JPH0543208A - 繊維状ケイ素化合物の連続式製造方法 - Google Patents
繊維状ケイ素化合物の連続式製造方法Info
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- JPH0543208A JPH0543208A JP3229634A JP22963491A JPH0543208A JP H0543208 A JPH0543208 A JP H0543208A JP 3229634 A JP3229634 A JP 3229634A JP 22963491 A JP22963491 A JP 22963491A JP H0543208 A JPH0543208 A JP H0543208A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 籾殻炭化物から高品位の炭化ケイ素及び窒化
ケイ素を連続的に製造する方法の提供。 【構成】 籾殻炭化物を、炭素と反応しない不活性ガス
の存在下、１３００℃以上の加熱帯域中を連続的に移動
させながら加熱することを特徴とする繊維状炭化ケイ素
の製造方法。籾殻炭化物を、窒素ガスの存在下、１３０
０℃以上の加熱帯域中を連続的に移動させながら加熱す
ることを特徴とする繊維状窒化ケイ素の製造方法。
ケイ素を連続的に製造する方法の提供。 【構成】 籾殻炭化物を、炭素と反応しない不活性ガス
の存在下、１３００℃以上の加熱帯域中を連続的に移動
させながら加熱することを特徴とする繊維状炭化ケイ素
の製造方法。籾殻炭化物を、窒素ガスの存在下、１３０
０℃以上の加熱帯域中を連続的に移動させながら加熱す
ることを特徴とする繊維状窒化ケイ素の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、農産廃棄物である籾殻
を高度利用するため、その炭化物を原料として、ファイ
ンセラミックス構造材料などとして使用される繊維状の
炭化ケイ素及び窒化ケイ素を連続的に生産する方法に関
するものである。
を高度利用するため、その炭化物を原料として、ファイ
ンセラミックス構造材料などとして使用される繊維状の
炭化ケイ素及び窒化ケイ素を連続的に生産する方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】籾殻の炭化物を原料にし
て繊維状の炭化ケイ素並びに窒化ケイ素が生成すること
は既に知られている。しかし、製造技術的な問題から、
未だ工業的に実施されるまでに至っていない。その理由
の一つは、連続して大量に生産できる方法が確立してい
ないことにあり、他の一つは、生成した繊維に籾殻中に
含まれていた不純物が混入するため、生成する繊維の品
質と収率が低い、枝分かれなどの無い単繊維が得られな
いなどの品質上の問題にある。
て繊維状の炭化ケイ素並びに窒化ケイ素が生成すること
は既に知られている。しかし、製造技術的な問題から、
未だ工業的に実施されるまでに至っていない。その理由
の一つは、連続して大量に生産できる方法が確立してい
ないことにあり、他の一つは、生成した繊維に籾殻中に
含まれていた不純物が混入するため、生成する繊維の品
質と収率が低い、枝分かれなどの無い単繊維が得られな
いなどの品質上の問題にある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、繊維状の炭
化ケイ素及び窒化ケイ素の製造に見られる前記問題点を
解決し、高品質の炭化ケイ素及び窒化ケイ素を連続的に
製造する方法を提供することをその課題とする。
化ケイ素及び窒化ケイ素の製造に見られる前記問題点を
解決し、高品質の炭化ケイ素及び窒化ケイ素を連続的に
製造する方法を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、籾殻炭化物を、炭素
と反応しない不活性ガスの存在下、１３００℃以上の加
熱帯域中を連続的に移動させながら加熱することを特徴
とする繊維状炭化ケイ素の製造方法が提供される。ま
た、本発明によれば、籾殻炭化物を、窒素ガスの存在
下、１３００℃以上の加熱帯域中を連続的に移動させな
がら加熱することを特徴とする繊維状窒化ケイ素の製造
方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、籾殻炭化物を、炭素
と反応しない不活性ガスの存在下、１３００℃以上の加
熱帯域中を連続的に移動させながら加熱することを特徴
とする繊維状炭化ケイ素の製造方法が提供される。ま
た、本発明によれば、籾殻炭化物を、窒素ガスの存在
下、１３００℃以上の加熱帯域中を連続的に移動させな
がら加熱することを特徴とする繊維状窒化ケイ素の製造
方法が提供される。
【０００５】本発明において、原料として用いる籾殻炭
化物の品質は、籾殻生産地により多少の差があるが、そ
の元素組成は、一般的に、炭素：５０〜５５ｗｔ％、水
素：１〜２ｗｔ％、酸素：５〜７ｗｔ％、窒素：０．３
〜０．５ｗｔ％、二酸化ケイ素：３７〜４０ｗｔ％であ
る。また、その他の不純物として、カルシウム、カリウ
ム、鉄、亜鉛、マグネシウム、燐などがそれぞれ微量含
まれている。この籾殻炭化物の形状は、籾殻の形状を保
った状態である。
化物の品質は、籾殻生産地により多少の差があるが、そ
の元素組成は、一般的に、炭素：５０〜５５ｗｔ％、水
素：１〜２ｗｔ％、酸素：５〜７ｗｔ％、窒素：０．３
〜０．５ｗｔ％、二酸化ケイ素：３７〜４０ｗｔ％であ
る。また、その他の不純物として、カルシウム、カリウ
ム、鉄、亜鉛、マグネシウム、燐などがそれぞれ微量含
まれている。この籾殻炭化物の形状は、籾殻の形状を保
った状態である。
【０００６】本発明においては、前記のような籾殻炭化
物を、加熱帯域中を連続的に移動させながら加熱する。
この場合、加熱帯域は、通常の横型電気管状炉内に、耐
熱性の反応管を挿入することによって形成することがで
きる。この加熱帯域の長さ及び断面積は、原料として用
いる籾殻炭化物供給量及び製品の生産量等に応じて適宜
決めればよい。また、加熱帯域中を移動させる速度は、
籾殻炭化物を繊維状ケイ素化合物に変換させるに必要な
反応時間が得られるような速度であり、加熱帯域の温度
及び籾殻炭化物の供給量等で決まる。一般には、均熱帯
域を１ｍとすると、１ｍ／２２時間以上の速度、好まし
くは１ｍ／(３０〜６０時間)の速度である。籾殻炭化物
を加熱帯域中を移動させる手段としては、各種のものが
あり、例えば、耐熱性ベルト上に載置して移動させる方
法や、耐熱性容器に充填し、この容器を移動させる方法
等がある。
物を、加熱帯域中を連続的に移動させながら加熱する。
この場合、加熱帯域は、通常の横型電気管状炉内に、耐
熱性の反応管を挿入することによって形成することがで
きる。この加熱帯域の長さ及び断面積は、原料として用
いる籾殻炭化物供給量及び製品の生産量等に応じて適宜
決めればよい。また、加熱帯域中を移動させる速度は、
籾殻炭化物を繊維状ケイ素化合物に変換させるに必要な
反応時間が得られるような速度であり、加熱帯域の温度
及び籾殻炭化物の供給量等で決まる。一般には、均熱帯
域を１ｍとすると、１ｍ／２２時間以上の速度、好まし
くは１ｍ／(３０〜６０時間)の速度である。籾殻炭化物
を加熱帯域中を移動させる手段としては、各種のものが
あり、例えば、耐熱性ベルト上に載置して移動させる方
法や、耐熱性容器に充填し、この容器を移動させる方法
等がある。
【０００７】本発明において、繊維状窒化ケイ素を製造
する場合、反応雰囲気としては窒素ガスを用いる。この
窒素ガスが籾殻炭化物と反応して、窒化ケイ素が生成さ
れる。この反応温度は１３００℃以上、好ましくは１４
００〜１５００℃である。反応時間（加熱帯域での滞留
時間）は、１２０〜３６０分、好ましくは１８０〜２４
０分である。この反応により得られた窒化ケイ素は、未
反応炭素を含むことから、これを焼成し、その炭素分を
除去する。このためには、反応生成物を、温度５００〜
７００℃において、酸素含量が５〜２１ｖｏｌ％、好ま
しくは５〜１０ｖｏｌ％の雰囲気中で焼成すればよい。
この焼成により炭素含量を０．０１ｗｔ％程度まで減少
させることができる。また、前記のようにして得た反応
生成物は、これを油／水混合液中においてゆっくりとか
くはんした後、油相に存在する部分と水相に存在する部
分とに分別するのも好ましい。水相に存在するものは、
油相に存在するものに比べて、高純度のもので、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｐ等の不純物の含有量が
低い。さらに、このようにして分別された窒化ケイ素
は、焼成処理してそれに含まれる炭素分を除去する。前
記反応生成物の分別に用いる油／水混合液において、そ
の油分としては、比重：０．７〜０．９の油、例えば、
灯油やベンジン等が用いられる。混合液中の油分の割合
は、処理量によるが、１０〜５０重量％、好ましくは２
０〜３０重量％である。
する場合、反応雰囲気としては窒素ガスを用いる。この
窒素ガスが籾殻炭化物と反応して、窒化ケイ素が生成さ
れる。この反応温度は１３００℃以上、好ましくは１４
００〜１５００℃である。反応時間（加熱帯域での滞留
時間）は、１２０〜３６０分、好ましくは１８０〜２４
０分である。この反応により得られた窒化ケイ素は、未
反応炭素を含むことから、これを焼成し、その炭素分を
除去する。このためには、反応生成物を、温度５００〜
７００℃において、酸素含量が５〜２１ｖｏｌ％、好ま
しくは５〜１０ｖｏｌ％の雰囲気中で焼成すればよい。
この焼成により炭素含量を０．０１ｗｔ％程度まで減少
させることができる。また、前記のようにして得た反応
生成物は、これを油／水混合液中においてゆっくりとか
くはんした後、油相に存在する部分と水相に存在する部
分とに分別するのも好ましい。水相に存在するものは、
油相に存在するものに比べて、高純度のもので、Ｎａ、
Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｐ等の不純物の含有量が
低い。さらに、このようにして分別された窒化ケイ素
は、焼成処理してそれに含まれる炭素分を除去する。前
記反応生成物の分別に用いる油／水混合液において、そ
の油分としては、比重：０．７〜０．９の油、例えば、
灯油やベンジン等が用いられる。混合液中の油分の割合
は、処理量によるが、１０〜５０重量％、好ましくは２
０〜３０重量％である。
【０００８】本発明において、繊維状炭化ケイ素を製造
する場合、反応雰囲気としては、炭素と反応しない不活
性ガス、アルゴン等を用いる。この不活性ガス雰囲気下
の反応により、二酸化ケイ素と炭素との反応起り、炭化
ケイ素が生成される。この場合、不活性ガス中には水素
を存在させることが好ましい。この水素は籾殻炭化物中
の炭素と反応し、炭素をＣＨ4等の炭化水素として除去
する作用を示す。不活性ガス中の水素含有率は、１０〜
８０ｖｏｌ％、好ましくは１０〜２０ｖｏｌ％にするの
がよい。この反応温度は、１４００℃以上、好ましくは
１４５０〜１６００℃である。反応時間（加熱帯域での
滞留時間）は、１２０〜３６０分、好ましくは１８０〜
２４０分である。この反応により得られた、炭化ケイ素
は、未反応を炭素を含むことから、これを焼成し、その
炭素分を除去する。このためには、反応生成物を、温度
５００〜７００℃において、酸素含量が５〜２１ｖｏｌ
％、好ましくは１０〜２１ｖｏｌ％の雰囲気中で焼成す
ればよい。この焼成により炭素含量を０．０１ｗｔ％程
度まで減少させることができる。また、前記のようにし
て得た反応生成物は、これを油／水混合液中においてゆ
っくりとかくはんした後、油相に存在する部分と水相に
存在する部分とに分別するのも好ましい。水相に存在す
るものは、油相に存在するものに比べて高純度のもの
で、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｐ等の不純物
の含有量が低い。さらに、このようにして分別された炭
化ケイ素は、焼成処理してそれに含まれる炭素分を除去
する。前記反応生成物の分別に用いる油／水混合液にお
いて、その油分としては、比重：０．７〜０．９の油、
例えば、灯油やベンジン等が用いられる。混合液中の油
分の割合は、処理量によるが１０〜５０重量％、好まし
くは２０〜３０重量％である。
する場合、反応雰囲気としては、炭素と反応しない不活
性ガス、アルゴン等を用いる。この不活性ガス雰囲気下
の反応により、二酸化ケイ素と炭素との反応起り、炭化
ケイ素が生成される。この場合、不活性ガス中には水素
を存在させることが好ましい。この水素は籾殻炭化物中
の炭素と反応し、炭素をＣＨ4等の炭化水素として除去
する作用を示す。不活性ガス中の水素含有率は、１０〜
８０ｖｏｌ％、好ましくは１０〜２０ｖｏｌ％にするの
がよい。この反応温度は、１４００℃以上、好ましくは
１４５０〜１６００℃である。反応時間（加熱帯域での
滞留時間）は、１２０〜３６０分、好ましくは１８０〜
２４０分である。この反応により得られた、炭化ケイ素
は、未反応を炭素を含むことから、これを焼成し、その
炭素分を除去する。このためには、反応生成物を、温度
５００〜７００℃において、酸素含量が５〜２１ｖｏｌ
％、好ましくは１０〜２１ｖｏｌ％の雰囲気中で焼成す
ればよい。この焼成により炭素含量を０．０１ｗｔ％程
度まで減少させることができる。また、前記のようにし
て得た反応生成物は、これを油／水混合液中においてゆ
っくりとかくはんした後、油相に存在する部分と水相に
存在する部分とに分別するのも好ましい。水相に存在す
るものは、油相に存在するものに比べて高純度のもの
で、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｐ等の不純物
の含有量が低い。さらに、このようにして分別された炭
化ケイ素は、焼成処理してそれに含まれる炭素分を除去
する。前記反応生成物の分別に用いる油／水混合液にお
いて、その油分としては、比重：０．７〜０．９の油、
例えば、灯油やベンジン等が用いられる。混合液中の油
分の割合は、処理量によるが１０〜５０重量％、好まし
くは２０〜３０重量％である。
【０００９】次に、本発明を図面を参照して説明する。
図１は本発明で用いる反応装置の説明図である。この図
において、１は通常の模型電気管状炉であり、２は反応
管、３，４はその反応管の両端に設けた密閉板である。
５はガス導入管、６はガス排出管である。７は反応管内
を気密に保つシリコンゴムである。９及び１０は籾殻炭
化物を入れた容器であり、耐熱管を２つ割りにし、その
一方の断面半円状の容器９の上に、棒体１１を介して、
他方の断面半円形状の容器１０を載置した構造になって
いる。そして、下方の容器９にはステンレス製ワイヤ８
が連結されており、このワイヤーの他端は巻取機１２に
連結されている。１３は熱電対を示す。
図１は本発明で用いる反応装置の説明図である。この図
において、１は通常の模型電気管状炉であり、２は反応
管、３，４はその反応管の両端に設けた密閉板である。
５はガス導入管、６はガス排出管である。７は反応管内
を気密に保つシリコンゴムである。９及び１０は籾殻炭
化物を入れた容器であり、耐熱管を２つ割りにし、その
一方の断面半円状の容器９の上に、棒体１１を介して、
他方の断面半円形状の容器１０を載置した構造になって
いる。そして、下方の容器９にはステンレス製ワイヤ８
が連結されており、このワイヤーの他端は巻取機１２に
連結されている。１３は熱電対を示す。
【００１０】図１に示した装置を用いて本発明を実施す
るには、先ず、容器９，１０に籾殻炭化物を充填し、こ
れを蓋体３を開けて反応管の石端部まで押込んだ後、シ
リコンゴムを介して蓋体３を密閉する。次いでガス導入
管５を介してガスを反応管２内に導入するとともに、ガ
ス排出管６から外部へ排出させる。次いで電気管状炉１
をオンにして反応管を加熱するとともに、反応管の温度
が所定温度に達した後、巻取機１２によりワイヤ８を巻
取り、籾殻炭化物の入った容器９，１０を徐々に反応管
の左側に移動させる。容器内の籾殻炭化物は、電気管状
炉内を移動する間に加熱され、反応して、繊維状ケイ素
化合物が生成される。
るには、先ず、容器９，１０に籾殻炭化物を充填し、こ
れを蓋体３を開けて反応管の石端部まで押込んだ後、シ
リコンゴムを介して蓋体３を密閉する。次いでガス導入
管５を介してガスを反応管２内に導入するとともに、ガ
ス排出管６から外部へ排出させる。次いで電気管状炉１
をオンにして反応管を加熱するとともに、反応管の温度
が所定温度に達した後、巻取機１２によりワイヤ８を巻
取り、籾殻炭化物の入った容器９，１０を徐々に反応管
の左側に移動させる。容器内の籾殻炭化物は、電気管状
炉内を移動する間に加熱され、反応して、繊維状ケイ素
化合物が生成される。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、籾殻炭化物を連続的に
移動させながら加熱反応させることから、次のような利
点が得られる。 （１） 籾殻炭化物を静止した状態で加熱反応させる場
合よりも、繊維状ケイ素化合物の収率が向上する。この
理由は、移動によって反応中の試料に対する昇温速度が
一定になるのと同時に、Ｈ2とＣによる炭化水素の生成
及び微量金属元素が繊維成長速度を速めると共に余分な
不純物は反応温度域から冷却部に移動するためと考えら
れる。 （２） 反応装置内に籾殻炭化物を連続的に供給し、反
応管内を移動させることにより、繊維状ケイ素化合物の
連続的生産が可能になり、工業的規模においての生産が
容易になる。 （３）籾殻炭化物中の不純物の除去が可能となる。
移動させながら加熱反応させることから、次のような利
点が得られる。 （１） 籾殻炭化物を静止した状態で加熱反応させる場
合よりも、繊維状ケイ素化合物の収率が向上する。この
理由は、移動によって反応中の試料に対する昇温速度が
一定になるのと同時に、Ｈ2とＣによる炭化水素の生成
及び微量金属元素が繊維成長速度を速めると共に余分な
不純物は反応温度域から冷却部に移動するためと考えら
れる。 （２） 反応装置内に籾殻炭化物を連続的に供給し、反
応管内を移動させることにより、繊維状ケイ素化合物の
連続的生産が可能になり、工業的規模においての生産が
容易になる。 （３）籾殻炭化物中の不純物の除去が可能となる。
【００１２】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。なお、以下の実験において用いた籾殻炭化物は、
市販の薫炭である。このものは３５０〜４００℃の温度
で籾殻を炭化して得られたもので、その元素分析値は、
炭素：５１．３７ｗｔ％、水素：１．６５ｗｔ％、酸
素：６．２３ｗｔ％、窒素：０．４０ｗｔ％、二酸化ケ
イ素：３７．８９ｗｔ％である。
する。なお、以下の実験において用いた籾殻炭化物は、
市販の薫炭である。このものは３５０〜４００℃の温度
で籾殻を炭化して得られたもので、その元素分析値は、
炭素：５１．３７ｗｔ％、水素：１．６５ｗｔ％、酸
素：６．２３ｗｔ％、窒素：０．４０ｗｔ％、二酸化ケ
イ素：３７．８９ｗｔ％である。
【００１３】実施例１（窒化ケイ素繊維の合成例） 図１に示した装置を用いて実験を行った。この場合、反
応管は内径５０ｍｍ、長さ２ｍのアルミナ製の管体で形
成した。反応管の内部は真空シールできる構造となって
いる。その中に、長さ約１ｍの反応管を二つ割りにし、
得られた断面半円形状で容器を図１に示すように二段重
ねにして、その中に約７０ｇの原料を入れた。ワイヤー
の巻取り速さは、約９ｃｍの均熱加熱帯域がある炉内
を、反応時間が３時間に相当する速さで、ゆっくりと移
動するように調製した。また、この場合の焼成温度は１
４６０℃であり、窒素ガスの流量は毎分１０００ｍｌで
行った。次に、前記のようにして得られた生成物（Ａ）
の一部を、水と灯油との混合液（水／灯油混合重量比＝
８／２）中に少量づつ投入し、ゆっくりとかきまぜを行
って、繊維状部分と、粒子状部分とに分別した。この場
合、繊維状部分（ウィスカー）（Ｂ）は水相側に残り、
残留炭素中に含まれている粒子部分（Ｃ）は油側に残っ
た。前記のようにして得た生成物（Ａ），（Ｂ）及び
（Ｃ）についてその粉末Ｘ線回折分析を行った結果、生
成物（Ｂ）は微量金属元素等の不純物の含有量が最も少
なく、品質的にも最も高品位のものであった。製品の品
位では未処理の生成物（Ａ）がそれに続き、生成物
（Ｃ）は最も品位の悪いものであった。未処理生成物
（Ａ）中の炭素含量は約５０ｗｔ％である。また、生成
物（Ａ）を分別処理して得られる生成物（Ｂ）の回収率
は３３ｗｔ％であり、生成物（Ｃ）の回収質は６７ｗｔ
％である。また、これらの生成物（Ａ），（Ｂ）及び
（Ｃ）には残留炭素が含まれるが、その残留炭素は、空
気中において、６５０℃の温度で２時間程度焼成するこ
とにより、実質上完全に除去することができた。
応管は内径５０ｍｍ、長さ２ｍのアルミナ製の管体で形
成した。反応管の内部は真空シールできる構造となって
いる。その中に、長さ約１ｍの反応管を二つ割りにし、
得られた断面半円形状で容器を図１に示すように二段重
ねにして、その中に約７０ｇの原料を入れた。ワイヤー
の巻取り速さは、約９ｃｍの均熱加熱帯域がある炉内
を、反応時間が３時間に相当する速さで、ゆっくりと移
動するように調製した。また、この場合の焼成温度は１
４６０℃であり、窒素ガスの流量は毎分１０００ｍｌで
行った。次に、前記のようにして得られた生成物（Ａ）
の一部を、水と灯油との混合液（水／灯油混合重量比＝
８／２）中に少量づつ投入し、ゆっくりとかきまぜを行
って、繊維状部分と、粒子状部分とに分別した。この場
合、繊維状部分（ウィスカー）（Ｂ）は水相側に残り、
残留炭素中に含まれている粒子部分（Ｃ）は油側に残っ
た。前記のようにして得た生成物（Ａ），（Ｂ）及び
（Ｃ）についてその粉末Ｘ線回折分析を行った結果、生
成物（Ｂ）は微量金属元素等の不純物の含有量が最も少
なく、品質的にも最も高品位のものであった。製品の品
位では未処理の生成物（Ａ）がそれに続き、生成物
（Ｃ）は最も品位の悪いものであった。未処理生成物
（Ａ）中の炭素含量は約５０ｗｔ％である。また、生成
物（Ａ）を分別処理して得られる生成物（Ｂ）の回収率
は３３ｗｔ％であり、生成物（Ｃ）の回収質は６７ｗｔ
％である。また、これらの生成物（Ａ），（Ｂ）及び
（Ｃ）には残留炭素が含まれるが、その残留炭素は、空
気中において、６５０℃の温度で２時間程度焼成するこ
とにより、実質上完全に除去することができた。
【００１４】実施例２（炭化ケイ素繊維の合成例） 実施例１と同様の装置、試料及び反応時間を用いるとと
もに、焼成温度を１５６０℃とし、アルゴンガスと水素
ガスの比を８対２の割合にした混合ガスを毎分１０００
ｍｌ流した以外は実施例１と同様にして実験を行った。
次に、前記のようにして得られた生成物（Ａ）の一部
を、実施例１の場合と同様に水／灯油混合液を用いる分
別処理を施して、水相に存在する部分（Ｂ）及び油相に
存在する部分（Ｃ）を回収した。生成物（Ａ）及び
（Ｂ）における炭化ケイ素繊維は、約０．１５〜０．４
２μｍの径と、５００μｍ以上の長さを有し、アスペク
ト比が大きく、かつ市販のものに比べて、結晶化度が高
く（粉末Ｘ線回折図におけるメインピークの強度が市販
品のものよりも１．５〜２倍近く大きい）、不純物及び
欠陥の少ない高品位のものである。水相に存在する生成
物（Ｂ）の回収率は８５〜９２ｗｔ％であり、油相に存
在する生成物（Ｃ）の回収率は８〜１５ｗｔ％である。
また、未処理生成物（Ａ）の炭素含有率は５ｗｔ％以下
である。これは雰囲気ガス中のＨ2と籾殻中の炭素が反
応して、ＣＨ4やＣ2Ｈ2等のガスに転換して除去された
ものと考えられる。
もに、焼成温度を１５６０℃とし、アルゴンガスと水素
ガスの比を８対２の割合にした混合ガスを毎分１０００
ｍｌ流した以外は実施例１と同様にして実験を行った。
次に、前記のようにして得られた生成物（Ａ）の一部
を、実施例１の場合と同様に水／灯油混合液を用いる分
別処理を施して、水相に存在する部分（Ｂ）及び油相に
存在する部分（Ｃ）を回収した。生成物（Ａ）及び
（Ｂ）における炭化ケイ素繊維は、約０．１５〜０．４
２μｍの径と、５００μｍ以上の長さを有し、アスペク
ト比が大きく、かつ市販のものに比べて、結晶化度が高
く（粉末Ｘ線回折図におけるメインピークの強度が市販
品のものよりも１．５〜２倍近く大きい）、不純物及び
欠陥の少ない高品位のものである。水相に存在する生成
物（Ｂ）の回収率は８５〜９２ｗｔ％であり、油相に存
在する生成物（Ｃ）の回収率は８〜１５ｗｔ％である。
また、未処理生成物（Ａ）の炭素含有率は５ｗｔ％以下
である。これは雰囲気ガス中のＨ2と籾殻中の炭素が反
応して、ＣＨ4やＣ2Ｈ2等のガスに転換して除去された
ものと考えられる。
【図１】連続移動反応装置の概略図である。
１ 電気加熱管状炉 ２ 反応管 ５ ガス導入管 ６ ガス排出管 ８ ワイヤー ９，１０ 容器 １２ ワイヤー巻取機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ｚ 7199−3Ｂ (72)発明者 植田 芳信 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業開発試験所内
Claims (3)
- 【請求項１】 籾殻炭化物を、炭素と反応しない不活性
ガスの存在下、１３００℃以上の加熱帯域中を連続的に
移動させながら加熱することを特徴とする繊維状炭化ケ
イ素の製造方法。 - 【請求項２】 該不活性ガス中に水素ガス１０〜８０ｖ
ｏｌ％存在させる請求項１の方法。 - 【請求項３】 籾殻炭化物を、窒素ガスの存在下、１３
００℃以上の加熱帯域中を連続的に移動させながら加熱
することを特徴とする繊維状窒化ケイ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3229634A JP2517854B2 (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 繊維状ケイ素化合物の連続式製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3229634A JP2517854B2 (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 繊維状ケイ素化合物の連続式製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543208A true JPH0543208A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2517854B2 JP2517854B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=16895272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3229634A Expired - Lifetime JP2517854B2 (ja) | 1991-08-16 | 1991-08-16 | 繊維状ケイ素化合物の連続式製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517854B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013190945A1 (ja) * | 2012-06-20 | 2013-12-27 | 住友電気工業株式会社 | 金属ケイ素及び多孔質炭素の製造方法 |
| US9687465B2 (en) | 2012-11-27 | 2017-06-27 | Sol-Gel Technologies Ltd. | Compositions for the treatment of rosacea |
| US9868103B2 (en) | 2005-08-02 | 2018-01-16 | Sol-Gel Technologies Ltd. | Metal oxide coating of water insoluble ingredients |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5834405A (ja) * | 1981-08-26 | 1983-02-28 | Nec Corp | 偏光保存光フアイバ |
| JPS5891014A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Showa Denko Kk | 窒化珪素の連続製造方法 |
| JPS6052120A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-25 | Dx Antenna Co Ltd | 有料テレビジヨン放送受信装置 |
| JPS61146797A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-07-04 | Tateho Kagaku Kogyo Kk | 窒化珪素ならびに炭化珪素の連続的製造方法 |
| JPH02180710A (ja) * | 1988-11-10 | 1990-07-13 | Pechiney Electrometall | 微粉状αまたはβ炭化ケイ素の製造方法 |
-
1991
- 1991-08-16 JP JP3229634A patent/JP2517854B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
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| JPWO2013190945A1 (ja) * | 2012-06-20 | 2016-05-26 | 住友電気工業株式会社 | 金属ケイ素及び多孔質炭素の製造方法 |
| US9862612B2 (en) | 2012-06-20 | 2018-01-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing silicon metal and porous carbon |
| US9687465B2 (en) | 2012-11-27 | 2017-06-27 | Sol-Gel Technologies Ltd. | Compositions for the treatment of rosacea |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2517854B2 (ja) | 1996-07-24 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |