JPH058844B2 - - Google Patents
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- JPH058844B2 JPH058844B2 JP61082844A JP8284486A JPH058844B2 JP H058844 B2 JPH058844 B2 JP H058844B2 JP 61082844 A JP61082844 A JP 61082844A JP 8284486 A JP8284486 A JP 8284486A JP H058844 B2 JPH058844 B2 JP H058844B2
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Landscapes
- Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
Description
発明の属する技術分野
本発明は、RuO4を利用してルテニウム系のガ
ラス質抵抗体を製造する方法に関する。 従来の技術 ルテニウム系の抵抗体としては、従来からセラ
ミツク、ガラス、磁器被覆金属等の絶縁基板上に
RuO2や、Bi2Ru2O7等のルテニウム含有多成分酸
化物などの導電成分とガラスを主成分とする抵抗
厚膜を形成した厚膜抵抗体が広く使用されてい
る。この厚膜抵抗体には一般的に導電成分の微粉
末又は熱分解性有機化合物をガラス粉末及び所望
によりTCRや他の抵抗特性を調整するための
種々の金属酸化物添加剤と共に有機ビヒクル中に
分散させて抵抗ペーストを作り、これを絶縁基板
上に印刷し、乾燥した後、500℃〜1000℃程度の
高温で焼成することによつて製造される。 発明が解決しようとする問題点 厚膜抵抗体は、広範囲の抵抗値が得られるうえ
にTCR等の電気特性の制御が容易で比較的安定
性も高く、又任意のパターンを容易に形成できる
など優れたものであるが、導電粒子自身が微細な
粒子の集合体であり、種々の分散手段を用いても
塗料中で完全にはほぐれず、均一に分散させるの
が難しい。分散が不均一であると電気特性が不安
定になり、例えばノイズや抵抗値バラツキが大き
くなつたり、又電圧特性も悪くなる。この傾向
は、導電粒子の量の少ない高抵抗値の厚膜抵抗体
において特に著しい。又高価な貴金属を比較的多
量に使用する欠点もある。 本発明は、従来の厚膜抵抗体より低ルテニウム
含量で優れた性能を有する抵抗体を、容易にかつ
低コストで製造することを目的とする。 問題点を解決するための手段 本発明は、全く新しい手段で抵抗被覆膜を形成
することにより前記目的を達したものである。 即ち本発明は無機質絶縁性基板上にガラス粉末
と有機ビヒクル主成分とするガラスペーストでパ
ターンを印刷し、乾燥した後、基板をRuO4気体
に曝露することによつてRuO4をパターンと接触
させて還元し、該パターンにルテニウム酸化物を
沈着させ、次いで高温で焼成することを特徴とす
る抵抗体の製造方法である。 作 用 本発明の特徴は、ガラスペーストの乾燥膜を
RuO4気体に接触させることによりルテニウム酸
化物を沈着させた後、焼成することにある。これ
により極めて微細なルテニウム系導電粒子が生成
し、ガラス膜中に拡散して均一に分散され、安定
な導電ネツトワークを作るので、ノイズ、電圧特
性、安定性の優れた抵抗体が形成される。しかも
従来の厚膜抵抗体に比べてルテニウム量を大巾に
減少させることができる。 RuO4気体の原料としては、RuO4の固体、液
体、気体、溶液のいずれを用いてもよい。RuO4
は極めて揮発し易く、常温又はそれ以下の低温で
も気化するので、低温で曝露工程を行うことがで
きる利点がある。これらRuO4は公知のいかなる
方法で合成されたものでもよく、たとえばRuを
高温で空気又は次亜塩酸塩で直接酸化したり、ル
テニウム酸塩やルテニウム塩の溶液を次亜塩素酸
塩又は塩素で酸化することによつて合成する。又
RuO4の合成と同時に、即ちRuO4の捕集工程で直
接曝露を行うこともできる。 RuO4気体への曝露は、具体的にはたとえば
RuO4又はその原料を入れた密閉容器中に、ガラ
スペーストを印刷した基板を一定時間放置するこ
とによつて行う。RuO4は無機物であるセラミツ
ク基板等の基板材料には直接被着せず、ガラスペ
ースト膜上にのみ付着する。これはRuO4が強力
な酸化剤であるので、ガラス乾燥膜に存在するビ
ヒクルの不揮発分である有機物に触れてこれを酸
化し、自身はより低原子価のルテニウム酸化物に
還元されて有機物中に沈着するものと考えられ
る。 ルテニウムを沈着させた後、通常の厚膜抵抗体
と同様にガラスの軟化点以上の高温、たとえば
500℃〜1000℃程度で焼成すると、ガラス膜中の
ルテニウム分は微細なRuO2粒子となる。或いは
ガラスの組成によつてはルテニウムがガラス成分
と反応し、BiやPbを含むルテニウム系多成分酸
化物を生成することもある。いずれの場合もこれ
らの導電粒子は焼成中ガラス膜の内部に拡散し、
最終的には極めて微細なルテニウム系導電粒子が
ガラスマトリクス中に均一に分散された抵抗被膜
が得られる。生成した抵抗被膜を電子顕微鏡で観
察すると、厚膜法で形成した場合に比べて導電粒
子の局所的な凝集が少なく、分散状態が均一で安
定な導電ネツトワークを形成しており、このため
特性的に極めて安定性が高くなるものと考えられ
る。この厚膜抵抗体との相違は、特に導電成分の
量の少ない高抵抗領域で顕著な効果として表われ
る。更に同じ抵抗値で比較すると、本発明の抵抗
体は分散がより均一である分、ルテニウムの使用
量がはるかに少くてすむ利点がある。 抵抗被膜の抵抗値は、ガラス乾燥膜へのルテニ
ウムの沈着量をコントロールすることによつて調
整が可能である。沈着量のコントロールは、具体
的にはRuO4気体の濃度や曝露時間を変化させる
ことにより再現性良く行うことができる。気体濃
度は原料の量、温度により調整する。 ガラスペーストのガラス粉末としては通常の厚
膜抵抗体に用いられる低融点ガラスを使用するこ
とができる。たとえば硼珪酸鉛系、硼珪酸鉛アル
ミニウム系、硼珪酸アルカリ土類金属塩系、硼酸
鉛系などがあげられる。有機ビヒクルも従来厚膜
ペーストに用いられているものであれば特に制限
はない。 抵抗体の電気特性の制御は、ガラスペースト中
に添加剤を含有させるだけで容易に行うことが可
能で、厚膜抵抗体製造の手法がそのまま応用でき
る。即ちガラスペーストに従来から厚膜抵抗ペー
ストに用いられている添加剤を添加することによ
りTCR、ノイズ、レーザトリミング性、耐摩耗
性、残留抵抗等をコントロールする。代表的な添
加剤としてはCu2O、CuO、MnO2、Sb2O3、
Sb2O5、V2O5、ZrO2、Al2O3、SiO2、La2O3、
Fe2O3、Nb2O5、Ta2O5、TiO2などがある。 更に金、銀、パラジウム、白金、イリジウム、
ロジウム、これらの合金や酸化物など、ルテニウ
ム以外の導電成分を微粉末や有機化合物の形で予
めガラスペースト中に含有させてもよい。 実施例 実施例 １ 硼珪酸鉛アルミニウムガラス粉末８重量部をエ
チルセルロースのテルピネオール溶液２重量部に
分散させ、ガラスペーストを製造した。このガラ
スペーストをアルミナ基板上に１mm×２mmのパタ
ーンでスクリーン印刷し、150℃で30分乾燥した。 固体状RuO48.2ｇを含む容積500mlのガラス製
密閉容器中にこの基板を吊し、常温で10分間放置
してRuO4ガスに曝露したところ、ガラス乾燥膜
だけが黒く変色した。この基板をベルト炉中ピー
ク温度850℃に10分間保持して焼成し、抵抗体を
得た。抵抗被膜の膜厚は7.0μｍで、原子吸光度
法、Ｘ線マイクロアナライザー及びＸ線回折分析
で被膜の分析を行つた結果、組成はRuO21.9重量
％、ガラス98.1重量％であり、RuO2はガラス膜
の表面だけでなく深さ方向にも拡散しており、ガ
ラス膜中に極めて均一に分散していることが確認
された。抵抗値、電流ノイズはそれぞれ
2.4MΩ／□、−4.4dBであつた。 実施例 ２、３ RuO4の曝露時間をそれぞれ20分、30分とする
以外は実施例１と同様にして抵抗被膜を形成し
た。組成、膜厚及び抵抗特性を測定した結果を表
１に示す。 比較例 １ RuO2粉末7.5重量％及び硼珪酸鉛アルミニウム
ガラス粉末92.5重量％をエチルセルロースのテル
ピネオール溶液に分散させた厚膜抵抗ペーストを
アルミナ基板上に１mm×２mmのパターンでスクリ
ーン印刷し、150℃で30分乾燥した後ベルト炉中
ピーク温度850℃に10分間保持して焼成し、抵抗
被膜を得た。膜厚及び抵抗特性を測定した結果を
表１に示す。 比較例 ２〜４ RuO2粉末及び硼珪酸鉛アルミニウムガラス粉
末を表１に示す割合とする以外は比較例１と同様
にして厚膜抵抗ペーストを製造し、これをアルミ
ナ基板上に印刷、焼成して抵抗被膜を得た。膜厚
及び抵抗特性を測定した結果を表１に示す。 表１において、本発明の方法と従来の厚膜法と
で形成した抵抗体をほぼ同一の抵抗値で比較する
と、本発明のほうがノイズが小さく安定であるこ
とがわかる。又抵抗被膜中のRuO2の量もはるか
に少ない。
ラス質抵抗体を製造する方法に関する。 従来の技術 ルテニウム系の抵抗体としては、従来からセラ
ミツク、ガラス、磁器被覆金属等の絶縁基板上に
RuO2や、Bi2Ru2O7等のルテニウム含有多成分酸
化物などの導電成分とガラスを主成分とする抵抗
厚膜を形成した厚膜抵抗体が広く使用されてい
る。この厚膜抵抗体には一般的に導電成分の微粉
末又は熱分解性有機化合物をガラス粉末及び所望
によりTCRや他の抵抗特性を調整するための
種々の金属酸化物添加剤と共に有機ビヒクル中に
分散させて抵抗ペーストを作り、これを絶縁基板
上に印刷し、乾燥した後、500℃〜1000℃程度の
高温で焼成することによつて製造される。 発明が解決しようとする問題点 厚膜抵抗体は、広範囲の抵抗値が得られるうえ
にTCR等の電気特性の制御が容易で比較的安定
性も高く、又任意のパターンを容易に形成できる
など優れたものであるが、導電粒子自身が微細な
粒子の集合体であり、種々の分散手段を用いても
塗料中で完全にはほぐれず、均一に分散させるの
が難しい。分散が不均一であると電気特性が不安
定になり、例えばノイズや抵抗値バラツキが大き
くなつたり、又電圧特性も悪くなる。この傾向
は、導電粒子の量の少ない高抵抗値の厚膜抵抗体
において特に著しい。又高価な貴金属を比較的多
量に使用する欠点もある。 本発明は、従来の厚膜抵抗体より低ルテニウム
含量で優れた性能を有する抵抗体を、容易にかつ
低コストで製造することを目的とする。 問題点を解決するための手段 本発明は、全く新しい手段で抵抗被覆膜を形成
することにより前記目的を達したものである。 即ち本発明は無機質絶縁性基板上にガラス粉末
と有機ビヒクル主成分とするガラスペーストでパ
ターンを印刷し、乾燥した後、基板をRuO4気体
に曝露することによつてRuO4をパターンと接触
させて還元し、該パターンにルテニウム酸化物を
沈着させ、次いで高温で焼成することを特徴とす
る抵抗体の製造方法である。 作 用 本発明の特徴は、ガラスペーストの乾燥膜を
RuO4気体に接触させることによりルテニウム酸
化物を沈着させた後、焼成することにある。これ
により極めて微細なルテニウム系導電粒子が生成
し、ガラス膜中に拡散して均一に分散され、安定
な導電ネツトワークを作るので、ノイズ、電圧特
性、安定性の優れた抵抗体が形成される。しかも
従来の厚膜抵抗体に比べてルテニウム量を大巾に
減少させることができる。 RuO4気体の原料としては、RuO4の固体、液
体、気体、溶液のいずれを用いてもよい。RuO4
は極めて揮発し易く、常温又はそれ以下の低温で
も気化するので、低温で曝露工程を行うことがで
きる利点がある。これらRuO4は公知のいかなる
方法で合成されたものでもよく、たとえばRuを
高温で空気又は次亜塩酸塩で直接酸化したり、ル
テニウム酸塩やルテニウム塩の溶液を次亜塩素酸
塩又は塩素で酸化することによつて合成する。又
RuO4の合成と同時に、即ちRuO4の捕集工程で直
接曝露を行うこともできる。 RuO4気体への曝露は、具体的にはたとえば
RuO4又はその原料を入れた密閉容器中に、ガラ
スペーストを印刷した基板を一定時間放置するこ
とによつて行う。RuO4は無機物であるセラミツ
ク基板等の基板材料には直接被着せず、ガラスペ
ースト膜上にのみ付着する。これはRuO4が強力
な酸化剤であるので、ガラス乾燥膜に存在するビ
ヒクルの不揮発分である有機物に触れてこれを酸
化し、自身はより低原子価のルテニウム酸化物に
還元されて有機物中に沈着するものと考えられ
る。 ルテニウムを沈着させた後、通常の厚膜抵抗体
と同様にガラスの軟化点以上の高温、たとえば
500℃〜1000℃程度で焼成すると、ガラス膜中の
ルテニウム分は微細なRuO2粒子となる。或いは
ガラスの組成によつてはルテニウムがガラス成分
と反応し、BiやPbを含むルテニウム系多成分酸
化物を生成することもある。いずれの場合もこれ
らの導電粒子は焼成中ガラス膜の内部に拡散し、
最終的には極めて微細なルテニウム系導電粒子が
ガラスマトリクス中に均一に分散された抵抗被膜
が得られる。生成した抵抗被膜を電子顕微鏡で観
察すると、厚膜法で形成した場合に比べて導電粒
子の局所的な凝集が少なく、分散状態が均一で安
定な導電ネツトワークを形成しており、このため
特性的に極めて安定性が高くなるものと考えられ
る。この厚膜抵抗体との相違は、特に導電成分の
量の少ない高抵抗領域で顕著な効果として表われ
る。更に同じ抵抗値で比較すると、本発明の抵抗
体は分散がより均一である分、ルテニウムの使用
量がはるかに少くてすむ利点がある。 抵抗被膜の抵抗値は、ガラス乾燥膜へのルテニ
ウムの沈着量をコントロールすることによつて調
整が可能である。沈着量のコントロールは、具体
的にはRuO4気体の濃度や曝露時間を変化させる
ことにより再現性良く行うことができる。気体濃
度は原料の量、温度により調整する。 ガラスペーストのガラス粉末としては通常の厚
膜抵抗体に用いられる低融点ガラスを使用するこ
とができる。たとえば硼珪酸鉛系、硼珪酸鉛アル
ミニウム系、硼珪酸アルカリ土類金属塩系、硼酸
鉛系などがあげられる。有機ビヒクルも従来厚膜
ペーストに用いられているものであれば特に制限
はない。 抵抗体の電気特性の制御は、ガラスペースト中
に添加剤を含有させるだけで容易に行うことが可
能で、厚膜抵抗体製造の手法がそのまま応用でき
る。即ちガラスペーストに従来から厚膜抵抗ペー
ストに用いられている添加剤を添加することによ
りTCR、ノイズ、レーザトリミング性、耐摩耗
性、残留抵抗等をコントロールする。代表的な添
加剤としてはCu2O、CuO、MnO2、Sb2O3、
Sb2O5、V2O5、ZrO2、Al2O3、SiO2、La2O3、
Fe2O3、Nb2O5、Ta2O5、TiO2などがある。 更に金、銀、パラジウム、白金、イリジウム、
ロジウム、これらの合金や酸化物など、ルテニウ
ム以外の導電成分を微粉末や有機化合物の形で予
めガラスペースト中に含有させてもよい。 実施例 実施例 １ 硼珪酸鉛アルミニウムガラス粉末８重量部をエ
チルセルロースのテルピネオール溶液２重量部に
分散させ、ガラスペーストを製造した。このガラ
スペーストをアルミナ基板上に１mm×２mmのパタ
ーンでスクリーン印刷し、150℃で30分乾燥した。 固体状RuO48.2ｇを含む容積500mlのガラス製
密閉容器中にこの基板を吊し、常温で10分間放置
してRuO4ガスに曝露したところ、ガラス乾燥膜
だけが黒く変色した。この基板をベルト炉中ピー
ク温度850℃に10分間保持して焼成し、抵抗体を
得た。抵抗被膜の膜厚は7.0μｍで、原子吸光度
法、Ｘ線マイクロアナライザー及びＸ線回折分析
で被膜の分析を行つた結果、組成はRuO21.9重量
％、ガラス98.1重量％であり、RuO2はガラス膜
の表面だけでなく深さ方向にも拡散しており、ガ
ラス膜中に極めて均一に分散していることが確認
された。抵抗値、電流ノイズはそれぞれ
2.4MΩ／□、−4.4dBであつた。 実施例 ２、３ RuO4の曝露時間をそれぞれ20分、30分とする
以外は実施例１と同様にして抵抗被膜を形成し
た。組成、膜厚及び抵抗特性を測定した結果を表
１に示す。 比較例 １ RuO2粉末7.5重量％及び硼珪酸鉛アルミニウム
ガラス粉末92.5重量％をエチルセルロースのテル
ピネオール溶液に分散させた厚膜抵抗ペーストを
アルミナ基板上に１mm×２mmのパターンでスクリ
ーン印刷し、150℃で30分乾燥した後ベルト炉中
ピーク温度850℃に10分間保持して焼成し、抵抗
被膜を得た。膜厚及び抵抗特性を測定した結果を
表１に示す。 比較例 ２〜４ RuO2粉末及び硼珪酸鉛アルミニウムガラス粉
末を表１に示す割合とする以外は比較例１と同様
にして厚膜抵抗ペーストを製造し、これをアルミ
ナ基板上に印刷、焼成して抵抗被膜を得た。膜厚
及び抵抗特性を測定した結果を表１に示す。 表１において、本発明の方法と従来の厚膜法と
で形成した抵抗体をほぼ同一の抵抗値で比較する
と、本発明のほうがノイズが小さく安定であるこ
とがわかる。又抵抗被膜中のRuO2の量もはるか
に少ない。
【表】
尚、比較例４は本発明の実施例２と同じ割合の
RuO2を用いて厚膜抵抗体を製造した例であるが、
抵抗値は1.55GΩ／□、ノイズは測定不可能（＞
＋13dB）で、抵抗体として全く実用にならない
ものであつた。 発明の効果 実施例からも明らかなように、本発明の方法に
より製造される抵抗体は、同一抵抗値の従来の厚
膜抵抗体に比較してルテニウムの使用量が少ない
にもかかわらずノイズやバラツキが小さく特性が
極めて安定しており、特に高抵抗値の抵抗体の製
造に適している。 又RuO4を使用することにより、通常の金属の
蒸着の場合と異なり常温以下の低い温度でも被着
することができ、熱源や特殊な装置を全く必要と
しないので経済的である。ルテニウムの沈着は薄
膜法で行うが、抵抗パターンは厚膜印刷法で形成
するため、薄膜法に比べてパターン形成や特性の
制御、回路設計の変更が容易で、又複雑な操作を
要しないなど、厚膜法の利点を生かすことができ
る。
RuO2を用いて厚膜抵抗体を製造した例であるが、
抵抗値は1.55GΩ／□、ノイズは測定不可能（＞
＋13dB）で、抵抗体として全く実用にならない
ものであつた。 発明の効果 実施例からも明らかなように、本発明の方法に
より製造される抵抗体は、同一抵抗値の従来の厚
膜抵抗体に比較してルテニウムの使用量が少ない
にもかかわらずノイズやバラツキが小さく特性が
極めて安定しており、特に高抵抗値の抵抗体の製
造に適している。 又RuO4を使用することにより、通常の金属の
蒸着の場合と異なり常温以下の低い温度でも被着
することができ、熱源や特殊な装置を全く必要と
しないので経済的である。ルテニウムの沈着は薄
膜法で行うが、抵抗パターンは厚膜印刷法で形成
するため、薄膜法に比べてパターン形成や特性の
制御、回路設計の変更が容易で、又複雑な操作を
要しないなど、厚膜法の利点を生かすことができ
る。
Claims (1)
- １ 無機質絶縁性基板上にガラス粉末と有機ビヒ
クルを主成分とするガラスペーストでパターンを
印刷し、乾燥した後、基板をRuO4気体に曝露す
ることによつてRuO4をパターンと接触させて還
元し、該パターンにルテニウム酸化物を沈着さ
せ、次いで高温で焼成することを特徴とする抵抗
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61082844A JPS62238605A (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 抵抗体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61082844A JPS62238605A (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 抵抗体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62238605A JPS62238605A (ja) | 1987-10-19 |
| JPH058844B2 true JPH058844B2 (ja) | 1993-02-03 |
Family
ID=13785697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61082844A Granted JPS62238605A (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 抵抗体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62238605A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108097244B (zh) * | 2016-11-24 | 2020-09-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高分散抗烧结负载型钌催化剂的制备及催化剂和应用 |
-
1986
- 1986-04-10 JP JP61082844A patent/JPS62238605A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62238605A (ja) | 1987-10-19 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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