CN106049060A - 一种载金粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载金粘胶纤维及其制备方法。将β‑环糊精溶解于水溶液中,再加入氯化钠和四氯金酸,再将接有直流电源的正负电极插入溶液中,高速搅拌制得纳米金溶液;将洗净的粘胶纤维置于纳米金溶液中浸渍处理,制得载金粘胶纤维。本发明方法工艺简单、杂质含量少,纳米金与粘胶纤维结合牢固,载金粘胶纤维具有优异的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种载金粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
在临床上,伤口易感染且不易愈合,这是由于伤口表面是一个温暖而且潮湿的环境,金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和大肠杆菌等病原体在伤口上快速繁殖引起的。为了控制伤口细菌繁殖,防止伤口感染,通常使用各种各样的抗菌材料,以协助控制止血、保护伤口、减少感染、吸收分泌物、保持体温和促进伤口愈合。
目前所使用的主要为纳米银抗菌材料,如发明专利“一种多聚糖纳米银胶体溶液的制备方法”中公开了一种使用聚葡萄糖水溶液制备纳米银抗菌材料的方法,其与纤维素纤维结合好,抗菌效果优异;发明专利“一种一步将纳米银沉积于纤维素织物的方法”(CN104862953A)公开了一种将纳米银沉积于纤维素织物的方法,其使用六甲基四胺还原硝酸银,制备的纳米银颗粒较均匀,抗菌效果较好。虽然已有大量国外专利公开了载银抗菌技术,并有大量银抗菌材料在市场上使用,但相关产品的加工和使用过程中还存在一些关键技术问题:
1、作为制备载银抗菌敷料的主要原料,纳米银溶液的制备方法复杂,往往需加入合适的还原剂、稳定剂和分散剂,即便如此,纳米银的团聚仍很难控制,纳米银的颗粒大小不均匀;
2、传统纳米银溶液在应用于医用敷料的加工过程中,纳米银颗粒与纤维材料亲和力弱,往往仅仅依靠烘干固着或需选择合适的交联剂、粘合剂使纳米银抗菌剂固着在纤维制品上,但这些稳定剂、分散剂、交联剂和粘合剂的应用不仅会影响医用敷料的手感、透气性,同时亦带来了潜在的应用安全性问题。
3、载银抗菌材料在使用过程中,其抗菌性能的实现往往依靠纳米银颗粒从敷料表面脱落至伤口表面而实现抗菌性能,即便是所谓的络合银离子亦存在于纳米级颗粒中,纳米颗粒的脱落带来了潜在的安全性。
4、纳米银在使用过程中易发生氧化、变色,从而影响使用效果。
5、部分人群对银抗菌材料易产生过敏情况。
目前,有关载金粘胶纤维的相关技术未见报道,载金粘胶纤维的开发将拓展纳米抗菌材料的应用范围。
发明内容
本发明针对现有载银抗菌材料存在的不足,提供一种抗菌纳米粒不易被氧化、生物相容性好的载金粘胶纤维及其制备方法,进一步拓展纳米抗菌材料的应用范围。
本发明技术方案是提供一种载金粘胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
1、将β-环糊精粉末加入到去离子水中,在温度为25~100℃,转速为100~500转/分钟的搅拌条件下,制备浓度为0.1~25wt%的β-环糊精水溶液;
2、将氯化钠粉末溶解于β-环糊精水溶液中,氯化钠在溶液中的浓度为0.05~10wt%;再加入四氯金酸,四氯金酸与β-环糊精的摩尔比为1:10~9.5:10,搅拌均匀,得到混合溶液;
3、将电流为0.01~1A、电压为5~30V的直流电极插入到混合溶液中,在速度为100~2000转/分钟的搅拌条件下反应0.5~10h;
4、将经步骤3处理后得到的溶液进行离心处理去除杂质,制得纳米金水溶液;
5、将清洗净的粘胶纤维置于质量浓度为0.01~1g/l 的纳米金水溶液中浸渍处理20~30 min,经脱水处理后得到一种载有纳米金的粘胶纤维。
本发明技术方案还包括按上述方法制备得到的一种载金粘胶纤维。
本发明的有益效果为:
1、利用电化学改性环糊精具有良好还原性和稳定性,制备纳米金粒径小、溶液性质稳定,环糊精与粘胶成分相同,对人体生物相容性好。
2、载金粘胶纤维可有效克服部分人群使用纳米银抗菌材料过程中易过敏的缺陷。
3、纳米金性质稳定,不易被氧化,且生物相容性好。
附图说明
图1和图2分别为未载金粘胶纤维与本发明实施例提供的载金粘胶纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1:
一种纳米金溶液的制备方法,具体步骤为:选用5g β-环糊精粉末溶解于95g去离子水中,水溶液的温度为80℃,200转/分钟下搅拌6h至制得透明β-环糊精水溶液;将2g氯化钠粉末加入β-环糊精水溶液中,继续搅拌0.5h后至氯化钠粉末完全溶解;再将0.5g四氯金酸加入含有氯化钠的β-环糊精水溶液中,搅拌5min溶解后,将电流为0.5A、电压为10V的直流电源的正负电极插入该溶液中,增加搅拌速度至1000转/分钟,反应2h后将所制备溶液放入离心机中,1000转/分钟下离心10min后去除杂质制得纳米金溶液。
取洗净的粘胶纤维5g,置于质量浓度为0.4g/l 的纳米金水溶液中浸渍处理30min,脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维。
实施例2:
一种纳米金溶液的制备方法,具体步骤为:选用10g β-环糊精粉末溶解于90g去离子水中,水溶液的温度为90℃,400转/分钟下搅拌6h至制得透明β-环糊精水溶液;将5g氯化钠粉末加入β-环糊精水溶液中,继续搅拌1h后至氯化钠粉末完全溶解;再将0.8g四氯金酸加入含有氯化钠的β-环糊精水溶液中,搅拌5min溶解后,将接有直流电源的正负电极插入该溶液中,调节电流为0.01~1A、电压为5~30V,增加搅拌速度至1500转/分钟,反应4h后将所制备溶液放入离心机中,1000转/分钟下离心10min后去除杂质制得纳米金溶液。
取洗净的粘胶纤维5g,置于质量浓度为0.8g/l 的纳米金水溶液中浸渍处理30min,脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维。
实施例3:
一种纳米金溶液的制备方法,具体步骤为:选用2g β-环糊精粉末溶解于98g去离子水中,水溶液的温度为80℃,200转/分钟下搅拌6h至制得透明β-环糊精水溶液;将1g氯化钠粉末加入β-环糊精水溶液中,继续搅拌0.5h后至氯化钠粉末完全溶解;再将0.2g四氯金酸加入含有氯化钠的β-环糊精水溶液中,搅拌5min溶解后,将接有直流电源的正负电极插入该溶液中,调节电流至0.5A,电压为5~30V,增加搅拌速度至1000转/分钟,反应2h后将所制备溶液放入离心机中,1000转/分钟下离心10min后去除杂质制得纳米金溶液。
取洗净的粘胶纤维5g,置于质量浓度为1.2g/l 的纳米金水溶液中浸渍处理30min,脱水后得到载有纳米金的粘胶纤维。
参见附图1,它为未载金粘胶纤维表面的扫描电镜图,从图中可以看出,未载金的粘胶纤维表面平整光滑,有规整的沟壑,呈现典型的粘胶纤维的特点。
参见附图2,它为本实施例提供的载金粘胶纤维表面的扫描电镜图,从图中可以看出,金颗粒尺寸大小均匀,均匀分布在粘胶纤维表面。
表1为本发明实施例1~3提供的载金粘胶纤维的抗菌性能测试结果。
表1:
。
表1的测试结果显示:实施例1所制得的载金粘胶纤维对金黄色葡萄球的抑菌率为99.8%,对大肠杆菌的抑菌率为99.9%,对白色念珠球菌的抑菌率为98.7%;实施例2所制得的载金粘胶纤维对金黄色葡萄球的抑菌率为98.6%,对大肠杆菌的抑菌率为98.4%,对白色念珠球菌的抑菌率为96.5%;实施例3所制得的载金粘胶纤维对金黄色葡萄球的抑菌率为96.2%,对大肠杆菌的抑菌率为96.1%,对白色念珠球菌的抑菌率为94.9%。综合上述数据可以证明,本发明制备的载金粘胶纤维具有优异的抗菌性能。
Claims (2)
1.一种载金粘胶纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将β-环糊精粉末加入到去离子水中,在温度为25~100℃,转速为100~500转/分钟的搅拌条件下,制备浓度为0.1~25wt%的β-环糊精水溶液;
(2)将氯化钠粉末溶解于β-环糊精水溶液中,氯化钠在溶液中的浓度为0.05~10wt%;再加入四氯金酸,四氯金酸与β-环糊精的摩尔比为1:10~9.5:10,搅拌均匀,得到混合溶液;
(3)将电流为0.01~1A、电压为5~30V的直流电极插入到混合溶液中,在速度为100~2000转/分钟的搅拌条件下反应0.5~10h;
(4)将经步骤(3)处理后得到的溶液进行离心处理去除杂质,制得纳米金水溶液;
(5)将清洗净的粘胶纤维置于质量浓度为0.01~1g/l 的纳米金水溶液中浸渍处理20~30 min,经脱水处理后得到一种载有纳米金的粘胶纤维。
2.按权利要求1方法制备得到的一种载金粘胶纤维。
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