JPH0566541B2 - - Google Patents
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- JPH0566541B2 JPH0566541B2 JP25160284A JP25160284A JPH0566541B2 JP H0566541 B2 JPH0566541 B2 JP H0566541B2 JP 25160284 A JP25160284 A JP 25160284A JP 25160284 A JP25160284 A JP 25160284A JP H0566541 B2 JPH0566541 B2 JP H0566541B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
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Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は金属材料の組織変化を電気化学的性質
の変化として評価する方法に係わり、特に高温雰
囲気における長期使用により脆化をきたした金属
材料の劣化の程度を被破壊的に検出する方法に関
わる。
の変化として評価する方法に係わり、特に高温雰
囲気における長期使用により脆化をきたした金属
材料の劣化の程度を被破壊的に検出する方法に関
わる。
［発明の技術的背景とその問題点］
鉄鋼材料をはじめとする金属材料は、その使用
目的に応じて必要な機械的性質を得るべく、種々
の熱処理を施したうえで使用に供せられる。しか
しながら数百度程度の比較的高温雰囲気で使用さ
れる材料にあつては、その温度履歴により経時的
変化をきたし、当初の機械的性質が劣化していく
という現象が認められる。このような機械的性質
の劣化は、過大な熱応力のくり返しによる熱疲労
や、定常応力によるクリープ変形等に起因する場
合が多いが、他方、長期間にわたつて高温に保持
されるために生じる種々の組織変化に基づく場合
もある。例えば上記タービンロータは高温域で運
転されるため鉄鋼中の不純物元素でありるリンが
結晶粒界に偏析し粒界強度を弱めるために材料の
性値が著しく低下する（焼戻し脆化）。このよう
な金属組織の変化を調べる最も直接的な手法は顕
微鏡観察やシャルピー衝撃試験等による評価であ
る。これらはいずれも確実な評価法ではあるが、
測定用の試験片を採取しなければならないという
大きな欠点がある。
目的に応じて必要な機械的性質を得るべく、種々
の熱処理を施したうえで使用に供せられる。しか
しながら数百度程度の比較的高温雰囲気で使用さ
れる材料にあつては、その温度履歴により経時的
変化をきたし、当初の機械的性質が劣化していく
という現象が認められる。このような機械的性質
の劣化は、過大な熱応力のくり返しによる熱疲労
や、定常応力によるクリープ変形等に起因する場
合が多いが、他方、長期間にわたつて高温に保持
されるために生じる種々の組織変化に基づく場合
もある。例えば上記タービンロータは高温域で運
転されるため鉄鋼中の不純物元素でありるリンが
結晶粒界に偏析し粒界強度を弱めるために材料の
性値が著しく低下する（焼戻し脆化）。このよう
な金属組織の変化を調べる最も直接的な手法は顕
微鏡観察やシャルピー衝撃試験等による評価であ
る。これらはいずれも確実な評価法ではあるが、
測定用の試験片を採取しなければならないという
大きな欠点がある。
このため近年金属組織の変化を電気化学的に検
出する非破壊評価法の開発が進められてきた。こ
れら従来の電気化学的手法はすべて非測定物を試
験極とし、適当な電解液を接触させて、同じく電
解液中に浸漬した参照極と対極を用いて分解特性
を測定し、分極時の適当なパラメータ（分極曲線
の極大値あるいは極小値の電流密度、着目電位に
おける電流ピークの有無、臨界孔食電位、再不動
態化電位、不動態保持電流密度、着目電位範囲に
流れる電気量、通常の掃引と逆掃引時のパラメー
タの比、等）あるいは該パラメータの新材との比
較から金属組織の変化を検出しようとするもので
ある。しかしながら分極特性の測定は一般に再現
性に乏しく、従来法ではこの欠点を補うべくさま
ざまな改良が施されているにもかかわらず測定値
のバラツキが大きく金属の経年劣化度合との対応
が不十分であるという問題点があつた。また電気
化学的測定に際しては電解液の選定が評価の際の
根本的問題となるが、従来、溶液の開発は十分に
行われておらずこの点も経年劣化度合の判定精度
を低下させる原因となつていた。
出する非破壊評価法の開発が進められてきた。こ
れら従来の電気化学的手法はすべて非測定物を試
験極とし、適当な電解液を接触させて、同じく電
解液中に浸漬した参照極と対極を用いて分解特性
を測定し、分極時の適当なパラメータ（分極曲線
の極大値あるいは極小値の電流密度、着目電位に
おける電流ピークの有無、臨界孔食電位、再不動
態化電位、不動態保持電流密度、着目電位範囲に
流れる電気量、通常の掃引と逆掃引時のパラメー
タの比、等）あるいは該パラメータの新材との比
較から金属組織の変化を検出しようとするもので
ある。しかしながら分極特性の測定は一般に再現
性に乏しく、従来法ではこの欠点を補うべくさま
ざまな改良が施されているにもかかわらず測定値
のバラツキが大きく金属の経年劣化度合との対応
が不十分であるという問題点があつた。また電気
化学的測定に際しては電解液の選定が評価の際の
根本的問題となるが、従来、溶液の開発は十分に
行われておらずこの点も経年劣化度合の判定精度
を低下させる原因となつていた。
［発明の目的］
発明者は上記従来法の欠点に鑑み、高温で使用
される金属材料の金属組織の変化による機械的特
性の劣化を電気化学的測定により非破壊的に検出
する手法について研究した結果、測定の再現性、
劣化判定精度ともすぐれ、かつ簡便な方法をを見
い出した。本発明はこの方法を提供するものであ
る。
される金属材料の金属組織の変化による機械的特
性の劣化を電気化学的測定により非破壊的に検出
する手法について研究した結果、測定の再現性、
劣化判定精度ともすぐれ、かつ簡便な方法をを見
い出した。本発明はこの方法を提供するものであ
る。
［発明の概要］
本発明は、Cr−Mo鋼、Cr−Mo−Ｖ鋼等の低
合金鋼をある種の酸性溶液に接触させた場合、そ
の自然電位での腐食速度が鋼の熱履歴による脆化
度合に対応して変化するという発見に基づくもの
である。ここで、このような変化を生じさせる酸
性溶液とは、 ニトロフエノール類及びニトロ安息香酸類の少
なくとも一種の芳香族化合物を単独であるいは二
種類以上溶解した溶液であり、このような化合物
としては、ｐ−ニトロフエノール、２，４−ジニ
トロフエノール、２，４，６−トリニトロフエノ
ール（ピクリン酸）、トリニトロレゾルシン等の
ニトロフエノール類や、２，４−ジニトロ安息香
酸、３，４−ジニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息
香酸等のニトロ安息香酸類が挙げられる。またこ
れらの溶液の温度はPHが3.5以下になるように調
整することが好ましい。
合金鋼をある種の酸性溶液に接触させた場合、そ
の自然電位での腐食速度が鋼の熱履歴による脆化
度合に対応して変化するという発見に基づくもの
である。ここで、このような変化を生じさせる酸
性溶液とは、 ニトロフエノール類及びニトロ安息香酸類の少
なくとも一種の芳香族化合物を単独であるいは二
種類以上溶解した溶液であり、このような化合物
としては、ｐ−ニトロフエノール、２，４−ジニ
トロフエノール、２，４，６−トリニトロフエノ
ール（ピクリン酸）、トリニトロレゾルシン等の
ニトロフエノール類や、２，４−ジニトロ安息香
酸、３，４−ジニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息
香酸等のニトロ安息香酸類が挙げられる。またこ
れらの溶液の温度はPHが3.5以下になるように調
整することが好ましい。
一般に各種低合金鋼で、金属組織の変化に基づ
く金属材料の機械的特性の劣化とともに材料の腐
食性が変化することはよく知られている事実であ
る。これは偏析物等の作用によつて局部腐食性が
増大したり、不動態皮膜が弱くなることによつて
おこるアノード分極挙動の変化に基づくものと考
えられる。
く金属材料の機械的特性の劣化とともに材料の腐
食性が変化することはよく知られている事実であ
る。これは偏析物等の作用によつて局部腐食性が
増大したり、不動態皮膜が弱くなることによつて
おこるアノード分極挙動の変化に基づくものと考
えられる。
しかし一般にアノード分極の変化を再現性よく
補えることは難しく、そのためこれまで自然浸漬
電位における腐食速度の差から低合金鋼の脆化度
合を判定しようという試みは行われていない。
補えることは難しく、そのためこれまで自然浸漬
電位における腐食速度の差から低合金鋼の脆化度
合を判定しようという試みは行われていない。
これに対して本発明に係る電解液組成であれ
ば、自然浸漬電位における腐食速度の測定から脆
化度合を判定することが可能なことを見い出し
た。
ば、自然浸漬電位における腐食速度の測定から脆
化度合を判定することが可能なことを見い出し
た。
以下、この点に関し詳細に説明する。
Cr−Mo鋼、Cr−Mo−Ｖ鋼等の低合金鋼等を、
ニトロフエノール類又はニトロ安息香酸類の少な
くとも一種の芳香族化合物の水溶液に浸漬する
と、鋼の腐食反応すなわち、カソード反応として
ニトロフエノール類又はルトロ安息香酸類の還元
が、アノード反応として鋼の溶解反応が起こる。
この系においては、鋼の腐食速度は鋼の脆化に伴
う結晶の転位等に起因する鋼中の溶解活性点の密
度変化に対応して変化する。例えば、脆化が進ん
で結晶粒内の歪みの緩和が起こると溶解しにくく
腐食速度が小さくなる。したがつて、鋼の腐食速
度を測定することにより、鋼の脆化を測定するこ
とができる。
ニトロフエノール類又はニトロ安息香酸類の少な
くとも一種の芳香族化合物の水溶液に浸漬する
と、鋼の腐食反応すなわち、カソード反応として
ニトロフエノール類又はルトロ安息香酸類の還元
が、アノード反応として鋼の溶解反応が起こる。
この系においては、鋼の腐食速度は鋼の脆化に伴
う結晶の転位等に起因する鋼中の溶解活性点の密
度変化に対応して変化する。例えば、脆化が進ん
で結晶粒内の歪みの緩和が起こると溶解しにくく
腐食速度が小さくなる。したがつて、鋼の腐食速
度を測定することにより、鋼の脆化を測定するこ
とができる。
この系においてはニトロフエノール類又はニト
ロ安息香酸類の水溶液は酸性であるため、鋼の表
面は不動態被膜や腐食生成物等で覆われ難い状態
になる。そのため鋼の溶解性の違いが直接的に反
映され、再現性よく鋼の材質劣化に伴う腐食速度
の変化を検出することができる。
ロ安息香酸類の水溶液は酸性であるため、鋼の表
面は不動態被膜や腐食生成物等で覆われ難い状態
になる。そのため鋼の溶解性の違いが直接的に反
映され、再現性よく鋼の材質劣化に伴う腐食速度
の変化を検出することができる。
腐食速度の測定法としては通常の電気化学的測
定法が簡便さの点からも適しており、例えば分極
抵抗法、交流インピーダンス法、クーロスタツト
法等により、分極抵抗RPを求めれば、その逆数
１／RPが自然浸漬電位における腐食速度に比例
した量になることは周知の通りである。
定法が簡便さの点からも適しており、例えば分極
抵抗法、交流インピーダンス法、クーロスタツト
法等により、分極抵抗RPを求めれば、その逆数
１／RPが自然浸漬電位における腐食速度に比例
した量になることは周知の通りである。
また、この系に特徴的なこととして、鋼の表面
に腐食生成物等が堆積しないため、二重層容量の
値がほぼ一定とみなせる。この場合には、定電気
量パルスを印加した後の電位の緩和過程から時定
数τを求めれば、その逆数１／τが同様に腐食速
度に比例する量となる。
に腐食生成物等が堆積しないため、二重層容量の
値がほぼ一定とみなせる。この場合には、定電気
量パルスを印加した後の電位の緩和過程から時定
数τを求めれば、その逆数１／τが同様に腐食速
度に比例する量となる。
［発明の実施例］
次に本発明の実施例について説明する。
［実施例 １］
２，４−ジニトロ安息香酸の水溶液を、溶液の
PHが2.2になるように調製した。この試験液に脆
化度の異なる３種のCr−Mo−Ｖ鋼を浸漬してク
ーロスタツト法により分極抵抗RPを求めた。測
定に用いた装置は北斗電工製HK−201である。
得られたRP値と脆化度との対応関係を第１図に
示す。第１図で横軸は鋼の脆化度合のパラメータ
である延性脆性破面遷移温度差ΔFATT、縦軸は
分極抵抗RPの逆数１／RPである。なお、前記
ΔFATTは「JIS Z2242 金属材料衝撃試験方
法」記載の方法（破壊試験）により求められるパ
ラメータである被面遷移温度FATTの脆化材と
新材との差である。
PHが2.2になるように調製した。この試験液に脆
化度の異なる３種のCr−Mo−Ｖ鋼を浸漬してク
ーロスタツト法により分極抵抗RPを求めた。測
定に用いた装置は北斗電工製HK−201である。
得られたRP値と脆化度との対応関係を第１図に
示す。第１図で横軸は鋼の脆化度合のパラメータ
である延性脆性破面遷移温度差ΔFATT、縦軸は
分極抵抗RPの逆数１／RPである。なお、前記
ΔFATTは「JIS Z2242 金属材料衝撃試験方
法」記載の方法（破壊試験）により求められるパ
ラメータである被面遷移温度FATTの脆化材と
新材との差である。
図から明らかなように１／RP値は脆化の進展
と伴に小さくなることがわかる。
と伴に小さくなることがわかる。
［実施例 ２］
２，４，６−トリニトロフエノールを、PHが
2.2となるように調製して用い、実施例１と同様
に脆化度の異なる３種のCr−Mo−Ｖ鋼を浸漬し
て定電気量パルスを印加し、電位応答の時定数τ
を測定した。時定数τの測定には同じくクーロス
タツト装置HK−201を用いた。
2.2となるように調製して用い、実施例１と同様
に脆化度の異なる３種のCr−Mo−Ｖ鋼を浸漬し
て定電気量パルスを印加し、電位応答の時定数τ
を測定した。時定数τの測定には同じくクーロス
タツト装置HK−201を用いた。
時定数τの測定方法は、特開昭57−153246号公
報に記載の測定方法に基づくものである。（該公
報中に記載のΔtが本発明におけるτに相当す
る。） 時定数τの逆数１／τとΔFATTとの関係を第
２図に示す。この場合も脆化が進むほど時定数τ
は大きくなることがわかる。
報に記載の測定方法に基づくものである。（該公
報中に記載のΔtが本発明におけるτに相当す
る。） 時定数τの逆数１／τとΔFATTとの関係を第
２図に示す。この場合も脆化が進むほど時定数τ
は大きくなることがわかる。
以上の実施例に示したように低合金鋼を試験極
として分極抵抗RPや定電気量パルス印加時の電
位応答の時定数τを測定し、これを予め求めた検
量線と比較することにより鋼の脆化度合を判定す
ることができる。
として分極抵抗RPや定電気量パルス印加時の電
位応答の時定数τを測定し、これを予め求めた検
量線と比較することにより鋼の脆化度合を判定す
ることができる。
［発明の効果］
以上述べたように本発明は、自然浸漬電位にお
ける腐食速度の違いを分極抵抗又は定電気量パル
スを印加した時の電位応答の時定数を検出するこ
とにより低合金鋼の脆化度を判定するものである
が、ここで特定の酸溶液を用いることにより、こ
れまでの電気化学的手法とは異なり、高精度に低
合金鋼の脆化度を判定することができる。
ける腐食速度の違いを分極抵抗又は定電気量パル
スを印加した時の電位応答の時定数を検出するこ
とにより低合金鋼の脆化度を判定するものである
が、ここで特定の酸溶液を用いることにより、こ
れまでの電気化学的手法とは異なり、高精度に低
合金鋼の脆化度を判定することができる。
第１図、第２図は本発明による測定結果の例を
示す図。
示す図。
Claims (1)
- １ ニトロフエノール類及びニトロ安息香酸類の
うち少なくとも一種の芳香族化合物の水溶液を被
測定物である低合金鋼に接触させて、分極抵抗
RP又は電気パルスを印加した時の電位応答の時
定数τを測定することにより該低合金鋼の熱履歴
による脆化度を判定する低合金鋼の劣化判定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25160284A JPS61130866A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 低合金鋼の劣化判定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25160284A JPS61130866A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 低合金鋼の劣化判定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61130866A JPS61130866A (ja) | 1986-06-18 |
| JPH0566541B2 true JPH0566541B2 (ja) | 1993-09-22 |
Family
ID=17225258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25160284A Granted JPS61130866A (ja) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | 低合金鋼の劣化判定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61130866A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108315549B (zh) * | 2018-03-19 | 2019-12-24 | 北京科技大学 | 一种脉冲电流作用下老化双相不锈钢性能再生的方法 |
-
1984
- 1984-11-30 JP JP25160284A patent/JPS61130866A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61130866A (ja) | 1986-06-18 |
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