JPH0587464B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、切削用工具、耐摩耗用工具、耐食性
部品、高温機械部品、時計側を含めた装飾部品及
び摺動部品を含めた精密機械部品などの工具に適
する高靱性セラミツクスの製造方法に関する。 （従来の技術） セラミツクスが使用されている分野の内、切削
用工具は最も苛酷な条件で使用されるために、特
に高硬度、高靱性の焼結体が要求される。切削工
具として使用できる高硬度なセラミツクスとして
は、Ａ2O3にMgO，TiO2，MnO2などの酸化物
を微量添加した、所謂Ａ2O3系セラミツクスが
あり、このＡ2O3系セラミツクスの靱性を改良
したものに Ａ2O3 −炭化物系セラミツク
ス、Ａ2O3 −ZrO2系セラミツクス及び Ａ
２O3 −硼化物系セラミツクスがある。 （発明が解決しようとする問題点） 従来のセラミツクスの内、硬度と靱性が或る程
度すぐれたものとして、Ａ2O3−炭化物系セラ
ミツクスがあり、その代表的なものに Ａ2O3
−TiC系セラミツクスがある。このＡ2O3−
TiC系セラミツクスは、Ａ2O3系セラミツクス
に比較して靱性が向上したものの高温における耐
摩耗性、耐酸化性が劣り、例えば切削用工具とし
て用いると鋳物の高速切削では極端に寿命が短く
なつたり、突発的に刃先欠損が生じるという問題
がある。 また、その製造方法は、真空中又は非酸化性雰
囲気中で無加圧焼結すると、Ａ2O3とTiCが反
応してCOガスを発生し、焼結の進行を妨げ緻密
な焼結体が得られないことから加圧焼結が行なわ
れており、加圧焼結による焼結品を最終製品にす
るには、切断工程、切削工程などの加工工程を必
要とするために生産性が低く、しかも製造可能な
製品が単純形状に限定されるという問題がある。 Ａ2O3−ZrO2系セラミツクスは、無加圧焼結
が可能であり、その焼結体は Ａ2O3 −TiC
系セラミツクスよりも更に靱性がすぐれているも
のの逆に硬さが低く、これを例えば切削用工具と
して使用した場合には硬度不足が原因で摩耗が進
行しやすく、摩耗の進行によつて切削抵抗が高く
なつて切刃にチツピング又は欠損を生じるという
問題がある。 Ａ2O3−硼化物系セラミツクスの代表的なも
のとして Ａ2O3 −TiB2系セラミツクスがあ
る。このＡ2O3−TiB2系セラミツクスは、製造
条件によつては無加圧焼結にて、ある程度緻密な
焼結体が得られ、しかも高温での硬さが高く、Ａ
2O3系セラミツクスよりも靱性が向上している
ものの耐衝撃性を必要とする、例えばフライス切
削用の工具として使用すると切刃にチツピング又
は欠損を生じたり、鉄系材料との親和性が高いた
めに溶着摩耗又は拡散摩耗が生じやすいという問
題がある。 本発明は、このような従来の金属酸化物系セラ
ミツクスの問題点を解決したもので、具体的には
硬度及び靱性が高く、しかも加圧焼結は無論のこ
と無加圧焼結においても緻密で強度の高い易焼結
性を有し、工具用に適したセラミツクスの製造方
法の提供を目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、Ａ2O3 −ZrO2系セラミツク
スの高靱性に注目し、この靱性の低下を出来るだ
け抑制すると共に、切削用工具として使用可能な
硬さを有するセラミツクスの追究を行なつた結
果、本発明を完成するに到つたものである。 すなわち、本発明の高靱性セラミツクスの製造
方法は、部分安定化ジルコニア粉末又は安定化ジ
ルコニア粉末と、周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金
属の硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少なく
とも１種からなる金属硼化物粉末と、周期律表４
ａ，５ａ，６ａ族金属の中の少なくとも１種から
なる金属粉末と、残り酸化アルミニウム粉末との
混合物を真空又は不活性ガス雰囲気中1500〜1800
℃の温度で無加圧焼結又は加圧焼結して部分安定
化ジルコニア又は安定化ジルコニアからなる強度
向上剤５〜60モル％と周期律表４ａ，５ａ，６ａ
族金属の硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少
なくとも１種からなる硬度向上剤10〜30モル％と
残り酸化アルミニウムと不可避的不純物よりなる
焼結体を得る方法である。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスは、強度向上剤と硬度向上剤と酸化アルミ
ニウムと不可避的不純物からなる焼結体であつ
て、この内、部分安定化ジルコニア又は安定化ジ
ルコニアからなる強度向上剤は、特に焼結体の強
度向上に影響を及ぼすもので、室温でのその結晶
構造が立方晶と正方晶又は立方晶と正方晶と単斜
晶もしくは正方晶と単斜晶あるいは正方晶更には
立方晶からなるジルコニアであつてもよい。この
強度向上剤が立方晶のみからなる安定化ジルコニ
アの場合は、耐熱衝撃性が劣る傾向になるので正
方晶を含んでいることが望ましく、特に酸化イツ
トリウム、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム
の中の少なくとも１種の安定化剤２〜５モル％と
残り酸化ジルコニウムからなる部分安定化ジルコ
ニアにすると曲げ強度が高くなり望ましい。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクス中に含有する周期律表４ａ，５ａ，６ａ族
金属の硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少な
くとも１種からなる硬度向上剤は、焼結過程にお
いて硼素と主として４ａ，５ａ，６ａ族金属との
反応焼結により焼結を促進させると共に Ａ2
O3 の粒成長を抑制して焼結体の緻密化に寄与
し、焼結後においては硼素含有量の少ない定比化
合物又は不定比化合物として存在し、高硬度化と
耐摩耗性の向上に寄与するものである。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスの内、酸化アルミニウムの含有量は、酸化
アルミニウム自体の有している高硬度性、耐酸化
性、耐食性、圧縮強さ及び曲げ強度を低下させな
いで工具材料としての特性を有するようにしたも
のである。 本発明の製造方法における部分安定化ジルコニ
ア粉末又は安定化ジルコニア粉末は酸化ジルコニ
ウム粉末と焼結過程で酸化ジルコニウムを部分安
定化ジルコニア又は安定化ジルコニアにする他添
加物、例えば酸化イツトリウム、酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウムのような安定化剤粉末をそれ
ぞれ単独で使用すること、あるいは酸化ジルコニ
ウムと安定化剤を前もつて機械的又は化学的に混
合した混合粉末を使用することも出来る。 この焼結過程におけるジルコニアの熱膨張係数
から生じる収縮の安定性から部分安定化ジルコニ
ア又は安定化ジルコニアの粉末を用いるのが好ま
しい。また、周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の
硼化物粉末の中の少なくとも１種又はこれらの硼
化物粉末と周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の中
の少なくとも１種の粉末とによりあらかじめ作製
した固溶体硼化物粉末を用いることもできる。 反応焼結性による焼結促進を活発に行なわせて
緻密な焼結体にするために、周期律表４ａ，５
ａ，６ａ族金属粉末の中の少なくとも１種と、周
期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の硼化物粉末及び
あらかじめ作製した固溶体硼化物粉末の中の少な
くとも１種とでなる金属と硼化物との混合物とし
て使用するのが好ましい。このとき特に、周期律
表４ａ，５ａ，６ａ族金属の中の少なくとも１種
の粉末とその硼化物粉末とのモル比が９：１〜
６：４にすると焼結過程での反応焼結が活発にな
り、しかも焼結後に金属又は合金が残存しなくて
強度及び硬さの高い焼結体になり望ましい。更に
出発原料としての酸化アルミニウムは、α−Ａ
２O3 粉末及び／又はγ− Ａ2O3粉末でもよ
いが焼結過程で格子変態を伴わないα−Ａ2O3
粉末を使用するのが好ましい。これらの粉末は、
易焼結性及び緻密化から出来るだけ微細な粉末、
例えば1μm以下の粉末を使用するのが好ましい。 このような粉末を所定量配合した後混合粉砕す
る場合は、ステンレス製容器、超硬合金を内張し
た容器、ウレタンゴムを内張りした容器又はアル
ミナなどのセラミツクス製容器を使用してステン
レス製ボール、超硬合金製ボール、表面被覆した
ボール又はアルミナを主体としたセラミツクス製
ボールと共に混合粉砕する。粉砕効果を高めて粉
末を微細化するには、ステンレス製容器又は超硬
合金を内張した容器を使用して超硬合金製ボール
と共に混合粉砕するのがよいが容器又はボールの
成分が不純物として混入し、焼結体の靱性を低下
させるために特に、切削工具のような苛酷な用途
向けにはセラミツクス製容器にセラミツクス製ボ
ールを使用して不純物の混入を出来るだけ少なく
するのが好ましい。又、粉砕硬化を高めるには、
乾式混合粉砕よりも湿式混合粉砕がよく、湿式混
合粉砕としては、アセトン、ヘキサン、ベンゼ
ン、アルコール、水などの溶媒と共に混合粉砕す
ることもできる。 混合粉砕した粉末の成形は、粉砕粉を黒鉛モー
ルドに充填して真空又は非酸化性雰囲気中で加圧
焼結する方法、又は粉砕粉にパラヒン、カンフア
などの成形助剤を添加して必要ならば顆粒状にし
た後金型モールドに充填して加圧成形する方法、
もしくはラバープレスなどの静水圧加圧によつて
成形する方法、あるいは押出し成形、射出成形な
どの成形方法も利用できる。このようにして成形
した粉末圧粉体を直接焼結したり、又は粉末圧粉
体を焼結温度よりも低い温度で予備焼結した後切
断、研削、切削などの機械加工によつて成形して
から焼結することもできる。 焼結は、不活性ガス雰囲気中で無加圧焼結、ガ
ス加圧焼結又は機械的加圧焼結する方法並びに減
圧ガス雰囲気又は真空中で無加圧焼結もしくは機
械的加圧焼結する方法でもよい。焼結温度は、
1500℃以上、好ましくは緻密で微細結晶粒子の焼
結体にして硬さ及び強度を高めるために1500℃〜
1800℃で焼結するのが望ましい。又、１度焼結し
た後更に熱間静水圧法（HIP）によつて強度を高
めることもできる。 （作用） 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスは、易焼結性であり、しかも緻密で高硬度
であることから耐摩耗性にすぐれると共に曲げ強
度が高く高靱性であることから耐衝撃性にもすぐ
れている焼結体であり、酸化物を主体とする焼結
体であることから耐酸化性、耐食性にすぐれると
共に低比重である。 また、本発明の製造方法により得られる高靱性
セラミツクスは、部分安定化ジルコニア又は安定
化ジルコニアからなる強度向上剤と周期律表４
ａ，５ａ，６ａ族金属の硼化物及びこれらの相互
固溶体の中の少なくとも１種の硬度向上剤と酸化
アルミニウムの焼結体であつて、この内強度向上
剤が増加するにしたがつて曲げ強度が高くなり、
この強度向上剤が60モル％で最大の曲げ強度を示
し、60モル％を超えると低下する傾向にある。
又、強度向上剤の増加に伴なつて僅かに硬さが低
下し、40モル％を超えると硬さの低下が大きくな
る。すなわち、強度向上剤が５モル％未満では靱
性の向上があまりなく、60モル％を超えると硬さ
が低くなりすぎるために強度向上剤を５モル％以
上から60モル％以下と定めたものである。特に切
削用工具のような苛酷で高硬度及び高靱性の特性
を必要とする場合には、強度向上剤を10モル％以
上から40モル％以下にするのが好ましい。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスにおける硬度向上剤は、焼結過程で酸化ア
ルミニウムと粒成長を抑制すると共に焼結促進作
用となり、焼結後は緻密な焼結体へ寄与すると共
に硬さ向上に影響を及ぼすものである。この硬度
向上剤が10モル％未満では易焼結性及び高硬度化
への効果が弱く、30モル％を超えて多くなると、
例えば切削工具に使用すると被削材である鉄系材
料との反応性が高くなつて耐溶着摩耗、耐拡散摩
耗の低下が生じる。このために硬度向上剤は、10
モル％以上から30モル％以下と定めたものであ
る。特に、鉄族材料を被削材とする切削用工具に
使用する場合は、鉄族材料との反応性から10モル
％以上から20モル％以下が好ましい。 （実施例） 実施例 １ 市販のα−Ａ2O3，TiB2，TaB2，WB，Ｗ，
Ta，Nb，ZrO2，Y2O3，CaO，MgO及び３モル
％Y2O3を含有した部分安定化ジルコニア（以下
PSZと記す）の各1.5μm以下の粉末を準備し、こ
れらの粉末を出発原料として第１表に示すような
組成に所定量配合し、アルミナ製容器、アルミナ
製ボールを用いてメタノール溶媒中で混合粉砕し
た。乾燥後、1t／cm2の圧力で金型成形し、得られ
た圧粉体を５×10-3Torr真空中1500℃〜1800℃
で60分保持の焼結又は真空中1500℃、200Kg／cm2
圧力でホツトプレス焼結した。又、１度焼結した
ものを更にAr中1500℃、1500気圧でHIP処理し
た本発明の試料を作製した。このようにして得た
本発明の試料を400メツシユのダイヤモンドホイ
ールで３×４×35mm寸法に研磨仕上げし、硬さ、
曲げ強度を測定した。得られた本発明の高靱性セ
ラミツクスの結果と市販の Ａ2O3−TiC系セ
ラミツクスの結果を比較して第１表に併記した。
部品、高温機械部品、時計側を含めた装飾部品及
び摺動部品を含めた精密機械部品などの工具に適
する高靱性セラミツクスの製造方法に関する。 （従来の技術） セラミツクスが使用されている分野の内、切削
用工具は最も苛酷な条件で使用されるために、特
に高硬度、高靱性の焼結体が要求される。切削工
具として使用できる高硬度なセラミツクスとして
は、Ａ2O3にMgO，TiO2，MnO2などの酸化物
を微量添加した、所謂Ａ2O3系セラミツクスが
あり、このＡ2O3系セラミツクスの靱性を改良
したものに Ａ2O3 −炭化物系セラミツク
ス、Ａ2O3 −ZrO2系セラミツクス及び Ａ
２O3 −硼化物系セラミツクスがある。 （発明が解決しようとする問題点） 従来のセラミツクスの内、硬度と靱性が或る程
度すぐれたものとして、Ａ2O3−炭化物系セラ
ミツクスがあり、その代表的なものに Ａ2O3
−TiC系セラミツクスがある。このＡ2O3−
TiC系セラミツクスは、Ａ2O3系セラミツクス
に比較して靱性が向上したものの高温における耐
摩耗性、耐酸化性が劣り、例えば切削用工具とし
て用いると鋳物の高速切削では極端に寿命が短く
なつたり、突発的に刃先欠損が生じるという問題
がある。 また、その製造方法は、真空中又は非酸化性雰
囲気中で無加圧焼結すると、Ａ2O3とTiCが反
応してCOガスを発生し、焼結の進行を妨げ緻密
な焼結体が得られないことから加圧焼結が行なわ
れており、加圧焼結による焼結品を最終製品にす
るには、切断工程、切削工程などの加工工程を必
要とするために生産性が低く、しかも製造可能な
製品が単純形状に限定されるという問題がある。 Ａ2O3−ZrO2系セラミツクスは、無加圧焼結
が可能であり、その焼結体は Ａ2O3 −TiC
系セラミツクスよりも更に靱性がすぐれているも
のの逆に硬さが低く、これを例えば切削用工具と
して使用した場合には硬度不足が原因で摩耗が進
行しやすく、摩耗の進行によつて切削抵抗が高く
なつて切刃にチツピング又は欠損を生じるという
問題がある。 Ａ2O3−硼化物系セラミツクスの代表的なも
のとして Ａ2O3 −TiB2系セラミツクスがあ
る。このＡ2O3−TiB2系セラミツクスは、製造
条件によつては無加圧焼結にて、ある程度緻密な
焼結体が得られ、しかも高温での硬さが高く、Ａ
2O3系セラミツクスよりも靱性が向上している
ものの耐衝撃性を必要とする、例えばフライス切
削用の工具として使用すると切刃にチツピング又
は欠損を生じたり、鉄系材料との親和性が高いた
めに溶着摩耗又は拡散摩耗が生じやすいという問
題がある。 本発明は、このような従来の金属酸化物系セラ
ミツクスの問題点を解決したもので、具体的には
硬度及び靱性が高く、しかも加圧焼結は無論のこ
と無加圧焼結においても緻密で強度の高い易焼結
性を有し、工具用に適したセラミツクスの製造方
法の提供を目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者らは、Ａ2O3 −ZrO2系セラミツク
スの高靱性に注目し、この靱性の低下を出来るだ
け抑制すると共に、切削用工具として使用可能な
硬さを有するセラミツクスの追究を行なつた結
果、本発明を完成するに到つたものである。 すなわち、本発明の高靱性セラミツクスの製造
方法は、部分安定化ジルコニア粉末又は安定化ジ
ルコニア粉末と、周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金
属の硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少なく
とも１種からなる金属硼化物粉末と、周期律表４
ａ，５ａ，６ａ族金属の中の少なくとも１種から
なる金属粉末と、残り酸化アルミニウム粉末との
混合物を真空又は不活性ガス雰囲気中1500〜1800
℃の温度で無加圧焼結又は加圧焼結して部分安定
化ジルコニア又は安定化ジルコニアからなる強度
向上剤５〜60モル％と周期律表４ａ，５ａ，６ａ
族金属の硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少
なくとも１種からなる硬度向上剤10〜30モル％と
残り酸化アルミニウムと不可避的不純物よりなる
焼結体を得る方法である。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスは、強度向上剤と硬度向上剤と酸化アルミ
ニウムと不可避的不純物からなる焼結体であつ
て、この内、部分安定化ジルコニア又は安定化ジ
ルコニアからなる強度向上剤は、特に焼結体の強
度向上に影響を及ぼすもので、室温でのその結晶
構造が立方晶と正方晶又は立方晶と正方晶と単斜
晶もしくは正方晶と単斜晶あるいは正方晶更には
立方晶からなるジルコニアであつてもよい。この
強度向上剤が立方晶のみからなる安定化ジルコニ
アの場合は、耐熱衝撃性が劣る傾向になるので正
方晶を含んでいることが望ましく、特に酸化イツ
トリウム、酸化マグネシウム及び酸化カルシウム
の中の少なくとも１種の安定化剤２〜５モル％と
残り酸化ジルコニウムからなる部分安定化ジルコ
ニアにすると曲げ強度が高くなり望ましい。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクス中に含有する周期律表４ａ，５ａ，６ａ族
金属の硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少な
くとも１種からなる硬度向上剤は、焼結過程にお
いて硼素と主として４ａ，５ａ，６ａ族金属との
反応焼結により焼結を促進させると共に Ａ2
O3 の粒成長を抑制して焼結体の緻密化に寄与
し、焼結後においては硼素含有量の少ない定比化
合物又は不定比化合物として存在し、高硬度化と
耐摩耗性の向上に寄与するものである。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスの内、酸化アルミニウムの含有量は、酸化
アルミニウム自体の有している高硬度性、耐酸化
性、耐食性、圧縮強さ及び曲げ強度を低下させな
いで工具材料としての特性を有するようにしたも
のである。 本発明の製造方法における部分安定化ジルコニ
ア粉末又は安定化ジルコニア粉末は酸化ジルコニ
ウム粉末と焼結過程で酸化ジルコニウムを部分安
定化ジルコニア又は安定化ジルコニアにする他添
加物、例えば酸化イツトリウム、酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウムのような安定化剤粉末をそれ
ぞれ単独で使用すること、あるいは酸化ジルコニ
ウムと安定化剤を前もつて機械的又は化学的に混
合した混合粉末を使用することも出来る。 この焼結過程におけるジルコニアの熱膨張係数
から生じる収縮の安定性から部分安定化ジルコニ
ア又は安定化ジルコニアの粉末を用いるのが好ま
しい。また、周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の
硼化物粉末の中の少なくとも１種又はこれらの硼
化物粉末と周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の中
の少なくとも１種の粉末とによりあらかじめ作製
した固溶体硼化物粉末を用いることもできる。 反応焼結性による焼結促進を活発に行なわせて
緻密な焼結体にするために、周期律表４ａ，５
ａ，６ａ族金属粉末の中の少なくとも１種と、周
期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の硼化物粉末及び
あらかじめ作製した固溶体硼化物粉末の中の少な
くとも１種とでなる金属と硼化物との混合物とし
て使用するのが好ましい。このとき特に、周期律
表４ａ，５ａ，６ａ族金属の中の少なくとも１種
の粉末とその硼化物粉末とのモル比が９：１〜
６：４にすると焼結過程での反応焼結が活発にな
り、しかも焼結後に金属又は合金が残存しなくて
強度及び硬さの高い焼結体になり望ましい。更に
出発原料としての酸化アルミニウムは、α−Ａ
２O3 粉末及び／又はγ− Ａ2O3粉末でもよ
いが焼結過程で格子変態を伴わないα−Ａ2O3
粉末を使用するのが好ましい。これらの粉末は、
易焼結性及び緻密化から出来るだけ微細な粉末、
例えば1μm以下の粉末を使用するのが好ましい。 このような粉末を所定量配合した後混合粉砕す
る場合は、ステンレス製容器、超硬合金を内張し
た容器、ウレタンゴムを内張りした容器又はアル
ミナなどのセラミツクス製容器を使用してステン
レス製ボール、超硬合金製ボール、表面被覆した
ボール又はアルミナを主体としたセラミツクス製
ボールと共に混合粉砕する。粉砕効果を高めて粉
末を微細化するには、ステンレス製容器又は超硬
合金を内張した容器を使用して超硬合金製ボール
と共に混合粉砕するのがよいが容器又はボールの
成分が不純物として混入し、焼結体の靱性を低下
させるために特に、切削工具のような苛酷な用途
向けにはセラミツクス製容器にセラミツクス製ボ
ールを使用して不純物の混入を出来るだけ少なく
するのが好ましい。又、粉砕硬化を高めるには、
乾式混合粉砕よりも湿式混合粉砕がよく、湿式混
合粉砕としては、アセトン、ヘキサン、ベンゼ
ン、アルコール、水などの溶媒と共に混合粉砕す
ることもできる。 混合粉砕した粉末の成形は、粉砕粉を黒鉛モー
ルドに充填して真空又は非酸化性雰囲気中で加圧
焼結する方法、又は粉砕粉にパラヒン、カンフア
などの成形助剤を添加して必要ならば顆粒状にし
た後金型モールドに充填して加圧成形する方法、
もしくはラバープレスなどの静水圧加圧によつて
成形する方法、あるいは押出し成形、射出成形な
どの成形方法も利用できる。このようにして成形
した粉末圧粉体を直接焼結したり、又は粉末圧粉
体を焼結温度よりも低い温度で予備焼結した後切
断、研削、切削などの機械加工によつて成形して
から焼結することもできる。 焼結は、不活性ガス雰囲気中で無加圧焼結、ガ
ス加圧焼結又は機械的加圧焼結する方法並びに減
圧ガス雰囲気又は真空中で無加圧焼結もしくは機
械的加圧焼結する方法でもよい。焼結温度は、
1500℃以上、好ましくは緻密で微細結晶粒子の焼
結体にして硬さ及び強度を高めるために1500℃〜
1800℃で焼結するのが望ましい。又、１度焼結し
た後更に熱間静水圧法（HIP）によつて強度を高
めることもできる。 （作用） 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスは、易焼結性であり、しかも緻密で高硬度
であることから耐摩耗性にすぐれると共に曲げ強
度が高く高靱性であることから耐衝撃性にもすぐ
れている焼結体であり、酸化物を主体とする焼結
体であることから耐酸化性、耐食性にすぐれると
共に低比重である。 また、本発明の製造方法により得られる高靱性
セラミツクスは、部分安定化ジルコニア又は安定
化ジルコニアからなる強度向上剤と周期律表４
ａ，５ａ，６ａ族金属の硼化物及びこれらの相互
固溶体の中の少なくとも１種の硬度向上剤と酸化
アルミニウムの焼結体であつて、この内強度向上
剤が増加するにしたがつて曲げ強度が高くなり、
この強度向上剤が60モル％で最大の曲げ強度を示
し、60モル％を超えると低下する傾向にある。
又、強度向上剤の増加に伴なつて僅かに硬さが低
下し、40モル％を超えると硬さの低下が大きくな
る。すなわち、強度向上剤が５モル％未満では靱
性の向上があまりなく、60モル％を超えると硬さ
が低くなりすぎるために強度向上剤を５モル％以
上から60モル％以下と定めたものである。特に切
削用工具のような苛酷で高硬度及び高靱性の特性
を必要とする場合には、強度向上剤を10モル％以
上から40モル％以下にするのが好ましい。 本発明の製造方法により得られる高靱性セラミ
ツクスにおける硬度向上剤は、焼結過程で酸化ア
ルミニウムと粒成長を抑制すると共に焼結促進作
用となり、焼結後は緻密な焼結体へ寄与すると共
に硬さ向上に影響を及ぼすものである。この硬度
向上剤が10モル％未満では易焼結性及び高硬度化
への効果が弱く、30モル％を超えて多くなると、
例えば切削工具に使用すると被削材である鉄系材
料との反応性が高くなつて耐溶着摩耗、耐拡散摩
耗の低下が生じる。このために硬度向上剤は、10
モル％以上から30モル％以下と定めたものであ
る。特に、鉄族材料を被削材とする切削用工具に
使用する場合は、鉄族材料との反応性から10モル
％以上から20モル％以下が好ましい。 （実施例） 実施例 １ 市販のα−Ａ2O3，TiB2，TaB2，WB，Ｗ，
Ta，Nb，ZrO2，Y2O3，CaO，MgO及び３モル
％Y2O3を含有した部分安定化ジルコニア（以下
PSZと記す）の各1.5μm以下の粉末を準備し、こ
れらの粉末を出発原料として第１表に示すような
組成に所定量配合し、アルミナ製容器、アルミナ
製ボールを用いてメタノール溶媒中で混合粉砕し
た。乾燥後、1t／cm2の圧力で金型成形し、得られ
た圧粉体を５×10-3Torr真空中1500℃〜1800℃
で60分保持の焼結又は真空中1500℃、200Kg／cm2
圧力でホツトプレス焼結した。又、１度焼結した
ものを更にAr中1500℃、1500気圧でHIP処理し
た本発明の試料を作製した。このようにして得た
本発明の試料を400メツシユのダイヤモンドホイ
ールで３×４×35mm寸法に研磨仕上げし、硬さ、
曲げ強度を測定した。得られた本発明の高靱性セ
ラミツクスの結果と市販の Ａ2O3−TiC系セ
ラミツクスの結果を比較して第１表に併記した。
【表】
実施例 ２
α−Ａ2O3，あらかじめ機械的に混合した
（70モル％TiB2−30モル％Ｗ）、共沈法で混合し
た（97モル％ZrO2−３モル％Y2O3）をそれぞれ
出発原料として第２表に示すような組成に所定量
配合し、実施例１と同様の方法で混合成形して５
×10-3Torr真空中1700℃−60分保持にて焼結し
た。こうして得た本発明の高靱性セラミツクスと
市販のＡ2O3−TiC系セラミツクスとＡ2O3−
ZrO2系セラミツクス及び本発明を外れた焼結体
を比較に加えて実施例１と同様に硬さ及び曲げ強
度を測定し、その結果を第２表に併記した。さら
に第２表の各試料をCIS規格のSNP432形状に仕
上げて、下記の(A)及び(B)条件で切削試験を行な
い、その結果を第３表に示した。 (A) 鋳物の旋削試験 被削材 FC30（HB172）乾式切削 切削速度 300m／min 切込み量 1.5mm 送り量 0.2mm／rev 切削時間 10min (B) 鋼の旋削試験 被削材 S48C（HB215）乾式切削 切削速度 300m／min 切込み量 1.5mm 送り量 0.2mm／rev 切削時間 10min
（70モル％TiB2−30モル％Ｗ）、共沈法で混合し
た（97モル％ZrO2−３モル％Y2O3）をそれぞれ
出発原料として第２表に示すような組成に所定量
配合し、実施例１と同様の方法で混合成形して５
×10-3Torr真空中1700℃−60分保持にて焼結し
た。こうして得た本発明の高靱性セラミツクスと
市販のＡ2O3−TiC系セラミツクスとＡ2O3−
ZrO2系セラミツクス及び本発明を外れた焼結体
を比較に加えて実施例１と同様に硬さ及び曲げ強
度を測定し、その結果を第２表に併記した。さら
に第２表の各試料をCIS規格のSNP432形状に仕
上げて、下記の(A)及び(B)条件で切削試験を行な
い、その結果を第３表に示した。 (A) 鋳物の旋削試験 被削材 FC30（HB172）乾式切削 切削速度 300m／min 切込み量 1.5mm 送り量 0.2mm／rev 切削時間 10min (B) 鋼の旋削試験 被削材 S48C（HB215）乾式切削 切削速度 300m／min 切込み量 1.5mm 送り量 0.2mm／rev 切削時間 10min
【表】
【表】
実施例 ３
α−Ａ2O3，TiB2，Ｗ及びあらかじめ機械的
に混合した（97モル％ZrO2−３モル％Y2O3）を
出発原料として第４表に示すような組成に所定量
配合し、実施例２と同様の方法で試料を作製し
た。このように作製した本発明の高靱性セラミツ
クスを市販の Ａ2O3 −TiC系セラミツクス， Ａ2O3−TiB2系セラミツクス及び本発明を外
れた焼結体を比較に加えて硬さ及び曲げ強度を測
定し、その結果を第４表に併記した。さらに第４
表の各試料をSNP432形状に仕上げて、実施例２
の(A)及び(B)条件による旋削による切削試験並びに
下記(C)条件によるフライスによる切削試験を行な
い、その結果を第５表に示した。 (C) フライスによる切削試験 被削材 S55C（HB270）100×150mm角
材 切削速度 100m／min 切込み量 1.5mm 寿命判定 送り量で150mm切削後も工具
が欠損しない場合は、送り量を高
めて切削し、工具が欠損したときの送り量で
比較。
に混合した（97モル％ZrO2−３モル％Y2O3）を
出発原料として第４表に示すような組成に所定量
配合し、実施例２と同様の方法で試料を作製し
た。このように作製した本発明の高靱性セラミツ
クスを市販の Ａ2O3 −TiC系セラミツクス， Ａ2O3−TiB2系セラミツクス及び本発明を外
れた焼結体を比較に加えて硬さ及び曲げ強度を測
定し、その結果を第４表に併記した。さらに第４
表の各試料をSNP432形状に仕上げて、実施例２
の(A)及び(B)条件による旋削による切削試験並びに
下記(C)条件によるフライスによる切削試験を行な
い、その結果を第５表に示した。 (C) フライスによる切削試験 被削材 S55C（HB270）100×150mm角
材 切削速度 100m／min 切込み量 1.5mm 寿命判定 送り量で150mm切削後も工具
が欠損しない場合は、送り量を高
めて切削し、工具が欠損したときの送り量で
比較。
【表】
【表】
（発明の効果）
以上の結果から本発明の製造方法により得られ
る高靱性セラミツクスは、高硬度で耐摩耗性にす
ぐれ、しかも高靱性であることから耐衝撃性にも
すぐれると共に耐熱性にもすぐれることから鋳
鉄、鋼の旋削及びフライスによる切削用工具とし
てすぐれた効果を発揮するものである。また、切
削用工具に使用できるような高硬度、高靱性であ
ることからダイス，スリツターナイフ，シヤープ
レードなどの剪断工具、裁断刃、ハサミなどの切
断工具に利用できる。更に酸化アルミニウム、酸
化ジルコニウムを主体とする材料であることから
耐酸化性、耐食制にすぐれるので、このためにメ
カニカルシール，バルブ，バルブシート，ボール
などにも利用できると共に硼化物によつて黒色系
色調を有する材料であることから時計用外装部
品、釣り具部品，ゴルフクラブイヘツトなどを含
めた装飾部品にも利用できる。その他、酸化ジル
コニウムの有している潤滑性を利用して潤滑性を
必要とする軸受などの用途にも使用できる可能性
がある工業上有利な材料の製造方法である。
る高靱性セラミツクスは、高硬度で耐摩耗性にす
ぐれ、しかも高靱性であることから耐衝撃性にも
すぐれると共に耐熱性にもすぐれることから鋳
鉄、鋼の旋削及びフライスによる切削用工具とし
てすぐれた効果を発揮するものである。また、切
削用工具に使用できるような高硬度、高靱性であ
ることからダイス，スリツターナイフ，シヤープ
レードなどの剪断工具、裁断刃、ハサミなどの切
断工具に利用できる。更に酸化アルミニウム、酸
化ジルコニウムを主体とする材料であることから
耐酸化性、耐食制にすぐれるので、このためにメ
カニカルシール，バルブ，バルブシート，ボール
などにも利用できると共に硼化物によつて黒色系
色調を有する材料であることから時計用外装部
品、釣り具部品，ゴルフクラブイヘツトなどを含
めた装飾部品にも利用できる。その他、酸化ジル
コニウムの有している潤滑性を利用して潤滑性を
必要とする軸受などの用途にも使用できる可能性
がある工業上有利な材料の製造方法である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 部分安定化ジルコニア粉末又は安定化ジルコ
ニア粉末と周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の硼
化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１
種からなる金属硼化物粉末と周期律表４ａ，５
ａ，６ａ族金属の中の少なくとも１種からなる金
属粉末と残り酸化アルミニウム粉末との混合物を
真空又は不活性ガス雰囲気中1500〜1800℃の温度
で無加圧焼結又は加圧焼結して部分安定化ジルコ
ニア又は安定化ジルコニアからなる強度向上剤５
〜60モル％と周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の
硼化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも
１種からなる硬度向上剤10〜30モル％と残り酸化
アルミニウムと不可避的不純物よりなる焼結体に
することを特徴とする高靱性セラミツクスの製造
方法。 ２ 上記金属硼化物粉末と上記金属粉末がモル比
で９：１〜６：４であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の高靱性セラミツクスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59175369A JPS6153153A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 高靭性セラミツクス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59175369A JPS6153153A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 高靭性セラミツクス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153153A JPS6153153A (ja) | 1986-03-17 |
| JPH0587464B2 true JPH0587464B2 (ja) | 1993-12-16 |
Family
ID=15994886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59175369A Granted JPS6153153A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 高靭性セラミツクス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153153A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58120571A (ja) * | 1982-01-09 | 1983-07-18 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性セラミツク焼結体 |
-
1984
- 1984-08-23 JP JP59175369A patent/JPS6153153A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58120571A (ja) * | 1982-01-09 | 1983-07-18 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性セラミツク焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6153153A (ja) | 1986-03-17 |
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