRLL，チバ・ガイギー
社製商品名） テクチロン ブルー ６ジー
……0.1015％（o.w.f.） （Tectilon Blue 6G；チバ・ガイギー社
製商品名） ｂ均染剤：ノニオン活性剤 アボラン IW ……2.0％（o.w.f.） バイエルジヤパン(株)社製商品名 ｃ浴比：１：100 ｄPH：5.6.7.8.9（５水準） PH＝5.6で染色したものは、該液をすてず
に、PH＝９及び８に再度PH調整して、筒編
地を処理（98℃×30分間）した。
【表】
【表】
PH＝５，or6で染め後からPH＝９，８にしたNo.
９，No.11のサンプルは染着速度が早く出来、濃色
に染められると同時に抗菌効果も発揮できた。 実施例 ２ 第２図の工程において、トライローバル断面
で、スリツト幅0.2mm，スリツト長1.3mmの吐出孔
を68ケを有する紡糸口金を通して、ポリカプラミ
ド（ナイロン−６）ポリマーを溶融吐出し、冷却
固化してからオイリングローラー２３により、実
施例１と同じ油剤（抗菌剤を含む）を付与した
後、800ｍ／分の表面速度で回転するゴデツトロ
ーラー２４により引取つた。引続き油剤処理され
た糸条は、表面速度820ｍ／分で回転し50℃に加
熱された供給ローラー２５と表面速度2600ｍ／分
の速度で回転し、且つ185℃に加熱された延伸ロ
ーラー２６との間で3.2倍に延伸熱処理した後、
米国特許第4268940号明細書、第１図（実施例１
の第７表にノズル寸法は示される）に示される流
体押込ノズル供給し、（加熱流体温度210℃）、捲
縮糸とした後、表面速度2400ｍ／分で回転する引
出しローラー２９により引取り、以降ガイド３０
を経て、ワインダー３１に巻取つた。 次に上記の方法で得られたBCF（Bulky
Continuos Filament）を用いて、カーペツトと
し、以下に示す染色浴に浸漬し、酸性側で染色
したものは、再度アルカリ側に該液に調整して処
理し乾燥後、染色カーペツトの抗菌性（滅菌率）
を測定した。結果を第２表に示す。 染色浴 ケース（酸性染料） ａ染料：テクチロン イエロウ ４アール
……0.0805％（o.w.f.） （Tectilon Yellow 4R；チバガイギー社
製商品名） テクチロン レツド エフ・アール・エ
ル・エル ……0.014％（o.w.f.） （Tectilon Red FRLL；チバガイギー社
製商品名） テクチロン ブルー ６ジー
……0.1015％（o.w.f.） （Tectilon Blue 6G；チバガイギー社製
商品名） ケース（含金染料） ラナシン ブラツク ビ・アール・エル
……0.100％（o.w.f.） （Lanasyn Black BRL；サンド社製商品
名） イルガロン イエロウ 2.ビ．アール・エ
ル ……0.012％（o.w.f.） （Irgulon Yellow 2BRL；チバガイギー
社製商品名） ラナシン ボルドウ アール・エル
………0.003％（o.w.f.） （Lanasyn Bordeaux RL；サンド社製商
品名） ｂ均染剤：ケース ノニオン系均染剤 アボラン IW ……2.0％（o.w.f.） （バイエル・ジヤパン(株)社製商品名） ｃ浴比：１：100 ｄPH：5.6.7.8.9（５水準） PH＝５で染色したものは該液をPH＝９に再
調整してカーペツトを再処理。PH＝６で染
色したものは、該液をPH＝８に再調整し
て、カーペツトを再処理した。
９，No.11のサンプルは染着速度が早く出来、濃色
に染められると同時に抗菌効果も発揮できた。 実施例 ２ 第２図の工程において、トライローバル断面
で、スリツト幅0.2mm，スリツト長1.3mmの吐出孔
を68ケを有する紡糸口金を通して、ポリカプラミ
ド（ナイロン−６）ポリマーを溶融吐出し、冷却
固化してからオイリングローラー２３により、実
施例１と同じ油剤（抗菌剤を含む）を付与した
後、800ｍ／分の表面速度で回転するゴデツトロ
ーラー２４により引取つた。引続き油剤処理され
た糸条は、表面速度820ｍ／分で回転し50℃に加
熱された供給ローラー２５と表面速度2600ｍ／分
の速度で回転し、且つ185℃に加熱された延伸ロ
ーラー２６との間で3.2倍に延伸熱処理した後、
米国特許第4268940号明細書、第１図（実施例１
の第７表にノズル寸法は示される）に示される流
体押込ノズル供給し、（加熱流体温度210℃）、捲
縮糸とした後、表面速度2400ｍ／分で回転する引
出しローラー２９により引取り、以降ガイド３０
を経て、ワインダー３１に巻取つた。 次に上記の方法で得られたBCF（Bulky
Continuos Filament）を用いて、カーペツトと
し、以下に示す染色浴に浸漬し、酸性側で染色
したものは、再度アルカリ側に該液に調整して処
理し乾燥後、染色カーペツトの抗菌性（滅菌率）
を測定した。結果を第２表に示す。 染色浴 ケース（酸性染料） ａ染料：テクチロン イエロウ ４アール
……0.0805％（o.w.f.） （Tectilon Yellow 4R；チバガイギー社
製商品名） テクチロン レツド エフ・アール・エ
ル・エル ……0.014％（o.w.f.） （Tectilon Red FRLL；チバガイギー社
製商品名） テクチロン ブルー ６ジー
……0.1015％（o.w.f.） （Tectilon Blue 6G；チバガイギー社製
商品名） ケース（含金染料） ラナシン ブラツク ビ・アール・エル
……0.100％（o.w.f.） （Lanasyn Black BRL；サンド社製商品
名） イルガロン イエロウ 2.ビ．アール・エ
ル ……0.012％（o.w.f.） （Irgulon Yellow 2BRL；チバガイギー
社製商品名） ラナシン ボルドウ アール・エル
………0.003％（o.w.f.） （Lanasyn Bordeaux RL；サンド社製商
品名） ｂ均染剤：ケース ノニオン系均染剤 アボラン IW ……2.0％（o.w.f.） （バイエル・ジヤパン(株)社製商品名） ｃ浴比：１：100 ｄPH：5.6.7.8.9（５水準） PH＝５で染色したものは該液をPH＝９に再
調整してカーペツトを再処理。PH＝６で染
色したものは、該液をPH＝８に再調整し
て、カーペツトを再処理した。
【表】
【表】
第２表から明らかなように、酸性側で染色する
と抗菌性（滅菌率）は非常に低下するが、その染
液で再度PHをアルカリ側に調整して処理すると抗
菌性が、非常に向上することが判る。また、アル
カリ側で染色すると再処理しなくても高い抗菌性
を示す。 そして、酸性側（PH＝５，６）で染色すると染
足が早く、濃色が得られ易く、染色后PHを９，８
で再処理したものは、染色性も良好でしかも抗菌
性も良好であつた。
と抗菌性（滅菌率）は非常に低下するが、その染
液で再度PHをアルカリ側に調整して処理すると抗
菌性が、非常に向上することが判る。また、アル
カリ側で染色すると再処理しなくても高い抗菌性
を示す。 そして、酸性側（PH＝５，６）で染色すると染
足が早く、濃色が得られ易く、染色后PHを９，８
で再処理したものは、染色性も良好でしかも抗菌
性も良好であつた。
第１図及び第２図は、いずれも本発明に係る抗
菌性ポリアミドヤーンをビルト・インで製造する
際の工程略線図である。 第１図（第２図）において、１，２１…紡糸口
金、２，２２…吐出フイラメント、３，２３…オ
イリングローラー、４，２４…ゴデツトローラ
ー、５，２５…供給ローラー、６，２６…延伸ロ
ーラー、７…延伸糸、８，２８…アフターオイル
付与ローラー、９，３１…ワインダー、第２図に
おいて、２７…流体加工ノズル、２９…引出しロ
ーラーである。
菌性ポリアミドヤーンをビルト・インで製造する
際の工程略線図である。 第１図（第２図）において、１，２１…紡糸口
金、２，２２…吐出フイラメント、３，２３…オ
イリングローラー、４，２４…ゴデツトローラ
ー、５，２５…供給ローラー、６，２６…延伸ロ
ーラー、７…延伸糸、８，２８…アフターオイル
付与ローラー、９，３１…ワインダー、第２図に
おいて、２７…流体加工ノズル、２９…引出しロ
ーラーである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機シリコン第４級アンモニウム塩からなる
抗菌剤を繊維表面に付着してビルト・インで抗菌
性を付与したポリアミドヤーンを酸性サイドで染
色後、用いた染色液をアルカリサイドに調整し
て、更に処理することを特徴とするビルト・イン
で抗菌性を付与されたポリアミドヤーンの処理方
法。 ２ 有機シリコン第４級アンモニウム塩が繊維表
面に熱固着された特許請求の範囲第１項記載のビ
ルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤー
ンの処理方法。 ３ 有機シリコン第４級アンモニウム塩が下記一
般式で示される特許請求の範囲第１項、又は第２
項記載のビルト・インで抗菌性を付与されたポリ
アミドヤーンの処理方法。 一般式： （但し、R1はC8〜C22の長鎖アルキル基、R2，
R3及びR4はメチル基、ＸはCl，Br，Ｉ又は
CH3COOを表わす。） ４ 有機シリコン第４級アンモニウム塩が下記式
で示される３−（トリメトキシシリル）−プロピ
ル・ジメチルオクタデシルアンモニウムクロライ
ドである特許請求の範囲第３項記載のビルト・イ
ンで抗菌性を付与されたポリアミドヤーンの処理
方法。 ５ 有機シリコン第４級アンモニウム塩の付着量
が0.1〜1.0％（owt）である特許請求の範囲第１
項又は第２項記載のビルト・インで抗菌性を付与
されたポリアミドヤーンの処理方法。 ６ 紡糸されたポリアミドヤーンに有機シリコン
第４級アンモニウム塩からなる抗菌性を付着させ
る特許請求の範囲第１項記載のビルト・インで抗
菌性を付与されたポリアミドヤーンの処理方法。 ７ 紡出されたポリアミドヤーン有機シリコン第
４級アンモニウム塩からなる抗菌性を付着した状
態で引続き延伸熱処理する特許請求の範囲第６項
記載のビルト・インで抗菌性を付与されたポリア
ミドヤーンの処理方法。 ８ 紡糸巻取工程が、紡糸・延伸・巻取直結方式
である特許請求の範囲第６項又は第７項記載のビ
ルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤー
ンの処理方法。 ９ 紡糸巻取工程が、紡糸・延伸・テキスチヤー
巻取直結工程である特許請求の範囲第６項又は第
７項記載のビルト・インで抗菌性を付与されたポ
リアミドヤーンの処理方法。 １０ テキスチヤー加工が加熱流体加工である特
許請求の範囲第７項又は第９項記載のビルト・イ
ンで抗菌性を付与されたポリアミドヤーンの処理
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61194063A JPS6350575A (ja) | 1986-08-21 | 1986-08-21 | ビルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤ−ンの処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61194063A JPS6350575A (ja) | 1986-08-21 | 1986-08-21 | ビルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤ−ンの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350575A JPS6350575A (ja) | 1988-03-03 |
| JPH059546B2 true JPH059546B2 (ja) | 1993-02-05 |
Family
ID=16318334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61194063A Granted JPS6350575A (ja) | 1986-08-21 | 1986-08-21 | ビルト・インで抗菌性を付与されたポリアミドヤ−ンの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6350575A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4335717A1 (de) * | 1993-10-20 | 1995-04-27 | Degussa | Verfahren zum Färben von aromatischen Polyamiden |
| US6497936B1 (en) | 1999-06-14 | 2002-12-24 | Mannington Mills, Inc. | Method and apparatus for dyeing and treating yarns |
| JP4895261B2 (ja) * | 2005-11-04 | 2012-03-14 | 国立大学法人広島大学 | 合成樹脂の抗菌処理方法、抗菌性合成樹脂及びその製造方法、製造装置 |
| WO2007099042A1 (en) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Ciba Holding Inc. | Antimicrobial compounds |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5994633A (ja) * | 1983-10-31 | 1984-05-31 | 帝人株式会社 | 捲縮加工糸の製造法 |
| JPS602778A (ja) * | 1983-06-10 | 1985-01-09 | 日本エクスラン工業株式会社 | アクリル繊維の抗菌加工法 |
| JPS60104529A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-08 | Toyobo Co Ltd | 抗菌性繊維の製造法 |
-
1986
- 1986-08-21 JP JP61194063A patent/JPS6350575A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS602778A (ja) * | 1983-06-10 | 1985-01-09 | 日本エクスラン工業株式会社 | アクリル繊維の抗菌加工法 |
| JPS5994633A (ja) * | 1983-10-31 | 1984-05-31 | 帝人株式会社 | 捲縮加工糸の製造法 |
| JPS60104529A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-08 | Toyobo Co Ltd | 抗菌性繊維の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6350575A (ja) | 1988-03-03 |
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