JP3320472B2

JP3320472B2 - 走査型探針装置

Info

Publication number: JP3320472B2
Application number: JP00127693A
Authority: JP
Inventors: 美代子渡辺; 公一水島; 聡伊藤; 富男小野; 剛史小林
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1992-02-03
Filing date: 1993-01-07
Publication date: 2002-09-03
Anticipated expiration: 2017-09-03
Also published as: JPH05280922A; US5371365A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、表面測定、表面処理及
び表面加工等に用いられる走査型探針装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、固体表面の１つ１つの原子を観察
するための装置として、走査型トンネル顕微鏡（以下、
ＳＴＭと記す）が開発されている。このＳＴＭは、先端
の尖った導電性の探針で導電性試料の表面上を走査し、
その時に試料と探針との間に流れるトンネル電流を測定
することによって、試料表面の構造を原子レベルで測定
する。

【０００３】このＳＴＭは、試料の表面構造測定に限ら
ず次のように種々応用が可能である。例えば、表面構造
を測定した後に表面の所望位置上へ探針を移動させ、探
針と試料間にパルス電圧を印加することによって、探針
直下に原子スケールの微細加工を施すことが可能であ
る。更に、探針を試料表面に衝突させることによって、
試料表面に微細な凹凸を加工することも可能である。つ
まり、加工装置に応用できる。更に、探針と試料間に気
体分子や液体分子が存在する場合には、印加電圧による
電界によってその分子を試料に吸着させたり、脱離させ
たりすることができる。すなわち、表面処理装置に応用
できる。

【０００４】ＳＴＭを初めとする走査型探針装置は、高
分解能を得るために探針と試料との間の振動を極力低減
させる必要がある。このため、走査型探針装置の共振周
波数を高くしなければならない。更に、動作速度の限界
も共振周波数によって決まるので、高速に動作させるた
めに走査型探針装置の共振周波数を高くする必要があ
る。上記のように走査型探針装置を高分解能及び高速に
動作させるために共振周波数を高くする必要があり、こ
の共振周波数を高くするために、走査型探針装置の駆動
部をできる限り小型化するのが一般的である。このため
に、探針を試料表面上で走査する走査手段として、一般
にセラミクスで形成された圧電素子が用いられるが、こ
の圧電素子を探針に直接接続、或いは、試料ホルダーに
直接接続することにより、装置の小型化が図られてい
る。この種の走査型探針装置において試料を高温に加熱
しながら表面測定等を行う際には、次のような問題があ
る。

【０００５】圧電素子が試料のすぐそばに設けられてい
るので、試料を加熱して高温にすると、圧電素子も高温
になってしまう。通常用いられる圧電素子材料はＰＺＴ
セラミクスであり、この材料のキュリー温度は２００℃
〜４００℃の範囲である。従って、試料をこのキュリー
温度以上に加熱すると、圧電素子もキュリー温度とな
り、圧電素子が動作しなくなる。

【０００６】圧電素子を探針と試料から遠ざけて設置す
るために、圧電素子と探針との間、或いは、圧電素子と
試料の間に熱バッファを設けることにより、試料を高温
にした状態での圧電素子の動作を可能にできる。しか
し、この場合には、圧電素子と探針との間、圧電素子と
試料との間の距離が長くなるので、走査型探針装置の共
振周波数が低下し、試料を高温にした状態において、走
査型探針装置を高分解能及び高速で動作させることがで
きない。

【０００７】また、共振周波数は圧電素子と試料との距
離及び圧電素子と探針との距離だけではなく、圧電素子
が支えている物体、つまり試料を含む試料ホルダーと探
針を含む探針ホルダーの重さによっても決まる。試料を
高温にする場合には、加熱手段であるヒータが必要なた
めに圧電素子が支える荷重が増加する。その結果、走査
型探針装置の共振周波数が低下し、走査型探針装置の高
温での動作の分解能と速度が益々低下してしまう。

【０００８】走査型探針装置に用いられる探針は、探針
先端に原子１個が突出した状態で安定であることが望ま
しい。探針材料として、一般的に、タングステン、白金
及び白金／イリジウム化合物のいずれかが用いられてい
る。これらの探針材料が用いられる理由は以下の通りで
ある。タングステンは、あらゆる元素の中で、融点が最
も高く、安定であると考えられるために探針として使用
される。しかし、タングステンは、超高真空中では、最
も多く使われるが、表面が酸化しやすいという欠点があ
るので、大気中では使用できない。そこで、大気中で使
用する場合は、表面が酸化しにくい白金が多く使用され
る。更に、白金にイリジウムを１０％〜２０％混入する
ことにより硬度が増すため、白金／イリジウム合金とし
て多く用られる。他に、大気中で使用する場合に、表面
酸化が問題にならないことが重要であり、そのために酸
化物でかつ導電性が高い酸化レニウムを探針として用い
ることも報告されている。

【０００９】しかし、上記の探針のいずれの材料を用い
た場合も、探針先端の原子が不安定である。実際にＳＴ
Ｍ測定を行っている場合にＳＴＭ像の分解能が変化して
いるという問題は常に存在していて、数分以上にわたっ
て分解能が全く変化しないということはない。これは、
探針先端の原子が常に動いているために起こると理解さ
れている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】上記のように、従来の
走査型探針装置では、試料を高温に加熱すると圧電素子
の温度が上がり、圧電素子の温度がキュリー温度を越え
ると動作しなくなる。更に、圧電素子の温度上昇を抑え
るために圧電素子と試料との距離或いは圧電素子と探針
との距離を長くすると、共振周波数が低下して高分解能
での動作、高速動作ができなくなる。更に、従来の走査
型探針装置では、常に分解能が変化して、安定した高分
解能を得ることができない。

【００１１】加えて、走査型探針装置の超微細加工への
応用において、その制御は専ら探針と試料間の電圧によ
って行われてきた。しかしながら、探針−試料間で原子
或いは分子のやりとりを行う超微細加工をより制御して
行うためには、電圧制御によるのみでは不十分であり、
より優れた制御手段が望まれている。

【００１２】本発明は、上記の事情に基づいてなされた
もので、その第１の目的は、試料を高温に加熱しても、
高分解能の動作、高速の動作を可能とし、更には、放電
なしに高電圧を印加することができる走査型探針装置を
提供することにある。本発明の第２の目的は、安定した
高分解能を得ることができる走査型探針装置用圧電素子
を提供することである。本発明の第３の目的は、超微細
加工をより制御性良く行うことができる走査型探針装置
を提供することである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために次のような手段を講じた。

【００１４】本発明の第１の走査型探針装置は、移動手
段としては、前記試料と探針とを前記試料表面に対して
垂直な第１方向（以下、Ｚ方向とする）に相対的に移動
させる第１圧電素子と、前記探針と試料とを前記第１方
向と直交する第２及び第３方向（以下、それぞれＸ方
向、及び、Ｙ方向とする）に相対的に移動させて、前記
探針で前記試料の表面上を走査させる第２及び第３圧電
素子とが備えられていれば良い。前記第１〜第３圧電素
子のうち少なくとも１つの前記試料に最も近接する圧電
素子を単結晶体で形成するようにすることが効果的であ
る。本発明の第１の走査型探針装置の望ましい実施態様
としては、次のものがあげられる。（１）単結晶圧電素子がニオブ酸リチウム又はタンタル
酸リチウムで構成される。（２）単結晶圧電素子がバイモルフ型に構成される。（３）試料側にＸ、Ｙ方向駆動用の圧電素子が設られ、
探針側にＺ方向駆動用の圧電素子が設けられる。（４）加熱手段が、試料を載置する試料ホルダーに設け
られたヒータで構成される。（５）加熱手段が、試料表面に光を照射する手段で構成
される。

【００１５】（６）加熱手段が、試料ホルダーの表面に
設けられたグラファイトのパターンと、試料ホルダーと
試料との間に設置されたボロンナイトライド（ＢＮ）で
構成される。

【００１６】更に、本発明の第１の走査型探針装置は、
少なくとも１つの上記単結晶圧電素子の電極を複数の結
晶面で隔てること、電極間の結晶面を絶縁材料で覆うこ
と、及び、電極間表面の凹凸が大きくなるような表面処
理が施されていることのいずれかの手段を有しているこ
とが望ましい。

【００１７】なお、上記第１、第２及び第３圧電素子
は、１個の圧電体に複数組の電極を付し、一体となった
ものでも良いし、それぞれ別に構成しても良い。また、
これらの圧電素子は探針側、或いは、試料側のどちらに
おいても構わない。

【００１８】本発明の第２の走査型探針装置は、試料の
表面に対向配置される探針と、前記試料と前記探針とを
前記試料表面に対してＺ方向に相対的に移動させ、前記
探針と試料とをＸ及びＹ方向に相対的に移動させる移動
手段とを備えた走査型探針装置において、前記探針がレ
ニウムと遷移金属、ホウ素等のＩＩＩＢ族、炭素、シリ
コン等のＩＶＢ族、又は、窒素、リン等のＶＢ族との化
合物（例えば、Ｒｅ−Ｗ化合物、レニウムシリサイドな
ど）、及びオスミウムのいずれかで構成されていること
を特徴とする。

【００１９】本発明の第３の走査型探針装置は、上記の
第２の走査型探針装置において、前記試料を２００℃以
上（好ましくは５００℃以上）の温度に加熱するための
第１の加熱手段と、前記探針を加熱するための第２の加
熱手段とを備えた。

【００２０】

【作用】上記手段を講じた結果、次のような作用が生じ
る。

【００２１】本発明の第１の走査型探針装置によれば、
圧電素子として単結晶材料を採用している。この単結晶
材料は、ＰＺＴ等のようなセラミクス材料と比較してキ
ュリー温度が高い。ニオブ酸リチウム結晶のキュリー温
度は約１１５０℃であり、数１００℃まで高温にしても
圧電特性は殆ど変化しない。但し、ニオブ酸リチウム結
晶のような単結晶はＰＺＴセラミクスに比較して変位感
度が小さい。そこで、同じ圧電材料でも変位を大きく取
れるバイモルフ型圧電素子を用いるのが望ましい。この
ように、ニオブ酸リチウム単結晶を熱処理して作られた
バイモルフ型圧電素子を用いれば、この圧電素子に直接
試料ホルダーであるヒータを接続して試料を加熱して
も、圧電素子の圧電特性は室温の時とほぼ同じであり、
温度によらず動作はおよそ一定である。また、圧電素子
と試料ホルダーが直接接続されているため、装置の共振
周波数は高いままに保持される。

【００２２】また、本発明の第１の走査型探針装置にお
いて、質量の大きい試料とヒータとを含む試料ホルダー
をＸ方向、Ｙ方向駆動用の圧電素子に接続し、質量を小
さくできる探針と探針ホルダーをＺ方向駆動用の圧電素
子に接続することによって、走査型探針装置としての動
作速度を上げることができる。つまり、試料側をＸ方
向、及び、Ｙ方向にゆっくり走査しながら、探針をＺ方
向に高速で動作させることができ、高速の間隙長制御が
可能となる。この結果、試料を高温に加熱しても、高分
解能で高速の動作が可能となる。

【００２３】更に、本発明の第１の走査型探針装置によ
れば、圧電素子として用いる単結晶圧電材料はＰＺＴ等
のようなセラミクスに比較して表面の凹凸が小さく平坦
であるので、電極間の距離をセラミクス素子と同じよう
にすると、高電圧を印加したときに放電が起こりやすく
なる。しかし、圧電素子に形成された電極間を複数の結
晶面で隔てること、電極間を絶縁材料で覆うこと、或い
は、電極間表面の凹凸が大きくなるような表面処理が施
されていることのいずれかの手段を講じることにより、
電極間に高電圧を印加しても放電が起こり難くなる。

【００２４】従って、本発明の第１の走査型探針装置
は、試料を高温に加熱した場合であっても、高分解能、
かつ、高速に動作が可能であり、更には、電極間に高電
圧を印加しても放電が起こりにくい。

【００２５】本発明の第２の走査型探針装置によれば、
探針材料をレニウムと遷移金属、ＩＩＩＢ族、ＩＶＢ
族、又は、ＶＢ族との化合物（例えば、Ｒｅ−Ｗ化合
物、レニウムシリサイドなど）、及びオスミウムのいず
れかとしている。

【００２６】探針先端原子の安定性を示す物理定数とし
て、原子間結合が切れる目安としての融点と原子間隔が
ある。原子の安定性は、融点が高いほど、原子間隔が小
さいほど高い。このため、探針先端原子の安定性を示す
パラメータとして（融点）／（格子定数）が挙げられ、
この値が高いほど安定であると考えることができる。こ
の値を従来の探針材料、及び、高融点材料について示す
と、以下のようになる。タングステン１１６５Ｋ／オングストローム白金５２２Ｋ／オングストローム酸化レニウム４１３Ｋ／オングストロームレニウム１２６０Ｋ／オングストロームオスミウム１２０４Ｋ／オングストロームタンタル９９６Ｋ／オングストロームモリブデン９１７Ｋ／オングストロームニオブ８３０Ｋ／オングストローム

【００２７】上記の値からレニウムとオスミウムはタン
グステンより安定であることが考えられる。また、レニ
ウムの元素を用いた化合物も熱的に安定であり、例え
ば、ケイ化レニウム（レニウムシリサイド）は有望な探
針材料である。

【００２８】また、化合物については、仕事関数が約
２．５ｅＶと低いホウ化ランタンが電子銃の材料として
一般的に使用されている。電子銃としてのホウ化ランタ
ンは、タングステンより電子放出の密度が高く、長時間
動作において安定している。従って、走査型探針装置の
探針材料としてもタングステンよりホウ化ランタンが有
利である。

【００２９】従って、本発明の第２の走査型探針装置
は、レニウムと遷移金属、ＩＩＩＢ族、ＩＶＢ族、又
は、ＶＢ族との化合物（例えば、Ｒｅ−Ｗ化合物、レニ
ウムシリサイドなど）、及びオスミウムを材料として探
針を構成し、先端原子が安定に存在しながら走査できる
ので、動作が安定し、かつ、高分解能である。

【００３０】本発明の第３の走査型探針装置によれば、
上記の第２の走査型探針装置において、試料を２００℃
以上（好ましくは５００℃以上）の温度に加熱する第１
の加熱手段と、探針を加熱する第２の加熱手段とを更に
備え、試料と探針を独立に加熱するようにしている。

【００３１】走査探針を用いた超微細加工技術には、探
針を試料表面に衝突させる方法や、強い電解によって原
子を蒸発させる方法が一般に行われているが、これらの
方法は制御性が悪いばかりでなく、探針材料を構成する
元素が試料中に混入し、特性を劣化させてしまう原因に
なっている。一方、基板上の原子と、探針間の化学結合
を利用して、原子を移動させるより優れた制御性のある
方法も試みられている。しかし、この方法は、希ガス原
子など基板、探針との相互作用の弱い原子について極低
温でしか行うことができない。

【００３２】一般の試料について高い制御性を持って超
微細加工を行うためには、上記のような化学結合を利用
した方法のように衝突、強電解を加えず、なるべく穏や
かな方法で原子材料を試料−探針間で移動させることが
望ましい。

【００３３】この場合に、探針の温度と試料の温度を独
立に変化させて、試料内原子間の結合力、及び、探針−
原子間の結合力を制御し、更に、探針−試料間の温度差
による原子移動を利用することにより、弱い電解による
制御性の良い探針−試料間の原子移動を達成することが
できる。

【００３４】従って本発明の第３の走査型探針装置は、
試料の温度と、探針の温度を独立に制御できるような加
熱手段をそれぞれ独立に設けたので、超微細加工をより
制御良く行うことができる。

【００３５】

【実施例】以下、図面を参照しながら本発明の実施例を
説明する。

【００３６】図１は、本発明の第１実施例に係る走査型
探針装置の要部構成を示す断面図である。図１は、探針
を含む探針ホルダーと試料１を含む試料ホルダー２、Ｘ
方向、Ｙ方向、及びＺ方向の圧電素子等を詳細に示す。

【００３７】図１において、試料１はヒータを兼ねる試
料ホルダー２にセットされている。試料ホルダー２は、
ＢＮ基板に加熱源であるパターニングされた厚さ５０μ
ｍのグラファイトが蒸着され、更に試料１との電気的絶
縁のために５０μｍのＢＮが基板一面に蒸着されてい
る。ヒータの抵抗値は１５０Ωであった。試料ホルダー
２はＹ方向走査のための圧電素子４及びＸ方向走査のた
めの圧電素子３を介してマコールからなる基台５に接続
されている。

【００３８】試料１に対向して配置されたタングステン
からなる探針６は、マコールからなる探針ホルダー７に
セットされている。この探針ホルダー７は、Ｚ方向駆動
用の圧電素子８を介してマコールからなる圧電素子ホル
ダー９に接続されている。Ｚ方向駆動用の圧電素子８
は、Ｘ方向、及び、Ｙ方向駆動用の圧電素子３、４と同
様に、ニオブ酸リチウム単結晶から１４０°回転Ｙ面の
厚さ０．５ｍｍのウェハを切り出して形成される。但
し、圧電素子３、４と異なり、熱処理は施さず分極反転
はしていないウェハであり、横効果素子である。このウ
ェハを８枚重ね、各ウェハの表面に銀電極を付け、これ
を焼き付ける時に接着させたものを使用している。

【００３９】圧電素子ホルダー９は、粗動機構であるイ
ンチワーム１０と機械的に接続されている。インチワー
ム１０はインチワーム固定ユニット１１上に矢印Ａ−
Ａ′方向に移動可能に設けられており、インチワーム固
定ユニット１１は基台５と固着されている。

【００４０】図１には示さないが、上記以外に本走査型
探針装置は、試料１と探針６との間にバイアス電圧を印
加する機構と、試料１と探針６との間に流れるトンネル
電流を検出する電流計と、この電流計の測定値が常に一
定となるようにＺ方向駆動用の圧電素子８の印加電圧を
調整する制御回路と、制御されたＺ方向駆動用の圧電素
子８の印加電圧をＸ方向、Ｙ方向駆動用の圧電素子３、
４の印加電圧と共に記憶するメモリ等を有している。

【００４１】上記のように構成された走査型探針装置に
おいて、圧電素子３及び４は、共にニオブ酸リチウム結
晶を熱処理して作られたもので、具体的には以下のよう
にして作製される。

【００４２】まず、ニオブ酸リチウム単結晶の１４０°
回転Ｙ板の厚さ０．５ｍｍのウェハを切り出し、このウ
ェハをＮ₂雰囲気中において１１２０℃で１０時間アニ
ールした。この処理によって、ウェハの厚さ方向の半分
に分極反転層が作られた。この反転層の存在を確かめる
ために、弗酸と硝酸を１：２の割合で混合した溶液にそ
のウェハを浸し、溶液をその沸点まで加熱してウェハを
約１０分間浸して、エッチングした。その結果、ウェハ
のほぼ中央に分極反転層と元々の層の境界線が見られ、
ウェハの厚さの約１／２が反転したことが分かった。ニ
オブ酸リチウム単結晶の熱処理は上記条件以外でも試
み、Ｎ₂雰囲気中以外に大気中で行った場合においても
同様の結果が得られた。更に、熱処理温度を１０５０℃
から１１７０℃の間の温度とした場合、熱処理時間を１
時間から１０時間の間とした場合においても同様の結果
が得られた。ウェハの大きさは５ｍｍ×１５ｍｍであ
る。図２に上記のように熱処理が行われたニオブ酸リチ
ウム単結晶に形成された電極の構造とその配線の様子を
示す。

【００４３】図２によれば、上記のように分極処理が施
された板状のニオブ酸リチウム単結晶２０の両面に３分
割された電極２１_1a及び２１_1b、２１_2a及び２１_2b、２
１_3a及び２１_3bが形成され、対向する電極間（２１_1a−
２１_1b間、２１_2a−２１_2b間、２１_3a−２１_3b間）に電
源２２からの直流電圧が印加される。ここで、中央の電
極２１_2a及び２１_2bに印加される電圧は、他の電極２１
_1a及び２１_1bと、２１_3a及び２１_3bとに印加される電圧
と印加方向が逆になっている。上記のようにして作製さ
れた素子を図１の試料１側の圧電素子３、４として使用
し、Ｘ方向、及び、Ｙ方向の駆動系を組み立てた。

【００４４】図３に、上記の素子を使用して組み立てら
れたＸ方向、及び、Ｙ方向の駆動系を示す。図３に示す
ように、Ｘ方向駆動用の圧電素子３として３₁及び３₂
の２枚の熱処理したニオブ酸リチウムが使用され、Ｙ方
向駆動用の圧電素子４として４₁の１枚の熱処理したニ
オブ酸リチウムが用いられている。そして、Ｘ方向駆動
用の圧電素子は、Ｘ方向の圧電素子ホールドユニット２
３₃によって支持されており、Ｙ方向駆動用の圧電素子
４₁は、Ｙ方向の圧電素子ホールドユニット２３₁及び
２３₂によって支持されている。

【００４５】上記装置における圧電素子のＸ方向、Ｙ方
向及びＺ方向の各方向の伸縮率を測定した。Ｘ方向とＹ
方向の伸縮率はそれぞれ２ｎｍ／Ｖ、Ｚ方向の伸縮率は
０．５ｎｍ／Ｖであった。それぞれの方向の共振周波数
はＸ方向に５ｋＨｚ、Ｙ方向に４ｋＨｚ、Ｚ方向に８０
ｋＨｚであった。上記のように構成された走査型探針装
置を用いて、試料ホルダー２に試料１としてグラファイ
トをセットし、走査型探針装置を動作させた。

【００４６】まず、インチワーム１０を駆動して探針６
を試料１の表面に近付け、トンネル電流が流れ始める時
点で停止した。次に、試料ホルダー２のヒータに１Ａの
電流を流したところ、試料１の表面温度は７００℃にな
った。この状態で、Ｘ方向駆動用の圧電素子３に振幅２
Ｖ、周波数１ｋＨｚの三角波を印加し、Ｙ方向駆動用の
圧電素子４に振幅２Ｖ、周波数７．８Ｈｚの矩形波を印
加してＳＴＭ測定した。即ち、４ｎｍ×４ｎｍの矩形領
域を所謂ラスタスキャン方式で測定した。１画面の測定
に要した時間は０．１３秒であった。また、試料１に印
加するバイアス電圧は０．５Ｖ、トンネル電流は１ｎＡ
に設定して測定を行った。

【００４７】上記のような条件で測定を行いながら、探
針６が測定試料１表面の中央に来た時点で、１０ｎ秒間
１０Ｖの電圧を１回だけ印加した。図４（ａ）は、この
高電圧印加の次の画面で測定されたＳＴＭ像であり、図
４（ｂ）、図４（ｃ）及び図４（ｄ）はそれぞれ連続し
て測定されたＳＴＭ像である。これらの像を比較する
と、高電圧を印加したときに試料１表面に原子約１０個
からなるクラスタができ、時間と共にこのクラスタ原子
が拡散している様子が実時間で測定できたことが分か
る。

【００４８】上記のように第１実施例によれば、ヒータ
を兼ねた試料ホルダー２（質量大）側をＸ方向、及び、
Ｙ方向駆動用の圧電素子３、４に直接接続し、探針ホル
ダー７（質量小）側をＺ方向駆動用の圧電素子８に接続
している。従って、試料１をゆっくり走査しながら探針
６をＺ方向に高速で動作させることができ、試料１の表
面測定等を効果的に行うことが可能となる。しかも、圧
電素子３、４、８としてニオブ酸リチウム単結晶で作ら
れた圧電素子を用いているので、試料１を高温に加熱し
ても圧電素子３、４、８が動作しなくなるような不都合
はない。従って、試料１を高温に加熱しながら、高分解
能で高速動作を実現することができる。

【００４９】上記の第１実施例のように、圧電素子とし
て、キュリー温度が１０００℃以上の単結晶圧電素子を
用いた場合、圧電素子を１０００℃以下の高温にしても
その動作に変化がないため、圧電素子を試料及び探針の
近くに設置して共振周波数の高い、つまり高分解能で高
速動作可能な高温動作ＳＴＭが可能である。しかしこの
場合、新たな電極の問題が生じる。通常のＰＺＴセラミ
クス圧電素子では表面の凹凸が大きいため、１ｋＶ印加
に対して電極間距離を１ｍｍとれば、十分であり、電極
間のリーク電流、放電は発生しない。ところが、単結晶
の場合には、電極間はほぼ同じ原子レベルで平坦であ
り、セラミクスに比較して実効電極間距離が短くなって
いる。また、距離が実効的に短くなっているだけではな
く、電極間が１つの結晶面の場合には、平坦であるため
に付着した不純物が固定されることなく、電極間に高電
圧を印加すると放電しやすい。上記の問題を解決するた
めに、圧電素子の構造を上記第１実施例と異なる構造と
した。走査型探針装置の要部構成は図１と同様であるこ
とから省略する。図１のように構成された走査型探針装
置において、Ｘ方向、Ｙ方向駆動用の圧電素子３、４は
以下のように作製された。

【００５０】上記第１実施例と同様に、ニオブ酸リチウ
ム単結晶の１４０°回転Ｙ板の厚さ０．５ｍｍのウェハ
を切り出した。ニオブ酸リチウム単結晶の表面は、上記
第１実施例と異なり、２０μｍ程度の凹凸が残るように
表面研磨した。その後の、熱処理は、上記第１実施例と
同様であり、以下のように行った。

【００５１】まず、ニオブ酸リチウム単結晶の１４０°
回転Ｙ板の厚さ０．５ｍｍのウェハを切り出し、このウ
ェハをＮ₂雰囲気中において１１２０℃で１０時間アニ
ールした。この処理によって、ウェハの厚さ方向の半分
に分極反転層が作られた。この反転層の存在を確かめる
ために、弗酸と硝酸を１：２の割合で混合した溶液にそ
のウェハを浸し、溶液をその沸点まで加熱してウェハを
約１０分間浸して、エッチングした。その結果、ウェハ
のほぼ中央に分極反転層と元々の層の境界線が見られ、
ウェハの厚さの約１／２が反転したことが分かった。ニ
オブ酸リチウム単結晶の熱処理は上記条件以外でも試
み、Ｎ₂雰囲気中以外に大気中で行った場合においても
同様の結果が得られた。更に、熱処理温度を１０５０℃
から１１７０℃の間の温度とした場合、熱処理時間を１
時間から１０時間の間とした場合においても同様の結果
が得られた。ウェハの大きさは５ｍｍ×１５ｍｍであ
る。

【００５２】図５（ａ）に上記のように熱処理が行われ
たニオブ酸リチウム単結晶に形成された電極の構造とそ
の配線の様子を示す。電極は銀ペーストを塗布した後８
０℃で１時間熱処理し、その後１２０℃で１時間の熱処
理によって焼き付けた。圧電素子の平面図を図５（ｂ）
に示す。図５（ｂ）によれば、電極２１₁〜２１₃は単
結晶２０の端面から０．５ｍｍ離してあり、同一ウェハ
面内の電極間距離は１ｍｍとなっている。また、電極２
１の角は、電解集中を防ぐためそれぞれ曲率２ｍｍで丸
くしている。

【００５３】図５（ａ）及び図５（ｂ）に示す圧電素子
を図１の試料１側のＸ方向、Ｙ方向駆動用の圧電素子
３、４として使用し、Ｘ方向、及び、Ｙ方向の駆動系を
組み立てた。この組立ての様子を図６に示した。構成は
図３と同様であるので、説明は省略する。

【００５４】Ｚ方向駆動用の圧電素子８は、ニオブ酸リ
チウム単結晶の１４０°回転Ｙ板の厚さ０．５ｍｍのウ
ェハを切り出したものでウェハの大きさは５ｍｍ×２０
ｍｍである。電極は銀ペーストを塗布した後８０℃で１
時間熱処理し、その後１２０℃で１時間の熱処理によっ
て焼き付けたものである。電極２１は図７に示すよう
に、単結晶２０の端面から０．５ｍｍ離してあり、電極
２１の角は曲率２ｍｍで丸くなっている。

【００５５】ここで使われた圧電素子はすべてニオブ酸
リチウム単結晶インゴットから１４０°回転Ｙ板のウェ
ハを切り出したものであり、ウェハ表面は５μｍ程度の
凹凸が残るような表面処理が施されている。従って、同
一ウェハ表面上にある電極間は５μｍ程度の凹凸がある
ことになる。

【００５６】上記の装置のＸ方向、Ｙ方向、及び、Ｚ方
向の各方向の伸縮率を測定したところ、Ｘ方向とＹ方向
の伸縮率はそれぞれ１２ｎｍ／Ｖ、Ｚ方向の伸縮率は
０．５ｎｍ／Ｖであった。また、それぞれの方向の共振
周波数はＸ方向に５ｋＨｚ、Ｙ方向に４ｋＨｚ、Ｚ方向
に８０ｋＨｚであった。

【００５７】また、上記の走査型探針装置を用いてＸ方
向、Ｙ方向、及び、Ｚ方向の３方向駆動用の圧電素子に
１ｋＶの電圧を５０時間にわたって印加したところ、電
極間の放電は全くなく、リーク電流も１ｎＡ以下であっ
た。

【００５８】以上に示した装置を用いて試料１にグラフ
ァイトをセットし、装置を動作させた。ヒータに１Ａの
電流を流したところ、試料１表面は７００℃になった。
この状態で、Ｘ方向の圧電素子に振幅２Ｖ、周波数１ｋ
Ｈｚの３角波を印加し、Ｙ方向の圧電素子には振幅２
Ｖ、周波数７．８Ｈｚの矩形波を印加してＳＴＭ測定し
た。１画面測定に要した時間は０．１３秒であった。測
定条件は試料１に０．５Ｖのバイアス電圧を印加し、ト
ンネル電流は１ｎＡに設定された。このような条件で測
定しながら、探針が測定試料１表面の中央にきた時点
で、１０ｎ秒間１０Ｖの電圧を１回だけ印加した。この
結果は、図４（ａ）〜図４（ｄ）に示した像と同じ像が
得られた。すなわち、高電圧を印加した時に試料１表面
の原子約１０個からなるクラスターができ、時間と共に
このクラスター原子が拡散しているようすが測定できた
ことが観察された。

【００５９】上記実施例では、電極をニオブ酸リチウム
のよりも小さくして、電極の角を丸める例を示したが、
図８に示すように、電極２１を結晶面の端面まで形成
し、電極間をエポキシ系接着剤、すなわち絶縁材料２４
でコーティングすることによっても、電極間の放電を防
止することができる。

【００６０】図８のように構成された圧電素子を図６と
同様に構成して、この圧電素子に１ｋＶの電圧を５時間
にわたって印加したところ、１ｎＡ以上のリーク電流は
流れず放電はなかった。次に、本発明の走査型探針装置
の第２実施例を説明する。本走査型探針装置の要部構成
は第１実施例の図１と同様であるので、説明は省略す
る。この第２実施例は、探針を最適な材料で構成したこ
とを特徴とする。まず、第１の探針は、レニウムで構成
されている。レニウム探針は以下のようにして作製され
た。

【００６１】レニウム探針は、電解研磨により作製され
た。電解研磨装置の概略構成を図９に示す。この電解研
磨装置は、電解溶液３０を入れて電解研磨を行うための
ビーカー３１と、レニウム線３２を研磨するために使用
される参照電極３３と、電解研磨を行うための電力を供
給する電源３４と、電源３４と参照電極３３、電源３４
とレニウム線３２をそれぞれ接続する配線３５と、上記
の各部分を接続・固定するための架台３６とからなる。

【００６２】上記のように構成された電解研磨装置にお
いて、１２ＮＨ₂ＳＯ₄電解溶液３０中に直径０．３ｍ
ｍのレニウム線３２を入れて、参照電極３３との間に１
０Ｖを印加しながら電解研磨を行い、約１分で先端が鋭
敏になったところで取り出した。この探針を試料１とし
て電解イオン顕微鏡（ＦＩＭ）でＨｅガスを用いて探針
先端原子を観察したところ、６回対称の（１００）面が
観察され、先端に６個の原子が存在していることがわか
った。更に電圧を印加して表面原子の一部を電解蒸発さ
せ先端原子を３個残した。この時の、ＦＩＭ像を図１０
に示す。このＦＩＭ装置は、ＳＴＭ装置に直結していて
大気にさらすことなく超高真空中で探針をＳＴＭ装置に
転送することができる。

【００６３】上記のように作製された探針を図１の探針
８として走査型探針装置にセットし、グラファイトを試
料１として通常のＳＴＭ測定をした。この結果、６０分
以上にわたって図１１に示したＳＴＭ原子像が全く変化
せずに測定することができた。従って、像の分解能が全
く変化しなかったということは、探針先端の原子が安定
であったということである。

【００６４】また、この測定の後、図１のヒータ２に電
流を１．２Ａ流してグラファイト試料１を５２０℃に保
ちながらＳＴＭ測定を行った。その結果、熱ドリフトは
室温測定の０．５ｎｍ／ｍｉｎに比較して、３ｎｍ／ｍ
ｉｎと大きかったが、ＳＴＭ像は３０分にわたって全く
変化することなく測定できた。このことは、５２０℃の
高温において、も走査中探針先端の原子は安定に変化す
ることなく、測定できたことを示している。第２の探針
は、オスミウムで構成されている。オスミウム探針は以
下のようにして作製された。

【００６５】オスミウム探針は電解研磨ではうまく先端
を鋭敏にすることができなかったので、グラインダーを
用いて機械的に先端を鋭敏にした。この探針を試料１と
して電解イオン顕微鏡（ＦＩＭ）でＨｅガスを用いて探
針先端原子を観察したところ、レニウムと同様の６回対
称の（１００）面が観察された。更に電圧を印加して表
面原子の一部を電解蒸発させ先端原子を３個残した。こ
の時の、ＦＩＭ像を図１２に示す。オスミウム探針をこ
の状態にして図１のＳＴＭ装置に転送し、この探針を図
１の探針８として走査型探針装置にセットし、グラファ
イトを試料１として通常のＳＴＭ測定をしたところ、図
１３に示したＳＴＭ像が４０分以上、全く変化せずに測
定することができた。像の分解能が全く変化しなかった
ということは、探針先端の原子が安定であったというこ
とである。第３の探針は、ホウ化ランタン（ＬａＢ₆）
で構成されている。ホウ化ランタン探針は以下のように
して作製された。

【００６６】ＬａＢ₆探針は１ｍｍ×１ｍｍ×２ｍｍの
材料を用いた。１ｍｍ×１ｍｍの面が（１００）面にな
るように切り出し、この材料を図９に示した装置を用い
て４０％ＨＮＯ₃中に（１００）面と溶液面が平行にな
るようにして、ＡＣ５ｍＶを印加しながら、先端を電解
研磨して探針を作成した。この探針をステンレスのパイ
プに保持して、電解イオン顕微鏡（ＦＩＭ）でＨｅガス
を用いて探針先端原子を観察したところ、４回対称の
（１００）面が観察され、先端に４個の原子が存在して
た。更に電圧を印加して表面原子の一部を電解蒸発させ
先端原子を３個残した。この時の、ＦＩＭ像を図１４に
示す。このＦＩＭ装置は、図１のＳＴＭ装置に直結して
いて大気にさらすことなく超高真空中で探針をＳＴＭ装
置に転送することができる。

【００６７】図９の探針を図１の探針８としてセット
し、グラファイトを試料１として通常のＳＴＭ測定をし
たところ、９０分以上にわたって図１５に示したＳＴＭ
原子像が全く変化せずに測定することができた。像の分
解能が全く変化しなかったということは、探針先端の原
子が安定であったということである。

【００６８】また、この測定の後、図１の２であるヒー
タに電流を１．５Ａ流してグラファイト試料１を６００
℃に保ちながらＳＴＭ測定を行った。その結果、熱ドリ
フトは室温測定の０．５ｎｍ／ｍｉｎに比較して、６ｎ
ｍ／ｍｉｎと大きかったが、ＳＴＭ像は３０分以上にわ
たって全く変化することなく測定できた。このことは、
６００℃の高温においても走査中探針先端の原子は安定
に変化することなく、測定できたことを示している。次
に、本発明の走査型探針装置の第３実施例を説明する。
本走査型探針装置の要部構成は第１実施例の図１と同様
であるので、説明は省略する。

【００６９】本発明の第３の走査型探針装置の特徴は図
１６に示すように探針ホルダー７に探針６用のヒータ４
０が備えられている。図１６によれば、ヒータ４０は、
バイロリティクグラファイトで構成され、探針６はＬａ
Ｂ₆で構成されている。また、ヒータ４０及び探針６は
圧力調整ネジ４１により固定されている。図示しないＸ
方向、及び、Ｙ方向駆動用の圧電素子３、４は、第１実
施例と同様の手順で作製された圧電素子を用いている。

【００７０】上記のように構成された走査型探針装置
に、まず試料１として（１１１）面のＧｅウェハをセッ
トして、ＳＴＭ観察を行い、Ｇｅ（１１１）−Ｃ（２×
８）構造を確認した。続いて、Ｉｎ原子を０．０５ＭＬ
の厚さに蒸着し、約１００℃でアニール後、再度ＳＴＭ
観察を行った。結果を模式的に図１７に示す。白丸は、
Ｉｎ原子を示し、大きな黒丸は、最表面（第１層）のＧ
ｅ原子、小さな黒丸は第２層以下のＧｅ原子を示す。続
いて、試料１温度を２００度に上昇させ、探針を図１７
のＧｅ（１）の位置に固定した。探針−Ｇｅ（１）間の
距離を０．６ｎｍに保ち、探針に５０ｍＶの電圧を１０
ｍｓｅｃ印加後、ＳＴＭ観察を行ったが、像の変化はな
かった。続いて、同様の走査を探針ヒータに３０ｍＡの
電流を流した状態で行った後、ＳＴＭ観察を行ったとこ
ろ、Ｇｅ（１）原子位置が空になっていることがわかっ
た。引き続いてＳＴＭ観察を続けたところ、約３分後に
Ｐｂ原子がＧｅ（１）位置に移動したことが確認され
た。更に、探針を図１７のＰｂの位置に固定し、探針ヒ
ータに６０ｍＡの電流を１０ｓｅｃ流した後、ＳＴＭを
行ったところ、元のＰｂ位置にＧｅ原子が挿入されてい
ることがわかった。すなわち、探針に移動していたＧｅ
原子がＧｅウェハに戻ることが確認された。

【００７１】第３実施例で述べたような原子操作による
超微細加工においては、探針と試料１間で、原子移動が
行われるが、このような方法においても、探針を構成す
る原子が試料１中に混入してしまう危険がある。このた
め、探針材料として、通常高融点金属が用いられるが、
実施例１の場合のように試料１が単一元素材料である場
合には、試料１と同一の材料の探針を用いることが望ま
しい。第１実施例と同様な装置をＧｅ探針を用いて行っ
た。この場合には、探針のヒータ電流を１０ｍＡ以下に
抑えることによって、実施例１と同様な原子移動を行う
ことができた。

【００７２】上記実施例では単結晶圧電素子としてニオ
ブ酸リチウムを用いた例を示したが、タンタル酸リチウ
ムを用いることもできる。更に、これらの材料に限らず
キュリー温度の高い単結晶材料であれば用いることが可
能である。また、実施例ではＸ方向、Ｙ方向、及び、Ｚ
方向駆動用の圧電素子の全てを単結晶体で形成したが、
試料の加熱温度があまり高くない場合は、試料に最も近
い圧電素子のみを単結晶体で形成するようにしてもよ
い。更に、上記実施例では、Ｘ方向、Ｙ方向及びＺ方向
の圧電素子をそれぞれ専用の圧電素子で構成するように
したが、１つの圧電素子で３方向用の圧電素子が構成さ
れていても良い。また、電極は銀に限らず、金属であれ
ば良い。

【００７３】更に、上記実施例では試料側にＸ方向、及
び、Ｙ方向駆動用の圧電素子、探針側にＺ方向駆動用の
圧電素子を接続したが、必ずしもこの組み合わせに限ら
ず、仕様に応じて適宜変更可能である。加えて、試料或
いは探針を加熱する手段として試料ホルダー或いは探針
ホルダーにヒータを設けたが、この代わりに赤外ランプ
やレーザ等を用いて試料の表面に光を照射するようにし
てもよい。

【００７４】例えば、前記探針材料は上記実施例はレニ
ウム、オスミウム、ホウ化ランタンとした例を示した
が、これらに限定されるものではなくケイ化レニウムの
ようなレニウム或いはオスミウムを含む化合物金属や化
合物半導体であっても良い。本発明の走査型探針装置は
ＳＴＭに限らず、静電容量顕微鏡や原子間力顕微鏡等に
も適用できる。本発明は、上記実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々変形し
て実施できるのは勿論である。

【００７５】

【発明の効果】本発明によれば次のような効果が得られ
る。

【００７６】本発明の第１の走査型探針装置によれば、
探針や試料を駆動するための圧電素子として、ニオブ酸
リチウムやタンタル酸リチウム等のようにキュリー温度
の高い単結晶圧電素子を用いることにより、試料を高温
に加熱しても、高分解能の動作、高速の動作を可能とす
る走査型探針装置を実現することができる。更に、試料
と探針との間の間隙長を常に一定に保持機構を有する装
置において、ニオブ酸リチウム単結晶で作られた圧電素
子を用い、この圧電素子の電極間に複数の結晶面がある
か、凹凸を大きくするような表面処理を施すか、或い
は、絶縁材料でコートすることによって、電極間のリー
ク電流を抑え放電を防ぐことができる。

【００７７】更に、本発明の第２の走査型探針装置によ
れば、探針材料にオスミウム或いはレニウムの化合物金
属、半導体のいずれかを用いることによって、高分解能
が安定した走査型探針装置を得ることができる。

【００７８】加えて、本発明の第３の走査型探針装置に
よれば、試料と探針の温度を独立に変化させる加熱手段
を備えたことにより、試料と探針間に小さな電圧を印加
するだけで制御性良く、原子又は分子操作に基づいた超
微細加工が可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例に係わる走査型探針装置の
要部構成を示す断面図、

【図２】本実施例のＸ方向、Ｙ方向駆動用の圧電素子の
電極と配線の様子を示す図、

【図３】本実施例のＸ方向、Ｙ方向駆動用の圧電素子の
組み込み例を示す図、

【図４】第１実施例装置により測定して得られたＳＴＭ
像を示す模式図。

【図５】本発明の走査型探針装置のＸ方向とＹ方向を駆
動する圧電素子の電極の一例を示す図。

【図６】本発明の走査型探針装置のＸ方向とＹ方向を駆
動する圧電素子の組み立て図。

【図７】本発明の走査型探針装置のＺ方向を駆動する圧
電素子の電極の一例を示す平面図。

【図８】本発明の走査型探針装置のＸ方向とＹ方向を駆
動する圧電素子の電極の図５の変形例を示す平面図。

【図９】本発明の第２実施例に係わる走査型探針装置の
レニウム探針作製用の電解研磨装置の概略構成図。

【図１０】第２実施例におけるレニウム探針のＦＩＭ
像。

【図１１】第２実施例におけるレニウム探針を用い、グ
ラファイトを試料として走査型トンネル顕微鏡で測定し
たＳＴＭ像。

【図１２】第２実施例におけるオスミウム探針のＦＩＭ
像。

【図１３】第２実施例におけるオスミウム探針を用い、
グラファイトを試料として走査型トンネル顕微鏡で測定
したＳＴＭ像。

【図１４】第２実施例におけるホウ化ランタン探針のＦ
ＩＭ像。

【図１５】第２実施例におけるホウ化ランタン探針を用
い、グラファイトを試料として走査型トンネル顕微鏡で
測定したＳＴＭ像。

【図１６】第３実施例の探針ホルダー部のヒータの構成
を示す図。

【図１７】第３実施例において、Ｐｂ原子が吸着したＧ
ｅ（１１１）−Ｃ（２×８）構造を模式的に示した図。

【符号の説明】

１…試料、２…試料ホルダー、３、３₁、３₂…Ｘ方向
駆動用の圧電素子、４、４₁…Ｙ方向駆動用の圧電素
子、５…基台、６…探針、７…探針ホルダー、８…Ｚ方
向駆動用の圧電素子、９…圧電素子ホルダー、１０…イ
ンチワーム、１１…インチワーム固定台、２０…ニオブ
酸リチウム単結晶、２１（２１_1a、２１_1b、２１_2a、２
１_2b、２１_3a、２１_3b）…電極、２２…電源、２３₁〜
２３₃…圧電素子ホールドユニット、２４…絶縁体、３
０…電解溶液、３１…ビーカー、３２…レニウム線、３
３…参照電極、３４…電源、３５…配線、３６…架台、
４０…ヒータ、４１…圧力調整ネジ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小野富男神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内 (72)発明者小林剛史神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地株式会社東芝研究開発センター内 (56)参考文献特開平３−252506（ＪＰ，Ａ) 特開平２−311702（ＪＰ，Ａ) 特開平５−45109（ＪＰ，Ａ) 特開平５−34106（ＪＰ，Ａ) 特開平５−272908（ＪＰ，Ａ) 特開平３−274480（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−283542（ＪＰ，Ａ) 特開平２−275350（ＪＰ，Ａ) 特開平５−115983（ＪＰ，Ａ) 実開昭60−79636（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01B 7/34 G01N 13/12

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料の表面に対向配置される探針と、前
記試料と前記探針とを前記試料表面に対して垂直な第１
方向に相対的に移動させ、前記探針と試料とを前記第１
方向と直交する第２及び第３方向に相対的に移動させる
移動手段とを備えた走査型探針装置において、前記探針がレニウムと遷移金属、ＩＩＩＢ族、ＩＶＢ族
及びＶＢ族のいずれかとの化合物、及びオスミウムのい
ずれかで構成されていることを特徴とする走査型探針装
置。
【請求項２】請求項１に記載の走査型探針装置におい
て、前記試料を２００℃以上の温度に加熱するための第１の
加熱手段と、前記探針を加熱するための第２の加熱手段と、を更に具備することを特徴とする走査型探針装置。
【請求項３】請求項２に記載の走査型探針装置におい
て、前記第１の加熱手段は、前記試料を５００℃以上に
加熱することを特徴とする走査型探針装置。