JPH0572346B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は少なくとも99.5％の密度を有し、
MgOを最高で1000重量ppm含有する気密な半透
明酸化アルミニウム焼結体に関するものである。
本発明は更にかかる物質から物品を製造する方法
に関するものである。かかる物品は米国特許第
3905845号より既知である。該既知物質は気密で
極めて好ましい半透明性を有し、特に高圧放電燈
の放電容器に広く用いられる。その上MgO、
Y2O3及びLa2O3を添加して焼結体に規則正しい
結晶サイズ分布と十分な密度を与える。しかしな
がら、Y2O3及びLa2O3の添加によりβアルミン
酸塩結晶構造が生じ、該物質の耐性に悪影響を及
ぼす。特に放電容器の壁として使用し、その中に
ナトリウムが混入される場合は、βアルミン酸塩
構造が容易にNaにより攻撃される。 本発明の目的は規則正しい結晶サイズ分布を有
し、βアルミ酸塩構造がない気密な半透明性酸化
アルミニウム焼結体を得る方法は提供するもので
ある。 かかる目的に対し、本発明による、前述した種
類の物質に酸化アルミニウムにエルビウム（Er）
をEr2O3の形態で少なくとも20重量ppm、最高で
200重量ppm含むことを特徴とする。 本発明の物質は規則正しい結晶サイズ分布を有
し焼結形態で極めて好ましい半透明性を呈する。
その上、該物質はナトリウムによる攻撃に対して
高い耐性があることを見い出した。該物質の利点
は、特に該物質中のCa不純物をErCaアルミン酸
塩内の結晶境界で偏析することである。更に
ErCa構造はβ型ではないことを確かめ、ナトリ
ウムにより攻撃に対する耐性に好影響を及ぼす。
本発明の物質は特に高圧放電燈の放電容器の壁物
質として用いるに適している。 Er含量が20重量ppmより少ない場合には、該
物質の結晶サイズ分布が不規則となり；特にその
表面が粗結晶性で多くの孔を有する。かかること
は焼成の間、表面層からMgOが蒸発することに
より生じ、その結果として妨害されない結晶成長
（unhindred crystal growth）が起こり得る。 規則正しい結晶サイズ分布を得るのに必要な
Er量よりその量が多い場合は、不規則な粒状結
晶が生じることを見い出した。極めて好ましい条
件下においてでさえもEr含量が200重量ppmより
高い場合は不規則な粒状結晶が生じ、その結果と
して二次結晶化が生じる。密度及び半透明性の度
合に対して、かかることにより悪影響が及ばされ
る。 酸化アルミニウムの焼成の間に、ドーパントと
してEr2O3を添加することは文献（窯業協会誌
87、第12巻、1979、633〜641ページ；88、第11
巻、1980、660〜673ページ；88、第９巻、1980、
531〜538ページ）より既知である。しかしながら
全ての場合において、500重量ppm又はそれ以上
の量に関するものである。しかしながらかかる高
濃度では気密な半透明酸化アルミニウムの実現が
できないことを確かめた。 本発明の物質の好適例において、MgO量は500
重量ppmより少なく、Er2O3で表わされるEr量は
最高で130重量ppmである。かかる物質は、ナト
リウムによる攻撃に対して著しく高い耐性を有す
る極めて均一な気密な半透明物質が得られるとい
う利点がある。少量のMgOは該物質の耐性に関
し好まいことを見い出した。このことはMgを含
有する第２の相と分離がおこらないことにより説
明することができる。Er2O3により、物質中に少
量のMgOが含有されているにもかかわらず均一
な結晶サイズ分布が得られることが促進される。 本発明の気密な半透明性酸化アルミニウム焼結
体より成る物品は、MgO化合物をAl2O3の粉末混
合物に添加し、このようにして得られたAl2O3の
粉末を離散した後、好ましくは望ましい成形品に
型作り、次いで1150〜1400℃の温度で酸化雰囲気
中で加熱し、次いでEr含有溶液中で含浸するこ
とにより望ましい量のEr2O3を成型品中に添加
し、その後該成型品を高くて1800℃の温度、最高
で0.13Paの圧力の減圧中又は水素中で焼成するこ
とを特徴とする方法により製造されることが好ま
しい。 好ましくは、Er含有溶液はアルコール中にEr
アセチルアセトン塩を含んだ溶液である。利点
は、かかる溶液を簡単な方法で得ることができ更
にかかる溶液中に成型品を含浸するとかなり再現
性のある結果が得られるということである。更に
利点は本方法において成型品に添加したEr2O3量
を極めて簡単な方法で、一法は含浸時間を変化さ
せることにより、他方では溶液中のEr濃度を変
化させることにより変化させることができる。 本発明を次の実施例及び比較例により説明す
る。 実施例、比較例 多数の円筒形の管を、純度99.99％及び比表面
積６m2／ｇの離散したAl2O3粉末を出発物質とし
て用い、それにMgOドーパントを混練物質の調
製の間に添加し、その後かかる管の押出しにより
成型し次いで温度1280℃で空気中にて焼成するこ
とで製造した。次いでこのようにして得られた多
数の円筒形の管をアルコール中に溶解したErア
セチルアセトン酸塩の溶液に含浸した。Erアセ
チルアセトン酸塩の濃度及び含浸時間を変えるこ
とにより異なるErドーパント含量が得られらた。 次いで、該管を焼成して半透明性の気密な管を
得た。焼成した管の壁厚を６mmであつた。このよ
うにして得られた管の多くの特性を調べた。次表
に異なる物品の組成及び特性を示す。Gmax及び
Ggemの下の欄には、それぞれの最大結晶サイズ
及び平均結晶サイズをμｍで示した。かかる結晶
サイズを電子顕微鏡により決定した。σfの項に下
欄にはリングテスト法により測定した機械的強度
をMN／m2で表わした。半透明性の度合は直線光
の透過度測定により決定され、結果をRLDの項
の下欄に比較測定で示した。該管を水素中、温度
1750℃で５時間焼成した。 多数の管のナトリウムの浸透深さを、ナトリウ
ムが30重量％含まれるアマルガムを含有するモリ
ブデン容器に、関連する管をならぶ、1100℃で
100時間加熱することにより決定した。次いで、
該管を研磨して断面をエツチングし、結晶中への
Naの浸透深さを顕微鏡分析により決定した。 本発明の酸化アルミニウムを２〜６に列挙し
た。Erを含まない管１及びErを多量に含む管７
と比較すると、２〜６の管は規則正しい結晶サイ
ズ分布を有した。２〜６の管の平均結晶サイズは
管１及び７のそれと比べると小さく、それ由、管
１及び７の半透明性の値に関して２〜６のものが
低い値となつた。反対に機械的強度はかなり大き
かつた。 １、３及びと管のナトリウム浸透深さは上記方
法により決定される。管１に関してし浸透深さは
250μｍ以上で結晶境界への攻撃は壁厚全体に見
られた。管３及び４の浸透深さは各々60及び50μ
ｍで、かかる二種の場合とも結晶境界の選択的な
攻撃は観ることができなかつた。 【表】
MgOを最高で1000重量ppm含有する気密な半透
明酸化アルミニウム焼結体に関するものである。
本発明は更にかかる物質から物品を製造する方法
に関するものである。かかる物品は米国特許第
3905845号より既知である。該既知物質は気密で
極めて好ましい半透明性を有し、特に高圧放電燈
の放電容器に広く用いられる。その上MgO、
Y2O3及びLa2O3を添加して焼結体に規則正しい
結晶サイズ分布と十分な密度を与える。しかしな
がら、Y2O3及びLa2O3の添加によりβアルミン
酸塩結晶構造が生じ、該物質の耐性に悪影響を及
ぼす。特に放電容器の壁として使用し、その中に
ナトリウムが混入される場合は、βアルミン酸塩
構造が容易にNaにより攻撃される。 本発明の目的は規則正しい結晶サイズ分布を有
し、βアルミ酸塩構造がない気密な半透明性酸化
アルミニウム焼結体を得る方法は提供するもので
ある。 かかる目的に対し、本発明による、前述した種
類の物質に酸化アルミニウムにエルビウム（Er）
をEr2O3の形態で少なくとも20重量ppm、最高で
200重量ppm含むことを特徴とする。 本発明の物質は規則正しい結晶サイズ分布を有
し焼結形態で極めて好ましい半透明性を呈する。
その上、該物質はナトリウムによる攻撃に対して
高い耐性があることを見い出した。該物質の利点
は、特に該物質中のCa不純物をErCaアルミン酸
塩内の結晶境界で偏析することである。更に
ErCa構造はβ型ではないことを確かめ、ナトリ
ウムにより攻撃に対する耐性に好影響を及ぼす。
本発明の物質は特に高圧放電燈の放電容器の壁物
質として用いるに適している。 Er含量が20重量ppmより少ない場合には、該
物質の結晶サイズ分布が不規則となり；特にその
表面が粗結晶性で多くの孔を有する。かかること
は焼成の間、表面層からMgOが蒸発することに
より生じ、その結果として妨害されない結晶成長
（unhindred crystal growth）が起こり得る。 規則正しい結晶サイズ分布を得るのに必要な
Er量よりその量が多い場合は、不規則な粒状結
晶が生じることを見い出した。極めて好ましい条
件下においてでさえもEr含量が200重量ppmより
高い場合は不規則な粒状結晶が生じ、その結果と
して二次結晶化が生じる。密度及び半透明性の度
合に対して、かかることにより悪影響が及ばされ
る。 酸化アルミニウムの焼成の間に、ドーパントと
してEr2O3を添加することは文献（窯業協会誌
87、第12巻、1979、633〜641ページ；88、第11
巻、1980、660〜673ページ；88、第９巻、1980、
531〜538ページ）より既知である。しかしながら
全ての場合において、500重量ppm又はそれ以上
の量に関するものである。しかしながらかかる高
濃度では気密な半透明酸化アルミニウムの実現が
できないことを確かめた。 本発明の物質の好適例において、MgO量は500
重量ppmより少なく、Er2O3で表わされるEr量は
最高で130重量ppmである。かかる物質は、ナト
リウムによる攻撃に対して著しく高い耐性を有す
る極めて均一な気密な半透明物質が得られるとい
う利点がある。少量のMgOは該物質の耐性に関
し好まいことを見い出した。このことはMgを含
有する第２の相と分離がおこらないことにより説
明することができる。Er2O3により、物質中に少
量のMgOが含有されているにもかかわらず均一
な結晶サイズ分布が得られることが促進される。 本発明の気密な半透明性酸化アルミニウム焼結
体より成る物品は、MgO化合物をAl2O3の粉末混
合物に添加し、このようにして得られたAl2O3の
粉末を離散した後、好ましくは望ましい成形品に
型作り、次いで1150〜1400℃の温度で酸化雰囲気
中で加熱し、次いでEr含有溶液中で含浸するこ
とにより望ましい量のEr2O3を成型品中に添加
し、その後該成型品を高くて1800℃の温度、最高
で0.13Paの圧力の減圧中又は水素中で焼成するこ
とを特徴とする方法により製造されることが好ま
しい。 好ましくは、Er含有溶液はアルコール中にEr
アセチルアセトン塩を含んだ溶液である。利点
は、かかる溶液を簡単な方法で得ることができ更
にかかる溶液中に成型品を含浸するとかなり再現
性のある結果が得られるということである。更に
利点は本方法において成型品に添加したEr2O3量
を極めて簡単な方法で、一法は含浸時間を変化さ
せることにより、他方では溶液中のEr濃度を変
化させることにより変化させることができる。 本発明を次の実施例及び比較例により説明す
る。 実施例、比較例 多数の円筒形の管を、純度99.99％及び比表面
積６m2／ｇの離散したAl2O3粉末を出発物質とし
て用い、それにMgOドーパントを混練物質の調
製の間に添加し、その後かかる管の押出しにより
成型し次いで温度1280℃で空気中にて焼成するこ
とで製造した。次いでこのようにして得られた多
数の円筒形の管をアルコール中に溶解したErア
セチルアセトン酸塩の溶液に含浸した。Erアセ
チルアセトン酸塩の濃度及び含浸時間を変えるこ
とにより異なるErドーパント含量が得られらた。 次いで、該管を焼成して半透明性の気密な管を
得た。焼成した管の壁厚を６mmであつた。このよ
うにして得られた管の多くの特性を調べた。次表
に異なる物品の組成及び特性を示す。Gmax及び
Ggemの下の欄には、それぞれの最大結晶サイズ
及び平均結晶サイズをμｍで示した。かかる結晶
サイズを電子顕微鏡により決定した。σfの項に下
欄にはリングテスト法により測定した機械的強度
をMN／m2で表わした。半透明性の度合は直線光
の透過度測定により決定され、結果をRLDの項
の下欄に比較測定で示した。該管を水素中、温度
1750℃で５時間焼成した。 多数の管のナトリウムの浸透深さを、ナトリウ
ムが30重量％含まれるアマルガムを含有するモリ
ブデン容器に、関連する管をならぶ、1100℃で
100時間加熱することにより決定した。次いで、
該管を研磨して断面をエツチングし、結晶中への
Naの浸透深さを顕微鏡分析により決定した。 本発明の酸化アルミニウムを２〜６に列挙し
た。Erを含まない管１及びErを多量に含む管７
と比較すると、２〜６の管は規則正しい結晶サイ
ズ分布を有した。２〜６の管の平均結晶サイズは
管１及び７のそれと比べると小さく、それ由、管
１及び７の半透明性の値に関して２〜６のものが
低い値となつた。反対に機械的強度はかなり大き
かつた。 １、３及びと管のナトリウム浸透深さは上記方
法により決定される。管１に関してし浸透深さは
250μｍ以上で結晶境界への攻撃は壁厚全体に見
られた。管３及び４の浸透深さは各々60及び50μ
ｍで、かかる二種の場合とも結晶境界の選択的な
攻撃は観ることができなかつた。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも99.5％の密度を有し最高で1000重
量ppm量のMgOを含有する気密な半透明性酸化
アルミニウム焼結体においてエルビウム（Er）
をEr2O3の形態で少なくとも20重量ppmから最高
で200重量ppm含むことを特徴とする気密な半透
明酸化アルミニウム焼結体。 ２ MgO含量が500重量ppmより少なく、Er含量
がEr2O3の形態で最高で130重量ppmである特許
請求の範囲第１項記載の気密な半透明性酸化アル
ミニウム焼結体。 ３ 少なくとも99.5％の密度を有し最高で1000重
量ppm量のMgOを含有する気密な半透明性酸化
アルミニウム焼結体においてエルビウム（Er）
をEr2O3の形態で少なくとも20重量ppmから最高
で200重量ppm含む気密な半透明性酸化アルミニ
ウム焼結体から物品を製造するに当り、MgO化
合物とAl2O3の粉末を離散した後、好ましくは望
ましい成形品に型作り、次いで1150〜1400℃の温
度で酸化雰囲気中で加熱し、次いでEr含有溶液
中で含浸することにより望ましい量のEr2O3を成
型品中に添加し、その後該成形品を高くて1800℃
の温度、最高で0.13Paの圧力の減圧中又は水素中
で焼成することを特徴とする物品の製造方法。 ４ 酸化アルミニウムとしてMgO含量が500重量
ppmより少なく、Er含量がEr2O3の形態で最高で
130重量ppmであるものを用いる特許請求の範囲
第３項記載の方法。 ５ Er含有溶液はアルコール中にErアセチルア
セトン塩を含む溶液である特許請求の範囲第３項
記載の方法。
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