JPH0545113A

JPH0545113A - 走査型顕微鏡

Info

Publication number: JPH0545113A
Application number: JP20914091A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Hasegawa; 剛長谷川; Shigeyuki Hosoki; 茂行細木; Sumio Hosaka; 純男保坂
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1991-08-21
Filing date: 1991-08-21
Publication date: 1993-02-23

Abstract

(57)【要約】【目的】試料や探針を加熱しても温度ドリフトが発生し
ない走査型トンネル顕微鏡を提供する。【構成】自発分極のない圧電材料Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いて
スキャナーを形成する。第３図は温度に対するドリフト
量を示したもので、圧電材としてＰＺＴを用いた場合が
点線で、Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いた場合が実線で示してあ
る。Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇は温度係数が０なので、温度変化があ
っても熱膨張等せず、ドリフトが発生しない。【効果】温度ドリフトの補償などドリフト対策をしなく
ても、容易に高温での観察が行える。さらに、高温での
装置のベーキングも可能になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、走査型トンネル顕微
鏡，原子間力顕微鏡，磁気力顕微鏡など、プローブ探針
を、試料表面上を走査することによって画像を得る走査
型顕微鏡において、特に、観察に際し、事前に、あるい
はその最中に試料を加熱する、走査型トンネル顕微鏡お
よびその類似装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、走査型トンネル顕微鏡は、例え
ば、アイ，ビー，エム，ジャーナル，オブ，リサーチ，
アンド，ディベロップメント，３０，（１９８６年）第
３９６頁から第４０２頁（IBM J. Res. Develop.３０，
(１９８６)３９６において論じられているように、探針
のスキャナーとしてＰｂ(Ｚｒ,Ｔｉ)Ｏ₃(以降ＰＺＴと
略)が用いられてきた。しかし、ＰＺＴは温度係数が大
きいため、わずかな温度変化でも原子レベルで制御，観
察を行うトンネル顕微鏡法にとっては重大な量の熱膨張
ないし収縮が発生してしまい、試料加熱直後や加熱中の
観察は困難であった。その問題を解決するために、従
来、特願平1−288891 号において論じられているように
温度ドリフトを補償する機構を設けたり、第２回高性能
電子顕微鏡技術講演会予稿集第３１頁から第３７頁にお
いて論じられているように、熱源である試料を非常に小
さくし早く熱平衡状態にする工夫がなされていた。ま
た、特開昭63−81745 号において論じられているよう
に、圧電素子を対称性よく組んで熱膨張の影響を小さく
する工夫がなされていた。さらにＰＺＴはキューリー点
（１５０℃）以上に温度が上がると圧電性を示さなくな
り、使用するためには再度ポーリングしなければならな
い。そのため、試料などの加熱や真空チャンバのベーキ
ング時には、ＰＺＴがキューリー点以上に温度が上がら
ないように細心の注意が必要であった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ＰＺＴは、圧電性材料
の中でも変位量が大きいこと、焼結体であるため加工が
容易であることから、従来、探針あるいは試料のスキャ
ナーとして用いられてきた。しかし、ＰＺＴは、温度係
数が〜１０^-6／℃程度と非常に大きいという欠点を有し
ており、特に温度変化が発生するような観察条件では、
原子レベルで制御，走査を行う走査型トンネル顕微鏡法
は行うことが難しかった。本発明は、その様な観察を難
しくしていたスキャナーの熱膨張を無くすことにより、
高温、もしくは温度変化があるような環境下でも、特に
温度ドリフト対策をしなくても容易に顕微鏡観察出来る
走査型顕微鏡を提供することを目的とする。さらに、Ｐ
ＺＴは一旦キューリー点以上に温度を上げてしまうとポ
ーリングをしなおす必要があるため、事実上キューリー
点以上に系の温度を上げることができなかった。本発明
は、さらに高温に温度を上げることが可能な走査型顕微
鏡を提供する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、温度係数が０
の自発分極を持たない圧電性結晶である、Ｌi₂Ｂ₄Ｏ₇を
用いてスキャナーを形成したものである。

【０００５】

【作用】Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇は温度係数が０なので、温度変化
があっても膨張したり収縮することが無く、従来問題と
なっていたスキャナーの温度ドリフトが発生しない。ま
た、Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇は自発分極を持たないので、その融点
近くまで温度をあげることが可能であり、装置のベーキ
ングが従来より高温で行なえる。さらに、従来、試料加
熱に際して、圧電素子の温度がキューリー点以上に上が
らないように様々な工夫がなされていたが、本発明を用
いればその必要もなく装置構成が容易になる。

【０００６】

【実施例】図１は、走査型トンネル顕微鏡の主要部を示
す図である。以下に図１を用いて本発明の一実施例を説
明する。探針１は、３本の圧電素子２，３，４からなる
トライポッド型スキャナー５の先端に取付けられ、試料
６に対向している。スキャナー５は、粗動機構に取付け
られており、試料６に対して探針１がトンネル領域に接
近するまで近づけられる。図１には、その粗動機構の一
部のみを示してある。端子７はクランプ８の開閉により
固定されたり、開放されたりする。圧電素子９は粗動の
ためのもので、クランプの開閉と圧電素子の伸縮の組み
合わせにより、粗動を行う。試料６は、試料ホルダー１
０上に金属端子１１，１２により固定されており、通電
加熱により加熱される。さらに試料ホルダー１０は、移
動機構１３に取付けられており、該移動機構１３は、本
体ベース１４に対して垂直方向に動く。

【０００７】試料６を加熱するとその輻射熱等により圧
電素子２，３，４が暖められ、それらの温度が変化する
ため圧電素子の素材としてＰＺＴを用いていると熱収縮
が起こり、従来、温度ドリフトの主たる原因となってい
た。熱収縮ないし膨張は固定端であるクランプ８を支点
としておこるため、他の部材も熱膨張するが、圧電素子
２，３，４がその長さの大部分を占めるため、さらに、
トライポッド型に組んでいるためその非対称性からＰＺ
Ｔの熱収縮ないし膨張が温度ドリフトの主たる原因とな
っていたのである。本発明によれば、圧電素子２，３，
４は温度係数が０であるＬｉ₂Ｂ₄Ｏ₇からなっているの
で、試料加熱等により暖められてその温度が変化しても
熱膨張ないし収縮することがなく温度ドリフトが発生し
ない。

【０００８】図２は、図１の実施例において探針位置の
温度変化に対するＺ方向の移動量を示したグラフであ
る。圧電素子として長さ１０mmのＰＺＴを用いた場合が
点線で示してある。クランプ８を支点として伸びる方向
を正にとってある。ＰＺＴは負の温度係数を持っている
ので、温度の上昇と共に縮み、その変位量は１００℃あ
たり３μｍと大きい。一方、圧電素子としてＬｉ₂Ｂ₄Ｏ
₇を用いた場合を実線で示してある。この場合、圧電素
子自体は温度により膨張ないし収縮することはないが、
端子７が温度上昇により膨張するので、全体としてわず
かに膨張している。しかしこれは系全体の温度が上昇し
た場合であって、試料加熱の場合、端子７は直接輻射熱
にさらされることはないので、実際には状況はさらに良
くなる。図２には、１２０℃までしか示していないが、
これはＰＺＴの温度がキューリー点以上に上がると、圧
電性を示さなくなってしまい、スキャナーとしてもはや
使えないからである。しかし、圧電材として自発分極の
ないＬｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いれば、その融点（９１７℃）ま
で圧電性を示すので、従来よりも高温で使用可能とな
る。

【０００９】図３はＸ方向の探針位置の移動量を示した
グラフである。圧電素子としてPZTを用いた場合を点線
で、Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いた場合を実線で示してある。Ｚ
方向は、制御を行っているので、電圧印加により圧電素
子が変位可能な量であれば、追従できるのであまり問題
はない。しかし、走査方向（ＸおよびＹ方向）は、画像
認識などを行い補償しないかぎり、探針位置の移動が、
直ちに観察領域の温度ドリフトとして現れてしまう。図
３によれば、例えば温度が１℃変化しただけで３０ｎｍ
観察領域がずれてしまう。これは、原子レベルで観察し
ている場合には非常に大きなドリフト量であるといえ
る。特に温度変化をさせながらの観察は、従来行われて
いるような種々の工夫をしなければ、まず不可能であ
る。しかし、圧電素子としてＬｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いれば、
図３にあるように温度によって探針位置が変位すること
はないので、温度ドリフトの補償等をする必要もなく温
度変化があっても同じ場所が観察できる。

【００１０】図１〜３ではトライポッド型スキャナーを
用い、本発明を説明したが、円筒型等、他のタイプのス
キャナーの場合も、本発明を用いれば同様の効果が得ら
れる。さらに、本発明を原子間力顕微鏡等の類似装置に
応用しても同様の効果が得られることは明らかである。

【００１１】図４は、本発明の別の実施例を示す図であ
る。ベース２０に一端を固定されたＬｉ₂Ｂ₄Ｏ₇からな
る円筒型圧電素子１５のもう一方の端に部剤１７，１
８，１９を介して加熱用探針１６が装着されている。該
探針１６は電極１７，１８に取り付けられ、探針加熱用
電源２１から供給される電流により通電加熱される。従
来、探針１６の清浄化のための加熱は行われていたが、
観察中、即ち長時間にわたる探針の加熱は行われていな
かった。その主な理由として、従来スキャナー材として
使われていたＰＺＴが熱に弱いということが上げられ
る。即ち、長時間にわたり探針１６を加熱すると熱伝導
により圧電素子が温められ、温度ドリフトが発生してし
まっていた。そのため、清浄化のための短時間の探針加
熱しか行われていなかったのである。しかし、圧電材と
して、Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いれば、探針１６の加熱により
スキャナー１５が温められても該Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇は温度係
数が０なので温度ドリフトが発生しない。また、Ｌｉ₂
Ｂ₄Ｏ₇は自発分極がないので、即ちＰＺＴのようなキ
ューリー点がないのでその融点まで圧電性を示す。従っ
て、探針１６を長時間加熱しても温度が上がりすぎてス
キャナーが使用できなくなる心配がない。

【００１２】図５および図６は、探針を加熱しながら観
察した場合の効果を説明する図である。試料加熱中、ガ
ス導入による吸着過程の観察，ＭＢＥ法による結晶成長
中の観察などで同様の効果が得られるが、以下では簡単
のため、ガス導入を例に取り説明する。図５は、探針を
加熱しない場合の模式図である。導入されたガス分子３
０は試料表面にある確立をもって吸着する。したがっ
て、またあるガス分子は試料表面に吸着せず、雰囲気中
に存在する。同様のことが探針表面上でも起こる。即
ち、一部の導入ガス分子が探針表面上に吸着してしま
う。このため、探針先端の形状が変化してしまったり、
吸着ガスを介してトンネル電流が流れたりするなど、正
確な測定が行えなくなる危険性が高かった。しかし、探
針を加熱すれば図６に示すように導入ガス分子は探針に
吸着することがないので、正確な測定が行える。即ち、
探針を高温に保つことによって吸着を防ぎ、常に清浄な
探針で測定が行えるわけである。従って、試料加熱中や
結晶成長中など、雰囲気中にガス分子などが存在する観
察条件で同様の効果が得られることは明らかである。

【００１３】図７は、従来試料加熱時における圧電素子
の温度上昇を避けるために採用されていたスキャナーの
一例を示す図である。試料４０からの熱輻射が直接圧電
素子にあたらないように熱伝導の悪い棒状部材３３，３
４，３５を介して圧電素子３６，３７，３８が取り付け
られていた。さらに、ホルダー３２に取り付けられた探
針３１のみが試料４０を臨むようにシールド３９が取り
付けられ、これらにより熱輻射による圧電素子の温度上
昇を防いでいた。従来、試料加熱による圧電素子の温度
上昇を防ぐために、スキャナー等をこのように複雑に組
む必要があった。しかし、圧電素子としてＬｉ₂Ｂ₄Ｏ₇
を用いれば、図８のように簡単な構成で良い。それは、
Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇が温度係数が０であるため、温度上昇があ
っても温度ドリフトが発生しないからであり、さらにＰ
ＺＴのようにキューリー点がなく温度上昇により圧電性
を示さなくなる心配がないからである。さらにLi₂B₄O₇
は共振周波数が高いので、図８に示したようにＰＺＴよ
りもさらに長い形状のスキャナーを組むことができる。
このことは、圧電素子を組むベースを熱源、即ち試料か
ら遠ざけることができ、圧電素子以外の部材の温度上昇
を防ぐことが容易にできることを意味している。

【００１４】従来、高温の観察は試料を加熱することに
よって行われてきた。その理由のひとつは、試料のみを
加熱するのが最も効率が良いからであるが、さらにもう
ひとつの理由としてＰＺＴが熱に弱いため測定系全体を
高温（１５０℃以上）に上げることができなかったため
である。試料のみが加熱されると、系には必ず温度勾配
ができる。つまり、系は熱平衡状態に達することはない
ので、それが温度ドリフトの主な原因になっていた。し
かし、圧電素子としてＬｉ₂Ｂ₄Ｏ₇を用いれば、系の温
度を高温に上げることができるので、測定系全体を恒温
槽の中に設置して観察を行うことも可能となる。このと
き系は熱平衡状態にあるので、温度ドリフトも発生せず
観察が行える。さらに、高温雰囲気中での表面反応過程
など従来ＳＴＭで観察不可能であった現象も観察できる
ようになる。

【００１５】

【発明の効果】本発明を用いれば、圧電素子による温度
ドリフトが発生しないので、高温や温度変化をさせなが
らの観察が容易に行える。また、Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇は自発分
極を持たないのでポーリングをする必要が無く、そのた
め圧電素子単体としては加熱の上限は融点（９１７℃）
近くまで引き上げられる。従来、圧電素子としてＰＺＴ
を用いた場合には、加熱により圧電素子をそのキューリ
ー点（約１５０℃）以下の温度に保つ必要があったが、
本発明を用いることによりさらに高温での観察やベーキ
ングが可能となる。また探針を加熱しながら観察するこ
とにより、つねに清浄な探針で観察を行うことができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】トンネル顕微鏡の主要部を示す図。

【図２】Ｚ方向の温度ドリフト量を示す図。

【図３】走査方向の温度ドリフト量を示す図。

【図４】加熱用探針を搭載したスキャナー。

【図５】探針を加熱しない場合の模式図。

【図６】探針を加熱した場合の模式図。

【図７】従来のスキャナーを示す図。

【図８】トライポッド型スキャナー。

【符号の説明】

１…探針、２…Ｘ方向圧電素子、３…Ｙ方向圧電素子、
４…Ｚ方向圧電素子、５…トライポッド型スキャナー、
６…試料、７…端子、８…クランプ、９…粗動用圧電素
子、１０…試料ホルダ、１１，１２…試料押さえ、１３
…試料移動機構、１４…ベース、１５…円筒型圧電素
子、１６…加熱用探針、１７，１８…電極、１９…取付
け部材、２０…ベース、２１…探針加熱用電源、３０…
導入ガス分子、３１…探針、３２…ホルダー、３３，３
４，３５…棒状部材、３６，３７，３８…圧電素子、３
９…シールド、４０…試料、４１，４２，４３…圧電素
子。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】プローブ探針を、試料表面上を走査するこ
とによって画像を得る走査型顕微鏡であって、とくに試
料を室温以上に加熱する走査型顕微鏡において、該プロ
ーブもしくは試料を走査，制御するスキャナーが、Ｌｉ
₂Ｂ₄Ｏ₇を用いて形成されていることを特徴とする走査
型顕微鏡。
【請求項２】プローブ探針を加熱しながら測定を行うこ
とを特徴とする走査型顕微鏡。
【請求項３】室温以上に測定系の温度を上げて測定を行
うことを特徴とする請求項１もしくは２記載の走査型顕
微鏡。
【請求項４】該温度が１５０℃以上であることを特徴と
する請求項３記載の走査型顕微鏡。
【請求項５】トライポッド型にスキャナーを組んだこと
を特徴とする請求項１記載の走査型顕微鏡。
【請求項６】円筒型にスキャナーを組んだことを特徴と
する請求項１記載の走査型顕微鏡。