JPH0586070A - ＦＳｉ（ＯＲ）３ の製造方法 - Google Patents
ＦＳｉ（ＯＲ）３ の製造方法Info
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- JPH0586070A JPH0586070A JP3140473A JP14047391A JPH0586070A JP H0586070 A JPH0586070 A JP H0586070A JP 3140473 A JP3140473 A JP 3140473A JP 14047391 A JP14047391 A JP 14047391A JP H0586070 A JPH0586070 A JP H0586070A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度なＦＳｉ（ＯＲ）3 を簡単、かつ、低
廉に得ることである。 【構成】 Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させるＦＳｉ
（ＯＲ）3 の製造方法。
廉に得ることである。 【構成】 Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させるＦＳｉ
（ＯＲ）3 の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トリアルコキシフルオ
ロシランＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造方法に関するものであ
る。
ロシランＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【発明の背景】近年、半導体産業やセラミック産業等の
発展と伴に、その重要な原料としてのシリコン化合物の
需要の伸びは著しい。すなわち、シランＳｉＨ4 やテト
ラアルコキシシランＳｉ（ＯＲ）4 のような置換体部が
全て同じシリコン化合物は、従来より広く用いられて来
たが、例えばトリアルコキシフルオロシランのような化
合物の需要の増大も目を見張るものがある。
発展と伴に、その重要な原料としてのシリコン化合物の
需要の伸びは著しい。すなわち、シランＳｉＨ4 やテト
ラアルコキシシランＳｉ（ＯＲ）4 のような置換体部が
全て同じシリコン化合物は、従来より広く用いられて来
たが、例えばトリアルコキシフルオロシランのような化
合物の需要の増大も目を見張るものがある。
【０００３】ところで、トリアルコキシフルオロシラン
以外のトリアルコキシハロシランＸＳｉ（ＯＲ）3 ( Ｘ
は塩素、臭素、ヨウ素）の製造では、Ｓｉ（ＯＲ）4 と
ＨＸ（Ｘは塩素、臭素、ヨウ素）との反応が考えられた
ものの、この反応では、Ｘ3 Ｓｉ（ＯＲ）、Ｘ2 Ｓｉ
（ＯＲ）2 、ＸＳｉ（ＯＲ）3 、Ｓｉ（ＯＲ）4 といっ
た複数種の生成物が出来、しかもこれらの化合物の沸点
は近い為に高純度品は得られないのが現実であった。こ
の為、本発明が対象としたＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造にあ
っても同様と推察され、Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとの反応
は一顧だにされなかった。
以外のトリアルコキシハロシランＸＳｉ（ＯＲ）3 ( Ｘ
は塩素、臭素、ヨウ素）の製造では、Ｓｉ（ＯＲ）4 と
ＨＸ（Ｘは塩素、臭素、ヨウ素）との反応が考えられた
ものの、この反応では、Ｘ3 Ｓｉ（ＯＲ）、Ｘ2 Ｓｉ
（ＯＲ）2 、ＸＳｉ（ＯＲ）3 、Ｓｉ（ＯＲ）4 といっ
た複数種の生成物が出来、しかもこれらの化合物の沸点
は近い為に高純度品は得られないのが現実であった。こ
の為、本発明が対象としたＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造にあ
っても同様と推察され、Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとの反応
は一顧だにされなかった。
【０００４】すなわち、ＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造方法と
しては、 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋ＳｂＦ3 ＋ＳｂＣｌ3 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋ Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｃｌ3 ＋ＳｂＦ3 →Ｆ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）→ Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｆ＋ＡｌＣｌ3 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ＋ Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 のようなアンチモン化合物やアルミニウム化合物を用い
る方法（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，６８，７６
（１９４６）、Ｎａｔｕｒｅ，１５８，６７２（１９４
６）、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．３，３７４，２４７）とか、 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 ＳｉＦ2 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｆ ＋Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 のような複雑な有機シリコン化合物を出発原料として用
いる方法が提案されているにすぎない。
しては、 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋ＳｂＦ3 ＋ＳｂＣｌ3 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋ Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｃｌ3 ＋ＳｂＦ3 →Ｆ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）→ Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｆ＋ＡｌＣｌ3 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ＋ Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 のようなアンチモン化合物やアルミニウム化合物を用い
る方法（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，６８，７６
（１９４６）、Ｎａｔｕｒｅ，１５８，６７２（１９４
６）、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．３，３７４，２４７）とか、 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 ＳｉＦ2 →ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋Ｆ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）2 ＋（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｆ ＋Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 のような複雑な有機シリコン化合物を出発原料として用
いる方法が提案されているにすぎない。
【０００５】しかしながら、上記の反応による製造方法
では、原料のアンチモンやアルミニウムが金属不純物と
して製品に混入してくる可能性があり、しかもアンチモ
ン化合物は劇毒物であるから取り扱いが面倒であり、工
場生産方式に適用しようとすると環境保全の問題も加わ
る。又、（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 ＳｉＦ2 や（Ｃ6 Ｈ5 ）Ｃ
Ｈ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｆのような複雑な有機シリコン
化合物は、高価で、かつ、入手も困難であり、工場生産
方式には向いていない。
では、原料のアンチモンやアルミニウムが金属不純物と
して製品に混入してくる可能性があり、しかもアンチモ
ン化合物は劇毒物であるから取り扱いが面倒であり、工
場生産方式に適用しようとすると環境保全の問題も加わ
る。又、（Ｃ6 Ｈ5 ）ＣＨ3 ＳｉＦ2 や（Ｃ6 Ｈ5 ）Ｃ
Ｈ3 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）Ｆのような複雑な有機シリコン
化合物は、高価で、かつ、入手も困難であり、工場生産
方式には向いていない。
【０００６】
【発明の開示】本発明の目的は、高純度なＦＳｉ（Ｏ
Ｒ）3 を簡単、かつ、低廉に得ることである。この本発
明の目的は、Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させること
を特徴とするＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造方法によって達成
される。
Ｒ）3 を簡単、かつ、低廉に得ることである。この本発
明の目的は、Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させること
を特徴とするＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造方法によって達成
される。
【０００７】又、Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させた
後、生成物を遅滞なく分離精製することを特徴とするＦ
Ｓｉ（ＯＲ）3 の製造方法によって達成される。尚、ト
リアルコキシフルオロシランＦＳｉ（ＯＲ）3における
Ｒとしては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、Ｃ12Ｈ25、Ｃ14Ｈ29、Ｃ16Ｈ33といっ
たアルキル基、フェニル基、メチル基やエチル基といっ
たアルキル基などで置換されたフェニル基などが挙げら
れる。
後、生成物を遅滞なく分離精製することを特徴とするＦ
Ｓｉ（ＯＲ）3 の製造方法によって達成される。尚、ト
リアルコキシフルオロシランＦＳｉ（ＯＲ）3における
Ｒとしては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、ペンチル基、Ｃ12Ｈ25、Ｃ14Ｈ29、Ｃ16Ｈ33といっ
たアルキル基、フェニル基、メチル基やエチル基といっ
たアルキル基などで置換されたフェニル基などが挙げら
れる。
【０００８】そして、本発明によれば、アンチモン化合
物のような劇毒物を用いる必要がなく、取り扱いが容易
で、しかも原料コストが高く付かず、大量生産方式に適
ったものであり、さらには金属不純物の混入といったこ
とがなく、例えば純度９９．９９％以上といった高純度
なトリアルコキシフルオロシランＦＳｉ（ＯＲ）3 を簡
単、かつ、低廉に得ることが出来るのである。
物のような劇毒物を用いる必要がなく、取り扱いが容易
で、しかも原料コストが高く付かず、大量生産方式に適
ったものであり、さらには金属不純物の混入といったこ
とがなく、例えば純度９９．９９％以上といった高純度
なトリアルコキシフルオロシランＦＳｉ（ＯＲ）3 を簡
単、かつ、低廉に得ることが出来るのである。
【０００９】以下、本発明についてさらに詳しく説明す
る。本発明は、 テトラアルコキシシランとフッ化水素を出発原料と
すること、 テトラアルコキシシランとフッ化水素との反応は、
温度及びフッ化水素の流量制御といった極めて簡単なも
ので済むこと、 副生成物の二フッ化物Ｆ2 Ｓｉ（ＯＲ）2 は、不安
定であって、速やかに三フッ化物と一フッ化物になるこ
と、 副生成物の三フッ化物Ｆ3 ＳｉＯＲは沸点が低く、
分離・精製は簡単 という化学的・物理的性質を上手く利用したことに基づ
くものである。
る。本発明は、 テトラアルコキシシランとフッ化水素を出発原料と
すること、 テトラアルコキシシランとフッ化水素との反応は、
温度及びフッ化水素の流量制御といった極めて簡単なも
ので済むこと、 副生成物の二フッ化物Ｆ2 Ｓｉ（ＯＲ）2 は、不安
定であって、速やかに三フッ化物と一フッ化物になるこ
と、 副生成物の三フッ化物Ｆ3 ＳｉＯＲは沸点が低く、
分離・精製は簡単 という化学的・物理的性質を上手く利用したことに基づ
くものである。
【００１０】すなわち、窒素気流下で反応容器中に入れ
られている１０モルのテトラアルコキシシランＳｉ（Ｏ
Ｒ）4 を激しく攪拌し、氷冷後、マスフローコントロー
ラで流量管理しながらＨＦを反応容器中に吹き込み、Ｈ
Ｆの供給量毎のトリアルコキシフルオロシランＦＳｉ
（ＯＲ）3 の収量、出発原料のＳｉ（ＯＲ）4 の消費
量、副生成物としてのアルコールの収量及び他の三フッ
化物、二フッ化物の生成の有無を調べたところ、Ｓｉ
（ＯＲ）4 １０モルとＨＦ１０モルとは全て消費され、
定量的にＦＳｉ（ＯＲ）3 が得られることが見出された
のである。又、反応終了後の未反応フッ化水素や副生成
物である三フッ化物は、反応容器を加温することによ
り、ＦＳｉ（ＯＲ）3 を損なうことなく、速やかに除去
でき、かつ、前記で得られた化合物を蒸留操作により精
製したところ、極めて高純度なトリアルコキシフルオロ
シランＦＳｉ（ＯＲ）3 が得られたのである。
られている１０モルのテトラアルコキシシランＳｉ（Ｏ
Ｒ）4 を激しく攪拌し、氷冷後、マスフローコントロー
ラで流量管理しながらＨＦを反応容器中に吹き込み、Ｈ
Ｆの供給量毎のトリアルコキシフルオロシランＦＳｉ
（ＯＲ）3 の収量、出発原料のＳｉ（ＯＲ）4 の消費
量、副生成物としてのアルコールの収量及び他の三フッ
化物、二フッ化物の生成の有無を調べたところ、Ｓｉ
（ＯＲ）4 １０モルとＨＦ１０モルとは全て消費され、
定量的にＦＳｉ（ＯＲ）3 が得られることが見出された
のである。又、反応終了後の未反応フッ化水素や副生成
物である三フッ化物は、反応容器を加温することによ
り、ＦＳｉ（ＯＲ）3 を損なうことなく、速やかに除去
でき、かつ、前記で得られた化合物を蒸留操作により精
製したところ、極めて高純度なトリアルコキシフルオロ
シランＦＳｉ（ＯＲ）3 が得られたのである。
【００１１】以下、本発明について実施例を挙げて説明
する。
する。
【００１２】
【実施例】図１に示す如くの装置を用意する。そして、
反応容器１中にテトラエトキシシラン１０モルを加え、
−５℃まで冷却し、その後マスフローコントローラ２で
１５ｓｅｅｍの流量に管理しながらフッ化水素を吹き込
み、 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋ＨＦ→ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ の反応を行わせた。反応終了後、未反応物のフッ化物を
除去する為に、反応容器を加温した。
反応容器１中にテトラエトキシシラン１０モルを加え、
−５℃まで冷却し、その後マスフローコントローラ２で
１５ｓｅｅｍの流量に管理しながらフッ化水素を吹き込
み、 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ＋ＨＦ→ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ＋Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ の反応を行わせた。反応終了後、未反応物のフッ化物を
除去する為に、反応容器を加温した。
【００１３】尚、フッ化水素量約１モル（２０ｇ）供給
毎にサンプリングを行い、ガスクロマトグラフィーによ
り反応の進行状況を追跡したので、完全に消費するフッ
化水素１０モルまでの測定結果を図２に示す。これによ
れば、反応終了までのガスクロマトグラフィーによる原
料の消費量と副生成物の関係からフッ化水素と副生成物
が検出されることなく、トリエトキシフルオロシランと
エタノールのみで構成されていることが判明した。又、
熱分解反応が一部生じる為、フッ化水素の供給量を理論
値よりも多目に供給することが好ましかった。
毎にサンプリングを行い、ガスクロマトグラフィーによ
り反応の進行状況を追跡したので、完全に消費するフッ
化水素１０モルまでの測定結果を図２に示す。これによ
れば、反応終了までのガスクロマトグラフィーによる原
料の消費量と副生成物の関係からフッ化水素と副生成物
が検出されることなく、トリエトキシフルオロシランと
エタノールのみで構成されていることが判明した。又、
熱分解反応が一部生じる為、フッ化水素の供給量を理論
値よりも多目に供給することが好ましかった。
【００１４】次に、得られたトリエトキシフルオロシラ
ンの精製を行った。すなわち、一般的精製蒸留装置を用
い、４００ｔｏｒｒの減圧下で、エタノールを除去した
後、減圧下２００ｔｏｒｒによりトリエトキシフルオロ
シランを留出させ、純度分析を行った。製品の収率は９
０％で、図２の示す結果と良く一致した。上記の製品に
ついて、金属不純物含有量をフレームゼーマン型原子吸
光装置を用いて測定した結果、各金属元素（Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｐｂ，Ｎａ，Ｋ，
Ｃａ，Ｍｇ）共に検出限界以下（＜０．１ｐｐｍ）であ
り、高純度であることが判明した。
ンの精製を行った。すなわち、一般的精製蒸留装置を用
い、４００ｔｏｒｒの減圧下で、エタノールを除去した
後、減圧下２００ｔｏｒｒによりトリエトキシフルオロ
シランを留出させ、純度分析を行った。製品の収率は９
０％で、図２の示す結果と良く一致した。上記の製品に
ついて、金属不純物含有量をフレームゼーマン型原子吸
光装置を用いて測定した結果、各金属元素（Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｐｂ，Ｎａ，Ｋ，
Ｃａ，Ｍｇ）共に検出限界以下（＜０．１ｐｐｍ）であ
り、高純度であることが判明した。
【００１５】又、元素分析の結果はＣ７１．９％、Ｈ１
５．７％、Ｆ２０．１％、Ｓｉ２８．０％であり、トリ
エトキシフルオロシラン（ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ）の
理論値（Ｃ７２．０７％、Ｈ１６．２０％、Ｆ１９．０
０％、Ｓｉ２８．０９％）と良く一致していた。
５．７％、Ｆ２０．１％、Ｓｉ２８．０％であり、トリ
エトキシフルオロシラン（ＦＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 ）の
理論値（Ｃ７２．０７％、Ｈ１６．２０％、Ｆ１９．０
０％、Ｓｉ２８．０９％）と良く一致していた。
【００１６】
【効果】本発明によれば、アンチモン化合物のような劇
毒物を用いる必要がなく、取り扱いが容易で、しかも原
料コストが高く付かず、大量生産方式に適ったものであ
り、さらには触媒も必要とせず、そして金属不純物の混
入といったことがなく、例えば純度９９．９９％以上と
いった高純度なトリアルコキシフルオロシランＦＳｉ
（ＯＲ）3 を簡単、かつ、低廉に得ることが出来る。
毒物を用いる必要がなく、取り扱いが容易で、しかも原
料コストが高く付かず、大量生産方式に適ったものであ
り、さらには触媒も必要とせず、そして金属不純物の混
入といったことがなく、例えば純度９９．９９％以上と
いった高純度なトリアルコキシフルオロシランＦＳｉ
（ＯＲ）3 を簡単、かつ、低廉に得ることが出来る。
【図１】本発明のＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造に用いられる
装置の概略図である。
装置の概略図である。
【図２】フッ化水素の供給量とＦＳｉ（ＯＲ）3 との関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
１ 反応容器 ２ マスフローコントローラ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木曽 幸一 神奈川県愛甲郡愛川町中津字桜台4002番地 株式会社トリケミカル研究所内 (72)発明者 三尋木 勝洋 神奈川県愛甲郡愛川町中津字桜台4002番地 株式会社トリケミカル研究所内 (72)発明者 高松 勇吉 神奈川県愛甲郡愛川町中津字桜台4002番地 株式会社トリケミカル研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させるこ
とを特徴とするＦＳｉ（ＯＲ）3 の製造方法。 - 【請求項２】 Ｓｉ（ＯＲ）4 とＨＦとを反応させた
後、生成物を遅滞なく分離精製することを特徴とするＦ
Ｓｉ（ＯＲ）3 の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3140473A JPH0699452B2 (ja) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | ＦＳｉ（ＯＲ）３ の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3140473A JPH0699452B2 (ja) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | ＦＳｉ（ＯＲ）３ の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0586070A true JPH0586070A (ja) | 1993-04-06 |
| JPH0699452B2 JPH0699452B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=15269422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3140473A Expired - Fee Related JPH0699452B2 (ja) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | ＦＳｉ（ＯＲ）３ の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699452B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5468894A (en) * | 1994-03-22 | 1995-11-21 | Tri Chemical Laboratory Inc. | Method of manufacturing FSi(OR)3 |
-
1991
- 1991-06-12 JP JP3140473A patent/JPH0699452B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5468894A (en) * | 1994-03-22 | 1995-11-21 | Tri Chemical Laboratory Inc. | Method of manufacturing FSi(OR)3 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0699452B2 (ja) | 1994-12-07 |
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| Kim et al. | Kim et al.(45) Date of Patent: Mar. 8, 2016 |
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