KR100240750B1 - 금속사출성형용 혼합체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

금속분말 소결체를 제조하는 금속사출성형시 사용되는 혼합체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 혼합용기내의 블레이드를 교반하면서 금속분말을 유기결합체의 융점 이상의 온도로 예열한 후, 예열된 금속분말에 유기결합제를 첨가, 혼합하여 금속사출성형용 혼합체를 제조함으로써 유동특성을 좌우하는 저전단속도에서 혼합체의 점도를 낮게 혼합체지하여 유동특성을 개선함으로써, 무게 편차가 작은 사출성형체를 제조할 수 있는 것이다.

Description

금속사출성형용 혼합체 제조방법.
본 발명은 금속분말 소결체를 제조하는 금속사출성형법에 있어서, 분말과 결합제를 혼합하여 사출성형용 혼합체를 제조하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 혼합체 유동시 낮은 전단속도에서 점도가 낮은 혼합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
금속사출성형 기술은 통상 직경 20㎛ 이하의 미세한 금속과 유기 결합제를 혼합하여 플라스틱 사출성형법을 사용하여 3차원 형상의 제품을 제조한 후 첨가된 유기결합체를 제거하고 소결하여 금속사출 성형체를 대량으로 제조하는 기술이다. 금속분말을 사용하는 경우 분말 야금법의 장점인 균일한 조직을 얻을 수 있어 주조품과 같거나 그보다 우수한 기계적 특성을 얻을 수 있으며, 3차원 복잡형상의 난가공성 제품을 후속적으로 가공하지 않고 경제적으로 제조할 수 있는 것이다.
금속사출성형법에 의한 제조공정은 일정량의 금속과 결합제를 균일하게 혼합하는 혼합체 제조공정, 원하는 형상의 금형내로 혼합체를 사출성형하여 사출성형체를 제조하는 공정, 사출성형체에서 결합제를 제거하는 결합제 제거공정 및 탈지체를 최종적으로 고온 소결하여 최종제품을 제조하는 공정으로 이루어진다.
상기의 금속사출성형 공정중 금속과 결합제를 혼합하는 혼합체 제조공정의 목적은 미세한 금속분말과 결합제를 고르게 분산하여 후 공정인 사출성형에 의한 부품제조시, 결함이 없고 무게편차를 최소로 하는 사출성형 부품으로 성형하는데 있다.
혼합이 불균일하면 사출성형된 부품의 무게편차는 10%를 초과하는 경우도 있으며 ± 0.3% 이내의 편차로 부품이 제조되는 경우 양호하다고 할 수 있다[K.F.Hens 등, Powder Injection Molding Symposium, 1992, MPIF, p169].
금속사출성형시 첨가되는 결합제는 분말에 유동성을 부여하여 사출성형시 금속분말이 금형내로 충진되도록 하며 냉각후에는 형상을 유지하는 역할을 하는 것으로 금속사출성형에서 결합제의 역할은 매우 중요하다.
혼합체 제조시 결합제는 분말의 충전특성에 따라 부피비로 30-50% 정도로 첨가되는 것이 보통이며, 최소 두가지 이상의 물질로 구성된다.
결합제에서 유동의 주체와 결합제 제거의 최종단계에서 소결이 시작되는 시점까지 성형체의 형상을 유지하는 고분자 물질로는 주로 저밀도 폴리에틸렌이나 에틸렌 비닐 아세테이트 등의 열가소성 물질이 주로 사용되며, 결합제 중 왁스 성분은 혼합체체의 점도를 낮추어서 금속과 결합제가 용이하게 혼합되고 또한 사출성형되도록 하며 열 분해에 의한 결합제 제거공정에서는 저온에서 결합제가 제거되면서 초기 기공을 형성하는 역할을 한다.
이외에 혼합체에는 고분자의 유연성을 향상시키는 가소제, 금속과 고분자의 습윤성(wetting)이나 점착 특성(adhesion)을 향상시키기 위한 계면활성제등이 임의로 첨가될 수 있다.
상기한 바와 같이 금속분말 및 결합제로된 금속사출성형용 혼합체에 금속분말이 다량 충전되는 경우, 점성 유동거동은 전단속도가 증가할수록 점도가 감소하는 의소성을 나타내며 낮은 전단속도에서는 점도가 매우 큰 항복 응력을 갖는 것으로 알려져 있다. 항복응력은 유동에 대한 저항성이므로 값이 작을수록 유동특성이 개선되어 복잡한 형상의 부품제조에 유리하며, 불균일한 혼합체는 항복응력값이 매우 높아 사출성형이 곤란하게 된다.
일반적인 분말과 결합제의 혼합방법으로는 첨가되는 모든 결합제를 융점이상으로 가열하여 결합제를 혼합한 후 점차적으로 분말을 용융 결합제에 장입하는 방법[R.S. Libb등: MPR, Vol.43, No. 4, 1988, p255]이 개시되어 있으며 분말과 결합제를 균일하게 혼합하기 위해서는 전단력이 큰 시그마형 혼합기나 밴버리 혼합기에서 장시간 혼합하게 된다.
그러나 이 경우 저분자량 물질의 증발이나 열화로 인하여 결합제의 조성이 변화되고 따라서 점성 유동성이 저하되어 사출성형시 결함이 발생하며 불균일하게 충전될 수 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 일본특허출원 평 4-337006호에서는 혼합체 제조시에 일차로 고분자 화합물을 용융한 금속분말을 첨가하거나 금속분말과 고분자 화합물을 동시에 장입하여 혼합하는 방법을 사용하여 금속분말을 분산시킨 후 저분자 성분을 첨가하여 단사간에 균일한 혼합체를 제조하는 방법을 제시한 바 있다.
이와 같은 방법으로 혼합하는 경우 일차로 금속분말과 고분자 화합물을 혼합함에 있어서 큰 전단 응력을 필요로 하는데 이러한 방법의 경우 용기내의 유효 혼합면적을 충분하게 채우지 못하게 되므로 불균일하게 혼합될 수 있다.
따라서 고분자 화합물의 전단속도가 큰 온도에서 일차로 혼합하고 있으나 최초 혼합물질을 장입하면 혼합기의 온도가 고분자 화합물의 용융 온도이하로 내려갈 수 있음으로 혼합 효과가 상실될 수도 있다.
또한 다량의 용제를 이용하여 혼합하는 방법[J.W.O'Connor등: Advances in Powder Metallurgy, Vol.2, 1991,MPIF, p85]이 사용되고 있다. 이 방법은 분말과 결합제를 균일하게 혼합할 수 있으며 용기의 마모를 줄일 수 있으나 첨가되는 모든 결합제를 용해할 수 있는 용제를 다량 사용하게 되므로 결합제의 편석, 혼합후 건조공정에서 분말이 침전되어 균일하게 혼합되지 않을 뿐만 아니라 공정에 장시간이 소요되는 문제가 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 금속사출성형용 혼합체 제조시 분말과 결합제의 혼합방법을 적절히 제어함으로써 종래에 비하여 낮은 전단속도에서 점도가 작고 중량이 균일한 금속사출성형용 혼합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
나아가 본 발명의 다른 목적은 금속과 유기결합제로 구성되는 금속사출성형용 혼합체를 제조함에 있어서, 유기결합제의 융점이상의 온도로 금속을 예열한 후 유기 결합제를 첨가하여 금속과 유기결합제를 혼합함으로써 유동성이 개선된 금속사출성형용 혼합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
제1도는 사출성형성 평가에 사용된 사출성형에 의해 제조된 부품의 개략도이다.
본 발명의 일견지에 있어서, 금속사출성형시 사용되는 금속과 유기결합제로된 혼합체를 제조함에 있어서, 혼합용기내의 블레이드를 교반하면서 금속분말을 유기결합제의 융점이상의 온도로 예열하는 단계; 및 예열된 금속에 유기결합제를 첨가하고 교반하면서 혼합하는 단계;로 이루어지는 금속사출성형용 혼합체 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 낮은 전단속도에서 점도가 작고, 무게 편차가 작은 금속사출성형용 혼합체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 이와 같은 혼합체를 제조하기 위해 먼저, 금속을 유기결합제의 융점이상의 온도로 교반하면서 예열한 후, 예열된 금속에 유기결합제를 첨가ㆍ혼합한다.
즉, 금속분말은 소정량의 금속을 혼합기에 장입하고 혼합기를 유기결합제의 융점이상으로 가열하여 예열하거나 혹은 혼합기의 온도를 유기결합제의 융점이상의 온도로 가열한 후 금속을 혼합기에 장입하여 에열할 수 있다. 이때 상기 금속은 최소 5분이상 교반하면서 예열하는 것이 바람직하다.
이와 같이 예열된 금속에 유기결합제를 첨가ㆍ혼합하여 금속사출성형용 혼합체를 제조한다. 유기결합제는 각 성분을 동시에 첨가하거나 유기결합제 성분을 별도로 혼합하여 첨가할 수 있다. 상기 유기 결합제는 열가소성 고분자 물질과 저점도 화합물로 조성되며, 열가소성 고분자 물질의 예로는 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트를 그리고 저점도 화합물의 예로는 카나우바 왁스, 밀납, 아마이드 왁스 및 파라핀 왁스 등을 포함한다. 나아가 결합제에는 스테아린산 및 올레산과 같은 공정조제를 필요에 따라 첨가할 수 있다.
금속사출성형용 혼합체의 일 성분으로 사용되는 금속분말은 입자가 작을 뿐만 아니라 50-70부피% 정도로 다량 첨가됨으로 유기 결합제와 균일하게 혼합되지 않으면 동일한 조성의 금속 및 유기결합제로 된 혼합체라 할지라도 점성유동에 차이를 나타내며 불균일한 혼합체는 사출성형시 유동성이 저하되고, 이로부터 형성된 최종 소결체는 무게편차, 표면균열, 싱크 마크등의 결함을 초래하게 된다. 따라서, 금속과 유기 결합제는 균일하게 혼합되도록 총 최소 30분 이상, 바람직하게는 30분~120분 미만동안 충분히 교반 및 혼합하는 것이 바람직하다.
이와 같이 열전도성이 유기결합제보다 우수한 금속을 예열한 후 유기 결합제를 첨가하여 혼합함으로써 유동 특성을 좌우하는 낮은 전단속도에서 혼합체의 점도를 보다 낮금속사출성형 유지하여 유동 특성을 개선함으로써 무게편차가 작은 우수한 사출 성형체를 제조할 수 있는 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명를 구체적으로 설명한다.
[실시예]
본 실시예에서 금속사출성형용 혼합체용 금속분말로는 고압수 분무법으로 제조된 불규치한 형상의 평균 입경이 8㎛인 316ℓ스테인레스 스틸 분말을 사용하였다. 사출성형용 혼합체는 금속분말과 결합제를 53:47 부피비로 시그마형 혼합기에서 하기에 자세히 설명된 각각의 비교예 및 발명예의 조건으로 혼합하여 제조하였다. 각 혼합체의 점성 유동 거동은 모세관 점도계를 이용하여 130℃, 전단속도 1ℓ/초에서 1000ℓ/초까지 측정하였으며, 혼합체의 혼합의 균일성은 혼합체를 제1동 도시한 바와 같은 부품으로 사출성형한 후 부품의 무게편차를 측정하여 평가하였다. 상기 측정된 물성치를 하기 표1에 나타내었다.
[비교예 1]
고분자 결합제의 융점이상으로 유지한 혼합기에서 금속과 고분자 결합제로서 에틸렌 비닐 아세테이트를 15분간 교반하고, 추가로 저분자량 결합제인 파라핀 왁스를 첨가하여 20분간 혼합하였다.
[비교예 2]
고분자 결합제로 저밀도 폴리에틸렌을 사용한 것을 제외하고는 비교예 (1)과 같은 방법으로 금속분말과 결합제를 혼합하였다.
[비교예 3]
고분자 결합제의 융점이상의 온도로 유지한 혼합기에 1차로 금속을 장입하여 5분간 교반한 후 고분자 결합제로서 에틸렌 비닐 아세테이트 및 저분자 결합제로서 파라핀 왁스를 첨가하고 15분간 혼합하였다.
[비교예 4]
고분자 결합제의 융점이상의 온도로 유지한 혼합기에 1차로 금속을 장입하여 15분간 교반한 후 비교예 (3)과 동일한 고분자 결합제 및 저분자 결합제를 첨가하고 105분간 혼합하였다.
[발명예 1]
고분자 결합제의 융점이상의 온도로 유지한 혼합기에 1차로 금속을 장입하여 15분간 교반한 후 비교예 (3)과 동일한 고분자 결합제 및 저분자 결합제를 첨가하고 20분간 혼합하였다.
[발명예 2]
고분자 결합제로 저밀도 폴리에틸렌을 사용한 것을 제외하고는 발명예 (1)과 같은 방법으로 금속분말과 결합제를 혼합하였다.
[발명예 3]
고분자 결합제의 융점이상의 온도로 유지한 혼합기에 1차로 금속을 장입하여 15분간 교반한 후 발명예 (1)과 동일한 고분자 및 저분자 결합제를 첨가하고 20분간 혼합하였다. 고분자 결합제와 저분자 결합제는 장입전에 별도로 예비혼합한 것을 사용하였다.
[발명예 4]
고분자 결합제의 융점이상의 온도로 유지한 혼합기에 1차로 금속을 장입하여 15분간 교반한 후 발명예 (1)과 동일한 고분자 및 저분자 결합제를 첨가하고 30분간 혼합하였다.
[발명예 5]
고분자 결합제의 융점이상의 온도로 유지한 혼합기에 1차로 금속을 장입하여 5분간 교반한 후 발명예 (1)과 동일한 고분자 및 저분자 결합제를 첨가하여 55분간 혼합하였다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 발며예 1과 2는 분말을 15분간 예열후에 고분자 결합제와 저분자 결합제를 장입하여 20분간 혼합한 것으로서 종래 방법(비교예 1과 2)과 동일한 혼합방법 및 시간인 것에 비하여 점도는 고분자 결합제의 종류에 상관 없이 전단속도 10ℓ/초에서 160 Pa-sec이상 감소함을 알 수 있다.
또한 발명예 3은 발명예 1과 동일한 결합제를 사용하였으나 별도로 금속만을 예열하여 혼합한 것을 사용한 경우로서 비교예 1보다 낮은 점도를 나타내었다. 금속분말을 5분간 예열하고 고분자 및 저분자 결합제를 30분간 혼합한 발명예 4와 금속분말을 5분간 예열하고 고분자 및 저분자 결합제를 55분간 혼합한 발명예 5의 경우에도 비교예 1보다 낮은 점도를 나타내었다.
그러나 금속분말을 5분간 예열하고 고분자 및 저분자 결합제를 추가로 20분간 혼합한 비교예 3의 경우에는 점도가 비교예 1에 비해 2배 증가되었으며 금속분말을 15분간 예열하고 고분자 및 저분자 결합제를 105분간 혼합한 비교예 4의 경우 역시 점도는 높아 부적합한 것이다.
또한, 비교예 1-4의 혼합체로 성형한 부품은 표준편차가 모두 0.5% 이상으로 사출성형체의 무게가 불균일하며 전단속도 10ℓ/초에서 점도가 가장 높은 비교예 3의 혼합체로 성형한 부품은 표준편차가 1.2%로 가장 크게 측정되었다.
이에 반하여 본 발명에 의한 혼합체로 성형한 부품은 사출성형체 무게의 표준편차가 0.2-0.3%로 우수한 사출 성형성을 나타내었다.
상기한 바와 같이, 열전도성이 유기결합제보다 우수한 금속을 예열한 후 유기 결합제를 첨가하여 혼합함으로써 유동 특성을 좌우하는 저전단 속도에서 혼합체의 점도를 종래의 혼합방법으로 제조한 혼합체보다 낮게 유지하여 유동특성을 개선함으로써 무게 편차가 작은 우수한 사출 성형체를 제조할 수 있는 것이다.

Claims (4)

  1. 금속의 사출성형시 사용되는 금속과 결합제로된 혼합체를 제조함에 있어서, 혼합용기내의 블레이드를 교반하면서 금속분말을 결합제의 융점이상의 온도로 예열하는 단계; 및 예열된 금속에 유기 결합제를 첨가하고 교반하면서 혼합하는 단계;로 이루어지는 금속사출성형용 혼합체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 분말의 예열 단계는 최소 5분간 교반하면서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 혹은 제2항에 있어서, 상기 예열된 금속에 유기결합제를 첨가하고 혼합하는 단계는 30분~120분 미만동안 교반하면서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 결합제는 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트로 구성되는 그룹으로부터 선택된 열가소성 고분자 물질, 및 카나우바 왁스, 밀납, 아마이드 왁스, 피라핀 왁스로 구성되는 그룹으로부터 선택된 저점도 화합물, 로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
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