JPH058238A - ポリイミド樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
ポリイミド樹脂成形品の製造方法Info
- Publication number
- JPH058238A JPH058238A JP2860391A JP2860391A JPH058238A JP H058238 A JPH058238 A JP H058238A JP 2860391 A JP2860391 A JP 2860391A JP 2860391 A JP2860391 A JP 2860391A JP H058238 A JPH058238 A JP H058238A
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- Japan
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- polyimide resin
- green compact
- molded product
- molding
- powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 成形圧力分布が均一で、均一密度の圧粉体を
与えるポリイミド樹脂成形品の製造方法を提供する。 【構成】 顆粒状のポリイミド樹脂またはポリイミド樹
脂組成物の表面に、0.05〜3.０重量％の表面滑性付与剤
を付着させた後、加圧圧縮成形して圧粉体を作り、この
圧粉体を加熱焼成するポリイミド樹脂形成品の製造方
法。 【効果】 本発明の方法は圧粉体の成形時に成形圧力分
布が均一になり、均一な密度の粉体が得られる。
与えるポリイミド樹脂成形品の製造方法を提供する。 【構成】 顆粒状のポリイミド樹脂またはポリイミド樹
脂組成物の表面に、0.05〜3.０重量％の表面滑性付与剤
を付着させた後、加圧圧縮成形して圧粉体を作り、この
圧粉体を加熱焼成するポリイミド樹脂形成品の製造方
法。 【効果】 本発明の方法は圧粉体の成形時に成形圧力分
布が均一になり、均一な密度の粉体が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリイミド樹脂又はポリ
イミド樹脂組成物の顆粒状粉体を用いて圧縮成形により
圧粉体を成形し、その後高温雰囲気下で焼成し、ポリイ
ミド樹脂成形品を欠陥なしに製造する方法に関するもの
である。
イミド樹脂組成物の顆粒状粉体を用いて圧縮成形により
圧粉体を成形し、その後高温雰囲気下で焼成し、ポリイ
ミド樹脂成形品を欠陥なしに製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミド構造を有するポリイミド樹脂
は普通ポリメリット酸無水物とジアミノジフェニルエー
テルを反応させて作られるが、酸成分、ジアミン成分の
一部を他の酸又はアミン成分に置きかえた共重合物、又
は他の成分からなるポリイミド樹脂を混合したりして、
各種のポリイミド樹脂が作られている。
は普通ポリメリット酸無水物とジアミノジフェニルエー
テルを反応させて作られるが、酸成分、ジアミン成分の
一部を他の酸又はアミン成分に置きかえた共重合物、又
は他の成分からなるポリイミド樹脂を混合したりして、
各種のポリイミド樹脂が作られている。
【０００３】これらのポリイミド樹脂は極めて耐熱性に
優れる反面、融点を持たなかったり、溶融できたとして
も非常に高粘度であったりして熱可塑性樹脂の成形に採
用されている射出成形や押出機を使用した押出成形は採
用出来ず、成形は粉末金属やセラミックの成形に採用さ
れている粉末成形技術と焼成技術を応用して行なわれて
いた。
優れる反面、融点を持たなかったり、溶融できたとして
も非常に高粘度であったりして熱可塑性樹脂の成形に採
用されている射出成形や押出機を使用した押出成形は採
用出来ず、成形は粉末金属やセラミックの成形に採用さ
れている粉末成形技術と焼成技術を応用して行なわれて
いた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ポリイミド樹脂の成形
におけるポイントは粉末成形にあり、良好な粉末圧縮成
形品 (圧粉体と称す) を得るためには、粉末を顆粒化し
ておくことが必須であった。ところが、ポリイミド樹脂
またはポリイミド樹脂成形物から圧粉体を成形するに際
し、顆粒状物を使用しても良好な成形品が得られない場
合があった。例えば段付きの成形品やツバ付きのスリー
ブ又は球状物などの場合である。
におけるポイントは粉末成形にあり、良好な粉末圧縮成
形品 (圧粉体と称す) を得るためには、粉末を顆粒化し
ておくことが必須であった。ところが、ポリイミド樹脂
またはポリイミド樹脂成形物から圧粉体を成形するに際
し、顆粒状物を使用しても良好な成形品が得られない場
合があった。例えば段付きの成形品やツバ付きのスリー
ブ又は球状物などの場合である。
【０００５】このような形状の成形品を圧縮成形、焼成
法で成形すると圧粉体の場所による密度差が生じクラッ
ク、欠け等が生じた。本発明はかかる従来技術の欠点を
解消することを目的とするものである。
法で成形すると圧粉体の場所による密度差が生じクラッ
ク、欠け等が生じた。本発明はかかる従来技術の欠点を
解消することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のポリイミド樹脂
成形品の製造方法は顆粒状のポリイミド樹脂またはポリ
イミド樹脂組成物の表面に、0.05〜3.０重量％の表面滑
性付与剤を付着させた後、加圧圧縮成形して圧粉体を作
り、この圧粉体を加熱焼成することを特徴とするもので
ある。
成形品の製造方法は顆粒状のポリイミド樹脂またはポリ
イミド樹脂組成物の表面に、0.05〜3.０重量％の表面滑
性付与剤を付着させた後、加圧圧縮成形して圧粉体を作
り、この圧粉体を加熱焼成することを特徴とするもので
ある。
【０００７】以下に本発明を具体的に説明する。本発明
に用いるポリイミド樹脂は下記 (Ｉ) 式で示されるポリ
イミドまたはこのポリイミドを主体とする共重合体であ
る。
に用いるポリイミド樹脂は下記 (Ｉ) 式で示されるポリ
イミドまたはこのポリイミドを主体とする共重合体であ
る。
【０００８】
本発明に用いるポリイミド樹脂組成物は上記ポリイミド
樹脂に充填剤および／または強化剤を配合したものであ
る。充填剤としてはタルク、カオリン、クレー、マイ
カ、ウォラストナイト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシ
ウム、硫酸バリウム、ガラスビーズなどを挙げることが
できる。また、強化剤としてはガラス繊維、炭素繊維、
チタンウィスカなどが用いられる。
樹脂に充填剤および／または強化剤を配合したものであ
る。充填剤としてはタルク、カオリン、クレー、マイ
カ、ウォラストナイト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシ
ウム、硫酸バリウム、ガラスビーズなどを挙げることが
できる。また、強化剤としてはガラス繊維、炭素繊維、
チタンウィスカなどが用いられる。
【０００９】ポリイミド樹脂は溶融成形が不可能である
ため、粉末ないしは顆粒状で取扱われる。顆粒状にする
方法は特に限定されず、公知の方法、たとえば、粉末状
の樹脂に有機溶剤を添加した後、高速回転翼を持つブレ
ンダーで顆粒化するか、あるいはバインダーを溶解させ
た有機溶剤中に粉末状の樹脂を分散させ、この分散液を
スプレードライヤノズルから噴出させ、溶剤を揮発させ
て顆粒状にしたものが用いられる。充填剤あるいは強化
剤は粉末状のポリイミド樹脂とドライブレンドされる
か、またはポリイミド樹脂の重合時に添加され、その添
加量はポリイミド樹脂 100重量部に対して 100重量部以
下、好ましくは50重量部以下である。
ため、粉末ないしは顆粒状で取扱われる。顆粒状にする
方法は特に限定されず、公知の方法、たとえば、粉末状
の樹脂に有機溶剤を添加した後、高速回転翼を持つブレ
ンダーで顆粒化するか、あるいはバインダーを溶解させ
た有機溶剤中に粉末状の樹脂を分散させ、この分散液を
スプレードライヤノズルから噴出させ、溶剤を揮発させ
て顆粒状にしたものが用いられる。充填剤あるいは強化
剤は粉末状のポリイミド樹脂とドライブレンドされる
か、またはポリイミド樹脂の重合時に添加され、その添
加量はポリイミド樹脂 100重量部に対して 100重量部以
下、好ましくは50重量部以下である。
【００１０】本発明に用いられる表面滑性付与剤は顆粒
状ポリイミド樹脂の表面に滑性を付与し、圧縮したとき
に圧力の分散を起こすもので、耐熱性のものが好まし
い。表面滑性付与剤としては窒化ホウ素粉末、滑石、ゼ
オライト、グラファイト、クレー、カオリン、カオリン
クレー、タルク、チタン酸カリ、ウォラストナイト、エ
アロジル、ケイそう土、ロウ石クレーなどが挙げられる
が、中でも窒化ホウ素粉末、滑石、ゼオライト、グラフ
ァイト、クレーが好ましい。
状ポリイミド樹脂の表面に滑性を付与し、圧縮したとき
に圧力の分散を起こすもので、耐熱性のものが好まし
い。表面滑性付与剤としては窒化ホウ素粉末、滑石、ゼ
オライト、グラファイト、クレー、カオリン、カオリン
クレー、タルク、チタン酸カリ、ウォラストナイト、エ
アロジル、ケイそう土、ロウ石クレーなどが挙げられる
が、中でも窒化ホウ素粉末、滑石、ゼオライト、グラフ
ァイト、クレーが好ましい。
【００１１】表面滑性付与剤を顆粒状ポリイミド樹脂の
表面に付着させる方法としては、粉末状表面滑性付与剤
を直接まぶす方法、分散液をスプレーする方法、分散液
に浸漬した後、乾燥する方法などを採用することができ
る。表面滑性付与剤の付着量は顆粒状ポリイミド樹脂ま
たは樹脂組成物の0.05〜3.０重量％、好ましくは0.１〜
2.０重量％である。
表面に付着させる方法としては、粉末状表面滑性付与剤
を直接まぶす方法、分散液をスプレーする方法、分散液
に浸漬した後、乾燥する方法などを採用することができ
る。表面滑性付与剤の付着量は顆粒状ポリイミド樹脂ま
たは樹脂組成物の0.05〜3.０重量％、好ましくは0.１〜
2.０重量％である。
【００１２】表面に滑性を与えられた顆粒状ポリイミド
樹脂は金型で加圧圧縮され、圧粉体にする。このときの
圧力は１ton/cm2 〜４ton/cm2が好ましく、加圧温度は
常温〜250℃が好ましい。圧粉体はその後、加熱焼成す
る。加熱焼成は窒素雰囲気または空気中でもよく、ま
た、真空中でもよい。加熱焼成温度は 350〜450℃が好
ましい。
樹脂は金型で加圧圧縮され、圧粉体にする。このときの
圧力は１ton/cm2 〜４ton/cm2が好ましく、加圧温度は
常温〜250℃が好ましい。圧粉体はその後、加熱焼成す
る。加熱焼成は窒素雰囲気または空気中でもよく、ま
た、真空中でもよい。加熱焼成温度は 350〜450℃が好
ましい。
【００１３】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。 実施例１および比較例１ ピロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルから重合
されたポリイミド樹脂粉末を顆粒装置を用いて顆粒状に
加工した。顆粒の粒子サイズは20メッシュパス、40メッ
シュノンパスであった。これに表面滑性付与剤として信
越化学製、窒化ホウ素粉末 (ＫＢＮ(h)-Ｓ) を加えて、
タンブラー内でゆっくりタンブリングしてポリイミド樹
脂顆粒の表面に窒化ホウ素の粉末を付着させた。
する。 実施例１および比較例１ ピロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルから重合
されたポリイミド樹脂粉末を顆粒装置を用いて顆粒状に
加工した。顆粒の粒子サイズは20メッシュパス、40メッ
シュノンパスであった。これに表面滑性付与剤として信
越化学製、窒化ホウ素粉末 (ＫＢＮ(h)-Ｓ) を加えて、
タンブラー内でゆっくりタンブリングしてポリイミド樹
脂顆粒の表面に窒化ホウ素の粉末を付着させた。
【００１４】分析の結果、窒化ホウ素粉末は１重量％付
着していた。この顆粒状ポリイミド樹脂を浮動ダイによ
り、圧力３ton/cm2 で圧縮し、図１および図２で示す鋲
型の圧粉体を得、これを窒素雰囲気中で 400℃で加熱焼
成した。得られた成形品は頭部１の直径Ｄ1 が12mm、頭
部１の高さＨ1 が５mm、脚部２の高さＨ2 が10mm、脚部
２の直径が８mmであった。
着していた。この顆粒状ポリイミド樹脂を浮動ダイによ
り、圧力３ton/cm2 で圧縮し、図１および図２で示す鋲
型の圧粉体を得、これを窒素雰囲気中で 400℃で加熱焼
成した。得られた成形品は頭部１の直径Ｄ1 が12mm、頭
部１の高さＨ1 が５mm、脚部２の高さＨ2 が10mm、脚部
２の直径が８mmであった。
【００１５】この成形品は成形体の上下方向の密度差が
小さく、頭部表面にクラックの発生もなく、又圧粉体を
金型から抜き出す時のキシミ音もなくスムースであり、
頭部サイドにクラックの発生もなかった。一方、表面滑
性付与剤を付着させなかった比較例品は圧粉体の上下方
向の密度差があり、頭部表面やサイドにクラックの発生
するものがあり、金型から圧粉体を抜き出す時にキシミ
音がして、抜き出し圧も大きかった。 実施例２ 実施例１に使用したポリイミド樹脂顆粒を電磁フィーダ
ーで移送し、窒化ホウ素を水中に分散させた市販の "ボ
ロンスプレー"(化研興業) を移送中の顆粒に噴射し、顆
粒の表面に窒化ホウ素を付着させた。分析の結果、窒化
ホウ素の付着量は0.５％であった。
小さく、頭部表面にクラックの発生もなく、又圧粉体を
金型から抜き出す時のキシミ音もなくスムースであり、
頭部サイドにクラックの発生もなかった。一方、表面滑
性付与剤を付着させなかった比較例品は圧粉体の上下方
向の密度差があり、頭部表面やサイドにクラックの発生
するものがあり、金型から圧粉体を抜き出す時にキシミ
音がして、抜き出し圧も大きかった。 実施例２ 実施例１に使用したポリイミド樹脂顆粒を電磁フィーダ
ーで移送し、窒化ホウ素を水中に分散させた市販の "ボ
ロンスプレー"(化研興業) を移送中の顆粒に噴射し、顆
粒の表面に窒化ホウ素を付着させた。分析の結果、窒化
ホウ素の付着量は0.５％であった。
【００１６】この顆粒状ポリイミド樹脂を実施例と同様
にして成形し、図３および図４に示す鋲型成形品を得
た。この成形品は頭部１の直径Ｄ1 が4.５mm、脚部２の
直径Ｄ2 が３mm、頭部表面の窪み３の直径Ｄ3 が２mm、
その深さＨ3 が0.５mm、頭部１の高さＨ1 が1.５mm、脚
部２の高さＨ2 が４mmであった。
にして成形し、図３および図４に示す鋲型成形品を得
た。この成形品は頭部１の直径Ｄ1 が4.５mm、脚部２の
直径Ｄ2 が３mm、頭部表面の窪み３の直径Ｄ3 が２mm、
その深さＨ3 が0.５mm、頭部１の高さＨ1 が1.５mm、脚
部２の高さＨ2 が４mmであった。
【００１７】得られた成形品は、窒化ホウ素を付着させ
た実施例の場合は成形が順調で光沢があって色調の均一
な成形品であったが、窒化ホウ素を使用しない比較例の
場合には金型への粉末の流入が不均一で成形品の重量ム
ラが多く、色調ムラもあり、又上下パンチの移動もスム
ースでなく、上パンチに成形品が付着するなどトラブル
が多く連続成形困難であった。 実施例３ 実施例１で使用したポリイミド樹脂の重合に際し、黒鉛
を12重量％添加して重合を行ない、ポリマーを顆粒機を
使用して顆粒状にした。
た実施例の場合は成形が順調で光沢があって色調の均一
な成形品であったが、窒化ホウ素を使用しない比較例の
場合には金型への粉末の流入が不均一で成形品の重量ム
ラが多く、色調ムラもあり、又上下パンチの移動もスム
ースでなく、上パンチに成形品が付着するなどトラブル
が多く連続成形困難であった。 実施例３ 実施例１で使用したポリイミド樹脂の重合に際し、黒鉛
を12重量％添加して重合を行ない、ポリマーを顆粒機を
使用して顆粒状にした。
【００１８】この顆粒状ポリイミド樹脂組成物に対し、
東芝タンガロイ (株) 製 ２硫化タングステン (Ｗ
Ｓ2 ) を2.０重量％付着させた。これを用いて１８φ×
１５×１０Ｌのブッシュを成形した。ＷＳ2 使用品は流
動性がよく、成形品の重量バラツキ、寸法バラツキや色
ムラがなく、良好な成形品が得られた。 実施例４ 実施例３において、添加剤として昭和化学工業 (株) ケ
イソウ土ラジオライト、丸尾カルシウム (株) のタルク
ＬＭＳ-200、土屋カオリン工業製のＮＮカオリン、竹原
化学工業製のロウ石を２％付着させ実施例３と同じよう
に成形した。結果は実施例３と同じであり同様の効果が
みられた。
東芝タンガロイ (株) 製 ２硫化タングステン (Ｗ
Ｓ2 ) を2.０重量％付着させた。これを用いて１８φ×
１５×１０Ｌのブッシュを成形した。ＷＳ2 使用品は流
動性がよく、成形品の重量バラツキ、寸法バラツキや色
ムラがなく、良好な成形品が得られた。 実施例４ 実施例３において、添加剤として昭和化学工業 (株) ケ
イソウ土ラジオライト、丸尾カルシウム (株) のタルク
ＬＭＳ-200、土屋カオリン工業製のＮＮカオリン、竹原
化学工業製のロウ石を２％付着させ実施例３と同じよう
に成形した。結果は実施例３と同じであり同様の効果が
みられた。
【００１９】
【発明の効果】本発明は圧粉体の成形の時、成形圧力分
布が均一になり、均一な密度の圧粉体が得られる。又離
型性がよく、圧粉体の一部が金型に残ることによる成形
品の欠けがなくなり、つき出しが容易で割れの発生がな
く、金型のカジリも防止出来る。
布が均一になり、均一な密度の圧粉体が得られる。又離
型性がよく、圧粉体の一部が金型に残ることによる成形
品の欠けがなくなり、つき出しが容易で割れの発生がな
く、金型のカジリも防止出来る。
【図１】本発明で得られる成形品の側面図。
【図２】本発明で得られる成形品の平面図。
【図３】本発明で得られる成形品の側面図。
【図４】本発明で得られる成形品の平面図。
１ 頭部 ２ 脚部
３ 窪み
Claims (3)
- 【請求項１】 顆粒状のポリイミド樹脂またはポリイミ
ド樹脂組成物の表面に、0.05〜3.０重量％の表面滑性付
与剤を付着させた後、加圧圧縮成形して圧粉体を作り、
この圧粉体を加熱焼成することを特徴とするポリイミド
樹脂成形品の製造方法。 - 【請求項２】 ポリイミド樹脂組成物がポリイミド樹脂
と充填剤および／または強化剤からなることを特徴とす
る請求項１記載のポリイミド樹脂成形品の製造方法。 - 【請求項３】 表面滑性付与剤が窒化ホウ素粉体、滑
石、ゼオライト、グラファイト、クレーから選ばれる１
種以上の化合物であることを特徴とする請求項１記載の
ポリイミド樹脂成形品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2860391A JPH058238A (ja) | 1991-02-22 | 1991-02-22 | ポリイミド樹脂成形品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2860391A JPH058238A (ja) | 1991-02-22 | 1991-02-22 | ポリイミド樹脂成形品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH058238A true JPH058238A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=12253162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2860391A Pending JPH058238A (ja) | 1991-02-22 | 1991-02-22 | ポリイミド樹脂成形品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH058238A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7858687B2 (en) | 2008-07-30 | 2010-12-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Polyimide resins for high temperature wear applications |
-
1991
- 1991-02-22 JP JP2860391A patent/JPH058238A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7858687B2 (en) | 2008-07-30 | 2010-12-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Polyimide resins for high temperature wear applications |
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