JPH0574019B2 - - Google Patents
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- JPH0574019B2 JPH0574019B2 JP24524789A JP24524789A JPH0574019B2 JP H0574019 B2 JPH0574019 B2 JP H0574019B2 JP 24524789 A JP24524789 A JP 24524789A JP 24524789 A JP24524789 A JP 24524789A JP H0574019 B2 JPH0574019 B2 JP H0574019B2
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、脱炭焼鈍処理した電磁鋼板の表面酸
化皮膜の内部酸化層の生成量を知る方法に関する
ものである。
化皮膜の内部酸化層の生成量を知る方法に関する
ものである。
［従来の技術］
電磁鋼板の脱炭焼鈍により生ずる内部酸化層の
SiO2は二次焼鈍過程でMgOと反応しグラス皮膜
を形成する役割を持つものであり、電磁鋼板の張
力すなわち鉄損等の特性に影響を与えるものであ
る。しましながら、内部酸化層は文字どおり内部
に存在するため、有効な測定方法はなく、現在は
元素分析により内部酸化層を形成するSiO2の酸
素濃度を分析して、この酸素濃度を内部酸化層生
成量に相当するものとする方法が用いられてい
る。この元素分析法は試料を加熱融解処理するも
のであり、生産現場で必要とされる非破壊かつ簡
易迅速という要件を満たしてはいない。
SiO2は二次焼鈍過程でMgOと反応しグラス皮膜
を形成する役割を持つものであり、電磁鋼板の張
力すなわち鉄損等の特性に影響を与えるものであ
る。しましながら、内部酸化層は文字どおり内部
に存在するため、有効な測定方法はなく、現在は
元素分析により内部酸化層を形成するSiO2の酸
素濃度を分析して、この酸素濃度を内部酸化層生
成量に相当するものとする方法が用いられてい
る。この元素分析法は試料を加熱融解処理するも
のであり、生産現場で必要とされる非破壊かつ簡
易迅速という要件を満たしてはいない。
［発明が解決しようとする課題］
本発明の目的とするところは、脱炭焼鈍板の表
面酸化皮膜の内部酸化層の生成量を、非破壊かつ
簡易迅速に知ることである。
面酸化皮膜の内部酸化層の生成量を、非破壊かつ
簡易迅速に知ることである。
［課題を解決するための手段］
本発明の要旨は、本発明者らが見い出した『脱
炭焼鈍処理した電磁鋼板の表面酸化皮膜の内部酸
化層生成量は外部酸化層生成量と一定の関係（直
線関係）にある』という知見に基づき、外部酸化
層生成量を赤外高感度反射法によつて測定し、得
られた外部酸化層生成量から内部酸化層生成量を
推定するという方法にある。
炭焼鈍処理した電磁鋼板の表面酸化皮膜の内部酸
化層生成量は外部酸化層生成量と一定の関係（直
線関係）にある』という知見に基づき、外部酸化
層生成量を赤外高感度反射法によつて測定し、得
られた外部酸化層生成量から内部酸化層生成量を
推定するという方法にある。
電磁鋼板は脱炭焼鈍処理により表面に酸化皮膜
を形成する。この酸化皮膜は最外層に形成される
外部酸化層とその内部に形成される内部酸化層と
に分類することができる。外部酸化層は数百Åの
厚さであり、脱炭焼鈍条件によつて酸化物の種類
が変化し、SiO2、FeSiO3、Fe2SiO4、FeO、Fe3
O4が単独または混合物の形で存在する。一方、
内部酸化層は数十μmの厚さにSiO2が分散して存
在する形態をとつており、脱炭焼鈍条件によつて
SiO2の生成量のみが変化する。
を形成する。この酸化皮膜は最外層に形成される
外部酸化層とその内部に形成される内部酸化層と
に分類することができる。外部酸化層は数百Åの
厚さであり、脱炭焼鈍条件によつて酸化物の種類
が変化し、SiO2、FeSiO3、Fe2SiO4、FeO、Fe3
O4が単独または混合物の形で存在する。一方、
内部酸化層は数十μmの厚さにSiO2が分散して存
在する形態をとつており、脱炭焼鈍条件によつて
SiO2の生成量のみが変化する。
本発明者らは電磁鋼板の脱炭焼鈍板の表面酸化
皮膜が、最表面に存在して脱炭焼鈍条件によりそ
の種類と生成量が変化する外部酸化層（SiO2、
FeSiO3、Fe2SiO4、FeO、Fe3O4）と、外部酸化
層の内部に存在して脱炭焼鈍条件により生成量が
変化する内部酸化層（SiO2）の二層からなるこ
とに注目し、外部酸化層と内部酸化層の相関性を
検討した。すなわち、外部酸化層を赤外高感度反
射法で測定して、外部酸化層を形成する各々の酸
化物に帰属される波数の吸収から反射率（ΔR）
を算出し、内部酸化層のSiO2の生成量に対応す
る酸素濃度との相関性を検討した（尚、SiO2の
生成量に対応する酸素濃度［Ｏ］の値は元素分析
により求める）。この結果、いずれの外部酸化層
を形成する酸化物も、ある範囲の脱炭焼鈍条件
（例えば焼鈍温度700〜900℃、雰囲気75％H2−25
％N2、SiO2では露点40〜55℃、FeSiO3では露点
50〜60℃、Fe2SiO4では露点50〜70℃、FeOと
Fe3O4では55〜75℃）においてはΔRと［Ｏ］の
間に一定の関係（直線関係）があることを見い出
した。
皮膜が、最表面に存在して脱炭焼鈍条件によりそ
の種類と生成量が変化する外部酸化層（SiO2、
FeSiO3、Fe2SiO4、FeO、Fe3O4）と、外部酸化
層の内部に存在して脱炭焼鈍条件により生成量が
変化する内部酸化層（SiO2）の二層からなるこ
とに注目し、外部酸化層と内部酸化層の相関性を
検討した。すなわち、外部酸化層を赤外高感度反
射法で測定して、外部酸化層を形成する各々の酸
化物に帰属される波数の吸収から反射率（ΔR）
を算出し、内部酸化層のSiO2の生成量に対応す
る酸素濃度との相関性を検討した（尚、SiO2の
生成量に対応する酸素濃度［Ｏ］の値は元素分析
により求める）。この結果、いずれの外部酸化層
を形成する酸化物も、ある範囲の脱炭焼鈍条件
（例えば焼鈍温度700〜900℃、雰囲気75％H2−25
％N2、SiO2では露点40〜55℃、FeSiO3では露点
50〜60℃、Fe2SiO4では露点50〜70℃、FeOと
Fe3O4では55〜75℃）においてはΔRと［Ｏ］の
間に一定の関係（直線関係）があることを見い出
した。
以上の発見をもとに、本発明の非破壊的計量手
段である赤外高感度反射法によつて測定した外部
酸化層生成量と、予め求めておくΔRと［Ｏ］の
間の一定の関係、すなわち外部酸化層生成量と内
部酸化層生成量との間の一定の関係から内部酸化
層生成量を推定する方法を開発した。
段である赤外高感度反射法によつて測定した外部
酸化層生成量と、予め求めておくΔRと［Ｏ］の
間の一定の関係、すなわち外部酸化層生成量と内
部酸化層生成量との間の一定の関係から内部酸化
層生成量を推定する方法を開発した。
内部酸化層生成量を推定するために測定する外
部酸化層酸化物は、電磁鋼板の脱炭焼鈍条件で、
そのΔRが［Ｏ］と一定の関係にある酸化物を選
定する。例えば、焼鈍温度700〜900℃、雰囲気75
％H2−25％N2の条件で、露点40〜55℃の条件で
はSiO2、露点50〜60℃の条件ではFeSiO3、露点
50〜70℃の条件ではFe2SiO4、55〜75℃の条件で
はFeOまたはFe3O4のΔRが［Ｏ］と一定の関係
にあり、内部酸化層生成量を推定するために測定
する外部酸化層酸化物として適している。一般的
な電磁鋼板の脱炭焼鈍条件（露点50〜70℃、焼鈍
温度700〜900℃、雰囲気75％H2−25％N2では
Fe2SiO4のΔRが最も［Ｏ］との相関性が良い。
部酸化層酸化物は、電磁鋼板の脱炭焼鈍条件で、
そのΔRが［Ｏ］と一定の関係にある酸化物を選
定する。例えば、焼鈍温度700〜900℃、雰囲気75
％H2−25％N2の条件で、露点40〜55℃の条件で
はSiO2、露点50〜60℃の条件ではFeSiO3、露点
50〜70℃の条件ではFe2SiO4、55〜75℃の条件で
はFeOまたはFe3O4のΔRが［Ｏ］と一定の関係
にあり、内部酸化層生成量を推定するために測定
する外部酸化層酸化物として適している。一般的
な電磁鋼板の脱炭焼鈍条件（露点50〜70℃、焼鈍
温度700〜900℃、雰囲気75％H2−25％N2では
Fe2SiO4のΔRが最も［Ｏ］との相関性が良い。
外部酸化層を検知するにおいては、鋼板表面の
皮膜の測定に通常用いられる赤外反射法を適用す
ることも可能であるが、外部酸化層が数百Åと薄
いため、Ｐ−偏光の赤外光赤外光の入射面に平行
な偏光）を大きな角度で入射させてその反射光を
解析する赤外高感度反射法を適用した。測定条件
としてＰ−偏光の赤外光の入射角度は50〜88°の
範囲が好ましい。赤外高感度反射法を適用するこ
とで外部酸化層の席外吸収スペクトルは十分な感
度で測定すうことができる。吸収強度（ΔR）は
外部酸化層を形成する酸化物の吸収ピークの波数
の反射率およびベースラインの反射率をそれぞれ
ＩおよびIOと表し（IO−Ｉ）／IOなる式から算出
する。IOおよびＩは第１図のようにベースライン
を設定して求める。なお、ΔRは学術雑誌「分光
研究」31巻第３号197項に記載されているように
金属表面上の薄膜の厚さ、すなわち(1)式に示すよ
うに測定した外部酸化層を形成する酸化層の厚さ
に比例する値である。
皮膜の測定に通常用いられる赤外反射法を適用す
ることも可能であるが、外部酸化層が数百Åと薄
いため、Ｐ−偏光の赤外光赤外光の入射面に平行
な偏光）を大きな角度で入射させてその反射光を
解析する赤外高感度反射法を適用した。測定条件
としてＰ−偏光の赤外光の入射角度は50〜88°の
範囲が好ましい。赤外高感度反射法を適用するこ
とで外部酸化層の席外吸収スペクトルは十分な感
度で測定すうことができる。吸収強度（ΔR）は
外部酸化層を形成する酸化物の吸収ピークの波数
の反射率およびベースラインの反射率をそれぞれ
ＩおよびIOと表し（IO−Ｉ）／IOなる式から算出
する。IOおよびＩは第１図のようにベースライン
を設定して求める。なお、ΔRは学術雑誌「分光
研究」31巻第３号197項に記載されているように
金属表面上の薄膜の厚さ、すなわち(1)式に示すよ
うに測定した外部酸化層を形成する酸化層の厚さ
に比例する値である。
ΔR＝IO−Ｉ／IO＝4n1 3sin2θ／n2 3cos2θαd …(1)
ここで、n1は赤外光が入射してくる吸収のない
媒質の屈折率、n2は外部酸化層の酸化物の屈折
率、θは赤外光の入射角度、αは吸光係数、ｄは
外部酸化層の酸化物の厚さである。
媒質の屈折率、n2は外部酸化層の酸化物の屈折
率、θは赤外光の入射角度、αは吸光係数、ｄは
外部酸化層の酸化物の厚さである。
内部酸化層は数十μmの厚さであり、電磁鋼板
中にSiO2が分散して存在する状態をとつている。
従つて、内部酸化層のSiO2を直接測定すること
は困難であり、本発明のための検討においては元
素分析によつて得られる［Ｏ］がほぼ内部酸化層
のSiO2の酸素量に相当することを考慮して、
［Ｏ］を内部酸化層生成量の基準値とした。本発
明において使用した赤外分光光度計は日本分光工
業(株)製のIR−810であり、Ｐ−偏光の赤外光の入
射角度を78°とした。元素分析装置はLECO(株)製
TC−136を使用した。
中にSiO2が分散して存在する状態をとつている。
従つて、内部酸化層のSiO2を直接測定すること
は困難であり、本発明のための検討においては元
素分析によつて得られる［Ｏ］がほぼ内部酸化層
のSiO2の酸素量に相当することを考慮して、
［Ｏ］を内部酸化層生成量の基準値とした。本発
明において使用した赤外分光光度計は日本分光工
業(株)製のIR−810であり、Ｐ−偏光の赤外光の入
射角度を78°とした。元素分析装置はLECO(株)製
TC−136を使用した。
［作用］
本発明で外部酸化層の測定法として適用した赤
外高感度反射法は、従来用いられていた元素分析
法とは異なる非破壊法であり、オンライン測定も
可能な技術である。また、赤外高感度反射法の測
定時間は試料採取を含めて約５分間であり、元素
分析法の約10分間より迅速な方法である。赤外高
感度反射による内部酸化層生成量の定量精度は元
素分析法とほぼ同程度である。
外高感度反射法は、従来用いられていた元素分析
法とは異なる非破壊法であり、オンライン測定も
可能な技術である。また、赤外高感度反射法の測
定時間は試料採取を含めて約５分間であり、元素
分析法の約10分間より迅速な方法である。赤外高
感度反射による内部酸化層生成量の定量精度は元
素分析法とほぼ同程度である。
本発明により、電磁鋼板の張力、さらには鉄損
を、脱炭焼鈍後に推定し、管理することが可能と
なる。
を、脱炭焼鈍後に推定し、管理することが可能と
なる。
［実施例］
（実施例１，検量線の作成）
検量線の作成にあたつては、焼鈍温度800〜
900°、露点50〜65°、雰囲気75％H2−25％N2、加
熱時間150秒の様々な脱炭焼鈍条件で処理した電
磁鋼板を使用した。第２図は電磁鋼板の脱炭焼鈍
板のΔRと［Ｏ］の関係を示したものである。な
お、本実施例においてはFe2SiO4を外部酸化層の
測定対象酸化物として選び、Ｐ−偏光の赤外光の
入射角度を78°として、ΔRはFe2SiO4の995cm-1の
反射率から算出した。
900°、露点50〜65°、雰囲気75％H2−25％N2、加
熱時間150秒の様々な脱炭焼鈍条件で処理した電
磁鋼板を使用した。第２図は電磁鋼板の脱炭焼鈍
板のΔRと［Ｏ］の関係を示したものである。な
お、本実施例においてはFe2SiO4を外部酸化層の
測定対象酸化物として選び、Ｐ−偏光の赤外光の
入射角度を78°として、ΔRはFe2SiO4の995cm-1の
反射率から算出した。
第２図から、ΔRと［Ｏ］の間には相関係数
0.981の良好な直線関係にあることがわかる。
0.981の良好な直線関係にあることがわかる。
（実施例２、プロパー材の実測結果）
試料としては、焼鈍温度：850℃、露点：60℃、
雰囲気75％H2−25％N2、加熱時間150秒の脱炭
焼鈍条件で処理した電磁鋼板を用いた。これの外
部酸化層をＰ−偏光の赤外光の入射角度を78°と
した赤外高感度反射法で測定してFe2SiO4の吸収
に帰属される995cm-1の反射率からΔRを算出し、
第２図の検量線から［Ｏ］を算出した。この結
果、［Ｏ］は0.04％であつた。また従来法である
元素分析から得られた［Ｏ］は0.038％であり、
両者は良い一致を示している。
雰囲気75％H2−25％N2、加熱時間150秒の脱炭
焼鈍条件で処理した電磁鋼板を用いた。これの外
部酸化層をＰ−偏光の赤外光の入射角度を78°と
した赤外高感度反射法で測定してFe2SiO4の吸収
に帰属される995cm-1の反射率からΔRを算出し、
第２図の検量線から［Ｏ］を算出した。この結
果、［Ｏ］は0.04％であつた。また従来法である
元素分析から得られた［Ｏ］は0.038％であり、
両者は良い一致を示している。
［発明の効果］
本発明は、電磁鋼板の脱炭焼鈍板の表面酸化皮
膜の内部酸化層生成量の推定を、非破壊かつ簡易
迅速に、従来法とほぼ同等の精度で可能ならしめ
るものである。従つて、電磁鋼板の張力、さらに
は鉄損を、脱炭焼鈍後に推定し、管理することを
可能ならしめるものである。
膜の内部酸化層生成量の推定を、非破壊かつ簡易
迅速に、従来法とほぼ同等の精度で可能ならしめ
るものである。従つて、電磁鋼板の張力、さらに
は鉄損を、脱炭焼鈍後に推定し、管理することを
可能ならしめるものである。
第１図は電磁鋼板の脱炭焼鈍板の外部酸化層の
赤外高感度反射スペクトルの例を示したものであ
る。第２図は電磁鋼板の脱炭焼鈍板の吸収強度
（ΔR）と酸素濃度（［Ｏ］）の関係を示したもの
である。
赤外高感度反射スペクトルの例を示したものであ
る。第２図は電磁鋼板の脱炭焼鈍板の吸収強度
（ΔR）と酸素濃度（［Ｏ］）の関係を示したもの
である。
Claims (1)
- １ 脱炭焼鈍処理した電磁鋼板の表面酸化皮膜の
内部酸化層の生成量を、赤外高感度反射法によつ
て測定した外部酸化層生成量から推定することを
特徴とする電磁鋼板の内部酸化層生成量の簡易迅
速推定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1245247A JPH03108639A (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 電磁鋼板の内部酸化層生成量の簡易迅速推定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1245247A JPH03108639A (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 電磁鋼板の内部酸化層生成量の簡易迅速推定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03108639A JPH03108639A (ja) | 1991-05-08 |
| JPH0574019B2 true JPH0574019B2 (ja) | 1993-10-15 |
Family
ID=17130849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1245247A Granted JPH03108639A (ja) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | 電磁鋼板の内部酸化層生成量の簡易迅速推定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03108639A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3260477B2 (ja) * | 1993-05-18 | 2002-02-25 | 株式会社神戸製鋼所 | 薄板の溶接部診断方法 |
| JP3637192B2 (ja) * | 1997-01-22 | 2005-04-13 | 新日本製鐵株式会社 | 電磁鋼脱炭焼鈍板の分光分析装置および分光分析方法 |
| JP2007139451A (ja) * | 2005-11-15 | 2007-06-07 | Omron Corp | 半田材検査装置、半田材検査方法、半田材検査装置の制御プログラム、および半田材検査装置の制御プログラムを記録した記録媒体 |
| JP2007139727A (ja) * | 2005-11-22 | 2007-06-07 | Omron Corp | 半田材検査装置、半田材検査方法、半田材検査装置の制御プログラム、および半田材検査装置の制御プログラムを記録した記録媒体 |
| EP1953534A1 (en) * | 2005-11-15 | 2008-08-06 | Omron Corporation | Solder material inspecting device |
| JP3824021B1 (ja) * | 2006-01-17 | 2006-09-20 | オムロン株式会社 | 半田材検査方法および半田材検査装置、制御プログラム、コンピュータ読み取り可能な記録媒体 |
| US11255778B2 (en) | 2018-01-18 | 2022-02-22 | Jfe Steel Corporation | Spectroscopic analysis apparatus, spectroscopic analysis method, steel strip production method, and steel strip quality assurance method |
| JPWO2022097636A1 (ja) * | 2020-11-06 | 2022-05-12 |
-
1989
- 1989-09-22 JP JP1245247A patent/JPH03108639A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03108639A (ja) | 1991-05-08 |
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