JPH0551259A - 工具用窒化ケイ素焼結体及び工具用被覆窒化ケイ素焼結体 - Google Patents

工具用窒化ケイ素焼結体及び工具用被覆窒化ケイ素焼結体

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JPH0551259A
JPH0551259A JP3237227A JP23722791A JPH0551259A JP H0551259 A JPH0551259 A JP H0551259A JP 3237227 A JP3237227 A JP 3237227A JP 23722791 A JP23722791 A JP 23722791A JP H0551259 A JPH0551259 A JP H0551259A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 窒化ケイ素焼結体の表面を改質し、鉄族金属
との親和性を小さくし、高温における強度及び耐摩耗性
に優れる窒化ケイ素焼結体、並びにこの焼結体の表面に
被膜を形成し、被膜の密着性を高め、耐摩耗性及び耐欠
損性に優れる被覆窒化ケイ素焼結体を目的とする。 【構成】 焼結体の表面におけるTi及び/又はHfの
平均的元素量が焼結体の表面から200μm以上の内部
におけるTi及び/又はHfの平均的元素量に比べて増
加させた窒化ケイ素焼結体、並びにこの焼結体の表面に
硬質被膜を形成した被覆窒化ケイ素焼結体。 【効果】 切削工具として用いた場合、従来品又は本発
明品を外れた比較品に比べて、耐欠損性が同等で、耐摩
耗性が約45〜62%も向上する窒化ケイ素焼結体、並
びに耐欠損性が約39〜52%向上し、耐摩耗性が約4
3〜97%も向上する被覆窒化ケイ素焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、旋削工具,フライス工
具,ドリル,エンドミル等の切削工具又はスリッター,
ブッシュ,ワイヤカッター,ガイド,ノズル,バルブ,
ボール等の耐摩耐食用工具として適し、特にスローアウ
ェイチップとして用いる切削工具に最適な工具用窒化ケ
イ素焼結体及びその表面に被膜を形成した工具用被覆窒
化ケイ素焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体は、機械的強度,耐熱
性,耐熱衝撃性に優れていることから、切削工具等の工
具材料へ用いることが試みられている。しかしながら、
窒化ケイ素自体が鉄族金属との親和性に富むために、窒
化ケイ素焼結体の切削工具でもって鉄系材料を切削した
場合、耐摩耗性が極端に劣化し、実用できないという問
題がある。
【0003】この問題を解決するために、窒化ケイ素焼
結体の表面部を改質すること、又は窒化ケイ素焼結体の
表面に鉄系材料との親和性に劣る硬質被膜を形成させる
という多数の提案が行われており、この代表的なものと
して、特開平2−153865号公報,特開平2−27
5763号公報,特開平3−8785号公報,特開昭5
6−16665号公報及び特許公表昭60−50224
4号公報がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】特開平2−15386
5号公報及び特開平2−275763号公報には、窒化
ケイ素又はサイアロンの焼結体の表面部が内部に比べて
Si含有量もしくは窒化ケイ素あるいはサイアロン結晶
粒子の含有量を少なくした組成構造の焼結体について記
載されている。
【0005】また、特開平3−8785号公報には、β
窒化ケイ素焼結体の10〜1000μmの表面層が内部
から外部に向って連続的に酸化ジルコニウム含有率の増
加、及び窒化ジルコニウム含有率の減少という濃度変化
を有する焼結体について記載されている。
【0006】これらの内、前者の2公報に記載されてい
る焼結体には、焼結体の表面におけるSi含有量,又は
窒化ケイ素,サイアロンの含有量が内部に比べて減少し
ていることにより、鉄族金属との親和性の問題が解決さ
れたかのようであるが、Si,窒化ケイ素,サイアロン
の減少した分に対し、鉄族金属との親和性の高い他物質
が増加すると、結局同じ問題が生じること、又仮にこの
問題を解決できたとしても、さらに耐摩耗性及び耐欠損
性を高める目的で、この焼結体の表面に被膜を形成する
場合、焼結体と被膜との密着性に対する配慮が行われて
ないことから被膜の剥離が生じやすいという問題があ
る。
【0007】一方、後者の公報に記載されている焼結体
は、焼結体の表面における酸化ジルコニウムの含有率を
増加させることにより、強度及び靭性を高めることがで
きたというものであるが、高温における強度及び耐摩耗
性の低下が著しくなること、及び耐摩耗性を高めるため
にこの焼結体の表面に硬質な被膜を形成したとしても焼
結体の表面の酸化ジルコニウムが被膜との密着性を阻害
し、被膜が剥離し易いという問題がある。
【0008】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には、Ti及び/又はHfを少なくとも
含む化合物のスケルトンと窒化ケイ素焼結体を主成分と
するマトリックスとからなる窒化ケイ素焼結体の表面に
おけるTi及び/又はHfの平均的元素量を高めること
により鉄族金属との親和性を小さくすると共に、高温に
おける強度及び耐摩耗性に優れるようにした工具用窒化
ケイ素焼結体、並びに被膜の密着性に優れた工具用被覆
窒化ケイ素焼結体の提供を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の窒
化ケイ素焼結体の切削工具でもって鉄系材料からなる被
削材を切削した場合、耐摩耗性及び耐欠損性が急激に低
下すること、及び窒化ケイ素焼結体の表面に被膜を形成
した場合、被膜が容易に剥離することに対する対策を検
討していた所、第1に、窒化ケイ素焼結体中にTi及び
/又はHfを少なくとも含む化合物を存在させて、かつ
焼結体の表面におけるTi及び/又はHfの元素量を増
加させた焼結体は、鉄系材料を被削材としたときの切削
工具として実用し得るという知見を得た。
【0009】第2に、窒化ケイ素焼結体の表面にTi及
び/又はHfの化合物からなる被膜を形成する場合、窒
化ケイ素焼結体中にTi及び/又はHfの化合物が存在
していると、焼結体と被膜の密着性を高めることができ
るという知見を得た。
【0010】第3に、窒化ケイ素焼結体へのTi及び/
又はHfの化合物の過度の含有は、窒化ケイ素焼結体の
強度,耐熱性及び耐熱衝撃性を損うものの、焼結体の表
面における含有量を多くし、焼結体の内部における含有
量を少なくすることにより解決すると共に、逆に焼結体
の表面に被膜を形成する場合には、これが焼結体と被膜
の密着性を高めるという知見を得た。
【0011】本発明は、上述の第1,第2及び第3の知
見に基づいて完成するに至ったものである。
【0012】本発明の工具用窒化ケイ素焼結体は、窒化
ケイ素を主成分とするマトリックス70重量%以上と、
残部がTi及び/又はHfを少なくとも含む化合物のス
ケルトンとからなる窒化ケイ素焼結体であって、該スケ
ルトン中のTi及び/又はHfの元素量が1〜20重量
%(焼結体全体の比)であり、かつ該窒化ケイ素焼結体
の表面におけるTi及び/又はHfの平均的元素量が該
窒化ケイ素焼結体の表面から200μm以上の内部にお
けるTi及び/又はHfの平均的元素量に比べて増加し
ていることを特徴とする工具用窒化ケイ素焼結体。
【0013】本発明の工具用窒化ケイ素焼結体における
マトリックスとは、α−Si34(低温型),β−Si
34 (高温型),Si6−nAlnOn の固溶体でな
るβサイアロン(但し、n=0〜4.2)及びM(S
i,Al)12(O,N)16の固溶体でなるαーサイアロ
ン(但し、O<X<Zで、M=周期律表の2a,3a族
元素の1種以上でなる。)の中の1種以上でなり、この
マトリックスが焼結体全体の70重量%以上含有してい
るものである。このマトリックスが70重量%未満にな
ると、相対的にスケルトンが30重量%を超えて多くな
り、窒化ケイ素自体が有している高硬度,高強度の特性
を引き出すことが困難になる。
【0014】本発明の工具用窒化ケイ素焼結体における
スケルトンとは、Ti及び/又はHfの化合物、具体的
にはTi,Hfの酸化物,窒化物,炭化物,ホウ化物,
ケイ化物及びこれらの相互固溶体の中の1種以上でなる
場合、又はTi及び/又はHfと他にZr,V,Nb,
Ta,W,Mo,Cr,Si,Al,希土類元素の中の
1種以上とからなる酸化物,窒化物,炭化物,ホウ化
物,ケイ化物及びこれらの相互固溶体でなるものであ
る。このスケルトン中のTi及び/又はHfの元素量が
焼結体全体の比で1重量%未満になると、焼結体の表面
にTi及び/又はHfを含む化合物を富化させることが
困難になること、逆に20重量%を超えて多く含有する
と、緻密な焼結体にするのが困難になる。
【0015】本発明の特徴の1つは、上述のマトリック
スとスケルトンとでなる焼結体の表面部が内部と異なっ
た組成成分からなっていること、具体的には、焼結体を
構成している各種の元素の内、焼結体の表面におけるT
i及び/又はHfの平均的元素量が焼結体の表面から2
00μm以上の内部におけるTi及び/又はHfの平均
的元素量に比べて増加しているもので、この増加率が5
%以上でなる場合が好ましく、さらに好ましくは、Ti
及び/又はHfの平均的元素量が焼結体の表面で最大と
なっていることである。
【0016】この焼結体中のTi及び/又はHfの元素
の変動について、例示すると、第1に焼結体の表面で最
大となった後、焼結体の内部に向って連続的に減少し、
内部の平均的元素量に達する場合、第2に焼結体の表面
で最大となり、その最大値の状態で焼結体の表面から1
0μm以下の内部までほぼ持続したあと、内部へ向って
連続的に減少し、内部の平均的元素量に達する場合等を
挙げることができる。
【0017】以上述べた本発明の焼結体を基材とし、こ
の基材の表面にTi,Zr,Hfの炭化物,窒化物,酸
化物,Alの酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体
の中の少なくとも1種の単層又は多層からなる被膜を形
成して本発明の工具用被覆窒化ケイ素焼結体とすること
ができる。
【0018】被膜の構成は、基材の表面に直接接触する
第1層がTi,Zr,Hfの炭化物,窒化物,炭酸化
物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体でなる場合、基材
との密着性の点から好ましく、この第1層のみでなる場
合、又は第1層の表面にさらに第2層,第3層と多層の
構成にする等、用途によって使い分けることも好ましい
ことである。
【0019】被膜の厚さは、多層にする場合の第1層の
厚さは、0.5〜2μmが好ましく、単層又は多層の場
合の総厚さは、工具形状,用途及び被膜の構成等で選択
すべきもので、例えば衝撃力がほとんど加わらない用途
の場合、総被膜厚さを厚く、例えば2〜10μm程度と
し、切削工具のように熱的衝撃力が加わるような用途、
特にフライス切削工具,断続切削工具のような用途、又
はシャープな切刃を要求されるドリル等に応用する場
合、5μm以下の総被膜厚さ、より好ましくは0.5〜
3μmである。
【0020】本発明の工具用窒化ケイ素焼結体を作製す
る方法としては、具体的には、市販のできるだけ微細な
出発原料粉末を用いて、配合及び混合粉砕した後、粉末
圧粉体の成形時に、例えば内部と表面部の組成成分に変
化を与えて成形する方法、または従来のように均一組成
成分による粉末圧粉体とした後、焼結時にTi及び/又
はHfの化合物を含む粉末中に埋設し、この埋設に用い
る粉末の元素を粉末圧粉体の表面部へ侵入拡散させる方
法、さらには焼結時の圧力、雰囲気の調整でもって粉末
圧粉体内に含有しているTi及び/又はHfの化合物を
表面部に移動拡散させる方法、あるいはこれらを組合わ
せた方法を挙げることができる。
【0021】また、この焼結体の表面に被膜を形成する
には、従来から行われている化学蒸着法(CVD法)や
物理蒸着法(PVD法)でもって行うことができる。
【0022】
【作用】本発明の工具用窒化ケイ素焼結体は、焼結体の
表面におけるTi及び/又はHfの元素含有量が相手
材、特に切削時の被削材としての鉄系材料との親和性を
貧化させる作用をし、Ti及び/又はHfの含有した化
合物が高温における焼結体の強度を向上させる作用を
し、焼結体の表面部におけるTi及び/又はHfの元素
の含有分布構成が焼結体の耐熱衝撃性を向上させる作用
をしているものである。
【0023】また、本発明の工具用被覆窒化ケイ素焼結
体は、焼結体の表面におけるTi及び/又はHfの元素
の存在が被膜との密着性を高める作用をしているもので
ある。
【0024】
【実施例1】平均粒径0.5〜1.5μmの市販されて
いるSi34 粉末,Al23 粉末,Y23 粉末,T
iC粉末,TiN粉末,Ti(C,N)粉末,TiO2
粉末,HfO2 粉末,HfN粉末を用いて、表1に示す
割合に配合し、ボールミルで粉砕混合後、加圧成形して
粉末圧粉体を得た。これらの粉末圧粉体を表1に併記し
たTi及び/又はHfの元素拡散助剤としてのパッキン
グ材粉末に埋設し、窒素ガス雰囲気中、1750℃で1
時間常圧焼結し、次いで窒素ガス1000気圧、170
0℃で1時間保持による熱間静水圧処理(HIP処理)
を施して本発明の窒化ケイ素焼結体No1〜6を得た。
【0025】比較として、表1に示す比較品1〜6の配
合組成成分に配合し、焼結時のパッキング材粉末に10
0%Si34 粉末を用いた以外は、上述の本発明品と
同様の製造方法でもって比較の窒化ケイ素焼結体No1
〜6を得た。
【0026】
【表1】 こうして得た本発明品1〜6及び比較品1〜6の焼結体
の表面及びその表面から200μm内部までにおけるT
i及び/又はHfの元素量分析をEPMA(電子ブロー
ブマイクロアナリシス)にて行い、表2にその結果を記
載した。
【0027】次いで、本発明品1〜6及び比較品1〜6
を用いて、下記(A)条件による旋削試験と(B)条件
によるフライス切削試験を行い、表2にその結果を併記
した。 (A)乾式による連続旋削試験条件 被削材 :FC35 切削速度 :500m/min 切込み :1.5mm 送り :0.3mm/rev 切削時間 :2min チップ形状:SNMN120408 評価 :平均逃げ面摩耗量(VB ) (B)乾式によるフライス切削試験条件 被削材 :FCD60(45H ×200l ) 切削速度 :150m/min 切込み :1.5mm 初期送り :0.20mm/rev チップ形状:SNMN120408 評価 :チップが欠損に至る最大送り(1Pass
で欠損しない場合、0.03mm/rev送り増加)
【0028】
【表2】
【0029】
【実施例2】実施例1で得た本発明品1〜6及び比較品
1〜6を用いて、それぞれの焼結体の表面にCVD法で
もって被膜を形成した。被膜は、焼結体の表面に形成さ
せた層を第1層、次が第2層、その次が第3層として、
表3に示したように、それぞれの焼結体の表面に形成し
て、本発明の被覆窒化ケイ素焼結体No7〜12及び比
較の被覆窒化ケイ素焼結体No7〜12を得た。
【0030】こうして得た本発明品7〜12及び比較品
7〜12を用いて、実施例1の(A)条件及び(B)条
件による切削試験を行い、表3にその結果を併記した。
【0031】
【表3】
【0032】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素焼結体は、比較品に
比べて切削試験における耐欠損性が同等であって、耐摩
耗性が約45〜62%も向上するという効果がある。
【0033】また、本発明の被覆窒化ケイ素焼結体は、
比較の被覆窒化ケイ素焼結体に比べて、切削試験におけ
る耐摩耗性が約43〜97%向上し、耐欠損性が約39
〜52%向上するという顕著な効果がある。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化ケイ素を主成分とするマトリックス
    70重量%以上と、残部がTi及び/又はHfを少なく
    とも含む化合物のスケルトンとからなる窒化ケイ素焼結
    体において、該スケルトン中のTi及び/又はHfの元
    素量が1〜20重量%(焼結体全体の比)であり、かつ
    該窒化ケイ素焼結体の表面におけるTi及び/又はHf
    の平均的元素量が該窒化ケイ素焼結体の表面から200
    μm以上の内部におけるTi及び/又はHfの平均的元
    素量に比べて増加していることを特徴とする工具用窒化
    ケイ素焼結体。
  2. 【請求項2】 上記窒化ケイ素焼結体の表面におけるT
    i及び/又はHfの平均的元素量が該窒化ケイ素焼結体
    の表面から200μm以上の内部におけるTi及び/又
    はHfの平均的元素量に対して5%以上増加しているこ
    とを特徴とする請求項1記載の工具用窒化ケイ素焼結
    体。
  3. 【請求項3】 窒化ケイ素を主成分とするマトリックス
    70重量%以上と、残部がTi及び/又はHfを少なく
    とも含む化合物のスケルトンとからなる窒化ケイ素焼結
    体において、該スケルトン中のTi及び/又はHfの元
    素量が1〜20重量%(焼結体全体の比)であり、かつ
    該窒化ケイ素焼結体の表面におけるTi及び/又はHf
    の平均的元素量が該窒化ケイ素焼結体の表面で最大とな
    っていることを特徴とする工具用窒化ケイ素焼結体。
  4. 【請求項4】 請求項1記載の窒化ケイ素焼結体の基材
    表面にTi,Zr,Hfの炭化物,窒化物,酸化物,A
    lの酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
    なくとも1種の単層又は多層からなる被膜を形成したこ
    とを特徴とする工具用被覆窒化ケイ素焼結体。
  5. 【請求項5】 請求項2記載の窒化ケイ素焼結体の基材
    表面にTi,Zr,Hfの炭化物,窒化物,酸化物,A
    lの酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
    なくとも1種の単層又は多層からなる被膜を形成したこ
    とを特徴とする工具用被覆窒化ケイ素焼結体。
  6. 【請求項6】 請求項3記載の窒化ケイ素焼結体の基材
    表面にTi,Zr,Hfの炭化物,窒化物,酸化物,A
    lの酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
    なくとも1種の単層又は多層からなる被膜を形成したこ
    とを特徴とする工具用被覆窒化ケイ素焼結体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19990010329A (ko) * 1997-07-16 1999-02-18 레나르트 태퀴스트 실리콘 질화물 절삭 공구 재료

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