JPH058144B2 - - Google Patents
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- JPH058144B2 JPH058144B2 JP63135823A JP13582388A JPH058144B2 JP H058144 B2 JPH058144 B2 JP H058144B2 JP 63135823 A JP63135823 A JP 63135823A JP 13582388 A JP13582388 A JP 13582388A JP H058144 B2 JPH058144 B2 JP H058144B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミツクス、金属などの製造にお
いて使用されている熱間静水圧焼結法に関する。
いて使用されている熱間静水圧焼結法に関する。
セラミツクスや金属を高温で焼結させる方法の
一つに熱間静水圧焼結法（以下、HIPと云う）が
ある。
一つに熱間静水圧焼結法（以下、HIPと云う）が
ある。
これは、被焼結材料を高温、骨圧のガス中で周
囲から均等な圧力を加えて焼結させる方法であ
る。この方法は、型の中に材料を入れて上下から
圧力を加えて焼結させるホツトプレス法等に比較
して被焼結材料の形状の制約がなく、高い圧力下
で処理できるので、非常に緻密な焼結製品を製造
することができる利点がある。
囲から均等な圧力を加えて焼結させる方法であ
る。この方法は、型の中に材料を入れて上下から
圧力を加えて焼結させるホツトプレス法等に比較
して被焼結材料の形状の制約がなく、高い圧力下
で処理できるので、非常に緻密な焼結製品を製造
することができる利点がある。
HIPは流動性のガスを圧力媒体として使用する
ので、多孔質の被焼結材料では孔の内部にガスが
侵入してしまい、圧力の効果が得られなくなる。
ので、多孔質の被焼結材料では孔の内部にガスが
侵入してしまい、圧力の効果が得られなくなる。
従つて、HIP処理に先立つて前に他の焼結装置
で一度焼結させて、ある程度緻密なものとする
か、または多孔質のまま、ガラスや金属製のカプ
セルの中に入れて真空で密封し、ガスの侵入を防
止する等の前処理を必要とした。
で一度焼結させて、ある程度緻密なものとする
か、または多孔質のまま、ガラスや金属製のカプ
セルの中に入れて真空で密封し、ガスの侵入を防
止する等の前処理を必要とした。
しかしながら前処理をするためには、時間や労
力を必要とするので、製造コストに与える影響も
大きく、HIP処理の応用を阻む原因の一つともな
つている。
力を必要とするので、製造コストに与える影響も
大きく、HIP処理の応用を阻む原因の一つともな
つている。
そこで、かかる問題点解決のために、被焼結材
料のカプセル中への密封処理をHI処理炉の中で
焼結の直前に行い工程を簡略化する方法が提案さ
れた。
料のカプセル中への密封処理をHI処理炉の中で
焼結の直前に行い工程を簡略化する方法が提案さ
れた。
すなわち、ガラスの粉末中へ被焼結材料を埋め
込み、高温でガラスを溶融させ、溶けたガラスを
カプセルとして加圧する方法や、被焼結材料表面
にガラスの粉末を塗布または溶射した後に高温で
溶融させてガラスのカプセルとする方法である。
込み、高温でガラスを溶融させ、溶けたガラスを
カプセルとして加圧する方法や、被焼結材料表面
にガラスの粉末を塗布または溶射した後に高温で
溶融させてガラスのカプセルとする方法である。
しかしながら、かかるガラス粉末を使用する方
法は、被焼結材料全表面の一部でもガラス溶融が
不完全であれば、被焼結材料はガラス中に密封さ
れず、焼結が行われなくなる欠点があつた。
法は、被焼結材料全表面の一部でもガラス溶融が
不完全であれば、被焼結材料はガラス中に密封さ
れず、焼結が行われなくなる欠点があつた。
本発明は、HIP処理炉内において被焼結材料の
表面を確実にガラスによつて被覆すること、およ
びガラス被覆に引続いてHIP処理炉内において焼
結する方法を提供することを目的とするものであ
る。
表面を確実にガラスによつて被覆すること、およ
びガラス被覆に引続いてHIP処理炉内において焼
結する方法を提供することを目的とするものであ
る。
上記目的を達成する本発明の熱間静水圧焼結法
は、被焼結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の
蓋をして熱間静水圧焼結炉内で真空中で加熱し、
軟化したガラスによつて前記被焼結材料を被覆
し、次いで該熱間静水圧焼結炉内で加熱しながら
ガスにより加圧して前記被焼結材料を焼結させる
ことを特徴とするものである。
は、被焼結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の
蓋をして熱間静水圧焼結炉内で真空中で加熱し、
軟化したガラスによつて前記被焼結材料を被覆
し、次いで該熱間静水圧焼結炉内で加熱しながら
ガスにより加圧して前記被焼結材料を焼結させる
ことを特徴とするものである。
ガラス容器と被焼結材料との反応や固着が問題
となる場合には、ガラス容器と被焼結材料との間
に粉末状の離型剤を介在させることが好ましい。
となる場合には、ガラス容器と被焼結材料との間
に粉末状の離型剤を介在させることが好ましい。
まず本発明においては、第１図に示すように被
焼結材料１をガラス容器２に入れ、ガラス製の蓋
３をする。
焼結材料１をガラス容器２に入れ、ガラス製の蓋
３をする。
ここで、本発明において使用するガラス容器
は、熱間静水圧焼結炉内における加熱によつて容
易に軟化するものであれば、いかなる種類のガラ
スであつても良く、例えば広く市販されているビ
ン、シヤーレ、コツプ等の人手が容易で、かつ安
価なものを被焼結材料の形状や大きさに合わせて
選択することができる。
は、熱間静水圧焼結炉内における加熱によつて容
易に軟化するものであれば、いかなる種類のガラ
スであつても良く、例えば広く市販されているビ
ン、シヤーレ、コツプ等の人手が容易で、かつ安
価なものを被焼結材料の形状や大きさに合わせて
選択することができる。
蓋も容器と同一温度で軟化させるために、容器
本体と同一材質のガラスであることが好ましい。
本体と同一材質のガラスであることが好ましい。
また本発明においては、一つのガラス容器中に
複数の被焼結材料を入れて処理することもでき、
高圧ガス等を使用するために限られた内容積しか
ないHIP炉で、より多くの被焼結材料の焼結が可
能であり、利用効率を大幅に改善することができ
る。
複数の被焼結材料を入れて処理することもでき、
高圧ガス等を使用するために限られた内容積しか
ないHIP炉で、より多くの被焼結材料の焼結が可
能であり、利用効率を大幅に改善することができ
る。
特に被焼結材料がセラミツクス工具のように単
純形状の場合には、ガラス容器中への複数被焼結
材料の収容はコスト低減の観点から極めて有効な
手段である。
純形状の場合には、ガラス容器中への複数被焼結
材料の収容はコスト低減の観点から極めて有効な
手段である。
ガラス容器内に収容する被焼結材料も特に限定
されるものではなく、従来焼結されていたセラミ
ツスや金属を使用することができる。
されるものではなく、従来焼結されていたセラミ
ツスや金属を使用することができる。
特に本発明では、加熱により軟化したガラス容
器によつて被焼結材料が被覆されるので、セラミ
ツクス、金属、セラミツクスと金属との混合物等
のような多孔質被焼結材料が好ましく使用され
る。
器によつて被焼結材料が被覆されるので、セラミ
ツクス、金属、セラミツクスと金属との混合物等
のような多孔質被焼結材料が好ましく使用され
る。
また本発明においては、ガラス容器と被焼結材
料が反応したり、固着して焼結後のガラス除去が
困難になる場合には、第２図に示すように、ガラ
ス容器２と被焼結材料１との間に離型剤４を介在
させることが好ましい。
料が反応したり、固着して焼結後のガラス除去が
困難になる場合には、第２図に示すように、ガラ
ス容器２と被焼結材料１との間に離型剤４を介在
させることが好ましい。
次に本発明においては、被焼結材料を収容し、
ガラス製の蓋をしたガラス容器を熱間静水圧焼結
炉内に入れ、真空下に加熱し、ガラスを軟化さ
せ、軟化したガラスによつて被焼結材料を被覆す
る。
ガラス製の蓋をしたガラス容器を熱間静水圧焼結
炉内に入れ、真空下に加熱し、ガラスを軟化さ
せ、軟化したガラスによつて被焼結材料を被覆す
る。
ガラス容器を軟化させるための加熱温度は、容
器ガラスの材質によつて変化するが、例えばソー
ダライムガラスでは600〜1000℃であり、パイレ
ツクスガラスでは700〜1200℃である。
器ガラスの材質によつて変化するが、例えばソー
ダライムガラスでは600〜1000℃であり、パイレ
ツクスガラスでは700〜1200℃である。
真空は、多孔質被焼結材料内へのガスの侵入を
防止するうえで、高真空度であるほど好ましい
が、一般には10〜1000Paである。
防止するうえで、高真空度であるほど好ましい
が、一般には10〜1000Paである。
被焼結材料を軟化ガラスで被覆した後のHIP処
理の条件は、従来のHIP処理条件をそのまま採用
することができ、焼結後にガラスを除去すれば、
焼結体を得ることができる。
理の条件は、従来のHIP処理条件をそのまま採用
することができ、焼結後にガラスを除去すれば、
焼結体を得ることができる。
実施例 １
リン酸三カルシウム粉末（平均粒径0.3μ）を、
300MPaの圧力でラバープレスにより予備成形
し、第２図に示すように、得られた成形体（被焼
結材料）１を低ソーダアルミナの粉末を離型剤４
として市販のソーダライムガラス製シヤーレ２に
入れ、同一材質の蓋３をした。
300MPaの圧力でラバープレスにより予備成形
し、第２図に示すように、得られた成形体（被焼
結材料）１を低ソーダアルミナの粉末を離型剤４
として市販のソーダライムガラス製シヤーレ２に
入れ、同一材質の蓋３をした。
これをHIP炉内に入れ、真空中で800℃まで加
熱してシヤーレを軟化、変形させて成形体１をカ
プセル化した。
熱してシヤーレを軟化、変形させて成形体１をカ
プセル化した。
ついでHIP炉内にアルゴンガスを導入して加
圧、昇温し、1000℃で100MPa、30分の条件下で
焼結した。
圧、昇温し、1000℃で100MPa、30分の条件下で
焼結した。
焼結後、ガラスを除去して得られた焼結体は理
論密度の99％以上に焼結しており、乳白色の透光
性を有する緻密な焼結体が得られた。
論密度の99％以上に焼結しており、乳白色の透光
性を有する緻密な焼結体が得られた。
この焼結体から３×４×30mmの試験片を切り出
し、スパン20mmで三点曲げ測定を行つたところ
125MPaの強度を示した。
し、スパン20mmで三点曲げ測定を行つたところ
125MPaの強度を示した。
実施例 ２
水酸アパタイト粉末（比表面積60〜70m2／ｇ）
を実施例１と同様に予備成形し、同一条件下で軟
化ガラスで被覆し、焼結を行つた。
を実施例１と同様に予備成形し、同一条件下で軟
化ガラスで被覆し、焼結を行つた。
得られた焼結体は相対密度99％以上で、茶褐色
を帯びた半透明体であり、三点曲げ強度は
100MPaであつた。
を帯びた半透明体であり、三点曲げ強度は
100MPaであつた。
比較例 １
実施例２に用いた水酸アパタイト粉末を、低ソ
ーダアルミナ粉末を離型剤としてソーダライムガ
ラス製のカプセルに室温で真空封入したものを、
HIPにより焼結することを試みた。
ーダアルミナ粉末を離型剤としてソーダライムガ
ラス製のカプセルに室温で真空封入したものを、
HIPにより焼結することを試みた。
しかしながら、水酸アパタイト粉末に吸着して
いたガラスが処理中に脱着し、カプセル内の圧力
が高くなり、内圧によつてカプセルが破損してし
まうため、満足すべき焼結体は得られなかつた。
いたガラスが処理中に脱着し、カプセル内の圧力
が高くなり、内圧によつてカプセルが破損してし
まうため、満足すべき焼結体は得られなかつた。
また、かかる従来法では、カプセルは市販のガ
ラス管から加工する必要があり、被焼結材料の封
入作業は熟練を要するため、初心者には困難であ
つた。
ラス管から加工する必要があり、被焼結材料の封
入作業は熟練を要するため、初心者には困難であ
つた。
実施例 ３
高純度アルミナ粉末（平均粒子径0.2μ）を実施
例１と同様に予備成形し、得られた成形体を窒化
ホウ素の粉末を離型剤として市販のパイレツクス
ガラス製のシヤーレに入れ蓋をした。
例１と同様に予備成形し、得られた成形体を窒化
ホウ素の粉末を離型剤として市販のパイレツクス
ガラス製のシヤーレに入れ蓋をした。
これを真空中で900℃まで加熱した後、アルゴ
ンガスにより加圧し、1200℃で100MPa、30分の
条件下でHIP処理をした。
ンガスにより加圧し、1200℃で100MPa、30分の
条件下でHIP処理をした。
焼結後、得られた成形体は相対密度99％で、三
点曲げ強度は565MPaであつた。
点曲げ強度は565MPaであつた。
実施例 ４
酸化イツトリウムを3mol％含んだ部分安定化
ジルコニア粉末（平均粒子径250Å）を実施例３
と同様に予備成形し、離型剤と共にシヤーレに入
れたものを1300℃で100MPa、60分の条件下で
HIP処理をした。
ジルコニア粉末（平均粒子径250Å）を実施例３
と同様に予備成形し、離型剤と共にシヤーレに入
れたものを1300℃で100MPa、60分の条件下で
HIP処理をした。
得られた成形体の相対密度は98％であり、
1120MPaの三点曲げ強度を示した。
1120MPaの三点曲げ強度を示した。
実施例 ５
焼結助剤としてマグネシアを２重量％混合した
窒化ケイ素粉末（平均粒子径0.7μ）を実施例３と
同様に予備成形し、窒化ホウ素粉末を離型剤とし
てパイレツクス製シヤーレに入れて、1500℃で
100MPa、30分間HIP処理を行つた。
窒化ケイ素粉末（平均粒子径0.7μ）を実施例３と
同様に予備成形し、窒化ホウ素粉末を離型剤とし
てパイレツクス製シヤーレに入れて、1500℃で
100MPa、30分間HIP処理を行つた。
得られた成形体は相対密度97％であり、三点曲
げ強度は740MPaであつた。
げ強度は740MPaであつた。
以上述べたように本発明の熱間静水圧焼結法で
は、被焼結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の
蓋をしてHIP炉内で真空下に加熱し、ガラスを軟
化させて被焼結材料を被覆しカプセル化する。そ
して、ガラス容器としては、加熱温度において軟
化しさえすれば、市販されていて、容易に安価に
人手可能なものを使用することができる。
は、被焼結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の
蓋をしてHIP炉内で真空下に加熱し、ガラスを軟
化させて被焼結材料を被覆しカプセル化する。そ
して、ガラス容器としては、加熱温度において軟
化しさえすれば、市販されていて、容易に安価に
人手可能なものを使用することができる。
従つて本発明の方法では、被焼結材料の形状や
大きさに合わせて、ガラスカプセル製造する必要
が全くない。
大きさに合わせて、ガラスカプセル製造する必要
が全くない。
更に従来法のように、ガラス粉末を使用しない
ので、材料の準備や取扱いが容易であり、またガ
ラス容器に被焼結材料を入れ、ガラス蓋をしてガ
ラスを軟化させるだけなので、作業に熟練を要す
ることもない。
ので、材料の準備や取扱いが容易であり、またガ
ラス容器に被焼結材料を入れ、ガラス蓋をしてガ
ラスを軟化させるだけなので、作業に熟練を要す
ることもない。
また、従来のように、他の装置による特別の前
処理を必要とせず、HIP炉内で連続的に被焼結材
料のガラスカプセル化と焼結が可能である。
処理を必要とせず、HIP炉内で連続的に被焼結材
料のガラスカプセル化と焼結が可能である。
従つて、本発明の方法によれば、作業工程の簡
素化が可能であり、焼結体製造コストの低減と生
産性の大幅な向上をはかることができる。
素化が可能であり、焼結体製造コストの低減と生
産性の大幅な向上をはかることができる。
また本発明の方法では、上記のように真空下で
軟化したガラスによつて被焼結材を被覆しカプセ
ル化するので、特に多孔質被焼結材のHIP処理に
好適に適用することができる。
軟化したガラスによつて被焼結材を被覆しカプセ
ル化するので、特に多孔質被焼結材のHIP処理に
好適に適用することができる。
第１図は本発明においてガラス製容器内に被焼
結材料を収容した状態を示す断面図、第２図は離
型剤を介在させてガラス容器内に被焼結材料を収
容した状態を示す断面図である。 １……被焼結材料、２……ガラス容器、３……
ガラス製蓋、４……離型剤。
結材料を収容した状態を示す断面図、第２図は離
型剤を介在させてガラス容器内に被焼結材料を収
容した状態を示す断面図である。 １……被焼結材料、２……ガラス容器、３……
ガラス製蓋、４……離型剤。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 被焼結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の
蓋をして熱間静水圧焼結炉内で真空中で加熱し、
軟化したガラスによつて前記被焼結材料を被覆
し、次いで該熱間静水圧焼結炉内で加熱しながら
ガスにより加圧して前記被焼結材料を焼結させる
ことを特徴とする熱間静水圧焼結法。 ２ 前記被焼結材料とガラス容器との間に離型剤
を介在させる請求項１記載の熱間静水圧焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135823A JPH01305868A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 熱間静水圧焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135823A JPH01305868A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 熱間静水圧焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305868A JPH01305868A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH058144B2 true JPH058144B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=15160629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63135823A Granted JPH01305868A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 熱間静水圧焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01305868A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106735191B (zh) * | 2016-12-20 | 2018-09-14 | 北京科技大学 | 一种制备粉末高速钢的方法 |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP63135823A patent/JPH01305868A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01305868A (ja) | 1989-12-11 |
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| JPS641283B2 (ja) | ||
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