JPH054082U - Ｘ線測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線エネルギーが１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を効
率よく測定でき、さらに、取り付けられる装置の真空を
ほとんど汚すことなくＸ線分光・検出系を取り付けるこ
とが可能なＸ線測定装置を得る。 【構成】 Ｘ線分光・検出系１００と、このＸ線分光・
検出系１００に取り外し可能に接続され、少なくとも１
００℃以上の耐熱性を有する軟Ｘ線透過窓１６により仕
切られた２つの空間Ｉａ、Ｉｂと、この２つの空間Ｉ
ａ、Ｉｂを軟Ｘ線透過窓１６に差圧がかからないように
同時に真空排気する排気機構２１とでＸ線測定装置を構
成する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案はＸ線測定装置、特に、Ｘ線エネルギーが１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を効率 よく測定でき、さらに、取り付けられる装置の真空をほとんど汚すことなくＸ線 分光・検出系を取り付けることが可能なＸ線測定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

近年、走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡にＸ線分光・検出系を取り付けて 、顕微鏡観察時に同時に試料の元素分析を行なうことが可能となっている。軽元 素から放出される１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を測定するには、通常、波長分散型の分 光素子を有するＸ線分光・検出系が用いられてきたが、機構が複雑であり、可動 部が多く、分析時間がかかるという問題点があった。そこで、ここ数年、軽元素 から放出される１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線も測定可能なエネルギー分散型の半導体検 出素子を有するＸ線分光・検出系が市販されるようになってきた。例えば、カタ ログ「ＨＩＧＨ ＰＥＲＦＯＲＭＡＮＣＥ ＤＥＴＥＣＴＯＲ ＴＥＣＨＮＯＬ ＯＧＹ；ＬＴＥＭ ＤＥＴＥＣＴＯＲＳ ＦＯＲ ＴＥＭ（Ｌｉｎｋ Ａｎａｌ ｙｔｉｃａｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ）」が挙げられる。それを図８に示す。図におい て、１は半導体検出素子、２は前記検出素子１を真空に保つための容器、３は前 記検出素子１の前面で光を遮り、かつ軟Ｘ線を含むＸ線を透過する窓、４は検出 素子１からの出力信号を増幅する増幅器、５は検出素子１の信号を真空外に導出 し検出素子１を冷却する熱を外部より導入するロッド、６は前記検出素子１を冷 却するための液体窒素デュア、７はＸ線分光・検出系を取り外す際に前記検出素 子１を真空に保つためのゲートバルブ、８は前記窓３を取り付ける窓枠である。

【０００３】 従来のＸ線分光・検出系は上記のようになっており、このＸ線分光・検出系を 図９に示すような超高真空装置９に取り付ける場合、半導体検出素子１がベーキ ングすることが不可能なので、まず、Ｘ線分光・検出系を取り外した状態で超高 真空装置９を排気装置１０で排気を行ないながらベーキングし、ベーキング終了 後、上記Ｘ線分光・検出系を取り付けゲートバルブ７とゲートバルブ１１の間の 空間を排気装置１２で十分に排気した後にゲートバルブ７とゲートバルブ１１を 開け、Ｘ線を励起する手段１３により励起された試料１４から発生するＸ線を測 定していた。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

従来のＸ線測定装置は以上のように構成され、上記のようなＸ線分光・検出系 では、半導体検出素子１がベーキングすることが不可能なので、Ｘ線分光・検出 系の真空中に含まれる水の分圧が高く、ゲートバルブ７とゲートバルブ１１を開 けると、Ｘ線分光・検出系の真空が取り付けられた超高真空装置９の真空を汚す という問題点があった。特に、超高真空装置９では真空中に含まれる水の分圧が 上がり真空が汚れると試料製造機構１５により作製される試料１４の質が劣化す るという問題点があった。 また、従来のものにおいては、Ｘ線エネルギーが１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を測定 することが難しかった。

【０００５】 本考案は、かかる問題点を解決するためになされたものであり、Ｘ線エネルギ ーが１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を効率よく測定でき、さらに、取り付けられる装置の 真空をほとんど汚すことなくＸ線分光・検出系を取り付けることが可能なＸ線測 定装置を提供することを目的としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】

本考案に係わるＸ線測定装置は、Ｘ線分光・検出系と、このＸ線分光・検出系 に取り外し可能に接続され、少なくとも１００℃以上の耐熱性を有する軟Ｘ線透 過窓により仕切られた２つの空間と、この２つの空間を軟Ｘ線透過窓に差圧がか からないように同時に真空排気する真空機構とで構成されたものである。

【０００７】 また、本考案の別の考案に係わるＸ線測定装置は、Ｘ線分光・検出系と、この Ｘ線分光・検出系に接続され、軟Ｘ線透過窓により仕切られた２つの空間と、こ の２つの空間を軟Ｘ線透過窓に差圧がかからないように同時に真空排気する真空 機構とで構成されたものである。

【０００８】 また、上記各考案において軟Ｘ線透過窓が軟Ｘ線を透過し、かつ紫外から遠赤 外にわたる電磁波を透過しないようにし、かつ、Ｘ線分光・検出系が半導体検出 素子を有するようにするとよい。

【０００９】

【作用】

本考案におけるＸ線測定装置は、軟Ｘ線透過窓により仕切られた２つの空間を 軟Ｘ線透過窓に差圧がかからないように同時に真空排気できるので、軟Ｘ線透過 窓を極力薄くすることが可能であり、それ故Ｘ線エネルギーが１ＫｅＶ以下の軟 Ｘ線を効率よく測定できる。 また、Ｘ線分光・検出系は２つの空間から取り外しが可能で、かつ軟Ｘ線透過 窓は少なくとも１００℃以上の耐熱性を有しており、Ｘ線分光・検出系を取り外 した際に少なくとも１００℃以上のベーキングが行えるので、Ｘ線分光・検出系 を取り付ける装置の真空を超高真空にすることができ、さらに、軟Ｘ線透過窓が ２つの空間を仕切っているのでＸ線分光・検出系を取り付けた場合にＸ線分光・ 検出系側の真空が取り付けられた装置側の真空を汚さない。

【００１０】 さらに、本考案の別の考案におけるＸ線測定装置は、軟Ｘ線透過窓により仕切 られた２つの空間を軟Ｘ線透過窓に差圧がかからないように同時に真空排気でき るので、軟Ｘ線透過窓を極力薄くすることが可能であり、それ故Ｘ線エネルギー が１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を効率よく測定できる。

【００１１】 また、各考案において、軟Ｘ線透過窓が軟Ｘ線を透過しかつ紫外から遠赤外に わたる電磁波を透過しないようにすれば、Ｘ線分光・検出系が半導体検出素子を 有する場合、紫外から遠赤外にわたる電磁波が測定に影響することがない。

【００１２】

【実施例】 実施例１． 図１は本考案の一実施例を示す図であり、図２はＸ線分光・検出系１００を表 す図で一部が断面を示している。１、２、４〜８は上記従来のＸ線分光・検出系 と全く同一のものであるが、軟Ｘ線透過窓３は取り付けられていない。１６は軟 Ｘ線を透過し、かつ紫外から遠赤外にわたる電磁波を透過しない軟Ｘ線透過窓で あり、例えばＢＣ、Ｃ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＢＮ等の１００℃以上の耐熱性を有す るもので構成される。１７〜２０はゲートバルブ、２１は排気装置である。図９ と同様にして図１では超高真空装置９にゲートバルブ１１を介して本考案のＸ線 測定装置を取り付けた状態を示している。

【００１３】 上記のように構成されたＸ線測定装置において、超高真空装置９は超高真空に 引かれた状態で、ゲートバルブ１１を介してＸ線測定装置を取り付ける場合を考 える。まず、Ｘ線分光・検出系１００をゲートバルブ７において取り外す。次に 、ゲートバルブ１７、１８を閉じた状態でゲートバルブ１９、２０を開けて排気 装置２１で軟Ｘ線透過窓１６の両側のそれぞれのゲートバルブで仕切られた空間 Ｉａ、Ｉｂを軟Ｘ線透過窓１６に差圧がかからないように同時に真空排気する。 そして、軟Ｘ線透過窓１６とゲートバルブ１１、２０で囲まれた空間Ｉａを中心 的にベーキングを行ない、この空間中に存在する水成分を減らす。ベーキングが 終了した後、Ｘ線分光・検出系をゲートバルブ７を介して取り付ける。ゲートバ ルブ１９、２０を閉じ、ゲートバルブ１８を開けゲートバルブ７、１７、１８で 囲まれた空間を排気装置２１で十分に排気する。そして、ゲートバルブ１８を閉 じ、ゲートバルブ１１、１９を開け、ゲートバルブ７、１７を開ける。この状態 では、Ｘ線分光・検出系側の真空と超高真空装置側の真空が軟Ｘ線透過窓１６に よって分離されているのでＸ線分光・検出系側の真空中の水成分が超高真空装置 側の真空を汚すことはない。また、上記のように差圧がかからないようにバルブ 操作することで軟Ｘ線透過窓１６を１０００オングストローム程度まで薄くする ことが可能であり、それ故、軟Ｘ線が効率よく測定できる。ところで、ゲートバ ルブの開閉手順はこれに限られたものではない。さらに、試料製造機構１５によ り試料１４を作製する場合、例えば砒化ガリウム（以下ＧａＡｓ）を作製する場 合、砒素（以下Ａｓ）が軟Ｘ線透過窓１６に付着する場合がある。この場合、軟 Ｘ線透過窓１６を加熱することで付着物質を脱離させることができる。このこと によって、蒸着物質が付着することで軟Ｘ透過窓１６における軟Ｘ線の吸収が増 加するのを防いだり、付着物質の二次蛍光Ｘ線が測定の妨害することを防ぐこと ができる。すなわち、本考案のＸ線測定装置では、Ｘ線分光・検出系は上記の一 方のゲートバルブから取り外しが可能で、かつ軟Ｘ線透過窓１６は少なくとも１ ００℃以上の耐熱性を有しており、Ｘ線分光・検出系を取り外した際に少なくと も１００℃以上のベーキングが行えるので、物質の種類によっては軟Ｘ線透過窓 １６から付着物質を脱離させることができる。

【００１４】 実施例２． 図３は本考案の別の実施例を示す図であり、図４はＸ線分光・検出系の断面図 を示している。１、２、４、５は上記従来のＸ線分光・検出系と全く同一のもの であるが、軟Ｘ線透過窓３は取り付けられていない。２２は半導体検出素子１の 前面で容器２の一部を開閉する機構である。１６は軟Ｘ線透過窓、１７〜２０は ゲートバルブ、２１は排気装置、２３はＸ線分光・検出系が取り付けられている 真空容器である。図９と同様にして、図３では超高真空装置９にゲートバルブ１ １を介して本考案のＸ線測定装置を取り付けた状態を示している。

【００１５】 上記のように構成されたＸ線測定装置においては、Ｘ線分光・検出系を取り外 す際に、図２のＸ線分光・検出系ではゲートバルブ７で真空を保つようにしてい たものを、開閉機構２２で半導体検出素子を真空に保つようにした以外は上記実 施例１とほぼ同様である。

【００１６】 実施例３． 図５は本考案の別の実施例を示す図であり、１６は軟Ｘ線透過窓、１７〜２０ はゲートバルブ、２１は排気装置、２３はＸ線分光・検出系が取り付けられてい る真空容器、２４は分光素子、２５は検出器である。図９と同様にして図５では 超高真空装置９にゲートバルブ１１を介して本考案のＸ線測定装置を取り付けた 状態を示している。

【００１７】 上記のように構成されたＸ線測定装置においては、図１及び図３におけるエネ ルギー分散型の半導体検出素子を有したＸ線分光・検出系を波長分散型の分光素 子を有したＸ線分光・検出系に換えたものである。本考案のＸ線測定装置では、 Ｘ線分光・検出系を取り外した状態でベーキングすることが可能なので、複雑な 機構を持ち、可動部が多い波長分散型の分光素子を有したＸ線分光・検出系が焼 き付いて動作しなくなるという問題点を回避できる。

【００１８】 実施例４． 図６は本考案の別の実施例を示す図であり、Ｘ線分光・検出系は図２と全く同 じ軟Ｘ線透過窓３が取り付けられていないＸ線分光・検出系である。１６は軟Ｘ 線透過窓、１７〜２０はゲートバルブ、２１は排気装置、２６は軟Ｘ線透過窓１ ６に付着した物質を選択的にエッチングするガス、イオン、ラジカルのいずれか を軟Ｘ線透過窓１６に差圧がかからないように導入する機構である。図９と同様 にして図６では超高真空装置９にゲートバルブ１１を介して本考案のＸ線測定装 置を取り付けた状態を示している。

【００１９】 上記のように構成されたＸ線測定装置においては、特に軟Ｘ線透過窓１６に付 着した物質を除去する場合に、付着した物質を選択的にエッチングするガス、イ オン、ラジカルのいずれかを軟Ｘ線透過窓１６に差圧がかからないように導入す ることにより付着物質を除去でき、軟Ｘ線透過窓を加熱するだけでは除去できな い付着物質を除去できるようにしている。

【００２０】 実施例５． 図７は本考案の別の実施例を示す図であり、Ｘ線分光・検出系は図２と全く同 じ軟Ｘ線透過窓３が取り付けられていないＸ線分光・検出系である。１６は軟Ｘ 線透過窓、１７〜２０はゲートバルブ、２１は排気装置である。図７ではシンク ロトロン放射光装置２７に本装置を取り付けた状態を示している。

【００２１】 実施例６． なお、上記各実施例においては、Ｘ線分光・検出系は２つの空間から取り外し が可能であり、かつ軟Ｘ線透過窓は少なくとも１００℃以上の耐熱性を有するも のを示したが、ベーキングをしなければこのような構成とする必要はなく、Ｘ線 分光・検出系と２つの空間は取り外しができなくてもよく、また軟Ｘ線透過窓は 耐熱性を必要としない。この場合のＸ線測定装置は、軟Ｘ線透過窓により仕切ら れた２つの空間を軟Ｘ線透過窓に差圧がかからないように同時に真空排気できる ので、軟Ｘ線透過窓を極力薄くすることが可能であり、それ故Ｘ線エネルギーが １ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を効率よく測定できる効果がある。

【００２２】

【考案の効果】

以上のように、本考案によればＸ線分光・検出系と、このＸ線分光・検出系に 取り外し可能に接続され、少なくとも１００℃以上の耐熱性を有する軟Ｘ線透過 窓により仕切られた２つの空間と、この２つの空間を軟Ｘ線透過窓に差圧がかか らないように同時に真空排気する真空機構とでＸ線測定装置を構成したので、軟 Ｘ線透過窓を極力薄くすることが可能であり、それ故Ｘ線エネルギーが１ＫｅＶ 以下の軟Ｘ線を効率よく測定できる効果がある。また、Ｘ線分光・検出系を取り 外した際に少なくとも１００℃以上のベーキングが行え、取り付けられる装置側 の真空を汚さない効果がある。

【００２３】 さらに、本考案の別の考案によれば、Ｘ線分光・検出系と、このＸ線分光・検 出系に接続され、軟Ｘ線透過窓により仕切られた２つの空間と、この２つの空間 を軟Ｘ線透過窓に差圧がかからないように同時に真空排気する真空機構とでＸ線 測定装置を構成したので、軟Ｘ線透過窓を極力薄くすることが可能であり、それ 故Ｘ線エネルギーが１ＫｅＶ以下の軟Ｘ線を効率よく測定できる効果がある。

【００２４】 また、上記各考案においてＸ線分光・検出系に半導体検出素子を有するものを 用いる場合、軟Ｘ線透過窓が軟Ｘ線を透過しかつ紫外から遠赤外にわたる電磁波 を透過しないようにすれば、紫外から遠赤外にわたる電磁波が測定に影響するこ とがない。

【提出日】平成３年７月２５日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１２】

【実施例】

実施例１． 図１は本考案の一実施例を示す図であり、図２はＸ線分光・検出系１００を表 す図で一部が断面を示している。１、２、４〜８は上記従来のＸ線分光・検出系 と全く同一のものであるが、軟Ｘ線透過窓３は取り付けられていない。１６は軟 Ｘ線を透過し、かつ紫外から遠赤外にわたる電磁波を透過しない軟Ｘ線透過窓で あり、例えばＢＣ、Ｃ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＢＮ（組成比は１対１とは限らない） 等の１００℃以上の耐熱性を有するもので構成される。１７〜２０はゲートバル ブ、２１は排気装置である。図９と同様にして図１では超高真空装置９にゲート バルブ１１を介して本考案のＸ線測定装置を取り付けた状態を示している。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１３】 上記のように構成されたＸ線測定装置において、超高真空装置９は超高真空に 引かれた状態で、ゲートバルブ１１を介してＸ線測定装置を取り付ける場合を考 える。まず、Ｘ線分光・検出系１００をゲートバルブ７において取り外す。次に 、ゲートバルブ１７、１８を閉じた状態でゲートバルブ１９、２０を開けて排気 装置２１で軟Ｘ線透過窓１６の両側のそれぞれのゲートバルブで仕切られた空間 Ｉａ、Ｉｂを軟Ｘ線透過窓１６に差圧がかからないように同時に真空排気する。 そして、軟Ｘ線透過窓１６とゲートバルブ１１、２０で囲まれた空間Ｉａを中心 的にベーキングを行ない、この空間中に存在する水成分を減らす。ベーキングが 終了した後、Ｘ線分光・検出系をゲートバルブ７を介して取り付ける。ゲートバ ルブ１９、２０を閉じ、ゲートバルブ１８を開けゲートバルブ７、１７、１８で 囲まれた空間を排気装置２１で十分に排気する。そして、ゲートバルブ１８を閉 じ、ゲートバルブ１１、１９を開け、ゲートバルブ７、１７を開ける。この状態 では、Ｘ線分光・検出系側の真空と超高真空装置側の真空が軟Ｘ線透過窓１６に よって分離されているのでＸ線分光・検出系側の真空中の水成分が超高真空装置 側の真空を汚すことはない。また、上記のように差圧がかからないようにバルブ 操作することで軟Ｘ線透過窓１６を１０００オングストローム程度まで薄くする ことが可能であり、それ故、軟Ｘ線が効率よく測定できる。ところで、ゲートバ ルブの開閉手順はこれに限られたものではない。さらに、試料製造機構１５によ り試料１４を作製する場合、例えば砒化ガリウム（以下ＧａＡｓ）を作製する場 合、砒素（以下Ａｓ）が軟Ｘ線透過窓１６に付着する場合がある。この場合、軟 Ｘ線透過窓１６を加熱することで付着物質を脱離させることができる。このこと によって、蒸着物質が付着することで軟Ｘ線透過窓１６における軟Ｘ線の吸収が 増加するのを防いだり、付着物質の二次蛍光Ｘ線が測定の妨害することを防ぐこ とができる。すなわち、本考案のＸ線測定装置では、Ｘ線分光・検出系は上記の 一方のゲートバルブから取り外しが可能で、かつ軟Ｘ線透過窓１６は少なくとも １００℃以上の耐熱性を有しており、Ｘ線分光・検出系を取り外した際に少なく とも１００℃以上のベーキングが行えるので、物質の種類によっては軟Ｘ線透過 窓１６から付着物質を脱離させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の実施例１によるＸ線測定装置を示す構
成図である。

【図２】本考案の実施例１に係わるＸ線分光・検出系を
示す１部切り欠き断面図である。

【図３】本考案の実施例２によるＸ線測定装置を示す構
成図である。

【図４】本考案の実施例２に係わるＸ線分光・検出系を
示す部分構成図である。

【図５】本考案の実施例３によるＸ線測定装置を示す構
成図である。

【図６】本考案の実施例４によるＸ線測定装置を示す構
成図である。

【図７】本考案の実施例５によるＸ線測定装置を示す構
成図である。

【図８】従来のＸ線分光・検出系を示す１部切り欠き断
面図である。

【図９】従来のＸ線分光・検出系を超高真空装置に取り
付けた例を示す構成図である。

【符号の説明】

１ 半導体検出素子 ７ ゲートバルブ １１ ゲートバルブ １６ 軟Ｘ線透過窓 １７ ゲートバルブ １８ ゲートバルブ １９ ゲートバルブ ２０ ゲートバルブ ２１ 排気装置 １００ Ｘ線分光・検出系 Ｉａ 空間 Ｉｂ 空間

Claims (3)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線分光・検出系、このＸ線分光・検出
   系に取り外し可能に接続され、少なくとも１００℃以上
   の耐熱性を有する軟Ｘ線透過窓により仕切られた２つの
   空間、及びこの２つの空間を上記軟Ｘ線透過窓に差圧が
   かからないように同時に真空排気する真空機構を備えた
   Ｘ線測定装置。
2. 【請求項２】 Ｘ線分光・検出系、このＸ線分光・検出
   系に接続され、軟Ｘ線透過窓により仕切られた２つの空
   間、及びこの２つの空間を上記軟Ｘ線透過窓に差圧がか
   からないように同時に真空排気する真空機構を備えたＸ
   線測定装置。
3. 【請求項３】 軟Ｘ線透過窓が軟Ｘ線を透過し、かつ紫
   外から遠赤外にわたる電磁波を透過しないようにし、か
   つ、Ｘ線分光・検出系が半導体検出素子を有することを
   特徴とする請求項１または２記載のＸ線測定装置。