JPH0581636B2 - - Google Patents

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JPH0581636B2
JPH0581636B2 JP57216237A JP21623782A JPH0581636B2 JP H0581636 B2 JPH0581636 B2 JP H0581636B2 JP 57216237 A JP57216237 A JP 57216237A JP 21623782 A JP21623782 A JP 21623782A JP H0581636 B2 JPH0581636 B2 JP H0581636B2
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JP
Japan
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product
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JP57216237A
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JPS58108295A (ja
Inventor
Hendoritsuku Uan Donge Robaato
Robaato Nyuusamu Jon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shell Internationale Research Maatschappij BV
Original Assignee
Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Publication date
Application filed by Shell Internationale Research Maatschappij BV filed Critical Shell Internationale Research Maatschappij BV
Publication of JPS58108295A publication Critical patent/JPS58108295A/ja
Publication of JPH0581636B2 publication Critical patent/JPH0581636B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G67/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
    • C10G67/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
    • C10G67/04—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only including solvent extraction as the refining step in the absence of hydrogen
    • C10G67/0454—Solvent desasphalting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/107—Atmospheric residues having a boiling point of at least about 538 °C

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、アスフアルテン含有炭化水素混合物
から炭化水素油留出物を製造する方法に関するも
のである。 ガソリン、灯油およびガス油の如き軽質炭化水
素油留出物の製造のために原油を常圧蒸留する場
合には、アスフアルテン含有残留物が副生成物と
して得られる。以前は、この常圧蒸留残留物すな
わち常圧残留物〔これは一般にアスフアルテンの
他にかなりの量（％）の硫黄および金属を含む〕
は燃料油として使用されていた。軽質炭化水素油
留出物の需要量が増大し、かつ原油埋蔵量が減少
したために、常圧残留物を炭化水素油留出物に変
換させることを目的とする種々の処理方法が提案
された。たとえば常圧残留物に熱分解（クラツキ
ング）操作を行うことができる。また常圧残留物
に真空蒸留を行つて真空留出物と真空残留物とに
分け、この真空留出物に水素の存在下または不存
在下に熱分解操作または接触分解操作を行い、一
方、真空残留物に熱分解操作を行うことができ
る。また、真空残留物は溶媒脱アスフアルト操作
により脱アスフアルト油とアスフアルト性ビチユ
ーメンとに分けることもでき、しかしてこの脱ア
スフアルト油には水素の存在下または不存在下に
熱分解操作または接触分解操作が実施でき、アス
フアルト性ビチユーメンには熱分解操作が実施で
きる。 この熱分解（TC）処理は、重質フイードスト
ツクをC4 -炭化水素含有量20重量％未満の生成物
に変換させる処理であり、この生成物から、１種
またはそれ以上の留出物留分（所望軽質生成物）
と重質留分（副生成物）とを分離することができ
る。TCは、種々のアスフアルテン含有炭化水素
混合物から炭化水素油留出物を製造するために適
した処理方法であることが実際に確認された。 TC処理を、熱分解反応の生成物から分離され
た重質フイードストツクの前処理および／または
該重質フイードストツクの後処理と組合わせ、そ
して、後処理された重質留分の少なくとも一部を
TC処理用原料として使用することにより、TC処
理のみを行つた場合より一層良い結果が得られる
かどうかについて今回研究実験を行つた。この実
験の結果を評価する際には、軽質生成物の収量を
みることが最も重要である。また、軽質生成物お
よび重質生成物の品質も重要である。ここに軽質
生成物の品質は、それを処理することにより有用
な軽質燃料油に変換できる適正を意味する。軽質
生成物の硫黄含有量およびオレフイン含有量が低
ければ低い程、この軽質生成物の処理適正は一層
良好であると考えられる。一方、重質生成物では
その金属−および硫黄含有量および粘度や密度が
低ければ低い程、この重質生成物の処理適正は一
層良好であると考えられる。TC処理用原料の前
処理として、かつまたTC生成物の重質留分の後
処理として、下記の処理を行うことの適否が吟味
された：溶媒脱アスフアルト（DA）処理（この
処理は、アスフアルト含有原料を処理して処理生
成物に変換させ、該生成物から脱アスフアルト油
留分およびアスフアルト性ビチユーメン留分を分
離することからなる）、および接触ハイドロ処理
（HT）〔この処理では、アスフアルト含有原料を
アスフアルト含有量の一層低い生成物に変換させ
る操作が行われ、しかしてその生成物は、１種ま
たはそれ以上の留出物留分（所望軽質生成物）と
重質留分とに分離できるものである〕。 この研究において、下記のアスフアルテン含有
炭化水素混合物を同量づつ出発物質として用い
て、所定の沸点範囲を有する炭化水素油留出物お
よび重質副生成物を製造する実験を行い、その結
果を比較した。この実験では下記の種類の処理操
作を行つた。 (a) TCのみ、 (b) DAと組合わされたTC、 (c) HTと組合わされたTC、 (d) DAおよびHTの両者と組合わされたTC。 種々の処理条件はできるだけ同じようになるよ
うにした。各実験において得られる炭化水素油留
出物の収量および品質、および重質副生成物の収
量および品質に関し、種々の実験結果は次の如く
整理できた。 炭化水素油留出物の収量 ｄ＞ｃ＞ｂ＞ａ 炭化水素油の品質 ｃ＞ｄ＞ａ＞ｂ 重質副生成物の品質 ｃ＞ｄ＞ａ＞ｂ 操作(C)および(D)の両者の間には炭化水素油留出
物の収量にかなりの差があり、一方、この操作(C)
および(D)の間には炭化水素油留出物および重質副
生成物の品質の差はごく僅かしかなかつたことを
考慮に入れると、TC処理にDA処理およびHTを
組合わせてなる処理方法が非常に好ましいという
ことができよう。 この３種の処理を行う順序と、この３種の処理
の各々の原料について、種々の具体例が考えられ
る。すべての具体例において、DA処理の生成物
から分離された脱アスフアルト油留分を、TC処
理の原料または原料成分として使用した。各具体
例は次の３種のグループのいずれかに入れること
ができる。 最初にアスフアルテン含有原料にHTを行
い、かくして生じた生成物から重質留分を分離
し、これにDA処理とTC処理の両者を組合わ
せて処理を行う。 最初にアスフアルト含有原料にDA処理を行
い、これによつて得られた生成物から脱アスフ
アルト油留分とアスフアルト性ビチユーメン留
分を分離し、この両者に、TC処理とHTとを
組合わせた処理を行う。 最初にアスフアルテン含有原料にTC処理を
行い、かくして生じた生成物から重質留分を分
離し、これにHTとDA処理とを組合わせた処
理を行う。 前記のグループに記載の方法が本発明の主題
である。一方、グループおよびに記載の方法
はそれぞれオランダ特許出願第8105660号および
第8201119号の主題である。 しかして本発明方法の種々の具体例は、HTの
生成物から分離された重質留分をDA処理用原料
として使用することを含む具体例（グループ
Ａ）と、該重質留分をTC用原料成分として使用
することを含む具体例（グループＢ）とに分け
ることができる。グループＢに属する具体例で
は、TC処理で分離された重質留分がDA処理用
原料として使用される。 したがつて本発明は、アスフアルテン含有炭化
水素混合物から炭化水素油留出物を製造する方法
において、アスフアルテン含有炭化水素混合物
（流れ１）に接触ハイドロ処理（HT）を行い、
この処理においてアスフアルテン含有原料をアス
フアルテン含有量の減少せる生成物に変換させ、
該生成物から１またはそれ以上の留出物留分と重
質留分（流れ２）とを分離し、流れ２に次の２つ
の処理すなわち溶媒脱アスフアルト処理（DA）
と熱分解処理（TC）とを組合わせた処理を行い、
溶媒脱アスフアルト処理（DA）においてはアス
フアルテン含有原料を「溶媒脱アスフアルト処理
して、脱アスフアルト油留分（流れ３）およびア
スフアルト性ビチユーメン留分（流れ４）を分離
し、熱分解処理（TC）においては１種の原料ま
たは２種の個別的原料を、C4 -炭化水素を20重量
％より少なく含む生成物に変換させ、そこから１
種またはそれ以上の留出物留分と重質留分（流れ
５）とを分離し、流れ３はTC処理用原料または
原料成分として使用し、流れ２はTC処理用原料
成分として使用しそして流れ５はDA処理用原料
として使用し、または流れ２をDA処理用原料と
して使用することを特徴とする方法に関するもの
である。 本発明方法に使用される原料はアスフアルテン
含有炭化水素混合物である。炭化水素混合物のア
スフアルテン含有量の測定、およびアスフアルテ
ン含有炭化水素混合物にHTを行つた際のアスフ
アルテン含有量の減少量（減少率）の測定のとき
に有利に利用できるパラメーターは、ラムスボト
ン、カーボン、テスト値（RCT）である。炭化
水素のアスフアルテン含有量が高ければ高い程、
RCTは一層高くなる。好ましくは、この方法は、
350℃より高い沸点を有し、“520℃を越える沸点
を有しかつ7.5重量％より高いRCTを有する留
分”を35重量％を越える量で含む炭化水素混合物
に適用される。このような炭化水素混合物の例に
は、原油の蒸留の際の残留物や、頁岩およびター
ルサンドから得られた重質炭化水素混合物があげ
られる。また、重質原油や、炭化水素の熱分解反
応生成物の蒸留残留物、およびアスフアルテン含
有炭化水素混合物の溶媒脱アスフアルト工程にお
いて得られたアスフアルト性ビチユーメンにも、
本方法が必要に応じて適用できる。本発明方法
は、原油の常圧残留物の真空蒸留の際に生じた残
留物を原料として用いて非常に有利に実施でき
る。原油の常圧残留物が本発明方法の原料として
入手できる場合には、この原料に真空蒸留を行つ
てそこから真空留出物を除去し、その結果得られ
る真空残留物にHTを行うのが好ましい。分離さ
れた真空留出物は、水素の存在下または不存在下
に熱分解反応または接触分解反応を行うことによ
り、軽質炭化水素油留出物に変換できる。前記の
分離された真空留出物は、流れ３と一緒にTC処
理用原料成分として使用するのが非常に有利であ
る。 本発明は３段階法であつて、第１段階でアスフ
アルテン含有原料（流れ１）にHTを行つてアス
フアルテン含有量の減少した生成物を生成させ、
そこから１種またはそれ以上の留出物である留分
と重質画分（流れ２）とを分離する。本方法の第
２段階および第３段階では、流れ２にDA処理と
TC処理とを組合わせて行う。 一般にアスフアルテン含有炭化水素混合物はか
なりの量の金属特にバナジウムおよびニツケルを
含む。このような炭化水素混合物に、本発明方法
の第１段階の場合のようなアスフアルテン含有量
低下のためのHT等の接触反応操作を行つたとき
には、これらの金属はHT用触媒上に付着し、触
媒の有効寿命を短縮させる。この点にかんがみ、
バナジウム＋ニツケル含有量が50ppmwより多い
アスフアルテン含有炭化水素混合物は、これを
HT用触媒と接触させる前に脱金属処理を行うの
が好ましい。この脱金属処理は、このアスフアル
テン含有炭化水素混合物を水素の存在下にシリカ
触媒（シリカを80重量％より多く含むもの）と接
触させることにより非常に有利に実施できる。シ
リカからなる触媒、および実質的にシリカからな
る担体上に水素添加反応活性化作用を有する金属
（特にニツケルとバナジウムとの組合わせが好ま
しい）を担持させてなる触媒の両者が、この目的
のために適当である。本発明方法においてアスフ
アルテン含有炭化水素混合物に水素の存在下に接
触脱金属処理を行う場合には、この接触脱金属処
理は別個の反応器でも実施できる。しかし、この
接触脱金属処理およびアスフアルテン含有量低下
のためのHTは同一操作条件下に実施できるか
ら、脱金属反応用触媒床とHT用触媒床とを順次
配置した同一反応器で非常に有利に実施できる。 HT用として適当な触媒は、ニツケルおよびコ
バルトからなる群から選択された少なくとも１種
の金属と、モリブデンとタングステンからなる群
から選択された少なくとも１種の金属とを担体上
に含有し、しかして該担体がアルミナを40重量％
より多く含むものであるという条件をみたす触媒
である。非常に適当なHT用触媒は、担体として
のアルミナ上にニツケル／モリブデンまたはコバ
ルト／モリブデンという金属の組合わせを含有し
てなる触媒である。好ましくはHTは温度300−
500℃特に350−450℃、圧力50−300バール特に75
−200バール、空間速度0.02−10ｇ．ｇ-1．h-1特
に0.1−２ｇ．ｇ-1．h-1、H2／原料比100−
5000N．Kg-1特に500−2000N．Kg-1におい
て実施される。必要に応じて水素の存在下に実施
される接触脱金属処理の場合の好適な処理条件
は、前記のアスフアルテン含有量低下のための
HTの場合の好適な処理条件と同様である場合が
多い。 HTは、次の条件をみたすC5 +留分を含む生成
物が得られるように実施するのが好ましい。 (a) C5 +留分のRCTは原料のRCTの20−70％で
あること。 (b) C5 +留分中に存在する沸点350℃未満の炭化
水素の割合（重量％）と、原料中に存在する該
炭化水素の割合との差はせいぜい40であるこ
と。 接触脱金属処理においては、金属含有量の低下
は別として、RCTが若干低下し、かつC5−350℃
生成物が若干量生ずる。同様な現象はHTの場合
にもみられ、すなわちRCTの低下は別として、
C5−350℃の生成および金属含有量の若干の低下
が認められる。前記の条件(a)および(b)は全RCT
低下量およびC5−350℃生成物の全生成量に関す
るものである（すなわち、これらの条件は、必要
に応じて実施される接触脱金属処理の際のRCT
低下量およびC5−350℃生成物の生成量をも包含
するものである）。 本発明方法の第１段階では、アスフアルテン含
有量が低下した生成物が得られ、この生成物から
１種またはそれ以上の留出物留分および重質留分
（流れ２）が分離される。該生成物から分離され
た留出物留分は常圧留出物のみであり得るけれど
も、この生成物から真空留出物を分離するのが好
ましい。この真空留出物は既述の方法によつて軽
質炭化水素油留出物に変換できる。 本発明方法における第２または第３段階におい
てDA処理が行われるが、このDA処理において
は、アスフアルテン含有原料を溶媒脱アスフアル
ト処理して、脱アスフアルト油留分（流れ３）お
よびアスフアルト性ビチユーメン留分（流れ４）
を分離する操作が行われる。DA処理のために適
当な溶媒の例には次のものがあげられる：１分子
当り炭素原子を３−６個含むパラフイン系炭化水
素、たとえばｎ−ブタンおよびその混合物、たと
えばプロパンとｎ−ブタンとの混合物、およびｎ
−ブタンとｎ−ペンタンとの混合物。溶媒／油重
量比は７：１ないし１：１であることが有利であ
り、４：１ないし１：１であることが特に好まし
い。好ましくはDA処理は圧力20−100バールの
もとで実施される。溶媒としてｎ−ブタンを用い
た場合には、当該脱アスフアルト処理は圧力35−
45バール、温度100−150℃において実施するのが
好ましい。 本発明方法において第２または第３段階で行わ
れるTC処理では、１種の原料または２種の別々
の原料をC4 -炭化水素含有量20重量％未満の生成
物に変換させ、この生成物から１種またはそれ以
上の留出物留分および重質留分（流れ５）を分離
する操作が行われる。TC処理の実施方法は、TC
処理用として入手された原料の品質に応じて決め
られる。 TC処理用原料が流れ３の如き比較的低いアス
フアルテン含有量を有する１種またはそれ以上の
流れである場合には（この流れは任意的に、本方
法実施時に分離された１種またはそれ以上の真空
留出物と一緒にすることもできる）、単式分解ユ
ニツトでTC処理を行うだけで充分であろう。得
られた生成物から、１種またはそれ以上の留出物
留分および重質留分（流れ５）が分離される。該
生成物から分離された留出物留分は常圧留出物の
みであつてもよいが、該生成物から真空蒸留留出
物を分離するのが好ましい。この真空留出物は既
述の方法により軽質炭化水素油留出物に変換でき
る。TC処理用原料が比較的低いアスフアルテン
含有量を有する１種またはそれ以上の流れのみか
らなるものである場合には、この分解ユニツトに
分解反応生成物の重質留分を再循環させるのが好
ましい。たとえば、TC処理用原料として流れ３
を使用した場合には或処理生成物が得られるが、
この生成物の常圧蒸留により１種またはそれ以上
の常圧留出物が分離され、一方、常圧残留物は該
熱分解反応ユニツトに再循環できる。 TC処理用原料が流れ３の如き比較的低いアス
フアルテン含有量を有する１種またはそれ以上の
流れ（これは任意的に、本方法の実施時に分離さ
れた１種またはそれ以上の真空留出物と一緒にし
て使用してもよい）と、真空残留物として得られ
たような流れ２または流れ４の如き比較的アスフ
アルテン含有量の高い流れとの両者からなるもの
である場合には、TC処理を、２個の熱分解反応
を有するTC処理装置において行い、この２種の
原料を別々に分解して分解生成物を生成させ、そ
の生成物から１種またはそれ以上の留出物留分と
重質留分（流れ５）とを分離するのが好ましい。
該生成物から分離された留出物留分は常圧留出物
のみであり得るけれども、この生成物から真空留
出物を分離するのが好ましい。単式分解ユニツト
を有するTC処理装置を使用する場合と同様に、
２個の分解ユニツトを有するTC処理装置を使用
する場合においても、比較的低いアスフアルテン
含有量を有する原料を処理する分解反応ユニツト
から出された分解生成物から分離された重質留分
は、この分解反応ユニツトに再循環するのが好ま
しい。２個の分解反応ユニツトを有するTC処理
装置を使用した場合には、比較的アスフアルテン
含有量の高い原料の分解反応を行う１個の分解反
応ユニツトで得られた生成物から、所望に応じて
低いアスフアルテン含有量を有する重質留分が分
離でき、そしてこれは、比較的アスフアルテン含
有量の低い原料の処理を行うべき分解ユニツトの
ための原料成分として使用できる。２個の分解ユ
ニツトを有するTC処理装置を使用した場合には、
別個の蒸留ユニツトにおいて前記分解生成物の蒸
留（常圧蒸留、および任意的に真空蒸留）を行う
ことは不必要である。もし所望ならば、分解生成
物およびその留分は、集めて一緒に蒸留すること
もできる。 比較的アスフアルト分の少ない原料および比較
的アスフアルト分の多い原料の両者のTC処理は、
温度400−525℃、空間速度0.01−５Kg（新鮮な原
料）／（分解反応器の容積）／分において行う
のが好ましい。 既述の如く本発明においてグループに属する
種々の具体例は、グループＡ（流れ２をDA処
理用原料として使用する具体例）とグループＢ
（流れ２をTC処理用原料成分として使用する具体
例）とに分類できる。グループＢに属する種種
の具体例は、流れ５をDA処理用原料として使用
するものである。 グループＡに属する種々の具体例の略式管系
図を第１図に示す。種々の流れ、留分および反応
帯域は３桁の数字で示し、そのうちの最初の数字
（百位の数字）は当該図面番号と同じ数字である。
たとえば「真空蒸留残留物３０２」は第３図記載
の「既述の流れ２」を意味する。第１図について
説明するに、種々の操作は、HT帯域１０６、
DA帯域１０７およびTC帯域１０８を順次配置
した装置において行われる。アスフアルテン含有
炭化水素混合物１０１にHT処理を行い、得られ
たハイドロ処理生成物を１種またはそれ以上の留
出物留分１０９と残留物留分１０２とに分ける。
流れ１０２にDA処理を行い、脱アスフアルト油
１０３とアスフアルト性ビチユーメン１０４とに
分ける。流れ１０３にTC処理を行い、その分解
生成物を１種またはそれ以上の留出物留分１１０
と残留物留分１０５とに分ける。この具体例
A1では流れ１０４および１０５にそれ以上の処
理は行わないけれども、この具体例の他に、第１
図は次の７つの具体例が実施できることを示して
いる。 A2…流れ１０４の少なくとも一部をHT処理
用原料成分として使用する。流れ１０５はそれ
以上処理しない。 A3…流れ１０４の少なくとも一部をTC処理用
原料成分として使用する。流れ１０５はそれ以
上処理しない。 A4…流れ１０４の一部をHT用原料成分およ
びTC処理用原料成分として使用する。流れ１
０５はそれ以上処理しない。 A5−A7…これらの具体例はそれぞれA2−
A4に対応するものであるが、流れ１０５を
HT用原料成分として使用する点が異なつてい
る。 A8…流れ１０５の少なくとも一部をHT用原
料成分として使用する。流れ１０４はそれ以上
処理しない。 グループＢに属する具体例は第２図に示され
る装置で実施できる。この図面に例示されている
ように、この場合の操作はHT帯域２０６，TC
帯域２０７およびDA帯域２０８を有する装置を
用いて実施される。流れ２０２にTC処理を行い、
その分解生成物を１種またはそれ以上留出物留分
と残留物留分２０５とに分ける。流れ２０５に
DA処理を行い、脱アスフアルト油２０３とアス
フアルト性ビチユーメン２０４とに分ける。流れ
２０３はTC処理用原料成分として使用する。こ
の具体例B1では、流れ２０４をそれ以上処理
しないが、第２図は別の具体例B2をも示して
おり、しかして具体例B2は、流れ２０４の少
なくとも一部をHT処理用原料成分として使用す
ることを包含するものである。 流れ２０１をできるだけ完全に炭化水素油留出
物に変換することを目的とする具体例では、この
方法の重質流の１つからいわゆるブリード流
（bleed stream）を分離するのが好ましい。こう
することによつて、本方法実施時の不所望の重質
成分の蓄積を防止できる。 本発明方法によつてアスフアルテン含有炭化水
素混合物から炭化水素油留出物を製造する際の３
種のフローダイヤグラム（第図−第Ｖ図）につ
いて説明する。 フローダイヤグラムＡ これは具体例A5を基礎とするものであつて、
これに使用される装置は第図に示されている。
この場合の操作は次の如く構成された装置を用い
て実施される。すなわちこの装置には接触ハイド
ロ処理のための処理ユニツト３０６、常圧蒸留ユ
ニツト３０７および真空蒸留ユニツト３０８から
構成されたHT帯域、ならびにDA帯域３０９お
よびTC帯域が順次配列されている。TC帯域は熱
分解ユニツト３１０、第二常圧蒸留ユニツト３１
１および第二真空蒸留ユニツト３１２を含む。ア
スフアルテン含有炭化水素混合物３０１を再循環
流３１３と混合し得られた混合物に水素３１５の
存在下に接触ハイドロ処理を行う。ハイドロ処理
生成物３１６は常圧蒸留によりガス留分３１７、
常圧留出物３１８および常圧残留物３１９に分け
る。常圧残留物３１９は真空蒸留により真空留出
物３２０と真空残留物３０２とに分ける。真空残
留物３０２は溶媒脱アスフアルト処理により脱ア
スフアルト油３０３とアスフアルト性ビチユーメ
ン３０４とに分ける。脱アスフアルト油３０３は
常圧残留物３２１と混合し、この混合物３２２に
熱分解処理を行う。アスフアルト性ビチユーメン
３０４は２つの部分３２３および３２４に分け、
部分３２４は真空残留物３０５と混合して再循環
流３１３を形成させる。熱分解生成物３２５は常
圧蒸留によりガス留分３２６、常圧留出物３２７
および常圧残留物３２８に分ける。常圧残留物３
２８は２つの部分３２１および３２９に分け、部
分３２９は真空蒸留により真空留出物３３０と真
空残留物３０５とに分ける。 フローダイヤグラムＢ この操作態様は具体例A6を基礎としたもの
である。この操作に使用される装置は第図に示
されている。この図に示された装置は、接触ハイ
ドロ処理ユニツト４０６、常圧蒸留ユニツト４０
７および真空蒸留ユニツト４０８を有するHT帯
域、ならびにDA帯域４０９およびTC帯域を有
するものであつて、しかして該TC帯域は熱分解
ユニツト４１０、第二常圧蒸留ユニツト４１１、
第二熱分解ユニツト４１２、第三常圧蒸留ユニツ
ト４１３および第２真空蒸留ユニツト４１４から
構成される。アスフアルテン含有炭化水素混合物
４０１を真空残留物４１５と混合し、この混合物
４１６に水素４１７の存在下に接触ハイドロ処理
を行う。ハイドロ処理生成物４１８を常圧蒸留に
よりガス留分４１９、常圧留出物４２０および常
圧残留物４２１に分ける。常圧残留物４２１は真
空蒸留により真空留出物４２２と真空残留物４０
２とに分ける。真空残留物４０２は溶媒脱アスフ
アルト処理により脱アスフアルト油４０３とアス
フアルト性４０４とに分ける。脱アスフアルト性
ビチユーメン油４０３を常圧残留物４２３と混合
し、この混合物４２４を第２熱分解ユニツトにお
いて生成物４２５に変換させ、生成物４２５を常
圧蒸留によりガス留分４２６、常圧留出物４２７
および常圧残留物４２８に分ける。常圧残留物４
２８は２つの部分４２３と４２９とに分ける。ア
スフアルト性ビチユーメン４０４は第１熱分解ユ
ニツトで処理し、その生成物４３０を常圧蒸留に
よりガス留分４３１、常圧留出物４３２および常
圧残留物４３３に分ける。ガス留分４２６および
ガス留分４３１は一緒にして混合物４３４とす
る。２つの常圧留出物４２７および４３２を一緒
にして混合物４３５にする。さらに、２つの常圧
残留物４２９および４３３を一緒にして混合物４
３６とし、これに真空蒸留を行つて真空留出物４
３７と真空残留物４０５とに分ける。真空残留物
４０５は２つの部分４１５および４３８に分け
る。 フローダイヤグラムＣ この操作態様は前記具体例B2を基礎とする
ものである。使用される装置は第Ｖ図に示されて
いる。この装置は、接触ハイドロ処理ユニツト５
０７、常圧蒸留ユニツト５０７および真空蒸留ユ
ニツト５０８から構成されたHT帯域と、熱分解
ユニツト５０９、第２常圧蒸留ユニツト５１０、
第２熱分解ユニツト５１１、第３常圧蒸留ユニツ
ト５１２および第２真空蒸留ユニツト５１３から
構成されたTC帯域と、DA帯域５１４を順次配
列してなるものであつて、種々の操作はこの装置
において実施される。すなわち、アスフアルテン
含有炭化水素混合物５０１をアスフアルト性ビチ
ユーメン５１５と混合し、この混合物５１６に水
素５１７の存在下に接触ハイドロ処理を行う。ハ
イドロ処理生成物５１８は常圧蒸留によりガス留
分５１９、常圧留出物５２０および常圧残留物５
２１に分ける。常圧残留物５２１は真空蒸留によ
り真空留出物５２２および真空残留物５０２に分
ける。真空残留物５０２は熱分解処理によりその
生成物５２３に変換させ、該生成物５２３は常圧
蒸留によりガス留分５２４、常圧留出物５２５お
よび常圧残留物５２６に分ける。常圧残留物５２
６を常圧残留物５２７と混合し、この混合物５２
８を真空蒸留により真空留出物５２９と真空残留
物５０５とに分ける。真空残留物５０５は溶媒脱
アスフアルト処理により脱アスフアルト油５０３
とアスフアルト性ビチユーメン５０４とに分け
る。脱アスフアルト油５０３を常圧残留物５３０
と混合し、この混合物５３１に熱分解処理を行つ
て生成物５３２を生成させ、この生成物５３２を
常圧蒸留によりガス留分５３３、常圧留出物５３
４および常圧残留物５３５に分ける。常圧残留物
５３５は２つの部分５２７および５３０に分け
る。２つのガス留分５２４と５３３とを混合して
混合物５３６を形成させる。２つの常圧留出物５
２５と５３４とを混合して混合物５３７を形成さ
せる。アスフアルト性ビチユーメン５０４を２つ
の部分５１５および５３８に分ける。 第１図−第Ｖ図に例示されているような装置、
すなわち本発明方法の実施のために使用される装
置もまた、本発明の範囲内に入るものである。 本発明を一層具体的に例示するために、次に実
施例を示す。 実施例 この実施例において、本発明方法に従つて使用
された出発物質は、中東原油の常圧蒸留残留物に
真空蒸留を行つた際に得られた３種のアスフアル
テン含有炭化水素混合物であつた。この３種の真
空残留物はすべて520℃より上の沸点を有し、そ
のRCTはそれぞれ18.8重量％，14.5重量％および
17.1重量％であつた。操作はフローダイヤグラム
Ａ−Ｃに従つて行つた。種々の帯域は下記の条件
のもとで使用した。 すなわち、これらのすべてのフローダイヤグラ
ムにおいて、接触ハイドロ処理ユニツトは２つの
反応器を有し、そして第１反応器には、シリカ
100pbw（重量部）当りニツケル0.5pbwおよびバ
ナジウム2.0pbwを含有するNi／Ｖ／SiO2触媒を
充填し、第２反応器にはアルミナ100pbw当りコ
バルト4pbwおよびモリブデン12pbwを含むCo／
Mo／Ａ2O3触媒を充填した。この接触ハイド
ロ処理は水素圧150バール、空間速度（両反応器
における測定値）0.5ｇ（原料）／（触媒）／
時、H2／原料比1000N／Kg、平均温度410℃
（第１反応器）、385℃（第２反応器）において実
施した。 すべての前記フローダイヤグラムにおいて、
TC処理は１個または２個のクラツキングコイル
の中で圧力20バール、空間速度0.4ｇ（新鮮な原
料）／（クラツキングコイルの容積）／分にお
いて行つた。 DA処理およびTC処理の詳細な条件は次表に
示す。
【表】 ツキングコイルの出口において測定さ
れた温度である。
例 １ RCT18.8重量％の520℃+真空残留物３０１，
100pbwから下記量の種々の流れが生じた。 130.3pbw RCT23.8重量％の混合物３１４，
RCT10.4重量％のC5 +留分を含む生成物３
１６， 17.1pbw C5−350℃常圧留出物３１８， 106.0pbw 350℃+常圧残留物３１９， 31.7pbw 350−520℃真空留出物３２０， 74.3pbw 520℃+真空残留物３０２， 53.5pbw 脱アスフアルト油３０３， 20.8pbw アスフアルト性ビチユーメン３０
４， 6.0pbw 部分３２３， 14.8pbw 部分３２４， 20.0pbw C5−350℃常圧留出物３２７， 6.0pbw 部分３２３， 14.8pbw 部分３２４， 20.0pbw C5−350℃常圧留出物３２７， 30.1pbw 350℃+常圧残留物３２９， 14.6pbw 350−520℃真空留出物３３０， 15.5pbw 520℃+真空残留物３０５， 30.3pbw 再循環流３１３。 例 ２ RCT14.5重量％の520℃+真空残留物４０１，
100pbwから下記量の種々の流れが生じた。 121.2pbw RCT19.5重量％の混合物４１６，
RCT9.1重量％のC5 +留分を含む生成物４
１８， 18.7pbw C5−350℃常圧留出物４２０， 96.0pbw 350℃+常圧残留物４２１， 28.1pbw 350−520℃真空留出物４２０， 67.9pbw 520℃+真空残留物４０２， 46.2pbw 脱アスフアルト油４０３， 21.7pbw アスフアルト性ビチユーメン４０
４， 20.2pbw C5−350℃常圧留出物４３５， 44.3pbw 350℃+常圧残留物４３６， 14.6pbw 350−520℃真空留出物４３７， 29.7pbw 520℃+真空残留物４０５， 8.5pbw 部分４３８， 21.2pbw 部分４１５。 例 ３ RCT17.1重量％の520℃+真空残留物５０１，
100pbwから、下記量の種々の流れが生じた。 125.3pbw RCT21.8重量％の混合物５１６，
RCT9.8重量％のC5 +留分を含む生成物５
１８， 18.9pbw C5−350℃常圧留出物５２０， 99.8pbw 350℃常圧残留物５２１， 28.4pbw 350−520℃真空留出物５２２， 71.4pbw 520℃+真空残留物５０２， 75.2pbw 350℃+常圧残留物５２８， 14.7pbw 350−520℃真空留出物５２９， 60.5pbw 520℃+真空残留物５０５， 25.2pbw 脱アスフアルト油５０３， 35.3pbw アスフアルト性ビチユーメン５０
４， 18.7pbw C5−350℃常圧留出物５３７， 25.3pbw 部分５１５， 10.0pbw 部分５３８。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の１具体例に使用される装置の
管系図であり、第２図は別の具体例に使用される
装置の管系図であり、第３図−第５図の各々は、
さらに別の具体例に使用される装置の管系図であ
る。 １０６……HT帯域；１０７……DA帯域；１
０８……TC帯域；２０６……HT帯域；２０７
……TC帯域；２０８……DA帯域；３０６，４
０６，５０６……接触ハイドロ処理ユニツト；３
０７，４０７，５０７……常圧蒸留ユニツト；３
０８，４０８，５０８……真空蒸留ユニツト；３
０９，４０９……DA帯域；３１０，４１０……
熱分解ユニツト；３１１，４１１……第２常圧蒸
留ユニツト；３１２……第２真空蒸留ユニツト；
４１２……第２熱分解ユニツト；４１３……第３
常圧蒸留ユニツト；４１４……第２真空蒸留ユニ
ツト；５０９……熱分解ユニツト；５１０……第
２常圧蒸留ユニツト；５１１……第２熱分解ユニ
ツト；５１２……第３常圧蒸留ユニツト；５１３
……第２真空蒸留ユニツト；５１４……DA帯
域。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ アスフアルテン含有炭化水素混合物から炭化
    水素油留出物を製造する方法において、 ａ アスフアルテン含有炭化水素混合物（流れ
    １）に接触ハイドロ処理（HT）を行い、この
    処理においてアスフアルテン含有原料をアスフ
    アルテン含有量の減少せる生成物に変換させ、
    該生成物から１種またはそれ以上の留出物留分
    と重質留分（流れ２）とを分離し、 ｂ 流れ２を熱分解（TC）処理用原料成分の一
    つとして使用し、しかしてTC処理において原
    料を、C4 -炭化水素を20重量％より少なく含む
    生成物に変換させ、そこから１種またはそれ以
    上の留出物留分と重質留分（流れ５）とを分離
    し、 ｃ 流れ５を溶媒脱アスフアルト（DA）処理し
    て、脱アスフアルト油留分（流れ３）およびア
    スフアルト性ビチユーメン留分（流れ４）を分
    離し、 ｄ 流れ３をTC処理用原料成分として使用する、 ことを特徴とする方法。 ２ 使用される流れ１が実質的に350℃より上の
    沸点を有する炭化水素混合物であり、ただしその
    35重量％より多い部分は520℃より高い沸点と、
    7.5重量％より高いRCTを有するものであり、た
    とえば、原油の常圧蒸留の際の残留物を真空蒸留
    したときに得られる残留物である特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ３ 流れ１，２および５のうちの１種またはそれ
    以上の流れから分離された１種またはそれ以上の
    真空留出物を、流れ３と共にTC処理用原料成分
    として使用する特許請求の範囲第１項または第２
    項記載の方法。 ４ 原料のアスフアルテン含有量を減少させるた
    めHTにおいて触媒を使用し、この触媒は、ニツ
    ケルとコバルトからなる群から選択された少なく
    とも１種の金属と、モリブデンとタングステンか
    らなる群から選択された少なくとも１種の金属と
    を担体上に担持させてなるものであり、しかして
    この担体はアルミナを40重量％より多く含むもの
    である特許請求の範囲第１項−第３項のいずれか
    一項に記載の方法。 ５ HTを温度350−450℃、圧力75−200バール、
    空間速度0.1−２ｇ・ｇ-1．時-1、H2／原料比500
    −2000N1.Kg-1において実施する特許請求の範囲
    第１項−第４項のいずれか一項に記載の方法。 ６ 次の条件： (a) C5 +留分のRCTは原料のRCTの20−70％で
    あること、および (b) C5 +留分中に存在する350℃未満の沸点を有
    する炭化水素の量（重量％）と、原料中に存在
    する該炭化水素の量（重量％）との差がせいぜ
    い40であること をみたすC5 +留分を含有する生成物が得られるよ
    うな処理方法でHTを実施する特許請求の範囲第
    １項−第５項のいずれか一項に記載の方法。 ７ 溶媒としてｎ−ブタンを使用して圧力35−45
    バール、温度100−150℃においてDA処理を行う
    特許請求の範囲第１項−第６項のいずれか一項に
    記載の方法。 ８ TC処理を、２つの分解反応ユニツトを有す
    る処理装置において行い、しかして２種類の原料
    すなわち流れ３（もし所望ならば、これは、この
    方法の実施中に分離された１種またはそれ以上の
    真空留出物と一緒に使用できる）と流れ２に別々
    に分解反応操作を行う特許請求の範囲第１項−第
    ７項のいずれか一項に記載の方法。 ９ 流れ３のTCのときに、分解生成物の重質留
    分を、流れ３の分解反応ユニツトに再循環させる
    特許請求の範囲第１項−第８項のいずれか一項に
    記載の方法。 １０ TC処理を温度400−525℃、空間速度0.01
    −５Kg（新鮮な原料）／（分解反応器の容
    積）／分において実施する特許請求の範囲第１項
    −第９項のいずれか一項に記載の方法。 １１ アスフアルテン含有炭化水素混合物から炭
    化水素油留出物を製造する方法において、 ａ アスフアルテン含有炭化水素混合物（流れ
    １）に接触ハロイド処理（HT）を行い、この
    処理においてアスフアルテン含有原料をアスフ
    アルテン含有量の減少せる生成物に変換させ、
    該生成物から１種またはそれ以上の留出物留分
    と重質留分（流れ２）とを分離し、 ｂ 流れ２を溶媒脱アスフアルト（DA）処理し
    て、脱アスフアルト油留分（流れ３）およびア
    スフアルト性ビチユーメン留分（流れ４）を分
    離し、 ｃ 流れ３を熱分解（TC）処理用原料として使
    用し、しかしてTC処理において原料をC4 -炭
    化水素を20重量％より少なく含む生成物に変換
    させ、そこから１種またはそれ以上の留出物留
    分と重質留分（流れ５）とを分離する、 ことを特徴とする方法。 １２ 使用される流れ１が実質的に350℃より上
    の沸点を有する炭化水素混合物であり、ただしそ
    の35重量％より多い部分は520℃より高い沸点と、
    7.5重量％より高いRCTを有するものであり、た
    とえば、原油の常圧蒸留の際の残留物を真空蒸留
    したときに得られる残留物である特許請求の範囲
    第１１項記載の方法。 １３ 流れ１，２および５のうちの１種またはそ
    れ以上の流れから分離された１種またはそれ以上
    の真空留出物を、流れ３と共にTC処理用原料成
    分として使用する特許請求の範囲第１１項または
    第１２項記載の方法。 １４ 原料のアスフアルテン含有量を減少させる
    ためHTにおいて触媒を使用し、この触媒は、ニ
    ツケルとコバルトからなる群から選択された少な
    くとも１種の金属と、モリブデンとタングステン
    からなる群から選択された少なくとも１種の金属
    とを担体上に担持させてなるものであり、しかし
    てこの担体はアルミナを40重量％より多く含むも
    のである特許請求の範囲第１１項−第１３項のい
    ずれか一項に記載の方法。 １５ HTを温度350−450℃、圧力75−200バー
    ル、空間速度0.1−２ｇ・ｇ-1．時-1、H2／原料
    比500−2000N1.Kg-1において実施する特許請求
    の範囲第１１項−第１４項のいずれか一項に記載
    の方法。 １６ 次の条件： (a) C5 +留分のRCTは原料のRCTの20−70％で
    あること、および (b) C5 +留分中に存在する350℃未満の沸点を有
    する炭化水素の量（重量％）と、原料中に存在
    する該炭化水素の量（重量％）との差がせいぜ
    い40であること をみたすC5 +留分を含有する生成物が得られるよ
    うな処理方法でHTを実施する特許請求の範囲第
    １１項−第１５項のいずれか一項に記載の方法。 １７ 溶媒としてｎ−ブタンを使用して圧力35−
    45バール、温度100−150℃においてDA処理を行
    う特許請求の範囲第１１項−第１６項のいずれか
    一項に記載の方法。 １８ TC処理用原料が流れ３（もし所望ならば、
    これは、この方法の実施中に分離された１種また
    はそれ以上の真空留出物と一緒に使用できる）
    と、“流れ４の少なくとも一部”とから構成され
    たものである場合には、TC処理を、２つの分解
    反応ユニツトを有する処理装置において行い、そ
    して前記の２種類の原料に別々に分解反応操作を
    行う特許請求の範囲第１１項−第１７項のいずれ
    か一項に記載の方法。
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