JPH056571B2 - - Google Patents
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- JPH056571B2 JPH056571B2 JP59196577A JP19657784A JPH056571B2 JP H056571 B2 JPH056571 B2 JP H056571B2 JP 59196577 A JP59196577 A JP 59196577A JP 19657784 A JP19657784 A JP 19657784A JP H056571 B2 JPH056571 B2 JP H056571B2
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- carbon black
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Landscapes
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- Conductive Materials (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、床や屋根の暖房や加熱等各種の面
発熱体、保温パイプ用発熱体等に用いられる導電
性コンパウンドに関し、特にカーボンブラツクを
プラスチツク中に配合した導電性混和物、中でも
自己温度制御型ヒータ用の発熱体における導体抵
抗及び発熱量をコントロールする為に、用いられ
る混和物中のカーボンブラツクの濃度を調整管理
する方法に関する。 〔従来の技術、及び問題点〕 近時、ポリエチレンもしくは架橋ポリエチレン
のような結晶性ポリエリレン（プラスチツク）の
中に導電性カーボンブラツクを配合した面発熱体
が正の抵抗温度係数を有することから広く用いら
れている。 この場合、従来より導電性カーボンブラツクの
量を調整して自己温度制御型ヒータに用いる発熱
体にあつては、導体抵抗および発熱量をコントロ
ールするためにカーボンブラツクの濃度を管理す
る必要がある。 従来この種の導電性コンパウンドにおいては、
一般に数種のカーボンブラツクを添加配合して最
適な特性のある導電性コンパウンドを得るために
は、特性維持の上で重要な１〜２のカーボンブラ
ツク0.1％オーダーの濃度で添加、調整、管理す
る必要がある。 又、一般にプラスチツクコンパウンドを扱う場
合、マスターバツチと、希釈用のコンパウンドと
を混煉しているが、マスターバツチの製造の段階
でのカーボンブラツクの量は、熱分解法によつて
測定することにより容易に知ることができるが、
次の工程すなわち１〜２種類のカーボンブラツク
を配合した希釈用のコンパウンドを混煉する段階
では、最早通常の手段では製品中のカーボンブラ
ツクの濃度を容易に知ることは不可能となる。 従つて、上記の問題点を解決するために、蛍光
剤を混合したり、放射線トレーサー法を用いるこ
とが考えられるが、蛍光剤は高価であり、放射線
トレーサー法はその危険性から法的にも取扱が規
制されており、汎用の方法として採用しうるもの
ではない。 （問題点を解決するための手段） 本発明は上記のような実情に鑑みてなされたも
ので、その概要は以下のとおりである。 プラスチツク中に一定の比率でカーボンブラツ
クを配合するとともに、Ｘ線強度トレーサーとな
るZnO又はCaCO3を一定の濃度で配合したマスタ
ーバツチと、プラスチツク中にある特定量のカー
ボンブラツクを配合した希釈用のコンパウンドと
を、混煉押出して発熱成形体を得るに際し、両コ
ンパウンドを混煉押出したもののＸ線強度を測定
し、予め求められているＸ線強度とカーボンブラ
ツクの検量グラフからカーボンブラツクの濃度を
算出して、その値を目的物の最適値に近づけるよ
うに、導電性コンパウンド中のカーボンブラツク
の含有量を調整、管理するものである。 （作用） 本発明者らはプラツチツク中に或る比率で配合
したカーボンブラツクとともにZnO又はCaCO3を
ある比率で添加配合した試料を、カーボンブラツ
クの濃度を変えて数種類作成し、蛍光Ｘ線分析し
た検量線を求め、第１図に示すような検量線グラ
フを作成した。これによればコンパウンド中でカ
ーボンブラツクの濃度変化とＸ線強度とが、第１
図に示したような一定の関係となることが判つ
た。 本発明はこの事実に着目して、高濃度のカーボ
ンブラツクを含有するマスターバツチに予めトレ
ーサーとなるZnO又はCaCO3を添加配合してお
き、低濃度のカーボンブラツク（多くは別の種類
のカーボンブラツク）を含有する希釈用のコンパ
ウンド（ZnO又はCaCO3を含有せず）と混合押出
した段階でＸ線強度を測定し、その値を前記した
カーボンブラツクの濃度とＸ線強度の関係グラフ
からカーボンブラツクの濃度を算出し、必要に応
じて希釈用のコンパウンドの配合量を調整し、製
品となる導電性コンパウンド中のカーボンブラツ
クを正確な濃度管理を行い、最適の量とするよう
調整、管理するものである。 〔実施例｝ 本発明を実施例について説明する。 第２図に示すように、ポリマー（プラスチツク
を意味する。以下同じ）とカーボンブラツクＢと
ZnO（トレーサー）を一定の配合比でバンバリー
ミキサーによつて混合し、マスターバツチを得、
先ずＸ線強度を測定する。 次に別に容易したポリマーとカーボンブラツク
Ａとをミキサーによつて混合し希釈用のコンパウ
ンドを得る。 前記の両コンパウンドを所定の量で配合し、混
練押出する。ここでＸ線強度を測定し、その値を
前記したカーボンブラツクの濃度のＸ線強度の関
係グラフからカーボンブラツクの濃度を算出し、
例えば希釈用のコンパウンドの量を増加すること
によりカーボンブラツクの濃度を現象させる等し
て、目的とするカーボンブラツクの濃度を有する
製品が得られる。 ここに、発明者等は数種類の金属酸化物につい
て検討した結果、トレーサーとしてはZnOおよび
CaCO3が代表的なものであるが、蛍光Ｘ線の感
度からみると100ppm〜10000ppm程度が良好であ
り、最小でも10ppm程度が好ましい。 なお、ZnO及びCaCO3について検討した結果で
は下表に示すようにZnOの方が優れていることが
判つた。
発熱体、保温パイプ用発熱体等に用いられる導電
性コンパウンドに関し、特にカーボンブラツクを
プラスチツク中に配合した導電性混和物、中でも
自己温度制御型ヒータ用の発熱体における導体抵
抗及び発熱量をコントロールする為に、用いられ
る混和物中のカーボンブラツクの濃度を調整管理
する方法に関する。 〔従来の技術、及び問題点〕 近時、ポリエチレンもしくは架橋ポリエチレン
のような結晶性ポリエリレン（プラスチツク）の
中に導電性カーボンブラツクを配合した面発熱体
が正の抵抗温度係数を有することから広く用いら
れている。 この場合、従来より導電性カーボンブラツクの
量を調整して自己温度制御型ヒータに用いる発熱
体にあつては、導体抵抗および発熱量をコントロ
ールするためにカーボンブラツクの濃度を管理す
る必要がある。 従来この種の導電性コンパウンドにおいては、
一般に数種のカーボンブラツクを添加配合して最
適な特性のある導電性コンパウンドを得るために
は、特性維持の上で重要な１〜２のカーボンブラ
ツク0.1％オーダーの濃度で添加、調整、管理す
る必要がある。 又、一般にプラスチツクコンパウンドを扱う場
合、マスターバツチと、希釈用のコンパウンドと
を混煉しているが、マスターバツチの製造の段階
でのカーボンブラツクの量は、熱分解法によつて
測定することにより容易に知ることができるが、
次の工程すなわち１〜２種類のカーボンブラツク
を配合した希釈用のコンパウンドを混煉する段階
では、最早通常の手段では製品中のカーボンブラ
ツクの濃度を容易に知ることは不可能となる。 従つて、上記の問題点を解決するために、蛍光
剤を混合したり、放射線トレーサー法を用いるこ
とが考えられるが、蛍光剤は高価であり、放射線
トレーサー法はその危険性から法的にも取扱が規
制されており、汎用の方法として採用しうるもの
ではない。 （問題点を解決するための手段） 本発明は上記のような実情に鑑みてなされたも
ので、その概要は以下のとおりである。 プラスチツク中に一定の比率でカーボンブラツ
クを配合するとともに、Ｘ線強度トレーサーとな
るZnO又はCaCO3を一定の濃度で配合したマスタ
ーバツチと、プラスチツク中にある特定量のカー
ボンブラツクを配合した希釈用のコンパウンドと
を、混煉押出して発熱成形体を得るに際し、両コ
ンパウンドを混煉押出したもののＸ線強度を測定
し、予め求められているＸ線強度とカーボンブラ
ツクの検量グラフからカーボンブラツクの濃度を
算出して、その値を目的物の最適値に近づけるよ
うに、導電性コンパウンド中のカーボンブラツク
の含有量を調整、管理するものである。 （作用） 本発明者らはプラツチツク中に或る比率で配合
したカーボンブラツクとともにZnO又はCaCO3を
ある比率で添加配合した試料を、カーボンブラツ
クの濃度を変えて数種類作成し、蛍光Ｘ線分析し
た検量線を求め、第１図に示すような検量線グラ
フを作成した。これによればコンパウンド中でカ
ーボンブラツクの濃度変化とＸ線強度とが、第１
図に示したような一定の関係となることが判つ
た。 本発明はこの事実に着目して、高濃度のカーボ
ンブラツクを含有するマスターバツチに予めトレ
ーサーとなるZnO又はCaCO3を添加配合してお
き、低濃度のカーボンブラツク（多くは別の種類
のカーボンブラツク）を含有する希釈用のコンパ
ウンド（ZnO又はCaCO3を含有せず）と混合押出
した段階でＸ線強度を測定し、その値を前記した
カーボンブラツクの濃度とＸ線強度の関係グラフ
からカーボンブラツクの濃度を算出し、必要に応
じて希釈用のコンパウンドの配合量を調整し、製
品となる導電性コンパウンド中のカーボンブラツ
クを正確な濃度管理を行い、最適の量とするよう
調整、管理するものである。 〔実施例｝ 本発明を実施例について説明する。 第２図に示すように、ポリマー（プラスチツク
を意味する。以下同じ）とカーボンブラツクＢと
ZnO（トレーサー）を一定の配合比でバンバリー
ミキサーによつて混合し、マスターバツチを得、
先ずＸ線強度を測定する。 次に別に容易したポリマーとカーボンブラツク
Ａとをミキサーによつて混合し希釈用のコンパウ
ンドを得る。 前記の両コンパウンドを所定の量で配合し、混
練押出する。ここでＸ線強度を測定し、その値を
前記したカーボンブラツクの濃度のＸ線強度の関
係グラフからカーボンブラツクの濃度を算出し、
例えば希釈用のコンパウンドの量を増加すること
によりカーボンブラツクの濃度を現象させる等し
て、目的とするカーボンブラツクの濃度を有する
製品が得られる。 ここに、発明者等は数種類の金属酸化物につい
て検討した結果、トレーサーとしてはZnOおよび
CaCO3が代表的なものであるが、蛍光Ｘ線の感
度からみると100ppm〜10000ppm程度が良好であ
り、最小でも10ppm程度が好ましい。 なお、ZnO及びCaCO3について検討した結果で
は下表に示すようにZnOの方が優れていることが
判つた。
【表】
◎ 優、○ 良、△ 可、× 不可
ここで、ZnOが優れているので、原子番号が大
きく、Ｘ線感度が良好であつたことと、試料の分
散性が良く、カーボンブラツクの量的変化を高精
度で示し、蛍光Ｘ線分析での濃度相関性が非常に
良好であることから、製品の工程管理に最も有効
に用い得ることを示すものである。 なお、Ｘ線分析の条件は次のとおりである。 試料：ZnOをトレーサーする２mm厚×40φのシー
ト（プレスシートからの切り抜き）を用い、下
記の蛍光Ｘ線測定条件によつた。 等電圧：30KV、管電流：10ｍＡ φHA：DIFF×１、BASELINE：40 WINDOU：160、雰囲気：Air（空気） 分光結晶：LiF、検出器：SC 時定数：10もしくは40sec、Zn波長（2θ）＝41.85° BG：41.10°及び42.60° （Ｘ線強度）＝（41.85°のカウント） 〔41.10°のカウント＋42.60°のカウント／２〕 ZnOをトレーサーとした場合の繰り返し精度測
定結果例を示せば次のとおりである。 但し同濃度異種シートの試料６点について測定
した。
ここで、ZnOが優れているので、原子番号が大
きく、Ｘ線感度が良好であつたことと、試料の分
散性が良く、カーボンブラツクの量的変化を高精
度で示し、蛍光Ｘ線分析での濃度相関性が非常に
良好であることから、製品の工程管理に最も有効
に用い得ることを示すものである。 なお、Ｘ線分析の条件は次のとおりである。 試料：ZnOをトレーサーする２mm厚×40φのシー
ト（プレスシートからの切り抜き）を用い、下
記の蛍光Ｘ線測定条件によつた。 等電圧：30KV、管電流：10ｍＡ φHA：DIFF×１、BASELINE：40 WINDOU：160、雰囲気：Air（空気） 分光結晶：LiF、検出器：SC 時定数：10もしくは40sec、Zn波長（2θ）＝41.85° BG：41.10°及び42.60° （Ｘ線強度）＝（41.85°のカウント） 〔41.10°のカウント＋42.60°のカウント／２〕 ZnOをトレーサーとした場合の繰り返し精度測
定結果例を示せば次のとおりである。 但し同濃度異種シートの試料６点について測定
した。
【表】
【表】
（発明の効果）
以上の如く、本発明においては、プラスチツク
中に２種以上のカーボンブラツクを配合するとと
もに、そのカーボンブラツクの１以上と濃度的に
いていの関係を有するZnO及びCaCO3をトレーサ
ーとそて配合してあるので、このコンパウンド
（マスターバツチ）を希釈用コンパウンドと混合
したり、別のカーボンブラツクの入つた混和物と
混合したりする場合に、蛍光Ｘ線分析することに
よつて容易にカーボンブラツクの濃度を求めるこ
とができるので、カーボンブラツクの濃度管理が
極めて容易になるという効果がある。
中に２種以上のカーボンブラツクを配合するとと
もに、そのカーボンブラツクの１以上と濃度的に
いていの関係を有するZnO及びCaCO3をトレーサ
ーとそて配合してあるので、このコンパウンド
（マスターバツチ）を希釈用コンパウンドと混合
したり、別のカーボンブラツクの入つた混和物と
混合したりする場合に、蛍光Ｘ線分析することに
よつて容易にカーボンブラツクの濃度を求めるこ
とができるので、カーボンブラツクの濃度管理が
極めて容易になるという効果がある。
第１図はトレーサーの線強度とカーボンブラツ
クの濃度の関係を示すグラフ、第２図は本発明に
より、カーボンブラツクの濃度管理をしながら、
カーボンブラツク入りプラスチツクを製造する場
合の工程図である。
クの濃度の関係を示すグラフ、第２図は本発明に
より、カーボンブラツクの濃度管理をしながら、
カーボンブラツク入りプラスチツクを製造する場
合の工程図である。
Claims (1)
- １ プラスチツク中に、カーボンブラツクと、Ｘ
線強度トレーサーとなるZnO又はCaCO3とを配合
したマスターバツチと、プラスチツク中にカーボ
ンブラツクを配合した希釈用のコンパウンドと
を、混煉押出して発熱成形体を得るに際し、両コ
ンパウンドを混煉押出したもののＸ線強度を測定
し、予め求められているＸ線強度とカーボンブラ
ツクの検量グラフからカーボンブラツクの濃度を
算出して、導電性コンパウンド中のカーボンブラ
ツクの含有量を調整、管理する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19657784A JPS6176537A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 導電性コンパウンド中のカーボンブラックの含有量を調整、管理する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19657784A JPS6176537A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 導電性コンパウンド中のカーボンブラックの含有量を調整、管理する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6176537A JPS6176537A (ja) | 1986-04-19 |
| JPH056571B2 true JPH056571B2 (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=16360054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19657784A Granted JPS6176537A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 導電性コンパウンド中のカーボンブラックの含有量を調整、管理する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6176537A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4255979A1 (en) * | 2020-12-03 | 2023-10-11 | Security Matters Ltd. | Xrf-identifiable black polymers |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4970196A (ja) * | 1972-10-03 | 1974-07-06 | ||
| JPS56159252A (en) * | 1980-05-13 | 1981-12-08 | Lion Corp | Electrically conductive plastic sheet |
| JPS5785992A (en) * | 1980-11-17 | 1982-05-28 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Resin composition for plating |
| JPS58194950A (ja) * | 1982-05-10 | 1983-11-14 | Showa Denko Kk | 耐衝撃性樹脂組成物 |
| JPS60124654A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-03 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 導電性樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-09-21 JP JP19657784A patent/JPS6176537A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4970196A (ja) * | 1972-10-03 | 1974-07-06 | ||
| JPS56159252A (en) * | 1980-05-13 | 1981-12-08 | Lion Corp | Electrically conductive plastic sheet |
| JPS5785992A (en) * | 1980-11-17 | 1982-05-28 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | Resin composition for plating |
| JPS58194950A (ja) * | 1982-05-10 | 1983-11-14 | Showa Denko Kk | 耐衝撃性樹脂組成物 |
| JPS60124654A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-03 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 導電性樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6176537A (ja) | 1986-04-19 |
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