JPH01305868A - 熱間静水圧焼結法 - Google Patents
熱間静水圧焼結法Info
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- JPH01305868A JPH01305868A JP63135823A JP13582388A JPH01305868A JP H01305868 A JPH01305868 A JP H01305868A JP 63135823 A JP63135823 A JP 63135823A JP 13582388 A JP13582388 A JP 13582388A JP H01305868 A JPH01305868 A JP H01305868A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミックス、金泥などの製造において使用
されている熱間静水圧焼結法に関する。
されている熱間静水圧焼結法に関する。
セラミックスや金泥を高温で焼結させる方法の一つに熱
間静水圧焼結法（以下、ＨＩＰと云う）がある。
間静水圧焼結法（以下、ＨＩＰと云う）がある。
これは、被焼結材料を高温、高圧のガス中で周囲から均
等な圧力を加えて焼結させる方法である。 この方法は
、型の中に材料を入れて上下から圧力を加えて焼結させ
るホットプレス法等に比較して被焼結材料の形状の制約
がなく、高い圧力下で処理できるので、非常に緻密な焼
結製品を製造することができる利点がある。
等な圧力を加えて焼結させる方法である。 この方法は
、型の中に材料を入れて上下から圧力を加えて焼結させ
るホットプレス法等に比較して被焼結材料の形状の制約
がなく、高い圧力下で処理できるので、非常に緻密な焼
結製品を製造することができる利点がある。
ＨＩ Ｐは流動性のガスを圧力媒体として使用するので
、多孔質の被焼結材料では孔の内部にガスが侵入してし
まい、圧力の効果が得られなくなる。
、多孔質の被焼結材料では孔の内部にガスが侵入してし
まい、圧力の効果が得られなくなる。
従って、ＨＩＰ処理に先立って前に他の焼結装置で一度
焼結させて、ある程度緻密なものとするか、または多孔
質のまま、ガラスや金属型のカプセルの中に入れて真空
で密封し、ガスの侵入を防止する等の前処理を必要とし
た。
焼結させて、ある程度緻密なものとするか、または多孔
質のまま、ガラスや金属型のカプセルの中に入れて真空
で密封し、ガスの侵入を防止する等の前処理を必要とし
た。
しかしながら前処理をするためには、時間や −労力
を必要とするので、製造コストに与える影響も大きく、
ＨＩＰ処理の応用を阻む原因の一つともなっている。
を必要とするので、製造コストに与える影響も大きく、
ＨＩＰ処理の応用を阻む原因の一つともなっている。
そこで、かかる問題点解決のために、被焼結材料のカプ
セル中への密封処理をＨＩＰ処理炉の中で焼結の直前に
行い工程を簡略化する方法が提案された。
セル中への密封処理をＨＩＰ処理炉の中で焼結の直前に
行い工程を簡略化する方法が提案された。
すなわち、ガラスの粉末中へ被焼結材料を埋め込み、高
温でガラスを熔融させ、溶けたガラスをカプセルとして
加圧する方法や、被焼結材料表面にガラスの粉末を塗布
または溶射した後に高温で溶融させてガラスのカプセル
とする方法である。
温でガラスを熔融させ、溶けたガラスをカプセルとして
加圧する方法や、被焼結材料表面にガラスの粉末を塗布
または溶射した後に高温で溶融させてガラスのカプセル
とする方法である。
しかしながら、かかるガラス粉末を使用する方法は、被
焼結材料全表面の一部でもガラス熔融が不完全であれば
、被焼結材料はガラス中に密封されず、焼結が行われな
くなる欠点があった。
焼結材料全表面の一部でもガラス熔融が不完全であれば
、被焼結材料はガラス中に密封されず、焼結が行われな
くなる欠点があった。
本発明は、ＨＩＰ処理炉内において被焼結材料の表面を
確実にガラスによって被覆すること、鄭よびガラス被覆
に引続いてＨＩＰ処理炉内において焼結する方法を提供
することを目・的とするものである。
確実にガラスによって被覆すること、鄭よびガラス被覆
に引続いてＨＩＰ処理炉内において焼結する方法を提供
することを目・的とするものである。
上記目的を達成する本発明の熱間静水圧焼結法は、被焼
結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の蓋をして熱間静
水圧焼結炉内で真空中で加熱し、軟化したガラスによっ
て前記被焼結材料を被覆し、次いで該熱間静水圧焼結炉
内で加熱しながらガスにより加圧して前記被焼結材料を
焼結させることを特徴とするものである。
結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の蓋をして熱間静
水圧焼結炉内で真空中で加熱し、軟化したガラスによっ
て前記被焼結材料を被覆し、次いで該熱間静水圧焼結炉
内で加熱しながらガスにより加圧して前記被焼結材料を
焼結させることを特徴とするものである。
ガラス容器と被焼結材料との反応や固着が問題となる場
合には、ガラス容器と被焼結材料との間に粉末状の離型
剤を介在させることが好ましい。
合には、ガラス容器と被焼結材料との間に粉末状の離型
剤を介在させることが好ましい。
店ず本発明においては、第１図に示すように被焼結材料
１をガラス容器２に入れ、ガラス製の蓋３をする。
１をガラス容器２に入れ、ガラス製の蓋３をする。
ここで、本発明において使用するガラス容器は、熱間静
水圧焼結炉内における加熱によって容易に軟化するもの
であれば、いかなる種類のガラスであっても良く、例え
ば広く市販されているビン、シャーレ、コツプ等の入手
が容易で、かつ安価なものを被焼結材料の形状や大きさ
に合わせて選択することができる。
水圧焼結炉内における加熱によって容易に軟化するもの
であれば、いかなる種類のガラスであっても良く、例え
ば広く市販されているビン、シャーレ、コツプ等の入手
が容易で、かつ安価なものを被焼結材料の形状や大きさ
に合わせて選択することができる。
蓋も容器と同一温度で軟化させるために、容器本体と同
一材質のガラスであることが好ましい。
一材質のガラスであることが好ましい。
また本発明においては、一つのガラス容器中に複数の被
焼結材料を入れて処理することもでき、高圧ガス等を使
用するために限られた内容禎しがないＨＩＰ炉で、より
多くの被焼結材料の焼結が可能であり、利用効率を大幅
に改善することができる。
焼結材料を入れて処理することもでき、高圧ガス等を使
用するために限られた内容禎しがないＨＩＰ炉で、より
多くの被焼結材料の焼結が可能であり、利用効率を大幅
に改善することができる。
特に被焼結材料がセラミックス工具のように単純形状の
場合には、ガラス容器中への複数被焼結材料の収容はコ
スト低減の観点から極めて有効な手段である。
場合には、ガラス容器中への複数被焼結材料の収容はコ
スト低減の観点から極めて有効な手段である。
ガラス容器内に収容する被焼結材料も特に限定されるも
のではなく、従来焼結されていたセラミックスや金属を
使用することができる。
のではなく、従来焼結されていたセラミックスや金属を
使用することができる。
特に本発明では、加熱により軟化したガラス容器によっ
て被焼結材料が被覆されるので、セラミックス、金属、
セラミックスと金属との混合物等のような多孔質被焼結
材料が好ましく使用される。
て被焼結材料が被覆されるので、セラミックス、金属、
セラミックスと金属との混合物等のような多孔質被焼結
材料が好ましく使用される。
また本発明においては、ガラス容器と被焼結材料が反応
したり、固着して焼結後のガラス除去が困難になる場合
には、第２図に示すように、ガラス容器２と被焼結材料
１との間に離型剤４を介在させるこ止が好ましい。
したり、固着して焼結後のガラス除去が困難になる場合
には、第２図に示すように、ガラス容器２と被焼結材料
１との間に離型剤４を介在させるこ止が好ましい。
次に本発明においては、被焼結材料を収容し、ガラス製
の蓋をしたガラス容器を熱間静水圧焼結炉内に入れ、真
空下に加熱し、ガラスを軟化させ、軟化したガラスに１
って被焼結材料を被覆する。
の蓋をしたガラス容器を熱間静水圧焼結炉内に入れ、真
空下に加熱し、ガラスを軟化させ、軟化したガラスに１
って被焼結材料を被覆する。
ガラス容器を軟化させるための加熱温度は、容器ガラス
の材質によって変化するが、例えばソーダライムガラス
では６００〜１０００℃であり、パイレックスガラスで
は７００〜１２００°Ｃである。
の材質によって変化するが、例えばソーダライムガラス
では６００〜１０００℃であり、パイレックスガラスで
は７００〜１２００°Ｃである。
真空は、多孔質被焼結材料内へのガスの侵入を防止する
うえで、高貫空度であるほど好ましいが、一般には１０
〜１０００Ｐａである。
うえで、高貫空度であるほど好ましいが、一般には１０
〜１０００Ｐａである。
被焼結材料を軟化ガラスで被覆した後のＨＩＰ処理の条
件は、従来のＨＩ Ｐ処理条件をそのまま採用すること
ができ、焼結後にガラスを除去すれば、焼結体を得るこ
とができる。
件は、従来のＨＩ Ｐ処理条件をそのまま採用すること
ができ、焼結後にガラスを除去すれば、焼結体を得るこ
とができる。
実施例１
リン酸三カルシウム粉末（平均粒径０．３μ）を、３０
０ＭＰａの圧力でラバーブレスにより予備成形し、第２
図に示すように、得られた成形体（被焼結材料）ｌを低
ソーダアルミナの粉末をｇｌｉ型剤４として市販のソー
ダライムガラス製シャーレ２に入れ、同一材質の蓋３を
した。
０ＭＰａの圧力でラバーブレスにより予備成形し、第２
図に示すように、得られた成形体（被焼結材料）ｌを低
ソーダアルミナの粉末をｇｌｉ型剤４として市販のソー
ダライムガラス製シャーレ２に入れ、同一材質の蓋３を
した。
これをＨＩ Ｐ炉内に入れ、真空中で８００℃まで加熱
してシャーレを軟化、変形させて成形体１をカプセル化
した。
してシャーレを軟化、変形させて成形体１をカプセル化
した。
ついでＨＩＰ炉内にアルゴンガスを導入して加圧、昇温
し、ｔｏｏｏ℃で１００ＭＰａ、３０分の条件下で焼結
した。
し、ｔｏｏｏ℃で１００ＭＰａ、３０分の条件下で焼結
した。
焼結後、ガラスを除去して得られた焼結体は、この焼結
体から３ Ｘ ４ Ｘ３０ｍｍの試験片を切り出し、ス
パン２０ｍｍで三点曲げ測定を行ったところ１２５ＭＰ
ａの強度を示した。
体から３ Ｘ ４ Ｘ３０ｍｍの試験片を切り出し、ス
パン２０ｍｍで三点曲げ測定を行ったところ１２５ＭＰ
ａの強度を示した。
実施例２
水酸アパタイト粉末（比表面積６０〜７０ｒ！？７ｇ）
を実施例１と同様に予備成形し、同一条件下で軟化ガラ
スで被覆し、焼結を行った。
を実施例１と同様に予備成形し、同一条件下で軟化ガラ
スで被覆し、焼結を行った。
得られた焼結体は相対密度９９％以上で、茶褐色を帯び
た半透明体であり、三点曲げ強度は１００ＭＰａであっ
た。
た半透明体であり、三点曲げ強度は１００ＭＰａであっ
た。
比較例１
実施例２に用いた水酸アパタイト粉末を、低ソーダアル
ミナ粉末を離型剤としてソーダライムガラス袈のカプセ
ルに室温で直空封入したものを、ＨＴ Ｐにより焼結す
ることを試みた。
ミナ粉末を離型剤としてソーダライムガラス袈のカプセ
ルに室温で直空封入したものを、ＨＴ Ｐにより焼結す
ることを試みた。
しかしながら、水酸アパタイト粉末に吸着していたガス
が処理中に脱着し、カプセル内の圧力が高くなり、内圧
によってカプセルが破損してしまうため、満足すべき焼
結体は得られなかった。
が処理中に脱着し、カプセル内の圧力が高くなり、内圧
によってカプセルが破損してしまうため、満足すべき焼
結体は得られなかった。
また、かかる従来法では、カプセルは市販のガラス管か
ら加工する必要があり、被焼結材料の封入作業は熟練を
要するため、初心者には困難であった。
ら加工する必要があり、被焼結材料の封入作業は熟練を
要するため、初心者には困難であった。
実施例３
高純度アルミナ粉末（平均粒子径０．２μ）、を実施例
１と同様に予備成形し、得られた成形体を窒化ホウ素の
粉末をｇｔｔ型剤として市販のパイレックスガラス製の
シャーレに入れ蓋をした。
１と同様に予備成形し、得られた成形体を窒化ホウ素の
粉末をｇｔｔ型剤として市販のパイレックスガラス製の
シャーレに入れ蓋をした。
これを真空中で９００℃まで加熱した後、アルゴンガス
により加圧し、１２００°ＣでｌｏＯＭＰａ、３０分の
条件下でＨＩ Ｐ処理をした。
により加圧し、１２００°ＣでｌｏＯＭＰａ、３０分の
条件下でＨＩ Ｐ処理をした。
焼結後、得られた成形体は相対密度９９％で、三点曲げ
強度は５６５ＭＰａであった。
強度は５６５ＭＰａであった。
実施例４
酸化イツトリウムを３ｍｏ１％含んだ部分安定化ジルコ
ニア粉末（平均粒子径２５０人）を実施例３と同様に予
備成形し、離型剤と共にシャーレに入れたものを１３０
０℃で１００ＭＰａ、６０分の条件下でＨＩＰ処理をし
た。
ニア粉末（平均粒子径２５０人）を実施例３と同様に予
備成形し、離型剤と共にシャーレに入れたものを１３０
０℃で１００ＭＰａ、６０分の条件下でＨＩＰ処理をし
た。
得られた成形体の相対密度は９８％であり、１１２０Ｍ
Ｐａの三点曲げ強度を示した。
Ｐａの三点曲げ強度を示した。
実施例５
焼結助剤としてマグネシアを２電量％混合した窒化ケイ
素粉末（平均粒子径０．７μ）を実施例３と同様に予備
成形し、窒化ホウ素粉末を離型剤としてパイレックス製
シャーレに入れて、１５００℃で１００ＭＰａ、３０分
間ＨＩ Ｐ処理を行った。
素粉末（平均粒子径０．７μ）を実施例３と同様に予備
成形し、窒化ホウ素粉末を離型剤としてパイレックス製
シャーレに入れて、１５００℃で１００ＭＰａ、３０分
間ＨＩ Ｐ処理を行った。
得られた成形体は相対密度９７％であり、三点曲げ強度
は７４０ＭＰａであった。
は７４０ＭＰａであった。
尽上述へたように本発明の熱間静水圧焼結法では、被焼
結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の蓋をしてＨＩ
Ｐ炉内で真空下に加熱し、ガラスを軟化させて被焼結材
料を被覆しカプセル化する。そして、ガラス容器として
は、加熱温度において軟化しさえすれば、市販されてい
て、容易に安価に入手可能なものを使用することができ
る。
結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の蓋をしてＨＩ
Ｐ炉内で真空下に加熱し、ガラスを軟化させて被焼結材
料を被覆しカプセル化する。そして、ガラス容器として
は、加熱温度において軟化しさえすれば、市販されてい
て、容易に安価に入手可能なものを使用することができ
る。
従って本発明の方法では、被焼結材料の形状や大きさに
合わせて、ガラスカプセル製造する必要が全くない。
合わせて、ガラスカプセル製造する必要が全くない。
更に従来法のように、ガラス粉末を使用しないので、材
料の準備や取扱いが容易であり、またガラス容器に被焼
結材料を入れ、ガラス蓋をしてガラスを軟化させるだけ
なので、作業に熟練を要することもない。
料の準備や取扱いが容易であり、またガラス容器に被焼
結材料を入れ、ガラス蓋をしてガラスを軟化させるだけ
なので、作業に熟練を要することもない。
また、従来のように、他の装置による特別の前処理を必
要とせず、ＨＩＰ炉内で連続的に被焼結材料のガラスカ
プセル化と焼結が可能である。
要とせず、ＨＩＰ炉内で連続的に被焼結材料のガラスカ
プセル化と焼結が可能である。
従って、本発明の方法によれば、作業工程の簡素化が可
能であり、焼結体製造コストの低減と生産性の大幅な向
上をはかることができる。
能であり、焼結体製造コストの低減と生産性の大幅な向
上をはかることができる。
また本発明の方法では、上記のように真空下で軟化した
ガラスによって被焼結材を被覆しカプセル化するので、
特に多孔質被焼結材のＨＩＰ処理に好適に適用すること
ができる。
ガラスによって被焼結材を被覆しカプセル化するので、
特に多孔質被焼結材のＨＩＰ処理に好適に適用すること
ができる。
第１図は本発明においてガラス製容器内に被焼結材料を
収容した状態を示す断面図、第２図は離型剤を介在させ
てガラス容器内に被焼結材料を収容した状態を示す断面
図である。 ■・−被焼結材料、２−・ガラス容器、３−ガラス製蓋
、４−・離型剤。 特許出願人 工業技術院長 飯塚幸三 指定代理人 工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
収容した状態を示す断面図、第２図は離型剤を介在させ
てガラス容器内に被焼結材料を収容した状態を示す断面
図である。 ■・−被焼結材料、２−・ガラス容器、３−ガラス製蓋
、４−・離型剤。 特許出願人 工業技術院長 飯塚幸三 指定代理人 工業技術院大阪工業技術試験所長速水諒三
Claims (2)
- １．被焼結材料をガラス容器に入れ、ガラス製の蓋をし
て熱間静水圧焼結炉内で真空中で加熱し、軟化したガラ
スによって前記被焼結材料を被覆し、次いで該熱間静水
圧焼結炉内で加熱しながらガスにより加圧して前記被焼
結材料を焼結させることを特徴とする熱間静水圧焼結法
。 - ２．前記被焼結材料とガラス容器との間に離型剤を介在
させる請求項１記載の熱間静水圧焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135823A JPH01305868A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 熱間静水圧焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63135823A JPH01305868A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 熱間静水圧焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01305868A true JPH01305868A (ja) | 1989-12-11 |
| JPH058144B2 JPH058144B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=15160629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63135823A Granted JPH01305868A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 熱間静水圧焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01305868A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106735191A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-31 | 北京科技大学 | 一种制备粉末高速钢的方法 |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP63135823A patent/JPH01305868A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106735191A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-31 | 北京科技大学 | 一种制备粉末高速钢的方法 |
| CN106735191B (zh) * | 2016-12-20 | 2018-09-14 | 北京科技大学 | 一种制备粉末高速钢的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH058144B2 (ja) | 1993-02-01 |
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