JPH0553841B2 - - Google Patents
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Description
利用産業分野
この発明は、Ｒ（但し、ＲはＹを包含する希土
類元素のうち少なくとも１種）、Ｂ，Feを主成分
とする焼結磁石材料の製造方法に係り、特に、原
料合金粉末の成型性を改善し、高い磁気特性が得
られるRBFe系焼結磁石材料の製造方法に関す
る。 背景技術 永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品から
大型コンピユータの周辺端末機器まで、幅広い分
野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一
つである。近年の電気・電子機器の小形化、高効
率化の要求にともない、永久磁石材料は益々高性
能化が求められるようになつた。 そこで、出願人は先に、高価なSmやCoを含有
しない新しい高性能永久磁石としてFe−Ｂ−Ｒ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）永久磁石の提案した（特願昭57−145072号）。
また、さらに、Fe−Ｂ−Ｒ系の磁気異方性焼結
体からなる永久磁石の温度特性を改良するため
に、Feの一部をCoで置換することにより、生成
合金のキユリー点を上昇させて温度特性を改善し
たFe−Co−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体からなる永久
磁石を提案した（特願昭57−166663号）。 上記の新規なFe−Ｂ−Ｒ系、Fe−Co−Ｂ−Ｒ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）永久磁石を、製造するための出発原料の希土
類金属は、一般にCa還元法、電解法により製造
される金属塊であり、この希土類金属塊を用い
て、例えば次の工程により、上記の新規な永久磁
石が製造される。 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、
B19.4％を含有し残部はFe及びAl，Si，Ｃ等の
不純物からなるフエロボロン合金、純度99.7％
以上の希土類金属、あるいはさらに、純度99.9
％の電解Coを高周波溶解し、その後水冷銅鋳
型に鋳造する、 スタンプミルにより35メツシユスルーまでに
粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉
砕粉300gを６時間湿式微粉砕して３〜10μmの
微細粉となす、 磁界（10KOe）中配向して、 成型（1.5t／cm2にて加圧）する、 焼結、1000℃〜1200℃、１時間、Ar中の焼
結後に放冷する。 時効処理、500℃〜1000℃、Ar中。 上記の如く、この永久磁石用合金粉末は、所要
組成の鋳塊を粗粉砕及び微粉砕を行なつて得られ
るが、粉砕粉のままでは、成型性が非常に悪く、
成型時にダイス壁面等との摩擦により、ダイス面
及び成形体表面にきず、剥がれ、割れ等が生じ易
く、品質上及び製品歩留上に大きな問題となつて
いた。 かかる成型性の改良のため、従来はパラフイン
ワツクス、ステアリン酸、ビスアマイド、あるい
はステアリン酸亜鉛等のバインダー、潤滑剤の添
加配合が行なわれていた。 しかし、パラフインワツクスは成型性改良効果
が小さく、多量にこれを使用すると合金粉末の磁
場配向を阻害して異方性になり難く、また後続工
程の焼結工程において、焼結体に炭素が残留し、
磁気特性を劣化させる欠点があり、ステアリン酸
の場合は、成形体の強度を低下させる問題があ
り、ビスアマイドやステアリン酸亜鉛の場合は、
合金粉末中への均一分散化が困難で、合金粉末自
体のダイス面等の摩擦面への固着防止が完全でな
く、成形体及びダイス面にきずが発生する問題が
あつた。 発明者は永久磁石用合金粉末の成形性を改良す
るため、分散性にすぐれ、またすぐれた潤滑性に
よりダイス面及び成形体の摩擦を大巾に低減し、
成型性の改善効果が高く、さらに磁石の磁気特性
の劣化がない成型性改良剤について検討した結
果、後述する成型性改良剤を、混合したのち成型
することにより、合金粉末の成型性が著しく改善
されて高い成型体強度が得られ、またさらに、薄
肉成形体の連続成型性が大巾に改善されることを
知見した。 しかしながら、成型体中に成型性改良剤が存在
したままで、成型体を焼結すると、焼結反応が阻
害されて完全な焼結体を得ることは困難となり、
また、焼結反応が進行したとしても、焼結体中に
前記改良剤の分解炭素が残存し、焼結体の磁気特
性が劣化することが知られている。 このため、焼結磁石合金中の有機系粘結剤の除
去方法として、例えば、特開昭58−110602号が提
案されているが、上記除去方法の粘結剤では、こ
の発明の合金粉末の成型性は改善されず、また、
真空中での処理温度が高いため、この発明合金粉
末においては焼結体に多量の炭素が残留し、磁気
特性を劣化させる問題があつた。 発明の目的 この発明は、前記のＲ−Ｂ−Fe系磁石合金粉
末の成型性を改善すると共に、磁石合金製造時の
磁気特性を阻害しない前述の成型性改良剤を除去
し、焼結時の残留炭素が焼結体の磁気特性の劣化
を招来することのない、焼結磁石の製造方法を目
的としている。 発明の構成と効果 この発明は、Ｒ，Ｂ，Feを主成分とする永久
磁石用合金粉末の成型に使用する成型性改良剤を
種々検討した結果、 特定量のポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種が最適であることを
知見したもので、 合金粉末中への分散性にすぐれ、また少量添加
ですぐれた潤滑性を有し、ダイス面及び成形体の
摩擦を大巾に低減し、成型性の改善効果が高く、
さらに焼結磁石の磁気特性の劣化がない利点があ
る。 またさらに、上記の成型性改良剤に結合特性の
すぐれた固形パラフイン、シヨウノウのうち少な
くとも１種を配合することにより、ダイスとの摩
擦面積が大面積であつたり、また摩擦面積が大面
積でかつ該摩擦面に対して直角方向に薄肉である
薄肉成型体の連続成型性が大幅に改善されること
を知見したものである。 すなわち、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウは、上記の成型性改良剤の大きな分散特性
により、合金粉末内に均一に分散され、その結合
特性と該改良剤の潤滑特性との相乗効果により、
大摩擦力による疵発生に対して、すぐれた防止力
と耐久力を発揮するのである。 かかるすぐれた成型性の有する上記成型性改良
剤の除法方法を検討した結果、 20Torr〜１×10-4 Torrの真空下で、 100℃〜350℃にて、該成型性改良剤を除去する
ことにより、焼結体中の残留炭素量が焼結体の磁
気特性に何等影響を及ぼさないことを知見したも
のである。 すなわち、この発明は、 R10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含す
る希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種の成型性改良剤を、
上記合金粉末100重量部に対して0.3重量部以下、
添加するか、 あるいはさらに、固形パラフイン、シヨウノウ
のうち少なくとも１種の成型性改良剤を、上記合
金粉末100重量部に対して2.5重量部以下添加し、
混合したのち成型し、 20Torr〜１×10-4Torrの真空下で、 100℃〜350℃にて、該成型性改良剤を除去した
のち、焼結することを特徴とする焼結磁石材料の
製造方法である。 この発明の合金粉末は、化学的に活性であり、
特に高温において該成型性改良剤あるいはその分
解物に汚染され、成型体の焼結不良や焼結体の磁
気特性を損うので、前記成型性改良剤を除去し、
汚染を極力防止する必要があが、除去処理温度が
350℃を越えると、成型性改良剤の分解が激しく、
また合金粉末がより活性化するために汚染が甚し
くなり、また、100℃未満で、成型性改良剤の除
去に長時間を要し、高真空度が必要となり、不利
なため、除去処理温度としては、 100℃〜350℃とする。 また、真空度として、20Torr未満〜760Torr
では、成型性改良剤および分解物の雰囲気中での
滞留が長くなり、また雰囲気中の残留物が焼結の
ための昇温過程での高温によつて合金粉末を汚染
し、特に大量の成型体を処理するには多大な障害
となる。 また、真空度が、１×10-4Torrを越える高真
空度では、合金粉末は低温度においても活性にな
り、成型性改良剤あるいはその分解物と反応して
焼結体の磁気特性を劣化させるため、 １×10-4Torrを越えない真空度が必要である。 この発明において、上記の除去処理条件の真空
度及び温度は、各々一定条件あるいは段階的にま
たは連続的に変化させて実施でき、除去処理中
に、成型性改良剤あるいはその分解物の蒸散によ
り真空度の低下を生ずるが、処理温度を制御する
ことにより、蒸散量を調整することができる。 また、除去処理時間は成型体の大きさ、処理量
等により、適宜選定する必要があり、また、真空
到着度により決定することができ、好ましい処理
時間は２時間から10時間である。 成型性改良剤の限定理由 この発明において、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルは、 ポリオキシエチレンラウリルエーテル、 ポリオキシエチレンセチルエーテル、 ポリオキシエチレンステアリルエーテル、 ポリオキシエチレンオレイルエーテル、 ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長鎖
のものが好ましい。 また、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル
は、 ポリエチレングリコールモノラウレート、 ポリエチレングリコールモノステアレート、 ポリエチレングリコールモノオレート、 あるいはその混合物などであり、長鎖の脂肪酸の
エステルが好ましく、これらの製造中に含まれ
る、例えばポリエチレングリコールジステアレー
トなどのジエステルが含まれても使用できるが、
モノエステルが主成分であることが好ましい。 また、ポリオキシエチレンアルキルアリルエー
テルは、 ポリオキシエチレンオクチルフエニルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長鎖
のものが好ましい。 上記のポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアリルエーテルのうち２種
以上を混合して使用でき、合金粉末への湿式混合
の場合、溶媒への溶解度あるいは分散性から、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリルエースルのHLB（親水性・親油
性比）は20以下が好ましい。 固形パラフインは、一般市販品が使用でき、成
型体の強度向上のためには常温付近でワツクス状
あるいはろう状ないしは固体状が好ましく、ま
た、合金粉末への湿式混合の際、溶媒への溶解性
から、その分子量はあまり大きくないものがよ
く、炭素数が50以下ものが好ましい。一方、シヨ
ウノウも一般市販品が使用できる。 この発明において、上記の成型性改良剤の単独
または複合添加の添加量は、原料合金粉末の粒度
およびダイス、成形体の形状、寸法、摩擦面積、
プレス条件等に応じて適宜選定すればよく、少量
の添加で成型性改善効果が大きく、添加量の増大
とともに成型性は大幅に向上するが、合金粉末
100重量部に対して、上記改良剤の添加量が0.3重
量部を越え、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウの添加量が2.5重量部を越えると、永久磁
石としての磁気特性の劣化が大きくなるため、添
加量の上限値は各々、0.3重量部、2.5重量部とす
る必要があり、好ましい添加量は成型性改良剤が
0.01重量部〜0.2重量部であり、固形パラフイン
および／またはシヨウノウが0.01重量部〜2.0重
量部である。 また、成型性改良剤と固形パラフインおよび／
またはシヨウノウの配合割合は、特に限定しない
が、前者／後者の比は、１／30〜５／１が好まし
い。 また、この発明において、有機系成型性改良剤
の合金粉末への添加は、乾式混合または溶媒を用
いての湿式混合のいずれでもよいが該混合金粉末
が酸素あるいは水分に対して反応しやすく、活性
であるため、湿式で行なうことが好ましく、使用
する溶媒としは、ヘキサン、トルエン、トリクロ
ルエチレン、弗素系溶媒などの不活性溶媒が好ま
しい。混合時の態様は、乾燥状態あるいはスラリ
ー状態のいずれであつてもよく、例えば、湿式粉
砕工程中、あるいはその前後、または乾燥工程中
あるいはその前後に適宜混合することができる。 この発明において、混合粉末の成型は、通常の
粉末冶金法と同様に行なうことができ、加圧成型
時に磁場付与有無により、異方性磁石あるいは等
方性磁石を得ることができる。 永久磁石合金粉末の限定理由 以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン
系永久磁石用原料合金粉末の組成限定理由を説明
する。 この発明の永久磁石用原料合金粉末に含有され
る希土類元素Ｒは、イツトリウムＹを包含し軽希
土類及び重希土類を包含する希土類元素である。 Ｒとしては、軽希土類をもつて足り、特にNd，
Prが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもつて足
りるが、実用上は２種以上の混合物（ミツシユメ
タル、ジジム等）を入手上の便宜等の理由により
用いることができ、Sm，Ｙ，La，Ce，Gd，等
は他のＲ、特にNd，Pr等との混合物として用い
ることができる。なお、このＲは純希土類元素で
なくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不
可避な不純物を含有するものでも差支えない。 Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）
は、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉末と
して、必須元素であつて、10原子％未満では、高
磁気特性、特に高保磁力が得られず、30原子％を
越えると、残留磁束密度（Br）が低下して、す
ぐれた特性の永久磁石が得られない。よつて、希
土類元素は、10原子％〜30原子％の範囲とする。 Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉
末として、必須元素であつて、２原子％未満で
は、高い保磁力（iHc）は得られず、28原子％を
越えると、残留磁束密度（Br）が低下するため、
すぐれた永久磁石が得られない。よつて、Ｂは、
２原子％〜28原子％の範囲とする。 Feは、新規な上記系永久磁石を製造する合金
粉末として、必須元素であるが、65原子％未満で
は残留磁束密度（Br）が低下し、82原子％を越
えると、高い保磁力が得られないので、Feは65
原子％〜82原子％に限定する。 また、Feの一部をCoで置換する理由は、永久
磁石の温度特性を向上させる効果が得られるため
であり、CoはFeの50％を越えると、高い保磁力
が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。よ
つて、Coは50％を上限とする。 この発明の合金粉末において、高い残留磁束密
度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を
得るためには、R10原子％〜25原子％、Ｂ ４原
子％〜26原子％、Fe 65原子％〜82原子％が好ま
しい。 また、この発明による合金粉末は、Ｒ，Ｂ，
Feの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を
許容できるが、 Ｂの 一部を4.0原子％以下のＣ、 3.5原子％以下のＰ、2.5原子％以下のＳ、 3.5原子％以下のCuのうち少なくとも１種、 合計量で 4.0原子％以下で置換することによ
り、 磁石合金の製造性改善、低価格化が可能であ
る。 さらに、前記Ｒ，Ｂ，Fe合金あるいはCoを含
有するＲ，Ｂ，Fe合金に、 9.5原子％以下のAl、4.5原子％以下のTi、 9.5原子％以下のＶ、8.5原子％以下のCr、 8.0原子％以下のMn、５原子％以下のBi、 12.5原子％以下のNb、10.5原子％以下のTa、 9.5原子％以下のMo、9.5原子％以下のＷ、 2.5原子％以下のSb、７原子％以下のGe、 35原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、 5.5原子％以下のHfのうち少なくとも１種を添
加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁
力化が可能になる。 結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均
一な合金粉末を得るのに不可欠である。 この発明による合金微粉末の粒度は、平均粒度
が10μmを越えると、永久磁石の作製時にすぐれ
た磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られず、ま
た、平均粒度が1μm未満では、永久磁石の作製工
程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理工程
における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得ら
れないため、平均粒度１〜10μmの合金微粉末が
最も望ましい。 この発明による永久磁石用合金微粉末を使用し
て得られる磁気異方性永久磁石合金は、保磁力
iHc≧1KOe、残留磁束密度Br＞4KG、を示し、
最大エネルギー積（BH）maxはハードフエライ
トと同等以上となり、最も好ましい組成範囲で
は、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は
25MGOe以上に達する。 また、この発明による合金微粉末の組成が、
R10原子％〜30原子％、Ｂ ２原子％〜28原子
％、Co45原子％以下、Fe 65原子％〜82原子％の
場合、得られる磁気異方性永久磁石合金は、上記
磁石合金と同等の磁気特性を示し、残留磁束密度
の温度係数が、0.1％／℃以下となり、すぐれた
特性が得られる。 また、合金粉末のＲの主成分がその50％以上を
軽希土類金属が占める場合で、R12原子％〜20原
子％、Ｂ ４原子％〜24原子％、Fe 65原子％〜
82原子％の場合、あるいはさらにCo ５原子％〜
45原子％を含有するとき最もすぐれた磁気特性を
示し、特に軽希土類金属がNdの場合には、
（BH）maxはその最大値が33MGOe以上に達す
る。 実施例 実施例 １ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNdを所定
量配合して高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳
造し、15Nd 8B77Fe（at％）なる組成の鋳塊を得
た。 この鋳塊の機械的粉砕により35メツシユスルー
までに粗粉砕した。ついで、ボール・ミルによる
微粉砕を行ない、平均粒度3.3μmの合金粉末を得
た。 この合金粉末に、第１表に示す如く、成型性改
良剤を単独または複合で、合金粉末 100重量部
に対して、各々0.0.5〜0.2重量部、予めトリクロ
ロトリフルオロエタンに溶解または分散させたも
のを、湿式混合したのち、乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12KOe中で
配向し、1.5t／cm2にて加圧成型し、幅15mm×長さ
16mm×高さ10mmの成型体に成型した後、第１表に
示す成型性改良剤の脱処理条件で除去処理し、た
だし比較例は同処理を施さず、Arガス中で
1100℃、１時間の条件で焼結し、さらに、Arガ
ス中で600℃、１時間の時効処理を施して永久磁
石を作製した。得られた永久磁石の磁気特性及び
残存Ｃ量を測定し、その結果を第２表に示す。 第２表より明らかなように、成型性改良剤の脱
処理を施したこの発明方法による永久磁石は、磁
気特性にすぐれ、残存Ｃ量が極めて減少すること
が明らかである。
類元素のうち少なくとも１種）、Ｂ，Feを主成分
とする焼結磁石材料の製造方法に係り、特に、原
料合金粉末の成型性を改善し、高い磁気特性が得
られるRBFe系焼結磁石材料の製造方法に関す
る。 背景技術 永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品から
大型コンピユータの周辺端末機器まで、幅広い分
野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一
つである。近年の電気・電子機器の小形化、高効
率化の要求にともない、永久磁石材料は益々高性
能化が求められるようになつた。 そこで、出願人は先に、高価なSmやCoを含有
しない新しい高性能永久磁石としてFe−Ｂ−Ｒ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）永久磁石の提案した（特願昭57−145072号）。
また、さらに、Fe−Ｂ−Ｒ系の磁気異方性焼結
体からなる永久磁石の温度特性を改良するため
に、Feの一部をCoで置換することにより、生成
合金のキユリー点を上昇させて温度特性を改善し
たFe−Co−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体からなる永久
磁石を提案した（特願昭57−166663号）。 上記の新規なFe−Ｂ−Ｒ系、Fe−Co−Ｂ−Ｒ
系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）永久磁石を、製造するための出発原料の希土
類金属は、一般にCa還元法、電解法により製造
される金属塊であり、この希土類金属塊を用い
て、例えば次の工程により、上記の新規な永久磁
石が製造される。 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、
B19.4％を含有し残部はFe及びAl，Si，Ｃ等の
不純物からなるフエロボロン合金、純度99.7％
以上の希土類金属、あるいはさらに、純度99.9
％の電解Coを高周波溶解し、その後水冷銅鋳
型に鋳造する、 スタンプミルにより35メツシユスルーまでに
粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉
砕粉300gを６時間湿式微粉砕して３〜10μmの
微細粉となす、 磁界（10KOe）中配向して、 成型（1.5t／cm2にて加圧）する、 焼結、1000℃〜1200℃、１時間、Ar中の焼
結後に放冷する。 時効処理、500℃〜1000℃、Ar中。 上記の如く、この永久磁石用合金粉末は、所要
組成の鋳塊を粗粉砕及び微粉砕を行なつて得られ
るが、粉砕粉のままでは、成型性が非常に悪く、
成型時にダイス壁面等との摩擦により、ダイス面
及び成形体表面にきず、剥がれ、割れ等が生じ易
く、品質上及び製品歩留上に大きな問題となつて
いた。 かかる成型性の改良のため、従来はパラフイン
ワツクス、ステアリン酸、ビスアマイド、あるい
はステアリン酸亜鉛等のバインダー、潤滑剤の添
加配合が行なわれていた。 しかし、パラフインワツクスは成型性改良効果
が小さく、多量にこれを使用すると合金粉末の磁
場配向を阻害して異方性になり難く、また後続工
程の焼結工程において、焼結体に炭素が残留し、
磁気特性を劣化させる欠点があり、ステアリン酸
の場合は、成形体の強度を低下させる問題があ
り、ビスアマイドやステアリン酸亜鉛の場合は、
合金粉末中への均一分散化が困難で、合金粉末自
体のダイス面等の摩擦面への固着防止が完全でな
く、成形体及びダイス面にきずが発生する問題が
あつた。 発明者は永久磁石用合金粉末の成形性を改良す
るため、分散性にすぐれ、またすぐれた潤滑性に
よりダイス面及び成形体の摩擦を大巾に低減し、
成型性の改善効果が高く、さらに磁石の磁気特性
の劣化がない成型性改良剤について検討した結
果、後述する成型性改良剤を、混合したのち成型
することにより、合金粉末の成型性が著しく改善
されて高い成型体強度が得られ、またさらに、薄
肉成形体の連続成型性が大巾に改善されることを
知見した。 しかしながら、成型体中に成型性改良剤が存在
したままで、成型体を焼結すると、焼結反応が阻
害されて完全な焼結体を得ることは困難となり、
また、焼結反応が進行したとしても、焼結体中に
前記改良剤の分解炭素が残存し、焼結体の磁気特
性が劣化することが知られている。 このため、焼結磁石合金中の有機系粘結剤の除
去方法として、例えば、特開昭58−110602号が提
案されているが、上記除去方法の粘結剤では、こ
の発明の合金粉末の成型性は改善されず、また、
真空中での処理温度が高いため、この発明合金粉
末においては焼結体に多量の炭素が残留し、磁気
特性を劣化させる問題があつた。 発明の目的 この発明は、前記のＲ−Ｂ−Fe系磁石合金粉
末の成型性を改善すると共に、磁石合金製造時の
磁気特性を阻害しない前述の成型性改良剤を除去
し、焼結時の残留炭素が焼結体の磁気特性の劣化
を招来することのない、焼結磁石の製造方法を目
的としている。 発明の構成と効果 この発明は、Ｒ，Ｂ，Feを主成分とする永久
磁石用合金粉末の成型に使用する成型性改良剤を
種々検討した結果、 特定量のポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種が最適であることを
知見したもので、 合金粉末中への分散性にすぐれ、また少量添加
ですぐれた潤滑性を有し、ダイス面及び成形体の
摩擦を大巾に低減し、成型性の改善効果が高く、
さらに焼結磁石の磁気特性の劣化がない利点があ
る。 またさらに、上記の成型性改良剤に結合特性の
すぐれた固形パラフイン、シヨウノウのうち少な
くとも１種を配合することにより、ダイスとの摩
擦面積が大面積であつたり、また摩擦面積が大面
積でかつ該摩擦面に対して直角方向に薄肉である
薄肉成型体の連続成型性が大幅に改善されること
を知見したものである。 すなわち、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウは、上記の成型性改良剤の大きな分散特性
により、合金粉末内に均一に分散され、その結合
特性と該改良剤の潤滑特性との相乗効果により、
大摩擦力による疵発生に対して、すぐれた防止力
と耐久力を発揮するのである。 かかるすぐれた成型性の有する上記成型性改良
剤の除法方法を検討した結果、 20Torr〜１×10-4 Torrの真空下で、 100℃〜350℃にて、該成型性改良剤を除去する
ことにより、焼結体中の残留炭素量が焼結体の磁
気特性に何等影響を及ぼさないことを知見したも
のである。 すなわち、この発明は、 R10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含す
る希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種の成型性改良剤を、
上記合金粉末100重量部に対して0.3重量部以下、
添加するか、 あるいはさらに、固形パラフイン、シヨウノウ
のうち少なくとも１種の成型性改良剤を、上記合
金粉末100重量部に対して2.5重量部以下添加し、
混合したのち成型し、 20Torr〜１×10-4Torrの真空下で、 100℃〜350℃にて、該成型性改良剤を除去した
のち、焼結することを特徴とする焼結磁石材料の
製造方法である。 この発明の合金粉末は、化学的に活性であり、
特に高温において該成型性改良剤あるいはその分
解物に汚染され、成型体の焼結不良や焼結体の磁
気特性を損うので、前記成型性改良剤を除去し、
汚染を極力防止する必要があが、除去処理温度が
350℃を越えると、成型性改良剤の分解が激しく、
また合金粉末がより活性化するために汚染が甚し
くなり、また、100℃未満で、成型性改良剤の除
去に長時間を要し、高真空度が必要となり、不利
なため、除去処理温度としては、 100℃〜350℃とする。 また、真空度として、20Torr未満〜760Torr
では、成型性改良剤および分解物の雰囲気中での
滞留が長くなり、また雰囲気中の残留物が焼結の
ための昇温過程での高温によつて合金粉末を汚染
し、特に大量の成型体を処理するには多大な障害
となる。 また、真空度が、１×10-4Torrを越える高真
空度では、合金粉末は低温度においても活性にな
り、成型性改良剤あるいはその分解物と反応して
焼結体の磁気特性を劣化させるため、 １×10-4Torrを越えない真空度が必要である。 この発明において、上記の除去処理条件の真空
度及び温度は、各々一定条件あるいは段階的にま
たは連続的に変化させて実施でき、除去処理中
に、成型性改良剤あるいはその分解物の蒸散によ
り真空度の低下を生ずるが、処理温度を制御する
ことにより、蒸散量を調整することができる。 また、除去処理時間は成型体の大きさ、処理量
等により、適宜選定する必要があり、また、真空
到着度により決定することができ、好ましい処理
時間は２時間から10時間である。 成型性改良剤の限定理由 この発明において、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテルは、 ポリオキシエチレンラウリルエーテル、 ポリオキシエチレンセチルエーテル、 ポリオキシエチレンステアリルエーテル、 ポリオキシエチレンオレイルエーテル、 ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長鎖
のものが好ましい。 また、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル
は、 ポリエチレングリコールモノラウレート、 ポリエチレングリコールモノステアレート、 ポリエチレングリコールモノオレート、 あるいはその混合物などであり、長鎖の脂肪酸の
エステルが好ましく、これらの製造中に含まれ
る、例えばポリエチレングリコールジステアレー
トなどのジエステルが含まれても使用できるが、
モノエステルが主成分であることが好ましい。 また、ポリオキシエチレンアルキルアリルエー
テルは、 ポリオキシエチレンオクチルフエニルエーテ
ル、 ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル、 あるいはその混合物などであり、アルキルは長鎖
のものが好ましい。 上記のポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアリルエーテルのうち２種
以上を混合して使用でき、合金粉末への湿式混合
の場合、溶媒への溶解度あるいは分散性から、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレンモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリルエースルのHLB（親水性・親油
性比）は20以下が好ましい。 固形パラフインは、一般市販品が使用でき、成
型体の強度向上のためには常温付近でワツクス状
あるいはろう状ないしは固体状が好ましく、ま
た、合金粉末への湿式混合の際、溶媒への溶解性
から、その分子量はあまり大きくないものがよ
く、炭素数が50以下ものが好ましい。一方、シヨ
ウノウも一般市販品が使用できる。 この発明において、上記の成型性改良剤の単独
または複合添加の添加量は、原料合金粉末の粒度
およびダイス、成形体の形状、寸法、摩擦面積、
プレス条件等に応じて適宜選定すればよく、少量
の添加で成型性改善効果が大きく、添加量の増大
とともに成型性は大幅に向上するが、合金粉末
100重量部に対して、上記改良剤の添加量が0.3重
量部を越え、固形パラフインおよび／またはシヨ
ウノウの添加量が2.5重量部を越えると、永久磁
石としての磁気特性の劣化が大きくなるため、添
加量の上限値は各々、0.3重量部、2.5重量部とす
る必要があり、好ましい添加量は成型性改良剤が
0.01重量部〜0.2重量部であり、固形パラフイン
および／またはシヨウノウが0.01重量部〜2.0重
量部である。 また、成型性改良剤と固形パラフインおよび／
またはシヨウノウの配合割合は、特に限定しない
が、前者／後者の比は、１／30〜５／１が好まし
い。 また、この発明において、有機系成型性改良剤
の合金粉末への添加は、乾式混合または溶媒を用
いての湿式混合のいずれでもよいが該混合金粉末
が酸素あるいは水分に対して反応しやすく、活性
であるため、湿式で行なうことが好ましく、使用
する溶媒としは、ヘキサン、トルエン、トリクロ
ルエチレン、弗素系溶媒などの不活性溶媒が好ま
しい。混合時の態様は、乾燥状態あるいはスラリ
ー状態のいずれであつてもよく、例えば、湿式粉
砕工程中、あるいはその前後、または乾燥工程中
あるいはその前後に適宜混合することができる。 この発明において、混合粉末の成型は、通常の
粉末冶金法と同様に行なうことができ、加圧成型
時に磁場付与有無により、異方性磁石あるいは等
方性磁石を得ることができる。 永久磁石合金粉末の限定理由 以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン
系永久磁石用原料合金粉末の組成限定理由を説明
する。 この発明の永久磁石用原料合金粉末に含有され
る希土類元素Ｒは、イツトリウムＹを包含し軽希
土類及び重希土類を包含する希土類元素である。 Ｒとしては、軽希土類をもつて足り、特にNd，
Prが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもつて足
りるが、実用上は２種以上の混合物（ミツシユメ
タル、ジジム等）を入手上の便宜等の理由により
用いることができ、Sm，Ｙ，La，Ce，Gd，等
は他のＲ、特にNd，Pr等との混合物として用い
ることができる。なお、このＲは純希土類元素で
なくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不
可避な不純物を含有するものでも差支えない。 Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）
は、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉末と
して、必須元素であつて、10原子％未満では、高
磁気特性、特に高保磁力が得られず、30原子％を
越えると、残留磁束密度（Br）が低下して、す
ぐれた特性の永久磁石が得られない。よつて、希
土類元素は、10原子％〜30原子％の範囲とする。 Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造する合金粉
末として、必須元素であつて、２原子％未満で
は、高い保磁力（iHc）は得られず、28原子％を
越えると、残留磁束密度（Br）が低下するため、
すぐれた永久磁石が得られない。よつて、Ｂは、
２原子％〜28原子％の範囲とする。 Feは、新規な上記系永久磁石を製造する合金
粉末として、必須元素であるが、65原子％未満で
は残留磁束密度（Br）が低下し、82原子％を越
えると、高い保磁力が得られないので、Feは65
原子％〜82原子％に限定する。 また、Feの一部をCoで置換する理由は、永久
磁石の温度特性を向上させる効果が得られるため
であり、CoはFeの50％を越えると、高い保磁力
が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。よ
つて、Coは50％を上限とする。 この発明の合金粉末において、高い残留磁束密
度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を
得るためには、R10原子％〜25原子％、Ｂ ４原
子％〜26原子％、Fe 65原子％〜82原子％が好ま
しい。 また、この発明による合金粉末は、Ｒ，Ｂ，
Feの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を
許容できるが、 Ｂの 一部を4.0原子％以下のＣ、 3.5原子％以下のＰ、2.5原子％以下のＳ、 3.5原子％以下のCuのうち少なくとも１種、 合計量で 4.0原子％以下で置換することによ
り、 磁石合金の製造性改善、低価格化が可能であ
る。 さらに、前記Ｒ，Ｂ，Fe合金あるいはCoを含
有するＲ，Ｂ，Fe合金に、 9.5原子％以下のAl、4.5原子％以下のTi、 9.5原子％以下のＶ、8.5原子％以下のCr、 8.0原子％以下のMn、５原子％以下のBi、 12.5原子％以下のNb、10.5原子％以下のTa、 9.5原子％以下のMo、9.5原子％以下のＷ、 2.5原子％以下のSb、７原子％以下のGe、 35原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、 5.5原子％以下のHfのうち少なくとも１種を添
加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁
力化が可能になる。 結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均
一な合金粉末を得るのに不可欠である。 この発明による合金微粉末の粒度は、平均粒度
が10μmを越えると、永久磁石の作製時にすぐれ
た磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られず、ま
た、平均粒度が1μm未満では、永久磁石の作製工
程、すなわち、プレス成形、焼結、時効処理工程
における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得ら
れないため、平均粒度１〜10μmの合金微粉末が
最も望ましい。 この発明による永久磁石用合金微粉末を使用し
て得られる磁気異方性永久磁石合金は、保磁力
iHc≧1KOe、残留磁束密度Br＞4KG、を示し、
最大エネルギー積（BH）maxはハードフエライ
トと同等以上となり、最も好ましい組成範囲で
は、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は
25MGOe以上に達する。 また、この発明による合金微粉末の組成が、
R10原子％〜30原子％、Ｂ ２原子％〜28原子
％、Co45原子％以下、Fe 65原子％〜82原子％の
場合、得られる磁気異方性永久磁石合金は、上記
磁石合金と同等の磁気特性を示し、残留磁束密度
の温度係数が、0.1％／℃以下となり、すぐれた
特性が得られる。 また、合金粉末のＲの主成分がその50％以上を
軽希土類金属が占める場合で、R12原子％〜20原
子％、Ｂ ４原子％〜24原子％、Fe 65原子％〜
82原子％の場合、あるいはさらにCo ５原子％〜
45原子％を含有するとき最もすぐれた磁気特性を
示し、特に軽希土類金属がNdの場合には、
（BH）maxはその最大値が33MGOe以上に達す
る。 実施例 実施例 １ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNdを所定
量配合して高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳
造し、15Nd 8B77Fe（at％）なる組成の鋳塊を得
た。 この鋳塊の機械的粉砕により35メツシユスルー
までに粗粉砕した。ついで、ボール・ミルによる
微粉砕を行ない、平均粒度3.3μmの合金粉末を得
た。 この合金粉末に、第１表に示す如く、成型性改
良剤を単独または複合で、合金粉末 100重量部
に対して、各々0.0.5〜0.2重量部、予めトリクロ
ロトリフルオロエタンに溶解または分散させたも
のを、湿式混合したのち、乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12KOe中で
配向し、1.5t／cm2にて加圧成型し、幅15mm×長さ
16mm×高さ10mmの成型体に成型した後、第１表に
示す成型性改良剤の脱処理条件で除去処理し、た
だし比較例は同処理を施さず、Arガス中で
1100℃、１時間の条件で焼結し、さらに、Arガ
ス中で600℃、１時間の時効処理を施して永久磁
石を作製した。得られた永久磁石の磁気特性及び
残存Ｃ量を測定し、その結果を第２表に示す。 第２表より明らかなように、成型性改良剤の脱
処理を施したこの発明方法による永久磁石は、磁
気特性にすぐれ、残存Ｃ量が極めて減少すること
が明らかである。
【表】
【表】
実施例 ２
出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNd金属及
び電解Coを所定量配合して高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造し、16Nd 7B10Co67Fe（at
％）なる組成の鋳塊を得た。 この鋳塊を粗粉砕したのち、微粉砕して平均粒
度3.0μmの合金粉末を得た。 この合金粉末100重量部に対して、第３表に示
す、有機系成型性改良剤の２種の固形パラフイン
またはシヨウノウの組み合せで、0.1重量部〜
0.50重量部を予めトリクロロトリフルオロエタン
に溶解させたものを添加混合し、その後にこれを
乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12KOe中で
配向し、1.5t／cm2にて加圧成型し、幅15mm×長さ
16mm×高さ10mmの成型体を成型した後、第３表に
示す成型性改良剤の脱処理を施し、ただし比較例
は本発明処理条件外で処理し、Ar中、1100℃、
１時間、の条件で焼結した。さらに、Ar中で600
℃、１時間の時効処理を施して永久磁石を作製
し、その磁気特性を測定した。測定結果は第４表
に示す。 第４表より明らかなように、成型性改良剤の脱
処理を施したこの発明方法による永久磁石は、磁
気特性にすぐれ、残存Ｃ量が極めて減少すること
が明らかである。
％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物からなる
フエロボロン合金、純度99.7％以上のNd金属及
び電解Coを所定量配合して高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造し、16Nd 7B10Co67Fe（at
％）なる組成の鋳塊を得た。 この鋳塊を粗粉砕したのち、微粉砕して平均粒
度3.0μmの合金粉末を得た。 この合金粉末100重量部に対して、第３表に示
す、有機系成型性改良剤の２種の固形パラフイン
またはシヨウノウの組み合せで、0.1重量部〜
0.50重量部を予めトリクロロトリフルオロエタン
に溶解させたものを添加混合し、その後にこれを
乾燥させた。 この乾燥合金粉末を用いて、磁界12KOe中で
配向し、1.5t／cm2にて加圧成型し、幅15mm×長さ
16mm×高さ10mmの成型体を成型した後、第３表に
示す成型性改良剤の脱処理を施し、ただし比較例
は本発明処理条件外で処理し、Ar中、1100℃、
１時間、の条件で焼結した。さらに、Ar中で600
℃、１時間の時効処理を施して永久磁石を作製
し、その磁気特性を測定した。測定結果は第４表
に示す。 第４表より明らかなように、成型性改良剤の脱
処理を施したこの発明方法による永久磁石は、磁
気特性にすぐれ、残存Ｃ量が極めて減少すること
が明らかである。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ R10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含
する希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種の成型性改良剤を、
上記合金粉末100重量部に対して0.5重量部以下を
添加し、混合して成型後、 20Torr〜１×10-4Torrの真空下で、 100℃〜350℃にて、該成型性改良剤を除去した
のち、焼結することを特徴とする焼結磁石材料の
製造方法。 ２ R10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含
する希土類元素のうち少なくとも１種）、 Ｂ ２原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜82原子％、 を主成分とする合金粉末に、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、 から選択した少なくとも１種の成型性改良剤を、
上記合金粉末100重量部に対して0.3重量部以下、
及び固形パラフイン、シヨウノウのうち少なくと
も１種の成型性改良剤を、 上記合金粉末100重量部に対して2.5重量部以下
添加し、混合したのち成型し、 20Torr〜１×10-4Torrの真空下で、 100℃〜350℃にて、該成型性改良剤を除去した
のち、焼結することを特徴とする焼結磁石材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59138627A JPS6119701A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 焼結磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59138627A JPS6119701A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 焼結磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6119701A JPS6119701A (ja) | 1986-01-28 |
| JPH0553841B2 true JPH0553841B2 (ja) | 1993-08-11 |
Family
ID=15226477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59138627A Granted JPS6119701A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 焼結磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6119701A (ja) |
-
1984
- 1984-07-04 JP JP59138627A patent/JPS6119701A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6119701A (ja) | 1986-01-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |