JPH05341106A - 無機コート膜の表面改質方法 - Google Patents
無機コート膜の表面改質方法Info
- Publication number
- JPH05341106A JPH05341106A JP5007901A JP790193A JPH05341106A JP H05341106 A JPH05341106 A JP H05341106A JP 5007901 A JP5007901 A JP 5007901A JP 790193 A JP790193 A JP 790193A JP H05341106 A JPH05341106 A JP H05341106A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- inorganic
- silane compound
- coat film
- inorganic coat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 無機コート膜の表面状態を効率よく改質し、
地球環境に有害な溶媒（例えばフロン）を使用する事な
く、ヤケ現象の防止や、無機コート膜の密着性、耐久性
を向上させる方法を得ることを目的とする。 【構成】 無機コート膜に、真空中あるいは大気中で気
体の疎水性基をもつシラン化合物を反応させる。
地球環境に有害な溶媒（例えばフロン）を使用する事な
く、ヤケ現象の防止や、無機コート膜の密着性、耐久性
を向上させる方法を得ることを目的とする。 【構成】 無機コート膜に、真空中あるいは大気中で気
体の疎水性基をもつシラン化合物を反応させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機コート膜の表面状
態の改質方法に関する。
態の改質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】真空蒸着法、イオンプレーテイング法、
スパッタリング法等によって得られる無機コート膜は、
眼鏡、レンズ等光学材料の反射防止膜、ハードコート
膜、各種機能性膜に広く用いられている。特にＳｉＯ2
膜は、その基板との付着力、硬度、取扱易さなどの点で
幅広く使用されている。
スパッタリング法等によって得られる無機コート膜は、
眼鏡、レンズ等光学材料の反射防止膜、ハードコート
膜、各種機能性膜に広く用いられている。特にＳｉＯ2
膜は、その基板との付着力、硬度、取扱易さなどの点で
幅広く使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＳｉＯ2等の
無機コート膜は、Ｓｉ，Ｎａ，Ｃａ，等の不純物を含む
水滴が付着した場合、乾燥する過程に於て不純物が無機
コート膜表面に残り、無機コート膜と強固に結合し、い
わゆるヤケ現象を起こす。
無機コート膜は、Ｓｉ，Ｎａ，Ｃａ，等の不純物を含む
水滴が付着した場合、乾燥する過程に於て不純物が無機
コート膜表面に残り、無機コート膜と強固に結合し、い
わゆるヤケ現象を起こす。
【０００４】また、蒸着による膜はバルクに比べ一般に
密度が小さく、膜内での水分子、気体分子等の移動も容
易であると考えられる。その為、水分子等が膜の表面に
吸着、その後拡散により膜と基材の界面に達し膜と基材
の密着性に悪影響を及ぼすなど、耐久性の低下を招いて
いた。
密度が小さく、膜内での水分子、気体分子等の移動も容
易であると考えられる。その為、水分子等が膜の表面に
吸着、その後拡散により膜と基材の界面に達し膜と基材
の密着性に悪影響を及ぼすなど、耐久性の低下を招いて
いた。
【０００５】さらに、無機コート膜にシラン化合物を反
応させる際、ＤｉＰ法、スピンナー法、スプレー法、等
により塗布して反応させる方法を用いると、塗布膜厚を
調整するためにシラン化合物を希釈するための溶媒が必
要となる。また、表面との反応に寄与しなかったシラン
化合物を洗浄するための溶媒も必要である。水酸基を有
する水系、アルコール系の溶媒は、溶媒とシラン化合物
が反応したり、溶解性、洗浄性が悪いため、使用するこ
とが困難である。そのため、いままでは人体に有害な溶
媒、環境に有害な溶媒（例えばフロン）を使用すること
が一般的であった。フロンに関してはオゾン層破壊物質
として世界的に全廃の動きがあり、環境保護の面からも
使用を絶対に避けなければならない。
応させる際、ＤｉＰ法、スピンナー法、スプレー法、等
により塗布して反応させる方法を用いると、塗布膜厚を
調整するためにシラン化合物を希釈するための溶媒が必
要となる。また、表面との反応に寄与しなかったシラン
化合物を洗浄するための溶媒も必要である。水酸基を有
する水系、アルコール系の溶媒は、溶媒とシラン化合物
が反応したり、溶解性、洗浄性が悪いため、使用するこ
とが困難である。そのため、いままでは人体に有害な溶
媒、環境に有害な溶媒（例えばフロン）を使用すること
が一般的であった。フロンに関してはオゾン層破壊物質
として世界的に全廃の動きがあり、環境保護の面からも
使用を絶対に避けなければならない。
【０００６】また、ＤｉＰ法、スピンナー法、スプレー
法の場合、真空中で形成した無機コート膜を、真空槽内
から取り出して新たな工程を増す必要があり、洗浄工程
も付設しなければならず効率的でなっかた。
法の場合、真空中で形成した無機コート膜を、真空槽内
から取り出して新たな工程を増す必要があり、洗浄工程
も付設しなければならず効率的でなっかた。
【０００７】そこで本発明は、この様な問題点を解決す
るもので、その目的とするところは、無機コート膜の表
面状態を改質し、上記に挙げたようなヤケ現象を解消で
きうる機能を効率的に、かつフロンなどの環境に有害な
溶媒を使用することなく表面に持たせるところにある。
るもので、その目的とするところは、無機コート膜の表
面状態を改質し、上記に挙げたようなヤケ現象を解消で
きうる機能を効率的に、かつフロンなどの環境に有害な
溶媒を使用することなく表面に持たせるところにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の無機コート膜の
表面改質方法は、無機コート膜に、真空中あるいは大気
中で気体のシラン化合物を反応させたことを特徴とす
る。
表面改質方法は、無機コート膜に、真空中あるいは大気
中で気体のシラン化合物を反応させたことを特徴とす
る。
【０００９】無機コート膜に処理を行うには、すでに基
材上に存在しているコート膜の性質、密着性、耐久性を
低下させずに処理を行なう必要がある。その為には、密
着性、耐久性を低下させない温度及び環境で、かつ反射
防止膜等の分光特性に影響を与えないなど、膜全体に影
響を与えない程度の表面付近で反応を行う処理が望まし
い。本発明で用いるシラン化合物は、表面水酸基の存在
下で、膜表面と反応する基を有する物質を用いることが
出来る。例えば、ハロゲン化シラン化合物が挙げられ
る。ハロゲン化シラン化合物は、水酸基の存在下で、Ｓ
ｉＯ2膜表面に対して下式に示すような脱塩酸反応が起
こり、水酸基の存在する表面の反応に非常に有効であ
る。
材上に存在しているコート膜の性質、密着性、耐久性を
低下させずに処理を行なう必要がある。その為には、密
着性、耐久性を低下させない温度及び環境で、かつ反射
防止膜等の分光特性に影響を与えないなど、膜全体に影
響を与えない程度の表面付近で反応を行う処理が望まし
い。本発明で用いるシラン化合物は、表面水酸基の存在
下で、膜表面と反応する基を有する物質を用いることが
出来る。例えば、ハロゲン化シラン化合物が挙げられ
る。ハロゲン化シラン化合物は、水酸基の存在下で、Ｓ
ｉＯ2膜表面に対して下式に示すような脱塩酸反応が起
こり、水酸基の存在する表面の反応に非常に有効であ
る。
【００１０】
【化１】
【００１１】本発明で用いるシラン化合物としては、ト
リメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチ
ルトリクロロシラン、ジエチルジクロロシラン、トリク
ロロシラン、クロロメチルトリクロロシラン、メチルジ
クロロシラン、１，２−ジブロモエチルトリクロロシラ
ン、ビニルトリクロロシラン、１，２−ジクロロエチル
トリクロロシラン、１−クロロエチルトリクロロシラ
ン、２−クロロエチルトリクロロシラン、クロロメチル
メチルジクロロシラン、エチルトリクロロシラン、エチ
ルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、３，３，３
−トリフルオロプロピルトリクロロシラン、２−シアノ
エチルトリクロロシラン、アリルトリクロロシラン、３
−ブロモプロピルトリクロロシラン、メチルビニルジク
ロロシラン、３−クロロプロピロトリクロロシラン、ジ
クロロメチルジメチルクロロシラン、ｎ−プロピルトリ
クロロシラン、クロロメチルジメチルクロロシラン、エ
チルメチルジクロロシラン、エトキシメチルジクロロシ
ラン、ジメトキシメチルクロロシラン、ジビニルジクロ
ロシラン、３−シアノプロピルトリクロロシラン、メチ
ル−３，３，３，−トリフルオロプロピルジクロロシラ
ン、アリルメチルジクロロシラン、ジメチルビニルクロ
ロシラン、ｎ−ブチルトリクロロシラン、３−クロロプ
ロピルメチルジクロロシラン、イソブチルトリクロロシ
ラン、メチルプロピルジクロロシラン、ジエトキシジク
ロロシラン、３−シアノプロピルメチルジクロロシラ
ン、アリルジメチルクロロシラン、ペンチルトリクロロ
シラン、３−クロロプロピルジメチルクロロシラン、ブ
チルメチルジクロロシラン、ジメチルプロピルクロロシ
ラン、ジメチルイソプロピルクロロシラン、３，３，
４，４，５，５，６，６，６，−ノナフルオロヘキシル
トリクロロシラン、４−クロロフェニルトリクロロシラ
ン、フェニルトリクロロシラン、フェノキシトリクロロ
シラン、フェニルジクロロシラン、ジアリルジクロロシ
ラン、シクロヘキシルトリクロロシラン、３−シアノプ
ロピルジメチルクロロシラン、ヘキシルトリクロロシラ
ン、メチルペンチルジクロロシラン，ｔｅｒｔ−ブチル
ジメチルクロロシラン、トリエチルクロロシラン、３，
３，４，４，５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキシ
ルメチルジクロロシラン、ベンジルトリクロロシラン、
ｐ−トリルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロ
シラン、メチルフェニルクロロシラン、６−トリクロロ
シリル−２−ノルボルネン、２−トリクロロシリルノル
ボルネン、シクロヘキシルメチルジクロロシラン、ヘプ
チルトリクロロシラン、ヘキシルメチルジクロロシラ
ン、フェニルビニルジクロロシラン、β−フェネチルト
リクロロシラン、ジメチルフェニルクロロシラン、２−
（４−シクロヘキセニルエチル）トリクロロシラン、２
−メチルジクロロシリルノルボルネン、３−メタクリル
オキシプロピルメチルジクロロシラン、オクチルトリク
ロロシランン、ヘプチルメチルジクロロシラン、ジブチ
ルジクロロシラン、アニルフェニルジクロロシラン、ク
ロロメチルフェニルエチルトリクロロシラン、メチルフ
ェニルビニルクロロシラン、３−クロロプロピルフェニ
ルジクロロシラン、２−フェニルプロピルトリクロロシ
ラン、メチル−β−フェネチルジクロロシラン、ベンジ
ルジメチルクロロシラン、ノニルトリクロロシラン、メ
チルオクチルジクロロシラン、トリプロピルクロロシラ
ン、ｔｅｒｔ−ブチルフェニルジクロロシラン、デシル
トリクロロシラン、ジメチルオクチルクロロシラン、デ
シルメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラ
ン、ジフェニルジフルオロシラン、ジフェニルクロロシ
ラン、ドデシルトリクロロシラン、ジヘキシルジクロロ
シラン、トリブチルクロロシラン、ジフェニルメチルク
ロロシラン、ドデシルメチルジクロロシラン、ジフェニ
ルビニルクロロシラン、テトラデシルトリクロロシラ
ン、トリフェニルクロロシラン。トリヘキシルクロロシ
ラン、メチルオクタデシルジクロロシラン、エイコシル
トリクロロシラン、ジメチルオクタデシルクロロシラ
ン、トリベンジルクロロシラン、ドコシルトリクロロシ
ラン、ドコシルメチルジクロロシラン、１，２−ビス
（トリクロロシリル）エタン、１，２−ビス（メチルジ
クロロシリル）エタン、１，１，３，３，−テトラメチ
ル−１，３−ジクロロジシロキサン、１，２−ビス（ジ
メチルクロロシリル）エタン、１，４−ビス（ジメチル
クロロシリル）ベンゼン、１，３−ジクロロテトライソ
プロピルジシロキサン、１，１，３，３，５，５，−ヘ
キサメチル−１，５−ジクロロトリシロキサン、１，７
−ジクロロオクタメチルテトラシロキサン、などが挙げ
られる。
リメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチ
ルトリクロロシラン、ジエチルジクロロシラン、トリク
ロロシラン、クロロメチルトリクロロシラン、メチルジ
クロロシラン、１，２−ジブロモエチルトリクロロシラ
ン、ビニルトリクロロシラン、１，２−ジクロロエチル
トリクロロシラン、１−クロロエチルトリクロロシラ
ン、２−クロロエチルトリクロロシラン、クロロメチル
メチルジクロロシラン、エチルトリクロロシラン、エチ
ルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、３，３，３
−トリフルオロプロピルトリクロロシラン、２−シアノ
エチルトリクロロシラン、アリルトリクロロシラン、３
−ブロモプロピルトリクロロシラン、メチルビニルジク
ロロシラン、３−クロロプロピロトリクロロシラン、ジ
クロロメチルジメチルクロロシラン、ｎ−プロピルトリ
クロロシラン、クロロメチルジメチルクロロシラン、エ
チルメチルジクロロシラン、エトキシメチルジクロロシ
ラン、ジメトキシメチルクロロシラン、ジビニルジクロ
ロシラン、３−シアノプロピルトリクロロシラン、メチ
ル−３，３，３，−トリフルオロプロピルジクロロシラ
ン、アリルメチルジクロロシラン、ジメチルビニルクロ
ロシラン、ｎ−ブチルトリクロロシラン、３−クロロプ
ロピルメチルジクロロシラン、イソブチルトリクロロシ
ラン、メチルプロピルジクロロシラン、ジエトキシジク
ロロシラン、３−シアノプロピルメチルジクロロシラ
ン、アリルジメチルクロロシラン、ペンチルトリクロロ
シラン、３−クロロプロピルジメチルクロロシラン、ブ
チルメチルジクロロシラン、ジメチルプロピルクロロシ
ラン、ジメチルイソプロピルクロロシラン、３，３，
４，４，５，５，６，６，６，−ノナフルオロヘキシル
トリクロロシラン、４−クロロフェニルトリクロロシラ
ン、フェニルトリクロロシラン、フェノキシトリクロロ
シラン、フェニルジクロロシラン、ジアリルジクロロシ
ラン、シクロヘキシルトリクロロシラン、３−シアノプ
ロピルジメチルクロロシラン、ヘキシルトリクロロシラ
ン、メチルペンチルジクロロシラン，ｔｅｒｔ−ブチル
ジメチルクロロシラン、トリエチルクロロシラン、３，
３，４，４，５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキシ
ルメチルジクロロシラン、ベンジルトリクロロシラン、
ｐ−トリルトリクロロシラン、メチルフェニルジクロロ
シラン、メチルフェニルクロロシラン、６−トリクロロ
シリル−２−ノルボルネン、２−トリクロロシリルノル
ボルネン、シクロヘキシルメチルジクロロシラン、ヘプ
チルトリクロロシラン、ヘキシルメチルジクロロシラ
ン、フェニルビニルジクロロシラン、β−フェネチルト
リクロロシラン、ジメチルフェニルクロロシラン、２−
（４−シクロヘキセニルエチル）トリクロロシラン、２
−メチルジクロロシリルノルボルネン、３−メタクリル
オキシプロピルメチルジクロロシラン、オクチルトリク
ロロシランン、ヘプチルメチルジクロロシラン、ジブチ
ルジクロロシラン、アニルフェニルジクロロシラン、ク
ロロメチルフェニルエチルトリクロロシラン、メチルフ
ェニルビニルクロロシラン、３−クロロプロピルフェニ
ルジクロロシラン、２−フェニルプロピルトリクロロシ
ラン、メチル−β−フェネチルジクロロシラン、ベンジ
ルジメチルクロロシラン、ノニルトリクロロシラン、メ
チルオクチルジクロロシラン、トリプロピルクロロシラ
ン、ｔｅｒｔ−ブチルフェニルジクロロシラン、デシル
トリクロロシラン、ジメチルオクチルクロロシラン、デ
シルメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラ
ン、ジフェニルジフルオロシラン、ジフェニルクロロシ
ラン、ドデシルトリクロロシラン、ジヘキシルジクロロ
シラン、トリブチルクロロシラン、ジフェニルメチルク
ロロシラン、ドデシルメチルジクロロシラン、ジフェニ
ルビニルクロロシラン、テトラデシルトリクロロシラ
ン、トリフェニルクロロシラン。トリヘキシルクロロシ
ラン、メチルオクタデシルジクロロシラン、エイコシル
トリクロロシラン、ジメチルオクタデシルクロロシラ
ン、トリベンジルクロロシラン、ドコシルトリクロロシ
ラン、ドコシルメチルジクロロシラン、１，２−ビス
（トリクロロシリル）エタン、１，２−ビス（メチルジ
クロロシリル）エタン、１，１，３，３，−テトラメチ
ル−１，３−ジクロロジシロキサン、１，２−ビス（ジ
メチルクロロシリル）エタン、１，４−ビス（ジメチル
クロロシリル）ベンゼン、１，３−ジクロロテトライソ
プロピルジシロキサン、１，１，３，３，５，５，−ヘ
キサメチル−１，５−ジクロロトリシロキサン、１，７
−ジクロロオクタメチルテトラシロキサン、などが挙げ
られる。
【００１２】疎水性の基を有するシラン化合物を用いる
ことにより、水によるヤケの防止、膜の耐水性の向上、
水による密着性の低下の防止が期待できる。更に摩擦係
数の低下が伴えば、膜の耐摩耗性の向上が期待できる。
ことにより、水によるヤケの防止、膜の耐水性の向上、
水による密着性の低下の防止が期待できる。更に摩擦係
数の低下が伴えば、膜の耐摩耗性の向上が期待できる。
【００１３】シラン化合物を無機コート膜に反応させる
には、真空雰囲気中あるいは大気中でシラン化合物ガス
を無機コート膜と反応させる方法を用いることが出来
る。例えば真空槽内で無機コート膜を形成後、シラン化
合物ガスを導入し反応させてもよい。また、無機コート
膜形成後、Ａｒガス等のプラズマ雰囲気中にシラン化合
物ガスを導入し、反応性蒸着、反応性イオンプレーティ
ング等を行うことも可能である。
には、真空雰囲気中あるいは大気中でシラン化合物ガス
を無機コート膜と反応させる方法を用いることが出来
る。例えば真空槽内で無機コート膜を形成後、シラン化
合物ガスを導入し反応させてもよい。また、無機コート
膜形成後、Ａｒガス等のプラズマ雰囲気中にシラン化合
物ガスを導入し、反応性蒸着、反応性イオンプレーティ
ング等を行うことも可能である。
【００１４】シラン化合物との反応性を高めるために前
処理として、無機コート膜表面に、洗浄、薬品処理、プ
ラズマ処理を行うとより効果的である。反応に用いるシ
ラン化合物は、単体で用いても良いし、複数で用いるこ
とも可能である。
処理として、無機コート膜表面に、洗浄、薬品処理、プ
ラズマ処理を行うとより効果的である。反応に用いるシ
ラン化合物は、単体で用いても良いし、複数で用いるこ
とも可能である。
【００１５】今まで述べた処理は、ＳｉＯ2、を主とし
て含む無機コート膜表面に可能である。 以下、実施例
に基づき本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに
限定されるものではない。
て含む無機コート膜表面に可能である。 以下、実施例
に基づき本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに
限定されるものではない。
【００１６】
（実施例１）ジエチレングリコールビス（アリルカーボ
ネート）製樹脂からなる合成樹脂製レンズをアセトンで
洗浄し、その後真空蒸着法により基板温度５０℃で合成
樹脂製レンズ表面に反射防止処理を行った。膜構成は、
レンズ側からＳｉＯ2がλ0／４，ＺｒＯ2層とＳｉＯ2層
の合計膜厚がλ0／４，ＺｒＯ2層がλ0／４，最上層の
ＳｉＯ2層がλ0／４とした。最上層のＳｉＯ2層を形成
後、ＳｉＯ2表面をアルゴンガスプラズマで１分間表面
処理を行った後にメチル−３，３，３，−トリフロロプ
ロピルジクロロシランを５ｃｃ／分の割合で真空層内へ
２分間導入した。そのときの表面温度は５５℃であっ
た。処理後の外観は処理前とほとんど変化がなかった。
ネート）製樹脂からなる合成樹脂製レンズをアセトンで
洗浄し、その後真空蒸着法により基板温度５０℃で合成
樹脂製レンズ表面に反射防止処理を行った。膜構成は、
レンズ側からＳｉＯ2がλ0／４，ＺｒＯ2層とＳｉＯ2層
の合計膜厚がλ0／４，ＺｒＯ2層がλ0／４，最上層の
ＳｉＯ2層がλ0／４とした。最上層のＳｉＯ2層を形成
後、ＳｉＯ2表面をアルゴンガスプラズマで１分間表面
処理を行った後にメチル−３，３，３，−トリフロロプ
ロピルジクロロシランを５ｃｃ／分の割合で真空層内へ
２分間導入した。そのときの表面温度は５５℃であっ
た。処理後の外観は処理前とほとんど変化がなかった。
【００１７】得られたコート膜の評価方法は、以下に示
す方法を用いた。
す方法を用いた。
【００１８】 ヤケ性：水道水をコート膜表面にたら
し乾燥させた後、布で残留物を拭き取った。残留物が残
ればＣ、完全に拭き取れればＡ、一部残ればＢと評価し
た。
し乾燥させた後、布で残留物を拭き取った。残留物が残
ればＣ、完全に拭き取れればＡ、一部残ればＢと評価し
た。
【００１９】 耐摩耗性：コート膜表面を布で１ｋｇ
の荷重をかけ１０００回摩擦した。傷のついた度合を以
下の３段階に分けて評価した。
の荷重をかけ１０００回摩擦した。傷のついた度合を以
下の３段階に分けて評価した。
【００２０】Ａ： 全く傷がつかない。
【００２１】Ｂ： １〜１０本、細かい傷がつく。
【００２２】Ｃ： 細かく無数に傷がつく。
【００２３】 密着性：３０℃の純水に１週間浸漬し
た後、コート膜の密着性を調べた。コート膜の密着性
は、ＪＩＳＤ−０２０２に準じてクロスカットテープ試
験によって行った。即ち、ナイフを用い、レンズ表面に
１ｍｍ間隔に切れ目をいれ、１ｍｍ2のマス目を１００
個形成させる。次に、その上にセロファン粘着テープ
（日東化学（株）製”セロテープ”）を強く押し付けた
後、表面から９０゜方向へ、急に引っ張り剥離した後、
コート膜被膜の残っているマス目を持って密着性指標と
した。
た後、コート膜の密着性を調べた。コート膜の密着性
は、ＪＩＳＤ−０２０２に準じてクロスカットテープ試
験によって行った。即ち、ナイフを用い、レンズ表面に
１ｍｍ間隔に切れ目をいれ、１ｍｍ2のマス目を１００
個形成させる。次に、その上にセロファン粘着テープ
（日東化学（株）製”セロテープ”）を強く押し付けた
後、表面から９０゜方向へ、急に引っ張り剥離した後、
コート膜被膜の残っているマス目を持って密着性指標と
した。
【００２４】 接触角：接触角計（協和科学株式会社
製ＣＡ−Ｄ型）を用いて液適法により測定した。
製ＣＡ−Ｄ型）を用いて液適法により測定した。
【００２５】（実施例２）イソプロピルアルコールで洗
浄されたジエチレングリコールビス（アリルカーボネー
ト）製レンズを室温で５分間、５％水酸化ナトリウム水
溶液で処理を行い、以下に述べるコーティング液を、デ
ィッピング法により、液温５℃、引き上げ速度４０ｃｍ
／ｍｉｎの条件で塗布した。次に熱風乾燥炉中で８０℃
で３０分、１３０℃で２時間加熱硬化させた。
浄されたジエチレングリコールビス（アリルカーボネー
ト）製レンズを室温で５分間、５％水酸化ナトリウム水
溶液で処理を行い、以下に述べるコーティング液を、デ
ィッピング法により、液温５℃、引き上げ速度４０ｃｍ
／ｍｉｎの条件で塗布した。次に熱風乾燥炉中で８０℃
で３０分、１３０℃で２時間加熱硬化させた。
【００２６】コーティング液は次の様にして作製した。
【００２７】攪拌装置を備えた反応容器中にエタノール
２０６部、エタノール分散コロイダルシリカ３９６部
（触媒化成工業株式会社製”オスカル１２３２”固形分
３０％）、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンの部分加水分解物 ３１２部、フローコントロール剤
０．２部（日本ユニカー（株）製”Ｌ−７６０４”）及
び０．０５Ｎ酢酸水溶液８６部を加え、室温で３時間攪
拌をし、コーティング液とした。
２０６部、エタノール分散コロイダルシリカ３９６部
（触媒化成工業株式会社製”オスカル１２３２”固形分
３０％）、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンの部分加水分解物 ３１２部、フローコントロール剤
０．２部（日本ユニカー（株）製”Ｌ−７６０４”）及
び０．０５Ｎ酢酸水溶液８６部を加え、室温で３時間攪
拌をし、コーティング液とした。
【００２８】上記の様にして得られたレンズに実施例１
と同様に反射防止処理を行い、その後真空槽内に３，
３，４，４，５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキシ
ルメチルジクロロシランを、１０ｃｃ／分の割合で真空
槽内へ１分間導入した。その後レンズを大気中に取り出
した。処理後の外観に特に変化はみられなかった。
と同様に反射防止処理を行い、その後真空槽内に３，
３，４，４，５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキシ
ルメチルジクロロシランを、１０ｃｃ／分の割合で真空
槽内へ１分間導入した。その後レンズを大気中に取り出
した。処理後の外観に特に変化はみられなかった。
【００２９】（比較例１）実施例１で得られたメチル−
３，３，３−トリフロロプロピルジクロロシラン処理前
の反射防止付き合成樹脂製レンズを比較例１とした。
３，３，３−トリフロロプロピルジクロロシラン処理前
の反射防止付き合成樹脂製レンズを比較例１とした。
【００３０】実施例と比較例の評価結果はまとめて表１
に示した。
に示した。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】無機コート膜に、疎水性の基を持つシラ
ン化合物を反応させたために、無機コート膜及び表面の
特性が変化し、従って、ヤケ現象の防止、膜の耐水性、
耐久性の向上、耐摩耗性の向上、などの効果が得られ
た。
ン化合物を反応させたために、無機コート膜及び表面の
特性が変化し、従って、ヤケ現象の防止、膜の耐水性、
耐久性の向上、耐摩耗性の向上、などの効果が得られ
た。
【００３３】さらに、気体のシラン化合物を反応させる
ために、膜厚調整用の希釈溶媒、洗浄用の溶媒（例えば
フロン）を使用する必要がなくなり、地球環境に優しい
処理が可能となった。
ために、膜厚調整用の希釈溶媒、洗浄用の溶媒（例えば
フロン）を使用する必要がなくなり、地球環境に優しい
処理が可能となった。
【００３４】また、真空槽内で無機コート膜形成後、気
体のシラン化合物を導入すれば、真空槽内から無機コー
ト膜を形成した物体を取り出す事なく処理でき、工程の
削減が計れ効率的である。
体のシラン化合物を導入すれば、真空槽内から無機コー
ト膜を形成した物体を取り出す事なく処理でき、工程の
削減が計れ効率的である。
【００３５】本発明は、合成樹脂製眼鏡レンズ、カメラ
レンズ、表示用パネル、時計用カバーガラス、窓ガラス
等無機コート膜を使用した製品に適用できる。
レンズ、表示用パネル、時計用カバーガラス、窓ガラス
等無機コート膜を使用した製品に適用できる。
Claims (3)
- 【請求項１】 無機コート膜に、真空中あるいは大気中
で疎水性基を持つ気体のシラン化合物を反応させたこと
を特徴とする無機コート膜の表面改質方法。 - 【請求項２】 請求項１の無機コート膜が主としてＳｉ
Ｏ2を含む層を最表層として持つ単層膜あるいは多層膜
であることを特徴とする請求項１記載の無機コート膜の
表面改質方法。 - 【請求項３】 請求項１の無機コート膜が合成樹脂製レ
ンズまたは、ハードコート層を有する合成樹脂製レンズ
上に形成された反射防止膜であることを特徴とする請求
項１記載の無機コート膜の表面改質方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010468A JP2622541B2 (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | 光学物品の製造方法 |
| FR8700257A FR2598520B1 (fr) | 1986-01-21 | 1987-01-13 | Pellicule protectrice minerale |
| DE19873701654 DE3701654A1 (de) | 1986-01-21 | 1987-01-21 | Verfahren zur behandlung anorganischer ueberzuege |
| JP5007901A JP2655036B2 (ja) | 1986-01-21 | 1993-01-20 | 光学物品の製造方法 |
| US08/183,105 US5622784A (en) | 1986-01-21 | 1994-01-18 | Synthetic resin ophthalmic lens having an inorganic coating |
| US08/324,066 US5783299A (en) | 1986-01-21 | 1994-10-14 | Polarizer plate with anti-stain layer |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010468A JP2622541B2 (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | 光学物品の製造方法 |
| JP5007901A JP2655036B2 (ja) | 1986-01-21 | 1993-01-20 | 光学物品の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61010468A Division JP2622541B2 (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | 光学物品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05341106A true JPH05341106A (ja) | 1993-12-24 |
| JP2655036B2 JP2655036B2 (ja) | 1997-09-17 |
Family
ID=26342287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5007901A Expired - Lifetime JP2655036B2 (ja) | 1986-01-21 | 1993-01-20 | 光学物品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2655036B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015085692A (ja) * | 2013-10-28 | 2015-05-07 | ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド | エピラム被覆された耐性が高い製品 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58172245A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-11 | Asahi Glass Co Ltd | ガラスの表面処理剤 |
| JPS5939714A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-05 | Matsumoto Seiyaku Kogyo Kk | 珪素酸化物被覆形成法 |
-
1993
- 1993-01-20 JP JP5007901A patent/JP2655036B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58172245A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-11 | Asahi Glass Co Ltd | ガラスの表面処理剤 |
| JPS5939714A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-05 | Matsumoto Seiyaku Kogyo Kk | 珪素酸化物被覆形成法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015085692A (ja) * | 2013-10-28 | 2015-05-07 | ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド | エピラム被覆された耐性が高い製品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2655036B2 (ja) | 1997-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5622784A (en) | Synthetic resin ophthalmic lens having an inorganic coating | |
| EP1789508B1 (fr) | Procede de fabrication d'un substrat revetu d'une couche mesoporeuse et son application en optique ophtalmique | |
| JP4159619B2 (ja) | シラン水解物−アルミニウム化合物系の耐摩耗被覆組成物およびこれを用いた耐摩耗かつ耐衝撃被覆製品 | |
| FR2781495A1 (fr) | Composition de traitement hydrophobe, procede de formation d'un revetement a partir de cette composition et produits munis de ce revetement | |
| EP0675087A1 (fr) | Composition pour un revêtement non mouillable | |
| JPH02311332A (ja) | 撥水性ガラスの製造方法 | |
| CN107407745A (zh) | 用于生产具有防雾涂层的光学镜片的方法 | |
| US6072018A (en) | High abrasion resistant coating material | |
| JP2016108566A (ja) | ポリフルオロポリエーテル含有化合物 | |
| JP2622541B2 (ja) | 光学物品の製造方法 | |
| JP2782707B2 (ja) | 光学物品の製造方法 | |
| JPH05341106A (ja) | 無機コート膜の表面改質方法 | |
| JP2590310B2 (ja) | 無機コ−ト膜を有する光学物品の製造方法 | |
| JPH0545532B2 (ja) | ||
| JPH07119842B2 (ja) | 無機コート膜を有する光学物品及びその製造方法 | |
| JP3120371B2 (ja) | 光学物品の製造方法 | |
| JPH0726062B2 (ja) | 無機コート膜の表面処理剤 | |
| JPS6257961B2 (ja) | ||
| JP2684364B2 (ja) | 高屈折率コーティング膜 | |
| JPH0682603A (ja) | 反射防止性を有する光学物品及びその表面改質方法 | |
| JPH09127303A (ja) | 反射防止性能を有する防曇性物品及びその製造方法 | |
| JP2000336334A (ja) | シリカ系膜被覆物品および機能性膜被覆物品を製造する方法 | |
| JPH05341108A (ja) | 無機コート膜の表面改質方法 | |
| JPH0682605A (ja) | 無機コート膜を有する光学物品及びその表面改質法 | |
| JPH05341107A (ja) | 無機コート膜を有する光学材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |