JPH05504931A - 次亜塩素酸リチウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 次亜塩素酸リチウムの製造方法 本発明は、濃縮次亜塩素酸リチウムの製造に関する。

より詳しくは、この発明は、次亜塩素酸の純粋な濃縮溶液からの濃縮次亜塩素酸 リチウムの製造に関する。

次亜塩素酸リチウムはスイミングプールの消毒剤としての適用かある。次亜塩素 酸リチウムの現在の商業的な製造方法は、水酸化リチウムの塩素処理によって、 Ｌｉ０Ｃ１か約２９重量％の低品位の製品を製造している。市販の製品内の不純 物には、カリウム、ナトリウム若しくはリチウムの塩素酸塩、炭酸塩、硫酸塩及 び塩化物か含まれる。それに加えて、プロセスは複雑で費用もかかる。

より高純度のＬｉ０Ｃ１のその他の様々な製造方法か記述されている。米国特許 第１，４８１，０３９号及び第１，４８１，０４０号明細書は、ＬｉＯＨの塩素 処理による、低い不純物レベルのＬｊＯＣＩの製造方法を教示する。それに従う Ｌｉ０ＣＩは、アルコール抽出によって取り出されて次亜塩素酸アルキルを形成 し、次に、その次亜塩素酸アルキルは過剰のＬｉＯＨによって処理されてＬｉ０ Ｃ１に戻される。

１９７０年３月３日発行のＷａｌｓｈ等の米国特許第３゜４９８．９２４号は、 希釈次亜塩素酸溶液と水酸化ナトリウムとの反応を記述する。その特許によれば 、無水次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム水和物、及び塩基性次亜塩 素酸ナトリウムか生成される。筆者は、この反応により、次亜塩素酸カリウム、 次亜塩素酸リチウム、及びアルカリ土類金属の次亜塩素酸塩の固体生成物が形成 されると考えている。

驚くべきことに、いまや、固体次亜塩素酸リチウムは、消毒用及び漂白用に容易 に使用するために、直接的に生成できることか発見された。

本発明の目的は、塩素酸塩、炭酸塩、硫酸塩及び塩化物のような不純物の存在を 実質的に減少させる、次亜塩素酸リチウムの製造方法を提供することである。

本発明の別の目的は、有機溶媒による抽出の必要性を除く、次亜塩素酸リチウム の製造方法を提供することである。

本発明の更に別の目的は、必要とされる高価な水酸化リチウムの量を減らす、次 亜塩素酸リチウムの製造方法を提供することである。

本発明の更に別の目的は、小さなエネルギー要求量で且つ最小の製品ロス下で、 次亜塩素酸リチウム生成物を所望の含水率にただちに乾燥させる、次亜塩素酸リ チウムの製造方法を提供することである。

本発明の更に別の目的は、必要とされる処理工程数を減らす、次亜塩素酸リチウ ムの製造方法を提供することである。

新規な次亜塩素酸リチウムの製造方法は、３５重量％以上の濃度のＨＯＣＩを有 する次亜塩素酸溶液を、水酸化リチウムの水性スラリーと、約０°Ｃ〜約２０° Ｃの範囲の温度で混合して、次亜塩素酸リチウムの溶液を生成することを含む。

本発明の新規な方法は、出発物質として次亜塩素酸、ＨＯＣＩの濃縮溶液を採用 する。次亜塩素酸の濃縮溶液を生成する方法は、アルカリ金属水酸化物の水溶液 の分離した液滴を反応器内に噴霧する手段：反応器内に気体塩素を供給する手段 ；反応器から固体のアルカリ金属塩化物を抜き出す手段；及び次亜塩素酸、−酸 化塩素、未反応の塩素及び水蒸気を含む気体混合物を反応器から抜き出す手段を 備える適当な反応器中で行われる。

反応器、反応物の供給ライン、若しくは双方は、次亜塩素酸生成物及び水を蒸発 させ、且つアルカリ金属塩化物粒子を乾燥させるのに充分高い温度で反応を維持 するための適当な加熱手段を備える。

気体塩素と反応して次亜塩素酸を生成するいかなるアルカリ金属水酸化物も、こ の発明の反応物として採用できる。適当なアルカリ金属水酸化物の典型的な例に は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム及びそれらの混合物が 含まれる。水酸化ナトリウムは、その結果として得られる塩化ナトリウムの副産 物はその他のアルカリ金属塩化物よりも処理しやすいので、好ましい反応物であ る。高濃度の次亜塩素酸及び−酸化塩素を存する気体混合物か望まれるので、ア ルカリ金属水酸化物の高濃縮水溶液が使用される。適当な濃度には、アルカリ金 属水酸化物の約４０〜約８０重量％、好ましくは約４５〜約６０重量９６の範囲 の濃度か含まれる。

アルカリ金属水酸化物溶液は、好ましくは反応器の頂上若しくはその付近にある 、少なくとも１つの噴霧器から噴霧される。噴霧器は、噴霧された水滴と壁との 接触を最小とするように、好ましくは円筒形の反応器の中心軸に沿って配置され る。噴霧器は、上、下、側方、或、いは上記条件に合致するいかなる方向にも向 けることがてきる。液滴サイズは、アルカリ金属水酸化物の液滴と塩素とが実質 的に完全に反応し、かつ生成される次亜塩素酸及び水の蒸発、及び低い濃度の塩 素酸塩を育する実質的に乾燥したアルカリ金属塩化物粒子を生成するものが選択 される。

生成される乾燥アルカリ金属塩化物粒子は、元の液滴よりも小さいものの、生成 される次亜塩素酸の気体混合物中に該粒子の存意な部分か伴出されることを防止 するに充分な大きさか好ましい。

空気圧、水圧、及び回転ディスクの形式の輿望的噴霧技術は、とりわけ本発明の プロセスに使用するのに適しているのであるか、１９５４年発行、ｒ　Ｃｈｅｍ ｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　Ｍｏｎｏｇｒａｐｈ　５ ｅｒｉｅｓ　Ｊ　、Ｎ　ｏ　、２　。

第５０巻、のＷ、　Ｒ，Ｍａｒｓｈａｌｌ　Ｊｒ、による研究論文ｒ　Ａｔｏｍ ｉｚａｔｉｏｎ　ａｎｄ　５ｐｒａｙ　Ｇｒａｉｎｉｎｇ　Ｊに記載されている 。ノズルから放出する前に予め混合した水性アルカリ金属水酸化物の液滴を噴霧 するのに、圧力下にある塩素ガスの様な気体を使用することができ、或いは、液 滴及び塩素ガスが、夫々のノズルから放出された後に混合される。アルカリ金属 水酸化物と反応する塩素ガスは、直接に反応器に送られる。

濃縮次亜塩素酸を生成するための方法は、次式に表されるようなアルカリ金属水 酸化物の化学量論的量を越えて大過剰の塩素ガスを使用する： ＣＩｔ　＋Ｎａ０Ｈ−ＨＯＣ］　＋ＮａＣＩ　（１）塩素ガスの適当な過剰量に は、塩素対アルカリ金属水酸化物のモル比が約２０：１以上である過剰量か含ま れる。

例えば、塩素の過剰量には、２０：１〜約２００　：　Ｉ、好ましくは約２５＝ １〜約１００：１．更に好ましくは約３０＝１〜約５０：ｌのモル比が含まれる 。

このように塩素ガスを大過剰にすれば、塩素酸塩の形成が最小になり、そのアル カリ金属塩化物粒子中の濃度か約１０重量％よりも低く、好ましくは約６％より も低くなるので、次亜塩素酸の収量を増加させる結果を生む。

更に、大過剰塩素ガスを使用すれば、方法か改良されて反応温度か維持される。

連続プロセスにおいて、反応器で生成される次亜塩素酸蒸気、水蒸気、塩素ガス 、及び−酸化塩素ガスの気体混合物は、反応器から取り出され、固体分離器を通 過させ、存在し得るアルカリ金属塩化物のいかなる微粒子をも除去する。固体を 含まない気体混合物は、次に、液化されて、たとえば約４０〜約６０重量９６、 好ましくは約４５〜約５０重量％のＨＯＣＩを有する次亜塩素酸水溶液を生成す る。液化は、例えば約−５°Ｃ〜約＋１０°Ｃの範囲の温度で気体混合物を濃縮 することによって行うことが出来る。

濃縮次亜塩素酸は、アルカリ金属、塩化物、及び塩素酸塩のイオンの様なイオン 不純物を実質的に含まない。

例えば、塩化物のイオン濃度は約５０ｐｐＨ１よりも低く。

アルカリ金属イオン濃度は約５０ｐｐｍよりも低く、また塩素酸塩のイオン濃度 はわずかに約１００　ｐｐｍである。

本発明の新規な方法における第二の反応物は、無水の若しくは一水の形式の水酸 化リチウムである。採用される水酸化リチウムは、例えば、塩化リチウムの様な 不純物の濃度か低い、市販の工業的品位である。その方法において、水酸化リチ ウムは、約１５〜約４０重量％、好ましくは約１５〜約３５重量％、更に好まし くは約２５〜約３５重量％のＬｉＯＨを含む水性スラリーとして採用される。よ り低い濃度のＬｉＯＨも利用可能であるものの、使用すれば回収又は処置のため のろ液か過剰量となる。

本発明の新規な方法において、３５重量％以上の濃度のＨＯＣＩを存する次亜塩 素酸溶液は、水酸化リチウムのスラリーと混合されて反応混合物を生成する。反 応混合物は、好ましくは撹拌され均一の反応混合物を生む。

そのプロセスの間、反応混合物の温度は、例えば約３°〜約２０°Ｃ１好ましく は約３°〜約ｌＯ°Ｃの範囲に維持される。付加的な水酸化リチウムが、次亜塩 素酸リチウムの所望の濃度が得られるまで加えられる。反応混合物は、過剰なア ルカリ度について監視され、アルカリ度か約１９６以下になるまで低下すると、 ＨＯＣ］の付加か中断され、生成溶液か回収される。

本発明の方法は、次の式によって表される：Ｌ　１０　Ｈ＋　ＨＯＣＩ　ＳＬ　 ｉＯＣ］　十Ｈ２０（２）上式に示されるように、次亜塩素酸リチウム１モル当 り、わずか１モルの水酸化リチウムが必要される。生成される次亜塩素酸リチウ ム溶液は、約１５〜約４０重量％、好ましく約２５〜約４０重量％のＬｉ０ＣＩ の濃度を有する。生成溶液は、反応の間に生成される塩素リチウム及び塩化リチ ウムの様な不純物を少量含む。

生成される次亜塩素酸リチウム溶液は、純度が高く水の消毒に直接使用すること ができる。しかし、固形の次亜塩素酸リチウムを使用することが好ましい。

１つの具体化では、次亜塩素酸リチウム溶液は、減圧下で、約３０°〜約６０° Ｃ１好ましくは約４０°〜約５０°Ｃの範囲の温度で蒸発にによって濃縮される 。適当な圧力は、濃縮温度における溶液の蒸気圧の約１０９６以下の圧力である 。濃縮工程は、少なくとも約４０重量％、例えば約４２〜約５０％のＬｉ０Ｃ１ を含む次亜塩素酸リチウムのスラリーになる迄続けられる。過剰の溶液は、ろ過 等の適当ないかなる固液分離方法によっても除去される。

好適な具体化では、次亜塩素酸リチウム溶液は、約零度以下の温度、例えば約Ｏ 〜約−２０°Ｃ１好ましくは約−５〜−１５℃の範囲の温度で溶液を冷却するこ とによって濃縮される。次亜塩素酸リチウムの結晶は、ろ過の様な適当ないかな る固液分離方法によっても過剰の溶液から分離される。回収される結晶は適当な いかなる方法によっても乾燥される。

更に好適な具体化では、結晶は、溶融させられて、次亜塩素酸リチウムの実質的 に純粋な溶液か形成する。純粋な次亜塩素酸リチウムの結晶の溶融は、周囲温度 で起こるか、所望により緩やかな加熱状件か使用てきる。

ＬｌｏＣｌの濃縮溶液若しくはスラリーは、適当ないかなる緩やかな乾燥方法を 使用しても乾燥されて、所望の含水率を有する固体次亜塩素酸リチウムを生成す る。

例えば、濃縮Ｌｉ０ＣＩは、乾燥温度か約り０℃〜約２００°Ｃの範囲にある流 動床乾燥器、噴霧乾燥器、真空皿乾燥器等の中で乾燥できる。次亜塩素酸リチウ ムの溶液若しくは結晶の中の不純物濃度か低いと、低いエネルギー要求下での乾 燥を容易とする生成物の吸湿性は最小になる。ＬｊＯＣＩの濃縮溶液若しくはス ラリーは、好ましくは、約１２０°Ｃ〜約２００°Ｃの範囲の入口温度を採用す る噴霧乾燥器中で乾燥される。

１００重量％の範囲のＬｉ０ＣＩを有する、利用可能な塩素のきわめて高い純度 の原料となる。これら固体生成物は、利用できる塩素の少なくとも６５％を、好 ましくは利用できる塩素の約９０〜１２０％の範囲を含む。

本発明の方法は、有機溶媒による抽出を採用しないので、生成物には有機不純物 が含まれない。更に、現在までに商業的に採用されている方法では、高価な水酸 化リチウム対次亜塩素酸のモル比か少なくとも２：１を必要とするのに比して、 本方法では約１．１のモル比を採用する。

回収されるいかなるＬｉ０ＣＩろ液に、固体ＫＯＨ若しくはＫＯＣＩ溶液等のカ リウム化合物を付加しても、溶液から容易に取出し可能な固体ＫＣｌ０．が沈殿 する。

残存するろ液は、更なる次亜塩素酸化 （ｈｙｐｏｃｈｌｏｒｊｎａｔｉｏｎ）のために水酸化リチウムを懸濁するため に利用し得る。

少量のこのろ過液は、存在する塩化物の不純物レベル次第で捨てさることかでき る。これと同様の技術は、次亜塩素酸カルシウムの製造において生成される溶液 から、存寄なＣａ（ＣｌＯ３）２を除去するのに育苗であると考えられる。

本発明を更に説明するために、以下の例か、それによって制限を受けるというい かなる意図をも有することなく示される。他に特定されていない限り、全ての割 合及び百分率は重量による。

例１ １５？４ＬｉＯＨ（２２１ｇ）のスラリーを、水中に７９ｇの固体Ｌｉ０Ｈ−Ｈ ，Ｏを懸濁させることにより調製した。このスラリーに、３８重量％のＨＯＣＩ を含む次亜塩素酸水溶液を、水酸化リチウムの全てか次亜塩素酸リチウムの溶液 に転化する迄加えた。次いて、この溶液に付加的な７９ｇのＬ　ｉＯＨ−Ｈ２０ を加え、水酸化リチウムか完全に次亜塩素酸リチウムに転化するまで、ＨＯＣＩ の水溶液の付加を続けた。次に、Ｌｉ０Ｃ］の溶液に対し、３５°Ｃ〜５０°Ｃ へ上昇する温度で真空蒸発を行った。成分及びその濃度は下記表■に示す。

ＨＯＣｌ　３８ Ｈ，０６２４３７１，８４６，３ °重量９６ 例２ 例１の方法を繰り返し、４０，６重量％のＬｉ０Ｃ］を含む次亜塩素酸リチウム のペーストを生成した。ペーストは、粗いフリットのブフナー漏斗でろ過し、５ ６゜２重量％の次亜塩素酸リチウムを含むろ過ケークを生成した。このろ過ケー クを、流動床乾燥器において、５０°Ｃ〜６０°Ｃの範囲の空気温度で乾燥した 。その生成物は、２４．８重量％の水分を含んだ。乾燥段階では、分解は殆ど若 しくは全くなかった。成分及びその濃度を下記表２に示す。

例３ 例２の方法を繰り返し、５９．４５重量９６のＬｉ０Ｃ１を含むケークを生成し た。ケークを、８３°Ｃの温度て６０分間乾燥して、１２．２％の含水率の水分 と共に７５％のＬｉ０Ｃ１を含む生成物を生成した。生成された次亜塩素酸リチ ウム生成物は、Ｌｉ０ＣＩ・Ｈ２Ｏと無水Ｌｉ０Ｃ］との混合物に相当した。乾 燥の際に生成物の極めて僅かの品位低下を示し、乾燥ベースのＬｉ０Ｃ］は８８ ．５％から８５．４％に減した。

例４ 例２の方法を繰り返し、生成物の一部か、４５°Ｃの一定温度の貯蔵乾燥器の中 に置き、この温度で３０日間放置した。当初の生成物は７５．７重量％Ｌｉ０Ｃ Ｉと分析された。含水率は１１％であった。３０日の終りのとき、生成物は７３ ．７重量％のＬｉ０Ｃ１と分析された。

これは、３０日の間に２．７％の消毒力の相対的損失に相当する。これは、この 方法によって生成された固体の次亜塩素酸リチウムの驚くべき高い安定性を示し ている。

例５ ２０％の水酸化リチウム（７３７ｇ）のスラリーを、２６３ｇの固体Ｌ１０Ｈ− Ｈ２０を水中に懸濁することによって調製した。次いで、このスラリーを０°Ｃ 迄冷却した。次亜塩素酸リチウム溶液の過剰アルカリ度か１％に達するまで、２ ０°Ｃよりも低い温度を維持しなから、４３．７重量％のＨＯＣＩを含有する次 亜塩素酸水溶液を、該ＬｉＯＨのスラリーに添加した。付加的な２６３ｇのＬｉ ０Ｈ−８２０を、Ｌｉ０Ｃ１溶液に導入した。

ＨＯＣＩの付加は、２０°Ｃよりも低い温度で、ＬｉＯＨか完全にＬｉ０ＣＩに 転化するまで続けた。次いて、Ｌｉ０Ｃ］溶液について、４５℃〜５０°Ｃの範 囲の温度で真空蒸発を行い、４１６重量％のＬｉ０Ｃ］を含むスラリーを生成し た。スラリーは、真空ろ過して、５６４重量％のＬｉ０Ｃ］濃度を有するケーク を生成した。

次いて、ろ過ケークは、流動床乾燥話中で２０〜２５分間、９０°Ｃの空気温度 で乾燥した。

例６ ２０％の水酸化リチウム（１３，２７４ｇ）のスラリーを、４７３７ｇのＬｌｏ Ｈ−Ｈ２Ｏを水中に懸濁することによって調製した。次いて、スラリーを、０° Ｃ迄冷却した。１０°Ｃよりも低い温度を維持しながら、４７重量％のＨＯＣＩ を含む次亜塩素酸水溶液を、過剰アルカリ度か１％にほぼ等しくなるまで、その ＬｉＯＨスラリーに加えた。付加的な４７３７ｇのＬｉ０Ｈ−Ｈ２ＯをＬｉ０Ｃ １溶液に導入した。ＨＯＣＩの付加は、２０°Ｃよりも低い温度で、溶液のアル カリ度か１％を下回るまで続けた。次に２１０°Ｃ〜２６０°Ｃの範囲の入口温 度で、噴霧気圧２０〜２５ポンド下で、Ｌｉ０Ｃ１溶液を噴霧乾燥した。乾燥シ ステムの出口温度は、１００℃〜１３０℃の範囲であった。乾燥した固体Ｌｉ０ Ｃ］は、１８゜７％の含水率を存するコンシステンンー（ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃ ｙ）成　分　ＨＯＣビ　しｉｏＨ”　溶液°　生成物″ＨＯＣＩ　４７．０ Ｈ２Ｏ５３，０４３，０６７，７１８，７３重量％ 例７ 脱イオン水（８５３７ｇ）及び４７３７ｇのＬｉＯＨ・Ｈ２ＯをＩ５ガロンの反 応器内で混合した。スラリーは３°Ｃ迄冷却し、温度を０℃〜１５℃の間に維持 する速さで、４８％ＨＯＣｌを加えた。アルカリ度か低下すると、固体Ｌ　ＩＯ Ｈ−Ｈ２０を反応器に加えた。全体てｌって測定したときて、約１９６よりも低 下したときに、ＨＯＣｌの流れを遮断した。Ｌｉ０ＣＩ溶液を容器に注ぎ、２〜 ５°Ｃの温度で冷蔵した。６日後、溶液は入口温度１７５°Ｃ１出口温度９８° Ｃて運転される噴霧乾燥器に直接的に供給した。乾燥運転の間、回収室は乾燥生 成物で満たされた。１時間後、乾燥したＬｉ０Ｃ］結晶を回収室から取り出して 分析した。分析は、例７ａとして下に報告する。乾燥Ｌｉ０Ｃ１結晶を、２時間 の乾燥後、及び３時間の乾燥後、回収室から取り出した。分析は夫夫例７ｂ及び ７Ｃとして下に報告する。

溶液。

Ｈ２Ｏ６６，０ 噴霧乾燥したＬｉ０ＣＩ結晶”　： ０重量％ って測定したときで、１％よりも低下したときに、ＨＯＣｌの流れを遮断した。

Ｌｉ０Ｃ］溶液の容器は、２〜５°Ｃの温度で冷蔵した。２３日後、溶液は冷凍 室内で一６°Ｃて貯蔵した。６日後、凍結したＬｉ０ＣＩ結晶塊を、取り出し、 ２４時間、周囲条件にさらした。結晶塊は、約１．２〜３．６Ｃｍの範囲の大き さを有しているか、次に、ろ過によって母液から容易に分離し、結晶及び母液の 双方を分析した。結晶を、室温で溶融し、形成された濃縮溶液を、直接的に噴霧 乾燥器に供給した。噴霧乾燥器は、入口温度１４５〜１６０°Ｃ１出口温度９０ 〜１２０°Ｃて運転した。乾燥運転中、回収室は生成物で満たされた。７０分後 、乾燥Ｌｉ０Ｃ］結晶が、回収室から取り出し分析した。分析は例８ａとして下 に報告する。乾燥Ｌ　ｉ　ＱＣｌ結晶を、２．５時間の乾燥の後、回収室から取 り出し分析した（例８ｂ）。このとき、乾燥器を停止し、清掃して運転再開した 。２時間の追加乾燥の後、回収室内の乾燥Ｌｉ０Ｃ１結晶を取り出し分析した（ 例８ｃ）。

分析・　Ｌｉ０Ｃ］　Ｌｉ０Ｃ１ 原溶液１　結晶°　ろ液。

Ｌ　ｉ　ＯＣ］　３２．４３　３８．９９　１５．７６Ｌ　ｉＣ］　Ｏｚ　Ｏ， ４８０，５９３，３０ＬｉＣ１０，８８０，５３４，６６ ＬｉＯＨＯ，２６０，００１，００ Ｈ２０６５，９５５９，８９７５，２３噴霧乾燥したＬｉ０ＣＩ結晶。

例８ａ　例８ｂ　例８ｃ ＬｌｏＣｌ　７８．１９　７７．０７　８＋、ｓ＋Ｌ　Ｉ　ＣＩ　Ｏｘ　３．４ ７　４．９２　５．４０Ｌ　ｉ　Ｃｌ　４．０７　５．３６　６．４７Ｌ１０Ｈ Ｏ，９４１，３４１，５５ Ｈ２０１３，３３１＋、３１　５．０７°重量％ 要　約　書 ３５重量％以上のＨＯＣＩ濃度を含む次亜塩素酸水溶液と水酸化リチウムの水性 スラリーとを、約０″Ｃ〜約２０′Ｃの範囲の温度で混合して、実質的に純粋な 次亜塩素酸リチウム溶液を生成する、次亜塩素酸リチウムを生成する方法。生成 される次亜塩素酸リチウム溶液は、直接的に乾燥され、若しくは、冷却により濃 縮され得る。生成される固体次亜塩素酸リチウムは、利用できる塩素の極めて純 粋な原料となる。

国際調査報告

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. １．３５重量％以上のＨＯＣｌ濃度を有する次亜塩素酸水溶液を、水酸化リチウ ムの水性スラリーと混合して次亜塩素酸リチウム溶液を生成すること、及び該次 亜塩素酸リチウム溶液を、約０℃〜均−２０℃の範囲の温度で冷却して次亜塩素 酸リチウムの結晶を生成することを特徴とする、次亜塩素酸リチウムを生成する 方法。
2. ２．水酸化リチウム対次亜塩素酸のモル比が約１：１である、請求項１記載の方 法。
3. ３．次亜塩素酸リチウム溶液が約１５〜約４０重量％のＬｉＯＣｌを含む、請求 項１記載の方法。
4. ４．次亜塩素酸リチウムの結晶を母液から分離する、請求項１記載の方法。
5. ５．次亜塩素酸リチウムの結晶を、約５０℃〜約２００℃の温度で乾燥して、少 なくとも５５重量％のＬｉＯＣｌを含む固体次亜塩素酸リチウムを生成する、請 求項４記載の方法。
6. ６．次亜塩素酸リチウムの結晶を溶融し、精製された次亜塩素酸リチウム溶液を 形成する、請求項４記載の方法。
7. ７．前記精製された次亜塩素酸リチウム溶液が、約３０〜約４０重量％のＬｉＯ Ｃｌを含む、請求項６記載の方法。
8. ８．固体次亜塩素酸リチウムが、約７５〜約１００重量％のＬｉＯＣｌを含む、 請求項７記載の方法。
9. ９．ａ）３５重量％以上のＨＯＣｌ濃度を含む次亜塩素酸水溶液と、水酸化リチ ウムの水性スラリーとを混合して、約１５〜約４０重量％のＬｉＯＣｌを含む次 亜塩素酸リチウム溶液を生成すること、及びｂ）前記次亜塩素酸リチウム水溶液 を約１２０℃〜約２００℃の入口温度で噴霧乾燥して、少なくとも約５５重量９ ６のＬｉＯＣｌを含む固体次亜塩素酸リチウムを生成すること を特徴する、次亜塩素酸リチウムの製造方法。
10. １０．前記水酸化リチウム対次亜塩素酸のモル比が約１：１である、請求項９記 載の方法。
11. １１．前記次亜塩素酸溶液が、約４０〜約６０重量％のＨＯＣｌ濃度を含む、請 求項１０記載の方法。
12. １２．ａ）３５重量％以上のＨＯＣｌ濃度を含む次亜塩素酸水溶液と、水酸化リ チウムとを混合して、次亜塩素酸リチウム溶液を生成すること、 ｂ）前記次亜塩素酸リチウム溶液を冷却して次亜塩素酸リチウム結晶のスラリー を生成すること、ｃ）母液から前記次亜塩素酸リチウム結晶を分離すること、及 び ｄ）前記次亜塩素酸リチウム結晶を、約１２０℃〜約２００℃の入口温度で噴霧 乾燥して、約７５〜約１００重量％のＬｉＯＣｌを含む固体次亜塩素酸リチウム を生成すること を特徴とする、次亜塩素酸リチウムの製造方法。
13. １３．前記工程ｄ）に先立って次亜塩素酸リチウム結晶を溶融して次亜塩素酸リ チウムの精製された溶液を生成する、請求項１２記載の方法。
14. １４．水酸化カリウム若しくは次亜塩素酸カリウムを前記母液と混合する、請求 項１２記載の方法。
15. １５．前記次亜塩素酸リチウム溶液が、約２５〜約４０重量％のＬｉＯＣｌを含 む、請求項１２記載の方法。