JPH054326B2 - - Google Patents
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- JPH054326B2 JPH054326B2 JP1015472A JP1547289A JPH054326B2 JP H054326 B2 JPH054326 B2 JP H054326B2 JP 1015472 A JP1015472 A JP 1015472A JP 1547289 A JP1547289 A JP 1547289A JP H054326 B2 JPH054326 B2 JP H054326B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/16—Preparation of silica xerogels
- C01B33/163—Preparation of silica xerogels by hydrolysis of organosilicon compounds, e.g. ethyl orthosilicate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリカの製造方法に関する。さらに
詳しくは、アスペク比の高い棒状シリカの製造方
法に関する。
詳しくは、アスペク比の高い棒状シリカの製造方
法に関する。
半導体の樹脂封止材フイラーとして、天然シリ
カの粉砕品がある。しかし粉砕シリカは、充填時
にリード線を切断したり、純度が不十分で誤動作
をするなど問題がある。これらを解決するゾルゲ
ル法シリカは、ケイ素エステルに水を加えたゾル
液を、加水分解、脱水縮合反応により湿潤ゲルと
し、これを乾燥してシリカゲルとし、これを加熱
焼結したシリカである。たゾル液を有機溶媒中に
分散させ、シリカを得る方法（特開昭58−176136
号公報）、さらに界面活性剤を用いた（特開昭63
−85012号公報）がある。
カの粉砕品がある。しかし粉砕シリカは、充填時
にリード線を切断したり、純度が不十分で誤動作
をするなど問題がある。これらを解決するゾルゲ
ル法シリカは、ケイ素エステルに水を加えたゾル
液を、加水分解、脱水縮合反応により湿潤ゲルと
し、これを乾燥してシリカゲルとし、これを加熱
焼結したシリカである。たゾル液を有機溶媒中に
分散させ、シリカを得る方法（特開昭58−176136
号公報）、さらに界面活性剤を用いた（特開昭63
−85012号公報）がある。
従来のゾルゲル法によるシリカは、球状なた
め、封止材として機械的強度が不十分であり、ア
スペスト比の高い、棒状のシリカが望まれてい
る。
め、封止材として機械的強度が不十分であり、ア
スペスト比の高い、棒状のシリカが望まれてい
る。
本発明は、１）ケイ酸エステルからゾルゲル法
によるシリカの製造法において、媒体100重量部
に対しゾル液35〜150重量部を添加し、かつ２段
昇温することを特徴とするシリカの製造方法であ
る。さらに好ましくは、２）40℃以下のゾル液に
対し、１段目の昇温を５℃から30℃、２段目の昇
温を３℃から20℃とすることを特徴とする上記の
シリカの製造方法。３）１段目の昇温を急激に行
い、その後２段目の昇温を0.5から10℃／minで
行うことを特徴とする上記のシリカの製造方法。
４）１段昇温前のケイ酸エステルに水を加えた加
水分解液の熟成時間を30分以上とし、２段目昇温
後の熟成時間を30分以上とすることを特徴とする
上記のシリカの製造方法。５）媒体を疎水性媒体
とすることを特徴とする上記のシリカの製造方
法。６）界面活性剤を添加した媒体を用いること
を特徴とする上記のシリカの製造方法。７）ケイ
酸エステルが、テトラメトキシシランまたはテト
ラエトキシシランとすることを特徴とするするこ
とを特徴とする上記のシリカの製造方法。８）界
面活性剤を添加した疎水性媒体に、テトラメトキ
シシランまたはテトラエトキシシランからの加水
分解物の40℃以下で30分以上熟成したゾル液を、
１段目昇温５℃から30℃の撹拌混合による急激昇
温をし、その後２段目昇温３℃から20℃の昇温速
度0.5℃から10℃／minで行い、その後熟成時間
を30分以上とすることを特徴とする上記のシリカ
の製造方法。９）HLB値５から９の界面活性剤
を添加したパラフイン系溶媒に、テトラメトキシ
シランから加水分解物の10℃から20℃で２時間以
上熟成したゾル液を、１段目昇温10℃から20℃の
撹拌混合による急激昇温をし、その後２段目昇温
５℃から15℃の昇温速度１℃から２℃／minで行
い、その後熟成時間を１時間以上とすることを特
徴とする上監のシリカの製造方法である。
によるシリカの製造法において、媒体100重量部
に対しゾル液35〜150重量部を添加し、かつ２段
昇温することを特徴とするシリカの製造方法であ
る。さらに好ましくは、２）40℃以下のゾル液に
対し、１段目の昇温を５℃から30℃、２段目の昇
温を３℃から20℃とすることを特徴とする上記の
シリカの製造方法。３）１段目の昇温を急激に行
い、その後２段目の昇温を0.5から10℃／minで
行うことを特徴とする上記のシリカの製造方法。
４）１段昇温前のケイ酸エステルに水を加えた加
水分解液の熟成時間を30分以上とし、２段目昇温
後の熟成時間を30分以上とすることを特徴とする
上記のシリカの製造方法。５）媒体を疎水性媒体
とすることを特徴とする上記のシリカの製造方
法。６）界面活性剤を添加した媒体を用いること
を特徴とする上記のシリカの製造方法。７）ケイ
酸エステルが、テトラメトキシシランまたはテト
ラエトキシシランとすることを特徴とするするこ
とを特徴とする上記のシリカの製造方法。８）界
面活性剤を添加した疎水性媒体に、テトラメトキ
シシランまたはテトラエトキシシランからの加水
分解物の40℃以下で30分以上熟成したゾル液を、
１段目昇温５℃から30℃の撹拌混合による急激昇
温をし、その後２段目昇温３℃から20℃の昇温速
度0.5℃から10℃／minで行い、その後熟成時間
を30分以上とすることを特徴とする上記のシリカ
の製造方法。９）HLB値５から９の界面活性剤
を添加したパラフイン系溶媒に、テトラメトキシ
シランから加水分解物の10℃から20℃で２時間以
上熟成したゾル液を、１段目昇温10℃から20℃の
撹拌混合による急激昇温をし、その後２段目昇温
５℃から15℃の昇温速度１℃から２℃／minで行
い、その後熟成時間を１時間以上とすることを特
徴とする上監のシリカの製造方法である。
本発明におけるゾルゲル法によるシリカの製造
方法は、まずケイ酸エステルに水を加えたゾル液
を、低温で、均一な混合状態にする。この温度
は、脱水縮合反応の進みにくい温度であり、好ま
しくは40℃以下であり、さら好ましくは10〜20℃
である。またこの低温のゾル液は、均一とするた
めに定温で熟成することもでき、好ましくは１〜
５時間熟成することで良好なゾル液が得られる。
方法は、まずケイ酸エステルに水を加えたゾル液
を、低温で、均一な混合状態にする。この温度
は、脱水縮合反応の進みにくい温度であり、好ま
しくは40℃以下であり、さら好ましくは10〜20℃
である。またこの低温のゾル液は、均一とするた
めに定温で熟成することもでき、好ましくは１〜
５時間熟成することで良好なゾル液が得られる。
次に２段昇温を行い、好ましくは40℃以下のゾ
ル液に対し、１段目の昇温５℃から30℃を急激に
行い、その後２段目の昇温３℃から20℃を昇温速
度0.5℃から10℃／minで行い、２段目昇温の後
の熟成時間を30分以上とする。さらに好ましく
は、10℃から20℃のゾル液に対し、１段目の昇温
を10℃から20℃急激に行い、２段目の昇温５℃か
ら15℃を昇温速度１℃から２℃／minで行い、２
段目昇温の後の熟成時間を１時間以上とする。こ
の２段昇温により、脱水縮合反応を急激に行い、
棒状に一方向に成長し、棒状シリカが良好に製造
できる。
ル液に対し、１段目の昇温５℃から30℃を急激に
行い、その後２段目の昇温３℃から20℃を昇温速
度0.5℃から10℃／minで行い、２段目昇温の後
の熟成時間を30分以上とする。さらに好ましく
は、10℃から20℃のゾル液に対し、１段目の昇温
を10℃から20℃急激に行い、２段目の昇温５℃か
ら15℃を昇温速度１℃から２℃／minで行い、２
段目昇温の後の熟成時間を１時間以上とする。こ
の２段昇温により、脱水縮合反応を急激に行い、
棒状に一方向に成長し、棒状シリカが良好に製造
できる。
本発明の媒体は、ゾル液より高温な疎水性媒体
であり、例えばケロシンのようなパラフイン系溶
媒などが使用される。ゾル液の使用量は、疎水性
媒体100重量部に対し35〜150重量部のゾル液を用
いる。35重量部未満では溶媒に対する分散質の量
が少なくなり、乳化分散が均一に行なわれないた
め棒状シリカは生成しにくくなり、150重量部を
越えると１段目の昇温速度が遅く棒状シリカは生
成しにくくなる。疎水性媒体中に、界面活性剤を
添加することができる。界面活性剤として非イオ
ン性界面活性剤のHLB値が５〜９のものが好ま
しい。二種以上混合してHLB値が５〜９の範囲
に入るように組合せて用いてもよい。このHLB
値が５〜９の範囲に入るように組合せて用いても
よい。このHLB値が７〜7.5の範囲から著しくは
ずれると、棒状のシリカは生成しにくくなる。ま
た界面活性剤の添加量は疎水性媒体に対し２〜５
重量％程度の量が好ましい。
であり、例えばケロシンのようなパラフイン系溶
媒などが使用される。ゾル液の使用量は、疎水性
媒体100重量部に対し35〜150重量部のゾル液を用
いる。35重量部未満では溶媒に対する分散質の量
が少なくなり、乳化分散が均一に行なわれないた
め棒状シリカは生成しにくくなり、150重量部を
越えると１段目の昇温速度が遅く棒状シリカは生
成しにくくなる。疎水性媒体中に、界面活性剤を
添加することができる。界面活性剤として非イオ
ン性界面活性剤のHLB値が５〜９のものが好ま
しい。二種以上混合してHLB値が５〜９の範囲
に入るように組合せて用いてもよい。このHLB
値が５〜９の範囲に入るように組合せて用いても
よい。このHLB値が７〜7.5の範囲から著しくは
ずれると、棒状のシリカは生成しにくくなる。ま
た界面活性剤の添加量は疎水性媒体に対し２〜５
重量％程度の量が好ましい。
本発明に用いるケイ酸エステルは、例えばテト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシランなどが
あげられる。
ラメトキシシラン、テトラエトキシシランなどが
あげられる。
ケイ酸エステルと加水分解する水は、水、中性
のイオン交換水、蒸留水、あるいは塩酸、硝酸な
どの無機塩、シユウ酸などの有機酸、あるいはア
ンモニアなどの塩基により調整し、PHを３〜８に
したものが用いることができる。加水分解する水
の量は、ケイ酸エステル1molあたり2molの理論
値であるが100重量部に対し、45〜200重量部が好
ましい。
のイオン交換水、蒸留水、あるいは塩酸、硝酸な
どの無機塩、シユウ酸などの有機酸、あるいはア
ンモニアなどの塩基により調整し、PHを３〜８に
したものが用いることができる。加水分解する水
の量は、ケイ酸エステル1molあたり2molの理論
値であるが100重量部に対し、45〜200重量部が好
ましい。
ゲル化反応後得られた湿潤ゲルを濾過し、洗浄
し、乾燥することにより、乾燥シリカを得る。更
に乾燥シリカを、1000℃程度の電気炉で焼成しシ
リカを得ることができる。
し、乾燥することにより、乾燥シリカを得る。更
に乾燥シリカを、1000℃程度の電気炉で焼成しシ
リカを得ることができる。
本発明におけるシリカの製造方法は、ケイ酸エ
ステルに水を加えたゾル液を、低温で、均一な混
合状態にし加水分解が一部開始する。次にゾル液
を撹拌中、ゾル液より高温の媒体を混合し急速に
１段目の昇温する。次に特定範囲の昇温速度で２
段目昇温をし脱水縮合のゾル化反応を行い、一方
向に成長したアスペクト比（長さ／径）の大きな
シリカが得られる。
ステルに水を加えたゾル液を、低温で、均一な混
合状態にし加水分解が一部開始する。次にゾル液
を撹拌中、ゾル液より高温の媒体を混合し急速に
１段目の昇温する。次に特定範囲の昇温速度で２
段目昇温をし脱水縮合のゾル化反応を行い、一方
向に成長したアスペクト比（長さ／径）の大きな
シリカが得られる。
（実施例）
得られたシリカのアスペクト比は、電子顕微鏡
により長さおよび径を観察した。
により長さおよび径を観察した。
実施例 １
２のフラスコに、硝酸でPH4.4に調整した10
℃の水550ｇを入れ、さらに撹拌下、テトラメト
キシシラン580ｇを１時間かけて滴下した。滴下
後15℃の温度で３時間熟成させ、この加水分解物
をゾル液とした。
℃の水550ｇを入れ、さらに撹拌下、テトラメト
キシシラン580ｇを１時間かけて滴下した。滴下
後15℃の温度で３時間熟成させ、この加水分解物
をゾル液とした。
別の５のフラスコに、非イオン界面活性剤ソ
ルビタンモノオレエート（Span−80相当品）
30.4ｇとポリオキシエチレンソルビタンモノオレ
エート（Tween−80相当品）10.2ｇを溶解したケ
ロシン2258ｇを入れ、40℃に調節した。このとき
の界面活性剤のHLB値は7.0であつた。
ルビタンモノオレエート（Span−80相当品）
30.4ｇとポリオキシエチレンソルビタンモノオレ
エート（Tween−80相当品）10.2ｇを溶解したケ
ロシン2258ｇを入れ、40℃に調節した。このとき
の界面活性剤のHLB値は7.0であつた。
４枚タービン羽根400rpm撹拌下の40℃ケロシ
ン中に、先に調整した15℃のゾル液を投入し、乳
化分散させた（ゾル濃度50重量部）。この乳化液
の温度は、31℃であつた。さらにこの乳化液を40
℃まで昇温速度1.5℃／minで二段階目の昇温を
させ、その後40℃２時間この状態で熟成させた。
この操作によりゾル液をゲル化させ、棒状シリカ
ゲルとなつた。
ン中に、先に調整した15℃のゾル液を投入し、乳
化分散させた（ゾル濃度50重量部）。この乳化液
の温度は、31℃であつた。さらにこの乳化液を40
℃まで昇温速度1.5℃／minで二段階目の昇温を
させ、その後40℃２時間この状態で熟成させた。
この操作によりゾル液をゲル化させ、棒状シリカ
ゲルとなつた。
このシリカゲルをケロシンと濾別し、溶媒（テ
トラヒドロフラン，トルエン，メタノール）で洗
浄し、ロータリーエバポレーターで乾燥させた。
その後、電気炉で焼成（1000℃）して、棒状シリ
カ（長さ50μm径10〜5μm）を得、電顕写真を取
り、これを第１図に示す。
トラヒドロフラン，トルエン，メタノール）で洗
浄し、ロータリーエバポレーターで乾燥させた。
その後、電気炉で焼成（1000℃）して、棒状シリ
カ（長さ50μm径10〜5μm）を得、電顕写真を取
り、これを第１図に示す。
実施例 ２
水440ｇ、テトラメトキシシラン463ｇ、ソルビ
タンモノオレエート24.3ｇとポリオキシエチレン
ソルビタンモノオレエート8.1ｇ、ケロシン2376
ｇに変更した以外は実施例１に準じ、これにより
得た乳化液は、ゾル濃度38重量部、34℃であつ
た。また実施例１に準じて棒状シリカゲルを得、
その後焼成した棒状シリカは、長さ100〜50μm径
20〜10μmであつた。
タンモノオレエート24.3ｇとポリオキシエチレン
ソルビタンモノオレエート8.1ｇ、ケロシン2376
ｇに変更した以外は実施例１に準じ、これにより
得た乳化液は、ゾル濃度38重量部、34℃であつ
た。また実施例１に準じて棒状シリカゲルを得、
その後焼成した棒状シリカは、長さ100〜50μm径
20〜10μmであつた。
実施例 ３
ケロシン1566ｇに変更した以外は実施例１に準
じ、これにより得た乳化液は、ゾル濃度72重量
部、29℃であつた。また実施例１に準じて棒状シ
リカゲルを得、その後焼成した棒状シリカは、長
さ10μ径３〜1μであつた。
じ、これにより得た乳化液は、ゾル濃度72重量
部、29℃であつた。また実施例１に準じて棒状シ
リカゲルを得、その後焼成した棒状シリカは、長
さ10μ径３〜1μであつた。
実施例 ４
撹拌回転数100rpmに変更した以外は実施例１
に準じ、これにより得た乳化液は、ゾル濃度50重
量部、31℃であつた。また実施例１に準じて棒状
シリカゲルを得、その後焼成した棒状シリカは、
長さ50μ径10であつた。
に準じ、これにより得た乳化液は、ゾル濃度50重
量部、31℃であつた。また実施例１に準じて棒状
シリカゲルを得、その後焼成した棒状シリカは、
長さ50μ径10であつた。
比較例 １
水301ｇ、テトラメトキシシラン318ｇ、ソルビ
タンモノオレエート12.1ｇとポリオキシエチレン
ソルビタンモノオレエート4.0ｇ、ケロシン1947
ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分散させ
（ゾル濃度30重量部）、この乳化液の温度は、35℃
であつた。この状態で２時間熟成させると球状シ
リカゲルとなつた。
タンモノオレエート12.1ｇとポリオキシエチレン
ソルビタンモノオレエート4.0ｇ、ケロシン1947
ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分散させ
（ゾル濃度30重量部）、この乳化液の温度は、35℃
であつた。この状態で２時間熟成させると球状シ
リカゲルとなつた。
このシリカゲルを実施例１に準じ焼成して、球
状シリカ（径21μm）を得た。
状シリカ（径21μm）を得た。
比較例 ２
PH4.2の水549ｇ、テトラメトキシシラン580ｇ、
ソルビタンモノオレエート12.1ｇとポリオキシエ
チレンソルビタンモノオレエート4.0ｇ、ケロシ
ン1782ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分
散させ（ゾル濃度47重量部）、この乳化液の温度
は、32℃であつた。さらにこの乳化液を40℃まで
昇温速度0.2℃／minで二段階目の昇温させゾル
液をゲル化させた以外は実施例１に準じ焼成し
て、球状シリカ（径15μｍ）を得た。
ソルビタンモノオレエート12.1ｇとポリオキシエ
チレンソルビタンモノオレエート4.0ｇ、ケロシ
ン1782ｇに変更した以外は実施例１に準じ乳化分
散させ（ゾル濃度47重量部）、この乳化液の温度
は、32℃であつた。さらにこの乳化液を40℃まで
昇温速度0.2℃／minで二段階目の昇温させゾル
液をゲル化させた以外は実施例１に準じ焼成し
て、球状シリカ（径15μｍ）を得た。
（発明の効果）
本発明のシリカの製造方法は、ゾル液を撹拌
中、急速に昇温するので、アスペクト比の高
い、棒状のシリカが得られる。このため従来の球
状シリカと異なり本発明のシリカは、封止材とし
て機械的強度の改善が見込まれ、半導体の樹脂封
止材フイラーとして有利に使用される。
中、急速に昇温するので、アスペクト比の高
い、棒状のシリカが得られる。このため従来の球
状シリカと異なり本発明のシリカは、封止材とし
て機械的強度の改善が見込まれ、半導体の樹脂封
止材フイラーとして有利に使用される。
第１図は、実施例１で得たシリカの粒子構造の
電子顕微鏡写真である。また第１図下部の白線の
長さは10μmを示す。
電子顕微鏡写真である。また第１図下部の白線の
長さは10μmを示す。
Claims (1)
- １ ケイ酸エステルからゾルゲル法によるシリカ
の製造法において、媒体100重量部に対しゾル液
35〜150重量部を添加し、かつ２段昇温すること
を特徴とするシリカの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1015472A JPH02196015A (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | シリカの製造方法 |
| US07/469,314 US5011669A (en) | 1989-01-25 | 1990-01-24 | Process for producing a rod-form silica |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1015472A JPH02196015A (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196015A JPH02196015A (ja) | 1990-08-02 |
| JPH054326B2 true JPH054326B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=11889744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1015472A Granted JPH02196015A (ja) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | シリカの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5011669A (ja) |
| JP (1) | JPH02196015A (ja) |
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| EP1016625A1 (en) * | 1993-12-21 | 2000-07-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | Suspension containing ultrafine reactive silica particles |
| JPH08188409A (ja) * | 1994-11-08 | 1996-07-23 | Showa Denko Kk | シリカ製細管およびその製造方法 |
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| EP1061050A1 (en) * | 1999-06-17 | 2000-12-20 | Lucent Technologies Inc. | Process for fabricating an article via sol-gel processing |
| JP2001080967A (ja) * | 1999-09-06 | 2001-03-27 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｓｉ３Ｎ４セラミックスとその製造用Ｓｉ基組成物及びこれらの製造方法 |
| US6571582B2 (en) * | 2001-04-19 | 2003-06-03 | Fitel Usa Corp. | Manufacture of silica bodies using sol-gel techniques |
| JP4160349B2 (ja) * | 2001-09-25 | 2008-10-01 | 三菱化学株式会社 | シリカヒドロゲル及びシリカ、並びにシリカヒドロゲルの製造方法 |
| JP4160350B2 (ja) * | 2001-09-25 | 2008-10-01 | 三菱化学株式会社 | シリカ、及びシリカの製造方法 |
| JP4160348B2 (ja) * | 2001-09-25 | 2008-10-01 | 三菱化学株式会社 | シリカ、及びシリカの製造方法 |
| JP4160347B2 (ja) * | 2001-09-25 | 2008-10-01 | 三菱化学株式会社 | シリカ、及びシリカの製造方法 |
| US20060239943A1 (en) * | 2005-04-21 | 2006-10-26 | Tomasi Nestor S | Formula and method for providing protection from dermatitis, sunlight and/or insects |
| KR101626179B1 (ko) * | 2008-09-26 | 2016-05-31 | 후소카가쿠코교 가부시키가이샤 | 굴곡 구조 및/또는 분지 구조를 갖는 실리카 이차 입자를 함유하는 콜로이달 실리카 및 그의 제조 방법 |
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| US8197782B2 (en) | 2010-02-08 | 2012-06-12 | Momentive Performance Materials | Method for making high purity metal oxide particles and materials made thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4594330A (en) * | 1984-03-22 | 1986-06-10 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Fine amorphous powder and process for preparing fine powdery mixture of silicon nitride and silicon carbide |
| JPS6385012A (ja) * | 1986-09-29 | 1988-04-15 | Chisso Corp | 珪酸質球状粒子の製造方法 |
| JP2533563B2 (ja) * | 1987-09-10 | 1996-09-11 | 三菱化学株式会社 | ゲル状シリカ粒子の製造方法 |
| JPH03291807A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 異方導電ペースト |
-
1989
- 1989-01-25 JP JP1015472A patent/JPH02196015A/ja active Granted
-
1990
- 1990-01-24 US US07/469,314 patent/US5011669A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5011669A (en) | 1991-04-30 |
| JPH02196015A (ja) | 1990-08-02 |
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