JPH0553002A - 低温真空蒸着による多層膜の製造方法、及びその製造装置 - Google Patents

低温真空蒸着による多層膜の製造方法、及びその製造装置

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JPH0553002A
JPH0553002A JP3210570A JP21057091A JPH0553002A JP H0553002 A JPH0553002 A JP H0553002A JP 3210570 A JP3210570 A JP 3210570A JP 21057091 A JP21057091 A JP 21057091A JP H0553002 A JPH0553002 A JP H0553002A
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JP
Japan
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vapor deposition
refractive index
vacuum
substrate
multilayer film
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JP3210570A
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Hiroyuki Suzuki
博幸 鈴木
Sai Hayakawa
菜 早川
Junji Terada
順司 寺田
Makoto Kameyama
誠 亀山
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐熱性の小さいプラスチック光学部品に光反
射防止膜を形成する。 【構成】 光学部品表面に高屈折率層、低屈折率層を蒸
着によって順次積層するに当り、50〜70℃に加熱し
た酸素又はオゾンを真空槽に供給する。更に、蒸着後も
酸素又はオゾンを供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はレンズ等の透明光学部品
基板の表面の光の反射防止多層膜の製造方法、及びその
製造装置に関する。特に、プラスチック等の耐熱性のひ
くい基板表面に形成する反射防止多層膜の製造方法、及
びその製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】最近、コストダウン、軽量、小型化のニ
ーズから、レンズ等の光学部品の材料として、プラスチ
ックが多く使用されるようになってきた。それに伴な
い、プラスチック製光学部品の反射防止多層膜への要求
特性もしだいに厳しくなっている。プラスチック製光学
部品表面に形成する反射防止多層膜は密着性、強度等に
関する信頼性が重要な要素である。特に、密着性、膜強
度が問題となるため、これらの問題を解決するための特
許が出願されている。
【0003】従来開示されている技術として、特公昭5
6−15481号には、プラスチック製基板との膜密着
性を向上させる手法として、第1層に酸化ケイ素膜(S
iO x (1<x<2))を形成し、さらに高屈折率層と
低屈折率層とからなる交互層により反射防止効果をもた
せることが記載されている。
【0004】ところで、前記の膜密着性を向上させるた
めの酸化ケイ素(SiOx (1<x<2))の形成方法
としては、SiOを室温のO2ガス雰囲気中で反応蒸着
させるのが通常である。又膜厚については膜強度等の観
点からλ/4〜2λ(λ:500nm)程度が必要にな
っており、この膜厚の反射防止膜を反応性蒸着によって
形成するには、比較的長時間を要する。
【0005】一方生産性の点から考えると、SiOを反
応性蒸着する場合の蒸着レートとしては10〜30A/
sec 程度が最低限必要である。ところが、このようにS
iOをO2 ガス雰囲気中において10〜30A/sec の
蒸着レートで2λ(λ:500nm)の厚さまで成膜し
た場合、膜の吸収が増加して、光学部品の増透効果が低
減してしまうという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】以上説明したように、
従来のプラスチック製光学部品に形成する反射防止多層
膜においては、第1層としてSiOをO2ガス中で反応
性蒸着をする場合、生産性、密着性を考慮して、速い蒸
着条件を採用する場合、膜吸収が増加する。
【0007】本発明はかかる問題点を解決するためにな
されたものであり、基板との密着性が良好で、かつ光学
特性についても改善された、プラスチック製光学部品の
反射防止多層膜の製造方法を提供するものである。
【0008】さらにこれらの多層膜の製造に用いて有効
な真空蒸着による反射防止多層膜の製造装置を提供する
ことを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題を
解決するために種々検討を行なった。従来の反射防止多
層膜の製造方法においては、反応性蒸着に用いるガス
は、成膜中は室温のO2ガスであり、成膜後は大気又は
乾燥大気等を蒸着装置の真空槽内に導入する方法がとら
れていた。この場合、膜の光の吸収の増加原因として
は、成膜時のSiOの成膜条件が生産性と膜密着性の両
方を考慮したものになっており、かつ膜厚が厚くなって
いることなどから、SiOの酸化が不足して光の吸収の
増加が発生すると本発明者らは考えた。更に、成膜中の
酸化不足を解消するために、通常の大気を導入するかわ
りに50℃〜70℃に加熱されたO2 ガス、又はオゾン
3 を導入することに想到した。又成膜後も前記ガスを
真空槽に導入するようにした。
【0010】この方法により活性なO2 ガス、又はオゾ
ンO3が膜中にとり込まれやすくなり、膜の酸化反応が
進み、従来法に比べ、膜吸収の低減ができることを知得
し、本発明を完成するに至った。
【0011】即ち、本発明は上記目的を達成するため
に、真空槽内に配設した透明光学部品基板の温度を上昇
させないで、前記基板表面に金属酸化物からなる高屈折
率層と、前記金属酸化物と異なる金属酸化物からなる低
屈折率層とを交互に真空蒸着して前記基板表面に多層膜
を形成する低温真空蒸着による多層膜の製造方法におい
て、前記高屈折率層及び低屈折率層の蒸着中及び/又は
蒸着後に50〜70℃に加熱した酸素ガス又はオゾンガ
スを真空槽内に導入するもので、透明光学部品基板の材
料がプラスチック又はガラスであることを含むものであ
る。
【0012】更に、本発明は上記目的を達成するため
に、内部に蒸着材料を加熱する加熱部と前記加熱部と対
向して配設された基板取付部とを備えた真空槽と、前記
真空槽内と連通してなり前記真空槽内を排気する排気ポ
ンプとを有する真空蒸着による多層膜の製造装置におい
て、前記真空槽が前記真空槽内に加熱酸素ガスを供給す
るヒーター部を備えた酸素供給管、及び/又は前記真空
槽内にオゾンを供給するためのオゾン発生器を有してな
るように構成するものである。
【0013】上記方法によれば、工程的に考えても処理
時間、工数は従来法と比較してもほとんどかわらず、従
ってコストアップになることはない。これまで、主に透
明光学部品基板の材料としてプラスチックについて述べ
たが、これまでの説明からわかるように基板材料がガラ
スの場合でも、面精度の点から基板温度が上げられず、
全体の膜厚が厚くなる多層膜の場合には、本発明による
製造方法が有効である。 又、装置としてはO2 ガス導
入部分にヒーターを設けるか、又はオゾン発生器を設置
すれば良く、コスト的にも安いものである。
【0014】以下、本発明を詳細に説明する。
【0015】本発明においては、前述のように透明光学
部品基板の表面にSiOを酸素ガス雰囲気中で反応蒸着
させて第1層(ベースコート層、組成SiOx (1<x
<2))を形成し、更に第1層の上に高屈折率層及び低
屈折率層を交互に複数層積層することにより、基板表面
に反射防止多層膜を形成するものである。
【0016】ここで、透明光学部品基板としては、レン
ズ、光ディスク、ディスプレイ等がある。これらの基板
の材質としては、アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポ
リスチレン、ジエチレングリコールビスアリルカーボネ
ート(CR−39)等のプラスチック、ガラス等があ
る。第1層(ベースコート)は前述のようにSiOを蒸
着材料とするものである。
【0017】高屈折率層はZrO2 、TiO2 、Ta2
5 、CeO2 等の金属酸化物、又はこれらの混合物か
らなり、これらを形成するための蒸着材料としては、Z
rO 2 、TiO2 、Ti23 、Ta25 、CeO2
が好ましい。
【0018】高屈折率層の膜厚は、一般的に所望に応じ
て設計される。
【0019】低屈折率層はSiO2 からなる。低屈折率
層を形成するための蒸着材料としてはSiO2 等が好ま
しい。また低屈折率層の膜厚としては、一般的に所望に
応じて設計される。
【0020】第1層、高屈折率層及び低屈折率層の形成
条件を次に説明する。
【0021】本発明においては、基板温度を上昇させな
いで各層の蒸着を行なうものであるが、基板温度として
は30〜60℃が好ましい。
【0022】蒸着中及び/又は蒸着後、本発明において
は、酸素ガス、又はオゾンガスを真空槽に供給するもの
であるが、これらのガス温度は50〜70℃とするもの
である。ガスの供給時間は、蒸着時は蒸着期間中であ
り、蒸着後は真空を開放する時間で充分である。これに
より、光の膜吸収が改善された多層膜を形成できる。
【0023】図4は上記低温真空蒸着による多層膜の製
造に用いる製造装置の一例を示すものである。
【0024】図4中11は気密に形成された真空槽であ
る。真空槽11の内部には蒸着材料12を加熱蒸発させ
る加熱部13、及び加熱部13と対向して基板取付部1
4が設けられている。15は基板取付部14に取付けた
透明光学部品基板で、この基板15の表面に多層膜を形
成するものである。
【0025】真空槽11には、オゾン発生器16が連結
されており、蒸着時等に50〜70℃に加熱したオゾン
を真空槽11内に供給する。
【0026】17は真空槽11に連結され、酸素を真空
槽11内に供給する酸素供給管で、供給管17はヒータ
ー部18を備えている。前記ヒーター部18は供給管1
7を通して真空槽に供給する酸素を50〜70℃に加熱
するためのものである。また、19は真空槽11内の圧
力を表示する真空計である。
【0027】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 <実施例1>プラスチック製光学部品に反射防止多層膜
を形成した。
【0028】図1及び表1に示す膜構成とした。即ち、
図1において、1はアクリル樹脂製基板で、この基板1
表面に第1層2としてSiOを0.8×10-4 Torr 程
度のO2 ガス雰囲気中で反応蒸着させる。ここでO2
スは70℃に加熱したものを使用する。この場合の蒸着
レートとしては、30Å/sec 、膜厚は2λ(λ:50
0nm)である。この上に第1層成膜と同じ条件でZr
2 、TiO2 、SiO2 を順次積層して4層の反射防
止多層膜を形成した。
【0029】成膜完了後、室温の大気を導入した。これ
は従来法と比較してまず成膜中での効果をみるためであ
る。 <実施例2>膜構成、成膜条件は実施例1と同一であ
る。この場合は成膜時には室温のO2ガスを導入し、成
膜後70℃に加熱したO2 ガスを導入した。これは成膜
後に70℃に加熱したO2 ガスの効果をみるためであ
る。 <実施例3>膜構成、成膜条件は実施例1と同一であ
る。この場合は、成膜時と成膜後のどちらにも70℃に
加熱したO2 ガスを導入した。これは両方の効果を確認
するためである。 <実施例4>膜構成、成膜条件は実施例1と同一であ
る。この場合は、成膜時と成膜後のどちらにも70℃に
加熱したオゾンO3 を導入した。
【0030】以上の実施例1から実施例4までにおいて
製造した反射防止多層膜の全体の吸収率を図3に示し
た。可視光領域(400〜700nm)で従来法による
もの(図2)と比較して、図2、図3からわかるよう
に、実施例1、2では吸収率は0.5%、実施例3、4
では1%低減している。成膜中、成膜後それぞれ単独に
70℃に加熱されたO2 ガス又はオゾンO3 を導入して
も効果はあるが、成膜中、成膜後の両方にこれらのガス
を導入した場合の効果はさらに大きい。図2で示した従
来例1による反射防止多層膜の吸収率は膜構成・成膜条
件が実施例1と同一で、成膜中に室温のO2 ガスを導入
し、成膜後は室温大気を導入した場合に得られたもので
ある。
【0031】従来例2による反射防止多層膜の吸収率
は、第1層の蒸着レートをÅ/sec に変えた以外は従来
例1と同一の膜構成・成膜条件で作成し、成膜中に室温
のO2ガスを導入し、成膜後は通常大気を導入して得ら
れたものである。
【0032】一方、実施例1から実施例4までで得られ
たサンプルは、密着性等の信頼性についても問題なかっ
た。
【0033】
【表1】
【0034】
【発明の効果】本発明のプラスチック製光学部品の反射
防止用多層膜の製造方法によれば、SiOのO2 ガス雰
囲気中の反応蒸着による第1層の形成、さらにZrO
2 、TiO2 、Ta25 、CeO2 等、又はそれらの
混合物からなる高屈折率層と、SiO2 からなる低屈折
率層とを交互に積層して成膜する時に50°〜70℃の
2 ガス又はオゾンO3 を導入し、成膜後も前記ガスを
導入することにより、SiOの酸化度の不足による膜吸
収を改善することができ、光学特性の向上が可能にな
る。
【0035】さらに、処理時間は従来と変わらず、コス
トアップの要因にならない。
【0036】又密着性等の信頼性も高いもので、プラス
チック製光学部品への応用が期待できる。
【0037】一方、ガラス製光学部品の多層膜の製造法
としても有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る製造方法で製造した多層膜の構成
を示す部分側面図である。
【図2】従来法による多層膜の光吸収特性を示すグラフ
である。
【図3】本発明に係る製造方法によって製造した多層膜
の光吸収特性を示すグラフである。
【図4】本発明の実施に使用する蒸着装置の一例を示す
概念図である。
【符号の説明】
1 アクリル樹脂基板 2 酸化ケイ素SiOx (1<x<2) 3 ZrO2 4 TiO2 5 SiO2 11 真空槽 12 蒸着材料 15 透明光学部品基板 16 オゾン発生器 17 酸素供給管 18 ヒーター部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 亀山 誠 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空槽内に配設した透明光学部品基板の
    温度を上昇させないで、前記基板表面に金属酸化物から
    なる高屈折率層と、前記金属酸化物と異なる金属酸化物
    からなる低屈折率層とを交互に真空蒸着して前記基板表
    面に多層膜を形成する低温真空蒸着による多層膜の製造
    方法において、前記高屈折率層及び低屈折率層の蒸着中
    及び/又は蒸着後に50〜70℃に加熱した酸素ガス又
    はオゾンガスを真空槽内に導入することを特徴とする低
    温真空蒸着による多層膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 透明光学部品基板の材料がプラスチック
    又はガラスである請求項1記載の多層膜の製造方法。
  3. 【請求項3】 内部に蒸着材料を加熱する加熱部と前記
    加熱部と対向して配設された基板取付部とを備えた真空
    槽と、前記真空槽内と連通してなり前記真空槽内を排気
    する排気ポンプとを有する真空蒸着による多層膜の製造
    装置において、前記真空槽が前記真空槽内に加熱酸素ガ
    スを供給するヒーター部を備えた酸素供給管、及び/又
    は前記真空槽内にオゾンを供給するためのオゾン発生器
    を有してなることを特徴とする真空蒸着による多層膜の
    製造装置。
JP3210570A 1991-08-22 1991-08-22 低温真空蒸着による多層膜の製造方法、及びその製造装置 Pending JPH0553002A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008209930A (ja) * 1997-11-27 2008-09-11 Sony Corp 反射防止膜およびその製造方法
JP2013003216A (ja) * 2011-06-13 2013-01-07 Mitsui Chemicals Inc 多層反射防止膜の製造方法
JP5262110B2 (ja) * 2005-01-31 2013-08-14 旭硝子株式会社 反射防止膜付き基体

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