JPH05320911A - ダイヤモンド被覆超硬工具の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド被覆超硬工具の製造方法Info
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- JPH05320911A JPH05320911A JP15284192A JP15284192A JPH05320911A JP H05320911 A JPH05320911 A JP H05320911A JP 15284192 A JP15284192 A JP 15284192A JP 15284192 A JP15284192 A JP 15284192A JP H05320911 A JPH05320911 A JP H05320911A
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- JP
- Japan
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- diamond
- substrate
- film
- cemented carbide
- adhesion
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＷＣ基超硬工具に結晶性の良好なダイヤモン
ド膜を形成する。 【構成】 ＷＣ基超硬工具に酸化処理を施したのちにダ
イヤモンド被覆層を形成する。
ド膜を形成する。 【構成】 ＷＣ基超硬工具に酸化処理を施したのちにダ
イヤモンド被覆層を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＶＤ法によりダイヤ
モンド膜を超硬工具に被覆することに関し、基板と膜の
密着力を向上させることを目的として行った基板の表面
処理に関するものである。
モンド膜を超硬工具に被覆することに関し、基板と膜の
密着力を向上させることを目的として行った基板の表面
処理に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、切削工具の耐摩耗性の向上のため
にＣＶＤ法によりダイヤモンド膜を超硬工具上に作製す
る試みが多く行われるようになってきた。ダイヤモンド
はビッカース硬度が10000程度と最も硬い物質であり、
熱伝導性も良く化学的にも安定であり切削工具の被覆材
としては最も適している。従来は、高圧焼結法により作
製されたダイヤモンドコーティング工具が多く用いられ
ていたが、複雑形状への成膜ができない、成膜装置が大
型である、生産コストが高いなどの欠点があった。それ
に対し、ＣＶＤ法ではこれらの問題を解決できる可能性
が大きい。しかし、この方法により作製された膜の実用
化にあたっては、基板と膜との密着力が低いという問題
が残されている。そこで、基板に傷つけ処理、酸エッチ
ング（特開昭６３−１００１８２号）などの表面処理を
行うことが提案されている。また、熱応力が膜にかかる
のを避けるために熱膨張係数がダイヤモンドに近いＳｉ
3Ｎ4基板上にダイヤモンド膜を作製したり、ＳｉＣを介
在させてダイヤモンド膜を形成する方法も試みられてい
る（特開昭６３−１９９８７０号）。
にＣＶＤ法によりダイヤモンド膜を超硬工具上に作製す
る試みが多く行われるようになってきた。ダイヤモンド
はビッカース硬度が10000程度と最も硬い物質であり、
熱伝導性も良く化学的にも安定であり切削工具の被覆材
としては最も適している。従来は、高圧焼結法により作
製されたダイヤモンドコーティング工具が多く用いられ
ていたが、複雑形状への成膜ができない、成膜装置が大
型である、生産コストが高いなどの欠点があった。それ
に対し、ＣＶＤ法ではこれらの問題を解決できる可能性
が大きい。しかし、この方法により作製された膜の実用
化にあたっては、基板と膜との密着力が低いという問題
が残されている。そこで、基板に傷つけ処理、酸エッチ
ング（特開昭６３−１００１８２号）などの表面処理を
行うことが提案されている。また、熱応力が膜にかかる
のを避けるために熱膨張係数がダイヤモンドに近いＳｉ
3Ｎ4基板上にダイヤモンド膜を作製したり、ＳｉＣを介
在させてダイヤモンド膜を形成する方法も試みられてい
る（特開昭６３−１９９８７０号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記のように基板と膜
との密着力を向上させるためにさまざまな方法が検討さ
れているが、他に被覆するダイヤモンドの結晶性が良好
であることが要求される。そこで本発明は、ＷＣ基超硬
工具に被覆されるダイヤモンド膜の結晶性を向上するこ
とを課題とする。
との密着力を向上させるためにさまざまな方法が検討さ
れているが、他に被覆するダイヤモンドの結晶性が良好
であることが要求される。そこで本発明は、ＷＣ基超硬
工具に被覆されるダイヤモンド膜の結晶性を向上するこ
とを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＷＣ基超硬合
金を酸化処理した後にダイヤモンド被覆層を形成するこ
とにより前記課題を解決した。また、本発明ではＷＣ基
超硬合金をエッチング処理した後に酸化処理を施し、し
かる後にダイヤモンド被覆層を形成することにより、ダ
イヤモンド膜の結晶性向上とともに密着性の向上をも達
成できる。
金を酸化処理した後にダイヤモンド被覆層を形成するこ
とにより前記課題を解決した。また、本発明ではＷＣ基
超硬合金をエッチング処理した後に酸化処理を施し、し
かる後にダイヤモンド被覆層を形成することにより、ダ
イヤモンド膜の結晶性向上とともに密着性の向上をも達
成できる。
【０００５】以下本発明を実験結果に基づき説明する。
下記３種類の基板を準備した。 （１）ＷＣ-６重量％Ｃｏ （２）（１）の材料を大気中３２５℃で酸化 （３）（１）の材料を大気中４００℃で酸化 以上の（１）〜（３）の基板にマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法によりダイヤモンド膜を形成した。条件は下記の通
りである。 原料ガス：H2,CH4 ガス圧力：40Torr メタン濃度(CH4/H2):3.0% マイクロ波電力：3.5kW 基板温度：850℃
下記３種類の基板を準備した。 （１）ＷＣ-６重量％Ｃｏ （２）（１）の材料を大気中３２５℃で酸化 （３）（１）の材料を大気中４００℃で酸化 以上の（１）〜（３）の基板にマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法によりダイヤモンド膜を形成した。条件は下記の通
りである。 原料ガス：H2,CH4 ガス圧力：40Torr メタン濃度(CH4/H2):3.0% マイクロ波電力：3.5kW 基板温度：850℃
【０００６】図１はこれらの膜のラマンスペクトルであ
る。1333cm-1にあるピークがダイヤモンドに相当し、15
50cm-1付近のピークはアモルファスカーボンである。図
からわかるように（２）は（１）よりもダイヤモンドの
ピークの半値幅が狭くなり、アモルファスカーボンのピ
ークも小さくなっていることから結晶性は向上してい
る。さらに（３）は（２）よりも半値幅が広がっている
ことから、結晶性は逆に低下している。４００℃でダイ
ヤモンド膜の結晶性が低下したのは、この温度以上にな
るとＣｏの酸化が急激に進んで、それが基板表面に出た
ためと考えられる。このことから、大気中における酸化
温度は３００〜３５０℃が適している。
る。1333cm-1にあるピークがダイヤモンドに相当し、15
50cm-1付近のピークはアモルファスカーボンである。図
からわかるように（２）は（１）よりもダイヤモンドの
ピークの半値幅が狭くなり、アモルファスカーボンのピ
ークも小さくなっていることから結晶性は向上してい
る。さらに（３）は（２）よりも半値幅が広がっている
ことから、結晶性は逆に低下している。４００℃でダイ
ヤモンド膜の結晶性が低下したのは、この温度以上にな
るとＣｏの酸化が急激に進んで、それが基板表面に出た
ためと考えられる。このことから、大気中における酸化
温度は３００〜３５０℃が適している。
【０００７】基板と膜の密着力は酸化のみでは表面処理
なしの場合と殆ど変わらないので、どうしても基板表面
のＣｏを減少させる必要があると考えられた。すなわ
ち、超硬工具に結合相として存在するＣｏがカーボンを
吸収するためグラファイトの生成が促進され、ダイヤモ
ンド膜の密着性を劣下させる。＜グラファイトの生成が
なぜ悪いのか説明してやる必要がある。＞ また、エッチングによりＣｏを除去してもダイヤモンド
膜の生成する温度が700〜900℃と高いために内部のＣｏ
が表面に出てしまう可能性もある。このようなことか
ら、どうしても基板表面でのＣｏの影響をなくすような
手段が必要である。
なしの場合と殆ど変わらないので、どうしても基板表面
のＣｏを減少させる必要があると考えられた。すなわ
ち、超硬工具に結合相として存在するＣｏがカーボンを
吸収するためグラファイトの生成が促進され、ダイヤモ
ンド膜の密着性を劣下させる。＜グラファイトの生成が
なぜ悪いのか説明してやる必要がある。＞ また、エッチングによりＣｏを除去してもダイヤモンド
膜の生成する温度が700〜900℃と高いために内部のＣｏ
が表面に出てしまう可能性もある。このようなことか
ら、どうしても基板表面でのＣｏの影響をなくすような
手段が必要である。
【０００８】そこで、本発明者等は第一段階として基板
表面のＣｏを減少させ、次に第二段階としてその基板に
３００〜３５０℃の酸化を行うことを検討した。具体的
にはまずHCl,HNO3などの酸を所定の比に混合し、これを
純水で４倍に薄めた水溶液を作りエッチング液とした。
このエッチング液により基板表面のＣｏを取り除いた。
但し、あまりＣｏを減らしすぎると基板の靱性が低下し
て脆くなるので注意する必要がある。
表面のＣｏを減少させ、次に第二段階としてその基板に
３００〜３５０℃の酸化を行うことを検討した。具体的
にはまずHCl,HNO3などの酸を所定の比に混合し、これを
純水で４倍に薄めた水溶液を作りエッチング液とした。
このエッチング液により基板表面のＣｏを取り除いた。
但し、あまりＣｏを減らしすぎると基板の靱性が低下し
て脆くなるので注意する必要がある。
【０００９】次に、エッチングによりＣｏを減らした基
板上に３００〜３５０℃で３０分間大気中で熱処理を行
い、酸化膜を形成する。この温度範囲ならば、上記のよ
うにＣｏの酸化が進んでいないので結晶性の良いダイヤ
モンド膜を形成することができる。
板上に３００〜３５０℃で３０分間大気中で熱処理を行
い、酸化膜を形成する。この温度範囲ならば、上記のよ
うにＣｏの酸化が進んでいないので結晶性の良いダイヤ
モンド膜を形成することができる。
【００１０】
【実施例】マイクロ波プラズマＣＶＤ法により、従来法
としての（１）ＷＣ-6重量％Ｃｏ、（２）（１）＋酸エ
ッチング、及び本発明法である（３）（１）＋酸エッチ
ング＋酸化を行った基板上にダイヤモンド膜を作製し
た。作製条件は以下のとおりである。 原料ガス：H2,CH4 ガス圧力：40Torr メタン濃度(CH4/H2):3.0% マイクロ波電力：3.5kW 基板温度：850℃
としての（１）ＷＣ-6重量％Ｃｏ、（２）（１）＋酸エ
ッチング、及び本発明法である（３）（１）＋酸エッチ
ング＋酸化を行った基板上にダイヤモンド膜を作製し
た。作製条件は以下のとおりである。 原料ガス：H2,CH4 ガス圧力：40Torr メタン濃度(CH4/H2):3.0% マイクロ波電力：3.5kW 基板温度：850℃
【００１１】また、基板の表面処理条件は以下のとおり
である。 酸エッチング液：HClとHNO3の混合溶液を純水で４倍に
希釈した。 酸エッチング時間：30分 酸化温度：325℃
である。 酸エッチング液：HClとHNO3の混合溶液を純水で４倍に
希釈した。 酸エッチング時間：30分 酸化温度：325℃
【００１２】得られたダイヤモンド膜の膜厚は、2.0μm
であった。 図２〜図４にそれぞれ（１）〜（３）のダ
イヤモンド膜の粒子構造を示す。図からわかるように、
（１）ではボール状粒子だったのが、（２）では多少自
形面が見られるようになるが結晶性は低い。しかし、本
発明法である（３）では、自形の明確な角状の粒子が得
られ結晶性は大きく向上した。このようなことから、本
発明はダイヤモンド膜の結晶性向上に有効であることが
明らかになった。
であった。 図２〜図４にそれぞれ（１）〜（３）のダ
イヤモンド膜の粒子構造を示す。図からわかるように、
（１）ではボール状粒子だったのが、（２）では多少自
形面が見られるようになるが結晶性は低い。しかし、本
発明法である（３）では、自形の明確な角状の粒子が得
られ結晶性は大きく向上した。このようなことから、本
発明はダイヤモンド膜の結晶性向上に有効であることが
明らかになった。
【００１３】次に、上記（１）、（２）、（３）で工具
形状(SPGN120308)に作製したものについて切削試験を行
った。なお、切削条件は被削材：Al-18wt%Si，切削速
度：300m/min，送り：0.1mm/rev，切り込み：0.5mmで行
った。
形状(SPGN120308)に作製したものについて切削試験を行
った。なお、切削条件は被削材：Al-18wt%Si，切削速
度：300m/min，送り：0.1mm/rev，切り込み：0.5mmで行
った。
【００１４】この結果、本発明法である（３）の逃げ面
摩耗量は、30分間の切削でも0.09mmであったのに対し、
（１）の逃げ面摩耗量は5分間で0.35mmとなってしまっ
た。また（２）膜の逃げ面摩耗量は、5分間で0.28mmと
あまり（１）のそれと差がなかった。このことから、本
発明法により耐摩耗性の向上が認められた。
摩耗量は、30分間の切削でも0.09mmであったのに対し、
（１）の逃げ面摩耗量は5分間で0.35mmとなってしまっ
た。また（２）膜の逃げ面摩耗量は、5分間で0.28mmと
あまり（１）のそれと差がなかった。このことから、本
発明法により耐摩耗性の向上が認められた。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、ＷＣ超硬工具を酸化処
理した後にダイヤモンド膜を形成することによりダイヤ
モンドの結晶性を向上することができた。また、エッチ
ングを施すことにより、膜の密着性を向上することがで
きる。
理した後にダイヤモンド膜を形成することによりダイヤ
モンドの結晶性を向上することができた。また、エッチ
ングを施すことにより、膜の密着性を向上することがで
きる。
【図１】（１）ＷＣ-6重量％Ｃｏ基板、及び（２）
（１）＋300℃の酸化、（３）（１）＋400℃の酸化を行
った基板上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法で作製したダ
イヤモンド膜のラマンスペクトルである。
（１）＋300℃の酸化、（３）（１）＋400℃の酸化を行
った基板上にマイクロ波プラズマＣＶＤ法で作製したダ
イヤモンド膜のラマンスペクトルである。
【図２】ＷＣ-６重量％Ｃｏ基板上に作製したダイヤモ
ンド膜の粒子構造を示す。
ンド膜の粒子構造を示す。
【図３】ＷＣ-６重量％Ｃｏ基板を１５分間酸エッチン
グしたのちに作製したダイヤモンド膜の粒子構造を示
す。
グしたのちに作製したダイヤモンド膜の粒子構造を示
す。
【図４】ＷＣ-６重量％Ｃｏ基板を１５分間酸エッチン
グし、さらに325℃の酸化を行った基板上に作製したダ
イヤモンド膜の粒子構造を示す。
グし、さらに325℃の酸化を行った基板上に作製したダ
イヤモンド膜の粒子構造を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＷＣ基超硬合金を酸化処理した後にダイ
ヤモンド被覆層を形成することを特徴とするダイヤモン
ド被覆超硬工具の製造方法。 - 【請求項２】 ＷＣ基超硬合金をエッチング処理した後
に酸化処理を施し、しかる後にダイヤモンド被覆層を形
成することを特徴とするダイヤモンド被覆超硬工具の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15284192A JPH05320911A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | ダイヤモンド被覆超硬工具の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15284192A JPH05320911A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | ダイヤモンド被覆超硬工具の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05320911A true JPH05320911A (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=15549304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15284192A Pending JPH05320911A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | ダイヤモンド被覆超硬工具の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05320911A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6416865B1 (en) | 1998-10-30 | 2002-07-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Hard carbon film and surface acoustic-wave substrate |
-
1992
- 1992-05-20 JP JP15284192A patent/JPH05320911A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6416865B1 (en) | 1998-10-30 | 2002-07-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Hard carbon film and surface acoustic-wave substrate |
| US6448688B2 (en) | 1998-10-30 | 2002-09-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Hard carbon film and surface-acoustic-wave substrate |
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