JPH059346A - 架橋回転成形用組成物及び架橋回転成形方法 - Google Patents
架橋回転成形用組成物及び架橋回転成形方法Info
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- JPH059346A JPH059346A JP18836591A JP18836591A JPH059346A JP H059346 A JPH059346 A JP H059346A JP 18836591 A JP18836591 A JP 18836591A JP 18836591 A JP18836591 A JP 18836591A JP H059346 A JPH059346 A JP H059346A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面平滑性がよく、架橋度の高い成形物を得
る。 【構成】 有機過酸化物とエチレン系ポリマーからなる
回転成形用の組成物において、一般式 （Ｒ１及びＲ２は炭素数１〜４のアルキル基を表す。） 及び （Ｒ３は水素或は炭素数１〜９のアルキル基を表し、ｎ
は１〜３の整数である。） で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも１
種以上を添加してなることを特徴とする架橋回転成形用
組成物及び同組成物による架橋回転成形方法。
る。 【構成】 有機過酸化物とエチレン系ポリマーからなる
回転成形用の組成物において、一般式 （Ｒ１及びＲ２は炭素数１〜４のアルキル基を表す。） 及び （Ｒ３は水素或は炭素数１〜９のアルキル基を表し、ｎ
は１〜３の整数である。） で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも１
種以上を添加してなることを特徴とする架橋回転成形用
組成物及び同組成物による架橋回転成形方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面平滑性がよく架橋
度の高い成形物を得ることができる回転成形用の組成物
及び成形方法に関する。
度の高い成形物を得ることができる回転成形用の組成物
及び成形方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】回転成形は金型に合成樹脂パウダーを入
れて単軸又は二軸に回転させながら外部から金型を加熱
して、そのパウダーを溶融後架橋させ、次いで冷却して
製品を取り出す成形方法である。その際、合成樹脂パウ
ダーを溶融し、金型に均一に樹脂層を形成させる前に架
橋反応が進行すると、成形品の厚みにむらが生じ、歪が
できたり、外観が低下する傾向にある。
れて単軸又は二軸に回転させながら外部から金型を加熱
して、そのパウダーを溶融後架橋させ、次いで冷却して
製品を取り出す成形方法である。その際、合成樹脂パウ
ダーを溶融し、金型に均一に樹脂層を形成させる前に架
橋反応が進行すると、成形品の厚みにむらが生じ、歪が
できたり、外観が低下する傾向にある。
【０００３】このような問題を解決する方法としては、
分子量が小さく溶融温度の低い樹脂を用いるか、又は熱
分解温度の比較的高い架橋剤を用いる方法がある。後者
の方法としては、例えば特開昭５２−８０５３号公報に
は環式ペルオキシケタール化合物を架橋剤として用いる
方法が開示されている。又特開昭５６−１４５９１２号
公報には同架橋剤とトリアリルイソシアヌレート等の架
橋助剤を用いる方法が開示されている。
分子量が小さく溶融温度の低い樹脂を用いるか、又は熱
分解温度の比較的高い架橋剤を用いる方法がある。後者
の方法としては、例えば特開昭５２−８０５３号公報に
は環式ペルオキシケタール化合物を架橋剤として用いる
方法が開示されている。又特開昭５６−１４５９１２号
公報には同架橋剤とトリアリルイソシアヌレート等の架
橋助剤を用いる方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら分子量の
小さい樹脂は機械強度が小さいという欠点がある。又特
開昭５２−８０５３号公報の架橋剤は架橋効率が小さい
という欠点があり、又特開昭５６−１４５９１２号公報
の方法は架橋効率は向上するが、ポットライフが低下す
るという欠点がある。
小さい樹脂は機械強度が小さいという欠点がある。又特
開昭５２−８０５３号公報の架橋剤は架橋効率が小さい
という欠点があり、又特開昭５６−１４５９１２号公報
の方法は架橋効率は向上するが、ポットライフが低下す
るという欠点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の従
来法の問題点を長期に亘って研究した結果、それらの問
題点を解決した、回転成形用組成物を見出して本発明を
完成した。即ち本発明は、有機過酸化物とエチレン系ポ
リマーからなる回転成形用の組成物において、一般式
来法の問題点を長期に亘って研究した結果、それらの問
題点を解決した、回転成形用組成物を見出して本発明を
完成した。即ち本発明は、有機過酸化物とエチレン系ポ
リマーからなる回転成形用の組成物において、一般式
【化５】
及び
【化６】
で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも１
種を添加してなることを特徴とする架橋回転成形用組成
物及び有機過酸化物とエチレン系ポリマーからなる組成
物を用いる回転成形法において、一般式
種を添加してなることを特徴とする架橋回転成形用組成
物及び有機過酸化物とエチレン系ポリマーからなる組成
物を用いる回転成形法において、一般式
【化７】
及び
【化８】
で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも１
種を添加することを特徴とする架橋回転成形方法に関す
る。
種を添加することを特徴とする架橋回転成形方法に関す
る。
【０００６】本発明において一般式（化１）で示される
化合物としては、例えば２，４−ジフェニル−４−メチ
ル−１−ペンテン、２，４−ジ（３−イソプロピルフェ
ニル）−４−メチル−１−ペンテン、２，４−ジ（４−
イソプロピルフェニル）−４−メチル−１−ペンテン、
２−（３−イソプロピルフェニル）４−（４−イソプロ
ピルフェニル）−４−メチル−１−ペンテン、２−（４
−イソプロピルフェニル）４−（３−イソプロピルフェ
ニル）−４−メチル−１−ペンテン、２，４−ジ（３−
メチルフェニル）−４−メチル−１−ペンテン、２，４
−ジ（４−メチルフェニル）−４−メチル−１−ペンテ
ン、或いはそれらの混合物などが挙げられる（以下これ
らを総称してＭＳＤ系化合物と略記する）。
化合物としては、例えば２，４−ジフェニル−４−メチ
ル−１−ペンテン、２，４−ジ（３−イソプロピルフェ
ニル）−４−メチル−１−ペンテン、２，４−ジ（４−
イソプロピルフェニル）−４−メチル−１−ペンテン、
２−（３−イソプロピルフェニル）４−（４−イソプロ
ピルフェニル）−４−メチル−１−ペンテン、２−（４
−イソプロピルフェニル）４−（３−イソプロピルフェ
ニル）−４−メチル−１−ペンテン、２，４−ジ（３−
メチルフェニル）−４−メチル−１−ペンテン、２，４
−ジ（４−メチルフェニル）−４−メチル−１−ペンテ
ン、或いはそれらの混合物などが挙げられる（以下これ
らを総称してＭＳＤ系化合物と略記する）。
【０００７】本発明において一般式（化２）で示される
化合物としては、例えばα−メチルスチレン、ｏ−ジイ
ソプロペニルベンゼン、ｍ−ジイソプロペニルベンゼ
ン、ｐ−ジイソプロペニルベンゼン、１，２，４−トリ
イソプロペニルベンゼン、１，３，５−トリイソプロペ
ニルベンゼン、３−イソプロピル−ｏ−ジイソプロペニ
ルベンゼン、４−イソプロピル−ｏ−ジイソプロペニル
ベンゼン、４−イソプロピル−ｍ−ジイソプロペニルベ
ンゼン、５−イソプロピル−ｍ−ジイソプロペニルベン
ゼン、２−イソプロピル−ｐ−ジイソプロペニルベンゼ
ン、或いはそれらの混合物などが挙げられる（以下これ
らを総称してｐｏｌｙ−ＩＰＢと略記する）。
化合物としては、例えばα−メチルスチレン、ｏ−ジイ
ソプロペニルベンゼン、ｍ−ジイソプロペニルベンゼ
ン、ｐ−ジイソプロペニルベンゼン、１，２，４−トリ
イソプロペニルベンゼン、１，３，５−トリイソプロペ
ニルベンゼン、３−イソプロピル−ｏ−ジイソプロペニ
ルベンゼン、４−イソプロピル−ｏ−ジイソプロペニル
ベンゼン、４−イソプロピル−ｍ−ジイソプロペニルベ
ンゼン、５−イソプロピル−ｍ−ジイソプロペニルベン
ゼン、２−イソプロピル−ｐ−ジイソプロペニルベンゼ
ン、或いはそれらの混合物などが挙げられる（以下これ
らを総称してｐｏｌｙ−ＩＰＢと略記する）。
【０００８】本発明に用いる有機過酸化物は具体的に
は、例えば、ジクミルペルオキシド、ｔ−ブチルクミル
ペルオキシド、２，５−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）
２，５−ジメチルヘキサン、２，５−ビス（ｔ−ブチル
ペルオキシ）２，５ジメチルヘキシン−３、ジ−ｔ−ブ
チルペルオキシド、イソプロピルクミル−ｔ−ブチルペ
ウオキシド、ビス（α−ｔ−ブチルペルオキシイソプロ
ピル）ベンゼンなどのジアルキルペルオキシド類或い
は、ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−ブチルペルオキ
シ）バレレート、エチル−３，３−ビス（ｔ−ブチルペ
ルオキシ）ブチレート、３，３，６，６，９，９−ヘキ
サメチル−１，２，４，５，−テトラオキシシクロノナ
ンなどのペルオキシケタール類が挙げられる。
は、例えば、ジクミルペルオキシド、ｔ−ブチルクミル
ペルオキシド、２，５−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）
２，５−ジメチルヘキサン、２，５−ビス（ｔ−ブチル
ペルオキシ）２，５ジメチルヘキシン−３、ジ−ｔ−ブ
チルペルオキシド、イソプロピルクミル−ｔ−ブチルペ
ウオキシド、ビス（α−ｔ−ブチルペルオキシイソプロ
ピル）ベンゼンなどのジアルキルペルオキシド類或い
は、ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−ブチルペルオキ
シ）バレレート、エチル−３，３−ビス（ｔ−ブチルペ
ルオキシ）ブチレート、３，３，６，６，９，９−ヘキ
サメチル−１，２，４，５，−テトラオキシシクロノナ
ンなどのペルオキシケタール類が挙げられる。
【０００９】本発明で使用されるエチレン系ポリマーと
しては、例えばポリエチレン、エチレンプロピレンコポ
リマー（ＥＰＲ）、エチレンブテンコポリマー、エチレ
ンペンテンコポリマー、エチレン酢酸ビニルコポリマー
（ＥＶＡ）、エチレンプロピレンジエンコポリマー（Ｅ
ＰＤＭ）、塩素化ポリエチレン、エチレンエチルアクリ
レートコポリマー（ＥＥＡ）、エチレンメチルメタクリ
レートコポリマー、エチレングリシジルメタクリレート
ポリマー（ＥＧＭＡ）、エチレンアクリロニトリルコポ
リマーなどが挙げられる。
しては、例えばポリエチレン、エチレンプロピレンコポ
リマー（ＥＰＲ）、エチレンブテンコポリマー、エチレ
ンペンテンコポリマー、エチレン酢酸ビニルコポリマー
（ＥＶＡ）、エチレンプロピレンジエンコポリマー（Ｅ
ＰＤＭ）、塩素化ポリエチレン、エチレンエチルアクリ
レートコポリマー（ＥＥＡ）、エチレンメチルメタクリ
レートコポリマー、エチレングリシジルメタクリレート
ポリマー（ＥＧＭＡ）、エチレンアクリロニトリルコポ
リマーなどが挙げられる。
【００１０】本発明においてエチレン系ポリマー１００
重量部に対し有機過酸化物は一般に０．３〜３重量部が
用いられる。有機過酸化物が０．３重量部未満では、架
橋度の向上の効果が充分でなく、又３重量部より大きい
と架橋度が上がりすぎてもろくなり低下する傾向とな
り、好ましくない。又エチレン系ポリマー１００重量部
に対しＭＳＤ系化合物或いはｐｏｌｙ−ＤＩＢは一般に
０．１〜５重量部の範囲が用いられる。０．１重量部未
満では成形品の厚みむらと外観の向上の効果の点で充分
ではなく、又５重量部を越えるとか架橋度が低下する傾
向になる。
重量部に対し有機過酸化物は一般に０．３〜３重量部が
用いられる。有機過酸化物が０．３重量部未満では、架
橋度の向上の効果が充分でなく、又３重量部より大きい
と架橋度が上がりすぎてもろくなり低下する傾向とな
り、好ましくない。又エチレン系ポリマー１００重量部
に対しＭＳＤ系化合物或いはｐｏｌｙ−ＤＩＢは一般に
０．１〜５重量部の範囲が用いられる。０．１重量部未
満では成形品の厚みむらと外観の向上の効果の点で充分
ではなく、又５重量部を越えるとか架橋度が低下する傾
向になる。
【００１１】本発明の架橋回転成形用組成物とは、特定
の有機過酸化物とＭＳＤ系化合物或いはｐｏｌｙ−ＤＩ
Ｂを含むエチレン系ポリマー組成物に更に通常の樹脂成
形品に、一般に使用される添加剤を配合することができ
る。
の有機過酸化物とＭＳＤ系化合物或いはｐｏｌｙ−ＤＩ
Ｂを含むエチレン系ポリマー組成物に更に通常の樹脂成
形品に、一般に使用される添加剤を配合することができ
る。
【００１２】本発明に用いられるＭＳＤ系化合物は通
常、α−メチルスチレン、或いはベンゼン環に置換基を
有するα−メチルスチレンを酸性触媒存在下で二量化さ
せて製造される。
常、α−メチルスチレン、或いはベンゼン環に置換基を
有するα−メチルスチレンを酸性触媒存在下で二量化さ
せて製造される。
【００１３】又本発明の組成物を用いて架橋回転成形を
行なう際に、架橋プロセスに一般に用いられる種々の添
加剤、例えば酸化防止剤、顔料、紫外線安定剤、充填
剤、可塑剤、架橋助剤などを加えることができる。架橋
助剤としては、トリアリルイソシアヌレート、アジピン
酸ジアリル、エチレングリコールジメタクリレート等が
挙げられる。
行なう際に、架橋プロセスに一般に用いられる種々の添
加剤、例えば酸化防止剤、顔料、紫外線安定剤、充填
剤、可塑剤、架橋助剤などを加えることができる。架橋
助剤としては、トリアリルイソシアヌレート、アジピン
酸ジアリル、エチレングリコールジメタクリレート等が
挙げられる。
【００１４】本発明において架橋回転成形温度は一般に
１１０〜２５０℃、過度な架橋時間を得るために好まし
くは１３０〜２２０℃が用いられる。
１１０〜２５０℃、過度な架橋時間を得るために好まし
くは１３０〜２２０℃が用いられる。
【００１５】
【発明の効果】本発明の架橋回転成形用組成物は、以下
に述べる特徴を有している。即ち、適度なポットライフ
を有し、樹脂の溶融温度より高い温度で架橋回転成形を
行わせることができる。そのため、厚みのむらがなく、
外観の良い製品を得ることができる。又有機過酸化物単
独で架橋したときと比べて最終的な架橋度を向上させる
ことができる。
に述べる特徴を有している。即ち、適度なポットライフ
を有し、樹脂の溶融温度より高い温度で架橋回転成形を
行わせることができる。そのため、厚みのむらがなく、
外観の良い製品を得ることができる。又有機過酸化物単
独で架橋したときと比べて最終的な架橋度を向上させる
ことができる。
【００１６】
【作用】本発明の方法により上記の効果が得られる理由
は、本発明の組成物の樹脂の溶融が進行する比較的低温
度の間は、架橋反応が抑制され、且つ溶融が完了した後
の高温度においては架橋を促進する働きを有するためで
あり、それは架橋抑制に関する反応より架橋促進に関す
る反応の活性化エネルギーが大きいためと考えられる。
は、本発明の組成物の樹脂の溶融が進行する比較的低温
度の間は、架橋反応が抑制され、且つ溶融が完了した後
の高温度においては架橋を促進する働きを有するためで
あり、それは架橋抑制に関する反応より架橋促進に関す
る反応の活性化エネルギーが大きいためと考えられる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。有機過酸化物及び添加物の略号は以下の化合物を意
味する。 ＤＣＰ；ジクミルペルオキシド（日本油脂製パークミル
Ｄ、純度９９％） ＤＢＣ；ビスｍ−（α−ｔ−ブチルペルオキシイソプロ
ピル）ベンゼン（日本油脂製パーブチルＰ、純度９９
％） ２５Ｂ；２，５−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）２，５
−ジメチルヘキサン（日本油脂製パーヘキサ２５Ｂ、純
度９２％） ２５Ｙ；２，５−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）２，５
−ジメチルヘキシン−３（日本油脂製パーヘキシン２５
Ｂ、純度９０％） ＭＳＤ；２，４−ジフェニル−４−メチル−１−ペンテ
ン（純度９５％） ＤＩＢ；ｍ−ジイソプロペニルベンゼン αＭＳ；α−メチルスチレン ＤＶＢ；ｐ−ジビニルベンゼン ＴＡＩＣ；トリアリルイソシアヌレート ＰＢ；１，２−ポリブタジエン（日本曹達製ニッソーＰ
Ｂ Ｂ−１０００）
る。有機過酸化物及び添加物の略号は以下の化合物を意
味する。 ＤＣＰ；ジクミルペルオキシド（日本油脂製パークミル
Ｄ、純度９９％） ＤＢＣ；ビスｍ−（α−ｔ−ブチルペルオキシイソプロ
ピル）ベンゼン（日本油脂製パーブチルＰ、純度９９
％） ２５Ｂ；２，５−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）２，５
−ジメチルヘキサン（日本油脂製パーヘキサ２５Ｂ、純
度９２％） ２５Ｙ；２，５−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）２，５
−ジメチルヘキシン−３（日本油脂製パーヘキシン２５
Ｂ、純度９０％） ＭＳＤ；２，４−ジフェニル−４−メチル−１−ペンテ
ン（純度９５％） ＤＩＢ；ｍ−ジイソプロペニルベンゼン αＭＳ；α−メチルスチレン ＤＶＢ；ｐ−ジビニルベンゼン ＴＡＩＣ；トリアリルイソシアヌレート ＰＢ；１，２−ポリブタジエン（日本曹達製ニッソーＰ
Ｂ Ｂ−１０００）
【００１８】実施例 １
高密度ポリエチレン、サンテックスＪ−３１０Ｐ（旭化
成製、ＭＩ＝２０ｇ／１０分）１００ｇに架橋剤として
２５Ｂ ２ｇ、ＭＳＤ ０．５ｇを添加し、混合した。
この粉体を内径１００ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ２００ｍ
ｍの鋼管に入れ両側に蓋をし、１８０℃の油槽中で一軸
方向に毎分１００回転で３０分間回転させた。その後、
冷却して内容物を取り出し、内面の表面平滑製の程度を
評価した。表面平滑性は、１；平滑で、全体に凹凸がな
い、２；平滑であるが所々に凹凸がある、３；全体的に
凹凸が多い、４；平滑性がない、で評価した。その結果
を表１に示す。又成型品より、試料１ｇを切り出し、沸
騰キシレンで１５時間抽出しゲル分率を測定した。その
結果を表１に示す。
成製、ＭＩ＝２０ｇ／１０分）１００ｇに架橋剤として
２５Ｂ ２ｇ、ＭＳＤ ０．５ｇを添加し、混合した。
この粉体を内径１００ｍｍ、厚さ３ｍｍ、長さ２００ｍ
ｍの鋼管に入れ両側に蓋をし、１８０℃の油槽中で一軸
方向に毎分１００回転で３０分間回転させた。その後、
冷却して内容物を取り出し、内面の表面平滑製の程度を
評価した。表面平滑性は、１；平滑で、全体に凹凸がな
い、２；平滑であるが所々に凹凸がある、３；全体的に
凹凸が多い、４；平滑性がない、で評価した。その結果
を表１に示す。又成型品より、試料１ｇを切り出し、沸
騰キシレンで１５時間抽出しゲル分率を測定した。その
結果を表１に示す。
【００１９】実施例２〜６及び比較例１〜７
実施例１において、架橋剤と添加物を表１に示した化合
物に変えた他は実施例１に準じて操作を行なった。その
結果を表１に示す。
物に変えた他は実施例１に準じて操作を行なった。その
結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１より本発明の組成物は、従来の組成物
と比較し表面平滑性がよく、このことは、樹脂の溶融時
間とポットライフが適合していることを示している。又
本発明の組成物はゲル分率が高く、架橋度が高いことを
示している。
と比較し表面平滑性がよく、このことは、樹脂の溶融時
間とポットライフが適合していることを示している。又
本発明の組成物はゲル分率が高く、架橋度が高いことを
示している。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
// Ｂ２９Ｋ 23:00
Claims (2)
- 【請求項１】 有機過酸化物とエチレン系ポリマーから
なる回転成形用の組成物において、一般式 【化１】 及び 【化２】 で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも１
種を添加してなることを特徴とする架橋回転成形用組成
物。 - 【請求項２】 有機過酸化物とエチレン系ポリマーから
なる組成物を用いる回転成形法において、一般式 【化３】 及び 【化４】 で示される化合物からなる群から選ばれる少なくとも１
種を添加することを特徴とする架橋回転成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18836591A JPH059346A (ja) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | 架橋回転成形用組成物及び架橋回転成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18836591A JPH059346A (ja) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | 架橋回転成形用組成物及び架橋回転成形方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059346A true JPH059346A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16222347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18836591A Pending JPH059346A (ja) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | 架橋回転成形用組成物及び架橋回転成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059346A (ja) |
-
1991
- 1991-07-03 JP JP18836591A patent/JPH059346A/ja active Pending
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