JPH05504659A - エレクトロニックパッケージの形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 エレクトロニックパッケージの形成方法　。

産業上の利用分野 本発明はエレクトロニックパッケージとして使用できるマクロ複合体の形成に関 し、ここでのマクロ複合体は充填剤の透過性物質が浸透して、又は溶融マトリッ クス金属のプレフォームに自然に浸透して形成されたもので、また自然に浸透し た物質が少なくともセラミンク及び／又は金属の如き第２の物質に少なくとも結 合している。

特に、浸透増強剤及び／又は浸透増強前駆物質及び／又は浸透雰囲気は、充填剤 又はプレフォームとの接触の課程で少なくとも成る部分で連携し、溶融マトリッ クス金属が自然に充填剤又はプレフォームに浸漬していく。更に、充填剤又はプ レフォームが浸透すると、浸透物質は第２の物質に接合し、エレクトロニックパ ッケージとして使用できるマクロ複合体を形成するような如きに、充填剤又はプ レフォームを浸透する以前に第２物質の少なくともその一部分に接触させて配置 する。

従来の技術 電子部品（例えば電子千ノブ）を載置しそして密閉して密封する適切な容器又は パッケージは、エレクトロニックパッケージの分野において長い間待ち望まれて いた。

歴史的には、電子チップはアルミナの如きセラミック材、そして近年にはガリウ ム−砒素の如き物質から作られている。従って、容器又はパンケージとしての要 件は、その中に載置される電子部品（例えば電子チップ）と適合できるものでな くてはならない。特に、容器の熱膨張率は電子部品（例えばセラミックチップ） のそれと近似しなければならず、パンケージ又は容器はセラミックチップによる 熱を消散することができるものでなくてはならず、パッケージ又は容器はセラミ ックチップを密封した蓋に容易に固定（例えば溶接又ははんだづけ）できるもの でなくてはならず、容器は使用する環境にひどく影響を受けるものであってはな らず、またパッケージ又は容器は好ましくは所望の形状に成形するのに比較的安 価なものでなくてはならない。更には多くの場合、パンケージ又は容器内のセラ ミックチップ又は他の電子部品は、例えば導線と接続することが必要である。従 って、パッケージ又は容器からの導線を絶縁する手段がまた必要になってくる。

更に導線は容器内で密閉され、環境からパンケージ又は容器の内容物を守らなく てはならない。

更には、成る場合には容器の少なくとも一部分、又は実質的には全面を塗装又は 被覆（例えばメッキ、化学７着等）するのが好ましい。このような塗装又は被覆 は、導線を直接にエレクトロニックパッケージに結合し、パッケージの耐蝕性、 耐浸練性等を高めるための保護層をエレクトロニックパッケージ上に形成し、そ して／又はそこにｉｆされた電子部品（例えば電子チップ）の電気的基板として 機能する０例えば、適切な被覆物としては、金、亜鉛、ニッケル等及びこれらの 混合物が含まれる。従って、パッケージ又は容器の表面の被覆手段は必要なこと である。

今日まで上に述べた種々の必要性を満足させるため種々試みられてはいるが、現 在の技術では、これら存在するすべての問題を満足に解決してはいない。

米国特許出願に関する記述 この出願は門、Ｓ、ニューキルク等の発明により１９９０年５月９日一部継続出 願した出願番号０７１５２０．９３６で名称はエレクトロニックパッケージの形 成方法であって、この出願日は１９９０年２月２３日でその米国特許出願番号は ０７／４８４．５７５であり、これはＭ、Ｓ、ニューキルク等により１９８９年 ９月１１日一部継続出願した米国特許出願番号０７／４０５，７４７の一部継続 出願で、その名称はマクロ複合体の形成方法及びこの方法により製造されたマク ロ複合体であり、これは、またＭ、　Ｓ、ニューキルク等による１９８９年７月 ７日一部継続出願した出願番号０７／３７６、４１６で、その名称はマクロ複合 体の形成方法及びこの方法により製造されたマクロ複合体であり、これはまたＭ 、Ｓ、ニューキルク等によす１９８９年６月２０日に一部継続出願された出願番 号０７／３６８．５６４で、その名称はマクロ複合体の形成方法及びこの方法に より製造されたマクロ複合体であり、これはまた肥Ｓ、ニューキルク等による１ ９８８年１１月１０日一部継続出願した出願番号０７／２６９．４６４で、その 名称はマクロ複合体の形成方法及びこの方法により製造されたマクロ複合体であ り、これらいづれのサブジェクトマターは、この出願の明細書の中において記述 されている。

この出願のサブジェクトマターは、更に他の出願中、他者の共有の出願中、及び 共有の特許のものと関連する。特に、これら出願中の特許出願及び共有に係る特 許は金属マトリックス複合材料の新規な製造方法を開示している（以後、これら について所有の金属マトリックス特許出願という）。

金属マトリックス複合材料の新規な製造方法は、１９８９年５月９日発行の所有 に係る米国特許第４，８２８，００８号に開示され、このものはホワイト等によ る１９８７年５月１３日出願の米国特許出願番号０４９．１７１号であって、名 称は金属マトリックス複合材料であり、現在すでに米国において特許されている 。ホワイト等による発明の方法に従えば、金属マトリックス複合材料は、少なく とも約１重量％、そして好ましくは少なくとも約３重量％のマグ矛シウムを含む 溶融アルミナにより、充填剤（例えばセラミック又はセラミック被覆の物ｆ）の 透過性物質が浸透して製造される。浸透は加圧又は減圧の手段を適用することな くして、自然に生ずる。溶融金属合金は充填剤と少なくとも約６７５°Ｃの温度 において、約１０から１００容積％そして好ましくは少なくとも約５０容積％の 窒素、及び必要なら残部のガスは例えばアルゴンの如き非酸化性ガスを含むガス の存在下において接触される。このような条件のもと、溶融アルミニウム合金は 通常の大気圧のもとセラミック物体に浸透し、アルミニウム（又はアルミニウム 合金）マトリックス複合材料を形成する。所望量の充填剤が溶融アルミニウム合 金によって浸透されると、温度が低下して合金が同化し、強化充填剤が埋め込ま れた金属マトリックス構造の固体が形成される０通常、そして好ましくは供給さ れる溶融合金は、十分に充填剤の境界部まで本質的に浸透して進んでいく、ホワ イト等による発明によって製造されたアルミニウムマトリックス複合材料中の充 填剤の量は、非常に多い、この点に関し、合金に対する充填剤の容積比は、１： １より多いものが得られる。

前に述べたホワイト等による発明での製造条件では、窒化アルミニウムはアルミ ニウムマトリックス中不連続相として分散したものが形成される。アルミニウム マトリックス中の窒化物の量は、温度、合金の組成、ガス成分及び充填剤の如き 要因に基づいて変る。従って、系内においてこの要件をコントロールすることに よって、特定の性質を有する複合材料を作ることが可能である。しかしながら、 最終物の用途に関し、この複合材料は窒化アルミニウムを殆んど含まないか、又 は実質的に含まないのが好ましいとして特許を申請した。

より高い温度では浸透が便利に進むが、しかし窒化物が形成され易いことが見い 出されている。ホワイト等の発明によると、浸透の動力学と窒化物の形成との間 でのバランスの選定が可能とされている。

金属マトリックス複合材料の使用における好ましいバリヤー物質の例は、Ｍ、に 、アグファジャニアン等による１９８８年１月７日出願の米国特許出願番号１４ １，６４２であって、１９９０年６月１９日付特許の米国特許第４，９３５，０ ５５号で、その名称は、バリヤーを使用した金属マトリックス複合材料の製造方 法の発明に開示されている。この方法によると、バリヤー物質（例えばチタンニ 硼化物粒子又はユニオンカーバイト社から商品名グラフオイルとして販売されて いる柔軟なグラファイトテープの如きグラファイト物質）を充填剤の一定の表面 境界に配置し、そしてマトリックス合金をバリヤー物質によってこの一定の境界 まで浸透させていく、このバリヤー物質は溶融金属の浸透を禁止し、阻止し又は 終了させることに使用されるので、得られる金属マトリックス複合材料を網状、 又は網状に近い形状のものとすることができる。従って、形成された金属マトリ ックス複合体は、実質的にバリヤー物質による内部形体に相応した外部形体を有 するものである。

米国特許第４．８２８，００８号の方法は、１９９０年４月２４日出願の米国特 許出願番号０７１５１７，５４１であって、門、に、アゲファージヤニアン等の １９８８年３月１５日出願の米国特許出願番号１６８，２８４の継続出願で、名 称は金属マｌ−ＩＪソックス合材料及びその製造方法、によって改善されている 。この米国特許出願に開示された方法によると、マトリックス金属合金は金属の 第１の源（５ｏｕｒｃｅ　）として、また例えば重力流れによって溶融金属の第 １の源と接触するマトリックス金属合金の溜として存在する。特に、この特許出 願に開示された条件のもとでは、溶融マトリ・ノクス合金の第１の源は通常の大 気圧のもと充填剤に浸透し始め、そして金属マトリックス複合材料を形成し始め る。

溶融マトリックス金属合金の第１の源は、充填剤に浸透することによって消費し 、そして望むならば、好ましくは連続的な手段によって、浸透が自然に連続する ように溶融マトリックス金属の溜めから補充することができる。溶融マトリック ス合金によって自然に所定量の充填剤が浸透されると、温度が低下して合金が固 化し、そして強化充填剤が埋め込まれた金属マトリックス構造の固体が形成され る。

金属の溜めの使用は本特許出願で開示する発明の一つの簡単な態様であり、先き に示した発明のいづれかの１！様と本発明と組合せて用いることは有利であって 、これと溜めの１！欅とを組合せることは、ここで必要としないことは理解され るべきである。

金属の溜めは、事前に設定した量だけ十分に充填剤に浸透するのに十分な量存在 する。一方、任意のバリヤー物質は、境界面を定めた少なくとも一面において充 填剤と接触させることができる。

更に、供給される溶融マトリックス合金は充填剤の境界に本質的に自然に浸透し ているのに少なくとも十分な量である一方、溜めに存在する合金の量は十分に過 剰であるので、完全に浸透させるに十分な合金量であるばかりでなく、溶融金属 合金が過剰に残り、そして金属マトリックス複合体に接合させることができる。

従って、過剰の溶融合金が存在すると、得られた物質は複雑な複合体（例えばマ クロ複合体）であり、金属マトリックスを有する浸透セラミック体は、直接に溜 めに残った過剰の金属と結合する。

上に述べた金属マトリックスに関する特許及び特許田圃は、いづれも金属マトリ ックス複合体の製造方法及びこの方法により得られた新規な金属マトリックス複 合体を開示している。これらすべての開示は、本願において文献として示した。

本発明の開示 本発明はエレクトロニックパンケージ又は容器の分野において長い間熱望してい たものを、エレクトロニックパッケージ又は容器として使用できる網状又は網状 に近い形状のマクロ複合体を、簡単に且つ信◆■できそして値段的にも合理的に 製造できるようにし、それらを満足させるものである。本発明は実質的に一工程 によって、複雑な形状又は簡単な形状であって、その成る部分には金属マトリッ クス複合体を含むマクロ複合体を製造することを可能にした。特に、一工程によ って密封した蓋部分、電線管、プリント配線板、本体内外部の壁の数及び大きさ 、電子部品を載置する部分等を含むエレクトロニックパッケージ又は容器が形成 される。この一工程形成方法は溶融マトリックス金属を存在する充填剤又はプレ フォームに自然に浸透させ、上で述べた種々の構造体として、一体となったマク ロ複合体が形成される。更に、マクロ複合体の金属マトリックス複合材料の特性 を調整することができる。例えば金属マトリックス複合体の熱膨張率及び熱伝導 性は、充填剤又は強化剤の適当な組成、サイズ、量等によって金属マトリックス 複合体のマトリックス金属を強化し、適切に調整される。本発明方法の適用によ って、不可能ではないが、従来困難であると考えられていたエレクトロニックパ ッケージ又は容器として使用できる無限とも思える物質の組合せ及び形状を可能 にした。

エレクトロニックパッケージ又は容器に形成される複雑な複合体は、まず初めに 金属マトリックス複合体を第２の物質と接触させるか、又はこれに結合させて製 造する。金属マトリックス複合体は充填剤又はそのプレフォームに溶融マトリッ クス金属を自然に浸透させて製造される。特に、浸透増加剤及び／又は浸透増加 前駆物質及び／又は浸透の雰囲気は、少なくとも製造の成る課程において充填剤 又はプレフォームと連繋し、溶融マトリックス金属を自然に充填剤又はプレフォ ームに浸透させる。

本発明の好ましい態様は、浸透増加剤を直接に少なくともプレフォーム（又は充 填剤）及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気に加える。最終的には 、少なくとも自然の浸透の課程で、浸透増加剤は少なくとも充填剤又はプレフォ ームの一部分に存在しなくてはならない。

マクロ複合体の形成における第１の好ましい態様は、充填剤又はプレフォームに 自然に浸透するために加えられるマトリックス金属の量が、透過物質の完全な浸 透が完了するのに必要な量よりは過剰である。従って、残った又は過剰部分のマ トリックス金属（例えば、充填剤又はプレフォームに浸透させるために使用され なかったマトリックス金属）は、既に浸透された物質と接触して残り、そして最 終的には浸透物質と結合する。残ったマトリックス金属の量、サイズ、形体及び ／又は組成は、事実上無限にも及ぶ組合せであり、これを調整することができる 。更に、残ったマトリックス金属に対する金属マトリックス金属剤の相対的サイ ズは、残ったマトリックス金属の表面の金属マトリックススキンを形成する一外 面から（例えば、極めてわずかに生じた自然浸透）、金属マトリックス複合剤の 表面上のスキンとして残ったマトリックス金属を形成する他の外面（例えば、極 めて少しの過剰マトリックス金属が存在する）へのコントロールを行うことがで きる。

第２の好ましい態様は、充填剤又はプレフォームを他の又は第２の物体（例えば セラミック又は金属体）の一部分と少なくとも接触させて！き、そして溶融マト リックス金属は少なくとも第２の物体の表面にまで自然に充填剤又はプレフォー ムを通して浸透し、金属マトリックス複合材料は第２の物体に緻密に結合するこ とになる。

金属マトリックス複合材料の第２の物体への結合は、マトリックス金属及び／又 は充填剤若しくはプレフォームが第２の物体と反応することによるものと思われ る。例えば、上に述べた別の又は第２の物体はマトリックス金属と組成的に類似 （又は別の）である金属を含有し、そして形成された金属マトリックス複合材料 と第２の物体との間の結合を形成している。このことは、セラミックチップをパ ッケージ又は容器内に密閉して密封することが必要なエレクトロニックパンケー ジ分野に有利な点を提供することになる。特に、溶接した又ははんだづけした物 体（例えば金属）を含む第２の物体と接触した所望の配置（この一部分は蓋に結 合している）を有する充填剤又はプレフォームに自然に浸透して、パッケージ又 は容器を製造することができる。かくして得られたマクロ複合体は、リップ（例 えば金属リップ）に緻密に結合した金属マトリックス複合パッケージ又は容器を 有し、このリップは例えば通常の手段によってエレクトロニックパンケージの覆 い又は蓋に溶接又ははんだづけされる。

リップとされる物質は通常の方法によって蓋に接合される程度に基づいて選定さ れる。リップとして使用される適切な物質は、相対的に低い熱伝導性及び相対的 に高い電導性を有する物質が含まれる。

例えば、本発明に従って製造されるエレクトロニックパッケージ用のりンブとし て使用される好ましい物質は、市場において入手できる合金の商品名コバール、 市場において入手できる合金の商品名インコネル、銅合金及びチタン合金が含ま れる。更に、リップは金属マトリックス複合体を含むこともできる。例えば、金 属マトリックス複合剤に全体的に結合したアルミナで強化したアルミナ複合材料 が含まれる。エレクトロニックパンケージ又は容器を本体として使用する場合に は、リップはまた金属マトリックス複合体から分離できないものであるべきであ る。従って、リップは化学的及び物理的に金属マトリックス複合体と両立できる ものでなくてはならない。

更に、第２の物体が少なくとも部分的に又は実質的に完全に形成された金属マト リックス複合材料を覆い又は覆われたりすると、収縮又は圧縮に耐えなくてはな らない。このような収縮適応性は、金属マトリックス複合材料を第２の物体に結 合するためであるか、又は金属マトリックス複合材料又は第２の物体内での結合 メカニズムと併合して存在する。更には、マトリックス金属、充填剤又はプレフ ォーム（例えばマトリックス金属に対する充填剤の容積％及び組成）及び／又は 第２の物体の適切な組合せの選定によって熱膨張率を所望の程度にマツチさせる か又は選択して、収縮の適合の程度を調整することができる。従って、例えば金 属マトリックス複合材料が第２の物体より高い熱膨張率を有し、そして少なくと も部分的に第２の物体を覆うような金属マトリックス複合材料が製造されること ができる。この例においては、金属マトリックス複合材料は少なくとも収縮適応 性をもって第２の物体に結合される。かくして、金属マトリックス複合材料は他 のセラミック又は金属の如き第２の物体に結合させることにより、エレクトロニ ックパッケージ又は容器として使用できる広範囲のマクロ複合体を形成すること ができる。

例えばエレクトロニックパッケージ分野において、第２の物体は電気的に絶縁さ れたシース（又はシース類）を有し、このシースは金属マトリックス複合パッケ ージ又は容器の少なくとも壁面部分（例えば壁を通す絶縁電線管）内に配置され る。電気的に絶縁されたシース又は電線管は実質的に完全に非反応性であるか、 又はシースはその製造の課程で、金属マトリックス複合材料と少なくとも化学的 に反応性である（例えば、溶融マトリックス金属との反応性）。電線管は絶縁シ ース内に配置され、そしてエレクトロニックパッケージ内に存在する電子部品（ 例えばセラミックチップ）に接合される。

この配置は密閉したパッケージ内のセラミックチンブと外側の電子回路との間の 電気的結合を提供する。更に、上で述べたように、金属マトリックス複合パッケ ージ及び電気的絶縁性シースの熱膨張率は、電気絶縁性シースを有する金属マト リックス複合材料の圧縮又は収縮に少なくとも適合したものを提供するために選 定される（例えば金属マトリックス複合体の熱膨張率は電気絶縁性シースの熱膨 張率より大きい。）。よって、本発明は少なくともエレクトロニックパッケージ 又は容器の側壁内における少なくとも１個の絶縁シース又は電線管をその場所で 密閉に結合する方法を提供する（例えば金属マトリックス複合パンケージの形成 課程において）。この結合は次に示すものによる。（１）金属マトリックス複合 材料と絶縁シースとの間の機械的結合（例えば収縮又は圧縮に適合する）　、（ ２）金属マトリックス複合材料と絶縁シースとの間の物理的結合（例えば金属マ トリックス複合体の形成課程でのマトリックス金属による絶縁シースの濡れ）、 （３）金属マトリックス複合体と絶縁シースとの間の化学反応（例えば溶融マト リックス金属と絶縁シースとの間の少なくとも部分的な反応）、及び（４）すで に述べた３つの現像の組合せ。

更に好ましい態様としては、過剰又は残部のマトリックス金属を上に述べた第２ の好ましい１！様に用いる（例えば金属マトリックス複合材料と第２の物体との 組合せ）。この！ｆ！Ａ様において、既に述べた第１の好ましい態様と同様に、 充填剤又はプレフォームに自然に浸透させるために供給するマトリックス金属の 量は、透過性物質に完全に浸透が行われるのに十分な量より過剰である。更に、 既に述べた第２の好ましい態様と同様に、充填剤又はプレフォームは他の又は第 ２の物体の（例えばセラミック体又は金属体）の少なくともその一部分と接触し て置かれ、そして溶融マトリックス金属は自然に充填剤プレフォームに浸透し、 第２の物体の表面にまで少なくとも浸透して、金属マトリックス複合材料は第２ の物体に緻密に結合する。従って、最初の二つの好ましい態様で述べたマクロ複 合材料と比べ、より複雑なマクロ複合体が得られる。特に、金属マトリックス複 合材料と両者の第２の物体（例えばセラミック及び／又は金属）及び過剰又は残 部のマトリックス金属との選定及び組合せによって、実際に無限にも近い順列又 は組合せが達成される。例えば、マクロ複合シャフト又はロンドを製造すること を希望するならば、シャフトの内部部分は第２の物体（例えばセラミンク又は金 属）である、第２の物体は少なくとも部分的に金属マトリックス複合材料によっ て覆われている。金属マトリックス複合材料は少なくとも部分的に第２の物体又 は残部のマトリックス金属によって覆われている。金属マトリックス複合材料が 残部のマトリックス金属によって覆われている場合、他の金属マトリックス複合 材料は少なくとも部分的には残部のマトリックス金属を覆うことができる〔例え ば残部のマトリックス金属を十分な量供給して、マトリックス金属の内側部分と 接触している充填剤（又はプレフォーム）の内側に浸透し、またマトリックス金 属の外側部分と接触している充填剤（又はプレフォーム）の外側に浸透する〕、 従って、本発明のこの第３の態様によって相当多くの工業的チャンスが提供され る。

更に好ましい態様として、形成されたマクロ複合体は、形成された金属マトリッ クス複合体の少なくとも一部分又は実質的に全面をコーチングする操作に進めて も良い。コーチングは少なくとも金属マトリックス複合材料の一部分と結合させ る（例えば、結合は金属マトリックス複合材料中に含まれる金属及び／又は充填 剤の間で形成される）。コーチングは化学的、物理的及び／又は機械的手段を含 む通常の手段によって行って良い。より好ましくは、コーチングは電気めっき、 非電気的沈着、化学的薄着、物理的１着、スバ・ツタリングの如き方法によって 行って良い。塗布物質は、例えばＡ１．　Ａｕ。

Ｃｒ、　Ｃｕ、　Ｎｉ、　Ｓｎ、　Ｔｉ、　’ｔ４．　Ｚｎの如き物質、例えば エポキシ樹脂の有機金属、又はマクロ複合材料に望ましい性質を付与する他の物 質が含まれる。エレクトロニックパッケージの分野に関し、コーチングは少なく とも金属マトリックス複合体の表面の一部分において行い、エレクトロニックパ ッケージに直接電気的導線を結合し、エレクトロニックパッケージの蓋にシーム 溶接をし、エレクトロニックパッケージの表面に保護膜を形成して耐蝕性、耐浸 練性等を高め、そして／又は電子チップ等の電気的基板として機能させても良い 。塗布物質の例として、ＡＩ＋　Ａｕ、　Ｃｒ＋　Ｃｕ、　Ｎｉ、Ｓｎ、？＋、 　ｗ、　Ｚｎ　、エポキシ樹脂等又はこれらの組合せが含まれる。

更に好ましい態様として、形成された金属マトリックス複合材料及び／又はマク ロ複合体は機械加工されるのが望ましい。例えば、金属マトリックス複合材料及 び／又はマクロ複合体は綱状又は網状に近い形状に形成することができるといえ ども、形成された物体の少なくとも一部を通常の方法で機械加工されるのが望ま しい。特に形成された物体は所望の必要性に合せて、穴をあけたり、研摩したり 熟成形したりする如き機械加工が可能である、エレクトロニックパッケージ分野 に関し、金属マトリックス複合体又はマクロ複合体の少なくとも一部分は、例え ば穴をあけ又は熱成形により特定の利用のために物体を加工しても良い。

上で述べた好ましいいづれのＬｉｌにおいて、金属マトリックス複合体は、マト リックス金属の支持体上での外側又は内側の面のし）づれか又は両者に形成して も良い。更に、マトリ・ンクス金属支持体のサイズに応して、金属マトリックス 複合表面は選定した又は事前に設定した厚さにしておいても良い。本発明の自然 浸透方法により薄い壁又は厚い壁の金属マトリックス複合構造体を製造すること ができ、ここでの金属マトリックス複合表面に提供されるマトリ・ンクス金属の 相対的な量は、金属支持体の量より実質的に多いか又は少ないかである。更には 、金属マトリックス複合体の外側又は内側のいづれか、又は両者に、セラミック 又は金属の如き第２の物体を結合させても良く、この場合には金属マトリックス 複合材料及び／又は過剰のマトリックス金属及び／又はセラミ・ンク又は金属体 の如き第２の物体の間で相当数の種々の組合せの結合が提供される。

金属マトリックス複合体の形成に関し、本願においては、アルミニウムマトリッ クス金属は、金属マトリックス複合体の製造の成る課程で、浸透雰囲気として機 能する窒素の存在下、浸透促進先駆体として機能するマグネシウムと接触させる ことを、ここでは主として議論することを述べておく、従って、アルミニウム／ マグネシウム／窒素によるマトリックス金属／浸透促進先駆体／浸透雰囲気系の 自然浸透を開示する。しかしながら、他のマトリックス金属／浸透促進先駆体／ 浸透雰囲気系もまた、このアルミニウム／マグネシウム／窒素系と同様に行われ る０例えば、同様な自然浸透の動きがアルミニウム／ストロンチウム／窒素系、 アルミニウム／亜鉛／酸素系そしてアルミニウム／カルシウム／窒素系において 認められる。

従って、本願においては主としてアルミニウム／マグネシウム／窒素系が議論さ れるが、他のマトリックス金属／浸透促進先駆体／浸透雰囲気系も同様の方法で 操作しても良いことは理解されるべきである。

マトリックス金属がアルミニウム合金を含む場合、アルミニウム合金は充填剤（ 例えばアルミナ又は窒化珪素）を含むプレフォームと接触させるか、又は該充填 剤若しくはプレフォームを混ぜ合せ及び／又は製造の過程でマグネシウムに接触 させる。更に、好ましむ）態様として、アルミニウム合金及び／又はプレフォー ム若しくは充填剤は、少なくとも製造の課程で窒素雰囲気に置く。プレフォーム は自然に浸透され、そして自然浸透の程度若しくは割合及び金属マトリックス複 合材料の形成は、例えば系に加えるマグネシウムの濃度（例えばアルミニウム合 金及び／又は充填剤若しくはプレフォーム及び／又は浸透雰囲気内において）、 プレフォーム又は充填剤中の粒子のサイズ及び組成、浸透雰囲気下での窒素の温 度、浸透を行う時間及び／又は浸透が生ずる温度を含めた処理条件によって変化 する。自然浸透は、典型的には実質的に完全にプレフォーム又は充填剤が埋め込 まれるまで生ずる。

図面の簡単な説明 次に示す図面は、本願発明を理解するために役立つものであるが、しかし本発明 の範囲を限定するためのものではない。説明のための番号は、各部に応じ各図面 に可能な限り使用して示した。

図１は例１において製造されるマクロ複合材料を準備するために使用される゛セ ットアツプの横断図である。

図２Ａは例１において製造されたマクロ複合材料の１０倍に拡大して撮影した写 真である。

図２Ｂは例１において製造されたマクロ複合材料の一部分を５０倍に拡大して撮 影した写真である。

図３Ａは例２において製造されたマクロ複合材料の横断部の写真である。

図３Ｂは例２において製造されたマクロ複合材料の一部分を５０倍に拡大して憑 影した写真である。

図４は例３において製造されたマクロ複合材料の上面図の写真である。

図５は例３において製造されたマクロ複合材料の写真である。

図６は例５において製造されたマクロ複合材料の写真である。

図７Ａは例９におけるマクロ複合材料を製造するために使用されるセットアツプ の横断模型図である。

図７Ｂは例９におけるマクロ複合体を製造するために使用されるセットアツプの 部分横断模型図である。

図８は例９において製造されたマクロ複合体の写真である。

図９は例１０におけるマクロ複合体を製造するために使用されるセットアツプの 横断模型図である。

図１０は例１１におけるマクロ複合体を製造するために使用されるセットアツプ の横断模型図である。

図１１Ａ、　１１Ｂ、　ＩＩＣ及びＬＩＤは例２０において製造されたマクロ複 合体の金属含有量の多い部分の約５０倍に拡大して撮影したミクロ構造体である 。

図１２は例２１におけるマクロ複合体を製造するために使用されるセントアップ の横断模型図である。

図１３は例２１において製造されたマクロ複合体の写真である。

図１４は例２２におけるマクロ複合体を製造するために使用されるセントアップ の横断模型図である。

図１５Ａ及び１５Ｂは例２２におけるマトリックス金属とチタン合金の相互作用 について約２００倍に拡大して撮影した裏面を電子線で散乱させた顕微鏡写真で ある。

図１６Ａは例２３におけるマクロ複合体を製造するために使用されるセットアツ プの上面模型図である。

図１６Ｂは例２３において製造さたマクロ複合体の写真である。

図１７は例２４においてマクロ複合体を製造するためのセットアンプに送入する ためにａｍされたストリップラインのフィードスルーの横断模型図である。

本発明の実施態様 本発明の詳細な説明及び特許請求の範囲において採用されている用語は次に示す 如き意味を有する。

アルミニウム 本発明において使用されるアルミニウムは、本質的に純粋な金属（例えば相対的 に純粋で、市場において合金でないアルミニウムとして入手できる）又は不純物 及び／又は合金成分として鉄、珪素、銅、マグネシウム、マンガン、クロム亜鉛 等を含むもので、市場において入手できる如きの他を含む金属及び金属合金を意 味しそしてこれらを含有する。ここでの定義のアルミニウム合金はアルミニウム が主要な成分として存在する合金又は金属間化合物である。

バーンスジ　ヒ　ガス 本発明において使用されるバランス非酸化性ガスは、浸透雰囲気での主要なガス に加えて、製造課程でマトリックス金属と実質的に非反応性である不活性ガス又 は還元ガスのいづれかのガスを意味する。ガス中に不純物として存在する酸化性 ガスは、製造課程でマトリックス金属を実質的に酸化するには十分な量であって はならない。

バリヤー　はバリヤ一 本発明において使用されるバリヤー又はバリヤー物質は、バリヤー物質によって 境界面と定義される、充填剤又はプレフォームの透過境界面を越えて溶融マトリ ックス金属の移行又は移動等を妨害、防止、阻止又は終了させるものを意味する 。好ましいバリヤー物質は、製造条件のもと完全性を維持しそして実質的に揮発 しない（例えばバリヤー物質はバリヤーとしての機能を示さない程度に揮発する ものではない）ような物質、化合物、元素又は組成物等である。

更に、好ましいバリヤー物質は、採用された製造条件のもので、移行溶融マトリ ックス金属によって実質的に濡れない物質を包含する。この種のバリヤーは溶融 マトリックス金属に対して殆んど又は実質的に全たく親和性を示さず、また充填 剤又はプレフォームの設定した境界面を越えての移動は、バリヤー物質によって 阻止又は防止される。得られた金属マトリックス複合生成物の少なくとも一部分 を最終的に機械加工又は研摩することは、バリヤー物質によってその作業が減少 される。バリヤー物質は成る場合には通過性若しくは多孔性、又は例えば穴をあ けたり若しくは刺したりして透過性にして、ガスを溶融マトリックス金属に接触 させるものであっても良い。

カーカス　はマトリックス金　のカーカス本発明において使用されるカーカス又 はマトリックス金属のカーカスとは、金属マトリックス複合体の形成の課程で消 費されず残っているマトリックス金属のオリジナル物体で、そして典型的には冷 却すると、形成された金属マトリックス複合体と少なくとも部分的に接着して残 っているものに関する。カーカスは、また第２の又は他の金属を含んでも良いこ とは理解されるべきである。

セラミックチップ　はや　チップ 本発明において使用されるセラミックチップ又は電子チップは、電子抵抗器、半 導体、トランジスター、ダイオード、その他の半導体部品、集積電子部品等の複 数の機能を奏するものを意味する。このような組成のものとして、金属（例えば 、アルミニウム、ニッケル等）、合金（例えば、スチール、商品名インコネル、 青銅等）、重合体（ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート 等）、セラミ７クス（例えば、酸化物、硼化物、窒化物等）、半導体化合物（例 えば、銅酸化物、セレン化カドミウム等）、半導体結晶（例えば、シリコン、ゲ ルマニウム等）又は非晶質半導体（例えば、水素化非晶体、シリコン等）及びこ れらの組合せたものが含まれる。このような物体は、金属マトリックス複合材料 及び／又はマクロ複合体の表面に結合する（例えば有機的又は無機的手段）こと ができるものである。

」遺１のマトリ」２人會講ス；３皇−ｑヱ上ｌ」本発明において使用される過剰 マトリックス金属又は残部のマトリックス金属は、所定量のマトリックス金属が 充填剤又はプレフォームに自然に浸透することが完了しそして形成された金属マ トリックス複合材料に緻密に結合した後の、残った量のマトリックス金属を意味 する。過剰又は残部のマトリックス金属は、充填剤又はプレフォームに自然に浸 透した７１−リ、クス金属と同し又は異なった組成物である。

大−鷹一剤 本発明において使用される充填剤は単−成分又はその混合物のいづれを含むもの で、マトリックス金属中で限定的に溶解して実質的に非反応性で、そｊ７て単− 又は多相である。充填剤は粉末、フレーク、小さい板状体、微小球、ホイスカー 、あわっふの如き種々の形状であって、そｊ−で濃密又は多孔状のいづれであっ ても良い。充填剤はまた繊維、細断繊維、粒子、ホイスカー、あわっぷ、小球、 繊維−７・ト等のアルミナ又は炭化珪素の如きセラミック充填剤、及び例えば溶 融アルミナ金属から炭素を保護するためアルミナ又は炭化珪素で炭素繊維を被覆 した如きセラミック被覆の充填剤が含まれる。

充填剤はまた金属を含んでも良い。

盪Ｊ−雰−囲ｊ一 本発明において使用される浸透雰囲気は、マトリ、クス金属及び／又はプレフォ ーム、及び／又は浸透促進先駆体及び／又は浸透促進剤と相互作用を行う雰囲気 であって、そしてマトリックス金属の自然の浸透を許容又は増大する雰囲気を意 味する。

氾−促１月 本発明において使用される浸透促進剤は、マトリックス金属が充填剤又はプレフ ォームに自然に浸透することを促進又は援助する物質を意味する。浸透促進剤は 例えば次の如くして製造されて良い。

（１）浸透雰囲気で浸透促進先駆体を反応させてガス状物体を形成する、（２） 浸透促進先駆体と浸透雰囲気との反応生成物、（３）浸透促進先駆体と充填剤又 はプレフォームの反応生成物、及び／又は（４）浸透促進先駆体とマトリックス 金属との反応生成物。

更に、浸透促進剤は少なくともプレフォーム及び／又はマトリックス金属及び／ 又は浸透雰囲気のいづれか一つに直接供給され、そして浸透促進先駆体と他の物 質との間の反応において浸透促進剤が形成されると、実質的に同じようなａ能と なる。究極的には、少なくとも自然浸透の課程において、浸透催促剤は少なくと も充填剤又はプレフォームの一部分の中に存在し自然浸透を遂行できるものでな くてはならない。

氾ｎ五隻体−ス（１）侵−透一促１Ｘｑ先眉共本発明において使用される浸透促 進先駆体又は浸透促進剤の先駆体は、金属マトリックス、プレフォーム及び／又 は浸透雰囲気と組合せて用いた場合、浸透促進剤になる物質を意味し、これはマ トリックス金属を誘導又は援助して充填剤ヌはブＩ／フオームに自然に浸透させ る。特殊の理論又は説明に結びつげるものではないが、恰も浸透促進先駆体が浸 透雰囲気及び／又はプレフォーム若しくは充填剤及び／又は金属と相互反応を許 容する場所に位置し、又はそこに移行できる能力のあることが浸透促進剤の先駆 体に必要であると思われる。例えば、成る種のマトリックス金属／浸透促進先駆 体／浸透雰囲気系において、浸透促進先駆体がマトリックス金属の溶融する温度 において、その付近又はそれ以上で揮発するのが好ましい。

このような揮発は、（１）浸透雰囲気で浸透促進先駆体が反応してガス状物体を 形成し、マトリックス金属による充填剤又はプレフォームの濡れを促進する、（ ２）　？！１透雰透気囲気透促進先駆体が反応して固体状、液状又はガス状浸透 促進剤を少なくとも充填剤又はプレフォームの少なくとも一部分に形成し、濡れ を促進する、（３）充填剤又はプレフォーム内で浸透促進先駆体が反応して固体 状、液体状又はガス状浸透促進剤を少な（とも充填剤又はプレフォームの少なく とも一部分に形成し、慣れを促進する、及び／又は（４）浸透促進先駆体とマト リックス金属との反応により固体状、液体状又はガス状浸透促進剤を充填剤又は プレフォームの少なくとも一部分に形成し、濡れを促進する７ ヱｌユ複令財且 本発明で使用されるマクロ複合材料は、例えば化学反応及び／又は圧縮若しくは 収縮を適用して緻密に結合した組織における２個又はそれ以上の物質の組合せで あって、ここで少なくとも１個の物質は溶融マトリックス金属を自然に充填剤、 プレフォーム又は少なくとも気孔を有する加工セラミック若しくは金属体に浸透 させて形成した金属マトリックス複合材料を含む。金属マトリックス複合材料は 外側表面として、及び／又は内側表面として存在していても良い。

残部のマトリックス金属又は第２の物体に対する金属マトリックス複合体の順序 、数、及び／又は位置は適宜の手法によって操作も調整もできることは理解され るべきである。

マトリックス金　はマトリノクン倉監會倉本発明において使用されるマトリック ス金属又はマトリックス金属合金は、金属マトリックス複合材料（例えば浸透前 ）を形成するために使用される金属、及び／又は充填剤と混ざり合って金属マト リックス複合体（例えば浸透後）を形成する金属を意味する。マトリックス金属 として特定の金属を指摘する場合、本質的に純粋としての金属、不純物及び／又 は合金成分を含む市場で入手できる金属、金属間化合物、又はその金属が主要な 又は支配的に多い成分としての合金、を含むマトリックス金属であると理解され るべきである。

？　）立？　、Ｘ１２勺え通叉這　パ′＃″二は然２、本発明に使用されるこれ らの用語は、プレフォーム又は充填剤に自然浸透を示す物質の組合せに関する。

ここで例示的にマトリックス金属、浸透促進先駆体及び浸透雰囲気の間で“／” という表示があった場合には、その特定の組合せにおいて物質の系又は組合せを 表示するために使用した“／”は、プレフォーム又は充填剤への自然の浸透を表 わすものと理解されるべきである。

マドＩソクス　ム　゛　はＭＭＣ 本発明において使用される金属マトリックス複合材料又はＭＭＣは、プレフォー ム又は充填剤を埋め込んだ二次元的又は三次元的に連続した合金又はマトリック ス金属を含む物質を意味する。このマトリックス金属は種々の合金となる元素を 含み、特に得られた複合材料の所望の機械的及び物理的性質を付与している。

マトリックス　と　なる マトリックス金属と異なる金属は、主要な成分としてマトリックス金属と同じ金 属を含まない金属という意味である（例えば、マトリックス金属の主要金属がア ルミニウムであるときに、異なる金属は、−例としてニッケルが主要な成分とし て含む場合である。）。

マトリックス　を　るＪ　・　０ マトリックス金属を収納する非反応性容器とは、製造条件のもとに溶融マトリッ クス金属を収納又は含むことのできる容器であって、そしてマトリックス及び／ 又は浸透雰囲気及び／又は浸透促進先駆体及び／又は充填剤若しくはプレフォー ムが自然浸透のメカニズムに明らかに有害であるような態様で反応することはな いことを意味する。

プレフォーム　は　′　プレフォーム 本発明において使用されるプレフォーム又は透過性プレフォームは、多孔質充填 剤又は充填材料であって、マトリックス金属によって浸透される前に十分な形態 の保全性と寸法忠実性を示す強度を有する物体の如く、マトリックス金属で浸透 される少なくとも一つの境界面を有する（例えば十分に焼結又は成形したセラミ ック体及び金属体）多孔質の充填剤を意味する。この物質は、マトリックス金属 を自然に浸透できるに十分な多孔性でなくてはならない。プレフォームは、典型 的には充填剤の結合したアレイ（ａｒｒａｙ）又は配置を含み、均質又は不均質 のいづれかで、そして適切な物質（例えばセラミック及び／又は金属の粒子、粉 末、繊維、ホイスカー等若しくは、これらの組合せ）を含んでも良い。プレフォ ームは単−又は集団として存在しても良い。

Ｉ竺 本発明において使用される溜めは、充填剤又はプレフォームに対して別の所に存 在するマトリックス金属の別個の物体で、金属が溶融している時には、補充のた めに流入させても良く、また成る場合にばあらかしめ準備し、そして充填剤又は プレフォームと接触しているマトリックス金属の一部分又は源として続いて補充 しても良い。

２の　は゛　の 本発明において使用される第２の物体又は追加の物体は、少なくとも化学反応及 び／又は機械的若しくは収縮の通用のいづれか一つによって、金属マトリックス 複合体に結合することのできる別個の物体を意味する。このような物体は、焼結 セラミック、熱圧セラミック、押出セラミック等の如き通常のセラミック及び次 に示す文献に開示された方法によって製造される慣用なものではないセラミック 及びセラミック複合体が含まれる。　Ｍ、Ｓ、ニューキルク等による１９８７年 １２月１５日特許された米国特許第４，７１３，３６０号、門、ｓ、ニューキル ク等による名称複合セラミック物品及びその製造方法の１９８６年１月１７日出 願した米国特許出願番号８１９，３９７であって、１９８９年７月２５日特許の 米国特許第４，８５１．３７５号、Ｍ、Ｓ、ニエーキルク等による名称造形セラ ミック複合体及びその製造方法の１９８６年５月８日出願した米国特許出願番号 ８６１，０２５の継続出願であって、１９８９年４月１４日出願した米国特許出 願番号０７／３３８，４７１、ｌ？、ｃ、カンドナー等による名称セラミック物 品の金属成分を得る方法及びそれにより製造された物品の１９８８年２月５日出 願された米国特許番号１５２，５１８であって、１９８９年４月４日特許された 米国特許第４．８１８，７３４号、Ｔ、Ｄ、クラーラ等による名称自己支持物体 の製造方法及びそれにより得られた製品の１９８７年１２月２３日出願された米 国特許出願番号１３７，０４４であって、１９９０年７月１０日特許された米国 特許第４，９４０，６７９号、及び他の当山願人による他の特許及び米国特許出 願に開示された方法の変法及び改良である。これらの出願に開示されそして請求 されたセラミック及びセラミック複合体の製造方法及び特性を教示する目的で、 上述した出願の全開示を本願において文献として示した。更には、本発明の第２ の物体及び追加の物体は、また高温金属、耐蝕性金属、耐浸蝕性金属、溶接でき る金属、はんだづけできる金属等の如き金属のマトリックス複合材料及び構造体 が含まれる。従って、第２の物体又は追加の物体は正しく無限の数になる物体が 含まれる。

且然■侵透 本発明で使用される自然の浸透は、圧力又は真空（外部的に加えるか又は内部的 に生ずるかを問わない）の適用なくしてマトリックス金属が充填剤又はプレフォ ームの通過体に浸透が生ずることを意味する。

本発明はエレクトロニックパンケージ又は容器として使用できるマクロ複合体の 形成に関し、マクロ複合体の一部分は溶融マトリックス金属によって充填剤又は プレフォームに自然に浸透させて形成した金属マトリックス複合体を包含する。

本発明によるエレクトロニックパッケージ又は容器の内部に形成される複雑複合 体は、金属マトリックス複合材料を少なくとも第２の物体又は追加の物体の１個 と接触させて製造される。特に、金属マトリックス複合体は充填剤又はプレフォ ームの透過体を溶融マトリックス金属によって自然に浸透させて製造される。浸 透促進剤及び／又は浸透促進前駆体及び／又は浸透雰囲気は、少なくとも製造課 程での成る点において充填剤又はプレフォームと連携し、溶融マトリックス金属 が充填剤又はプレフォームに自然に浸透していくことになる。

本発明の好ましいａ様において、浸透促進剤は少なくともプレフォーム（又は充 填剤）及び／又はマトリックス金属、及び／又は浸透雰囲気の一つに直接供給し ても良い。究極的には、少なくとも自然浸透の課程で、浸透促進剤は少なくとも 充填剤又はプレフォームの一部分に存在していなければならない。

マクロ複合体を形成するための第１の好ましい態様は、浸透のために供給するマ トリックス金属の量は、浸透に必要とするよりは過剰である。別の言葉で云えば 、マトリックス金属は充填剤又はプレフォームに完全に浸透するのに必要な量よ りも多い量であって、残部の又は過剰のマトリックス金属（例えば充填剤又はプ レフォームに浸透するのに使用されるものではないマトリックス金属）は、浸透 された充填剤又はプレフォームに緻密に結合される。

他の好ましい態様は、充填剤又はプレフォームをセラミック又は金属（マトリッ クス金属の組成と類似又は異なった組成を有する金属で、そして好ましい態様と しては通常の方法によりはんだづけ又は溶接できる。）の如き他の物体と接触さ せて置き、そして溶融マトリックス金属は誘引されて充填剤又はプレフォームに 自然に浸透すると共に、例えばセラミック又は金属の如き第２の物体にまで浸透 し、そして第２の物体に緻空に結合して他のセラミック又は金属の如き第２の物 体に結合した金属マトリックス複合体を含むマクロ複合体が形成される。例えば 、前に述べた他の又は第２の物体はマトリックス金属と成分的に類似（又は異な る）の金属を有することができるので、形成された金属マトリックス複合材料と 第２の物体との間の結合を容易に作ることができる。この技術は、セラミンクチ ップをパッケージ又は容器に密封して封入するエレクトロニックパッケージ分野 において、好都合である。特に、パンケージ又は容器の一部分（例えば蓋に結合 している部分）が第２の物体と接触し、その第２の物体が溶接又ははんだづけで きる物質（例えば金属）を含むパッケージ又は容器は、充填剤又はプレフォーム に自然に浸透させて製造することができる。かくして、この得られたマクロ複合 体は、例えば通常の技術によってエレクトロニックパッケージのカバー又は蓋に 溶接又ははんだづけできるリップ（例えば金属リップ）に緻密に結合した金属マ トリックス複合パッケージを有している。

リップとして選ばれる物質は、通常の技術によって蓋に接合できるかどうかによ って選択される。リップとして使用される適切な物質は、相対的に低い熱伝導と 高い電気伝導を有する物質が含まれる。

例えば、本発明に従って製造されるエレクトロニックパッケージ用のリップとし て使用できる好ましい物質は、市場において合金として入手できる商品名コバー ル、市場において合金として入手できる商品名インコネル、銅合金及びチタン合 金が含まれる。更に、リングは金属マトリックス複合体を含むことが可能である 。例えば、リップは、金属マトリックスに完全に結合するアルミナ強化のアルミ ニウム複合材料も含むことができる。リップはまたエレクトロニックパッケージ 又は容器として使用している間、金属マトリックス複合体から分離されるもので あってはならない、従って、リップは化学的及び物理的に金属マトリックス複合 体と両立できるものでなくてはならない。

更に第２の物体は、金属マトリックス複合パンケージ又は容器の少なくとも一部 の壁（例えば壁を通して絶縁電線管として働く）に、電気的に絶縁されたシース を含むことができる。電気的に絶縁されたシース又は電線管は実質的に完全に非 反応性であるが、シースはその製造課程で金属マトリ、クス複合材料と少なくと も部分的には化学的に反応性である（例えば溶融マトリックス金属との反応性） 。

電導線は絶縁シース内に配置され、そしてエレクトロニックパッケージ内に存在 する電子部品（例えばセラミックチップ）に接合している。この配置は密閉され たパッケージ内のセラミックチップと外部の電子回路との間の電気的接合のため である。更に上で述べたように、金属マトリックス複合パッケージと電気的に絶 縁されたシースの熱膨張率は、金属マトリックス複合材料と電気的に絶縁された シースとの少なくとも圧縮又は収縮の適合性が存在するように選定されるのが良 い（例えば、金属マトリックス複合体の熱膨張率は電気的に絶縁されたシースの 熱膨張率より大きい。）。かくして、本発明は、（例えば金属マトリックス複合 エレクトロニックパッケージを形成する課程で）エレクトロニックパンケージ又 は容器の少な（とも一つの壁内の絶縁シース又は電線管を密閉して結合する方法 を提供する。この結合は、（１）金属マトリックス複合材料と絶縁シースとの間 の機械的結合（例えば収縮又は圧縮適合性）　、（２）金属マトリックス複合材 料と絶縁シースとの間の物理的結合（例えば金属マトリックス複合体の形成課程 でのマトリックス金属による絶縁シースの濡れ）、　（３）金属マトリックス複 合体と絶縁との間の少なくとも部分的化学反応（例えば溶融マトリックス金属と 絶縁シースとの間の反応）、及び（４）これら三つの現像の組合せ、によって生 ずる。

更に、綱状又は網状に近い形状の金属マトリックス複合パッケージ又は容器にお ける溶接できる又ははんだづけできるリップの形成、及び金属マトリックス複合 箱体又は容器の少なくとも一部の壁に設けられた電気的に絶縁された電線管の形 成について、既に述べた概念と結び合せることができる。この新規な概念の結び 合せは、密閉してシールしなくてはならない新規なエレクトロニックパフケージ 又は容器を製造できる（例えば外部環境から箱体又は容器の内容物を絶縁する） 。更に、密閉して封入する箱体又は容器を形成する自然浸透による技術は、この 分野において顕著に進歩している。特に、金属マトリックス複合箱体に設けられ る溶接できるリップを形成する能力及び電気的に絶縁された電線管を形成する能 力のすべてを網状又は網状に近い形状の金属マトリックス複合箱体及び容器を、 一工程で形成することは、この分野において今日まで知られていないことである 。

更に、金属マトリックス複合体が形成される前に、電線又は配線を電気的に絶縁 された電線管に設けることは可能である。この場合、この線（ｗｉｒｅ）は、自 然に浸透が生ずる温度にまで加熱したときに、十分な量が流動して（Ｎえば少な （とも一部が変形して）電気的に絶縁した電線管の少なくとも一部分を密閉して シールするような物質から出来ている。一方、この線の他に第２の物質は電気的 に絶縁した電線管の中に配置される。この第２の金属は、自然に浸透が生した温 度に加熱する出、ワイヤーと電気的に！！録した電線管との間に存在するギヤノ ブ又は隙間に流動し、増大して、電気的に絶縁したＮｍ管の少なくとも一部分内 に密閉したシールを形成するような物質である。このような物質の例としては、 ガラス、金属、重合体等である。この上、このような物質は例えば混合粉末、塗 料の如く、電気的に絶縁された電線管内の管壁又はワイヤー等の上に、導入され ることができる。

更に好ましい態様は、充填剤又はプレフォームは他のセラミンク体又は金属の如 き第２の物体と接触して置かれ、そして溶融したマトリックス金属が充填剤又は プレフォームに自然に浸透して、充填剤又はプレフォームと第２の物体との間の 接触点まで浸透してい（。

この形成された金属マトリックス複合体は、第２の物体に緻密に結合することに なる。更には、充填剤又はプレフォームに自然に浸透するのに必要な量より多く 存在させるように、追加のマトリックス金属を使用することもできる。従って、 マクロ複合体は、セラミック又はセラミンク複合体の如き第２の物体に緻密に結 合した金属マトリックス複合体に更に緻密に結合した過剰のマトリックスを含ん で形成される。

更に好ましいａ様として、形成された金属マトリックス複合体の少なくとも表面 の一部又は実質的に全部にコーチングしてマクロ複合体を形成することも良い、 コーチングは金属マトリックス複合材料の少なくとも一部分との結合である（例 えば、金属マトリックス複合材料中に含まれる金属及び／又は充填剤とコーチン グとの間に形成される結合）、コーチングは、化学的、物理的及び／又は機械的 手段である一般的な通常の手段によって行なわれても良い。より特に、コーチン グは、電気メッキ、非電解沈着、化学的蒸着、物理的蒸着、スパッターリング等 の如き方法によって提供されても良い。

コーチング物質は、例えば金属（例えば、ＡＩ＋　Ａｕ、　Ｃｒ、　Ｃｕ、　） ｌ＋＋　Ｓｒ＋。

ＴＬ　Ｗ＋　Ｚｎ）、有機金属（例えばエポキシ樹脂）又は他の物質で、マクロ 複合材料に所望の性質を付与するものが含まれる。電子部品のパンケージ分野に 関して、コーチングは金属マトリックス複合体の少なくとも一部分に提供して、 電気回路を直接にエレクトロニックパッケージに結合させる（例えば溶接又はは んだづけ）、物体をエレクトロニックパンケージに接合させる、エレクトロニッ クパッケージの上に保護層を形成して耐蝕性、耐浸練性等にする、及び／又は電 子チップの基場として機能させる。コーチング物質の例はＡＩ。

Ａｕ、　Ｃｒ、　Ｃｕ、　Ｎｉ、　Ｓｎ、　Ｔｉ＋　Ｗ、　Ｚｎ　、エポキシ樹 脂等及びこれらの混合体である。

更に好ましい態様として、形成された金属マトリックス複合材料及び／又はマク ロ複合体は機械加工のできるのが望ましい０例えば、金属マトリックス複合材料 及び／又はマクロ複合体が、網状又は綱状に近い形状で得られたとしても、得ら れた物体の少なくとも一部分は通常の技術によって機械加工されるのが望ましい 、形成された物体が必要であれば、特に、例えば穴あけ、研摩、熱加工等の如き 機械加工が可能である。エレクトロニックパックキング分野に関して、金属マト リックス複合材料又はマクロ複合体の少な（とも一部分を、例えば穴あけ又は熱 加工して特定の適用に作り変えても良い。

上に述べた好ましい！！様において、金属マトリックス複合体は金属マトリック スの基板上の外側面若しくは内側面のいづれか、又は両者を形成しても良い。更 に、金属マトリックス複合面は、マトリックス金属基板のサイズに関連して所定 又は主要な鷹さとしても良い。本発明により、金属マトリックス複合面のマトリ ックス金属の量が金属支持体の量より多いか又は少ないかで、厚い又は薄い壁厚 の金属マトリックス複合構造体を製造することができる。更に、外側の面若しく は内側の面、又は両者の金属マトリックス複合体はセラミック又は金属の如き第 ２の物質に結合されても良いことから、金属マトリックス複合材料、及び／又は 過剰なマトリックス金属及び／又はセラミンク又は金属合金の如き第２の物体と の間の結合の組合せが顕著な数となる。

従って、本発明は、本発明の効用を明らかにすることによって、数多くの工業上 の要望に答え、満足させるために利用することができる。

本発明のマクロ複合材料を形成するために、金属マトリックス複合体は充填剤又 はプレフォームにマトリックス金属が自然に浸透して形成されなければならない 。マトリックス金属が充填剤又はプレフォームに自然に浸透するのを効果的にす るために、浸透促進剤をこの自然系に加えなければならない、（１）マトリック ス金属に、及び／又は（２）充填剤又はプレフォームに、及び／又は（３）浸透 雰囲気から、及び／又は（４）外部の源から、この自然系に加えることのできる 浸透促進先駆体より浸透促進剤を製造することができる。更に、浸透促進先駆体 を加えるよりはむしろ、浸透促進剤を直接に充填剤若しくはプレフォーム、及び ／又はマトリックス金属、及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つに加えても良 い。究極的には、少なくとも自然の浸透の課程において、浸透促進剤は充填剤又 はプレフォームの少なくとも一部分に存在していなければならない。

好ましい態様として、プレフォームが溶融マトリックス金属と実質的に自然に接 触する前又は接触しながら、浸透促進剤が充填剤又はプレフォームの少な（とも 一部分に形成することができるように、浸透促進先駆体が少なくとも部分的に浸 透雰囲気で反応させることが可能である（例えば、もしマグネシウムが浸透促進 先駆体であって、窒素が浸透雰囲気であると、充填剤又はプレフォームの少なく とも一部分において窒化マグネシウムが形成して存在し、これが浸透促進剤であ る）。

マトリックス金属／浸透促進先駆体／浸透雰囲気系の例は、アルミニウム／マグ ネシウム／窒素系である。特に、製造条件の課程で、アルミニウムが溶融しても 、アルミニウムマトリックス金属と反応しない適当な耐火性容器の中でアルミニ ウムマトリックス金属を使用させることができる。マグネシウムを含むか又はマ グネシウムに接する充填剤であって、そして製造の課程での少なくとも成る点に おいて窒素雰囲気に接するこの充填剤は、溶融アルミニウムマトリックス金属と 接触することができる。このマトリックス金属は、次いで充填剤又はプレフォー ムに自然に浸透する。

更に、浸透促進先駆体を加えるよりはむしろ、浸透促進剤を直接にプレフォーム 及び／又はマトリックス金属、及び／又は浸透雰囲気の少なくとも一つに加える 。究極的に、少なくとも自然の浸透の課程において、浸透促進剤は充填剤又はプ レフォームの少な（とも一部分において存在していな（ではならない。

本発明方法を行う条件の課程で、アルミニウム／マグネシウム／窒素の自然浸透 系の場合、充填剤又はプレフォームは十分に透過性であって、製造及び／又は溶 融マトリックス金属と接触する課程で窒素含有ガスが充填剤又はプレフォームを 浸透又は透過する。更に、透過性充填剤又はプレフォームは溶融マトリックス金 属の浸透を調節することができるので、窒素透過充填剤又はプレフォームは溶融 マトリックス金属により自然に浸透されて金属マトリックス複合体を形成するか 、及び／又は窒素が浸透促進先駆体と反応して充填剤又はプレフォームの中に浸 透促進剤を形成し、そしてその結果自然の浸透が行われる。自然の浸透の程度又 は割合、及び金属マトリックス複合材料の形成は、アルミニウム合金のマグネシ ウム含有量、充填剤又はプレフォームのマグネシウム含有量、充填剤又はプレフ ォーム内における窒化マグネシウムの量、追加の元素（例えば、珪素、鉄、銅、 マンガン、クロム、亜鉛等）の存在、充填剤の平均サイズ（例えば粒径）、充填 剤の表面状態及びそのタイプ、浸透雰囲気の窒素濃度、浸透に要する時間及び浸 透が生ずる温度、を含む製造条件によって変る０例えば、溶融アルミニウムマト リックス金属の自然の浸透を生ぜしめるためには、アルミニウムは合金の重量に 対して少なくとも約１重量％、そして好ましければ少なくとも約３重量％のマグ ネシウム（浸透促進先駆体として機能する）を合金として混ぜ合わすことができ る。上で述べたように、補助的な合金元素をマトリックス金属に加えて特定の性 質を持たすこともまたできる。（更に、補助的合金元素はマトリックスアルミニ ウム金属に必要な少量のマグネシウムに影響して、充填剤又はプレフォームの自 然の浸透に関与する。）例えば、蒸留によって自然系からマグネシウムが消失し 、マグネシウムが浸透促進剤として存在しなくなるようなことが生じてはならな い、よって、蒸留によって不当にも自然浸透が影響されないように、初期の合金 元素を十分な量使用することが望ましい。更には、充填剤若しくはプレフォーム 及びマトリックス金属、又は充填剤若しくはプレフォームのみの中に存在するマ グネシウムは、自然浸透を行うに必要なマグネシウムの量が減少していくことに なる（このことは後程本願において詳細に検討する。）。

窒素雰囲気にある窒素の容積量は、また金属マトリックス複合体の形成速度に影 響を与える。特に、約１０容積％以下の窒素が雰囲気に存在すると、大変遅い又 は殆んど自然の浸透は生じない。少なくとも約５０容積％の窒素が雰囲気に存在 すると好ましく、例えばより急速な浸透によってより短時間の浸透になることが 新たに見い出された。浸透雰囲気（例えば窒素含有ガス）は直接に充填剤又はプ レフォーム及び／又はマトリックス金属に供給することができ、また製造したり 又は他の物を分解して供給しても良い。

充填剤又はプレフォームに浸透する溶融マトリックス金属に必要なマグネシウム の最低量は、加工温度、時間、シリコン又は亜鉛の如き補助合金元素の存在、充 填剤の性質、自然系の成分のマグネシウムの存在、雰囲気における窒素の量、及 び窒素雰囲気の流動速度のごときこれらの変動条件によって変る。合金及び／又 はプレフォームのマグネシウム含有量が増加すると、より低い温度又はより短か い加熱時間で完全な浸透が得られる。また一定のマグネシウムの量であっても、 亜鉛の如き補助合金元素を用いると、より低い温度でよい０例えば、採用できる 一番低い範囲、すなわち約１から１０重量％のマトリックス金属のマグネシウム の含有量中、少なくとも次に示すいづれか、すなわち上述した最小限の加工温度 、高濃度窒素又は一種又はそれ以上の補助合金元素、と併用すると可能である。

マグネシウムを充填剤又はプレフォームに加えない場合、約３から１０重量％の マグネシウムを含む合金は、通常の実用性を基準にして、広範囲の加工温度で好 適であり、少なくとも約５％であるとより低い温度で且つより短かい時間で行っ ても好適である。アルミニウム合金の約１０重量％過剰のマグネシウム含有量で も浸透に必要な温度条件は適切である。補助合金元素と併用して使用するとマグ ネシウム含有量は減少できるが、しかしこれらの元素は補助機能を呈するのみで あって、そして少なくとも上に述べた必要最小限の量のマグネシウムと共に用い られる。例えば、名目上純粋なアルミニウムのわずか１０％珪素で合金化したも のは、１０００°Ｃにおいて５００グリソト、３９クリストロン（ノルトン社か らの９９％純粋の炭化珪素）に実質的に浸透しない、しかしながら、マグネシウ ムが存在すると、珪素は浸透処理を促進することが見られる。更に例として、プ レフォーム又は充填剤のみに加えると、マグネシウムの量は変る。全体量のマグ ネシウムがプレフォーム又は充填剤に供給された場合、自然系に供給されるより 少ないマグネシウムの量で自然浸透が生ずることが発見された。より少ない量の マグネシウムが供給されるので、金属マトリックス複合体内に好ましくない内部 金属の形成が阻止され、望ましいことである。炭化珪素プレフォームの場合、プ レフォームをアルミニウムマトリックス金属と接触させると、少なくとも約１重 １％のマグネシウムを含みそして実質的に純粋な窒素雰囲気の存在下でのプレフ ォームであると、マトリックス金属は自然にこのプレフォームに浸透する。アル ミナプレフォームの場合、満足な自然浸透が行われるのに必要なマグネシウムの 量は多少多い。特に、アルミナプレフォームを同様のアルミニウムマトリックス 金属と接触させた場合、アルミニウムが炭化珪素プレフォームに浸透していくの と凡そ同じ温度でそして同じ窒素雰囲気の存在下、上に述べた炭化珪素プレフォ ームにおけると同様の自然浸透を行うのに、少なくとも約３重量％のマグネシウ ムが必要であるということが、新たに見い出された。

マトリックス金属が充填剤又はプレフォームに浸透していく前に、合金の表面及 び／又はプレフォーム若しくは充填剤の表面及び／又はプレフォーム若しくは充 填剤内部に、浸透促進先駆体及び／又は浸透促進剤を加えることが可能であるこ とがまた明らかになった（すなわち、マ）　ＩＪフックス属で合金化された供給 浸透促進剤又は浸透促進先駆体は必要でなく、むしろ単に自然系に供給する。） 。

もしマグネシウムがマトリックス金属の表面に供給されると、該表面は充填剤の 透過物体に最も接近し若しくは好ましくは接触するか又は逆であるか、更にはこ のようなマグネシウムが少なくともプレフォーム又は充填剤の少なくとも一部分 に混ぜ合わされることが好ましい０表面への適用、合金の問題及びマグネシウム がプレフォームの少なくとも一部分に接する部分の組合せを採用することは可能 である。このような浸透促進剤及び／又は浸透促進先駆体の適用の組合せは、マ トリックスアルミニウム金属のプレフォームへの浸透の促進に必要なマグネシウ ムの全体の重量％を減少させることができ、同様により低い温度で浸透を生ぜさ せることができる。更には、マグネシウムの存在によって形成される望ましくな い内部金属の量はまた最小限にすることができる。

１個又はそれ以上の補助合金元素の使用及び周囲気体中の窒素濃度は、所定の温 度においてマトリックス金属の窒化の度合に影響を与える。例えば、合金中に含 まれる又は合金の表面に存在する亜鉛若しくは鉄の如き補助合金元素は、浸透温 度を低下させるために使用され、その結果窒化物の形成量が減少し、反対にガス 中の窒素濃度の増加は窒化物形成の促進に利用される。

合金中の及び／又は合金の表面に存在する及び／又は充填剤又はプレフォーム中 のマグネシウム濃度は、また所定の温度において浸透の程度に影響を与える傾向 がある。この結果、プレフォーム又は充填剤に直接接触するマグネシウムが殆ん どないか又は全たくない場合には、少なくとも約３重量％のマグネシウムが合金 に含まれているのが好ましい。例えば１重量％の如く、この量より少ない合金は より高い加工温度が必要であるか、又は浸透のための補助合金元素が必要である 。本発明の自然浸透方法に必要な温度は、（１）合金のマグネシウム含有量のみ を増加させた場合（例えば少なくとも約５重量％まで）、及び／又は（２）合金 成分を充填剤又はプレフォームの透過物体と混合する場合、及び／又は（３）亜 鉛又は鉄の如き他の元素をアルミニウム合金に存在させた場合、低下される。温 度はまた異なる充填剤でも変ってくる。一般に、自然のそして進行していく浸透 は、少なくとも約６７５°Ｃの加工温度、そして好ましくは少なくとも約７５０ °Ｃ−８００°Ｃの加工温度において生ずる。一般に１２００’Ｃを超える温度 は加工に利益があるとは思えない。そして特に有用な温度範囲は約６７５℃から 約１２００”Ｃである。しかしながら、一般的にいって自然浸透温度はマトリッ クス金属の溶融点以上の温度であるが、しかしマトリックス金属の蒸留温度以下 の温度である。更に、浸透工程中充填剤又はプレフォームの多孔性構造を支持す る手段で準備されていない充填剤又はプレフォームである場合、自然浸透温度は 充填剤又はプレフォームの融点より低くなければならない。このような支持手段 は充填剤粒子又はプレフォームのコーチングが含まれ、又充填剤又はプレフォー ムの成る種の成分が浸透温度において溶融しないが、一方他の成分は溶融する。

この後者の態様として、非溶融成分が溶融成分を支持し、そして充填剤又はプレ フォームの自然浸透に対し十分な気孔性を維持している。更に、温度が上昇する と、マトリックス金属と浸透雰囲気との反応生成物を形成する傾向が増加してく る（例えば、アルミニウムマトリックス金属及び窒素雰囲気との場合、窒化アル ミニウムが形成される。）。このような反応生成物は、金属マトリックス金属体 の利用に基づいて好ましくも又好ましくないことにもなる。これに加えて、代表 的には加熱電気抵抗が浸透温度を達成するために利用される。しかしながら、マ トリックス金属を溶融しそして逆に自然浸透に影響を与えない加熱手段が、本発 明において満足できるものである。

本願方法において、例えば透過性充填剤又はプレフォームは、少なくとも製造課 程での成る時間、窒素含有ガスの存在下溶融アルミニウムと接触する。窒素含有 ガスは連続してガスが流れるように供給して、充填剤若しくはプレフォーム及び ／又は溶融アルミニウムマトリックス金属の少なくとも１つと接触させる。窒素 含有ガスの流量は絶対的なものではないが、合金マトリックス内の窒化物形成に よる雰囲気からの窒素の損失を補償し、そして溶融金属を酸化する空気の侵入を 阻止又は禁止するのに十分な量であるのが好ましい。

金属マトリックス複合材料を形成する方法は種々の充填剤に適用でき、そして充 填剤の選定は、マトリックス合金、加工条件、溶融マトリックス合金の充填剤と の反応性、及び最終複合製品に要求する性能の如き要因によって変ってくる０例 えばアルミニウムがマトリックス金属である場合、好ましい充填剤は（ａ）酸化 物であって例えばアルミナ、（ｂ）炭化物であって例えば炭化珪素、（ｃ）硼化 物であって例えば−二硼化アルミニウム及び（ｄ）窒化物であって例えば窒化ア ルミニウムが含まれる。もし充填剤が溶融アルミニウムマトリックス金属と反応 する傾向があると、浸透時間及び温度を最小限にし、又は充填剤に非反応性の被 覆をして使用する。充填剤は、浸蝕又は分解から支持体を保護するためのセラミ ックコーチングを有するカーボン又は非セラミック物質のごとき支持体を有して も良い。

好ましいセラミンクコーチングは酸化物、炭化物、硼化物及び窒化物が含まれる 。本願方法において使用される好ましいセラミックスは、粒子、小板状、ボイス カー及び繊維の形体のアルミナ及び炭化珪素が含まれる。繊維は不連続（チップ にした形状）又はマルチフィラメントトウの如き連続したフィラメントである。

更に、充填剤又はプレフォームは均質又は不均質であっても良い。

成る種の充填剤は、化学的に組成が似ている充填剤と比較して、相当程度の浸透 性を示すことが新たに見い出された０例えば、Ｍ、Ｓ。

ニューキルク等による１９８７年１２月１５日特許された名称新規なセラミック 物質及びその製造方法である米国特許第４．７１３，３６０号に開示された方法 によって製造された粉砕アルミナ体で、市場において入手できるアルミナ製品に 比べて好ましい浸透性を示す。更に、Ｍ、Ｓ、ニューキルク等による名称複合セ ラミック製品及びその製造方法の特許出願番号８１９，３９７であって、１９８ ９年７月２５日特許された米国特許第４，８５１．３７５号に開示された方法に よって製造された粉砕アルミナ体は、また市場において入手できるアルミナ製品 と比較して好ましい浸透性能を示す、この特許の課題は本願明細書において説明 しである。従って、セラミック物質の透過体の完全な浸透は、前記の特許の方法 によって得られた破砕した物体を使用することにより、より低い浸透温度及び／ 又はより低い浸透時間で生ずる。

充填剤のサイズ及び形体は、複合材料に望ましい性能を達成するのに必要なもの は如何なるものであっても良い。かくして、浸透は充填剤の形状によって制限さ れるものではないから、この物質は粒子、ボイスカー、小板状又は繊維の形体で あっても良い。球状、管状、ベレット、耐火繊維クロス等の如き他の形状も使用 できる。これに加えて、大きい粒子より小さい粒子に対する完全な浸透に要する より高い温度又は長い時間であっても、物質のサイズは浸透を制限しない。更に 、浸透される充填剤（プレフォームに形状化）は透過性（すなわち溶融マトリッ クス金属及び浸透雰囲気に透過性）でなくてはならない。アルミニウム合金の場 合、浸透雰囲気は窒素含有ガスを含んでも良い。

本発明による金属マトリックス複合材料の形成方法は、圧力を利用して溶融マト リックス金属をプレフォーム又は充填剤に強制的に移行させ又はつめ込むことに よるのではなく、充填剤の高容積留分と低気孔性である実質的に均一なメタルマ トリックスの製造に関する。高容積留分の充填剤は、低気孔性の充填剤を初めに 使用することにより得られる。

充填剤が溶融合金によって浸透が阻止されるような全たく密の構造又はセル気孔 が閉されたコンパクト（すなわち生ずる自然浸透に対し不十分な気孔を有する構 造）に転換することがないならば、充填剤がきっしり詰まったり又は密集したと しても高容積留分のものがまた得られる。

セラミンク充填剤におけるアルミニウム浸透及びマトリックス形成について、ア ルミニウムマトリックス金属によるセラミック充填剤基れは、浸透メカニズムの 重要な部分であることが新たに見い出された。更に、低い加工温度において、無 視できる程度の又は微量の金属が窒化し、金属マトリックス内に分散された微量 の窒化アルミニウムの不連相が生ずる。しかしながら、温度範囲の上限に近づく と、金属の窒化はより多く生ずるように見える。従って、金属マトリックス内の 窒化物相の量は、浸透が生ずる加工温度を変えることによって調節することがで きる。窒化物形成がより明確になる特定の加工温度は、また使用するマトリック スアルミニウム合金及び充填剤又はプレフォームの容積に対するその合金の量、 浸透される充填剤、並びに浸透雰囲気の窒素濃度の如き要因によって変えること ができる０例えば、合金の充填剤を濡らす能力が減少することにより、また雰囲 気の窒素濃度が増加することにより、所定の加工温度において窒化アルミニウム 形成の度合は増加すると考えられる。

複合材料の形成課程において、得られる生成物の特性を変えるため、金属マトリ ックスの構成成分を調整することは可能である。所定の系において、窒化物の形 成を調整するため加工条件を選定することができる。窒化アルミニウム相を含む 複合製品は、製品に好ましい又は製品の性能を改良することができる成る種の性 質を示す。

更に、アルミニウム合金による自然浸透の温度範囲は、使用するセラミック物質 によって変る。充填剤としてのアルミナの場合、相当程度の窒化物の形成であっ てマトリックスの延性が減少されないことを望むならば、浸透のための温度は好 ましくは約１０００°Ｃを超えてはならない。しかしながら、もし延性が小さく そしてより硬いマトリックスの組成を望むならば、１０００℃を超える温度であ っても良い。

炭化珪素を浸透させるため充填剤として炭化珪素を使用した場合、充填剤として アルミナを使用することと比較して、アルミニウム合金窒化物はより少ないので 、約１２００°Ｃのより高い温度が採用される。

更に、充填剤の完全な浸透を確実に進めるため、及び／又はマトリックス金属の 第１の源と異なる組成の第２の金属を供給するため、マトリックス金属の溜めを 使用することは可能である。特に、マトリックス金属の第１の源と組成が異なる マトリックス金属の溜めを使用するのが望ましい。例えば、マトリックス金属の 第１の溜めとしてアルミニウム合金が使用されると、加工温度において溶融する 他の金属又は金属合金が溜め金属として使用することができる。溶融金属はお互 いに大変良く混合するので、混合に十分な時間かける限り、溜め金属はマトリッ クス金属の第１の源と混ぜ合うことになる。従って、マトリックス金属の第１の 源と成分的に異なる溜め金属を使用することによって、種々の操作要件に適合し た金属マトリックスの性能を調整することが可能であり、そして金属マトリック ス複合材料の性能を調整することができる。

バリヤー物質はまた本発明において組合せて使用することができる。特に、本発 明において使用されるバリヤー物質は、充填材の所定の境界面を越えて溶融マト リックス合金（例えばアルミニウム合金）の移行又は移動を妨害、禁止、阻止又 は終了する好ましい物質である。好ましいバリヤー物質は、任意の物質、化合物 、元素、組成物等であって、本発明の加工条件のもと、一体制を保持し、揮発す るたとがなく、そしてセラミック充填剤の所定の境界面を越えて連続して浸透す るか又は移動するのを局部的に禁止し、停止し、妨害し又は阻止することが出来 ると同様に、好ましくは加工で使用されるガスに透過性である。

好ましいバリヤー物質は、適用された加工条件のもと、溶融マトリックス合金の 移行によって実質的に濡れないものである。この種のバリヤー物質は溶融マトリ ックス合金と殆んど又は全女親相性がなく、そして充填剤又はプレフォームの選 定した境界面を越えての移動はバリヤー物質によって阻止又は禁止される。バリ ヤー物質は、最終的には機械加工又は研摩によって減少し、金属マトリックス複 合製品には必要なものである。上に述べたように、バリヤーは好ましくは透過性 又は気孔性であるべきであり、またバンクチャーによって透過性にし、ガスを透 過して溶融マトリックス合金と接触させる。

特にアルミニウムマトリックス金属に有用な好ましいバリヤー物質は、特にグラ ファイトとして知られている結晶性多形体の炭素を含むものである。グラファイ トは所定の加工条件のもと溶融アルミニウム合金には非濡れ性である。特に好ま しいグラファイトはユニオンカーバイト社から販売されている商品名グラホイル であるグラファイトテープ製品である。このグラファイトテープは密閉特性を示 し、これが充填剤の選定した境界面を越えて溶融アルミニウム合金の移行を阻止 する。このグラファイトテープは、また耐熱性であり、そして化学的に不活性で ある。商品名グラホイルグラファイト材は柔軟性、相溶性、適合性そして弾性で ある。これはバリヤー物質として適用するのに適した種々の形状に作ることがで きる。しかしながら、グラファイトバリヤーは、スラリー若しくはペーストとし て、又は充填剤若しくはプレフォームの境界の周辺及びその上に塗装フィルムと して使用しても良い。グラフオイルは柔軟性グラファイトシートの形体であるの で特に好ましい、使用に際し、この紙状のグラファイトは充填剤又はプレフォー ムの周辺に簡単に処理できる。

窒素中のアルミニウム金属マトリックスに対する他の好ましいバリヤー物質は遷 移金属硼化物（例えばチタンニ硼化物ＴｉＢｚ）であって、成る種の加工条件で この物を使用すると、溶融アルミニウム金属合金には一般に非濡れ性である。こ の種のバリヤー物質は加工温度を約８７５’Ｃを超えてはならず、そうでないと このバリヤー？Ｉ質の効能が減少し、そして事実温度を高めるとバリヤー物質へ の浸透が生ずる。遷移金属硼化物は一般には粒子の形体である（１−３０ミクロ ン）。このバリヤー物質はスラリー又はペーストとして、好ましくは事前にプレ フォームとして成形したセラミンク充填剤の境界に適用される。窒素中のアルミ ニウム金属マトリックス金属金する他の有用なバリヤー′＠ＩＪｔは、充填剤又 はプレフォームの外部表面にフィルム又は被膜として適用される低揮発性有機化 合物が含まれる。

特に本発明の加工条件のもと窒素中で燃焼すると、この有機化合物は分解して炭 素のすすを生ずる。この有機化合物は塗布、噴射又は浸種等の如き通常の方法で 適用される。

更に、充填剤の浸透速度より粒子の浸透速度がより遅い限り、微粉砕された粒子 はバリヤー？Ｉ質としての機能を呈することができる。

従って、選定された境界面をバリヤ一層によって被覆するような適当な手段によ ってバリヤー物質を使用しても良い、このようなバリヤ一層は、液体、スラリー 若しくはペースト状のバリヤー物質を塗布、浸漬、ンルクスクリーニング、１発 等によるか、蒸発性ノーリヤー物質をスパッターするか、固体粒子バリヤ一層を 簡単に沈着させるか、又はバリヤー’ｓｉの薄い固体シート若しくはフィルムを 適用して、選定された境界面に設定される。このようにバリヤーが設けられると 、マトリックス金属が浸透して選定された境界面に達すると、バリヤー物質に接 着し、自然の浸透は実質的に終了する。

上に述べた技術を利用することにより、本発明は、形状化された金属マトリック ス複合材料は少なくとも一つの第２の物体又は付加的物体に結合又は完全に密着 する技術を提供する。この物体は、セラミックマトリックス物体、例えば充填剤 を埋め込んだセラミックマトリックスの如きセラミックマトリック複合体、金属 マトリックス複合材料、及び／又はこのような物の組合せたものが含まれる。

本発明によって製造された最終製品は、マクロ複合材料であって、マトリックス 金属によって充填剤又はプレフォームに自然浸透して形成された金属マトリック ス複合材料を少なくとも一つ含み、そして少なくとも上に列記した一つの物質を 含む少なくとも一つの物体に結合若しくは完全に密着している。従って、本発明 の最終製品は、少なくとも上に列記した一つの物質を含む少なくとも一つの物体 に結合している自然浸透された金属マトリックス複合材料の無限の数の順列及び 組合せを実質的に有する。

本発明は、自然浸透された金属マトリックス複合材料と第２の又は付加的物体と の間の強力な結合又は完全な密着を形成することの他に、金属マトリックス複合 材料により圧縮されて設置されている第２の又は付加的物体を製造する技術を提 供する。他方、金属マトリックス複合材料は、第２の又は付加的物体により圧縮 されて設置されることができる。かくして、金属マトリックス複合材料は少なく とも部分的に他の物を含むことができ、そしてもし金属マトリックス複合材料の 熱膨張率がそこに存在する第２の又は付加的物体の熱膨張率より高いと、浸透温 度から冷却することによる圧縮の状態でその存在する物体は金属マトリックス複 合材料の中に設置される。

他方、金属マトリックス複合体は少なくとも部分的には、金属マトリックス複合 体より熱膨張率の高い第２の又は付加的物体の内部に、形成することができる。

従って、冷却により、第２の又は付加的物体の内部に存在する金属マトリックス 複合材料の一部分は、第２の又は付加的物体による圧縮の状態で設置される。

本発明の技術は実質的に任意の長さの連続したマクロ複合チェーンを製造するの に適用することができる。特に、本発明方法は、例えば溶融マトリックス金属が 事前に設定された量の充填剤又はプレフォームに浸透するのに十分な時間マドリ ンク金属が溶融状態にあり、そしてその後浸透充填剤が冷却されて（例えば炉か ら取り出して）マトリックス金属が固化温度に冷却され、かくして金属マトリッ クス複合材料が得られるのであるが、この融点以上の温度にマトリックス金属を 加熱できる炉を通過させて出発原料を連続的に流す連続製造方法に適用するこが できる。この連続方法を利用して、他の金属マトリックス複合材料に結合する第 ２の物体、又は他の第２の物体に結合する第２の物体に金属マトリックス複合材 料を結合することができる。ｆ４融マトリックス金属は、任意の位置に供給する ことができ、また例えばマトリックス金属の溜めから供給される第２の流れを通 して炉に供給することもできる。これに加えて、商品名グラホイルの如きバリヤ 一層をマクロ複合チェーンの事前に設定した部分に設け、バリヤ一層によってチ ェーンの処理を終了させることもできる。

第２の又は付加的物体への金属マトリックス複合材料の完全な密着又は結合は、 機械的接合技術を利用して強化することができる。

特に、金属マトリックス複合材料又は第２の若しくは付加的物の一面若しくは両 面には、結合又は密着させる物体の表面上に相応する逆の形体に符合させたノツ チ、穴、溝等のでこぼこ状態を設けることができる。この逆に符合するでこぼこ 状態は、金属マトリックス複合材料と第２の又は付加的物体との間に化学的結合 の他に物理的結合を形成することができる。この結合又は密着機構の結合せによ って、結合又は密着機構のいづれかを分けて個別に用いるより、より強力に結合 又は密着を形成することができる。

本発明の技術によって得られた製品は、高温、浸蝕、腐蝕、熱変形、磨摩及び／ 又は他の多くのストレスに耐えることが必要な鉱業上の用途に有用である。従っ て、本出願において開示しまた請求の範囲に示した方法は、金属マトリックス複 合材料、セラミックマトリックス複合材料、金属又はこれらの組合せの利用によ り強化された性能を有する工業製品の製産に実質的に有用である。性質及び特性 の異なる物質の層を有するマクロ複合材料を製造する技術を提供することにより 、今日まで通常の物質の利用によっては満足に実施もできず不可能と考えられて いたこの工業的用途の価値は、本発明方法によって製造されるマクロ複合材料の 適切な工学によって現在満足なものとなった。特に、物体の一部分は成る種の条 件に耐える必要があり、他の部分は別の条件に耐える必要がある工業上の用途は 、所望の工業上の形体を有したマクロ複合材料に二つ又はこれ以上の物質を使用 して形成することによって満足なものとなる。本発明によって製造されるマクロ 複合材料の１つの例示的用途は、電子部品包装分野であり、ここではチップを箱 体又は容器内に密閉して封入する必要がある。綱状又はこの綱状に近い形状に製 造された箱体又容器は、（１）熱膨張率がセラミックチップのそれと類似である （例えば通常の使用条件でセラミックチップと箱体又は容器との間の結合が熱波 れにならない程に十分に近い）　、（２）セラミックチップによる熱を発散させ ることができる満足な熱伝導、（３）比較的低苫度、（４）金属マトリックス複 合体の金属層又はリップの存在による溶接できるリップ又は層で、これにより箱 体又は容器内のチップを密閉して封入することができる、（５）電気導電体又は 線を収納できる電気的に絶縁されたシース又は電線管、及び／又はエレクトロニ ックパッケージの性質を強化できる金属マトリックス複合材料の表面にコーチン グ（例えば金属）、を有する金属マトリックス複合材料からのものである。

更に、本発明において開示したバリヤー技術及びプレフォームを利用することに より、自然浸透工程後最終の機械加工の殆んど又は全たく必要のない網状又は網 状に近い形状のマクロ複合材料が形成されることができる。

かくして、本発明方法によって製造された製品は、正さに無限の工業上のポテン シャルを有し、そして今日物質世界に存在する工業上の最も多くの大事な要件を 解決するために役立つものである。

本発明の種々の実演を次に示す実施例に示した。しかしながら、これらの実施例 は説明のためと考えるべきであって、決して本特許請求の範囲に示した本発明の 範囲を限定するものと解釈されるものではない。

ｎ−例一部 次に示す例は、自然浸透方法によって金属マトリックス複合材料の中に埋め込ま れた電気的に絶縁されたセラミック構造体を含むマクロ複合材料を製造すること を可能とし、そしてこの埋め込まれた構造体は所定の模様に一致するように配置 されているものを示す。

図１に示されているように、約３インチ（７６ミリ）×３インチ（７６ミリ）の 密閉端部１８１及び約３．７５インチ（９５ミリ）　Ｘ３．７５インチ（９５ミ リ）の開口端部１８２並びに約２．５インチ（６４ミリ）の高さを有するモール ド１８０を、１４ゲージの炭素鋼から製造した。モールド１８０の内側面は、フ ァルマコ社から入手した約１．５容積部のエタノール及びアチソンコロイド社か ら入手した約１容積部の商品名ＤＡＣ−１５４コロイド状グラファイトを含むグ ラファイト混合物で被覆した。少なくともグラファイト混合物を３回エアーブラ シで容器の内部面に適用して、被膜１８３を形成した。各グラファイト混合物の 被膜は、次の被覆を行う前に乾燥を行った。モールドは耐大気雰囲気の加熱炉に 入れ約３８０°Ｃで約２時間コロイド状グラファイト被膜を固定した。

約１９重量％の５００グリツド炭化珪素（３９クリストロン）及び約７８重量％ の２２０グリツド炭化珪素（３９クリストロン）で両者はツートン社（Ｗｏｒｃ ｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）から入手し、更にリード社（Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ ）から入手した約３重量％の３２５メンシユのマグネシウム粉末から成る約６０ ０グラムの混合物をプラスチックジャーの中でボールミルによって約１時間混合 して充填剤混合物を準備した。この混合物を更に１０分間手動で振盪した。

約１．５インチ（３８ミ！月の長さを有する１２個の熱電対絶縁シースのポアー ｂｏｒｅ）　１８５を、ツーバー社（Ｑｕｉｎｃｙ、　ＩＬ）から入手した３２ ５メンシユの炭酸カルシウムで覆った。特に、約０．０６２インチ（１，６ミリ ）の外径及び各約０．０１６インチ（０，４ミリ）の内径を有し、そしてマクダ ネル社（Ｂｅａｖｅｒ　Ｆａｌｌｓ、　ＰＡ）がら入手したＭＡ２０マルライト から成る５個の丸い二重棒の熱電対絶縁シース１８５の両端部のポアー又は電線 管、約０．９４インチ（２，４ミリ）の外径及び約０．０２５インチ（０，６ミ リ）の内径を存し、そしてマクダネル社（Ｂｅａｖｅｒ　Ｆａｌｌｓ、　ＰＡ） から入手した９９８アルミナから成る２個の丸い二重棒の熱電対絶縁シース１８ ５のポアー又は電線管、並びに約０．０３インチ（０，７９ミリ）の外径及び約 ０．０２インチ（０，５１ミリ）の内径を有する５個の丸い棒の熱電対絶縁シー ス１８５の両端部に存在するポアー又は電線管を、熱電対シース１８５の各端部 に存在するポアーの約４分の１インチ（６，４ミリ）が炭酸カルシウムで充満さ れるまで、大皿の中で３２５メツシユの炭酸カルシウムの中に突き刺した。

充填剤混合物１８４を約４分の３インチ（１９ミリ）の深さになるように、コロ イド状グラファイトを被覆したモールド１８０の底部に加えた。５個のマルライ ト二重棒の熱電対絶縁シース、２個の二重棒の絶縁シース及び５個の棒状アルミ ナ絶縁シースを有する１２個の熱電対シース１８５はいづれも充填剤混合物１８ ４に垂直に設置する。各熱電対シース１８５が充填剤混合物１８４に垂直に設置 された後、充填剤混合物１８４を含むコロイド状グラファイトを被覆したモール ド１８０を、熱電対シース１８５周辺の充填剤混合物１８４を動かないように固 定するため、少なくとも２個所テープで止めた。すべての１２個の熱電対シース １８５が充填剤混合物１８４内に設置されると、アルファー社（Ｄａｎｖｅｒｓ 、　ＭＡ）から入手した約０．３グラムの５０メツシユマグネシウム粉末１８７ を用いて充填剤混合物１８４を部分的に覆った。約１５重量％の珪素で残部がア ルミニウムであって、約４２７グラムの金属マトリックスのインゴットを、コロ イド状グラファイト被覆のスチールモールド１８０内の充填剤混合物１８４及び マグネシウム粉末１８７の層の上部に置いた。このモールド１８０及び内容物を 、次に１０インチ（２５４ミリ）輻×１２インチ（３０５ミリ）長さ×１０イン チ（２５４ミリ）高を有する外箱である炭素銅容器１８９の中に置いた。　ＴＴ アメリカ社（Ｐｏｒｔｌａｎｄ、　ＯＲ）から商品名ベルマーホイルとして販売 されているＰＨ−２５−）１のグラファイトテープ製品１８６であって、約０． ０１０インチ（０，２５ミリ）の厚さの約１０インチ（２５４ミリ）×約１２イ ンチ（３０５ミリ）の１個を用い、外箱である炭素鋼容器１８９の内部キャビテ ィの底部を覆った。ケムアロイ社（Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ、　ＰＡ）から入手した 約１５グラムのチタンスポンジ物１ｔ１９０及びアルファプロダクツ社（Ｄａｎ ｖｅｒｓ、　ＭＡ）から入手した約４グラムの５０ミノシユマグネシウム粉末１ ９１を、コロイド状グラファイト被覆のスチールモールド１８０の周辺及びグラ ファイトテープ製品１８６の上部の外箱炭素鋼容器１８９の中に、まき散らした 。薄い銅板１９２を外箱炭素鋼容器１８９の露出面上に設置した。窒素パージ管 １９３が炭素鋼外箱容器１８９の一側壁に設けられている。外箱の炭素鋼容器１ ８９及び内容物を覆った薄い銅板１９２をリンドバーグ耐熱炉の中に設置した。

この炉を、１分間に約ｌＯリンドルの窒素を流しながら１時間に約８００℃の割 合で室温から約６００°Ｃに加熱し、次いで１分間に約３リツトルの窒素を流し ながら、１時間に６００°Ｃの割合で約６００℃から約８００”Ｃに加熱した。

この炉を１分間に約３リツトルの窒素を流しながら約８００°Ｃにおいて約２時 間維持した。外箱の炭素鋼容器１８９及び内容物を炉から取り出し、そしてコロ イド状グラファイト被覆のスチールモールド１８０を外箱炭素鋼容器１８９から 取り出し、そして次にコロイド状グラファイト被覆スチールモールド１８０及び その内容物を、約６インチ（１５２ミリ）×６インチ（１５２ミリ）　Ｘ　１． ５インチ（３８ミリ）高さの室温に保持された銅冷却板の上に直装置いて複合材 料を固化した。１２個の熱電対絶縁シース１８５を存し、そして金属マトリック ス複合体に完全に結合しそして埋め込まれた金属マトリックス複合板を含むマク ロ複合材料が、コロイド状グラファイト被覆のスチールモールドから取り出され た。特に、図２Ａは金属マトリックス複合体１９４の中に埋め込まれた５個のア ルミナ熱電対シース１８５を約１０倍に拡大した写真である。更に、図２Ｂは金 属マトリックス複合体１９４の中に埋め込まれた１個のアルミナ熱電対シース１ ８５を約５０倍に拡大した写真である。かくして、アルミナシースは１つ又はこ れ以上の化学的結合（例えば収縮又は圧縮の適応により）及び／又は物理的結合 （例えば金属マトリックス複合材料のマトリックス金属の濡れ）によって金属マ トリックス複合材料に結合し、そして埋め込まれた構造体は所定の模様に相応し た配Ｉのものであった。

実１圀Ｊ− 次に示す例は、更に自然浸透方法によって周囲ではアルミニウム含量の多い金属 マトリックス複合箱体を有するマクロ複合体を製造することが可能であることを 示す。

約０．２５インチ（６，４ミリ）を壁厚を有し、そして約２インチ（５１ミリ） の長さ×約１インチ（２５ミリ）の幅×約０．８７５インチ（２２ミリ）の深さ の内部キャビティを有する長方形モールドを、ユニオンカーバイド社から入手し た固体ＡＴＪグラファイトを用いて準備した。約０．３１２インチ（７，９ミリ ）の深さそして０．０６３イン（１，６ミリ）の幅のチャンネルがインサートの 境界で長方形モールド１２０の内壁に沿って形成されるように、約１．８７５イ ンチ（４８ミリ）の長さ、約０．８５インチ（２２ミリ）の幅及び約０．３１２ インチ（７，９ミリ）の高さのグラファイトインサートを長方形モールドの底部 に設けた。

このモールド及びインサートを、１．５重量部のアルコール及ヒアチソンコロイ ド社（Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　ＭＩ）から入手した１重量部のＤＡＣ−１５４ コロイド状グラフアイトから成る混合物を２回にわたって塗布した。この塗布し たモールドを、空気雰囲気の炉の中に約３８０°Ｃで約２時間加熱した。実質的 に完全にグラファイトインサートで囲まれるように、６０６１アルミニウム合金 のインゴ・ントから約０．０５インチ（１，３ミリ）の壁厚を有する約１．９９ インチ（５１ミリ）　ｘｏ、９９インチ（２３ミリ）×約０．４０インチ（１０ ミリ）厚さの寸法に、ガスケントを放電加工した。

充填剤は、ツートン社（Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、門Ａ）から入手した６００グラム の２２０グリツド３５クリストレン炭化珪素、及びアトランテノクイクイノプメ ント社（Ｂｅｒｇｅｎｆｉｅｌｄ、　ＮＪ）から入手した約３重量％の３２５メ ツシユのマグネシウム粉末をプラスチックジャーの中でボールミルで約１時間混 ぜ合せて準備した。更に１０分間手振盪によって混合を行った。

約１６グラムの充填剤をグラファイトモールドの底部及びチャンネルに注入し、 そしてアルミニウムガスケット及びグラファイトインサートを覆った。この後充 填剤混合物をモールド内で平坦にした。

次いでこの充填剤は、アルファープロダクト社（Ｄａｎｖｅｒｓ、　ＭＡ）から 入手した約２グラムの５０ミツシユマグネシウム粉末の層で覆った。

約３９．７グラムの約１５重量％のシリコン及び残部がアルミニウムから成るマ トリックス金属インゴットを、グラファイトモールド内の充填剤混合物及びマグ ネシウム粉末層の上に！いた。このモールド及び内容物を、約７インチ（１７８ ミリ）の幅×３．５インチ（８３ミリ）の長さ×５インチ（１２７ミリ）の高さ のステンレス鋼容器の内面の２イン（５１ミリ）×５インチ（１２７ミリ）×１ インチ（２５ミリ）の耐火煉瓦の上に置いた。　ＴＴアメリカ社（Ｐｏｒｔｌａ ｎｄ、　ＯＲ）から入手した商品名ベルナーホイルのＰＦ−２５−Ｈであって、 約７インチ（１７８ミリ）×杓３．２５インチ（８，３ミ１月で約０．０１０イ ンチ（０，２５ミ月の厚さのグラファイトテープ製品を用い、ステンレス鋼容器 のキャビティの底部を覆った。ケムアロイ社（Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ、　ＰＡ）か ら入手した約２グラムのチタンスポンジ及びアルファープロダクト社（Ｄａｎｖ ｅｒｓ、　ＭＡ）から入手した約２グラムの５０ミノシユのマグネシウム粉末を 、耐火煉瓦の周辺のステンレス銅容器の底部及びグラファイトテープ製品にふり かけた。薄い銅板をステンレス鋼容器の開口部に設置し、１つの分離した部屋を 形成した。このステンレス鋼容器の側壁に窒素パージ管が導入しである。このス テンレス鋼容器及び内容物を耐大気雰囲気加熱炉の中に置いた。この炉を、１分 間に約３リンドルの窒素を流しながら、１時間に約４００°Ｃの速度で室温から 約６００“Ｃの温度に加熱した。その後この炉を、１分間に約１１トノトルの窒 素を流しながら１時間に約４００°Ｃの速度で、約６００°Ｃから約８００°Ｃ に加熱した。この炉を１分間に約１リツトルの窒素を流しながら約３時間約８０ ０’Ｃに維持した。ステンレス鋼容器及びその内容物を炉から取り出し、そして グラファイトモールド及び内容物を水冷アルミニウム冷却板上に置いて室温に維 持し複合材料を特定方向凝固した。箱体の上部に完全に結合したアルミニウムリ ップを有する薄い壁厚の金属マトリックス複合箱体のマクロ複合材料が、グラフ ァイトモールドから回収された。特に、ｌ！１１．５倍で撮影した図３Ａは、箱 体の上部に金属リップ２０２を有するマクロ複合箱体２０１の横断図である。

更に、約５０倍で壜影した図３Ｂは、箱体の上部に結合した金属リップ２０２の 高倍率を示す。

叉施貫Ｊ 次に示ず寞施例は、自然浸透方法によって金属マトリックス複合箱体に埋め込ま れた電気的に絶縁セチミック構造体を有する金属マトリックス複合箱体のマクロ 複合材料を製造することが可能であることを示す。

約０．２５インチ（６，４ミリ）を壁厚を有し、そして約２インチ（５１ミリ） の長さ×約１インチ（２５ミリ）の幅×約０．７５０インチ（１９ミリ）の深さ の内部キャビティを有する長方形モールドを、ユニオンカーバイド社から入手し た固体ＡＴＪグラファイトから製造し、ここでのキャビティにはグラファイトイ ンサートが設けられている。約０．３１インチ（７，９ミリ）の深さで約０．０ ６３インチ（１，６ミリ）の幅のチャンネルがインサートの境界部で長方形モー ルドの内壁に沿って作られるように、約１．８インチ（４６ミリ）の長さ、０． ８８インチ（２２ミリ）の幅そして０．３１インチ（７，９ミリ）の高さのグラ ファイトインサートをグラファイトモールドの底部に１いた。このモールド及び インサートを、アチソンコロイド社（Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ＋旧）から入手した ＤＡＧＩ５４コロイド状グラファイトの約１．５重量部から成る混合物を２回塗 布した。このモールドを塗布した混合物を固定するために炉の中で約２時間約３ ８０°Ｃに加熱した。

丸い二重棒の熱電対絶縁シースの穴は、ＤＡＧ１５４コロイド状グラファイトで 閉じた。特に、約０．０９４インチ（２４ミリ）の外径と２個の各々が約０．０ ２５インチ（０，６４ミリ）の内径を有し、そしてマクダネル社（Ｂｅａｖｅｒ 　Ｆａｌｌｓ、　ＰＡ）から入手した９９８アルミナから成る丸い二重棒の熱電 対絶縁シース又は電線管は、ＤＡＧ１５４コロイド状グラファイトで詰め込んだ 、この詰め込まれた棒を約２時間約３８０℃に燃焼した。次いで、丸い二重棒の 絶縁シースに詰め込んだグラファイトを、グラファイトモールド内のグラファイ トインサートの一側面にある穴に送入した。

充填剤は、いづれもツートン社からの約１９重量％の５００グリツド３９クリス トロン炭化珪素と約７８重量％の２２０グリツド３９クリストロン炭化珪素及び アトランテフクイクエップメント社（Ｂｅｒｇｅｎｆ　１ｓｌｄ。

ＮＪ）からの約３重量％の３２５メツシユのマグネシウム粉末から成る約６００ グラムのをプラスチックジャーの中でボールミルを用い約１時間混合して準備し た。更に１０分間手で振盪して混合を行った。

約１３．７グラムの充填剤をグラファイトモールドの底部及びチャンネルに加え 、そして丸い二重棒の熱電対絶縁シース又は電線管及びグラファイトインサート に覆った。その後充填剤混合物をモールド内で平坦にならした０次いで充填剤混 合物を、アルファープロダクト社（Ｄａｎｖｅｒｓ、　ＭＡ）からの約０．１２ グラムの５０ミツシユのマグネシウム粉末の層で部分的に覆った。約１５重量％ の珪素と残部がアルミニウムから成るマトリックス金属インゴット約２４．７グ ラムを、グラファイトモールド内の充填剤とマグネシウム粉末層の上に置いた０ 次いでこのモールド及び内容物を、約７インチ（１７８ミリ）の幅、３．２５イ ンチ（８，３ミリ）の長さそして５インチ（１２７ミリ）の高さのステンレス鋼 容器内部の約２インチ（３１ミリ）×５インチ（１２７ミリ）×１インチ（２５ ミリ）の耐火煉瓦の上に置いた。　ＴＴアメリカ社（Ｐｏｒｔｌａｎｄ、　Ｏ） ？）から商品名ペルマーホイルとして販売されているＰＦ−２５−Ｈの約７イン チ（１７８ミリ）×約３．２５インチ（８，３ミリ）で約０．０１０インチ（０ ，２５ミリ）の厚さのグラファイトテープ製品を用いて、ステンレス鋼容器の内 部キャビティの内部底面を覆った。ケミアロイ社（Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ、　ＰＡ ）からの約２グラムのチタンスポンジ及びアルファープロダクツ社（Ｄａｎｖｅ ｒｓ、　ＭＡ）からの約２グラムの５０メツシユマグネシウム粉末を、グラファ イトテープ製品上の耐火煉瓦周辺のステンレス鋼カンにまき散した。ステンレス 鋼容器の開口部に薄い銅板を設置して、別個の部屋を形成した。窒素パージ管を ステンレス鋼容器の側壁に設けた。ステンレス鋼容器及びその内容物を耐大気加 熱容器の中に入れた。この炉を１分間に約３リツトルの窒素を流しながら１時間 に約４００℃の割合で室温から約６００°Ｃに加熱した。その後、炉を１分間に 約１リツトルの窒素を流しながら１時間に約４００℃の速度で約６００°Ｃから 約８００°Ｃに加熱した。この炉を１分間に約１リツトルの窒素を流しながら約 ２時間約８００℃に維持した。ステンレス鋼容器及びその内容物を炉から取り出 し、そしてグラファイトモールドとその内容物を室温に保持した水加アルミニウ ム冷却板の上に置き、特定方向凝固した複合材料とした。

グラファイトモールドから取り出したマクロ複合材料は、箱体の壁の一方の端部 で完全に結合した丸い二重棒状の熱電対ソース又は電線管を有する薄い壁の金属 マトリックス複合箱体を含む。自然浸透から残ったマトリックス金属はダイヤモ ンド切断機で切断して取り除き、そして金属マトリックス複合箱体の底部をめっ き操作によって加工した。

めっき用の金属マトリックス複合箱体を得るためには、箱体をアセトン浴の中で 、そして次いでエタノールの超音波浴の中で脱脂する。マクロ複合箱体は、電気 めっきによるアルミニウム合金を製造する標準的方法であるＡＳＴＭ　Ｍｅｔｈ ｏｄ　Ｂ　２５３−８３に従って亜鉛めっきされた。この方法は、金属マトリッ クス複合材料を２．５％の水酸化ナトリウム溶液に約２０℃で約３０秒間浸種し 、次いで水ですすぎ洗いし、１リツトルについて約１２０グラムの二弗化アンモ ニウムを含む７５容積％の硝酸浴の中で約２０℃で約１５秒間洗浄し、７５　： 　２５の濃水酸化ナトリウム：弗化ナトリウムの溶液巾約２０℃で約３秒間脱酸 素を行うことが含まれる。金属マトリックス複合箱体は、次いで水ですすぎ洗い し、約２０″Ｃで約１分間亜鉛酸塩の浴に浸し、水ですすぎ洗いし、５０容積％ の硝酸の亜鉛酸塩液に約２０℃で約３０秒間浸し、水ですすぎ洗いし、そして再 び約２０℃で約１分間亜鉛酸塩の浴に浸した。マクロ複合箱体を脱イオン水です すぎ洗いし、空気で乾燥し、かくして亜鉛被膜のものが得られた。マクロ複合箱 体は、ウィッコ社（Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）から商品名パレットで 販売されているニッケルスルファメートめっき浴の中でニッケルめっきを行った 。約１２インチ（３０５ミリ）の長さ、１インチ（２５ミリ）の幅及び０．２５ インチ（６，４ミリ）の厚さの寸法を存する二枚のニッケル板を直流電源の＋端 部に接続し、そして電気回路の集合陽極とするために浴の反対側に置いた。

金属マトリックス複合箱体を電気回路の陰極とするため直流電源の一端部に接続 した。金属マトリックス複合箱体陰極をめっき浴に入れる前に、供給電流及び電 圧をセットし、そして通電した。浴の条件は約５５″Ｃの温度、１平方フイート について約５０アンペア−の電流密度そして機械的な撹拌である。めっき時間は 約１時間であって、マクロ複合箱体を保持している架は、約３０背後裏返しにし た。１時間処理した後、金属マトリックス複合箱体はまず初めに水ですすぎ洗い し、次いで脱イオン水により、そして空気中で乾燥してニッケル被膜のものを得 た。

最終の工程で、セルーレックス社から販売されている商品名ピュアーエイ−ゴー ルド１２５のめっき浴で金めつきを行った。浴条件は、約６０°Ｃの温度、１平 方フイートについて約１アンペア−のめっき電流であって、機械的攪拌を行う。

浴中の陽極は白金を被覆したニオブである。めっき時間は約２０分であって、そ して部品を保持している架を約１０分後回転させる。浴から一旦取り出した後、 金めつき金属マトリックス複合箱体を脱イオン水ですすぎ洗いし、そしてエタノ ール中ですすぎ洗いを行った。最終的に、この部品をつるさげて約１１０°Ｃに セットした空気炉の中で乾燥した。実質的にきずのないマクロ複合箱体が得られ た。特に図４は、約１．７倍に拡大したもので、箱体の一側に丸い二重棒の絶縁 電線管２１１を有するマクロ複合箱体２１０である。

裏施炎土 次に示す実施例は、自然浸透方法によって製造された金属マｌ−ＩＪノクス復復 籍箱体機械加工の可能性について明らかにするものである。

実質的に同じ物質から長方形のモールドを形成し、そしてこのものは実施例１２ におけるモールドと実質的に同し寸法のものである。

両者はツートン社（Ｗｏｒｃｅｓｔｏｒ、　ＭＡ）から人手した約１９重量％の ５００グリツド３９クリストロンの炭化珪素と約７８重量％の２２０グリント３ ９クリストロン、及びアトランティソクイクイップメント社（Ｂｅｒｇｅｎｆｉ ｅｌｄ、　ＮＪ、）から人手した約３重量％の３２５メツシユのマグネシウム粉 末の約６００グラムの混合物を、プラスチックジャーの中でボールミルを用い約 １時間混合して充填剤を準備した。この混合物を更に１０分間手振盪によって混 合した。

約１４グラムの充填剤をグラファイトモールドの底部及びチャンネルに加え、グ ラファイトインサートを覆った。この後充填剤混合物をモールド内で平坦にした 。次いで充填剤混合物を、アルファプロダクツ社（Ｄａｎｖｅｒｓ、　ＭＡ）か ら入手した２グラムの５０メツシユマグネシウム粉末で部分的に覆った。約１５ 重量％の珪素及び残部がアルミニウムのマトリックス金属インゴット約２５グラ ムを、グラファイトモールド内の充填剤混合物の上部及びマグネシウム粉末層の 上に置いた。このモールド及びその内容物を、次に約２インチ（５１ミリ）×５ インチ（１２７ミリ）×約１インチ（２５ミリ）の耐火煉瓦内壁に置いた。ステ ンレス鋼容器は約７インチ（１７８ミリ）の幅、３．２５インチ（８，３ミリ） の長さ、及び５インチ（１２７ミリ）の高さである。　ＴＴアメリカ社（Ｐｏｒ ｔｌａｎｄ、　ＯＲ）から商品名ペルマーホイルとして販売されているＰＦ−２ ５−Ｈの約７インチ（１７８ミリ）×約３．２５インチ（８，３ミリ）で約０． ０１０インチ（０，２５ミリ）の厚さのグラファイトテープ製品を用いて、ステ ンレス鋼容器の内部キャビティの内部底面を覆った。

ケミアロイ社（Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ、　ＰＡ）からの約２グラムのチタンスポン ジ及びアルファープロダクツ社（Ｄａｎｖｅｒｓ、　ＭＡ）からの約２グラムの ５０メツシユマグネシウム粉末を、グラファイトテープ製品上の耐火煉瓦周辺の ステンレス鋼カンにまき散した。ステンレス鋼容器の開口部に薄い銅板を設置し て、別個の部屋を形成した。窒素パージ管をステンレス鋼容器の側壁に設けた。

ステンレス鋼容器及びその内容物を耐空気加熱容器の中に入れた。この炉を１分 間に約３リツトルの窒素を流しながら１時間に約４００°Ｃの割合で室温から約 ６００°Ｃに加熱した。その後、炉を１分間に約１リツトルの窒素を流しながら １時間に約４００″Ｃの速度で約６００°Ｃから約８００°Ｃに加熱した。この 炉を１分間に約１リツトルの窒素を流しながら約２時間約８００°Ｃに維持した 。ステンレス鋼容器及びその内容物を炉から取り出し、そしてグラファイトモー ルドとその内容物を室温に保持した水加アルミニウム冷却板の上に置き、特定方 向凝固した複合材料とした。

金属マトリックス複合箱体はグラファイトモールドから回収され、残部のマトリ ックス金属はこれに接合していた。残部のマトリックス金属を金属マトリックス 複合箱体から切り離し、そしてめっきして箱体を得るために新しい面を機械加工 した。めっきする前に、二つの穴を金属マトリックス複合箱体の側面にあけた。

この穴はまた金属マトリックス複合箱体の反対側端部の二つのフランジに至する ようにあけ、この箱体を支持体に載置する手段とした０次いで金属マトリックス 複合箱体は上記の実施例３に記載した方法に従ってめっきした。

特に、図５はここでの実施例に従って形成された金属マトリ、クス複合箱体を示 す写真である。この図は、マクロ複合箱体２２０の側壁に設けられた機械加工の 穴２２１、及び箱体２２０のベースに設けられたフランジの機械加工の穴２２２ で箱体を支持体に取り付けたものを示している。

１施勇旦 次に示す実施例は、自然浸透方法によって複数の部屋を有する金属マトリックス 複合箱体を製造する可能性を明らかにしている。

エレクトロニックパッケージの原型をアルミニウムブロックから機械加工して、 約１インチ（２５ミリ）の高さ、２．２インチ（５５ミリ）の長さ及び１インチ （２５ミリ）の幅の最終的寸法とし、二つの隣接した部屋、即ち両者の深さが０ ．２６インチ（６，６ミリ）であって、０．６５インチ×０．９インチ（１６， ５ミリ×２３ミリ）及び１．２インチ×０．９インチ（３１ミリ×２３ミリ）を 準備した。このエレクトロニックパッケージの原型は、クレーベースにし、そし て円筒状プラスチック枠で囲んだ。プラス千ツクツーリング社から入手した約１ ００グラムのＧ１１０００ゴムモーデング化合物を混合し、真空で脱気しそして バタンに相応した外形枠に注ぎ込んだ。ゴムモールドが一旦セントされると（約 １２時間）、アルミニウムパターンがゴムモールドが取す出され、そして再度の モールデングに使用される。

エレクトロニックパッケージのワックスパターンを得るために、イエノテ社から 人手した溶融前ワックス（約１１０℃）を、事前に約１時間約７５°Ｃに予備加 熱したゴムモールドに注入した。このゴムモールドは、０．０５インチ（１，３ ミリ）のチャンネルに浸透し易くするために、溶融ワックスを注入している間振 動する。同時に、加熱空気ガンを使用してワックスの溶融を維持すると共に、キ ャビティにそれを流し入れる。固化に続いて、ワックスのパターンをゴムモール ドから取り出し、そしてワックス溜めの端部に接合する。細い糸状のスチールの 棒をワックスパターンの反対端部のワックス溜めに接合する。１部の水、１．２ 部の商品名ニヤコール１４３０ＡＴコロイド状シリカにャコール社、Ａｓｈｌａ ｎｄ、　ＭＡ）及び４．２部の炭酸カルシウムを含むスラリーに、ワックスパタ ーンを浸漬して外殻（シェル）を形成した。浸漬後、取り出してｖ１１５秒間干 し上げて、ランツム社の商品名ランコーシルの９０グリツドシリカ粉末の化粧し っくいをこれに適用した。この化粧しっくいを商品名ニアコール１４３０ＡＴコ ロイド状シリカに６０秒浸漬して９０グリツドシリカ粉末化粧しっくいを被覆し その後約２から３時間乾燥させた。１部のコロイド状シリカ及び１゜８部のラン コーシルを含む第２のスラリーを外殻の第２の層を形成するため、浸漬、化粧し っくい及び乾燥を行った。ランツム社の浸漬指示薬により黄緑色から輝褐色に変 り、各外殻の第２層を乾燥した。この外殻を一１８℃において約２時間凍結した 。この外殻を水蒸気オートクレーブに入れ約１６６°Ｃ１約９０ｐｓ　ｉで約４ 分間処理した。

この外殻を次いで耐大気雰囲気炉の中で約６時間約８００°Ｃに予備燃焼して残 部のワックス及び炭酸カルシウム外殻の中の残った水分を除去した。この外殻を 室温に冷却した。

充填剤は、いづれもツートン社からの約１９重量％の５００グリント３９クリス トロン炭化珪素と約７８重量％の２２０グリント３９クリストロン炭化珪素及び リード社からの約３重量％の３２５メツシユのマグネシウム粉末から成る約６０ ０グラムのをプラスチックジャーの中でボールミルを用い約１時間混合して１！ 備した。更に１０分間手で振盪して混合を行った。

約１５．１グラムの充填剤をこの外殻の底部及びチャンネルに加えた。

その後充填剤混合物を外殻内で平坦にならした。次いで充填剤混合物を、ジョン ソンマージイー社（Ｓｅａｂｒｏｏｋ、　ＮＨ）からの約０．０４グラムの５０ ミノシユのマグネシウム粉末の層で部分的に覆った。約１５重量％の珪素と残部 がアルミニウムから成るマトリックス金属インゴット約８３グラムを、外殻内の 充填剤混合物とマグネシウム粉末層の上に置いた。次いでこの外殻及び内容物を 、約１２インチ（３０５ミリ）の幅、１０インチ（２５４ミリ）の長さそして８ インチ（２０３ミリ）の高さのステンレス鋼容器内部に置いた。ＴＴアメリカ社 （Ｐｏｒｔｌａｎｄ、　ＯＲ）から商品名ペルマーホイルとして販売されている ＰＦ−２５−Ｈの約１２インチ（３０５ミリ）×約１０インチ（２５４ミリ）で 約０．０１０インチ（０，２５ミリ）の厚さのグラファイトテープ製品を用いて 、ステンレス鋼容器の内部キャビティの内部底面を覆った。ケミアロイ社（Ｂｒ ｙｎ　Ｍａｗｒ。

ＰＡ）からの約２グラムのチタンスポンジ及びアルファープロダクツ社（Ｄａｎ νｅｒｓ＋　ＭＡ）からの約２グラムの５０メツシユマグネシウム粉末を、グラ ファイトテープ製品上の外殻周辺のステンレス鋼容器にまき散した。ステンレス 鋼容器の開口部に薄い銅板を設置して、別個の部屋を形成し７た。窒素パージ管 をステンレス鋼容器の側壁に設けた。ステンレス鋼容器及びその内容物を耐大気 加熱容器の中に入れた。この炉を１分間に約１０リツトルの窒素を流しながら１ 時間に約６００°Ｃの割合で室温から約６００″Ｃに加熱した。その後、炉を１ 分間に約３リツトルの窒素を流しながら１時間に約６００°Ｃの速度で約６００ °Ｃから約７８０°Ｃに加熱した。この炉を１分間に約３リツトルの窒素を流し ながら約３時間約７８０°Ｃに維持した。ステンレス鋼容器及びその内容物を炉 から取り出し、そしてグラファイトモールドとその内容物を室温に保持した水加 アルミニウム冷却板の上に置き、特定方向凝固して複合材料とした。セラミンク 繊維プランケット（非晶質珪酸アルミナ）を、約２インチ（５１ミリ）の厚さの 外殻の上に！いて、特定方向凝固を促進するために用いた。

この外殻をサンドブラストして、複数の部屋を有する金属マトリックス複合箱体 とした。残部のマトリックス金属は、金属マトリックス箱体をダイヤモンド機械 加工し、そしてめっきを行うための準備をした。実施例３に開示した方法に従い 金属マトリックス複合箱体をめっき処理した。図６は、実施例３における方法に 従って金めっきした複数の部屋２３１を有する金属マトリックス複合箱体２３０ を示す。

１施勇旦 次に示す実施例は、自然浸透方法によって表面に金属めっき被膜を有する金属マ トリックス複合板を含むマクロ複合材料を製造する可能性を明らかにする。熱電 対シースを金属マトリックス複合体内に使用しない点、充填剤をコロイド状グラ ファイト塗布モールドに置く前に約１５０℃で約１２時間、真空炉の中で乾燥し た点、グラファイトモールドを３回コロイド状グラファイトを噴霧した点及びマ トリックス金属が約１２．０重量％の珪素、２．０重量％のニッケル、１．０重 量％の銅、残部がアルミニウムである点を除いて、実施例３の方法によって約５ インチの長さ、約５インチの幅及び約０．５インチの厚さく１２７ミリ×１２７ ミリＸ１２．７ミリ）の金属マトリックス複合体を製造した。

金属マトリックス複合体をダイヤモンド切断機で切断しそして表面を研摩すると 、約３インチの長さ×約２インチの幅×約０．０４インチの厚さく７６ミリ×５ １ミリ×１．０ミリ）であって、隅の端部から約０．１２５インチ（３，２ミリ ）の所に直径約０．１２５インチ（３，２ミリ）の穴を各隅に有する板が得られ た。

金属マトリックス複合板を超音波で攪拌したアセトン浴に約２０℃から３０゛Ｃ の温度で約１０分間浸漬して脱脂し、次に超音波で攪拌したエタノール浴に約２ ５°Ｃから約３０℃の温度で約１０分間処理を行った。

この板をエタノール浴から取り出し、そして清純な圧縮空気で乾燥した。

金属マトリックス複合板は次いで約１５容積％の水性硫酸浴に約８０°Ｃで約３ 分間処理した。約３分後、この板を湯落水ですすぎ洗いして残っている硫酸を板 から取り去り、そして冷却した。この金属マトリックス複合板を、濃硝酸１リツ トルに約１００グラムの商品名ニックラド（ウィノトコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐ ａｒｋ、　ＩＬ）のスケール除剤を含む浴に約２２°Ｃから約３０’Ｃの温度で 約３０秒処理し、そして直ちに冷却場落水ですすぎ洗いした。

金属マトリックス複合板は、次いで約１０容積％の商品名ニックラド２６１触媒 前駆活性剤水性浴に約２２°Ｃから約３０℃、約１分間浸漬し、直ちに冷却場落 水ですすぎ洗いし、次いで超音波攪拌脱イオン水浴に約５分間浸漬し、そして再 び冷却場落水ですすぎ洗いした。

金属マトリックス複合板は、次いで約１０容積％の商品名ニックラド２６２触媒 水性浴に約４５°Ｃから約５０°Ｃ１約３分間浸漬し、冷却場落水ですすぎ洗い し、次いで超音波攪拌脱イオン水浴に約５分間浸漬し、そして再び冷却４落水で すすぎ洗いした。

非電解ニッケルのめっきは、金属マトリックス板を、約８．５ニツクラド１００ ＯＡニツケル！！！／補充液として約１５％の商品名ニックラド１０００Ｂ錯体 ／緩衝剤及び残部が脱イオン水を含む浴の中で、約９０”Ｃで約２５分間浸漬し て、約３４０ミクロインチ（ツインシティインタナショナル社、Ｔｏｎａｗａｎ ｄａ、　ＮＹ、のモデルＴＣ２６００のベータバックスキャター膜厚測定器によ って測定）のニッケルめっき膜を形成した。このニッケルめ１き金属マトリック ス板を清浄圧縮空気で乾燥した。

最終の工程で、セルーレックス社（Ｎｕｔｌｅｙ、　ＮＪ）から販売されている 商品名セルーレンクスニュートロニノクス３０９のめっき浴で金めつきを行った 。浴条件は、約５５℃から６５°Ｃの温度、１平方フイートについて約３アンペ ア−のめっき電流であって、機械的攪拌を行う。浴中の陽極は白金を被覆したニ オブである。めっき時間は約２４分であって、そして部品を保持している架を約 １２分後回転させる。

浴から一旦取り出した後、金めつき金属マトリックス複合板を脱イオン水ですす ぎ洗いし、そしてエタノール中ですすぎ洗いを行った。

得られたマクロ複合材料は、約３４０ミクロインチ（８，６Ｘ　１０−’ミリ） の電解ニッケル膜及び約１０９ミクロインチ（２，８Ｘ１０−３ミリ）の金の膜 を有する金属マトリックス板を有することが明らかとなった。

ｚ直撚１ 次に示す実施例は、自然浸透方法によって箱体開口部の境界に沿って金属リップ 及び金属めっきを有する金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合材料を製造 する可能性を示す。

マトリックス金属は約１２重量％の珪素、２．０％のニッケル、１．０％の銅及 び残部アルミニウムを含む点、グラファイトモールドをコロイド状グラファイト 噴霧で５回塗布した点、熱電対シースを金属マトリックス箱体に設けなかった点 、充填剤を約１２インチ１５０°Ｃにおいて真空炉の中で乾燥した点、約７．５ −８．５％Ｓｉ、３．０　４．０％Ｃｕ、２．７−３．５　％Ｚｎ、０．２０　 ０．３０％Ｍｇ、０．７−１．０　％Ｆｅ、≦　０．５％Ｎｉ、≦　０．５％Ｍ ｎ、≦０．３５％Ｓｎ、≦０．０１％Ｃｕ、≦０．１０％Ｔｉ、≦０．１５％ｐ ｂ及び残部がアルミニウムを含む３２５メノンユのアルミナ合金粉末をグラファ イトインサートによって選定されたチャンネル及びグラファイトモールドに入れ て金属マトリックス複合箱体開口部の境界に金属リップを形成する点を除いて、 約３．５インチの長さ×約０．８８インチの幅×約０．２５インチの深さく８９ ミリ×２２ミリ×６．４ミリ）の外部寸法を有し、約３．０インチの長さ×約０ ．８１インチの幅×約０．０６インチの深さく７６ミリ×１５ミリ×１．５ミリ ）の内側の部屋を有する金属マトリックス複合箱体を実質的に製造するために、 実施例３の方法を繰り返した。

約０．８８容積％のセルメート錫メイクアップ（ライノコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　 Ｐａｒｋ、　ＩＬ）、２．２％のセルメート錫プリミス、８．８％化学的に純粋 な硫酸、８８．０％の脱イオン水及び全体の混合物１リツトルに対し約０．１１ ２キログラムの硫酸第１錫を含む浴にニッケルめっきした金属マトリックス箱体 を浸漬する実質的な錫めっき工程を金めつき工程に代えて行ったことを除いて、 実施例６のめっき方法を繰返し金属マトリックス複合箱体に金属めっき膜を形成 した。約１２インチ（３０５ミリ）の長さ、１インチ（２５ミリ）の幅及び０． ５インチ（１３ミリ）の厚さの寸法を有する錫板を直流電源の子端部に接続し、 そして電気回路の陽極とするために浴の中に置いた。ニッケルめっき金属マトリ ックス複合箱体を電気回路の陰極とするため直流電源の一端部に接続した。ニッ ケルめっき複合箱体をめっき浴に入れる前に、供給電流及び電圧をセットし、そ して通電した。浴を約２０°Ｃから約３５℃の温度、１平方フイートについて約 １０アンペア−の電流密度で約３０秒処理作した。箱体開口部の境界に金属リッ プを有する錫−ニッケルめっき金属マトリックス複合箱体が浴から得られた。

スｍ影 次に示す実施例は、更に自然浸透方法により表面に金属めっき膜を有する金属マ トリックス複合箱体を含むマクロ複合材料を製造する可能性を明らかにする。

実施例７記載の方法を実質的に繰返して、約２インチの長さ×約１インチの幅× 約０．３フインチの深さく５１ミリ×２５ミリ×９ミリ）の外側寸法及び約１． ８インチの長さ×約０．８８の幅×約０．３１インチの深さく４６ミリ×２２ミ リ×８ミリ）の寸法の内側キャビティを有する金属マトリックス複合箱体を形成 した。

非電解ニッケルのめっき工程後、ニッケルめっき金属マトリックス複合箱体を更 に商品名パレットＳＮニッケルスルファメートめっき溶液の浴を利用した電解ニ ッケルめっき方法によってめっきした点を除いて、実施例６のめっき方法を実質 的に繰返して、ニッケル及び金でめっきした金属マトリックス複合箱体を得た。

特に約１２インチ（３０５ミリ）の長さ、１インチ（２５ミリ）の幅及び０．２ ５インチ（６，４ミリ）の厚さの寸法を有する二枚のニッケル板を直流ｉ！源の 子端部に接続し、そして電気回路の集合陽極とするために浴の反対側に置いた。

金属マトリックス複合箱体を電気回路の陰極とするため直流電源の一端部に接続 した。金属マトリックス複合箱体陰極をめっき浴に入れる前に、１平方フイート について約１０アンベアーの電流密度になるように通電した。めっき工程におい て機械的攪拌を行った。

金属マトリックス複合箱体を冷却層落水ですすぎ洗いした後、実施例６に開示さ れたようにして、金属マトリックス複合材料を非電解ニッケルのめっき浴で約１ ０分間ニジケルめっきを行った。ニッケルめっきされた金属マトリックス複合箱 体は、実施例６のめっき方法と実質的に同様にして金めつきを行った。

上記の工程によって、非電解ニッケル、電解ニッケル、非電解ニッケルと金の各 層を有する金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体が製造された。

１隻貫度 次に示す例は更に自然浸透方法によって、電気供給線を有する開口端部の金属マ トリックス複合箱体を含むマクロ複合体を製造する可能性を明らかにする。

図７はここでの実施例のマクロ複合体を製造するために使用されるセットアツプ の横断図であり、一方図７Ｂはマクロ複合体を製造するために使用されるセット アツプの一部分を切り取った図である。

図７Ｂは図７Ａの側面図である。

約０．２５インチ（６，４ミリ）の壁厚を有し、そして約２インチ（５１ミリ） の長さ、約１インチ（２５ミリ）の幅、約１インチ（２５ミリ）の深さの内側キ ャビティを有する長方形モールド２４０を、グレードＡＴＪグラファイト（ユニ オンカーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　０）ｌ）の固体物から機械加工した 。約０．０６３インチ（１，６ミリ）の幅で約１インチ（２５ミリ）の長さのス ロット２４１は、約２インチ（５１ミリ）の長さの各側壁（側壁２５２及び２５ ３）の中間点付近のグラファイトモールドを切断したものである。いづれのこの 垂直のスロットは壁の上部から壁の底部にかけてのものである。約１．８７５イ ンチ（４８ミリ）の長さ、約０．８７４インチ（２２ミリ）の幅及び約０．３１ ２インチ（７，９ミリ）の高さを有するグラファイトインサート２４２を、グラ ファイトモールド２４０の底部に設け、約０．３１２インチ（７，９ミリ）の深 さで約０．０６３インチ（１，６ミリ）の幅のチャンネルをグラファイトインサ ート２４２の境界に沿ってそしてグラファイトモールド２４０の内壁に準備した 。約１．５インチ（３８ミリ）の長さ、約０．３８インチ（９，６ミリ）の幅及 び約０．１３インチ（３，３ミリ）の高さの延長された部分が、グラファイトイ ンサート２４２の底部から延びている。この延びた部分はグラファイトモールド ２４０の底部の穴と関連し、グラファイトインサート２４２をグラファイトモー ルド２４０に接合させる。約２．２５インチ（５７ミリ）の長さ、約２インチ（ ５１ミリ）の幅及び約０．００５インチ（０，１２７ミリ）の厚さを有する商品 名グラホイル２４３（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）を 、スロット２４１を有するいづれの側壁２５２及び２５３に設けた。グラファイ トホイル２４３はスロットを有するいづれの壁を覆うように、キャビティの内側 部分に設けた。グラファイトホイル２４３はいづれの壁の上面で折って、スロッ トを含むいづれの壁の外側部分を覆った（側壁２５２及び２５３）、電気供給線 ２４４（７レンチタウンセラミンク社、Ｆｒｅｎｃｈｔｏｗｎ、　ＮＪ）は、グ ラファイトホイル２４３の外側と内側の層を突き貫いて側壁２５２及び２５３の 外側から長方形モールド２４０の内側に通じており、従って電子供給線はスロッ ト２４１を貫いて、そしてグラファイト２４２と接触し、グラファイトインサー ト２４２の上にマークを残している。各電気供給線２４４は、約０．６９２イン チ（１８ミリ）の長さ及び約０．０４０インチ（１，０ミｉ月の直径を有する塗 布された銅ピン２４５を含んでいる。約０．１５６インチ（３，９６ミリ）の外 径及び約０．７０インチ（１，７８ミリ）の内径を有するアルミナデスク２４６ は、塗布された銅ピントと共軸に結合しているので、塗布された銅線の約０．５ １インチ（１３ミリ）の長さ部分はアルミナデスク２４６の一方の側から延びた もので、そして塗布された銅線の約０．１２インチ（３ミリ）の長さ部分はアル ミナデスク２４６の他の側から延びたものである。供給線の長い部分は、上に述 べたようにグラファイトモールド２４０の側壁２５２及び２５３を覆っているグ ラファイトホイル２４３を貫通し、そしてグラファイトモールド２４０内のグラ ファイトインサート２４５に至っている。

グラファイトインサート２４２が適切に設けられると、グラファイトホイル２４ ３、電気供給線２４４、グラファイトインサート２４２及びグラファイトモール ド２４０を解体した。その後、グラファイトインサート２４２は２個の穴があけ れら、ここで電気供給線の短かい部分と接続する。更に、グラファイトモールド ２４０の内側面及びグラファイトインサート２４２の外側面は、約５０容積％の ＤＡＧ１５４コロイド状グラファイト（アチソン社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　 ＭＩ）及び約５０％のエタノール（フィソシャーサイエンテフイク社、Ｐｉｔｔ ｓｂｕｒｇｈ、　ＰＡ）を含む混合物で噴霧塗布した（空気ブラシの使用）、塗 膜を次に乾燥した。

この塗布操作を更に２回繰返し、グラファイトモールド２４０の内側面及びグラ ファイトインサート２４２の外側面に全体で三つの被膜が存在することになる。

第３番目のコロイド状グラファイト−エタノール混合物の塗膜を十分に乾燥し、 そしてグラファイトモールド２４０の側壁２５２及び２５３の内側面及び外側面 を、商品名リジ・ノドロックグラファイトセメント（ポリカーボン社、Ｖａｌｅ ｎｃｉａ、　ＣＡ）の薄し１層ではけ塗りを行った。

アルミナデスク２４６の周辺端部を除いて、第１の電気供給線２４４の全表面を 、約１５重量％のＢｚＯｓ　（フイシャーサイエンテフイク社、Ｐｉｔｔｓｂｕ ｒｇｈ、　ＰＡ）及び残部が約０．５ｍｌの平均直径を有するＡ−１０００アル ミナ粉末（アルコア社、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、　ＰＡ）を含む混合物で漬は塗 りを行った。アルミナデスク２４６の周辺端部はエタノールに漬はプランで洗浄 した。十分に乾燥を行った後、供給線の短し）部分をグラファイトインサート２ ４２の２個の穴のうちの１つに送入し、そして供給線の長い部分をグラファイト ホイル２４３のシートの１つに設しすた穴に送入した。

アルミナデスク２４６の周辺端部を除いて、第２の電気供給線２４４の全表面を 約５０容積％のＤＡＧ１５４コロイド状グラファイト（ア千゛ノンコロイド社、 Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、旧）及び約５０％のエタノールを含乙゛混合物で吹付塗 布を行った。アルミナデスク２４６の周辺端部器よ次し）でエタノールに浸して ブラシで洗浄した。塗布物を十分に乾燥した後、供給線の短い部分をグラファイ トインサート内の残った穴に送入し、そして供給線の長い部分をグラファイトホ イル２４３の残った部分の事前に設けた穴に通して送入した０図７Ａにみるよう に、いづれも短い部分をグラファイトインサート２４２に、そしていづれも長い 部分をグラファイトホイル２４３を通して送入された２個の供給線２４４を含む 集成体を設置すると、グラファイトインサート２４２はグラファイトモールド２ ４０の底部にそしてグラファイトホイル２４３のシートは、グラファイトモール ド２４０の側壁２５２及び２５３のスロット２４１を通して供給線の長い部分と 側壁２５２及び２５３の両者にまたがることになる。グラファイトインサートは グラファイトモールド２４０の底部にある穴を利用してグラファイトインサート ２４２の底部の延長部分によってグラファイトモールドの底部に確実に接合して いる。

グラファイトホイル２４３は、グラファイトモールド２４０の各側壁２５２及び ２５３の内側部分及び外側部分に沿って設けられたグラファイトセメントに対し て押圧される。更に、供給線２４４はグラファイトホイル２４３及びグラファイ トインサート２４２によってグラファイトモールド２４０内に確実に固着される 。アルミナデスク２４６はグラファイトインサート２４２の外側境界及びグラフ ァイトモールド２４０の内側境界によって定められたチャンネル内につるされて いる。グラファイトホイル２４３によって覆われた壁を有するグラファイトモー ルド２４０及び２個の供給線２４４を有するグラファイトインサート２４２を含 むセットアツプを約４００°Ｃに加熱した耐大気雰囲気加熱炉の中に置く、約４ ００℃で２時間後、コロイド状グラファイト−エタノールを塗布し、グラファイ トセメントをセットしそしてグラファイトモールド２４０にグラファイトインサ ート２４２の上にグラファイト層２５１を形成するため、セットアツプを炉から 取り出しそして約室温にまで冷却した。３２５メツシユのマグネシウム粉末（粒 径が約４５１−以下で、リード社Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪから人手）及びエ タノールを含む塗布混合物をグラファイトホイルに適用し、供給線のアルミナデ スクの丁度上に薄い層を形成した。コーチングは図７Ａ及び図７Ｂのいづれにも 示されていない。

約６７．３重量％の３９クリストロン２２０グリツド（平均粒径約６６１１）炭 化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、約２８．９％の３９クリ ストロン５００グリツド（平均粒径約１７１ｍ）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒ ｃｅｓｔｅｒ、阿Ａ）及び約３．８％の３２５メソシユ（粒径約４５１ｍ以下） マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）を含む２４７グラ ムの充填剤混合物は、実質的にグラファイトインサート２４２を覆いそしてグラ ファイトインサート２４２の外側境界とグラファイトモールド２４０の内側境界 で作られたチャンネル内の２個の供給線に埋め込まれるように平坦にしてセット アツプに入れる。充填剤混合物２４７の表面を平坦にした後、１００メツシユ（ 粒径約１５０１ｍ以下）マグふシウム粉末（ハート社、Ｔａ＊ａｑｕａ＋　Ｐ＾ ）の薄い層２４８を充填剤混合物２４７の表面に設けた。約２インチ（５１ミリ ）の長さ、約１インチ（２５ミリ）の幅、約０．００５インチ（０，１２７ミリ ）の厚さ、そしてその中央部に直径約０．５インチ（１３ミリ）の穴を存する第 ３のグラファイトホイル２４９をマグネシウム粉末層２４８の上に設置した。ア ルミニウム合金３３６であって、そして約１１．０−１３．０重量％Ｓｉ、　≦ １．２％Ｆｅ、　０．０５−１゜５％Ｃｕ、≦０．３５％門ｎ、０．７−１．３ ％Ｍｇ、２．０−３．０％Ｎｉ、≦０．３５％Ｚｎ、≦０．２５％Ｔｉ、残部が アルミニウムを含む約３９グラムのマトリックス金属２５０をグラファイトホイ ルシート２４９の上に置いた。グラファイトモールド２４０、及びその内容物と 付属品を含む集成体を、図７Ａ又は図７Ｂには示していないが、レイアップを形 成するために、約１３インチ（３３０ミリ）の長さ、約９．フインチ（２４６ミ リ）の幅、約１インチ（２５ミリ）の深さであって、約０．３７５インチ（９， ５ミリ）の厚さの壁厚の内部キャビティを有するグラファイト容器に置いた。

グラファイト容器及びその内容物を有するレイアップは、耐熱炉の中のレトルト の中に置かれ、そしてレトルトの開口部を閉めた。

レトルト内の圧力を水銀柱約３０インチ（７６２ミリ）に減圧し、そして１分間 に約５りントルの割合で窒素ガスを流し充満した。１分間に約５リツトルの窒素 ガスの流入速度で、約１時間に約２００°Ｃまで加熱した。約２００°Ｃにおい て約７時間後、炉及びその内容物を、１分間に約５リンドルの割合で窒素ガスを 流入しながら１時間に約２００°Ｃの割合で約８１０°Ｃに加熱した。１分間に 約５リンドルの窒素の流入速度で約８１０°Ｃにおいて約５時間維持した後、窒 素の流入及び炉の加熱を止め、そして約８１０’Ｃの炉からレイアンプを取り出 し、そして水冷銅冷却板と接触させレイアンプ内の溶融金属を特定方向凝固した 。

レイアンプを室温に冷却した後、このレイアンプを解体してみると、マトリック ス金属２５０は充填剤混合物２４７に浸透し、そして充填剤混合物２４７内の電 気供給線２４４のアルミナデスク２４６が埋め込まれ、電気供給線２４４のアル ミナデスク２４６によって電気供給線２４４が金属マトリックス複合箱体に緻密 に結合すると共に、電気的に絶縁された開口端部の金属マトリックス複合箱体を 含むマクロ複合体であることが明らかとなった。特に図８は、側壁２５６内の電 気供給Ｎａ２４４を有する開口端部金属マトリックス複合箱体２５５を示す写真 である。電気供給線２４４は、開口端部金属マトリックス複合箱体２５５に緻密 に結合しているアルミナデスク２４６によって金属マトリックス複合箱体２５５ から電気的に絶縁されている。

１隻糎刊 次に示す実施例は、金属マトリックス複合体の中に埋め込まれたステンレス鋼チ ューブを有するマクロ複合体を製造するために自然浸透方法が採用されることを 明らかにする。埋め込まれたステンレス鋼チューブがマクロ複合体を第２の構造 体に接合するために使用される。

図９に示されるように、約０．５インチ（１３ミリ）の壁厚を有し、そして約１ ８インチ（４５７ミ１月の長さ、約１２インチ（３０５ミリ）の幅、及び約４イ ンチ（１０２ミリ）の高さの内側キャビティを有する長方形グラファイトモール ド２６０は、グレードＡＴＪグラファイト（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅｖｅ ｌａｎｄ＋　ＯＨ）　２６１を４枚締め合せて作り、そして約３５インチ（８８ ９ミリ）の長さ、約２２インチ（５５９ミリ）の幅及び約２インチ（５１ミリ） の高さの内側キャビティを有するグラファイト取付具２６２上に締め合せたグラ ファイト板２６１を設置した。この２枚の板２６１は、約１３インチ（３３０ミ リ）の長さ、約４インチ（１０２ミリ）の幅そして約０．５インチ（１３ミリ） の厚さであり、残りの２枚は、約１８インチ（４５７ミ１月の長さ、約４インチ （１０２ミリ）の幅そして約０．５インチ（１３ミ！月の厚さである。

グラファイトホイル箱体２６３は、約２６インチ（６６０ミリ）の長さ、約２０ インチ（５０８ミリ）の幅そして約０．０１５インチ（０，３８ミリ）の厚さで ある商品名グラホイル　グラファイトホイル（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅｖ ｅｌａｎｄ、　ＯＨ）を切断しそして折り合せて製造した。約１８インチ（４５ ７ミリ）の長さ、約１２インチ（３０５ミリ）の幅そして約４インチ（１０２ミ リ）の高さのこの最終グラファイトホイル箱体２６３をグラファイトモールド２ ６０の中に送入した。約０．５インチ（１３ミリ）の外径及び約０．３８インチ （９，６ミリ）の内径を有する１２個のステンレス鋼チューブ２６４は、チュー ブの長手方向がグラファイトホイル箱体２６３の底面に垂直になるように、グラ ファイトホイル箱体２６３の底部に設置した。ステンレス鋼チューブ２６４は三 列に並べ、各列は４個のチューブが均一の間隔で並べられた。各列はおたがいに またグラファイトホイル箱体２６３の１８インチ（４５７ミリ）の長さの壁にも 平行である。ステンレス鋼チューブ２６５の内面はＤＡＧ１５４コロイド状グラ ファイト（アチソンコロイド社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ）で満されてい る。

約９８重量％の３９グリストロン２２０グリツド（約６６１ｍの平均粒径）炭化 珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ＋　ＭＡ）及び約２％の３２５メツシユ （約４５１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、 　ＮＪ）を含む充填剤混合物２６６をプラスチンクジャーの中で混ぜ合せ、そし てこのプラスチンクジャーは約２時間ボールミルで処理した。

混合工程後、充填剤混合物２６６を約１インチ（２５ミリ）の深さのグラファイ トホイル箱体２６３に注入し、そしてこの箱を充填体温合物２６６の表面が平坦 になるように軽くたたいた。充填剤混合物２６６の表面を、１００メンシエ（約 １５０１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末２６７（ハート社、Ｔａｍａｑｕａ、 　Ｐ＾）の層で、平均して平坦になるように覆った。約１７．９インチ（４５５ ミリ）の長さ、約１１．９インチ（３０２ミリ）の幅そして約４インチ（１０２ ミリ）の高さの内側キャビティを有する第２のグラファイトホイル箱体２６８を 、充填剤混合物２６６を覆っているマグネシウム粉末２６７の層の上に設置した 。第２のグラファイトホイル箱体２６８の底部に２個の穴２６９が存在している 。２個の穴２６９を第２のグラファイトホイル箱体２６８の底部に付は加えた点 を除いて、第２のグラファイトホイル箱体２６８は実質的に第１のグラファイト ホイル箱体２６３を作るのと同様の方法によって製造した。

いづれの穴２６９は約２．５インチ（６４ミリ）の直径で、そして第２のグラフ ァイトホイル箱体２６８の底部に設けられるので、各穴の中心は第２のグラファ イトホイル箱体２６８の１７．９インチ（４５５ミリ）の長さ端部から等距離で あって、そして第２のグラファイトホイル箱体２６日の１１．９インチ（３０２ ミリ）の幅の端部から５．５５インチ（１４１ミリ）である。約２．１２５イン チ（５４ミリ）の内径的２．５インチ（６４ミリ）の外径及び約０．５インチ（ １３ミリ）の高さを有する２つのグラファイトチューブ２７０は、第２のグラフ ァイトホイル箱体２６８の穴２６９と一致した第２のグラファイトホイル箱体２ ６８の中に設けた。このチューブ２７０は商品名リジソドロンクグラファイトセ メント（ボリカーボ〉′社、Ｖａｌｅｎｃｉａ、　ＣＡ）を用いて第２のグラフ ァイトホイル箱体２６８にしっかりと接合させた。商品名アシンダム９０グリン ト（約２１６１ｍの平均粒径）アルミナ粉末２７１（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓ ｔｅｒ、　ＭＡ）を第２のグラファイトホイル箱体の中２６８及びグラファイト チューブ２７０の周辺に置き、アルミナ粉末２７１のレヘルとグラファイトチュ ーブ２７０の上部とを実質的に等しくした。リジッドグラファイトセメントを用 いた後、追加の１００メツシユ（約１５０１−以下の粒径）マグ享シウム粉末２ ６７（ハート社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ）を次にグラファイトチューブ２７０ に加えて追加のマグネシウム粉末が充填剤混合物２６６の表面に提供され、グラ ファイトチューブ２７０の底部が目視できるものであった。

アルミニウム合金４１３は約２０．１ボンド（９，１キロ）のマトリックス金属 ２７２であって、約１１．０−１３．０重量％Ｓｉ、≦２．０％Ｆｅ、≦１．０ ％Ｃｕ、≦０．３５％門ｎ、≦０．１０％Ｍｇ、　≦０．５０％Ｎｉ＋　≦０． ５０％Ｚｎ、　５０．１５％Ｓｎ、残部アルミニウムを含むマトリックス金属２ ７２を、第２のグラファイトホイル箱体２６８の中に存在するアルミナ粉末２７ １の上に置いた。ステンレス鋼チューブ２６４を有する金属マトリックス金属体 を含むマクロ複合体の成形に使用されるレイアップを包含するグラファイトモー ルド２６０及びその内容物はその中に置いた。

グラファイトモールド２６０及びその内容物を含むレイアップを耐熱炉の中のレ トルトに置き、そしてレトルトの開口部を宙封した。

レトルト内を約３０インチ（７６２ミリ）の水銀圧に減圧し、そして１分間に約 １２リツトルの速度で窒素ガスを流した。炉を約１時間で約２００℃に加熱しな がら、１分間に約１２りントルの窒素ガスを流し続けた。約２００°Ｃにおいて 約２時間維持した後、炉及び内容物を約３時間で約５５０°Ｃに加熱した。約５ ５０℃において約２時間後、炉とその内容物を約３時間で約７９０°Ｃに加熱し た。約７９０℃において約１２時間維持した後、１分間に約１２リツトルの窒素 ガスを連続して流しながら、炉及びその内容物を約３時間かけて約６７０°Ｃに 冷却した。約６７０°Ｃにおいて、炉への窒素ガスの供給及び加熱を停止し、そ して約３６インチ（９１４ミリ）の長さ、約２４インチ（６１０ミリ）の幅及び 約４インチ（１０２ミリ）の厚さを有するグラファイト板と室温において接触さ せ、レイアップ内に含まれた溶融金属を特定方向凝固した。

レイアップを室温まで冷却した後、レイアンプを解体してみると、マトリックス 金属は充填剤混合物２６６に浸透し、そしてステンレス金属チューブ２６４を埋 め込んで金属マトリ２クス板に緻密に結合したステンレス鋼チューブ２６４を有 する金属マトリックス金属板が製造され、これによりマクロ複合体が形成された 。次いでＤＡＧ１５４コロイド状グラファイトをステンレス鋼チューブ２６５の 内側から取り除いて、マクロ複合体内部に貫通された穴が形成された。

１直撚旦 次に示す実施例は、自然浸透方法を利用して箱体の開口端部の境界周辺に金属リ ップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体を形成す ることを明らかにする。

図１０は、ここでの実施例のマクロ複合体を提供するために採用されるセットア ツプの横断図である。特に、約０．２５インチ（６，４ミリ）の壁厚を存し、約 ２インチ（５１ミリ）の長さ、約１インチ（２５ミリ）の幅そして約１インチ（ ２５ミリ）の深さの内側キャビティを有する長方形グラファイトモールド２８０ を、グレードＡＴＪグラファイトの固体（ユニオンカーバイト社Ｃ１ｅｖｅｌａ ｎｄ、　ＯＨ）から機械加工した。

約１．８７５インチ（４８ミリ）の長さ、約０．８７４インチ（２２ミリ）の幅 、及び約０．３１２インチ（７，９ミリ）の高さのグラファイトインサート２８ １を、グラファイトモールド２８０の底部に置き、グラファイトインサート２８ １と長方形グラファイトモールド２８０の内壁との境界で、約０．３１２インチ （７，９ミリ）の深さ及び約０．６３インチ（１，６ミリ）の幅のチャンネルが 準備された。グラファイトモールド２８０及びグラファイトインサート２８１を 、約５０容積％のＤＡＧ１５４コロイド状グラファイト（アチソンコロイド社、 Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ）及び約５０％のエタノールを含む混合物で５回 吹付塗布を行った。各塗布は、乾燥を行ってから、次の塗布を行った。吹付塗布 されたグラファイトモールド及びグラファイトインサート２８１は、空気雰囲気 炉の中で約４５０″Ｃで約３時間処理してグラファイト塗膜２８２を硬化した。

金属ガスケット２８３は、５０．０２重量％Ｃ９≦０．３０％Ｍｎ、≦０．２０ ％Ｓｉ、　２９．０％Ｎｉ。

１７．０％Ｃｏそして残部が鉄から成る成分の約０．０４インチ（１ミリ）の厚 さの商品名コバル合金を機械加工して作った電気放電体である。

金属ガスケット２８３は、長手方向が約１．９９インチ（５１ミリ）、横手方向 が約０．９インチ（２３ミリ）、底部面から表面までの厚さが約０゜４０インチ （１０ミリ）の寸法であるから、グラファイトインサート２８１によって覆うこ とのできない露出した長方形モールド２８０の底部面をも実質的に完全に覆うこ とができる。

充填剤混合物２８４は、約７７．７重量％の３９クリストロン２２０グリツド（ 約６６１−の平均粒径）炭化珪素（ツートン社、ｊｌｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ ）、１９．４重量％の３９クリストロン５００グリツド（約１７１−の平均粒径 ）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び２．９重量％の３ ２５メツシユ（約４５１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅ ｈｕｒｓｔ。

ＮＪ）を含む混合物をプラスチックジャーの中でボールミルにより約２４インチ 合して準備した。

十分な量の充填剤混合物２８４を、商品名コバール合金ガスケット２８３及びグ ラファイトインサート２８１を覆っているグラファイトモールド２８０の底部に 加えた。充填剤混合物２８４はその後グラファイトモールド２８０内で平坦にな らし、そして１００メツシユ（約１５０１１１以下の粒径）マグネシウム粉末（ ハート社、Ｔａｔａａｑｕａ、　ＰＡ）の層２８５を用いて覆った。マグネシウ ム粉末層２８５は次に、約２インチ（５１ミリ）の長さ、約１インチ（２５ミリ ）の幅そして約０．０１５インチ（０，３８ミリ）の厚さのグラファイトホイル ２８６を用いて実質的に覆った。約０．５インチ（１３ミリ）の直径を有する穴 ２８７はグラファイトホイルの中央部に設けられた。約０．５インチ（１３ミリ ）の内径、約０．７５インチ（１９ミリ）の外径及び約０．７５インチ（１９ミ リ）の高さを有するグラファイトチューブ２８８をグラファイトホイル２８６の 上に設け、グラファイトホイル２８６中の開口部２８７とグラファイトチューブ ２８８の内径が一直線上に並ぶことになる。追加の充填剤混合物２８４をグラフ ァイトチューブ２８８の中に加え、チューブの半分を満たした。約０．１０グラ ムの１００メンシユ　（約１５０１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末２８９を、 グラファイトチューブ２８８内の充填剤混合物２８４の表面に設けた。約３イン チ（７６ミリ）の長さ、約１．５インチ（３８ミリ）の幅、約１．５インチ（３ ８ミリ）の高さであって、そして約０．７５インチ（１９ミリ）の直径を有する 中央部に存在する穴２９１を有するグラファイトホイル箱体２９０を、グラファ イトモールド２８０の上部端部に設けると、グラファイトチューブ２８８の外側 面はグラファイトホイル箱体２９０の底部に存在する穴２９１の中に適合する。

アルミナ合金３３６であって、名目１１．０−１３．帽１％Ｓｉ、　５１．２％ Ｆｅ。

０、．０５−１．５％Ｃｕ、　≦０．３５％Ｍｎ、０．７　１．３％ｌ’１ｇ、 ２．０−３．０％Ｎｉ。

≦０．３５％Ｚｎ、５０．２５％Ｔｉ及び残部がアルミニウムを含む約９０グラ ムのマトリックス金属２９２を、グラファイトホイル箱体２９０の中であって、 そしてグラファイトホイル箱体２９０の底部にある開口部２９１の上に設けた。

炭化珪素粉末床２９３の表面がマトリックス金属２９２の上部と実質的に同じレ ベルになるまで、３９クリストロン９０グリツドと微粉末（１８０１ｍ＋以下の 粒径）炭化珪素粉末の混合物をグラファイトホイル箱体２９０の残った空白に注 入した。

グラファイトモールド２８０、グラファイトホイル箱体２９０及びその内容物を 含むレイアップを耐熱炉の中のレトルトに１き、そしてレトルトの開口部を密封 した。レトルト内を約３０インチ（７６２ミリ）の水銀圧に減圧し、そして１分 間に約２．５リツトルの速度で窒素ガスを流した。炉を約１時間で約２００℃に 加熱しながら、１分間に約２．５リツトルの窒素ガスを流し続けた。約２００℃ において約３時間後、炉及び内容物を１時間について約２００°Ｃの割合で約７ ９０°Ｃまで加熱した。約７９０℃において約１２時間、１分間に約２．５リツ トルの窒素ガスを連続して流しながら加熱した後、炉及びその内容物を１時間に ついて約２００°Ｃの割合で約３時間かけて約６７０℃に冷却した。

約６７０”Ｃにおいて、炉への連続した窒素ガスの供給及び加熱を停止した。レ イアンプを約６７０°Ｃにおいて炉から取り出し、そして水冷アルミニウム冷却 板の上に置いた。これに加えて、レイアップを冷却板の上面に置いてまもな（、 グラファイトホイル箱体２９０内の過剰の溶融金属の表面を商品名フィードル第 ９号熱ト、ピング剤（ホセコ社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）で覆いその発熱 反応の結果、反応熱を過剰溶融金属の表面に移行させた。過剰溶融金属の表面の 熱及びレイアンプの底部における熱の両者は、レイアンプ内の溶融金属の特定方 向凝固に関与した。

レイアップを室温に冷却した後、レイアップを解体してみると、商品名コバール 合金ガスケット２８３はマトリックス金属内に埋め込まれた充填剤混合物２８４ を含む開口端部の金属マトリックス複合箱体に接合していることが明らかになっ た。更に、コバール合金ガスケットとアルミニウムマトリックス金属との間の強 力な相互作用によるコバール合金ガスケントがマトリックス金属と合金になって いることが明らかになった。従って、本実施例によって得られた最終マクロ複合 体は、箱体の開口端部の境界に接合した金属リップを有する開口金属マトリック ス複合箱体を含んでいる。

２直撚■ ここでの実施例は、自然浸透方法によって箱体の開口端部の境界周辺に存在する 金属リップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体が 形成されることを明らかにする。名目上、約１４．０−１７重量％Ｃｒ、６．０ −１０．０％Ｆｅ、５１．５％Ｃ１≦１．０％Ｍｎ、≦０．０１５％Ｓ、　≦０ ．５０％Ｓｉ、≦０．５０％Ｃｕ及び７２％Ｎｉを含む商品名インコネル６００ 合金ガスケントを、商品名コバール合金ガスケントに代えて使用した点を除いて 、実施例１１の方法を実質的に同じように繰返した。コバール合金ガスケットと 同様、インコネル６００合金ガスケットはアルミニウムマトリックス金属と相互 に作用し、アルミニウム、ニッケル、クロム、鉄、マグネシウム及び珪素を含む 金属リップに接合した開口端部金属マトリックス複合箱体となる。

１隻斑且 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の開口端部の境界周辺に存在する 金属リップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体の 製造を明らかにする。商品名コバール合金ガスケントに代えて、実質的に純粋な 銅ガスケットを使用した点を除いて、実施例１１の方法を実質的に同様に繰返し た。コバール合金ガスケットと同様、銅ガスケットはアルミニウムマトリックス 金属と相互に作用し、アルミニウム、銅、マグネシウム及び珪素を含む金属リッ プに接合した開口端部金属マトリックス複合箱体となる。

ス】ｌＩＩ 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の開口端部の境界周辺に存在する 金属リップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体の 製造を明らかにする。商品名コバール合金ガスケントに代えて、実質的に純粋な 市場において入手できるチタンガスケットを使用した点を除いて、実施例１１の 方法を実質的に同様に繰返した。本実施例と実施例１１の方法の他の相違は、マ トリックス金属の充填剤への浸透は１分間に約４　’Ｊ　ｙ　）ルの窒素流入速 度で約５時間約８００″Ｃで行った点、及びセフ）アップの水冷アルミニウム冷 却板への取出しは約７００°Ｃで行った点である。コバール合金ガスケントと同 様、チタンガスケットはアルミニウムマトリックス金属と相互に作用し、アルミ ニウム、チタン、マグネシウム及び珪素を含む金属リップに接合した開口端部金 属マトリックス複合箱体となる。

叉施■旦 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の開口端部の境界周辺に存在する アルミニウム含有量の多い工、ジ（ｅｄｇｅ）を有する開口端部の金属マトリッ クス複合箱体を含むマクロ複合体の製造を明らかにする。

約０．２５インチ（６，４ミリ）の壁厚を有し、約２．３インチ（５８ミリ）の 長さ、約０．４５インチ（１１ミリ）の輻そして約１インチ（２５ミリ）の深さ の内側キャビティを有する長方形グラファイトモールドを、グレードＡＴＪグラ ファイトの固体（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）から機 械加工した。約２インチ（５１ミリ）の長さ、約０．４インチ（９，８ミリ）の 幅、及び約０．１０インチ（２，５ミリ）の高さのグラファイトインサートを、 グラファイトモールドの底部に置き、グラファイトインサートと長方形グラファ イトモールドの内壁との境界で、約０．１４インチ（３，５ミリ）の深さ及び約 ０．０４インチ（１ミリ）の幅のチャンネルが作られた。グラファイトモールド の内面及びグラファイトインサートの外側境界を、約５０容積％のＤＡＧ１５４ コロイド状グラファイト（アチソンコロイド社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ ）及び約５０％のエタノールを含む混合物で吹付塗布を行った。実質的に乾燥を 行って後、全体として塗布を４回繰返した。吹付塗布されたグラファイトモール ド及びグラファイトインサートは、大気雰囲気の炉の中で約３８０°Ｃで約２時 間処理した。

約７．５−８．５重量％Ｓｉ、３．０　４．０％Ｃｕ、２．７−３．５％Ｚｎ、 ０．２−〇、３％Ｍｇ、　≦０．０１％Ｃａ、　≦０．０１％Ｔｉ、０．７　１ ．０％Ｆｅ、≦０．５％Ｎｉ、≦０．５％Ｍｎ、≦０．３５％Ｓｎ、≦０．００ １％Ｂｅ、　≦０．１５％ｐｂ及び残部がアルミニウムを含む約９８重量％の３ ２５メツシユ（約４５１−以下の粒径）アルミニウム合金粉末、及び約２重量％ の３２５メツシユ（約４５１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａ ｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）を含む混合物をエタノールと混合し、そしてシリンジ に注いだ、この混合物をグラファイトインサートの外側境界及び長方形グラファ イトモールドの内側壁とで作られたチャンネルに注入した。エタノールをこの混 合物から莫発させ、チャンネル内に金属粉末のａ薄層を残した。この結果、３２ ５メツシユ（４５１−以下の粒径）マグネシウム粉末の薄い層が、チャンネル内 の金属粉末の濃縮層の上に設けられた。

充填剤混合物は、約７７、ＩＭ量％の３９クリストロン２２０グリツド（約６６ １−の平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、１９ ．４重量％の３９クリストロン５００グリツド（約１７１ｍの平均粒径）炭化珪 素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び２．９重量％の３２５メノ シュ（約４５１−以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓ 　ｔ。

ＮＪ）を含む混合物をプラスチックジャーの中でボールミルにより約１時間混合 して準備した。充填剤混合物を次いでグラファイトモールドの中であって、そし てグラファイトインサートの上に注入し、チャンネル内の金属粉末層及びグラフ ァイトインサートの両者を覆った。このグラファイトモールドを振動器の上に置 いて充填剤混合物を平坦化した。平らにした充填剤混合物の表面は、グラファイ トインサートの上面より約０．３インチ（９，５ｌ１月上にある。平らにした充 填剤混合物を、１平方インチについて約０．０４グラム（１平方ミリについて６ ．２Ｘ１０−’ダラム）になるように５０メソシユ（約３００１園以下の粒径） マグネシウム粉末（ジゴンソンマースイ社、Ｈａｒｄ　Ｈ４１ｌ、−＾）で覆っ た。アルミナ合金３３６であって、名目１１．０−１３．０重量％Ｓｉ、　≦１ ．２％Ｆｅ、０．５−１．５％Ｃｕ、≦０．３５％Ｍｎ、０．７　１．３％Ｍｇ 。

２．０−３．０％Ｎｉ、≦０．３５％Ｚｎ、≦０．２５％Ｔｉ及び残部がアルミ ニウムを含む約２４グラムのマトリックス金属をマグネシウム粉末の層の上に置 いた。

グラファイトモールド及びその内容物を含むセットアンプを耐熱炉の中のレトル トに置き、そしてレトルトの開口部を密封した。レトルト内を約３０インチ（７ ６２ミリ）の水銀圧に減圧した。減圧にした後、１分間に約５リツトルの速度で 窒素ガスをレトルトに流した。

窒素の流入速度をこのように維持しながら、炉及び内容物を１時間に約９０°Ｃ の割合で約２００°Ｃに加熱した。約２００°Ｃで約２時間維持した後、窒素ガ スを同様に流入しながら、１時間に約９０°Ｃの割合で約８１５　”Ｃまで加熱 した。１分間に５リンドルの割合で窒素ガスを流しながら約８１５°Ｃで約３時 間維持した後、グラファイトモールド及びその内容物を約８１５’Ｃにおいてレ トルトから取り出し、そして室温における銅冷却板の上に置いた。銅冷却板は約 １６インチ（４０６ミリ）の長さ、約１６インチ（４０６ミリ）の幅、そして約 ２．４インチ（６１ミリ）の厚さである。絶縁セラミックブランケットをセット アツプの上面に置いて過剰の溶融マトリックス金属が急速に冷却しないようにし た。従って、セットアツプの上部で高温度が維持されるように、そしてセットア ンプの底部で放熱子を提供するようにして、セントアンプ内の溶融金属を特定方 向凝固させた。

七ノドアンプが室温に冷却された後、セットアツプを解体してみると、マトリッ クス金属が充填材に浸透して、箱体の開口端部の境界に接合したアルミニウム合 金リップを有する開口端部金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体が形成 されたことが明らかとなった。

１隻五匹 ここでの実施例は、自然浸透方法によって箱体の開口端部の境界周辺に存在する アルミニウム合金リップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマ クロ複合体が形成されることを明らかにする。

金属粉末及びエタノールの混合物をチャンネルに注入するのに先だって、グラフ ァイトインサートの外側境界と長方形グラファイトモールドの内壁との間のチャ ンネルに、約１５重量％の珪素及び残部がアルミニウムを含む合金から金属ガス ケットを準備した点を除いて、実施例１５の方法を実質的に同様に繰返した。こ の実施例と実施例１５の方法との間の他の相違点は、（１）セットアツプを浸透 温度に加熱する課程での金属ガスケットの曲げを防止するため、アルミニウム合 金ガスケットをチャンネルに送入する前に２つに切断し、そして（２）充填剤混 合物をグラファイトモールド内に配置する前に約１時間真空炉において約１５０ °Ｃに乾燥した。

セットアンプを室温に冷却した後、セットアツプを解体してみると、箱体の開口 端部の境界に接合したアルミニウム合金リップを有する開口端部金属マトリック ス複合箱体を含むマクロ複合体を形成するために、マトリックス金属が充填剤混 合物に浸透したことが明らかとなった。

ＸＭ、Ｍ且 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の開口端部の境界周辺に存在する 金属リップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体の 製造を明らかにする。

３２５メンシユ（約４５１ｍ以下の粒径）珪素粉末及びエタノールを含むチャン ネルに混合物を注入した点を除いて、実施例１５の方法を実質的に同様に繰返し た。更に、グラファイトモールド内に配置する前に、充填剤混合物を約１時間真 空炉の中で約１５０°Ｃにおいて乾燥した。

セットアツプを室温に冷却した後、セントアンプを解体してみると、箱体の開口 端部の境界に接合した珪素−アルミニウム合金リップを有する開口端部金属マト リックス複合箱体を含むマクロ複合体を形成するために、マトリックス金属が充 填剤混合物に浸透したことが明らかとなった。

裏施勇旦 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の開口端部の境界周辺に存在する アルミニウム合金リップを有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマ クロ複合体の製造を明らかにする。

約０．２５インチ（６，４ミリ）の壁厚を存し、約２インチ（５１ミリ）の長さ 、約１インチ（２５ミリ）の幅そして約１インチ（２５ミリ）の深さの内側キャ ビティを有する長方形グラファイトモールドを、グレードＡＴＪグラファイトの 固体（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ。

ＯＨ）から機械加工した。約１．８７５インチ（４８ミリ）の長さ、約０．８７ ４インチ（２２ミリ）の幅、及び約０．３１２インチ（７，９ミリ）の高さのグ ラファイトインサートを、グラファイトモールドの底部に置き、グラファイトイ ンサートと長方形グラファイトモールドの内壁との境界で、約０．３１２インチ （７，９ミリ）の深さ及び約０．６３インチ（１，６ミリ）の幅のチャンネルが 作られた。グラファイトモールドの内側面及びグラファイトインサートの外側面 は、実施例１１において開示したと同様にして、同じ物質で吹付塗装を行った。

更に、グラファイトモールド及びグラファイトインサートを塗付及び乾燥した後 、グラファイトモールドの内側面及びグラファイトインサートの表面を、グラフ ァイトモールドの内及びグラファイトインサートの上に残った残金を取り除くた め清潔な布でふき取った０次にグラファイトモールドの内側面及びグラファイト インサートの表面を軽＜３２５メツシユ（約４５１ｍ以下の粒径）マグネシウム 粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）で覆った。グラファイトモール ド及びグラファイトインサート上のマグネシウム粉末により覆われた軽い塗布面 を綿布でおさえ、そして綿布のアプリケーターからグラファイトモールド及びグ ラファイトインサートの面にマグネシウム粉末が落ちるように、指で綿布のアプ リケーターをテープで止めた。

約７．５−８．５重量％Ｓｉ、３．０−４．０％Ｃｕ、２．７−３．５％Ｚｎ、 ０．２−〇、３％Ｍｇ、≦０．０１％Ｃａ、　≦０．０１％Ｔｉ、０．７−１． ０％Ｆｅ、　≦０，５％Ｎｉ、　≦０．５％Ｍｎ、　≦０．３５％Ｓｎ、　≦０ ．００１％Ｂｅ、≦０．１５％ｐｂ及び残部がアルミニウムを含む約３０グラム の３２５メソシユ（約４５１−以下の粒径）アルミニウム合金粉末を、グラファ イトインサートの境界と長方形グラファイトモールドの内側壁によって設定され たチャンネルの中に加えた。グラファイトモールドを左右に静かに振って、アル ミニウム合金粉末を平坦にした。アルミニウム合金粉末を平らにならした後、３ ２５メツシユ（約４５１■以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅ ｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）から成る軽い覆いを、３２５メツシユ（約４５１謹以下の 粒径）アルミニウム合金粉末の上に設けた。

充填剤混合物は、約７７．７重量％の３９クリストロン２２０グリソト（約６６ １−の平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）％１９ ．４重量％の３９クリストロン５００グリツド（約１７１ｍの平均粒径）炭化珪 素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び２．９重量％の３２５メツ シユ（約４５１−以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓ 　ｔ。

ＮＪ）の三つの物質をプラスチックジャーの中に入れ、そして静かに振盪して効 果的に混合して準備した。約２０グラムの充填剤混合物を、３２５メンシユ（約 ４５１ｍ以下の粒径）アルミニウム粉末を覆っている３２５メンシユ（約４５１ 曽以下の粒径）の上面に１いた。充填剤混合物はグラファイト内部のグラファイ トインサートを覆った。充填剤混合物を平らにするために、グラファイトモール ドを静かに左右に振った。充填剤混合物の平坦面は、グラファイトインサートの 上部面より約０．３８インチ（９，５ミリ）上に存在する。約０．１５グラムの ５０メンシユ（約３００１ｍ　以下の粒径）マグネシウム粉末（ジョンソンマー スイ社、Ｗａｒｄ　Ｈｉｌｌ、　ＮＪ）を充填剤混合物の平坦面に均一にふりか けた。

銅箔のストリップをグラファイトモールドの開口部の上に設けて、マトリックス 金属体の保持手段とした。この後、５０メ、シュ（約３００１−以下の粒径）マ グネシウム粉末を洗浄した銅ストリップの表面にふりかけた。銅ストリップの間 にはギャンプが存在するので、溶融後は、マトリックス金属がグラファイトモー ルド内に存在する充填剤混合物に隣接しておく。

アルミナ合金３３６であって、名目１１．０−１３．０重量％Ｓｉ、　≦１．２ ％Ｆｅ、０．５−１．５％Ｃｕ、≦０．３５％Ｍｎ、０．７−１．３％Ｍｇ、２ ．０−３．０％Ｎ１．≦０．３５％Ｚｎ、５０．２５％Ｔｉ及び残部がアルミニ ウムを含む約３８グラムのマトリックス金属を、グラファイトモールドの開口部 の上に夏かれたマグネシウム粉末で覆われた銅ストリップの上に置き、セントア ンプを準備した。

このセットアンプを、約１０インチ（２５４ミリ）の幅、約１２インチ（３０５ ミリ）の長さ及び約３インチ（７６ミリ）の高さのステンレス鋼容器に設けた。

このセットアツプをステンレス銅容器内に配置する前に、約１２インチ（３０５ ミリ）の長さ、約１０インチ（２５４ミリ）の幅及び約０．０１インチ（０，２ ５ミリ）の厚さのグレードＰＦ−２５−８ベルマホイルグラファイトホイル（Ｔ 、Ｔ、アメリカ社、Ｐｏｒｔｌａｎｄ、　ＯＲ）を、ステンレス銅容器の内側キ ャビティの底部に置いた。約１０グラムのチタンスポンジ物質（ケムアロイ社、 Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ、　ＰＡ）及び約２グラムの５０メツシユ（約３００１ｍ以 下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）を、グ ラファイトモールドの外側エツジの周辺及びグラファイトホイルシートの上部面 のステンレス銅容器の底部にふりかけた。チタンスポンジ物質及びマグネシウム 粉末の両者は酸素ゲンターとして使用した。第２のグラファイトホイルをセット アツプの上部に置き、そして七ノドアンプの外側壁に対して押圧した。

ステンレス鋼容器及びその内容物を有するレイアップは、耐熱炉の中のレトルト の中に置かれ、そしてレトルトの開口部を閉めた。

レトルト内の圧力を水銀３０インチ（７６２ミリ）に減圧し、そして１分間に約 １０リンドルの割合で窒素ガスを流し充満した。窒素ガスの流入速度を同じに維 持しながら、炉及びその内容物を１時間に約４００°Ｃの割合で室温から約８１ ５°Ｃに加熱した。１分間に約１０リンドルの窒素の流入速度で約８１５℃にお いて約１５時間維持した後、ステンレス鋼容器及びその内容物を炉から取り出し 、そして過剰のマトリックス金属をグラファイトモールドから取り除いた。約８ １５°Ｃの温度であったグラファイトモールド及びその内容物を、約室温の水冷 アルミニウム冷却板の上に置き、そしてグラファイトモールドの上面を絶縁セラ ミックブランケントで覆った。セントアンプの上面は高温で維持し、そしてセン トアップの底面は放熱子と接触させて、セットア、ブ内の溶融金属の特定方向凝 固を達成させた。

セットアツプが室温に冷却された後、セットアツプを解体してみると、マトリッ クス金属が充填剤に浸透して、箱体の開口端部の境界に接合したアルミニウム合 金リップを有する薄い壁の金属マトリックス金属体を含むマクロ複合体が形成さ れたことが明らかとなった。

裏施五旦 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の開口端部の境界に沿って存在す るアルミニウム合金金属リップを有し、そして開口端部の金属マトリックス複合 箱体の全面に均一にめっきされた開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマ クロ複合体の製造を明らかにする。

実施例１５の方法を実質的に同様に繰返して、約２．３インチ（５８ミリ）の長 さ、約０．４５インチ（１１ミリ）の幅、と約０．１３インチ（３，３ミリ）の 深さの寸法を有し、そして約２．０インチ（５１ミリ）の長さ、約０．３８イン チ（９，５ミリ）の幅、と約０．０９インチ（２，３ミリ）の深さの部屋を有す る金属マトリックス複合体を製造した。金属マトリックス金属を約１０分間超音 波振動アセトン浴（約２０°Ｃから３０℃の温度範囲）に浸し、次いで約１０分 間超音波振動エタノール浴（約２５℃から３０℃の温度範囲）に浸して脱脂した 。この金属マトリックス複合箱体をエタノール浴から取り出し、そしてきれいな 空気で数回吹き付けて乾燥した。

金属マトリックス複合箱体は次いで約１５容積％の水性溶液の浴の中で約８０° Ｃで約４分間処理した。この処理の後、この金属マトリックス複合箱体を暴落水 ですすぎ洗いしてこの箱体から残った硫酸溶液を除去し、そして冷却した。この 金属マトリックス複合箱体を、濃硝酸１リツトルに約１００グラムの商品名ニッ クラド（ウィントコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）のスケール除剤を 含む浴に約２２°Ｃから約３２°Ｃの温度で約１分間処理し、そして直ちに冷却 暴落水ですすぎ洗いした。

金属マトリックス複合箱体は、次いで約ｌＯ容積％の商品名ニックラド２６１触 媒活性剤水性浴に約２２°Ｃから約３２℃、約１．５分間浸漬し、直ちに冷却製 落水ですすぎ洗いし、次いで超音波攪拌脱イオン水浴に約５分間室温で浸漬し、 そして再び冷却４落水ですすぎ洗いした。

金属マトリックス複合板は、次いで約１０容積％の商品名ニックラド２６２（ウ ィントコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）触媒水性浴に約４５℃から約 ５０゛Ｃ１約５分間浸漬し、冷却製落水ですすぎ洗いし、次いで超音波攪拌脱イ オン水浴に約５分間浸漬し、そして再び冷却製落水ですすぎ洗いした。

非電解ニッケルのめっきは、金属マトリックス板を、約８．５％ニフクラド１０ ０ＯＡ　（ウィントコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）　ニッケル源／ 補充液、約１５．７％の商品名ニックラド１００ＯＢ　（ウィントコ社、Ｍｅｌ ｒｏｓｅＰａｒｋ、　ＩＬ）錯体／ＷＩ衝荊及び残部が脱イオン水の両者を含む 浴の中で、約９０℃で約２５分間浸漬して、金属マトリックス複合箱体にニッケ ルめっき膜を形成した。ニッケルめっきされた金属マトリックス複合箱体は、更 にスルファメートニッケルめっき溶液の浴を利用して電解ニッケルめっき方法で めっきした。

約１２インチ（３０５ミリ）の長さ、１インチ（２５ミリ）の幅及び０．２５イ ンチ（６，４ミリ）の厚さの寸法を有する二枚のニッケル板を直流電源の十端部 に接続し、そして電気回路の集合陽極とするために、浴の反対側に置いた。金属 マドＩＪックス複合箱体を電気回路の陰極とするための直流電源の一端部に接続 した。金属マトリックス複合箱体陰穫をめっき浴に入れる前に、１平方フイート について約３０アンペア−の電ｉ密度になるように通電した。めっき工程は約３ ０分間、約６０°Ｃにおいて行い、そしてこの工程中機械的攪拌を行った。

最終のめっき工程で、セルーレックスニュートロエックス３００の金電解めっき 溶液という商品名でセル−レックス社（Ｎｅｕｔｌｙ、　ＮＪ）から販売されて いるめっき浴中で、ニッケルめっきされた金属マトリックス複合箱体を金めっき した。浴中の陽極は白金を被覆したニオブである。浴中の陰極はニッケルめっき した金属マトリックス複合箱体である。初期のめっき条件は約５０−５５°Ｃの 温度範囲、１平方フイートについて約１６アンペアーの電流密度そして機械的な 攪拌を行うことである。最初のめっき時間は約３０秒である。その後、めっき電 流密度を１平方フイートについて約２アンペア−に変えた。低めっき電ｆＬ密度 で行う場合のめっき時間は約２７分であって、そして約１３．５背後ニッケルめ っきした金属マトリックス複合箱体はめっき浴中で逆にして裏返した。金めつき 工程が完了した後、めっきした金属マトリックス複合箱体を浴から取り出し、そ してまず脱イオン水中で、次にエタノール中ですすぎ洗いした。この得られたも のを調べてみると、箱の開口端部の境界に接合したアルミニウム合金金属リップ を有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体が製造された ことが明らかである。ニッケル及び金めつきの両者は、アルミニウム合金金属リ ップを含め、金属マトリックス複合箱体の全表面に良好に密着していた。

１適班皿 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて箱体の底部が合金含量が多い開口端部 の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体の製造を明らかにする。

次の点を除いて、実施例２に開示したのと同様のセットアンプを使用した。即ち （１）グラファイトインサートの境界及び長方形グラフディトモールドの内壁に 沿って形成されたチャンネルには合金インサートを送入しなかった。（２）約０ ．０６５インチ（１，６ミリ）の直径を有する６個の穴並びに約０．１６インチ （３，９ミリ）の直径を有する２個の穴をグラファイトインサートの平面に垂直 にそしてそのセンタ一方向にあけ、そして次に示す２個の約０．５インチ（１３ ミリ）の金属線は、一方でグラファイトインサートの上面からｖｌｏ、３７５イ ンチ（９，５ミリ）突き出していて、この穴の中に送入されている。

第１の一組の線は、市場において入手した純度９９．９９％のアルミニウム（カ ルホルニャファインワイヤー社、Ｇｒｏｖｅｎ　Ｃ１ｔｙ、　ＣＡ）であって、 約０．０６４インチ（１，６ミリ）の直径を有していた。第２の一組の線は、約 １２．０重量％のシリコンと残部がアルミニウムから成り、そしてインゴットか ら約０．０６インチ（１，５ミリ）の長さ及び約０．０３インチ（０，７６ミリ ）の幅に放電加工された。第３の一組の線は、市場で入手した純粋なニッケルで あって、約０．０６６インチ（１，７ミリ）の直径を有していた。第４の一組の 線は、約４．０重量％の銅及び残部が珪素から成り、そしてインゴットから約０ ．０６インチ（１，５ミリ）の長さ及び約０．０６インチ（１，５ミリ）の幅に 放電加工された。

充填剤混合物の上に設ける前に、マトリックス金属を３２５メンシユ（約４５１ Ｗ以下の粒径）マグネシウム粉末で覆う点を除いて、実施例１１に開示したと同 じ方法によって金属マトリックス複合箱体に加工した。更に実施例１１に述べた 方法と異なる点は、約６インチ（１５２ミリ）の長さ、約６インチ（１５２ミリ ）の幅、４．５インチ（１１４ミリ）の深さのステンレス鋼容器内に存在する窒 化アルミニウム床の上面にグラファイトモールドを置いた点、レトルト容器及び その内容物を１時間に約４００℃の割合で約８１５°Ｃに加熱し、一方窒素ガス を１分間に約５リツトルの割合で流した点、及び約８１５°Ｃで約３時間維持し た後、窒素ガスの流入を止め、そして炉と内容物を１時間について約４００″Ｃ の割合で室温に冷却した点である。

レイアンプが室温になった後、レイアンプを解体してみると、金属マトリックス 複合箱体の底部領域で金属含有量が多い合金線であることが明らかとなった。更 に分析してみる。金属線はマトリックス金属と相互作用を生じて、金属マトリ・ ンクス複合箱体の底部で金属含有量の多い領域を有する合金が形成された。特に 、図１１Ａ、　ＩＩＢ。

１１Ｃ及びＬＩＤは、それぞれ純粋のアルミニウム線、１２％の珪素と残部がア ルミニウムの線、４％の銅と残部が珪素の線、及び純粋のニッケル線に相応する 金属マトリックス複合箱体の底面が金属含有量の多い領域を示す顕微鏡写真（約 ５０倍の拡大により撮影）である。

夫施五針 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて金属マトリックス複合体の表面に結合 したアルミニウム合金域を有する金属マトリックス複合体を含むマクロ複合体の 製造を明らかにする。

図１２は自然浸透によってマクロ複合体を製造するのに使用したレイアップの横 断図である。特に、約１２重量％の珪素と残部がアルミニウムを含み、そして約 ４．５インチ（１１４ミリ）の長さ、約２インチ（５１ミリ）の幅、約１インチ （２５ミリ）の厚さを有するマトリックス金属インゴットを放電加工して、イン ゴットを通して約１．９フインチ（５０ミリ）の長さと約０．３１９インチ（８ ，１ミリ）の幅の２個の穴を形成した。穴の内面を３２５メツシユ（約４５１− 以下の粒径）マグネシウム粉末とエタノールの混合物で塗布して、１平方インチ について約０．０５グラム（ミリメートル四方について７．７５Ｘ１０−’ダラ ム）のマグネジうムの表面密度になるようにした。マグネシウム粉末コーチング ３１３を実質的に乾燥した後、グラファイトホイル箱体３１１の中に置いた。グ ラファイトホイル箱体３１１は、約６．５インチ（１６５ミリ）の長さ、約４イ ンチ（１０２ミリ）の幅、そして約０．０１５インチ（０，４ミリ）の厚さの商 品名グラホイル（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）から作 った。約１インチ（２５ミリ）の長さの２個の平行した切込みは、各６．５イン チ（１６５ミリ）の長さの側に作った。

切られたグラフディトホイルは、次に折って約４．５インチ（１１４ミリ）の長 さ、約２インチ（５１ミリ）の幅、そして１インチ（２５ミリ）の高さのグラフ ァイトホイル箱体３１１を作った。

マトリックス金属インゴット３１２を有するグラファイトホイル箱体３１１を、 約６インチ（１５２ミリ）の長さ、約６インチ（１５２ミリ）の幅、そして約４ ．５インチ（１１４ミリ）の深さの内側キャビティを有するステンレス鋼容器３ １０の中に設けた。マトリックス金属インゴット内の穴は、約９７重量％の３９ グリストロン２２０グリツド（６６１醋の平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗ ｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び約３％の３２５メツシユ（４５１ｇ＋以下の粒 径）マグネシウム粉末を含む充填剤混合物３１４で満たした。

３９クリストロン２２０グリツド（約６６１曽の平均粒径）炭化珪素を次に、浸 透の課程でグラファイトホイル箱体を保持するために、グラファイトホイル箱体 の外側面とステンレス鋼容器の内側壁との間のキャビティに注入した。マトリッ クス金属インゴット内の穴の中に存在する充填剤混合物の表面は、５０メツシユ （約３００ｂ＋＋以下の粒径）マグネシウム粉末（ジョンソンマースイ、Ｗａｒ ｄ　［１ｉｌｌ、　ＭＡ）の薄い層で覆われる。アルミニウム合金３３６であっ て、そして名目上約１１．０−１３．０重量％Ｓｉ、　＜　１．２％Ｆｅ、０． ５−１．５％Ｃｕ、　＜０．３５％Ｍｎ、０．７−１．３％Ｍｇ、２．０−３． ０％Ｎｉ、　＜０．３５％Ｚｎ、　＜０．２５％Ｔｉ、及び残部がアルミニウム を含む第２のマトリックス金属インゴットを、第１のマトリックス金属インゴッ ト内の開口部を満たしている充填剤混合物の上に設は実質的にこの開口部を覆っ た。

ステンレス鋼容器３１０及びその内容物を有するレイアップは、耐熱炉の中のレ トルトの中に置かれ、そしてレトルトの開口部を閉めた。レトルト内の圧力を水 銀３０インチ（７６２ミリ）に減圧し、約１時間に約３００°Ｃの割合で、約２ ００°Ｃまで加熱した。約２００°Ｃにおいて約２時間後、炉及びその内容物を 、１分間に約５リツトルの窒素ガスの流入速度を維持しながら１時間に約３００ ℃の割合で約８１５°Ｃに加熱した。約３．５時間約８１５°Ｃに維持した後、 １時間に約５す７）ルの窒素ガスを流入しながら、炉及びその内容物を１時間に 約４００℃の割合で約７００°Ｃに冷却した。１時間に約５リツトルの割合で窒 素を流しながら、約１０時間約７００°Ｃに維持した後、窒素の流入と加熱を止 め、そしてレイアップを約７００℃において炉から取り出し、約７００”Ｃの温 度であったグラファイトモールド及びその内容物を、約室温の水冷銅冷却板の上 に置いた。レイアップを銅冷却板の上に置いた直後、レイアンプの上面をセラミ ック絶縁プランケントで覆いレイアップの上面を高温に維持した。レイアップの 上面は高温で維持し、そしてレイアンプの底面は放熱子と接触させて、レイアン プ内の溶融金属の特定方向凝固を達成させた。

レイアップが室温に冷却された後、レイアップを解体してみると、マトリックス 金属は充填剤混合物３１４及び３１５に浸透して、アルミニウム合金体の周辺に そして直接に接合した二つの金属マトリックス複合体を含むマクロ複合体が形成 されたことが確認された。マクロ複合体を半分に切断してみると、いづれもマト リックス金属の浸透した充填剤混合物（３１４及び３１５）が分離された。いづ れの分離された充填剤混合物のマトリックス金属浸透体は、アルミニウム合金に よって囲まれ、そしてこの合金体に接合していた。この物を更に放電加工して、 ２．０９インチ（５３ミリ）の長さ、約０．４３９インチ（１１ミリ）の幅及び 約０．０６０インチ（１，５ミリ）の厚さを有するウェハーを製造した。このマ クロ複合ウェハーは、実施例１５に開示した方法によって製造されたマクロ複合 体にレーザー溶接できるアルミニウム合金ハンドを有する金属マトリックス複合 体である。特に、図１３はアルミニウム合金リップ３２０によって囲まれた金属 マトリックス部分３１９を有するマクロ複合ウェハーの写真である。

１目開ｎ 次に示す実施例は、自然浸透方法を用いて金属及び金属マトリックス複合材料を マクロ複合体に形成するもので、ここでの金属は、金属マトリックス複合体のマ トリックス金属とそこに加えられた金属との反応を最小限にするために、事前に 反応を行わせた。図１４はマクロ複合体を製造するために使用されたセットアン プの横断図である。特に、グラファイトポート３２１は、３インチ（７６ミリ） の長さ、約３インチ（７６ミリ）の幅及び約２．５インチ（６４ミリ）の高さの キャビティを有し、グレイドＡＴＪグラファイト（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）から機械加工によって製造した。グラファイトポート ３２１を、６インチ（１５２ミリ）の長さ、約６インチ（１５２ミリ）の幅及び 約４．５インチ（１１４ミリ）の深さのステンレス鋼容器３２０の中に設けた。

約７７．７重量％の３９クリストロン２２０グリソト（６６１−の平均粒径）炭 化珪素（ツートン社、ｌ＋１ｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、約１９．４％３９ク リストロン５００グリツド（約１７１閤の平均粒径）の炭化珪素及び約２．９％ の３２５ミツシユ（４５１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末を含む充填剤混合物 ３２２を、約１インチ（２５ミリ）の深さになるようにグラファイトポート３２ １に加え、そして平坦にした。この充填剤混合物３２２を５０メツシユ（約３０ ０１ｍ以下の粒径）マグネシウム粉末３２５（ジョンソンマースイ社、Ｗａｒｄ 　Ｈｉｌｌ、門Ａ）で覆った。

図１４に示したように、第一工程では、約２インチ（５０ミリ）の長さ、約１イ ンチ（２５ミリ）の幅そして０．０６インチ（１，５ミリ）の厚さの市場におい て入手した事前窒化されたチタン物体３２４を充填剤混合物３２２に加えた。こ のチタン３２４は、１時間に約２５０°Ｃの割合で、１分間に約１リツトルの割 合で窒素ガスを流しながら、室温から約１４００°Ｃに加熱して事前に窒化され たものである。１分間に約１リツトルの窒素を流しながら、約１時間約１４００ °Ｃで加熱した後、１時間について約２５０°Ｃの割合で室温に冷却した。アル ミニウム合金であって、次に示す組成のマトリックス金属３２６の約６３グラム を充填剤混合物３２２の上に設け、マグネシウム粉末３２５で覆った。

第２工程では、図１４に示したように、上記の窒化チタニウムと実質的に同し大 きさのチタン合金３２４を、図１４に説明したように充填剤混合物３２２の中に 入れた。アルミニウム合金であって、名目上駒１１．０−１３．０重量％Ｓｉ、 ≦１．２％Ｆｅ、０．５−１．５％Ｃｕ、≦０．３５％Ｍｎ。

０．７−１．３％Ｍｇ、２．０−３．０％Ｎｉ、≦０．３５％Ｚｎ、≦０．２５ ％Ｔｉ、及び残部がアルミニウムのマトリックス金属３２６の約６３グラムを、 マグネシウム粉末３２５で覆われた充填剤混合物３２２の上に１いた。

上に述べた二つのセントアップをいづれも個別に耐熱炉内のレトルトの中に置き 、そしてレトルトの開口部を閉めた。室温において、レトルト内を水銀柱約３０ インチの真空圧にし、そして炉とその内容物を１時間に約４００℃の割合で約２ ００°Ｃに加熱した。約１時間約２００℃に維持した後、１分間に約５リツトル の割合で窒素ガスをいづれのレトルト内に流し、そして炉とその内容物を１時間 に約４００℃の割合で約８１５℃に加熱した。約３時間約８１５℃に加熱した後 、窒素ガスの流入を止め、そして炉を１時間に約４００℃の割合で約室温にまで 冷却した。

レイアップを室温にまで冷却した後、このレイアンプを解体してみると、マトリ ックス金属が充填剤混合物３２２に浸透し、そしてチタン３２４を埋め込んでマ クロ複合体を形成していることが明らかとなった。このマクロ複合体をダイヤモ ンドカッターで切断し、慶いてみると、マトリックス金属とアルミニウム合金金 属マトリックス内のチタン金属との間の相互作用が確認された。図１５Ａ及び１ ５Ｂは、マトリックス金属とチタンインサートとの間の相互作用を示す二つのマ クロ複合体のマクロ構造である。特に、図１５Ａは事前に窒化されていないチタ ン金属インサートとアルミニウム合金マトリックスとの間の相互作用を約２００ 倍に拡大した顕微鏡写真であって、チタン金属インサート内の約２５０ミクロン の深さの部分のものである。

これとは対照に、約２００倍で撮影した顕微鏡写真である図１５８は、チタン金 属インサートとマトリックス金属との間の相互作用の程度が、チタン金属インサ ートを事前窒化によって減少されていることを示している。図１５より明らかな ように、相互作用している部分は約１０ミクロンの厚さ程度まで減少している。

従って、ここでの実施例は、マトリックス金属に結合又は接合する金属体と溶融 マトリックス金属との間の相互作用は、溶融マトリックス金属との相互作用に抵 抗を示す金属体にコーチング（ｃｏａｔｉｎｇ）を形成することにより減少させ ることができることを明らかにした。

叉直撚υ ここでの実施例は、自然浸透方法により複数の電気供給線を含む開口端部の金属 マトリックス複合箱体を有するマクロ複合体の形成を示す。

図１６４は、側壁に１４個の電気供給線を有する開口端部を有する金属マトリッ クス複合箱体を含むマクロ複合材料を製造するために使用したセットアツプの上 面図である。特に、実施例９において使用したモールドと類似のモールドを半分 に切断し、そして各モールドの側壁は半分の７個の穴を有し、いづれも直径が約 ０．０３９インチ（１，０ミリ）であって、モールドの底部の上に約０．２８イ ンチ（７，１ミリ）の線の穴をあけた。各穴は約０．２５インチ（６，４ミリ） の等間隔で設けられている。実施例９に開示したグラファイトインサートと同様 のグラファイトインサートの側壁に７個の穴をあけ、モールドの側壁の穴と一致 させ、モールドの半分とグラファイトインサートを集成した。このいづれの穴は 電気供給線の部分に使用するものである。

穴をあけた後、モールドの半分、グラファイトインサート、及び１４個の電気供 給線用の部分を、実施例９に開示したコロイド状グラファイト混合物で塗布した 。塗布工程を４回繰返して行い、各工程は次の工程の前にいづれも乾燥を行った 。

各半分のモールド１２０１及び１２０２の間のシームは、３枚の商品名グラホイ ルグラファイト箔１２０７で満たした。電気供給線１２０６のアルミナデスク部 分１２０５の周辺端部は、コロイド状グラファイトコーチングを取り除いて集成 する前に、砂で埋めた。各半分のモールド１２０１及び１２０２、グラファイト インサート１２０４、及び電気供給ｖＡ１２０６は、大気雰囲気炉内で約２時間 約４００°Ｃで共に硬化した。

図１６Ａに示したセントアンプを完成するために、第２のグラファイトモールド を半分に切断し、この半分のモールド１２０８及び１２０９を初めの半分のモー ルドの１２０１及び１２０２の外側と接触させて設け、そして導線１２１０でセ ットアンプの回りを３回巻いてセントアップを共に締めつけた。

図１６Ａの組立が完成すると、約６７．３重量％３９クリストロン２２０グリン ト（約６６１ｍの平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　Ｍ Ａ）、約２８．８重量％３９クリストロン５００グリソト（約１７１ｍの平均粒 径）炭化珪素及び’１１３．９重量％２００メンシュ（約７５１ｍ以下の粒径） ＭｇｚＣｕ（ミノゾーリイ大学、Ｒｏｌｌａ）を含む充填剤混合物をモーターで 混合し、こね合しそして半分のモールド１２０１及び１２０２で形成された第１ のグラファイトモールドに注入したや充填剤混合物の表面を、次に約０．５０イ ンチ（１３ミリ）の直径を有する穴を有するグラファイトホイルで覆い、そして 更に２００メツシユの’ｇｚｃ１をグラファイトホイルの境界に沿って、再度穴 の中に注入した。実施例９において用いたと同じマトリックス金属を約５２．３ グラム、グラファイトホイルの上に加えた。

この組立及び内容物であるセントアンプを、グラファイトボート内の窒化アルミ ニウム粉末（約０．４ミクロンの直径、ヘルマン社、Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ、　ＮＹ ）床の上に置いた。グラファイトボート及び内容物を、実施例９で開示したよう に耐熱性炉内のレトルトの中に入れ、そしてレトルト内を約３０インチ（７６２ ミＩ月の水銀柱の減圧にした。炉及び内容物を１分間に約５リツトルの窒素を流 し、約１時間約２００’Ｃに加熱した。１分間に約５リンドルの窒素を流しなが ら約２００　”Ｃで約７．７時間維持した後、１時間に約２００°Ｃの割合で約 ８１０°Ｃに加熱した。すべての間、窒素ガスを同じ割合で流し続けた。約８１ ０”Ｃで約５時間維持した後、加熱及び窒素ガスの流入を止め、そしてグラファ イトボートを炉から取り出した。約８１０℃のセットアツプを約室温における水 冷アルミニウム冷却板の上に置いた。アルミニウム冷却板は約１２インチ（３０ ５ミリ）の長さ、約１０インチ（２５４ミリ）の幅及び約２インチ（５１ミリ） の厚さの寸法を有する。加熱した七ノドアップの底部に放熱子を設けて、溶融金 属の特定方向凝固を効果的にした。

セットアツプが室温に冷却された後、セットアツプを解体してみると、マトリッ クス金属が充填剤混合物に浸透し、そして電気供給ｌ１１２０６のアルミニウム デスク部分１２０５を埋め込みマクロ複合体を形成し、このマクロ複合体は電気 供給源１２０６のアルミニウムデスク部分１２０５によって金属マトリックス複 合箱体から電気的絶縁されて結合している電気供給線を有する開口端部の金属マ トリックス複合箱体を含んでいた。特に図１６Ｂは側壁に１４本の電気供給線１ ２０６を有する開口端部の金属マトリックス複合箱体である。

夫旌■ハ 次に示す実施例は、供給線を金属マトリックス複合箱体に送入する方法を示す。

特に、図１７は、供給線を含む開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマク ロ複合体を形成するためにグラファイトモールドに送入する前の、供給線片１２ ３０の横断図である。供給線片は、約０．３６インチ（９，１ミリ）の長さ、約 ０．１１インチ（２，８ミリ）の幅、及び約０．０１５インチ（０，４ミリ）の 厚さのアルミニウムベース１２３１を有する。金めつきタングステンを含む電気 導電性膜１２３２をベース１２３１の上に設ける。次いでアルミニウム台１２３ ３を電気導電膜１２３２の上に置く、この台１２３３は、約０．３６インチ（９ ，１ミリ）の長さ、約０．０４インチ（１，０ミリ）の幅そして約０．１５イン チ（０，４ミリ）の高さを有する。

アルミニウムの上部片１２３４は約０．３６インチ（９，１ミリ）の長さ、約０ ゜１１インチ（２，８ミリ）の幅、そして約０．０１インチ（０，２５ミリ）の 厚さを有し、台１２３３に接合している。この供給線片はテクセラム社（Ａｍｅ ｓｂｕｒｇ、　ＭＡ）によって製造されている。この供給線片はマスキングテー プの上に１かれ、このテープの面１２３７はテープの接着副側で接している。残 った面は、実施例９で開示したコロイド状グラファイトエタノール混合物で４回 塗布した。いづれの塗布は、乾燥を行った後火の塗布を行った。第４回目の塗布 を十分に乾燥した後、グラファイト塗布を表面１２３４からけずり落し、表面１ ２３８を露出させた。

台１２３３の両側に沿ったギャブには、グラファイトホイル１２３６を入れ、壁 側に供給線片を有する開口端部の金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体 を製造するための２個のグラファイトモールド（実施例３３に示したモールドと 類似）に送入するための電気供給線片の製造が完成する。

約６６重量％３９クリストロン２２０グリツド（約６６１−の平均粒径）炭化珪 素（ツートン社、’ｐｊｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、約２８．３重量％３９ク リストロン５００グリソト（約１７１ｍの平均粒径）炭化珪素及び約５．７重量 ％２００メツシユ（約７５１ｍ以下の粒径）　ＭｇｚＣｕ（ミンゾーリイ大学、 Ｒｏｌｌａ）を含む充填剤混合物をモーターで混合し、こね合しそしてグラファ イトモールドに注入した。充填剤混合物の表面を、次に約０．２５インチ（６， ４ミリ）の直径を有する２つの穴を有するグラファイトホイルで覆い、そして更 にＭｇｚＣｕをグラファイトホイルの境界に沿って、またグラファイトホイルの 穴の中に加えた。実施例９において用いたと同じマトリックス金属を約１２．５ グラム、グラファイトホイルの穴の中に加えた。このグラファイトモールド及び 内容物をグラファイトボート内の窒化アルミニウム粉末（約０．４ミクロンの直 径、ヘルマン社、Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ、　ＮＹ）床の上に置いた。約２００°Ｃで 約６．５時間行った点を除いて、実施例２３に開示した加熱順序に従って繰返し た。

セントアンプを室温に冷却した後、セットアツプを解体してみると、マトリック ス金属が充填剤混合物に浸透し、そして供給線片を埋め込んでマクロ複合体を形 成し、この複合体は側壁に供給線片を有する開口端部の金属マトリックス複合箱 体を含んでいる。供給線片は供給線１２３７及び１２３８の面で開口端部の金属 マトリックス複合箱体と十分に結合し、そして各供給線の電気導電性タングステ ン膜は、グラファイト膜及びグラファイトホイルと同様各偶給線のアルミナ構造 によって金属マトリックス複合箱体から電気的に絶縁されている。

実扁勇刹 次の実施例は自然浸透方法を通用して、金］）Ｋ塗布及び縦口をシールする技術 により二重の金−ニッケルめっきされ、そして金−ニッケルめっきされた合金蓋 により閉された開口端部の箱体の境界に、チタン合金リップを有する開ロ端部金 属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体の製造を明らかにする。

図１８は、本実施例の開口端部の金属マトリックス複合箱体を製造するために使 用されるレイアップ１２４９の横断図である。特に、長方形グラファイトモール ド１２４１は、約０．２５インチ（６，４ミリ）の壁厚、及び約２インチ（５１ ミリ）の長さ、約１インチ（２５ミリ）の幅と約１インチ（２５ミリ）の深さの 内側キャビティを有し、固体グラファイトから機械加工されて！１！備された。

２個の長方形モールド１２４１はグレードＡＸＦ−５Ｑグラファイト（ボコ　グ ラファイト社、Ｄｅｃａｔｕｒ、　ＴＸ）、及び４個の長方形モールドはグレー ドＡＴＪグラファイト（ユニオンカーバイト社、Ｃ１ｅνｅｌａｎｄ、　ＯＨ） から機械加工して準備した。約１　、８７５インチ（４８ミリ）の長さ、約０． ８７４インチ（２２ミリ）の幅そして約０．３１２インチ（７，９ミリ）の高さ を有するグラファイトインサー目２４２をグラファイトモールド１２４１の底部 に設け、そしてグラファイトインサー）　１２４２の境界と長方形グラファイト モールド１２４１の内側壁との間で、約０．３１２インチ（７，９ミリ）の深さ 及び約０．６３インチ（１，６ミリ）の幅を有するチャンネルを作成した。グラ ファイトモールド１２４１及びグラファイトインサー）　１２４２は次いで、約 ５０容積％のＤＡＧ１５４コロイド状グラファイト（アチソン社、Ｐｏｒｔ　Ｈ ｕｒｏｎ、　Ｍｌ）及び約５０％のエタノールから成る混合物で５回吹付塗装を 行った。

いづれの吹付塗装は、次の塗装を行う前に乾燥を行った。

金属ガスケツ目２４４は、約５．５０−５．７５重量％のＡｌ、　３．５０−４ ．５０％Ｖ、＜０．３０％Ｆｅ、そして残部がチタンから成る約０．０４インチ （１ミリ）の厚さのチタン合金シートから放電加工によって加工した。金属ガス ケット１２４４は、約１．９９インチ（５１ミリ）の長側面、約０．９インチ（ ２３ミリ）の短側面、約０．４０インチ（１０ミｉ月の厚さ及び約０゜５０イン チ（１，３０ミリ）の壁厚の寸法を有するので、グラファイトインサー）　１２ ４２によって覆われない長方形モールド１２４１の露出表面は、実質的に完全に 覆われることになる。放電加工後、各チタン合金ガスケント１２４４のすべての 面を１インチ平方について約１２ボンドの圧力（１平方糎について０．８４キロ グラム）でグリッドブラストを行った０次いでチタン合金ガスケット１２４４を 脱水エタノールに浸して１５分間洗浄した。約５分間空気乾燥を行った後、チタ ン合金ガスケント１２４４をスコッチ両面テープを使用し、約６インチ（１５２ ミリ）四方であって、約０．１２５インチ（３，２ミリ）の厚さの鋼板で支持さ れた褐色包装紙に貼り付けた。チタン合金ガスケット１２４４の面を、約５０容 積％のＤＡＧ１５４コロイド状グラファイト（アチソン社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏ ｎ。

旧）及び５０％エタノールから成る混合物でエアブラシを行った。この塗布はチ タン合金ガスケット１２４４の表面をこの混合物で吹付を行い、次いで褐色包装 紙を支持している鋼板を回転してチタン合金ガスケン目２４４の塗布してない面 を塗装した。チタン合金ガスケット１２４４の全表面が塗装されるまで鋼板の回 転を行った。全塗布を行うのに約１０分を要した。コロイド状グラファイト−エ タノール混合物で３回塗装し、実質的に完全に乾燥させ、塗装したチタン合金ガ スケント１２４４を褐色包装紙から取り出した。この塗装したチタン合金ガスケ ット１２４４を、グラファイトインサート１２４２及び６個の長方形グラファイ トモールド１２４１の内側壁で作られた各チャンネルに設け、従ってチタン合金 ガスケット１２４４のグラファイトコーチングは、長方形グラファイトモールド １２４１のグラファイトコーチング１２４３及びグラファイトインサートの両者 に接触した。吹付塗のグラファイトモールド１２４１、吹付塗のグラファイトイ ンサート１２４２及び吹付塗のチタンガスケットは、空気雰囲気炉の中で約４０ ０°Ｃで約３時間グラファイトコーチング１２４３を焼付けた。

充填剤混合物１２４５は、ｖ′Ｊ６８．６重量％の３９クリストロン２２０グリ ント（約６６１ｍの平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ＋門 Ａ）、２９．４重量％の３９クリストロン５００グリツド（約１７１１の平均粒 径）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、及び２．０重量％ の３２５メツシユ（約４５１−の平均粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａ ｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）を含む混合物をプラスチンクジャーの中でボールミル により約２４時間混合して準備した。

約１６グラムの充填剤混合物１２４５を各グラファイトモールド１２４２の底部 に加え、チタン合金ガスケント１２４４及びグラファイトインサー目２４１を覆 った。充填剤混合物１２４５を各グラファイトモールド１２４１内で平坦にし、 そして５０メツシユ（約３００ミクロン以下の粒径）マグネシウム粉末（ハート 社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ）の層１２４６で覆った。

約１２．帽１％Ｓｉ、１．０％Ｃｕ、０．２％Ｍｇ、２．５％Ｎｉ及び残部がア ルミニウムを含む約３５グラムのマトリックス金属１２４７を、充填剤混合物１ ２４５を覆っている５０メツシユ（約３００ミクロン以下の粒径）マグネシウム 粉末の層１２４６の上に置き、６個のセットアツプ１２４０を形成した。

この６個のセットアンプ１２４０を、グラファイトボート１２４８内に存在する グレードＢ窒化アルミニウム粉末（ヘルマン社、Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ＋ＮＹ）の層 の上に置いた。グラファイトボートはグレイドＡＧＳＸグラファイト（ユニオン カーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａ、ｎｄ、　ＯＨ）から機械加工したもので、約９ インチ（２２０ミリ）の四方、約３インチ（７６ミ１月の深さの内側キャビティ 及び約０．５インチ（１３ミリ）の壁厚を有する。

窒化アルミニウムの層は約０．１２５インチ（３ミリ）の深であって、実質的に 完全にグラファイトボート１２４８の底部を覆った。６個のセットアンプ１２４ ０　（但し１個のみしか示してない）は、約７．５インチ（１９１ミリ）四方、 約１．５インチ（３９ミリ）の高さであって、約０．０１５インチ（０，３８ミ リ）の厚さを有する転換箱１２５１で１われている。

転換箱１２５１の構成物質は商品名グラホイル　グラファイトホイル（ユニオン カーバイト社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＲ）を含有する。転換箱１２５１の外 側及びグラファイトボート１２４８の内側壁は、実質的に完全に追加のグレード Ｂ窒化アルミニウム（ヘルマン社、Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ、　ＮＪ）によって満たさ れてレイアップ１２４９を形成する。

グラファイトボート１２４８、グラファイトモールド１２４２及びその内容物を 含むレイアップ１２４９を耐熱炉の中のレトルトに置き、そしてレトルトの開口 部を密封した。レトルト内を約３０インチ（７６２ミリ）の水銀圧に減圧し、減 圧にした後、１分間に約５リツトルの速度で窒素ガスを流入した。窒素の流入速 度をこのように維持しながら、炉を１時間に約２００°Ｃの割合で約２００°Ｃ に加熱した。２００°Ｃで約６゜７時間維持した後、炉及び内容物を１時間に約 ２００℃の割合で約８１０℃まで加熱した。１分間に５．０リツトル窒素ガスを 流しながら約８１０″Ｃで約５時間加熱した後、炉及び内容物を１時間について 約２００°Ｃの割合で約７６０℃に冷却した。約７６０°Ｃにおいて、窒素ガス の流入及び炉の加熱を止めた。レイアップを約６７０’Ｃにおいて炉から取り出 し、解体し、そして水冷アルミニウム冷却板の上に置いた。

これに加えて、６個のセントアップ１２４日を冷却板の上に置いた後、グラファ イトモールド１２４１内の過剰溶融金属の面を、商品名フィードルＮｏ、９熱ト ツピング剤（ホセコ社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　Ｏ［Ｉ）で覆い、発熱反応させ て、この熱を過剰溶融金属の面へ供給した。セットアツプ１２４０の上端部の熱 源及びセットアツプ１２４０の底部の放熱子の組合せにより、レイアップ内の溶 融金属は特定方向凝固となった。

各セットアツプ１２４０を約室温に冷却した後、各セットアンプを解体してみる と、チタン合金ガスケット１２４４はマトリックス金属内に埋め込まれた充填剤 混合物１２４５を含む開口端部の金属マトリックス複合箱体に接合し、マクロ複 合体を形成していることが明らかとなった、ダイヤモンドで切断した後、６個の 金属マトリックス複合箱体を商品なスパークリン洗浄浴（フィシャーサイエンス 社、Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、　ＰＡ）で約１０分間、約２０°Ｃで浸漬して洗浄 し、次いで湯落水で箱体をすすぎ洗いした。

マクロ複合箱体を、次いで１５容積％の硫酸を含む攪拌浴の中で約８０°Ｃにお いて約４分間処理した。この後、マクロ複合箱体を爆落水ですすぎ洗いを行って 金属マトリンシス複合箱体から残った硫酸溶液を取り除き、そして箱体を冷却し た。次いでこのマクロ複合箱体は、１リツトルの濃硝酸について約１００グラム の商品２二クランド５０２（ウィントコ社、Ｍｅｌｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ｒＬ） の酸洗いであってスケール除剤を含む浴の中で、約１分間、約２０℃の温度にお いて処理し、そして直ちに冷却４落水にすすぎ洗いした。

金属マトリックス複合箱体板は、次いで約１０容積％の商品名二ンクラド２６１ 触媒先駆活性剤水性浴に約２０°Ｃ１約１．５分間浸漬し、直ちに冷却場落水で すすぎ洗いし、次いで超音波攪拌脱イオン水浴に約５分間室温で浸漬し、そして 再び冷却場落水ですすぎ洗いした。

マクロ複合箱体は、次いで約５容積％の商品名ニックラド２６２（ウィントコ社 、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）触媒水性超音波攪拌浴に約５０’Ｃ。

約５分間浸漬し、冷却場落水ですすぎ洗いし、次いで超音波撹拌脱イオン水浴に 約５分間浸漬し、そして再び冷却暴落水ですすぎ洗いした。

非電解ニッケルのめっきはマクロ複合箱体を、約１５容積％ニンクラド１０００ ＾（ウィントコ社、門ｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）　ニアケルｔＡ／補充 液約５％の商品名ニックラド１００ＯＢ　（ウィントコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐ ａｒｋ。

ＩＬ）錯体／緩衝剤及び残部が脱イオン水の両者を含む浴の中で、約７０°Ｃで 約２０分間浸漬して、金属マトリンシス複合箱体にニッケルめっき膿を形成し、 そして４落水ですすぎ洗いした。

ニッケルめっきされたマクロ複合箱体は、更に１リツトルについて約６０グラム の硼酸を含む商品名ＳＮ　（ウィントコ社、Ｍｅｌｏｓｅ　Ｐａｒｋ。

ＩＬ）スルファメートめっき溶液を使用して、電気ニッケルめっき方法でめっき を行った。約１２インチ（３０５ミリ）の長さ、１インチ（２５ミリ）の幅及び ０．２５インチ（６，４ミリ）の厚さの寸法を有する二枚のニッケル板を直流電 源の十端部に接続し、そして電気回路の集合陽極とするために、浴の反対側に置 いた。マクロ複合箱体を電気回路の陰極とするため直流電源の一端部に接続した 。金属マトリックス複合箱体陰極をめっき浴に入れる前に、１平方フイートにつ いて約２５アンペア−の電流密度になるように通電した。めっき工程は約５分間 室温 マクロ複合箱体を、次いで湯落水ですすぎ洗いし、そして超音波攪拌水浴に浸漬 し室温において約５分間処理した。オウロポンドＴ）４＠気めっき溶液という商 品名で市販されている溶液（セルーレックス社、Ｎｅｕｔｌｙ、　ＮＪ）　１リ ンドルについて１．７グラムの金を含むめっき浴中で、あらかじめニッケルめっ きされたマクロ複合箱体を金めっきした。浴中の陽極は白金を被覆したニオブで ある。浴中の陰極はニッケルめっきした金属マトリックス複合箱体である。初期 のめっき条件は約５０℃の温度及び、１平方フイートについて約１０アンペア− の電流密度である。ｉ＆初のめっき時間は約１５秒である。金めつき工程が完了 した後、めっきした金属マトリックス複合箱体を浴から取り出し、そしてまず脱 イオン水中で、次にエタノール中ですすぎ洗いした。

最終のめっき工程で、セル−レックス　ニュートロエックス３０９の金電解めっ き溶液という商品名で、セルーレックス社（Ｎｅｕｔｌｙ。

ＮＪ）から販売されているめっき浴であって、１リツトルについて約１０．５グ ラムの金を含むめっき浴の中で、金−ニッケルめっきされた金属マトリックス複 合箱体を金めっきした。浴中の陽極は白金を被覆したニオブのメノシェである。

浴中の陰極はニッケルめっきした金属マトリックス複合箱体である。めっき条件 は約６０°Ｃの温度、１平方フイートについて約４アンペア−の電流密度そして 機械的な攪拌を行うことである。めっき時間は約１５分である。金めつき工程が 完了した後、めっきした金属マトリックス複合箱体を浴から取り出し、初めに爆 落水ですすぎ洗いし、そして乾燥した。

金めっきしたマクロ複合箱体を実質的に完全に乾燥した後、金−ニッケルめっき した蓋を箱体に溶接した０Ｍは、名目上約５帽１％のニッケル、＜０．０１％炭 素、〈０．３％マンガン、〈０．２％珪素で残部が鉄から成る市場において入手 した商品名コバール合金を含んでいる。この蓋は、ソリッドステイト社（Ｆｏｒ ｔ　Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ、　ＰＡ）で製造されたものである。ニッケル及び金 をこの蓋に適用したものは、非電解ニッケルＭＩＬ−（：２６０７４標準及び金 門ＩＬ−Ｇ−４５２０４、グレードＡ、タイプ■標準である。

モデル１０００平行継目シールシステム　ソリッドステイト社（ＦｏｒｔＷａｓ ｈｉｎｇｔｏｎ、　ＰＡ）を使用して、金−ニッケルめっきコバール合金蓋を金 −ニッケルめっき金属マトリックス複合箱体に溶接した。継目シールシスシムの 設定は、（１）　１５００アンペア−のシーリングＮａ、（２）　３５ミリセコ ンドのパルス反復時間、（３）　１０ミリセコンドのパルス幅、（４）１秒間に １００ミリインチのシーリング速度そして（５）３００グラム電極力を含む。こ の継目シーリングは、金−ニッケルめっきコバール合金蓋を、チタン合金リップ を有する金−ニッケルめっき金属マトリンシス複合箱体に完全に接合される。特 に、図１９Ａ及び１９Ｂは、金−ニッケルめっきコバール合金蓋１２５０と金属 マトリックス複合箱体１２５２の金−二、ケルめっきチタンリップ１２５１との 間の接点１２４９後方散乱電子に相応する顕微鏡写真である。図１９Ａは約５０ 倍で逼影されたものであり、一方図３９Ｂは約１５０倍で措影されたものである 。従って、ここでの実施例はエレクトロニックパッケージを形成する方法を明ら かにするものである。

１施勇江 次に示す実施例は、自然浸透方法及び真空めっき方法によって開口端部箱体の境 界周辺のチタンリップを有しそして金属アルミニウムで被覆された開口端部の金 属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体の形成を示す。

マクロ複合箱体を真空めっき方法によって金属アルミニウムを被覆する点を除い て、実施例２５の方法を実質的に繰返した。真空めっき方法は、イオン蒸気沈着 炉の中で行うアルミニウムのイオン蒸気沈着を包含する（商品名インベダイザー 、アーバーイスペン社、Ｂｅｎ５ａｌｅｓ、　ＰＡ）。特に、マクロ複合箱体を モールドから取り出し、そして機械加工した後、マクロ複合箱体は研磨剤１５０ メツシユ（約１０６ミクロン以下の粒径）アルミナで磨いた。所望のマクロ複合 箱体を商品名インベダイザーイオン蒸気沈着炉の部屋の内に懸垂し、そして部屋 を密封した。炉の部屋を次いで水銀柱約８Ｘ１０−’ミリメーターの圧力に減圧 した。炉の部屋は次いでアルゴンで充満し、約１ｘｔｏ−”ミリメーター水銀の 圧力にした。炉の部屋内の電極によってアルゴンをイオン化し、そしてマクロ複 合箱体の周辺を高マイナス電位を形成してプラズマ場とした。マクロ複合箱体を イオン化アルゴンで衝撃して、マクロ複合箱体をイオン化アルゴンで洗浄した。

マクロ複合箱体が実質上完全に洗浄された後、約９９６℃の温度に加熱して、純 粋なアルミニウムを炉の部屋内に蒸発させた。Ｎ発したアルミニウムとイオン化 アルゴンが炉の部屋で相互作用を行った。

蒸発アルミニウムがマクロ複合箱体と接触すると、箱体の上で凝縮する。マクロ 複合箱体を複合箱体３０分間イオン化アルゴン及び蒸発アルミニウムに曝すと、 この間マクロ複合体は金属アルミニウムに被覆される。！極への電力を止め、そ して炉の部屋内の圧力を大気圧と平衡にした。約０．００２インチ（０，０５１ ミリ）の厚さの金属アルミニウムの被膜が形成された。アルミニウムが被覆され たマクロ複合箱体を部屋から取り出し、そしてサイズ１０のガラス玉（ＭＩＬ− Ｇ〜９３８）で衝撃し金属アルミニウム塗布を完了した。従って、ここでの実施 例は、その後の塗装方法のために準備する金属アルミニウムを有するマクロ複合 箱体の塗布方法を明らかにした。

１隻±ｒ 次に示す実施例は、自然浸透方法及び金属めっき方法によって金−ニッケルが二 重に被覆された開口端部の金属マトリックス箱体を含むマクロ複合体の形成を示 す。

約７８．４重量％３９クリストロン２２０グリツド（約６６ミクロンの平均粒径 ）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ＋　ＭＡ）、約１９％３９クリス トロン５００グリツド（約１７ミクロンの平均粒径）炭化珪素（ツートン社、ｌ ＋１ｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び約２％３２５メンシユ（約４５ミクロン以 下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）を含む 充填剤を使用した点を除いて、実施例２５の方法を実質的に繰返して金属マトリ ックス箱体を形成した。

機械加工した後、金属マトリックス複合箱体を１リツトルの水に１００グラムの 商品名アルコノックス洗剤（アルコノックス社、ＮｅｎＹｏｒｋ、　ＮＹ）を含 む浴に約８０°Ｃにおいて杓５分間浸漬し、そして次に加熱した爆落水で約２分 間箱体をすすぎ洗いした。

この金属マトリックス複合箱体を、約１５容積％硫酸水溶液を含む攪拌浴の中で 、約４５秒間約８０°Ｃにおいて処理した。この後、金属マトリックス複合箱体 を漫落水で約２分間すすぎ洗いを行い、この金属マトリックス複合箱体から残っ た硫酸溶液を取り除いた。この金属マトリックス複合箱体を、濃硝酸１リツトル について約１００グラムのニクランド５０２（ウィントコ社、門ｅｌｒｏｓｅ　 Ｐａｒｋ、　ＩＬ）酸洗い用スケール除去剤を含む浴の中で、約２２°Ｃの温度 において約１５秒間処理し、直ちに湯落水で約２分間すすぎ洗いした。

金属マトリックス複合箱体は、次いで約１０容積％の商品名ニックラド２６１（ ウィントコ社、門ｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）触媒先駆活性剤水性浴に約 ２２°Ｃにおいて、約４５秒間浸漬し、直ちに冷却暴落水で約２分間すすぎ洗い し、次いで超音波攪拌脱イオン水浴に約５分間室温で浸漬し、そして再び冷却暴 落水で約２分間すすぎ洗いした。

金属マトリックス複合箱体は、次いで約１（＋容積％の商品名ニックラド２６２ 触媒水性浴に約４７°Ｃ１約１分間攪拌しながら浸漬し、次いで加熱製落水で約 ２分間すすぎ洗いした。

非電解ニッケルめっきは、金属マトリックス複合箱体をニクランド７５２（ウィ ントコ社、Ｍｅｌｒｏｓｅ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ）ニジケルめっき浴に約１時間２ ０公約６５°Ｃにおいて浸漬して金属マトリックス複合箱体の上にニッケルめっ きを形成した。ニッケルめっきされた箱体を次いで加熱製落水に約２分間すすぎ 洗いし、そして脱イオン水ですすぎ洗いした。

次にニッケルめっき金属マトリックス複合箱体を、オウロボンドＴＮ′ｒ！１気 めっき溶液という商品名で市販されている溶液（セルーレンクス社、Ｎｅｕｔｌ ｙ、　ＮＪ）　１リンドルについて約２グラムの金を含むめっき浴の中で金めつ きを行った。浴中の陽極な白金を被覆したニオブメツシュである。浴中の陰極は ニッケルめっきされた金属マトリックス複合箱体である。めっきの条件は、約５ ０’Ｃの温度であって、めっき電流密度は１平方フイートについて約１．５アン ペア−である。

金めつき工程を完了した後、めっきした金属マトリックス複合箱体を浴から取り 出し、加熱製落水ですすぎ洗いを行い、そして次に脱イオン水ですすぎ洗いを行 った。

最後のめっき工程として、セルーレックス社（Ｎｅｕｔｌｙ、　ＮＪ）から販売 されている商品名ピュアーゴールド５４０を気めっき？９６！７．１リンドルに ついて約５グラムの金を含むめっき浴の中で、金−ニッケルめっきされた金属マ トリ、クス複合箱体を金めっきした。浴中の陽極は白金を被覆したニオブメツシ ュであり、浴中の陰極は金−ニッケルめっきした金属マトリックス複合箱体であ る。めっき条件は約５０°Ｃの温度であって、めっき電流は１平方フイートにつ いて約１．５アンペア−そして活発に機械的に攪拌を行った。めっき浴中でのめ っき時間は約２４分であった。この金めつきは、陸軍の？１ＩＬ−Ｇ−４５２０ ４グレードＡ、タイプ■の規格に一致する。従って、ここでの実施例は、金−ニ ッケルめっきした金属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合材料を形成する方 法を明らかにした。

１隻±訃 次に示す実施例は、金属マトリックス複合箱体に供給線片を送入する方法を示す 。

特に、図２ＯＡ及び２０Ｂは等大であって、供給線片１２６０の横断図である。

図２０Ｂは、供給線片を組み込んだ開口端部の金属マトリックス複合箱体を含む マクロ複合体を形成するためのグラファイトモールドに送入する前の供給線片１ ２６０を示す０図２ＯＡ及び２０Ｂに説明されているように、供給線片１２６０ は、約０．３９５インチ（１０ミリ）の長さ、約０．１３インチ（３，３ミリ） の幅、そして約０．０１５インチ（０，４ミリ）の厚さを有するアルミニウムベ ース１２６３を有している。金めっきしたタングステンを含む電気導電膜１２６ ４をベース１２６３の上に設ける。

次いで、アルミナ台１２６２を電気的導電膜１２３２の上に設ける（図１７参照 ）。台１２３３は約０．３９５インチ（１０ミリ）の長さ、約０．０４インチ（ １，０ミリ）の幅、そして約０．０１５インチ（０，４ミリ）の高さを有する。

更に、台は各端部において横断部材１２６７を有し、そして約０．３４インチ（ ８，６ミリ）離れている。横断部材１２６７は約０．０５インチ（１，２ミリ） の長さ、約０．０４インチ（１ミリ）の幅、そして約０．０１５インチ（０，４ ミリ）の厚さである。アルミナ上部片１２６１は約０．３９５インチ（１０ミリ ）の長さ、約０．１３インチ（３，３ミリ）の幅、そして約０．０１インチ（０ ，２５ミリ）の厚さであって、台１２６２に接合している。この供給線片１２６ ０はチクーセラミック社（Ａｍｅｓｂｕｒｇ、　ＭＡ）で製造されたものである 。

台１２６２の両側面に沿ってのギャップであって、横断部材１２６７の間で形成 されたもので、このギャップは酸化チタン＠粉末及びエタノールを含むスラリー 混合物１２６５で実質的に完全に充填される。このスラリー混合物はアルミナベ ース１２６３及びアルミナ上部部材１２６１の側面に並べられる。スラリー混合 物を十分に乾燥した後、アルミナベース１２６３に設けられた供給線片１２６０ の端部、乾燥したスラリー混合物１２６５及びアルミナ上部部材１２６１のそれ ぞれを、約５０容積％のＤＡＧ１５４コロイド状グラファイト及び約５０％エタ ノールを含む混合物で塗布する。２個の供給線片を、下記に示す塗布グラファイ トモールドの事前に設定した場所に置く。

約０．１（２，５ミリ）の壁厚を有し、約２．５インチ（６４ミリ）の長さ、約 ０．５５インチ（１４ミリ）の輻及び０．７２インチ（１８ミｉ月の高さの内側 キャビティを有する長方形モールドをグラファイトから機械加工した。グラファ イトモールドの低部分は、長方形モールドの内側壁の境界に沿って機械加工した 約０．１８８インチ（４，８ミリ）の深さ及び０．０４インチ（１ミリ）の幅の チャンネルを有する。チャンネルの長さは２．０インチ（５１ミリ）であって、 その幅は約０．５インチ（１３ミリ）である。この２個のモールドの内面は、Ｄ ＡＧ１５４コロイド状グラファイト（アチソン社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍ Ｉ）及びエチルアルコールの等容積量から成る混合物で吹付塗を行った。周囲温 度において空気中約３０分乾燥した後、塗布及び乾燥を更に２回以上繰り返し、 全体で３回のコロイド状グラファイト被覆をグラファイトモールド上に形成した 。２個の供給線片を含む二つの塗布したグラファイトモールドを、室温において 大気雰囲気耐熱炉の中に置いた。炉の温度は、１時間に約４００”Ｃの割合で約 ３８０℃の温度にした。約２時間約３８０℃の温度に維持した後、炉の電源を切 って、炉を約室温にまで冷却した。

約７７．７％３９クリストロン２２０グリツド（約６６ミクロンの平均粒径）炭 化珪素（ツートン社、Ｈｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、約１９．３％３９クリス トロン５００グリント（約１７ミクロンの平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗ ｏｒｃｅｓｔｅｒ、門Ａ）及び約３％３２５メツシユ（約７５ミクロン以下の粒 径）マグネシウム粉末を含む充填剤混合物を混ぜ合せ、３０インチ（７６２ミリ ）の水銀柱の減圧で約１５０°Ｃで約４８時間乾燥し、そして塗布した２個のグ ラファイトモールドの中に置いた。充填剤混合物の面を、直径約０．２５インチ （６，４ミリ）の２個の穴を有するグラファイトホイルで覆った。グラファイト ホイルに存在する穴は、溶融マトリックス金属を充填剤混合物に均等に分配させ た。更に追加の３２５メソシユマグネシウムをグラファイトホイルの境界に沿い またグラファイトホイルの穴の中に加えた。約１２重量％珪素、２．５％ニッケ ル、１％銅、０．１％マグネシウム及び残部がアルミニウムを含むマトリックス 金属のそれぞれ２つの１２．５グラムを、グラファイトホイルの穴の上に加えた 。この２つのグラファイトモールド及びその内容物を、グラファイトボート内に 存在するグレードＢ窒化アルミニウム粉末（約０．４ミクロンの直径、ヘルマン 社、Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ、　Ｎｌ）の床の上に置いた。次にグラファイトボート及 びその内容物を耐熱炉内のレトルトに置き、そして約３０インチの水銀柱（７６ ２ミリＨｇ）の真空にした。

炉及びその内容物は、１分間に約１５リツトルの窒素を流し、そして１時間に約 ３００°Ｃの割合で約８１０　’Ｃに加熱した。セットアツプを室温に冷却した 後、セットアンプを解体してみると、マトリックス金属は浸透して充填剤混合物 を埋め込み一方２個の供給線片が存在していて、側壁に供給線片１２６ｏを有す る開口端部の金属マトリックス複合箱体１２６９を含むマクロ複合体が形成され たことが明らかとなった。特に、図２０８は供給線片１２６０を有する得られた 金属マトリックス複合材料１２６９の写真を示す、供給線片は開口端部の金属マ トリックス複合箱体１２６９の表面１２６７及び１２６８において十分に結合し 、そして各供給！１２６０の金めっきされたタングステンの導！膜１２６４は、 各供給線のアルミナ構造によって金属マ）　ＩＪンクス複合箱体から電気的に絶 縁されている。

１隻斑益 次に示す実施例は、自然浸透方法によって箱体の開口端部の境界に沿った第２の 金属マトリックス複合リップを有する開口端部の第１の金属マトリックス複合箱 体を含むマクロ複合体の形成を示す。

グラファイトインサートの境界及び長方形グラファイトモールドの内壁との間に 形成されたチャンネル内のチタン合金金属ガスケットを、第２の充填剤混合物に 代えて使用した点を除いて、実施例２５の方法を実質的に繰返した。更に、各グ ラファイトモールドの外側底部面をグラファイトホイルで覆った。グラファイト ホイルを、約５０重量％５０メツシユマグネシウム粉末及び約５０％リジッドロ ックグラファイトセメント（ポリカーボン社、Ｖａｌｅｎｃｉａ、　ＣＡ）を含 む混合物を有する各グラファイトモールドの底部に付着させた。

約５重量％３２５メツシュ（約４５ミクロン以下の粒径）マグネシウム粉末（リ ード社、Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　ＮＪ）及び残部が３２５メツシユ（約４５ミク ロン以下の粒径）マルライト粉末（カナイトマイニング社、Ｄｌｌｌｗｙｎ、　 ＶＡ）を含む第２の充填剤混合物約１５グラムを、約０．５インチ（１３ミリ） の直径を有するアルミナ粉砕ボールを有する約５００ミリリンドルのポリプロピ レンジャーに加えた。このポリプロピレンジャーを密閉し、そして第２の充填剤 混合物を均質に混合するため約４時間回転ミルの中で処理した。アルミナ粉砕ボ ールを第２の充填剤混合物から分離し、そして第２の充填剤混合物の約０．４グ ラム、約０．５グラム、約０．６グラム、約０．７グラム及び約０．８グラムを 、グラファイトインサートと５個の長方形グラファイトモールドの内壁との間の それぞれのチャンネル内に注入した。

約７７．７重蓋％３９クリストロン２２０グリッド（約６６ミクロンの平均粒径 ）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、約１９．３％３９ク リストロン５００グリソト（約１７ミクロンの平均粒径）炭化珪素（ツートン社 、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、阿Ａ）及び約３％３２５メノシエ（約７５ミクロン以下 の粒径）マグネシウム粉末を含む第１の充填剤混合物である点を除いて、実施例 ２５において使用したと同様である。この第１の充填剤混合物約１５グラムを、 各セットアツプに注入し、第２の充填剤混合物及びグラファイトインサートが実 質的に完全に覆われるようにした。各モールド内の第１の充填剤混合物の表面は 、まず約０．２グラムの５０メツシユマグネシウム粉末によって覆い、次いで約 ０．５インチ（１３ミリ）の直径の穴を中央部に有するグラファイトホイルで覆 った。更に約０．１グラムの５０メツシユマグネシウム粉末をグラファイトホイ ルの中央部にある穴の中に加えた。約１２重量％の珪素、２゜５％ニッケル、１ ％銅、０．２％マグネシウム及び残部がアルミニウムを含むマトリックス金属約 ３５グラムを、各セットアツプ内のグラファイトホイルの穴の上に加えた。各グ ラファイトモールド及びその内容物をグラファイトボートに入れた。このグラフ ァイトボート及びその内容物を耐熱性炉内のレトルトの中に入れ、水銀柱約３０ インチ（２６２ｍｍＦＩｇ）の減圧にした。炉及び内容物は１分間に約５リツト ルの窒素を流入し、そして１時間に約２００°Ｃの割合で約２１０”Ｃに加熱し た。約２１０°Ｃで約８時間維持した後、炉と内容物を１時間に約２００°Ｃの 割合で約８１０°Ｃに加熱し、約３．５時間約８１０°Ｃに維持し、そして１時 間に約２００’Ｃの割合で約７２５°Ｃに冷却した。約７２５°Ｃにおいて、窒 素の流入と加熱を止めた。グラファイトボート及びその内容物を約７２５°Ｃの 温度の炉から取り出し、解体しそして５個のセットアツプを水冷アルミニウム冷 却板の上に置いた。更に、５個のセントアンプを冷却板の上に置てからすぐに、 グラファイトモールド内の過剰の溶融金属の表面を、過剰金属の表面を絶縁して いるセラミック絶縁プランケットで覆った。セントアンプの上部を絶縁しそして 各セットアンプの底部の放熱子を組合せて、各セットアツプ内の溶融金属の特定 方向凝固を生しさせた。

各セントアップを室温に冷却した後、各セットアンプを解体してみると、第２の 金属マトリックス複合リップは開口端部の第１の金属マトリックス複合箱体に接 合し、両者はマトリックス金属で埋め込まれた充填剤混合物を含有していること が明らかとなった。より特には、マトリックス金属は実質的に完全に両者の充填 剤混合物に浸透し、第１の箱体域よりは第２のリップ域はより低い熱伝導性を存 するマクロ複合体を製造している。従って、ここでの実施例は、第１の金属マト リックス複合材料の箱体の熱伝導性よりは、より低い熱伝導性の第２の金属マト リックス複合体を含むリップ域を有するシームを密封したエレクトロニックパッ ケージの形成方法を明らかにしている。

ス】ｌＩ坦 次に示す実施例は、自然浸透方法を利用して開口端部の金属マトリックス複合箱 体の底面に存在するアルミナ基板を有する開口端部の金属マトリックス複合箱体 を含むマクロ複合体を形成することを明らかにする。図２１Ａはこの実施例にお ける開口端部の金属マトリックス複合箱体を製造するのに使用されるセットアン プの横断図である。実施例２５に開示したと実質的に同じ長方形モールドを、マ クロ複合体を製造するのに使用した。チタン合金ガスケントは使用せず、またア ルミニウム基板１３００をグラファイトモールド１２４１中のグラファイトイン サー）　１２４２の上に設けた点を除いて、浸透セットアツプを製造するため実 施例２５の方法を実質的に繰返した。

約１インチ四方（２５−四方）で約０．０２５インチ（０，６４ミリ）の厚さを 有する２個のアルミナ支持体１３００は、市場において入手したアルミナ（京セ ラ、Ｋｙｏｔｏ、　Ｊａｐａｎ）を切断して準備した。アルミナ基板１３００は 、次いで５回約５０容積％のＤＡＧ１５４コロイド状グラフフィト（アチソン社 、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ）及び約５０％エタノールの混合物で塗布した 。コーチングを乾燥した後、各アルミナ基板１３００のコロイド状グラファイト 塗布面がグラファイトインサート１２４２に接触するように、アルミナ体を塗布 グラファイトインサート１２４２の上に設けた。実施例２５の方法を実質的に繰 返して、グラファイトモールド１２４１のコロイド状グラファイトコーチング１ ２４３、グラファイトインサー）１２４２及びアルミナ基板１３００を硬化した 。実施例２７に開示したと実質的に同様の充填剤混合物１２４５をグラファイト モールド１２４５の底部に１いて、アルミナ基板１３００及びグラファイトイン サート１２４１を覆った。その後充填剤混合物１２４５をグラファイトモールド １２４１内で平坦にし、そして５０メツシユ（約３００ミクロン以下の粒径）マ グネシウム粉末（ハート社、Ｔａ霞ａｑｕａ、　ＰＡ）の層１２４６で覆った。

約１２重量％シリコン、約１％銅、約０．２％マグネシウム、約２．５％二・ノ ケル及び残りがアルミニウムを含む約５０グラムのマトリックス金属１２４７を 、充填剤混合物１２４５を覆っている５０メツシユ（約３００ミクロン以下の粒 径）マグネシウム粉末の層１２４６の上に設け、セ・ントア・ンプ１２４０を形 成した。この七ノドアップをグラファイトボー［（図４１には示してない）の中 に入れた。このグラファイトボート及びその内容物を耐熱性炉内のレトルトの中 に入れ、そして水銀柱約３０インチ（２６２１＋ｌｌＨｇ　）の減圧にした。炉 及び内容物は１分間に約５リツトルの窒素を流入し、そして１時間で約２００’ Ｃに加熱した。約２００°Ｃで約６．３時間後、炉と内容物を１時間に約２００ ℃の割合で約８１０°Ｃに加熱し、約５時間約８１０℃に維持し、そして１時間 に約２００℃の割合で約７２５°Ｃに冷却した。約７２５℃において、窒素の流 入と加熱を止めた。グラファイトボート及びその内容物を炉から取り出し、解体 しそしてセントアップ１２４０を水冷アルミニウム冷却板の上に置し）た。

セットアツプ１２４０の底部の放熱子の存在により、レイアップ内の溶融金属は 特定方向凝固された。セ・ントア・ンプが室温に冷却された後、解体してみると 、アルミナ基板は図２１Ｂに示されているように、マトリックス金属内に埋め込 まれた充填剤混合物１２４５を含む開口端部の金属マトリックス複合箱体の底部 に完全に一体となっていた。従って、ここでの実施例は底部のアルミナ基板の金 属マトリックス複合箱体を含むマクロ複合体を形成する方法を示した。

夫隻拠旦 ここでの実施例は、金属マトリ・ノクス複合材料及び金属を含むマクロ複合材料 の二次加工を明らかにする。

約６インチ（１５２ミリ）平方の箱体のワックスモールドを使用して研究用の模 型を作成した。外殻をこの模型の表面上に形成した。特に、ワックスモデルを含 むこの模型を、約２９．６重量％の商品名ニヤコール１４３０Ａ？コロイド状シ リカ（ナコール社、Ａｓｈｌａｎｄ、　ＭＥ）、約６５゜１％の商品名ヒユーバ ーカブＱ３２５炭酸カルシウム（３２５メンシユ、ヒユーバー社、Ｑｕｉｎｃｙ 、　ＩＬ）　、約４．３％３９クリストロン５００グリツド（約１７ミクロンの 平均粒径）炭化珪素（ツートン社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）、約０．６％ 商品名ピクトウェット１２　？Ｗ！潤剤（ランツム社、Ｍａｕ＋＊ｅｅ、　ＯＨ ）、そして約０．３％の商品名ＤＣ−８アンチフオーム脱泡剤を含むスラリーに 浸した。この塗布した模型を商品名ランフＳＴＬ　９０グリント（約２１６ミク ロンの平均粒径）　Ｎｏ、４シリカ砂（ランツム社、Ｍａｕｍｅｅ、　０）Ｉ） で振り掛けた。この模型及び外殻を約６５°Ｃにおいて３０分間乾燥した。

この乾燥した外殻を約２秒間、商品名ニヤコール１４３０ＡＴコロイド状シリカ にャコール社、Ａｓｈｌａｎｄ、　ＭＥ）の浴に浸した。この浸漬及び振り掛け の作業を直ちに２回繰返した。次に、この塗布した模型を第２のスラリー、即ち 約１重量部の商品名レイディプ指示薬（ランツム社、Ｍａｕｍｅｅ、　ＯＨ）　 、約２重量部ピクトウニ・ント１２湿潤剤（ランツム社、Ｍａｕｎ＋ｅｅ、　Ｏ Ｈ）　、約５６重量部蒸留水、約２７４部ニャコーＪし８３０コロイド状シリカ にャコール社、Ａｓｈｌａｎｄ、　ＭＥ）及び約７００部の商品名ランフＳＩＬ 　Ｎｏ、２珪素粉末（ランツム社、Ｍａｕｍｅｅ、　ＯＨ）を含むスラリーでＺ ａｈｎ　Ｎｏ、　４カ・ノブで約１５秒に相当するスラリー粘度であるものに浸 漬した。このスラリー外殻を次いでランフＳＩＬ　Ｂ　３０グリツド（約９３０ ミクロンの平均粒径）シリカ妙の流動床中で塗りつけた。この外殻を再度約３０ 分間約６５゛Ｃに乾燥すると、外殻内のレイディプ指示薬によって、緑黄色から 橙色に変った。この第２の浸漬−しっくい塗り一乾燥を更に５回繰返した。この 展開された外殻を強化用ワイヤーで包装した。約０．６３インチ（１，６ミリ） の直径を有する数個の穴をあけて、次のオートクレーブ処理中ワ・ンクスからの 力′ス抜き用とした。この模型を７気オートクレーブの中に入れ、外殻の周辺か らワックスの模型を取り除いた。約１４９℃におし１て杓４分間１平方インチ当 り約１５０ポンドの圧力（１平方糎当り７．０３キログラム）でオートクレーブ 内で処理した後、ワックスを実質上完全に外殻の周辺から取り除いた。外殻を蒸 気オートクレーフ゛力・ら取り出し、そして耐熱大気雰囲気炉の中に室温におい て置いた。炉及びその内容物を１時間について約８００°Ｃの割合で約９００° Ｃに加熱し、次いで残ったワックスを燃焼しそして外殻を硬化するため約１時間 約９００°Ｃに維持した。炉及び内容物を約室温に冷却した。

約９５重量％の３８アルンドム５００グリ、ト（約１７ミクロンの平均粒径）ア ルミナ（ツートン社、Ｉｄｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び約５％の３２５メツ シユ（約４５ミクロン以下の粒径）マグネシウム粉末（リード社、Ｌａｋｅｈｕ ｒｓｔ、　ＮＪ）の混合物をプラスチックジャーの中でボールミルで約２時間混 合して充填剤混合物を準備した。約１５０°Ｃにおいて約９９時間維持した後、 約１．１キログラムの充填剤混合物を次の順序に従って外殻の中に注入した。大 部分の充填剤混合物を外殻の中に注入し、外殻をテーブルの上部で軽く約２５回 たたいて充填剤混合物を固定化する。充填剤混合物の表面を、手動によって詰め て、最終的に高密度にする。充填剤混合物をこのまま静かにしておく。約１０重 量％のマグネシウム及び残部のアルミニウムを含むマトリ・ンクス金属の数個の インゴントを外殻の充填剤混合物の上に置き、レイア・ノブを形成する。レイア ンプ注のマトリックス金属の量は約１．４キログラムになる。

外殻及び内容物を含むレイアップを耐熱性炉内のレトルトの中に入れ、そしてレ トルトを密封した。このレトルトの部屋を水銀柱約３０インチ（７６２ミリ）の 減圧にし、そして１分間に約１４リツトルの窒素を流入して充満した。窒素の流 入を１分間に約１４リツトルに維持して、炉を１時間に約６００°Ｃの割合で約 ５３５℃に加熱した。約５３５℃で約１時間維持した後、炉及び内容物を１時間 に約６００”Ｃの割合で約７９０°Ｃに加熱した。１分間に約１４リツトルの窒 素を流入しながら約７９０“Ｃで約２時間維持した後、炉及び内容物を室温に冷 却した。

室温において、窒素ガスの流入及び加熱を止めた。炉を開けて取り出してみると 、マトリックス金属は充填剤混合物に自然浸透し、金属マトリックス複合体を形 成していた。この金属マトリックス複合体をサンドブラストして外殻をきれいに し、そして０．８７５インチ（２２ミリ）の長さ、約０−８１３インチ（２１ミ リ）の幅、約０．３１３インチ（７，９ミリ）の厚さの寸法に切断した。この金 属マトリックス複合板の表面を、ダイヤモンド研削砥石を使用して仕上げた。

金属マトリックス複合板をダイヤモンド仕上げした後、アルミニウム合金を金属 マトリックス複合板に拡散結合させた。特に、約３゜９インチ（１００ミリ）の 長さ、約１．８インチ（４５ミリ）の幅そして約０．７５インチ（１９ミリ）の 深さの寸法を有するアルミナボートを、約５８グラムの３８アルンダム９０グリ ント（約２１６ミクロンの平均粒径）アルミナベツディング（ツートン社、Ｗｏ ｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）で満たし、そして平坦にした。約１１．０−１３．帽 １％珪素、１．２％鉄、０．５−１．５％銅、０．３５％マンガン、０．７−１ ．３％マグネシウム、２．０−３．０％亜鉛、０．２５％チタン残部がアルミニ ウムであって、０．８７５インチ（２２ミリ）の長さ×約０．８１３インチ（２ １ミリ）の幅×約０．５インチ（１３ミリ）の厚さの寸法を有する市場において 入手したアルミニウム合金３３６を、アルミニウム合金の表面が実質的にアルミ ナベツディングの面と充分に接触するように、アルミナボート内のアルミナベツ ディングに、押し込むようにして入れた。金属マトリックス複合体の端面が合金 体の端面と実質的に直線に並ぶように、金属マトリックス複合体を合金の上に設 けた。２つの小さなマスキングテープを使用して、金属マトリックス複合板をア ルミニウム合金にしっかりと留めた。約４個の銅合金インゴット及び約１．４イ ンチ（３５ミリ）の直径を有する市場において入手したアルミナ板を含む重量の ある集成体は、アルミナ板が金属マトリックス複合体と接触しそして銅合金イン ゴットの重さを支えるように、金属マトリックス複合体の上部に載るようにした 。この集成体は約１３８グラムであった。

全体のレイアンプは、金属マトリックス複合体と接触してアルミニウム合金を支 えているアルミナベツディングを有するアルミナボートを包んでいる。

レイアンプを耐熱性アルミナ管状炉の中に入れ、そして管状炉の端部を密封した 。炉及び内容物を水銀柱約３０インチ（７６２ミリ）に減圧し、そして１分間に 約０．５リツトルのアルゴンガスで充満した。

この減圧排気及び充満を繰返し、そしてアルゴンガスの流入が１分間に０．５リ ツトルに安定した後、炉及び内容物を１時間に約２００″Ｃの割合で約５５０° Ｃに加熱し、約５５０’Ｃで約１０時間維持し、そして１時間に約２００°Ｃの 割合で室温に冷却した。室温において、アルゴンガスの流入を止め、そしてレイ アンプを炉から取り出すと、アルミニウム合金は金属マトリックス複合体に拡散 的に結合していることが明らかになった。かくして、ここでの実施例は、第１の 金属部分が第２の金属マトリックス複合材部分に拡散的に結合しているマクロ複 合体を形成する方法を開示した。

ロ］了］ズ一 ロゴ−１百− ロゴツーＡ− ０丁フ１− コ］ニー行ｒ ニ酊二１− 口丁＝］σ− 二＝酊ニー臣− 二ゴー］冨 二コニー箱「 ［酊ゴ旧 ［西コ丁− ロゴツボ「 口丁フ］５［ ［＝「＝３百 ［丁：１泪− 口重−１７ ［］ロー距− ロゴ７目ｒ ［丁＝］テ「 ロゴ−７びテ ロ丁＝７珀− 要約書 本発明はエレクトロニックパッケージ又はその容器として使用できる複合体の形 成に関する。複合体は透過できる充填剤物質（２４７）又はプレフォームを溶融 マトリックス金属（２５０）によって自然浸透させ、そして自然浸透させた物質 をセラミック若しくは複合体を含むセラミック、及び／又は金属若しくは複合体 を含む金属の如き少なくとも一つの第２の物質に結合させて形成される。更に浸 透させる前に、充填剤物質又はプレフォームは溶融マトリックス金属によって浸 透され、浸透物質が該第２の物質に結合されるように、充填剤物質又はプレフォ ームを少なくとも第２の物質の一部分と接触させて置き、かくして複合体を形成 する。複合体は、その性能及び／又は結合能力を高めるために、本発明方法によ り被覆を行うこともできる。

国際調査報告 国際調査報告 Ｓ＾　４６Ｂ４９

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．少なくとも一つの溶接できる物体及び充填剤又はプレフォームに対しての少 なくとも一つの電気的に絶縁性物質から成る群から選ばれた少なくとも一つの物 質を並べて置き、溶融した時、マトリックス金属は該充填剤又はプレフォームに 自然浸透して、少なくとも一つの該物質に完全に結合した金属マトリックス複合 体を含むマクロ複合体を形成する如く、該充填剤又はプレフォームに対してのマ トリックス金属体を並べて置き、該マトリックス金属の融点より高く、しかし該 充填剤又はプレフォームの融点より低い温度の浸透雰囲気において該マトリック ス金属を加熱し、 該マトリックス金属によって少なくとも該充填剤又はプレフォームに自然浸透し て少なくとも該一つの物質の少なくとも一部分にまで浸透し、そして 該マトリックス金属は少なくとも該一つの物質と接触しながら、マトリックス金 属の融点より低い温度に該マトリックス金属を冷却して該マクロ複合体を形成す ることを包含する溶接のできるエレクトロニックパッケージの製造方法。
2. ２．該溶接できる物体は、チタン、金属マトリックス複合体、コバール、インコ ネル、銅、アルミニウム及び珪素から成る群から選ばれた少なくとも一つのシー ム溶接できる物体を含む請求項１記載の方法。
3. ３．少なくとも一つの該シーム溶接できる物体及び少なくとも一つの電気的に絶 縁性物質の両者は、該充填剤又はプレフォームを自然浸透する前に該充填剤又は プレフォームに並べて置く請求項２記載の方法。
4. ４．少なくとも該電気的に絶縁性物質はアルミナを含む請求項３記載の方法。
5. ５．該電気的に絶縁性物質はムラーイト（ｍｕｌｌｉｔｅ）を含む請求項３記載 の方法。
6. ６．該電気的に絶縁性物質は電気的に導電性物質を含む請求項３記載の方法。
7. ７．該電気的に絶縁性物質は電気導電体を含み、該自然浸透の工程の間、該電気 導電体及び該電気的に絶縁性物質はその間に気密封止を形成する請求項３記載の 方法。
8. ８．少なくとも該マクロ複合体の一部は、スパッター、非電解めっき、電気めっ き及びイオン蒸着から成る群から選ばれた少なくとも一つの方法によって被覆さ れる請求項２記載の方法。
9. ９．該溶接できる物体はアルミニウム及びアルミニウム金属マトリックス複合体 から成る群から選ばれた少なくとも一つのレーザー溶接物体を含む請求項１記載 の方法。
10. １０．該溶接できる物体は該エレクトロニックパッケージの溶接リップとして機 能する請求項２又は９記載の方法。
11. １１．該コーチングは該マクロ複合体を他の物体にシームシーリングするのに助 長する請求項８記載の方法。
12. １２．該電気的に絶縁性物質は該マクロ複合体の壁に位置し、そして該エレクト ロニックパッケージの絶縁域として機能する請求項１記載の方法。
13. １３．電子チップは該電気絶縁域に接合している請求項１２の方法。
14. １４．少なくとも二つの層は該マクロ複合体の上に付着している請求項８記載の 方法。
15. １５．該コーチングは、アルミニウム、金、クロム、銅、ニッケル、錫、チタン 、タングステン、亜鉛、エポキシ樹脂及びこれらの混合物から成る群から選ばれ た少なくとも一つの物質を含む請求項８記載の方法。
16. １６．金属マトリックス複合容器、 該金属マトリックス複合材料中に埋め込まれた電気的に絶縁性電線管物質、及び 該金属マトリックス複合材料に完全に接合した溶接できる又ははんだ付できるリ ップであり、該溶接できる又ははんだ付できるリップはチタン、金属マトリック ス複合体、コバール、インコネル、銅、アルミニウム及び珪素から成る群から選 ばれた少なくとも一つの物質を含む、ことを包含するエレクトロニックパッケー ジ容器。
17. １７．一個の蓋は該リップに取りはずしが出来るように接合し、該蓋、リップ及 び容器は密閉して封入できる請求項１６記載のエレクトロニックパッケージ容器 。
18. １８．該金属マトリックス複合材料は炭化珪素を含む充填剤、及びアルミニウム 含むマトリックス金属を包含する請求項１６記載のエレクトロニックパッケージ 容器。
19. １９．少なくとも該エレクトロニックパッケージ容器の一部分はアルミニウム、 金、クロム、銅、ニッケル、錫、チタン、タングステン、亜鉛、エポキシ樹脂及 びこれらの混合物から成る群から選ばれた少なくとも一つの物質によって被覆さ れている請求項１６記載のエレクトロニックパッケージ容器。
20. ２０．溶融している時に該マトリックス金属が該充填剤又はプレフォームに自然 浸透して金属マトリックス複合材料を形成するようにマトリックス金属体に対し て充填剤又はプレフォームを並べて置き、該電気的に絶縁性電線管物質の少なく とも一部分は該充填剤又はプレフォームの表面まで又はこれを越えて延びている ように該充填剤又はプレフォームに対し電気的に絶縁性電線管物質を並べて置き 、該マトリックス金属の融点より高くしかし該充填剤又はプレフォームの融点よ り低い温度に該マトリックス金属を浸透雰囲気にするため加熱し、 該電気的に絶縁性電線管物質の少なくとも一部分は該自然浸透された充填剤によ って囲まれるように充填剤物質又はプレフォームを該マトリックス金属で自然浸 透させ、 マトリックス金属の該融点より低い温度に該マトリックス金属を冷却し、ここで 自然浸透された充填剤又はプレフォームは少なくとも部分的に該電気的に絶縁性 電線管物質を囲み複合体を形成し、そして 金属を含む他の物体を該マクロ複合体の金属マトリックス複合体の少なくとも一 部分に接触させそして該他の物体と該金属マトリックス複合体の拡散的結合を生 じさせることを包含するマクロ複合材料の製造方法。