JPH0551122B2 - - Google Patents
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- JPH0551122B2 JPH0551122B2 JP61232820A JP23282086A JPH0551122B2 JP H0551122 B2 JPH0551122 B2 JP H0551122B2 JP 61232820 A JP61232820 A JP 61232820A JP 23282086 A JP23282086 A JP 23282086A JP H0551122 B2 JPH0551122 B2 JP H0551122B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は、ニツケル等の卑金属を内容電極とす
る温度補償用積層磁器コンデンサの誘電体として
好適な誘電体磁器組成物に関する。 ［従来の技術］ 特開昭59−227769号公報に、｛Sr1-xCax）Ｏ｝k
TiO2から成る基本成分と、Li2OとSiO2とMO（但
し、MOはBaO、CaO及びSrOの内の少なくとも
１種の金属酸化物）から成る添加成分とを含む誘
電体磁器組成物が開示されている。この磁器組成
物は非酸化性雰囲気中で焼結可能であるので、こ
れを使用してニツケル等の卑金属を内容電極とす
る温度補償用積層磁器コンデンサを提供すること
が出来る。ところで、温度補償用磁器コンデンサ
を高性能化及び小型化するために、高いＱ及び抵
抗率ρを有する誘電体磁器組成物が要求される
が、上記公開公報に開示されている誘導体磁器組
成物では、誘電率の温度係数（TC）が＋350〜−
1000（ppm／℃）の範囲に於いて、Ｑが4400以下
であり、必ずしも十分なＱが得られない。そこで
本件出願人は、特願昭60−298004号明細書におい
て、 ｛（Sr1-x-yCaｘMy）Ｏ｝k（Ti1-zZrz）O2 （但しＭはMgは又はZn）からなる基本成分と、
B2O3とSiO2とMO（BaO、MgO、ZnO、SrO及び
CaOの少なくとも１種）とから成る添加成分とか
ら成る新しい誘電体磁器組成物を開示した。この
新しい誘電体磁器組成物によれば、温度係数
（TC）が＋350〜−1000（ppm／℃）の範囲内及び
外において、4500以上のＱと20℃で1.0×
107MΩ・cm以上の抵抗率ρとを得ることができ
る。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記明細書に図示されている誘電体磁器組成物
は、通常の環境条件（例えば−25℃〜＋85℃）で
使用されるコンデンサの誘電体基体として十分に
使用可能であるが、苛酷な環境条件（例えば125
℃）で使用される可能性のあるコンデンサの誘電
体基体としては十分でないことが分かつた。即
ち、上記明細書に開示されている誘電体磁器組成
物ではＱは5000以上に保つようにして高温（例え
ば125℃）での抵抗率ρを1.0×105MΩ・cm以上に
することは不可能又は困難である。従つて、本発
明の目的は非酸化性雰囲気、1200℃以下の焼成で
得ることができるものであり、Ｑが5000以上、
125℃における抵抗率ρが1.0×105MΩ・cm以上で
ある誘電体磁器組成物を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決し、上記目的を達成するため
の本発明は、100重量部の基本成分と、0.2〜15.0
重量部の添加成分とから成り、前記基本成分が、
｛（Ma1-y-zMbyMnz）Ｏ｝k（Ti1-wZrw）O2（但し、
MaはSr（ストロンチウム）とCa（カルシウム）と
の内の少なくとも１種の金属、MbはMg（マグネ
シウム）とZn（亜鉛）との内の少なくとも１種の
金属、ｙ、ｚ、ｋ、ｗは、0.005≦ｙ≦0.100、
0.001≦ｚ≦0.100、1.00≦ｋ≦1.200、0.005≦ｗ≦
0.100の範囲の数値）であり、前記添加成分が、
B2O3とSiO2とMO（但し、MOはBaO、MgO、
ZnO、SrO、及びCaOの内の少なくとも１種の金
属酸化物）との組成を示す三角図における、前記
B2O3が１モル％、前記SiO2が80モル％、前記
MOが19モル％の点Ａと、前記B2O3が１モル％、
前記SiO2が39モル％、前記MOが60モル％の点Ｂ
と、前記B2O3が30モル％、前記SiO2が０モル％、
前記MOが70モル％の点Ｃと、前記B2O3が90モ
ル％、前記SiO2が０モル％、前記MOが10モル％
の点Ｄと、前記B2O3が90モル％、前記SiO2が10
モル％、前記MOが０モル％の点Ｅと、前記
B2O3が20モル％、前記SiO2が80モル％、前記
MOが０モル％の点Ｆとを順に結ぶ６本の直線で
囲まれた領域内のものである誘電体磁器組成物に
係わるものである。 ［発明の作用効果］ 上記発明の誘電体磁器組成物は、非酸化性雰囲
気、1200℃以下の焼成で得られるので、ニツケル
等の卑金属を内部電極とする温度補償用積層磁器
コンデンサの誘電体として好適なものである。こ
の誘電体磁器組成物によれば、比誘電率εsが151
〜323、Ｑが5000以上、誘電率の温度係数TCが−
600〜−3400ppm／℃、抵抗率ρが20℃で１×
107MΩ・cm以上、125℃で1.0×105MΩ・cm以上
の温度補償用磁器コンデンサを得ることができ
る。前述の特願昭60−298004号明細書に開示され
ている誘電体磁器組成物と本願発明の誘電体磁器
組成物との大きな相違点は5000以上のＱを維持し
て125℃の抵抗率ρを1.0×105MΩ・cm以上にする
ことができることである。この様に高いＱを維持
しながら高温での抵抗率ρの低下を抑制すること
ができるのは基本成分にMn（マンガン）を含め
たためである。基本成分におけるマンガンの量を
増加させるに従つて高温での抵抗率ρが高くなる
が、多くなり過ぎるとＱが低下し、所望の特性を
得ることができない。本発明に従う高温での抵抗
率ρの大きい誘電体磁気組成物を使用すれば、コ
ンデンサの電極間距離を短くすることができるの
で、高温条件下で使用する温度補償用磁器コンデ
ンサを小型化することができる。また、抵抗率ρ
が大きいのに拘らず、高いＱを有する磁器コンデ
ンサを提供することができるので、磁器コンデン
サを使用する電子回路の高性能化が可能になる。 ［実施例］ 次に、本発明の実施例（比較例も含む）につい
て説明する。第１表の試料No.１のｋ＝1.00、ｘ＝
0.28、ｙ＝0.01、ｚ＝0.02、ｗ＝0.05に従つて決
定される組成式 （Ma0.97Mb0.01Mn0.02）Ｏ（Ti0.95Zr0.05）O2 より具体的には、Ma0.97＝Sr0.69Ca0.28、Mb0.01＝
Zn0.01であるので （Sr0.69Ca0.28Zn0.01Mn0.02）Ｏ（Ti0.95Zr0.05）O2 から成る基本成分を得るために、純度99.0％以上
のSrCO3（炭酸ストロンチウム）、CaCO3（炭酸カ
ルシウム）、ZnO（酸化亜鉛）、MnO（酸化マンガ
ン）、TiO2（酸化チタン）nZrO2（酸化ジルコニウ
ム）を出発原料として用意し、不純物を目方に入
れないで、
る温度補償用積層磁器コンデンサの誘電体として
好適な誘電体磁器組成物に関する。 ［従来の技術］ 特開昭59−227769号公報に、｛Sr1-xCax）Ｏ｝k
TiO2から成る基本成分と、Li2OとSiO2とMO（但
し、MOはBaO、CaO及びSrOの内の少なくとも
１種の金属酸化物）から成る添加成分とを含む誘
電体磁器組成物が開示されている。この磁器組成
物は非酸化性雰囲気中で焼結可能であるので、こ
れを使用してニツケル等の卑金属を内容電極とす
る温度補償用積層磁器コンデンサを提供すること
が出来る。ところで、温度補償用磁器コンデンサ
を高性能化及び小型化するために、高いＱ及び抵
抗率ρを有する誘電体磁器組成物が要求される
が、上記公開公報に開示されている誘導体磁器組
成物では、誘電率の温度係数（TC）が＋350〜−
1000（ppm／℃）の範囲に於いて、Ｑが4400以下
であり、必ずしも十分なＱが得られない。そこで
本件出願人は、特願昭60−298004号明細書におい
て、 ｛（Sr1-x-yCaｘMy）Ｏ｝k（Ti1-zZrz）O2 （但しＭはMgは又はZn）からなる基本成分と、
B2O3とSiO2とMO（BaO、MgO、ZnO、SrO及び
CaOの少なくとも１種）とから成る添加成分とか
ら成る新しい誘電体磁器組成物を開示した。この
新しい誘電体磁器組成物によれば、温度係数
（TC）が＋350〜−1000（ppm／℃）の範囲内及び
外において、4500以上のＱと20℃で1.0×
107MΩ・cm以上の抵抗率ρとを得ることができ
る。 ［発明が解決しようとする問題点］ 上記明細書に図示されている誘電体磁器組成物
は、通常の環境条件（例えば−25℃〜＋85℃）で
使用されるコンデンサの誘電体基体として十分に
使用可能であるが、苛酷な環境条件（例えば125
℃）で使用される可能性のあるコンデンサの誘電
体基体としては十分でないことが分かつた。即
ち、上記明細書に開示されている誘電体磁器組成
物ではＱは5000以上に保つようにして高温（例え
ば125℃）での抵抗率ρを1.0×105MΩ・cm以上に
することは不可能又は困難である。従つて、本発
明の目的は非酸化性雰囲気、1200℃以下の焼成で
得ることができるものであり、Ｑが5000以上、
125℃における抵抗率ρが1.0×105MΩ・cm以上で
ある誘電体磁器組成物を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決し、上記目的を達成するため
の本発明は、100重量部の基本成分と、0.2〜15.0
重量部の添加成分とから成り、前記基本成分が、
｛（Ma1-y-zMbyMnz）Ｏ｝k（Ti1-wZrw）O2（但し、
MaはSr（ストロンチウム）とCa（カルシウム）と
の内の少なくとも１種の金属、MbはMg（マグネ
シウム）とZn（亜鉛）との内の少なくとも１種の
金属、ｙ、ｚ、ｋ、ｗは、0.005≦ｙ≦0.100、
0.001≦ｚ≦0.100、1.00≦ｋ≦1.200、0.005≦ｗ≦
0.100の範囲の数値）であり、前記添加成分が、
B2O3とSiO2とMO（但し、MOはBaO、MgO、
ZnO、SrO、及びCaOの内の少なくとも１種の金
属酸化物）との組成を示す三角図における、前記
B2O3が１モル％、前記SiO2が80モル％、前記
MOが19モル％の点Ａと、前記B2O3が１モル％、
前記SiO2が39モル％、前記MOが60モル％の点Ｂ
と、前記B2O3が30モル％、前記SiO2が０モル％、
前記MOが70モル％の点Ｃと、前記B2O3が90モ
ル％、前記SiO2が０モル％、前記MOが10モル％
の点Ｄと、前記B2O3が90モル％、前記SiO2が10
モル％、前記MOが０モル％の点Ｅと、前記
B2O3が20モル％、前記SiO2が80モル％、前記
MOが０モル％の点Ｆとを順に結ぶ６本の直線で
囲まれた領域内のものである誘電体磁器組成物に
係わるものである。 ［発明の作用効果］ 上記発明の誘電体磁器組成物は、非酸化性雰囲
気、1200℃以下の焼成で得られるので、ニツケル
等の卑金属を内部電極とする温度補償用積層磁器
コンデンサの誘電体として好適なものである。こ
の誘電体磁器組成物によれば、比誘電率εsが151
〜323、Ｑが5000以上、誘電率の温度係数TCが−
600〜−3400ppm／℃、抵抗率ρが20℃で１×
107MΩ・cm以上、125℃で1.0×105MΩ・cm以上
の温度補償用磁器コンデンサを得ることができ
る。前述の特願昭60−298004号明細書に開示され
ている誘電体磁器組成物と本願発明の誘電体磁器
組成物との大きな相違点は5000以上のＱを維持し
て125℃の抵抗率ρを1.0×105MΩ・cm以上にする
ことができることである。この様に高いＱを維持
しながら高温での抵抗率ρの低下を抑制すること
ができるのは基本成分にMn（マンガン）を含め
たためである。基本成分におけるマンガンの量を
増加させるに従つて高温での抵抗率ρが高くなる
が、多くなり過ぎるとＱが低下し、所望の特性を
得ることができない。本発明に従う高温での抵抗
率ρの大きい誘電体磁気組成物を使用すれば、コ
ンデンサの電極間距離を短くすることができるの
で、高温条件下で使用する温度補償用磁器コンデ
ンサを小型化することができる。また、抵抗率ρ
が大きいのに拘らず、高いＱを有する磁器コンデ
ンサを提供することができるので、磁器コンデン
サを使用する電子回路の高性能化が可能になる。 ［実施例］ 次に、本発明の実施例（比較例も含む）につい
て説明する。第１表の試料No.１のｋ＝1.00、ｘ＝
0.28、ｙ＝0.01、ｚ＝0.02、ｗ＝0.05に従つて決
定される組成式 （Ma0.97Mb0.01Mn0.02）Ｏ（Ti0.95Zr0.05）O2 より具体的には、Ma0.97＝Sr0.69Ca0.28、Mb0.01＝
Zn0.01であるので （Sr0.69Ca0.28Zn0.01Mn0.02）Ｏ（Ti0.95Zr0.05）O2 から成る基本成分を得るために、純度99.0％以上
のSrCO3（炭酸ストロンチウム）、CaCO3（炭酸カ
ルシウム）、ZnO（酸化亜鉛）、MnO（酸化マンガ
ン）、TiO2（酸化チタン）nZrO2（酸化ジルコニウ
ム）を出発原料として用意し、不純物を目方に入
れないで、
【表】
をそれぞれ秤量し、これ等と原料に水を2.5加
えて15時間湿式混合した。 次に、この原料混合物を150℃で４時間乾燥し、
しかる後粉砕した。次に、この粉砕物を、1100℃
で、２時間大気中で仮焼し、上記組成式の基本成
分の粉末を得た。一方、第２表の試料No.１の添加
成分を得るために、
えて15時間湿式混合した。 次に、この原料混合物を150℃で４時間乾燥し、
しかる後粉砕した。次に、この粉砕物を、1100℃
で、２時間大気中で仮焼し、上記組成式の基本成
分の粉末を得た。一方、第２表の試料No.１の添加
成分を得るために、
【表】
を秤量し、これ等にアルコールを300c.c.加え、ポ
リエチレンポツトにてアルミナボールを用いて10
時間攪拌した後、大気中1000℃で２時間仮焼成
し、これを300c.c.の水と共にアルミナポツトに入
れ、アルミナボールで15時間粉砕し、しかる後、
150℃で４時間乾燥させてB2O3が１モル％、SiO2
が80モル％、MOが19モル％、（BaO3.8モル％＋
MgO3.8モル％＋ZnO3.8モル％＋SrO3.8モル％＋
CaO3.8モル％）の組成の添加成分の粉末を得た。 次に、基本成分の粉末1000ｇ（100重量部）に
対して上記添加成分の粉末30ｇ（３重量部）を加
え、更に、アクリル酸エステルポリマー、グリセ
リン、縮合リン酸塩の水溶液から成る有機バイン
ダを基本成分と添加成分との合計重量に対して15
重量％添加し、更に、50重量％の水を加え、これ
等をボールミルに入れて粉砕及び混合して磁器原
料のスラリーを作製した。 次に、上記スラリーを真空脱泡機に入れて脱泡
し、このスラリーをリバースロールコーターに入
れ、これを使用してポリエステルフイルム上にス
ラリーに基づく薄膜を形成し、この薄膜をフイル
ム上で100℃に加熱して乾燥させ、厚さ約25μｍ
のグリーンシート（未焼結磁器シート）を得た。
このシートは、長尺なものであるが、これを10cm
角の正方形に打ち抜いて使用する。 一方、内部電極用の導電ペーストは、粒径平均
1.5μｍのニツケル粉末10ｇと、エチルセルローズ
0.9ｇをブチルカルビトール9.1ｇに溶解させたも
のとを攪拌機に入れ、10時間攪拌することにより
得た。この導電ペーストを長さ14mm、幅７mmのパ
ターンを50個有するスクリーンを介して上記グリ
ーンシートの片面に印刷した後、これを乾燥させ
た。 次に、上記印刷面を上にしてグリーンシートを
２枚積層した。この際、隣接する上下のシートに
おいて、その印刷面がパターンの長手方向に約半
分程ずれるように配置した。更に、この積層物の
上下両面にそれぞれ４枚ずつ厚さ60μｍのグリー
ンシートを積層した。次いで、この積層物を約50
℃の温度で厚さ方向に約40トンの圧力に加えて圧
着させた。しかる後、この積層物を格子状に裁断
し、約く50個の積層チツプを得た。 次に、この積層体チツプを雰囲気焼成が可能な
炉に入れ、大気雰囲気中で100℃／ｈの速度で600
℃まで昇温して、有機バインダを燃焼させた。 しかる後、炉の雰囲気を大気からH22体積％＋
N298体積％の雰囲気に変えた。そして、炉を上
の如き還元性雰囲気とした状態を保つて、積層体
チツプの加熱温度を600℃から焼結温度の1190℃
まで100℃／ｈの速度で昇温して1190℃（最高温
度）３時間保持した後、100℃／ｈの速度で600℃
まで降温し、雰囲気を大気雰囲気（酸化性雰囲
気）におきかえて、600℃を30分間保持して酸化
処理を行い、その後、室温まで冷却して、焼結体
チツプを得た。 次に、電極が露出する焼結体チツプの側面に亜
鉛とガラスフリツトとビヒクルとから成る導電性
ペーストを塗布して乾燥し、これを大気中で550
℃の温度で15分間焼付け、亜鉛電極層を形成し、
更にこの上に銅を無電解メツキで被着させて、更
にこの上に電気メツキ法でPb−Sh半田層を設け
て、一対の外部電極を形成した。 これにより、第１図に示す如く、誘電体磁器層
１，２，３と、内部電極４，５と、外部電極６，
７から成る積層磁器コンデンサ１０が得られた。
なお、このコンデンサ１０の誘電体磁器層２の厚
さは0.02mm、内部電極４，５の対向面積は、５mm
×５mm＝25mm2である。また、焼結後の磁器層１，
２，３の組成は、焼結前の基本成分と添加成分と
の混合組成と実質的に同じであり、複合プロブス
カイト（perovskite）型構造の基本成分 （Sr0.69Ca0.28Zn0.01Mn0.02）Ｏ（Ti0.95Zr0.05）O2 の結晶粒子間にB2O31モル％とSiO280モル％と
BaO3.8モル％のMgO3.8モル％とZnO3.8モル％
とSrO3.8モル％とCaO3.8モル％とから成る添加
成分が均一に分布したものが得られる。 次に、完成した積層磁器コンデンサの日誘電率
εs、温度係数TC、Ｑ、抵抗率ρを測定したとこ
ろ第３表の試料No.１に示す如く、εsは279、TCは
−1420ppm／℃、Ｑは9600、ρは20℃で3.3×
107MΩ・cm、125℃で1.8×105MΩ・cmであつた。
なお、上記電気的特性は次の要領で測定した。 (A) 比較電率εsは、温度20℃、周波数1MHz、交
流電圧（実効値）0.5Vの条件で静電容量を測
定し、この測定値と磁器層２の厚さ0.02mmから
計算で求めた。 (B) 温度係数（TC）は、85℃の静電容量（C85）
と20℃の静電容量（C20）とを測定し、 C85−C20／C20×１／65×106（ppm／℃） で算出した。 (C) Ｑは温度20℃において、周波数1MHz、電圧
［実行値］0.5Vの交流でのＱメータにより測定
した。 (D) 抵抗率ρ（MΩ・cm）は、温度20℃及び125℃
においてそれぞれDC50Vを１分間印加した後
に一対の外部電極６，７間の抵抗値を測定し、
この測定値と寸法とに基づいて計算でもとめ
た。 以上、試料No.１の作製方法及びその特性につい
て述べたが、その他の試料No.２〜93についても、
基本成分及び添加成分の組成、これ等の割合、及
び還元性雰囲気（非酸化性雰囲気）での焼成温度
を第１表、第２表及び第３表に示すように変えた
他は、試料No.１と全く同一の方法で積層磁器コン
デンサを作製し、同一方法で電気的特性を測定し
た。第１表は、それぞれの試料の基本成分の組成
式 ｛（Sr1-x-y-zCaxMbyMnz）Ｏ｝k（Ti1-wZrw）O2 を決定するための各数値ｋ、ｘ、ｙ、ｚ、ｗ、即
ち各元素の原子数の割合を示す数値と、Mbの内
容とを示す。第２表は各試料の100重量部の基本
成分に対する添加成分の添加量（重量部）と、添
加成分の組成を示す。この第２表のMOの内容の
欄には、BaO、MgO、ZnO、SrO、CaOの割合
がモル％で示されている。第３票はそれぞれの試
料の還元性雰囲気における焼結のための焼成温度
（最高温度）、及び電気的特性を示す。
リエチレンポツトにてアルミナボールを用いて10
時間攪拌した後、大気中1000℃で２時間仮焼成
し、これを300c.c.の水と共にアルミナポツトに入
れ、アルミナボールで15時間粉砕し、しかる後、
150℃で４時間乾燥させてB2O3が１モル％、SiO2
が80モル％、MOが19モル％、（BaO3.8モル％＋
MgO3.8モル％＋ZnO3.8モル％＋SrO3.8モル％＋
CaO3.8モル％）の組成の添加成分の粉末を得た。 次に、基本成分の粉末1000ｇ（100重量部）に
対して上記添加成分の粉末30ｇ（３重量部）を加
え、更に、アクリル酸エステルポリマー、グリセ
リン、縮合リン酸塩の水溶液から成る有機バイン
ダを基本成分と添加成分との合計重量に対して15
重量％添加し、更に、50重量％の水を加え、これ
等をボールミルに入れて粉砕及び混合して磁器原
料のスラリーを作製した。 次に、上記スラリーを真空脱泡機に入れて脱泡
し、このスラリーをリバースロールコーターに入
れ、これを使用してポリエステルフイルム上にス
ラリーに基づく薄膜を形成し、この薄膜をフイル
ム上で100℃に加熱して乾燥させ、厚さ約25μｍ
のグリーンシート（未焼結磁器シート）を得た。
このシートは、長尺なものであるが、これを10cm
角の正方形に打ち抜いて使用する。 一方、内部電極用の導電ペーストは、粒径平均
1.5μｍのニツケル粉末10ｇと、エチルセルローズ
0.9ｇをブチルカルビトール9.1ｇに溶解させたも
のとを攪拌機に入れ、10時間攪拌することにより
得た。この導電ペーストを長さ14mm、幅７mmのパ
ターンを50個有するスクリーンを介して上記グリ
ーンシートの片面に印刷した後、これを乾燥させ
た。 次に、上記印刷面を上にしてグリーンシートを
２枚積層した。この際、隣接する上下のシートに
おいて、その印刷面がパターンの長手方向に約半
分程ずれるように配置した。更に、この積層物の
上下両面にそれぞれ４枚ずつ厚さ60μｍのグリー
ンシートを積層した。次いで、この積層物を約50
℃の温度で厚さ方向に約40トンの圧力に加えて圧
着させた。しかる後、この積層物を格子状に裁断
し、約く50個の積層チツプを得た。 次に、この積層体チツプを雰囲気焼成が可能な
炉に入れ、大気雰囲気中で100℃／ｈの速度で600
℃まで昇温して、有機バインダを燃焼させた。 しかる後、炉の雰囲気を大気からH22体積％＋
N298体積％の雰囲気に変えた。そして、炉を上
の如き還元性雰囲気とした状態を保つて、積層体
チツプの加熱温度を600℃から焼結温度の1190℃
まで100℃／ｈの速度で昇温して1190℃（最高温
度）３時間保持した後、100℃／ｈの速度で600℃
まで降温し、雰囲気を大気雰囲気（酸化性雰囲
気）におきかえて、600℃を30分間保持して酸化
処理を行い、その後、室温まで冷却して、焼結体
チツプを得た。 次に、電極が露出する焼結体チツプの側面に亜
鉛とガラスフリツトとビヒクルとから成る導電性
ペーストを塗布して乾燥し、これを大気中で550
℃の温度で15分間焼付け、亜鉛電極層を形成し、
更にこの上に銅を無電解メツキで被着させて、更
にこの上に電気メツキ法でPb−Sh半田層を設け
て、一対の外部電極を形成した。 これにより、第１図に示す如く、誘電体磁器層
１，２，３と、内部電極４，５と、外部電極６，
７から成る積層磁器コンデンサ１０が得られた。
なお、このコンデンサ１０の誘電体磁器層２の厚
さは0.02mm、内部電極４，５の対向面積は、５mm
×５mm＝25mm2である。また、焼結後の磁器層１，
２，３の組成は、焼結前の基本成分と添加成分と
の混合組成と実質的に同じであり、複合プロブス
カイト（perovskite）型構造の基本成分 （Sr0.69Ca0.28Zn0.01Mn0.02）Ｏ（Ti0.95Zr0.05）O2 の結晶粒子間にB2O31モル％とSiO280モル％と
BaO3.8モル％のMgO3.8モル％とZnO3.8モル％
とSrO3.8モル％とCaO3.8モル％とから成る添加
成分が均一に分布したものが得られる。 次に、完成した積層磁器コンデンサの日誘電率
εs、温度係数TC、Ｑ、抵抗率ρを測定したとこ
ろ第３表の試料No.１に示す如く、εsは279、TCは
−1420ppm／℃、Ｑは9600、ρは20℃で3.3×
107MΩ・cm、125℃で1.8×105MΩ・cmであつた。
なお、上記電気的特性は次の要領で測定した。 (A) 比較電率εsは、温度20℃、周波数1MHz、交
流電圧（実効値）0.5Vの条件で静電容量を測
定し、この測定値と磁器層２の厚さ0.02mmから
計算で求めた。 (B) 温度係数（TC）は、85℃の静電容量（C85）
と20℃の静電容量（C20）とを測定し、 C85−C20／C20×１／65×106（ppm／℃） で算出した。 (C) Ｑは温度20℃において、周波数1MHz、電圧
［実行値］0.5Vの交流でのＱメータにより測定
した。 (D) 抵抗率ρ（MΩ・cm）は、温度20℃及び125℃
においてそれぞれDC50Vを１分間印加した後
に一対の外部電極６，７間の抵抗値を測定し、
この測定値と寸法とに基づいて計算でもとめ
た。 以上、試料No.１の作製方法及びその特性につい
て述べたが、その他の試料No.２〜93についても、
基本成分及び添加成分の組成、これ等の割合、及
び還元性雰囲気（非酸化性雰囲気）での焼成温度
を第１表、第２表及び第３表に示すように変えた
他は、試料No.１と全く同一の方法で積層磁器コン
デンサを作製し、同一方法で電気的特性を測定し
た。第１表は、それぞれの試料の基本成分の組成
式 ｛（Sr1-x-y-zCaxMbyMnz）Ｏ｝k（Ti1-wZrw）O2 を決定するための各数値ｋ、ｘ、ｙ、ｚ、ｗ、即
ち各元素の原子数の割合を示す数値と、Mbの内
容とを示す。第２表は各試料の100重量部の基本
成分に対する添加成分の添加量（重量部）と、添
加成分の組成を示す。この第２表のMOの内容の
欄には、BaO、MgO、ZnO、SrO、CaOの割合
がモル％で示されている。第３票はそれぞれの試
料の還元性雰囲気における焼結のための焼成温度
（最高温度）、及び電気的特性を示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
第１表〜第３表から明らかな如く、本発明に従
う試料では、非酸化性雰囲気、1200℃以下の焼成
で、比較電率εsが151〜323、Ｑが5000以上、誘電
率の温度係数TCが−600から−3400ppm／℃の範
囲となる。また抵抗率ρは20℃で1.0×107MΩ・
cm以上、125℃で1.0×105MΩ・cm以上となる。 一方、試料No.７、８、９、10、29、33、34、
38、43、48、49、53、54、58、63、64、69、70、
76、77、83では本発明の目的を達成することがで
きない。従つて、これ等は本発明の範囲外のもの
である。 次に、組成の限定理由について述べる。 添加成分の添加量が零に場合には試料No.77から
明らかな如く焼成温度が1300℃であつても緻密な
焼結体が得られないが、試料No.78に示す如く添加
量が100重量部の基本成分に対して0.2重量部の場
合には1190℃の焼成で所望の電気的特性を有する
焼結体が得られる。従つて、添加成分の下限は
0.2重量部である。一方、試料No.83に示す如く添
加量が18重量部の場合にはＱが5000未満となり、
所望特性よりも悪くなるが、試料No.82に示す如く
添加量が15重量部の場合には、所望の特性を得る
ことができる。従つて、添加量の上限は15重量部
である。 ｘの値は、例えば試料No.24、25、26、27に示す
如く、０から0.994までのいずれの値であつても、
所望の電気的特性を得ることができる。従つてｘ
の値は０から0.994までの全ての値を含む。なお
試料No.28に示す如くｘが0.994の場合には、ｘ＋
ｙ＋ｚ＝１となり、結局Srが零である。従つて、
本発明に従う一般式のMaの内容は、Sr、Ca、Sr
＋Caのいずれか１つである。 ｙの値が試料No.29、34に示す如く0.002の場合
は、Mb（Mb及び／又はZn）を添加した効果が見
られないが試料No.30、35に示す如くｙの値が
0.005の場合には、所望の電気的特性が得られる。
従つてｙの値の下限は、0.005である。一方ｙの
値が試料No.33、38、43に示す如く0.12の場合には
緻密な焼結体が得られないが、試料No.32、37、42
に示す如く、ｙの値が0.10の場合には所望の電気
的特性が得られる。従つてｙの値の上限は0.10で
ある。 ｚの値が試料No.49、54に示す如く、0.005の場
合は125℃でのρが1.0×105MΩ・cmを下回つてし
まいMnOを添加した効果は見られないが、試料
No.50、55に示す如く、ｚの値が0.001の場合には
所望の電気的特性が得られる。従つてｚの下限は
0.001である。一方、ｚの値が、0.12の場合には
試料No.48、53、58、63に示す如くたとえρが満足
な値であつてもＱが5000未満となつてしまうが、
試料No.47、52、57、62に示す如くｚの値が0.10の
場合には所望の電気的特性が得られる。従つてｚ
の値の上限は0.10である。なお、例えば、試料No.
54、55、56、57、58に示す如く、ｚの値を、徐々
に大きくすると、125℃におけるρも徐々大きく
なり、Mnが高温における抵抗率ρの増大寄与し
ていることが分かる。 ｗの値が試料No.64に示す如く0.002の場合には
125℃でのρが1.0×105を下回つてしまいZrO2を
添加した効果が見られないが、試料No.65に示す如
くｗの値が0.005と場合には所望の電気的特性が
得られる。従つてｗの値は下限は0.005である。
一方、試料No.69に示すｗの値が0.12の場合には緻
密な焼結体が得られないが、試料No.68に示す如く
ｗの値が0.10の場合には所望の電気的特性が得ら
れる。従つてｗの値の上限は0.10である。 ｋの値が試料No.70に示す如く0.99の場合には、
ρが20℃、125℃でそれぞれ4.1×104、1.0×
101MΩ・cmとなり更にＱも400と大幅に低くなる
が、試料No.71に示す所くｋの値が1.00の場合には
所望の電気的特性が得られる。従つてｋの値の下
限は1.00である。一方、ｋの値が試料No.76に示す
如く1.25の場合には緻密な焼結体が得られない
が、試料No.75に示す如くｋの値が1.20の場合には
所望の電気的が得られる。従つてｋの値の上限は
1.20である。 添加成分の好ましい組成は第２図のB2O3−
SiO2−MOの組成比を示す三角図に基づいて決定
することができる。三角図の点Ａは試料No.１の
B2O31モル％、SiO280モル％、MO19モル％の組
成を示し、点Ｂは、試料No.２のB2O31モル％、
SiO239モル％、MO60モル％の組成を示し、点Ｃ
は試料No.３のB2O330モル％、SiO2Oモル％、
MO70モル％の組成を示し、点Ｄは試料No.４と
B2O390モル％、SiO2Oモル％、MO10モル％の組
成を示し、点Ｅは試料No.５のB2O390モル％、
SiO210モル％、MO10モ％の組成を示し、点Ｆは
試料No.６のB2O320モル％、SiO80モル％、MO0
モル％の組成を示す。 本発明の範囲に属する試料の添加成分の組成
は、三角図の第１〜第６の点Ａ〜Ｆを順に結ぶ６
本の直線で囲まれた領域内の組成になつている。
この領域内の組成とすれば、所望の電気的特性を
得ることができる。なお三角図で試料No.87〜93等
から明らかな如く、SiO2とMOとのいずれか一方
が省いても本発明で目標としている特性が得られ
る。 一方、試料No.７、８、９、10のように、添加成
分の組成が本発明で特定した範囲外となれば、緻
密な焼結体を得ることができない。なお、MO成
分は、例えば試料No.11、12、13、14、15に示す如
くBaO、MgO、ZnO、SrO、CaOのいずれか一
であつてもよいし、又は他の試料に示すように適
当な比率としてもよい。 ［実施例］ 以上本発明の実施例について述べたが、本発明
はこれに限定されるものではなく、例えば次の変
形例が可能なものである。 (a) 基本成分を得るための出発原料であるMnO
を本発明の目的を阻害しない範囲でその一部を
MnO2あるいはMn3O4等のもので置き換えるこ
ともできる。また基本成分及び添加成分にその
他の物質を必要に応じて適量添加してもよい。 (b) 基本成分を得るための出発原料を、実施例で
示したもの以外の例えば、SrO、CaO等の酸化
物又は水酸化物又はその他の化合物としてもよ
い。また、添加成分の出発原料を酸化物、水酸
化物等の他の化合物としてもよい。 (c) 酸化温度を600℃以外の焼結温度よりも低い
温度（好ましくは1000℃以下）としてもよい。
即ち、ニツケル等の電極と磁器の変化とを考慮
して種々変更することが可能である。 (d) 非酸化性雰囲気中の焼成温度を、電極材料を
考慮して種々変えることが出来る。 (e) 焼結を中性雰囲気で行つてもよい。 (f) 積層磁器コンデンサ以外の一般的な磁器コン
デンサにも勿論適用可能である。
う試料では、非酸化性雰囲気、1200℃以下の焼成
で、比較電率εsが151〜323、Ｑが5000以上、誘電
率の温度係数TCが−600から−3400ppm／℃の範
囲となる。また抵抗率ρは20℃で1.0×107MΩ・
cm以上、125℃で1.0×105MΩ・cm以上となる。 一方、試料No.７、８、９、10、29、33、34、
38、43、48、49、53、54、58、63、64、69、70、
76、77、83では本発明の目的を達成することがで
きない。従つて、これ等は本発明の範囲外のもの
である。 次に、組成の限定理由について述べる。 添加成分の添加量が零に場合には試料No.77から
明らかな如く焼成温度が1300℃であつても緻密な
焼結体が得られないが、試料No.78に示す如く添加
量が100重量部の基本成分に対して0.2重量部の場
合には1190℃の焼成で所望の電気的特性を有する
焼結体が得られる。従つて、添加成分の下限は
0.2重量部である。一方、試料No.83に示す如く添
加量が18重量部の場合にはＱが5000未満となり、
所望特性よりも悪くなるが、試料No.82に示す如く
添加量が15重量部の場合には、所望の特性を得る
ことができる。従つて、添加量の上限は15重量部
である。 ｘの値は、例えば試料No.24、25、26、27に示す
如く、０から0.994までのいずれの値であつても、
所望の電気的特性を得ることができる。従つてｘ
の値は０から0.994までの全ての値を含む。なお
試料No.28に示す如くｘが0.994の場合には、ｘ＋
ｙ＋ｚ＝１となり、結局Srが零である。従つて、
本発明に従う一般式のMaの内容は、Sr、Ca、Sr
＋Caのいずれか１つである。 ｙの値が試料No.29、34に示す如く0.002の場合
は、Mb（Mb及び／又はZn）を添加した効果が見
られないが試料No.30、35に示す如くｙの値が
0.005の場合には、所望の電気的特性が得られる。
従つてｙの値の下限は、0.005である。一方ｙの
値が試料No.33、38、43に示す如く0.12の場合には
緻密な焼結体が得られないが、試料No.32、37、42
に示す如く、ｙの値が0.10の場合には所望の電気
的特性が得られる。従つてｙの値の上限は0.10で
ある。 ｚの値が試料No.49、54に示す如く、0.005の場
合は125℃でのρが1.0×105MΩ・cmを下回つてし
まいMnOを添加した効果は見られないが、試料
No.50、55に示す如く、ｚの値が0.001の場合には
所望の電気的特性が得られる。従つてｚの下限は
0.001である。一方、ｚの値が、0.12の場合には
試料No.48、53、58、63に示す如くたとえρが満足
な値であつてもＱが5000未満となつてしまうが、
試料No.47、52、57、62に示す如くｚの値が0.10の
場合には所望の電気的特性が得られる。従つてｚ
の値の上限は0.10である。なお、例えば、試料No.
54、55、56、57、58に示す如く、ｚの値を、徐々
に大きくすると、125℃におけるρも徐々大きく
なり、Mnが高温における抵抗率ρの増大寄与し
ていることが分かる。 ｗの値が試料No.64に示す如く0.002の場合には
125℃でのρが1.0×105を下回つてしまいZrO2を
添加した効果が見られないが、試料No.65に示す如
くｗの値が0.005と場合には所望の電気的特性が
得られる。従つてｗの値は下限は0.005である。
一方、試料No.69に示すｗの値が0.12の場合には緻
密な焼結体が得られないが、試料No.68に示す如く
ｗの値が0.10の場合には所望の電気的特性が得ら
れる。従つてｗの値の上限は0.10である。 ｋの値が試料No.70に示す如く0.99の場合には、
ρが20℃、125℃でそれぞれ4.1×104、1.0×
101MΩ・cmとなり更にＱも400と大幅に低くなる
が、試料No.71に示す所くｋの値が1.00の場合には
所望の電気的特性が得られる。従つてｋの値の下
限は1.00である。一方、ｋの値が試料No.76に示す
如く1.25の場合には緻密な焼結体が得られない
が、試料No.75に示す如くｋの値が1.20の場合には
所望の電気的が得られる。従つてｋの値の上限は
1.20である。 添加成分の好ましい組成は第２図のB2O3−
SiO2−MOの組成比を示す三角図に基づいて決定
することができる。三角図の点Ａは試料No.１の
B2O31モル％、SiO280モル％、MO19モル％の組
成を示し、点Ｂは、試料No.２のB2O31モル％、
SiO239モル％、MO60モル％の組成を示し、点Ｃ
は試料No.３のB2O330モル％、SiO2Oモル％、
MO70モル％の組成を示し、点Ｄは試料No.４と
B2O390モル％、SiO2Oモル％、MO10モル％の組
成を示し、点Ｅは試料No.５のB2O390モル％、
SiO210モル％、MO10モ％の組成を示し、点Ｆは
試料No.６のB2O320モル％、SiO80モル％、MO0
モル％の組成を示す。 本発明の範囲に属する試料の添加成分の組成
は、三角図の第１〜第６の点Ａ〜Ｆを順に結ぶ６
本の直線で囲まれた領域内の組成になつている。
この領域内の組成とすれば、所望の電気的特性を
得ることができる。なお三角図で試料No.87〜93等
から明らかな如く、SiO2とMOとのいずれか一方
が省いても本発明で目標としている特性が得られ
る。 一方、試料No.７、８、９、10のように、添加成
分の組成が本発明で特定した範囲外となれば、緻
密な焼結体を得ることができない。なお、MO成
分は、例えば試料No.11、12、13、14、15に示す如
くBaO、MgO、ZnO、SrO、CaOのいずれか一
であつてもよいし、又は他の試料に示すように適
当な比率としてもよい。 ［実施例］ 以上本発明の実施例について述べたが、本発明
はこれに限定されるものではなく、例えば次の変
形例が可能なものである。 (a) 基本成分を得るための出発原料であるMnO
を本発明の目的を阻害しない範囲でその一部を
MnO2あるいはMn3O4等のもので置き換えるこ
ともできる。また基本成分及び添加成分にその
他の物質を必要に応じて適量添加してもよい。 (b) 基本成分を得るための出発原料を、実施例で
示したもの以外の例えば、SrO、CaO等の酸化
物又は水酸化物又はその他の化合物としてもよ
い。また、添加成分の出発原料を酸化物、水酸
化物等の他の化合物としてもよい。 (c) 酸化温度を600℃以外の焼結温度よりも低い
温度（好ましくは1000℃以下）としてもよい。
即ち、ニツケル等の電極と磁器の変化とを考慮
して種々変更することが可能である。 (d) 非酸化性雰囲気中の焼成温度を、電極材料を
考慮して種々変えることが出来る。 (e) 焼結を中性雰囲気で行つてもよい。 (f) 積層磁器コンデンサ以外の一般的な磁器コン
デンサにも勿論適用可能である。
１図は第は本発明の実施例に係わる積層型磁器
コンデンサを示す断面図である。第２図は添加成
分の組成範囲を示す三角図である。 １，２，３……誘電体磁器層、４，５……内部
電極、６，７……外部電極。
コンデンサを示す断面図である。第２図は添加成
分の組成範囲を示す三角図である。 １，２，３……誘電体磁器層、４，５……内部
電極、６，７……外部電極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 100重量部の基本成分と、0.2〜15.0重量部の
添加成分とから成り、前記基本成分が、 ｛（Ma1-y-zMbyMnz）Ｏ｝k（Ti1-wZrw）O2 （但し、MaはSrとCaとの内の少なくとも１種の
金属、MbはMgとZnとの内の少なくとも１種の
金属、ｙ、ｚ、ｋ、ｗは、0.005≦ｙ≦0.100、
0.001≦ｚ≦0.100、1.00≦ｋ≦1.20、0.005≦ｗ≦
0.100の範囲の数値）であり、 前記添加成分が、B2O3とSiO2とMO （但し、MOはBaO、MgO、ZnO、SrO、及び
CaOの内の少なくとも１種の金属酸化物）との組
成を示す三角図における、 前記B2O3が１モル％、前記SiO2が80モル％、
前記MOが19モル％の点Ａと、 前記B2O3が１モル％、前記SiO2が39モル％、
前記MOが60モル％の点Ｂと、 前記B2O3が30モル％、前記SiO2が０モル％、
前記MOが70モル％の点Ｃと、 前記B2O3が90モル％、前記SiO2が０モル％、
前記MOが10モル％の点Ｄと、 前記B2O3が90モル％、前記SiO2が10モル％、
前記MOが０モル％の点Ｅと、 前記B2O3が20モル％、前記SiO2が80モル％、
前記MOが０モル％の点Ｆとを順に結ぶ６本の直
線で囲まれた領域内のものである電導体磁器組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61232820A JPS6386314A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61232820A JPS6386314A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6386314A JPS6386314A (ja) | 1988-04-16 |
| JPH0551122B2 true JPH0551122B2 (ja) | 1993-07-30 |
Family
ID=16945290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61232820A Granted JPS6386314A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6386314A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000018701A1 (fr) | 1998-09-30 | 2000-04-06 | Tdk Corporation | Matiere ceramique dielectrique non reduite, procede de production de ladite matiere et condensateur ceramique a couches |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61232820A patent/JPS6386314A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000018701A1 (fr) | 1998-09-30 | 2000-04-06 | Tdk Corporation | Matiere ceramique dielectrique non reduite, procede de production de ladite matiere et condensateur ceramique a couches |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6386314A (ja) | 1988-04-16 |
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