JPH0566168B2 - - Google Patents
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- JPH0566168B2 JPH0566168B2 JP18640984A JP18640984A JPH0566168B2 JP H0566168 B2 JPH0566168 B2 JP H0566168B2 JP 18640984 A JP18640984 A JP 18640984A JP 18640984 A JP18640984 A JP 18640984A JP H0566168 B2 JPH0566168 B2 JP H0566168B2
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明は溶液中、例えば工業排水中に含まれ
る、微量あるいは低濃度の重金属を選択的に除去
及び回収する方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、水溶液中に存在する金属イオンの分離回
収方法として、沈澱法、溶媒抽出法、液膜法、逆
浸透膜法などがあるが、それぞれ一長一短がある
が、特に抽出試薬及び溶媒の損失や金属イオンに
対する選択性が小さいなどの問題がある。 （発明の目的） 本発明は、上記の問題を解決するために、従来
金属イオンに対して高い選択性を有するイオン対
抽出（イオン会合抽出）系を固体膜を用いる分離
法に応用したものである。すなわち、イオン対抽
出に用いられる含酢酸素系有機溶媒と類似の極性
環境を有する固体高分子膜を用いて、金属アニオ
ン錯体をイオン対抽出的に膜分離することを目的
とする。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、重金属の選択的膜分離方法に関する
ものである。本発明者らの研究によれば、例えば
重金属に対して選択的膜分離性を持たない酢酸セ
ルロース膜は、被処理溶液すなわち、重金属を含
有する水溶液中に、その重金属と錯体形成能を持
つハロゲン化物塩あるいはチオシアン酸塩を加え
ることにより、その重金属の膜透過性が飛躍的に
増加することが確認された。 本発明に用いる酢酸セルロース膜としては、ア
セトンを溶媒とする通常のキヤスト法で得られる
逆浸透膜型のものでよいが、更には酢酸セルロー
スをアセトンに溶解し、多孔質支持体に噴霧、乾
燥し得られたコーテイング型の方が望ましい。こ
の場合、コーテイングされる厚みとしては0.3〜
0.6mg／cm2が好ましい。この支持体としては、通
常膜に使用される多孔質の支持体でよく、例えば
ポリ４弗化エチレン、セラミツクス、ポリオレフ
インやポリエステルの不織布である。分離できる
金属種としては、一価〜三価の金属イオンで、例
えばCu、Ag、Fe、Ce、Ni、Zn、Sn、cd、Pb，
Au、Tlなどである。これらの金属イオンの濃度
は、10-3mol／ｌ以下であることが好ましい。こ
れを越える場合には、系全体の浸透圧が上昇し、
実質的な分離操作が困難になる。 用いるハロゲン化物塩あるいチオシアン酸塩
は、分離を目的とする金属によりことになるが、
目的とする金属イオンに対し、より高い錯形成能
を有するもので例えばば、NaCl、NaBr、NaI、
NaSCN、NH4SCMなどが適当である。また、
被処理溶液中のこれら添加塩の濃度は、用いる添
加塩の種類及びその金属との錯形成能力により非
常にことなり、適宜選択されなければならない
が、通常0.01〜5mol／ｌの範囲である。なお、
イオン対抽出は、［Ｍ（金属）］＋［Anion］←→
［Ｍ・Anion］で、イオン対［Ｍ・Anion］を抽
出することから、アニオン濃度が高いほどイオン
対濃度も高くなる。従つて、アニオン濃度は高け
れば高いほど好ましいものである。ただし、通常
この範囲を越えると浸透圧の増加が問題となり膜
分離には適さなくなる。 例えば、Auを膜分離するにはNaClの場合、
0.01〜1mol／ｌ、NaBr、NaIの場合は、0.01〜
2mol／ｌで使用するのが望ましい。 Inを膜分離するにはNaIの場合、0.2〜2mol／
ｌ、NH4SCNの場合は、0.1〜2mol／ｌの間で使
用するのが望ましい。 Cdを膜分離するには、NaIの場合、0.01〜
2mol／ｌ、NH4SCNの場合は、0.1〜2mol／ｌ
の間で使用するのが望ましい。 Znを膜分離するには、NaIの場合、1.0〜
2.0mol／ｌ、NH4SCNの場合は、0.1〜2.0mol／
ｌの間で使用するのが望ましい。 Feを膜分離するには、NH4SCNを0.1〜
2mol／ｌの間で使用するのが望ましい。 Coを膜分離するには、NH4SCNを0.1〜
5mol／ｌの間で使用するのが望ましい。 また、被処理溶液のPHは、添加塩と金属の錯体
が加水分解の影響を受けないPH、通常PH７以下に
調整する必要がある。 （発明の効果） 以上説明した様に、本発明によれば、水溶液中
に存在する金属を、アニオン錯体の形でイオン対
抽出系と類似の選択性をもつて有効に膜分離する
ことができる。 以下実施例により更に本発明を説明をするがこ
れら実施例のみに限定されるものではない。 （実施例） 実施例 １ 酢酸セルロース膜の調製： 酢酸セルロース（イーストマン・コダツク(株)社
製、アセチル化度39.8±0.5％）0.2ｇをアセトン
40c.c.に溶解したのち、多孔質ポリ４弗化エチレン
膜（住友電工(株)社製、孔径0.1〓ｍ）上に、スプ
レーガンにより、噴霧し、室温（25℃）下で乾燥
した。この操作を適当なコーテイング厚（0.3〜
0.6mg／cm3）に達するまで噴霧を繰り返し製膜し
た。 コーテイング厚0.31mg／cm3の酢酸セルロース膜
を20Kg／cm3の加圧下で水の透過速度を測定したと
ころ3.6／ｈ・m2であつた。また、20Kg／cm3の
加圧下で食塩水（0.01mol／ｌ）の排除能テスト
を行なつたところ、食塩排除率69％、透過流速
1.69／ｈ・m2であつた。 実施例 ２〜６ 実施例１の方法で製膜した酢酸セルロース膜
（コーテイング厚0.31mg／cm2）を用い各種金属５
×10-4mol／ｌに対しNaI1.5mol／ｌを加えた水
溶液（硝酸によりPHを２に調節）250mlを供給液
とし、プラスツク被覆耐腐蝕性バツチチ式圧透析
装置により圧力20Kg／cm3、液温25℃の条件下で金
属の膜透過実験を行なつた。透過液中の金属濃度
は原子吸光法により測定し、透過率を次式により
求めた。 透過率＝透過液中の金属濃度（mol／ｄm2）／供給液
中の金属濃度（mol／ｄm2） 結果を表−１に示す。 比較例 １〜５ 被処理溶液にNaIを加えないで、実施例２〜７
と同様に、金属の膜透過実験を行なつた。結果を
表−１に示す。
る、微量あるいは低濃度の重金属を選択的に除去
及び回収する方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、水溶液中に存在する金属イオンの分離回
収方法として、沈澱法、溶媒抽出法、液膜法、逆
浸透膜法などがあるが、それぞれ一長一短がある
が、特に抽出試薬及び溶媒の損失や金属イオンに
対する選択性が小さいなどの問題がある。 （発明の目的） 本発明は、上記の問題を解決するために、従来
金属イオンに対して高い選択性を有するイオン対
抽出（イオン会合抽出）系を固体膜を用いる分離
法に応用したものである。すなわち、イオン対抽
出に用いられる含酢酸素系有機溶媒と類似の極性
環境を有する固体高分子膜を用いて、金属アニオ
ン錯体をイオン対抽出的に膜分離することを目的
とする。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、重金属の選択的膜分離方法に関する
ものである。本発明者らの研究によれば、例えば
重金属に対して選択的膜分離性を持たない酢酸セ
ルロース膜は、被処理溶液すなわち、重金属を含
有する水溶液中に、その重金属と錯体形成能を持
つハロゲン化物塩あるいはチオシアン酸塩を加え
ることにより、その重金属の膜透過性が飛躍的に
増加することが確認された。 本発明に用いる酢酸セルロース膜としては、ア
セトンを溶媒とする通常のキヤスト法で得られる
逆浸透膜型のものでよいが、更には酢酸セルロー
スをアセトンに溶解し、多孔質支持体に噴霧、乾
燥し得られたコーテイング型の方が望ましい。こ
の場合、コーテイングされる厚みとしては0.3〜
0.6mg／cm2が好ましい。この支持体としては、通
常膜に使用される多孔質の支持体でよく、例えば
ポリ４弗化エチレン、セラミツクス、ポリオレフ
インやポリエステルの不織布である。分離できる
金属種としては、一価〜三価の金属イオンで、例
えばCu、Ag、Fe、Ce、Ni、Zn、Sn、cd、Pb，
Au、Tlなどである。これらの金属イオンの濃度
は、10-3mol／ｌ以下であることが好ましい。こ
れを越える場合には、系全体の浸透圧が上昇し、
実質的な分離操作が困難になる。 用いるハロゲン化物塩あるいチオシアン酸塩
は、分離を目的とする金属によりことになるが、
目的とする金属イオンに対し、より高い錯形成能
を有するもので例えばば、NaCl、NaBr、NaI、
NaSCN、NH4SCMなどが適当である。また、
被処理溶液中のこれら添加塩の濃度は、用いる添
加塩の種類及びその金属との錯形成能力により非
常にことなり、適宜選択されなければならない
が、通常0.01〜5mol／ｌの範囲である。なお、
イオン対抽出は、［Ｍ（金属）］＋［Anion］←→
［Ｍ・Anion］で、イオン対［Ｍ・Anion］を抽
出することから、アニオン濃度が高いほどイオン
対濃度も高くなる。従つて、アニオン濃度は高け
れば高いほど好ましいものである。ただし、通常
この範囲を越えると浸透圧の増加が問題となり膜
分離には適さなくなる。 例えば、Auを膜分離するにはNaClの場合、
0.01〜1mol／ｌ、NaBr、NaIの場合は、0.01〜
2mol／ｌで使用するのが望ましい。 Inを膜分離するにはNaIの場合、0.2〜2mol／
ｌ、NH4SCNの場合は、0.1〜2mol／ｌの間で使
用するのが望ましい。 Cdを膜分離するには、NaIの場合、0.01〜
2mol／ｌ、NH4SCNの場合は、0.1〜2mol／ｌ
の間で使用するのが望ましい。 Znを膜分離するには、NaIの場合、1.0〜
2.0mol／ｌ、NH4SCNの場合は、0.1〜2.0mol／
ｌの間で使用するのが望ましい。 Feを膜分離するには、NH4SCNを0.1〜
2mol／ｌの間で使用するのが望ましい。 Coを膜分離するには、NH4SCNを0.1〜
5mol／ｌの間で使用するのが望ましい。 また、被処理溶液のPHは、添加塩と金属の錯体
が加水分解の影響を受けないPH、通常PH７以下に
調整する必要がある。 （発明の効果） 以上説明した様に、本発明によれば、水溶液中
に存在する金属を、アニオン錯体の形でイオン対
抽出系と類似の選択性をもつて有効に膜分離する
ことができる。 以下実施例により更に本発明を説明をするがこ
れら実施例のみに限定されるものではない。 （実施例） 実施例 １ 酢酸セルロース膜の調製： 酢酸セルロース（イーストマン・コダツク(株)社
製、アセチル化度39.8±0.5％）0.2ｇをアセトン
40c.c.に溶解したのち、多孔質ポリ４弗化エチレン
膜（住友電工(株)社製、孔径0.1〓ｍ）上に、スプ
レーガンにより、噴霧し、室温（25℃）下で乾燥
した。この操作を適当なコーテイング厚（0.3〜
0.6mg／cm3）に達するまで噴霧を繰り返し製膜し
た。 コーテイング厚0.31mg／cm3の酢酸セルロース膜
を20Kg／cm3の加圧下で水の透過速度を測定したと
ころ3.6／ｈ・m2であつた。また、20Kg／cm3の
加圧下で食塩水（0.01mol／ｌ）の排除能テスト
を行なつたところ、食塩排除率69％、透過流速
1.69／ｈ・m2であつた。 実施例 ２〜６ 実施例１の方法で製膜した酢酸セルロース膜
（コーテイング厚0.31mg／cm2）を用い各種金属５
×10-4mol／ｌに対しNaI1.5mol／ｌを加えた水
溶液（硝酸によりPHを２に調節）250mlを供給液
とし、プラスツク被覆耐腐蝕性バツチチ式圧透析
装置により圧力20Kg／cm3、液温25℃の条件下で金
属の膜透過実験を行なつた。透過液中の金属濃度
は原子吸光法により測定し、透過率を次式により
求めた。 透過率＝透過液中の金属濃度（mol／ｄm2）／供給液
中の金属濃度（mol／ｄm2） 結果を表−１に示す。 比較例 １〜５ 被処理溶液にNaIを加えないで、実施例２〜７
と同様に、金属の膜透過実験を行なつた。結果を
表−１に示す。
【表】
この結果よりNaIを添加した場合、各金属イオ
ンに対し、選択的膜透過挙動が得られ、特にAu
は、透過側で濃縮されることがわかつた。 実施例 ７〜14 実施例１の方法により製膜した酢酸セルロース
膜（コーテイング厚0.31mg／cm3）を用い、金属１
×10-4mol／ｌに対し、NH4SCNを0.5mol／ｌに
なるように加え実施例２〜６と同様に膜透過実験
を行なつた。 結果を表−２に示す。 比較例 ６〜８ 供給溶液中にNH4SCNを加えないで実施例７
〜14と同様に金属の膜透過実験を行なつた。結果
を表−２に示す。
ンに対し、選択的膜透過挙動が得られ、特にAu
は、透過側で濃縮されることがわかつた。 実施例 ７〜14 実施例１の方法により製膜した酢酸セルロース
膜（コーテイング厚0.31mg／cm3）を用い、金属１
×10-4mol／ｌに対し、NH4SCNを0.5mol／ｌに
なるように加え実施例２〜６と同様に膜透過実験
を行なつた。 結果を表−２に示す。 比較例 ６〜８ 供給溶液中にNH4SCNを加えないで実施例７
〜14と同様に金属の膜透過実験を行なつた。結果
を表−２に示す。
【表】
【表】
この結果よりNH4SCNを添加することにより、
各金属イオンに対し、高い透過選択性を実現でき
ることがわかる。 実施例 15 実施例１の方法により製膜した酢酸セルロース
膜（コーテイング厚0.31mg／cm3）を用い
NaAuCl4、Cd（NO3）2、In2（SO4）3をそれぞれ５
×10-4mol／ｌを含む水溶液（硝酸によりPHを２
に調節）250mlに、NaBrを1.0mol／ｌになるよ
うに加え、実施例２〜14と同様に金属の膜透過実
験を行なつた。 結果を表−３に示す。
各金属イオンに対し、高い透過選択性を実現でき
ることがわかる。 実施例 15 実施例１の方法により製膜した酢酸セルロース
膜（コーテイング厚0.31mg／cm3）を用い
NaAuCl4、Cd（NO3）2、In2（SO4）3をそれぞれ５
×10-4mol／ｌを含む水溶液（硝酸によりPHを２
に調節）250mlに、NaBrを1.0mol／ｌになるよ
うに加え、実施例２〜14と同様に金属の膜透過実
験を行なつた。 結果を表−３に示す。
【表】
この結果より1.0mol／lNaBr溶液系では、Au
が選択的に膜透過することがわかる。
が選択的に膜透過することがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酢酸セルロース膜又は多孔質支持体に酢酸セ
ルロースをコーテイングした膜を用いて金属イオ
ンを選択的に膜透過させるにあたり、分離したい
金属イオン溶液中に、該金属イオンの濃度に対し
て過剰のハロゲン化物塩又はチオシアン酸塩を加
えることを特徴とする分離方法。 ２ ハロゲン化物塩としてNaBr、NaI、チオシ
アン酸塩としてNH4SCNを用いる特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18640984A JPS6164391A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 金属イオンの選択的な膜分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18640984A JPS6164391A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 金属イオンの選択的な膜分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6164391A JPS6164391A (ja) | 1986-04-02 |
| JPH0566168B2 true JPH0566168B2 (ja) | 1993-09-21 |
Family
ID=16187908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18640984A Granted JPS6164391A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 金属イオンの選択的な膜分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6164391A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3412637B2 (ja) * | 1992-11-19 | 2003-06-03 | 日本エクスラン工業株式会社 | ロダン塩の回収方法 |
| DE4322100A1 (de) * | 1993-07-02 | 1995-01-12 | Cognis Bio Umwelt | Verbessertes Bodenwaschverfahren zur Abtrennung von Schwermetallverunreinigungen und Verwendung ausgewählter säurefester Membranen hierzu |
| CN105344130B (zh) * | 2015-12-07 | 2017-07-14 | 上海绿强新材料有限公司 | 一种利用沸石分子筛膜脱除中药中重金属的方法 |
| CN106049060A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-10-26 | 苏州大学 | 一种载金粘胶纤维及其制备方法 |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP18640984A patent/JPS6164391A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6164391A (ja) | 1986-04-02 |
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