JPH0592425A - 部分的に結晶性の熱可塑性樹脂の後結晶化方法 - Google Patents
部分的に結晶性の熱可塑性樹脂の後結晶化方法Info
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- JPH0592425A JPH0592425A JP4075667A JP7566792A JPH0592425A JP H0592425 A JPH0592425 A JP H0592425A JP 4075667 A JP4075667 A JP 4075667A JP 7566792 A JP7566792 A JP 7566792A JP H0592425 A JPH0592425 A JP H0592425A
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- B29B13/02—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by heating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 無定形の、即ち非結晶性の熱可塑性樹脂は繊
維、糸及びフィラメント用の材料として使用される場
合、材料の取込み口の目詰まりを起こす等、トラブルの
原因となる。流動床中における無定形の熱可塑性樹脂の
後結晶化のための方法を提供する。 【構成】 ガラス転移点及び融点が１３０ないし２５０
℃の温度差で離れている無定形の、又は部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂を、ガラス転移温度ないし該温度よりも
５０℃高い温度範囲内で流動床反応器中で結晶化させ
る。無定形の又は部分的に結晶性の熱可塑性樹脂として
ポリフェニレンスルフィドが好適に使用される。
維、糸及びフィラメント用の材料として使用される場
合、材料の取込み口の目詰まりを起こす等、トラブルの
原因となる。流動床中における無定形の熱可塑性樹脂の
後結晶化のための方法を提供する。 【構成】 ガラス転移点及び融点が１３０ないし２５０
℃の温度差で離れている無定形の、又は部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂を、ガラス転移温度ないし該温度よりも
５０℃高い温度範囲内で流動床反応器中で結晶化させ
る。無定形の又は部分的に結晶性の熱可塑性樹脂として
ポリフェニレンスルフィドが好適に使用される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス転移温度及び熔融
温度が大きい間隔で離れている無定形の、又は部分的に
結晶性の熱可塑性樹脂（thermoplast)の流動床中におけ
る後結晶化（after-crystallization)の方法に関する。
温度が大きい間隔で離れている無定形の、又は部分的に
結晶性の熱可塑性樹脂（thermoplast)の流動床中におけ
る後結晶化（after-crystallization)の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明の背景をなすのは繊維、糸及びフ
ィラメント用の材料として部分的に結晶性の熱可塑性樹
脂が使用されることである。使用される紡糸機械は材料
の供給用として一軸スクリュー装置を備えている。無定
形の、即ち非結晶性の熱可塑性樹脂は材料の取込み口の
目詰まりを起こすなど、これらの装置においては取込み
口の故障の問題が起こり易い。
ィラメント用の材料として部分的に結晶性の熱可塑性樹
脂が使用されることである。使用される紡糸機械は材料
の供給用として一軸スクリュー装置を備えている。無定
形の、即ち非結晶性の熱可塑性樹脂は材料の取込み口の
目詰まりを起こすなど、これらの装置においては取込み
口の故障の問題が起こり易い。
【０００３】前掲の使用目的のためには、無定形から部
分的に結晶性の状態に移行できる高分子量の部分的に結
晶性の熱可塑性樹脂、例えば、ポリフェニレンスルフィ
ド及びポリエーテルケトンが特に適当である。しかしこ
れらの熱可塑性樹脂は結晶化が遅いという特徴があり、
製造工程からは事実上無定形の材料しか得られない。こ
れらの材料は後結晶化性である。
分的に結晶性の状態に移行できる高分子量の部分的に結
晶性の熱可塑性樹脂、例えば、ポリフェニレンスルフィ
ド及びポリエーテルケトンが特に適当である。しかしこ
れらの熱可塑性樹脂は結晶化が遅いという特徴があり、
製造工程からは事実上無定形の材料しか得られない。こ
れらの材料は後結晶化性である。
【０００４】流動床技術はこの問題に適当な方法である
ことが見出された。流動床は既知である［ウルマンズ
エンツクロペディー デア テヒニッシェン ヘミー(Ullm
ansEnzyklopaedie der technischen Chemie)、第3巻、
(1973) 参照のこと］。流動床技術は吹き上げられた固
体の粒子が流体状の運動を呈するような速度で、微粉砕
された材料の堆積物を通して気体流を流す方法である。
しかし既知の方法において使用される重合体のガラス転
移点と融点の間の温度間隔は僅か２０ないし６０℃の間
であった（例えば欧州特許ＥＰ−Ａ３７９,６８４及び
ドイツ特許ＤＥ−Ａ１,９０５,６７７及び１,４５４,８
４７）。
ことが見出された。流動床は既知である［ウルマンズ
エンツクロペディー デア テヒニッシェン ヘミー(Ullm
ansEnzyklopaedie der technischen Chemie)、第3巻、
(1973) 参照のこと］。流動床技術は吹き上げられた固
体の粒子が流体状の運動を呈するような速度で、微粉砕
された材料の堆積物を通して気体流を流す方法である。
しかし既知の方法において使用される重合体のガラス転
移点と融点の間の温度間隔は僅か２０ないし６０℃の間
であった（例えば欧州特許ＥＰ−Ａ３７９,６８４及び
ドイツ特許ＤＥ−Ａ１,９０５,６７７及び１,４５４,８
４７）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法の既知の適
用分野（上記引用文中４３５頁）は： −混合、運搬及び粒状化のような機械的処理技術、 −ばい焼のような熱の移動、及び −蒸留、乾燥、揮発及び被覆のような熱及び材料の移動
を含むものである。
用分野（上記引用文中４３５頁）は： −混合、運搬及び粒状化のような機械的処理技術、 −ばい焼のような熱の移動、及び −蒸留、乾燥、揮発及び被覆のような熱及び材料の移動
を含むものである。
【０００６】又流動床技術は“固体が加熱された時に軟
化点を経過し半融するか又は流動床中で制御不可能な粒
子が形成される傾向のある”時には欠点があることが既
知（上記引用文中４３７頁）である。
化点を経過し半融するか又は流動床中で制御不可能な粒
子が形成される傾向のある”時には欠点があることが既
知（上記引用文中４３７頁）である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】無定形の部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂が加熱される時には、それらは同時に軟
化点でもあるガラス転移点を通るが、しかし本発明によ
る方法によれば無定形の、部分的に結晶性の熱可塑性樹
脂を流動床技術により反応器中で後結晶化させることが
可能である。
の熱可塑性樹脂が加熱される時には、それらは同時に軟
化点でもあるガラス転移点を通るが、しかし本発明によ
る方法によれば無定形の、部分的に結晶性の熱可塑性樹
脂を流動床技術により反応器中で後結晶化させることが
可能である。
【０００８】本発明はガラス転移点及び融点が１３０℃
ないし２５０℃の温度差で異なっている熱可塑性樹脂
を、ガラス転移温度範囲の流動床反応器中で結晶化させ
ることを特徴とする、無定形、又は部分的に結晶性の熱
可塑性樹脂の結晶化方法に関する。
ないし２５０℃の温度差で異なっている熱可塑性樹脂
を、ガラス転移温度範囲の流動床反応器中で結晶化させ
ることを特徴とする、無定形、又は部分的に結晶性の熱
可塑性樹脂の結晶化方法に関する。
【０００９】本発明による方法で使用される温度範囲は
使用される熱可塑性樹脂のガラス転移温度及び融点に依
存する。例えばポリフェニレンスルフィドの場合、温度
範囲は１１０ないし２４０℃、好適には１１０ないし１
４０℃である。
使用される熱可塑性樹脂のガラス転移温度及び融点に依
存する。例えばポリフェニレンスルフィドの場合、温度
範囲は１１０ないし２４０℃、好適には１１０ないし１
４０℃である。
【００１０】無定形の熱可塑性樹脂の一定量を秤量して
この反応器中に導入する。反応器は恒温装置によって特
定の操作温度に保持される。加熱された空気コンベヤ流
路系が好適に使用される。
この反応器中に導入する。反応器は恒温装置によって特
定の操作温度に保持される。加熱された空気コンベヤ流
路系が好適に使用される。
【００１１】流動床を構成するためには、操作温度まで
加熱された、計量された量の（保護）気体、例えば空気
（窒素）が流動床反応器に導入される。
加熱された、計量された量の（保護）気体、例えば空気
（窒素）が流動床反応器に導入される。
【００１２】反応時間は選択された生成物及び到達すべ
き結晶化度に依存する。
き結晶化度に依存する。
【００１３】本発明による方法は連続的に、一部連続的
に又はバッチ方式（バッチ法）により実施することがで
きる。
に又はバッチ方式（バッチ法）により実施することがで
きる。
【００１４】本方法は融点よりも遥かに低い温度で行う
ことができるから、反応時間が長引いても生成物に損傷
を与える結果とならないことがこの方式の特に有利な点
である。
ことができるから、反応時間が長引いても生成物に損傷
を与える結果とならないことがこの方式の特に有利な点
である。
【００１５】反応温度が低いことによる他の利点は気体
として空気を使用できることである。後結晶化温度が比
較的高い時には空気中に存在する酸素は熱可塑性樹脂の
架橋反応を招くことがある。この架橋は適当な装置を選
択することによって避けることができる。
として空気を使用できることである。後結晶化温度が比
較的高い時には空気中に存在する酸素は熱可塑性樹脂の
架橋反応を招くことがある。この架橋は適当な装置を選
択することによって避けることができる。
【００１６】工程が連続的に行われる際には結晶化した
熱可塑性樹脂が反応器から排出されるように、気体の流
速（処理速度）を或限界を超えて増大することができ
る。慣用の空気コンベヤを使用することによってまだ無
定形の熱可塑性樹脂を更に反応器に連続的に又は一部連
続的に充填することも可能である。
熱可塑性樹脂が反応器から排出されるように、気体の流
速（処理速度）を或限界を超えて増大することができ
る。慣用の空気コンベヤを使用することによってまだ無
定形の熱可塑性樹脂を更に反応器に連続的に又は一部連
続的に充填することも可能である。
【００１７】特定の具体化においては気体流を間欠的に
流動床に通すことができる。無定形又は部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂を導入する前に、最初既に最高５０％の
範囲まで（滞留物を基準として）結晶化した熱可塑性樹
脂を導入することも得策である。
流動床に通すことができる。無定形又は部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂を導入する前に、最初既に最高５０％の
範囲まで（滞留物を基準として）結晶化した熱可塑性樹
脂を導入することも得策である。
【００１８】熱可塑性樹脂の結晶化度は示差熱分析計
（ＤＴＡ）により都合良く測定できる。部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂は加熱時の図形で三つの典型的なピーク
を示す： １）ガラス転移点における熱の急激な上昇 ２）熱の放出＝ガラス転移点後の結晶化 ３）熱の吸収＝融点における熔融過程。
（ＤＴＡ）により都合良く測定できる。部分的に結晶性
の熱可塑性樹脂は加熱時の図形で三つの典型的なピーク
を示す： １）ガラス転移点における熱の急激な上昇 ２）熱の放出＝ガラス転移点後の結晶化 ３）熱の吸収＝融点における熔融過程。
【００１９】部分的に結晶性の熱可塑性樹脂の場合は或
割合の無定形の物質のみが結晶化できるから、結晶化度
を測定するためには、未処理の生成物から放出された熱
（上記の点２）による表面積を、処理された生成物の同
等な表面積と比較する。それ以上の熱の発生が検出でき
ない時には、熱可塑性樹脂は１００％結晶性である。本
工程を実施する際には随意に通常の成核剤、例えばステ
アリン酸塩を添加することもできる。
割合の無定形の物質のみが結晶化できるから、結晶化度
を測定するためには、未処理の生成物から放出された熱
（上記の点２）による表面積を、処理された生成物の同
等な表面積と比較する。それ以上の熱の発生が検出でき
ない時には、熱可塑性樹脂は１００％結晶性である。本
工程を実施する際には随意に通常の成核剤、例えばステ
アリン酸塩を添加することもできる。
【００２０】
【００２１】
【実施例１】無定形の熱可塑性樹脂の後結晶化の問題は
下記に示す実験的条件によって解決された。
下記に示す実験的条件によって解決された。
【００２２】使用された流動床反応器（図１）は下記の
諸元を有していた： 高さ Ｈ1 ０.２５６ｍ 高さ Ｈ2 ０.０５ｍ 直径 Ｄ ０.０６ｍ 断面積 Ｓ ０.００２８３ｍ2 容積 Ｖ ０.０００６８ｍ3 図１における参照番号は下記の意味を有する： １） 窒素導管 ２） 温度調節器 ３） 排気ガス ４） 濾板 ５） 温度調節器 ＦＩＲ） 指示器及び調節装置を備えた流量計 ＴＩＲ） 指示器及び調節装置を備えた温度計 予備加熱された装置中に導入された無定形の熱可塑性樹
脂はポリフェニレンスルフィドの顆粒であった。
諸元を有していた： 高さ Ｈ1 ０.２５６ｍ 高さ Ｈ2 ０.０５ｍ 直径 Ｄ ０.０６ｍ 断面積 Ｓ ０.００２８３ｍ2 容積 Ｖ ０.０００６８ｍ3 図１における参照番号は下記の意味を有する： １） 窒素導管 ２） 温度調節器 ３） 排気ガス ４） 濾板 ５） 温度調節器 ＦＩＲ） 指示器及び調節装置を備えた流量計 ＴＩＲ） 指示器及び調節装置を備えた温度計 予備加熱された装置中に導入された無定形の熱可塑性樹
脂はポリフェニレンスルフィドの顆粒であった。
【００２３】データ： 顆粒：透明な淡褐色の生成物 標準法（例えば欧州特許ＥＰ−Ａ０,３７４,４６２参
照）による粘度：９５Ｐａ*ｓ 顆粒を流動化させて流れた気体の流速は１時間当たり且
つ単位断面積当たり少なくとも１６００ｍ3／ｍ2であっ
た。最初の実験で反応器の最低温度が測定された。
照）による粘度：９５Ｐａ*ｓ 顆粒を流動化させて流れた気体の流速は１時間当たり且
つ単位断面積当たり少なくとも１６００ｍ3／ｍ2であっ
た。最初の実験で反応器の最低温度が測定された。
【００２４】結果 温度 時間 観察事項 １４０−１４５℃ ２分間 結晶化開始 １２０−１２５℃ ２分間 結晶化開始 １１０−１１２℃ ３分間 結晶化開始 ９２−９３℃ ２ １/２時間 結晶化開始 最低の結晶化温度は１１０℃であることが確定された。
【００２５】温度による結晶化の過程が第二の実験によ
り測定された。
り測定された。
【００２６】結果 流動開始後の時間 反応器の温度 結晶化の度合 ４分間 １１０℃ ２６％ ９分間 １１０℃ ７３％ １６分間 １１０℃ ７９％ ２０分間 １１０℃ ８０％ ３０分間 １１０℃ ８３％ 上記の表によれば、ポリフェニレンスルフィドの場合８
０％の結晶化度を達成するためには、最低温度１１０℃
では流動床反応器中で約２０分間の滞留時間が必要であ
ることが認められる。この結晶化度であれば目的とする
用途に充分である。
０％の結晶化度を達成するためには、最低温度１１０℃
では流動床反応器中で約２０分間の滞留時間が必要であ
ることが認められる。この結晶化度であれば目的とする
用途に充分である。
【００２７】
【比較実施例２】（本発明による方法の技術的優位性を
立証することを目的とする） 実施例１からのポリフェニレンスルフィドを回転式乾燥
機のフラスコ中に入れ、緩やかに回転しながら１１０℃
で結晶化させた。
立証することを目的とする） 実施例１からのポリフェニレンスルフィドを回転式乾燥
機のフラスコ中に入れ、緩やかに回転しながら１１０℃
で結晶化させた。
【００２８】結果 顆粒は容器の壁及び相互に粘着してフラスコから取り出
すことができなかった。個々の粒子の外側区域は既に結
晶化しているが、粒子の内部は未だ無定形であった。生
成物は目的とする用途に適当ではなかった（上記参
照）。
すことができなかった。個々の粒子の外側区域は既に結
晶化しているが、粒子の内部は未だ無定形であった。生
成物は目的とする用途に適当ではなかった（上記参
照）。
【００２９】
【比較実施例３】実施例１からのポリフェニレンスルフ
ィドを板上に注加し、１１０℃の乾燥器中に３０分間放
置した。
ィドを板上に注加し、１１０℃の乾燥器中に３０分間放
置した。
【００３０】結果 顆粒の粒子は相互に粘着して粒状の塊を形成し、目的と
する用途に不適当であった。
する用途に不適当であった。
【００３１】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００３２】１．ガラス転移温度ないし該温度よりも５
０℃高い温度範囲内で流動床反応器中で結晶化させるこ
とを特徴とする、ガラス転移点及び融点が１３０ないし
２５０℃の温度差で離れている無定形の又は部分的に結
晶性の熱可塑性樹脂の結晶化方法。
０℃高い温度範囲内で流動床反応器中で結晶化させるこ
とを特徴とする、ガラス転移点及び融点が１３０ないし
２５０℃の温度差で離れている無定形の又は部分的に結
晶性の熱可塑性樹脂の結晶化方法。
【００３３】２．無定形の又は部分的に結晶性の熱可塑
性樹脂としてポリフェニレンスルフィドが使用される、
上記１に記載の方法。
性樹脂としてポリフェニレンスルフィドが使用される、
上記１に記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法において使用される流動床反応器
の略図である。
の略図である。
１ 窒素導管 ２ 温度調節器 ３ 排気ガス ４ 濾板 ５ 温度調節器 ＦＩＲ 指示器及び調節装置を備えた流量計 ＴＩＲ 指示器及び調節装置を備えた温度計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 81:02 7167−4Ｊ (72)発明者 マンフレート・シユミツト ドイツ連邦共和国デー4150クレーフエル ト・エーリツヒ−クラウゼナー−シユトラ ーセ37 (72)発明者 バルター・ユルデインゲン ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルクー ゼン・フンペルデインクシユトラーセ41
Claims (1)
- 【請求項１】 ガラス転移温度ないし該温度よりも５０
℃高い温度範囲内で流動床反応器中で結晶化させること
を特徴とする、ガラス転移点及び融点が１３０ないし２
５０℃の温度差で離れている無定形の又は部分的に結晶
性の熱可塑性樹脂の結晶化方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4106544 | 1991-03-01 | ||
| DE4106544.1 | 1992-01-15 | ||
| DE4200789.5 | 1992-01-15 | ||
| DE4200789A DE4200789A1 (de) | 1991-03-01 | 1992-01-15 | Verfahren zur nachkristallisation von teilkristallinen thermoplasten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0592425A true JPH0592425A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=25901511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4075667A Pending JPH0592425A (ja) | 1991-03-01 | 1992-02-27 | 部分的に結晶性の熱可塑性樹脂の後結晶化方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0501274A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0592425A (ja) |
| DE (1) | DE4200789A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102008003837B4 (de) * | 2008-01-04 | 2010-10-07 | Wolf Eberhard Nill | Verfahren zur Reinigung von organischen Reststoffen in einer Vorstufe der Thermolyse und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1454847B1 (de) | 1964-03-21 | 1971-10-28 | Jiyuichi Nara | Verfahren zum zweistufigen Trocknen von stueckchenfoermigen Kunststoffen |
| US3544525A (en) | 1968-03-26 | 1970-12-01 | Allied Chem | Process for crystallization,drying and solid-state polymerization of polyesters |
| DE2352426A1 (de) * | 1973-10-19 | 1975-04-30 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur verhinderung der agglomeration und des zusammenklebens von amorphen kunststoffgranulaten |
| JPH0832827B2 (ja) * | 1986-11-27 | 1996-03-29 | 東ソー株式会社 | ポリ（ｐ―フェニレンスルフィド）の硬化方法 |
| DE3839441A1 (de) | 1988-11-23 | 1990-05-31 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von hochmolekularen, gegebenenfalls verzweigten, polyarylensulfiden |
| ATE96369T1 (de) * | 1988-12-23 | 1993-11-15 | Buehler Ag | Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen kristallisieren von polyestermaterial. |
-
1992
- 1992-01-15 DE DE4200789A patent/DE4200789A1/de not_active Withdrawn
- 1992-02-18 EP EP19920102633 patent/EP0501274A3/de not_active Ceased
- 1992-02-27 JP JP4075667A patent/JPH0592425A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4200789A1 (de) | 1992-09-03 |
| EP0501274A2 (de) | 1992-09-02 |
| EP0501274A3 (en) | 1993-02-24 |
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