JPH0542325B2 - - Google Patents

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JPH0542325B2
JPH0542325B2 JP15021884A JP15021884A JPH0542325B2 JP H0542325 B2 JPH0542325 B2 JP H0542325B2 JP 15021884 A JP15021884 A JP 15021884A JP 15021884 A JP15021884 A JP 15021884A JP H0542325 B2 JPH0542325 B2 JP H0542325B2
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JP
Japan
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polycarbonate resin
methylene chloride
resin granules
water slurry
water
Prior art date
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JP15021884A
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English (en)
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JPS6127209A (ja
Inventor
Katsuhisa Kamyama
Akira Matsuno
Katsuyuki Sakata
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Mitsubishi Kasei Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
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Publication date
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Publication of JPH0542325B2 publication Critical patent/JPH0542325B2/ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/10Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by grinding, e.g. by triturating; by sieving; by filtering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • B29B9/12Making granules characterised by structure or composition
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2069/00Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明はポリカーボネート樹脂粒状体の製造法
に関するものである。詳しくは、粗大凝集粒や、、
ブロツク状固化物を生成させることなく高嵩密度
で粒径の揃つたポリカーボネート樹脂粒状体を安
定して製造する方法に関するものである。 〔従来の技術〕 ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液から
固体のポリカーボネート樹脂を得る方法として
は、該溶液から塩化メチレンを蒸発させる方法
(例えば特公昭38−22497)、あるいは該溶液とト
ルエンのような非溶媒とを混合してポリカーボネ
ート樹脂を沈澱させる方法(例えば特公昭46−
31468)が知られている。 固体のポリカーボネート樹脂は、次いで乾燥さ
れるが、この乾燥が容易に行なえるためには、該
固体は適度に多孔質であることが望ましく、ま
た、溶融押出によるペレツト化等の加工が容易に
行なえるためには、嵩密度が大きく粒子の大きさ
が揃つていることが望まれる。 しかしながら、上記したポリカーボネート樹脂
の塩化メチレン溶液から単に塩化メチレンを蒸発
させて得た固体のポリカーボネート樹脂は、多孔
質ではなく、また、この固体のポリカーボネート
樹脂は粉砕し難く、粉砕するには強力な動力を必
要とし、しかも粉砕したポリカーボネート樹脂は
微粉を含む粒子が不揃いのものである。 また、上記したポリカーボネート樹脂の塩化メ
チレン溶液と非溶媒とを混合して沈澱させて得ら
れるポリカーボネート樹脂は、嵩密度が極めて小
さい細かいフレーク状のものである。 また常温ないし200℃のポリカーボネートの塩
化メチレン溶液を50〜75℃に保持された温水上も
しくは温水中に噴射し、粒状のポリカーボネート
を製造する方法(特公46−37424)が知られてい
るが、この方法によつて得られる粒状ポリカーボ
ネート樹脂は嵩密度が十分大きいとはいえず、ま
た粒子の付着凝集、造粒容器内でのブロツク状固
化物の発生を防ぐために非常に低スラリー濃度、
及び高速な撹拌を必要とし工業的には不満足なも
のであつた。 〔発明の目的〕 本発明者らは高嵩密度で粒径の揃つたポリカー
ボネート樹脂粒状体を効率的にしかも安定的に製
造すべく鋭意研究を重ねた結果、ポリカーボネー
ト樹脂粒状体を製造する方法において、上記ポリ
カーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を連続的に
造粒槽に供給し、水中で懸濁状態を保ちながら加
熱して塩化メチレンを蒸発させてポリカーボネー
ト樹脂粒状体を生成させ、造粒槽から抜き出した
ポリカーボネート樹脂粒状体を含有する水スラリ
ーの少なくとも一部を、湿式粉砕処理して上記造
粒槽に循環させる際特定の撹拌翼を有する撹拌槽
の特定の部分にポリカーボネート樹脂の塩化メチ
レン溶液を供給する場合には粗大凝集粒や造粒槽
の内部にブロツク状の固化物を発生させることな
く安定して満足できるポリカーボネート樹脂粒状
体を製造することを見い出して本発明を完成させ
た。 すなわち本発明は工業的にすぐれた品質のポリ
カーボネート樹脂粒状体を製造することを目的と
するものである。 〔発明の構成〕 本発明は、ポリカーボネート樹脂の塩化メチレ
ン溶液を連続的に造粒槽に供給し、水中で懸濁状
態を保ちながら、加熱して塩化メチレンを蒸発さ
せてポリカーボネート樹脂粒状体を生成させ、造
粒槽から抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体
を含有する水スラリーの少なくとも一部を湿式粉
砕処理して上記造粒槽に循環することによりポリ
カーボネート樹脂粒状体を製造する方法におい
て、造粒槽として2段以上の撹拌翼を有する撹拌
槽を用い、上段に位置する撹拌翼の下端または下
端を含む水平面と下段に位置する撹拌翼の上端ま
たは上端を含む水平面の間の水中にポリカーボネ
ートの塩化メチレン溶液を供給することを特徴と
するポリカーボネート樹脂粒状体の製造法であ
る。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で対象とするポリカーボネート樹脂の塩
化メチレン溶液としては、周知の方法によつて一
般式 (式中、Xは
【式】 〔実施例〕
以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨をこえない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 なお、実施例中「%」は「重量%」を示す。 また、粒子径は篩上重量積算50%(Dp−50)
で示し、粒径分布は昭和53年10月25日、丸善(株)発
行、「改訂四版 化学工業便覧」第973頁記載のロ
ージン ラムラー(Rosin−Rammler) 分布式 R=100exp(−bDp n) ただし、 Rは篩上〔重量%〕 Dpは粒子径〔mm〕 bは定数を示す におけるnの値で示した。 実施例 1 第1図に示す装置を用い、2,2−ビス−(4
−ヒドロキシフエニル)プロパン(ビスフエノー
ルA)とホスゲンから界面重合法によつて製造し
たηsp/cが0.52dl/gのポリカーボネート樹脂
粒状体の製造を行なつた。 造粒槽1としては翼径52cm、翼幅6cmの4枚タ
ービン翼を2段(上段下段の間隔は50cm)の撹拌
機2を備えた600(内径94cm)ジヤケツト付撹
拌槽を用いた。 循環水スラリーとしては水スラリー導出管6か
ら抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体を15%
含有する水スラリーを湿式粉砕機7(小松ゼノア
(株)製、商標 コマススルザーデイスインテグレー
タ)を用いて粉砕処理した水スラリーを用いこれ
を水スラリー抜出管より10m3/hrで抜出し循環し
ながら上記造粒槽の下段翼から25cm上部壁面より
24cmの位置に設置したポリマー溶液導入管3より
上記ポリカーボネート樹脂の15%塩化メチレン溶
液160/hrを導入するとともに、補給水導入管
より40℃の水170/hrを導入し、内温45℃、撹
拌機回転数100rpmで塩化メチレンの蒸発を行な
いポリカーボネート樹脂粒状体を形成させた。湿
式粉砕機7の吐出側からは製品水スラリー抜出管
9から210/hrの水スラリーを抜き取り、造粒
槽1の内容物を600に保つた。 抜き取つた水スラリーは過によりポリカーボ
ネート樹脂粒状体を分離し、140℃で6時間真空
乾燥した。得られたポリカーボネート樹脂粒状体
は、嵩密度0.59g/cm3、平均粒径(Dp−50)は
0.96mm、粒径分布(n値)は4.6であつた。 実施例 2 実施例1におけると同じ装置およびポリカーボ
ネート樹脂を用い、循環水スラリーとして水スラ
リー導出管6から抜き出したポリカーボネート樹
脂粒状体を25%含有する水スラリーを湿式粉砕機
で粉砕処理した水スラリーを用い、これを水スラ
リー抜出管6より10m3/hrで抜き出し、循環しな
がらポリマー溶液導入管より80℃に加温した20%
のポリマー塩化メチレン溶液を300/hrを導入
するとともに、補給水導入管より40℃の水220
/hrで導入し、内温44℃、撹拌機回転数
100rpmで塩化メチレンの蒸発を行ない、ポリカ
ーボネート樹脂粒状体を形成させた。湿式粉砕機
7の吐出側からは製品水スラリー抜出管9より
320/hrの水スラリーを抜き出し造粒槽1の内
容物を600に保つた。抜き出した水スラリーは
遠心分離機によりポリカーボネート樹脂粒状体を
分離し、140℃で6時間真空乾燥した。得られた
ポリカーボネート樹脂粒状体は 嵩密度 0.65g/ml 平均粒径 (Dp−50)1.25mm 粒径分布(n値)は4.4であつた。 実施例 3 実施例1における同じ装置およびポリカーボネ
ート樹脂を用い、循環水スラリーとして水スラリ
ー導出管6から抜き出したポリカーボネート樹脂
粒状体を30%含有する水スラリーを湿式粉砕機で
粉砕処理した水スラリーを用い、これを水スラリ
ー抜出管6より6m3/hrで抜き出し、循環しなが
らポリマー溶液導入管より80℃に加温した20%の
ポリマー塩化メチレン溶液を250/hrを導入す
るとともに、補給水導入管より40℃の水130/
hrで導入し、内温44℃、撹拌機回転数100rpmで
塩化メチレンの蒸発を行ない、ポリカーボネート
樹脂粒状体を形成させた。湿式粉砕機7の吐出側
からは製品水スラリー抜出管9より220/hrの
水スラリーを抜き出し造粒槽1の内容物を600
に保つた。抜き出した水スラリーは遠心分離機に
よりポリカーボネート樹脂粒状体を分離し、140
℃で6時間真空乾燥した。得られたポリカーボネ
ート樹脂粒状体は 嵩密度 0.65g/ml 平均粒径(Dp−50) 110mm 粒径分布(n値)は4.5であつた。 比較例 1 実施例1で用いた装置を用い、ポリマー溶液導
入管3を下段翼の先端部、壁面より15cmに設置
し、実施例3と同一条件でポリカーボネート樹脂
粒状体の製造を行なつた。得られたポリカーボネ
ート粒状体は 嵩密度 0.66g/ml 平均粒径(Dp−50) 1.14mm 粒径分布(n値)は4.3 であつたが、1日の連続運転を行なつたところ造
粒槽内の下段翼付近の壁面に岩盤状の固化物が形
成していた。 比較例 2 造粒槽1として翼径52cm翼幅6cmの4枚タービ
ン翼を1段(槽底より25cm)の撹拌機2を備えた
600(内径94cm)ジヤケツト付撹拌槽を用い、
ポリマー溶液導入管3を下段翼の先端部、壁面よ
り15cmに設置し、実施例3の条件でポリカーボネ
ート樹脂粒状体の製造を行なつた。運転開始1時
間後に液面の流動状態が悪化し粒子同士の付着が
みられたので撹拌回転数を150rpmにしたが、粒
子同士の付着粗大化は防止できなかつた。その後
湿式粉砕機7の消費電力が徐々に増大したので4
時間後運転を停止した。槽内を点検したところ、
翼の先端部の壁面に岩板状固化物が生成しており
長期安定運転が不能であつた。 〔発明の効果〕 本発明によるときは、容易な操作で長期間安定
して嵩密度が大きく粒径の揃つたポリカーボネー
ト樹脂粒状体を製造することができるので、工業
的に極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施する装置の一例を示す略
示図である。 1……造粒槽、2……撹拌機、3……ポリマー
溶液導入管、4……水補給管、5……蒸発塩化メ
チレン導出管、6……生成樹脂粒状体含有水スラ
リー抜出管、7……湿式粉砕機、8……循環水ス
ラリー導入管、9……製品樹脂粒状体含有スラリ
ー抜出管。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を
    連続的に造粒槽に供給し、水中で懸濁状態を保ち
    ながら加熱して塩化メチレンを蒸発させてポリカ
    ーボネート樹脂粒状体を生成させ、造粒槽から抜
    き出したポリカーボネート樹脂粒状体を含有する
    水スラリーの少なくとも一部を湿式粉砕処理して
    上記造粒槽に循環することによりポリカーボネー
    ト樹脂粒状体を製造する方法において、造粒槽と
    して2段以上の撹拌翼を有する撹拌槽を用い、上
    段に位置する撹拌翼の下端または下端を含む水平
    面と下段に位置する撹拌翼の上端または上端を含
    む水平面の間の水中にポリカーボネート樹脂の塩
    化メチレン溶液を供給することを特徴とするポリ
    カーボネート樹脂粒状体の製造法。
JP15021884A 1984-07-19 1984-07-19 ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 Granted JPS6127209A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US5187256A (en) * 1990-12-03 1993-02-16 The Dow Chemical Company Uniform distribution polycarbonate pellet

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JPS6127209A (ja) 1986-02-06

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