JP3416967B2 - 人工ダイヤモンド被覆膜及びその形成方法 - Google Patents
人工ダイヤモンド被覆膜及びその形成方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超硬質工具や各種の耐
摩耗性部品等に好適に利用できる人工ダイヤモンド被覆
膜に関する。
摩耗性部品等に好適に利用できる人工ダイヤモンド被覆
膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】人工ダイヤモンド被覆膜は極めて硬度が
高いために、軸受鋼等の硬質材を加工する超硬質工具、
あるいは高度の耐摩耗性を要求される機械部品等のコー
ティングに利用されている。このような場合の人工ダイ
ヤモンド被覆膜としては、例えば物理的気相成長法（Ph
ysical Vapour Deposition: 以下、単に「ＰＶＤ法」と
する）、化学的気相成長法（Chemical Vapour Depositi
on: 以下、単に「ＣＶＤ法」とする）により形成された
薄膜状のものを使用することが研究されている。
高いために、軸受鋼等の硬質材を加工する超硬質工具、
あるいは高度の耐摩耗性を要求される機械部品等のコー
ティングに利用されている。このような場合の人工ダイ
ヤモンド被覆膜としては、例えば物理的気相成長法（Ph
ysical Vapour Deposition: 以下、単に「ＰＶＤ法」と
する）、化学的気相成長法（Chemical Vapour Depositi
on: 以下、単に「ＣＶＤ法」とする）により形成された
薄膜状のものを使用することが研究されている。
【０００３】人工ダイヤモンド被覆膜の製造法として
は、従来、前記ＰＶＤ法やＣＶＤ法を含め、その他例え
ば特開昭５８−９１１００，特開昭５８−１１０４９
４，特開昭５８−１３５１１７，特開昭６１−１５１０
９７，特開昭６３−２８２２００，特開昭６４−５１３
９６等に記載された各種方法が知られている。これら従
来の製造方法により人工ダイヤモンド被覆膜を製造する
場合、ダイヤモンドを析出させるための基材として、ケ
イ素（Ｓｉ），タングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍ
ｏ）等の金属、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ），炭化
ケイ素（ＳｉＣ），窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）等のセラ
ミックス、あるいはダイヤモンド等が使用される。これ
らの基材をＣＶＤ法等を実施するための人工ダイヤモン
ド被覆膜製造装置内にセットしてその装置を運転すれ
ば、上記基材の表面に人工ダイヤモンドの被覆膜が形成
され、この人工ダイヤモンド被覆膜形成部分を切削部と
する超硬質工具、あるいはこの人工ダイヤモンド被覆膜
形成部分を摩擦面とする耐摩耗性機械部品が得られる。
は、従来、前記ＰＶＤ法やＣＶＤ法を含め、その他例え
ば特開昭５８−９１１００，特開昭５８−１１０４９
４，特開昭５８−１３５１１７，特開昭６１−１５１０
９７，特開昭６３−２８２２００，特開昭６４−５１３
９６等に記載された各種方法が知られている。これら従
来の製造方法により人工ダイヤモンド被覆膜を製造する
場合、ダイヤモンドを析出させるための基材として、ケ
イ素（Ｓｉ），タングステン（Ｗ），モリブデン（Ｍ
ｏ）等の金属、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ），炭化
ケイ素（ＳｉＣ），窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）等のセラ
ミックス、あるいはダイヤモンド等が使用される。これ
らの基材をＣＶＤ法等を実施するための人工ダイヤモン
ド被覆膜製造装置内にセットしてその装置を運転すれ
ば、上記基材の表面に人工ダイヤモンドの被覆膜が形成
され、この人工ダイヤモンド被覆膜形成部分を切削部と
する超硬質工具、あるいはこの人工ダイヤモンド被覆膜
形成部分を摩擦面とする耐摩耗性機械部品が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】例えば、従来のＣＶＤ
法により基材表面に人工ダイヤモンドの被覆膜を形成す
る場合、基材がダイヤモンドであれば、人工ダイヤモン
ドがエピタキシャル結晶成長により基材表面に形成され
る。そのため基材とダイヤモンド被覆膜との結合強度が
極めて大きくなり十分な実用性を有する超硬質工具や耐
摩耗性機械部品等を得ることができるが、反面、製作費
が極めて高くなるという問題点があった。
法により基材表面に人工ダイヤモンドの被覆膜を形成す
る場合、基材がダイヤモンドであれば、人工ダイヤモン
ドがエピタキシャル結晶成長により基材表面に形成され
る。そのため基材とダイヤモンド被覆膜との結合強度が
極めて大きくなり十分な実用性を有する超硬質工具や耐
摩耗性機械部品等を得ることができるが、反面、製作費
が極めて高くなるという問題点があった。
【０００５】一方、基材が金属やセラミックスの場合に
は、形成された人工ダイヤモンド被覆膜と基材との結合
強度が小さく（すなわち密着性が弱く）、超硬質工具や
耐摩耗性機械部品等として使用した場合に人工ダイヤモ
ンド被覆膜が簡単に剥離してしまい、そのままでは殆ど
実用にはならないという問題点があった。このような事
情を考慮しつつ、人工ダイヤモンド被覆膜を基材上に密
着性良く製造する方法が、例えば特開平２−２８３６９
７に記載されている。この記載された方法にあっては、
ダイヤモンド薄膜で被覆する際に成膜初期においてその
成膜速度を0.5 μｍ／ｈ以下とし、核発生密度を増加さ
せて密着性の向上を図っている。その結果、スクラッチ
テスト等の密着強度試験においても密着性の向上が確認
された。しかしながら、こうして得られたものを実際に
切削工具や機械部品として使用すると基材の破壊が起こ
り膜が剥離してしまうという問題が発生した。そこで剥
離のメカニズムを調べたところ、ある臨界値以上の応力
がかかると基材とダイヤモンドの界面にクラックが生じ
て密着性が弱まり、その後クラックは膜の成長方向に伝
搬して膜の破壊に到るとの知見を得た。
は、形成された人工ダイヤモンド被覆膜と基材との結合
強度が小さく（すなわち密着性が弱く）、超硬質工具や
耐摩耗性機械部品等として使用した場合に人工ダイヤモ
ンド被覆膜が簡単に剥離してしまい、そのままでは殆ど
実用にはならないという問題点があった。このような事
情を考慮しつつ、人工ダイヤモンド被覆膜を基材上に密
着性良く製造する方法が、例えば特開平２−２８３６９
７に記載されている。この記載された方法にあっては、
ダイヤモンド薄膜で被覆する際に成膜初期においてその
成膜速度を0.5 μｍ／ｈ以下とし、核発生密度を増加さ
せて密着性の向上を図っている。その結果、スクラッチ
テスト等の密着強度試験においても密着性の向上が確認
された。しかしながら、こうして得られたものを実際に
切削工具や機械部品として使用すると基材の破壊が起こ
り膜が剥離してしまうという問題が発生した。そこで剥
離のメカニズムを調べたところ、ある臨界値以上の応力
がかかると基材とダイヤモンドの界面にクラックが生じ
て密着性が弱まり、その後クラックは膜の成長方向に伝
搬して膜の破壊に到るとの知見を得た。
【０００６】そこで、本発明は、上記従来の問題点に着
目してなされたものであり、剥離しにくい人工ダイヤモ
ンド被覆膜を安価に提供して、その人工ダイヤモンド被
覆膜で基材を被覆することにより安価で十分実用性を有
する超硬質工具や耐摩耗性機械部品等を提供して上記従
来の問題点を解決することを目的としている。
目してなされたものであり、剥離しにくい人工ダイヤモ
ンド被覆膜を安価に提供して、その人工ダイヤモンド被
覆膜で基材を被覆することにより安価で十分実用性を有
する超硬質工具や耐摩耗性機械部品等を提供して上記従
来の問題点を解決することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る請求項１の人工ダイヤモンド被覆膜
は、基材の表面に気相合成法により形成した人工ダイヤ
モンド被覆膜において、前記基材の表面に形成され、人
工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する人工ダイヤモン
ドからなる第１低速成長膜と、該第１低速成長膜の表面
にそれよりも速い成膜速度で形成された人工ダイヤモン
ドからなる第１高速成長膜と、該第１高速成長膜の表面
に形成され、人工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する
人工ダイヤモンドからなる第２低速成長膜と、該第２低
速成長膜の表面にそれよりも速い成膜速度で形成された
人工ダイヤモンドからなる第２高速成長膜と、で構成さ
れるとともに、前記第１高速成長膜の表面に研磨処理面
を備えることを特徴とする。 また、本発明に係る請求項
２の人工ダイヤモンド被覆膜は、請求項１に記載の人工
ダイヤモンド被覆膜において、前記第２高速成長膜の表
面に研磨処理面を備えることを特徴とする。 さらに、本
発明に係る請求項３の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方
法は、基材の表面に気相合成法により人工ダイヤモンド
被覆膜を形成する方法において、前記基材の表面を腐食
させて該表面の結合相を除去する第１工程と、前記結合
相が除去された基材の表面に核発生密度を高めるための
微細な傷を形成する第２工程と、この微細な傷が形成さ
れた基材の表面に、１〜１００Ｔｏｒｒの圧力下で、人
工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する人工ダイヤモン
ドからなる第１低速成長膜を形成する第３工程と、１Ｔ
ｏｒｒ未満の圧力下で、前記第１低速成長膜の表面にそ
れよりも速い成膜速度で人工ダイヤモンドからなる第１
高速成長膜を形成する第４工程と、前記第１高速成長膜
の表面を研磨して再核発生面を形成する第５工程と、研
磨した第１高速成長膜の表面に、１〜１００Ｔｏｒｒの
圧力下で、人工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する人
工ダイヤモンドからなる第２低速成長膜を形成する第６
工程と、１Ｔｏｒｒ未満の圧力下で、前記第２低速成長
膜の表面にそれよりも速い成膜速度で人工ダイヤモンド
からなる第２高速成長膜を形成する第７工程と、で構成
されることを特徴とする。 さらに、本発明に係る請求項
４の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方法は、請求 項３に
記載の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方法において、前
記気相合成法は磁場印加型マイクロ波ＣＶＤ法であり、
使用する反応ガスに含有される一酸化炭素と水素との量
比は、前記第３工程及び前記第６工程においては一酸化
炭素の方が水素よりも多く、前記第４工程及び前記第７
工程においては水素の方が一酸化炭素よりも多く、さら
に、前記第４工程及び前記第７工程におけるマイクロ波
電力は、前記第３工程及び前記第６工程におけるマイク
ロ波電力よりも大きいことを特徴とする。
め、本発明に係る請求項１の人工ダイヤモンド被覆膜
は、基材の表面に気相合成法により形成した人工ダイヤ
モンド被覆膜において、前記基材の表面に形成され、人
工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する人工ダイヤモン
ドからなる第１低速成長膜と、該第１低速成長膜の表面
にそれよりも速い成膜速度で形成された人工ダイヤモン
ドからなる第１高速成長膜と、該第１高速成長膜の表面
に形成され、人工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する
人工ダイヤモンドからなる第２低速成長膜と、該第２低
速成長膜の表面にそれよりも速い成膜速度で形成された
人工ダイヤモンドからなる第２高速成長膜と、で構成さ
れるとともに、前記第１高速成長膜の表面に研磨処理面
を備えることを特徴とする。 また、本発明に係る請求項
２の人工ダイヤモンド被覆膜は、請求項１に記載の人工
ダイヤモンド被覆膜において、前記第２高速成長膜の表
面に研磨処理面を備えることを特徴とする。 さらに、本
発明に係る請求項３の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方
法は、基材の表面に気相合成法により人工ダイヤモンド
被覆膜を形成する方法において、前記基材の表面を腐食
させて該表面の結合相を除去する第１工程と、前記結合
相が除去された基材の表面に核発生密度を高めるための
微細な傷を形成する第２工程と、この微細な傷が形成さ
れた基材の表面に、１〜１００Ｔｏｒｒの圧力下で、人
工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する人工ダイヤモン
ドからなる第１低速成長膜を形成する第３工程と、１Ｔ
ｏｒｒ未満の圧力下で、前記第１低速成長膜の表面にそ
れよりも速い成膜速度で人工ダイヤモンドからなる第１
高速成長膜を形成する第４工程と、前記第１高速成長膜
の表面を研磨して再核発生面を形成する第５工程と、研
磨した第１高速成長膜の表面に、１〜１００Ｔｏｒｒの
圧力下で、人工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する人
工ダイヤモンドからなる第２低速成長膜を形成する第６
工程と、１Ｔｏｒｒ未満の圧力下で、前記第２低速成長
膜の表面にそれよりも速い成膜速度で人工ダイヤモンド
からなる第２高速成長膜を形成する第７工程と、で構成
されることを特徴とする。 さらに、本発明に係る請求項
４の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方法は、請求 項３に
記載の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方法において、前
記気相合成法は磁場印加型マイクロ波ＣＶＤ法であり、
使用する反応ガスに含有される一酸化炭素と水素との量
比は、前記第３工程及び前記第６工程においては一酸化
炭素の方が水素よりも多く、前記第４工程及び前記第７
工程においては水素の方が一酸化炭素よりも多く、さら
に、前記第４工程及び前記第７工程におけるマイクロ波
電力は、前記第３工程及び前記第６工程におけるマイク
ロ波電力よりも大きいことを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜にあっては、
合成条件の異なる膜で多層に構成され、基材とダイヤモ
ンド被覆膜との界面に発生したクラックが成膜方向に伝
搬しても、中間界面でクラックの伝搬が止まり全体の破
壊にまでは到りにくくなる。
合成条件の異なる膜で多層に構成され、基材とダイヤモ
ンド被覆膜との界面に発生したクラックが成膜方向に伝
搬しても、中間界面でクラックの伝搬が止まり全体の破
壊にまでは到りにくくなる。
【０００９】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜にあっ
て、一つの合成条件で形成する一層あたりの人工ダイヤ
モンド被覆膜の厚さは、0.02〜20μｍ、好ましくは0.1
〜10μｍである。一般的に臨界核サイズは0.02μｍ程度
とされており、したがって一層あたりの膜厚が0.02μｍ
以下では膜として作用しない。一方、膜厚が20μｍを越
えると膜の内部応力が大きくなって破壊が起こり易く実
用的でない。
て、一つの合成条件で形成する一層あたりの人工ダイヤ
モンド被覆膜の厚さは、0.02〜20μｍ、好ましくは0.1
〜10μｍである。一般的に臨界核サイズは0.02μｍ程度
とされており、したがって一層あたりの膜厚が0.02μｍ
以下では膜として作用しない。一方、膜厚が20μｍを越
えると膜の内部応力が大きくなって破壊が起こり易く実
用的でない。
【００１０】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜の基材と
しては、例えば超硬合金，タングステン，モリブデン等
の金属や、酸化アルミニウム，炭化ケイ素，窒化ケイ素
等のセラミックスが好適に使用できる。本発明の人工ダ
イヤモンド被覆膜をこれら基材の表面に形成するに当た
って、核発生時の合成圧力は通常の気相合成人工ダイヤ
モンド被覆膜で用いられている１〜１００Ｔｏｒｒと
し、その後の工程では成膜速度の速い１Ｔｏｒｒ未満と
することで、製作費をより低減させることができる。ま
た、被覆過程の途中に研磨処理を行うことでより確実に
人工ダイヤモンドの再核発生が期待でき、更に被覆終了
後に研磨処理を行うことで、表面粗さを良くし摩擦力を
低減することができる。
しては、例えば超硬合金，タングステン，モリブデン等
の金属や、酸化アルミニウム，炭化ケイ素，窒化ケイ素
等のセラミックスが好適に使用できる。本発明の人工ダ
イヤモンド被覆膜をこれら基材の表面に形成するに当た
って、核発生時の合成圧力は通常の気相合成人工ダイヤ
モンド被覆膜で用いられている１〜１００Ｔｏｒｒと
し、その後の工程では成膜速度の速い１Ｔｏｒｒ未満と
することで、製作費をより低減させることができる。ま
た、被覆過程の途中に研磨処理を行うことでより確実に
人工ダイヤモンドの再核発生が期待でき、更に被覆終了
後に研磨処理を行うことで、表面粗さを良くし摩擦力を
低減することができる。
【００１１】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜を基材表
面に気相合成するのに、公知の熱フィラメントＣＶＤ
法，マイクロ波プラズマＣＶＤ法，高周波プラズマＣＶ
Ｄ法，燃焼炎法のいずれも好適に使用できる。
面に気相合成するのに、公知の熱フィラメントＣＶＤ
法，マイクロ波プラズマＣＶＤ法，高周波プラズマＣＶ
Ｄ法，燃焼炎法のいずれも好適に使用できる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。 （実施例１）図１は、一片12.7mm，厚さ3 mmの超硬合金
（ＳＰＰ４２２）からなる基材１の斜視図である。
する。 （実施例１）図１は、一片12.7mm，厚さ3 mmの超硬合金
（ＳＰＰ４２２）からなる基材１の斜視図である。
【００１３】第Ｉ工程で、この基材１を硝酸２０％水溶
液に５時間浸漬し、基材１の表面１ａの結合相（コバル
ト）を除去し、その後洗浄した。第II工程で、基材１を
＃２０００のダイヤモンドパウダーを分散させたアルコ
ール溶液中に浸漬し、超音波を１分間付加して基材表面
１ａに微細なキズを付けた。これは、気相合成されるダ
イヤモンド結晶の核発生密度を増加せしめるためであ
る。その後、基材１を上記アルコール溶液から取り出
し、洗浄した。
液に５時間浸漬し、基材１の表面１ａの結合相（コバル
ト）を除去し、その後洗浄した。第II工程で、基材１を
＃２０００のダイヤモンドパウダーを分散させたアルコ
ール溶液中に浸漬し、超音波を１分間付加して基材表面
１ａに微細なキズを付けた。これは、気相合成されるダ
イヤモンド結晶の核発生密度を増加せしめるためであ
る。その後、基材１を上記アルコール溶液から取り出
し、洗浄した。
【００１４】第III 工程で、基材１の表面に人工ダイヤ
モンド被覆膜２を気相合成法で合成した。この人工ダイ
ヤモンド被覆膜２は、図２に示すように、四層の人工ダ
イヤモンド膜２１，２２，２３，２４からなり、そのう
ち人工ダイヤモンド膜２１，２３は次に示す合成条件Ａ
でそれぞれ１バッジ成膜したものである。一方、人工ダ
イヤモンド膜２２，２４は、合成圧力，原料ガス比，マ
イクロ波電力値を異ならしめた合成条件Ｂでそれぞれ１
バッジ成膜したものである。
モンド被覆膜２を気相合成法で合成した。この人工ダイ
ヤモンド被覆膜２は、図２に示すように、四層の人工ダ
イヤモンド膜２１，２２，２３，２４からなり、そのう
ち人工ダイヤモンド膜２１，２３は次に示す合成条件Ａ
でそれぞれ１バッジ成膜したものである。一方、人工ダ
イヤモンド膜２２，２４は、合成圧力，原料ガス比，マ
イクロ波電力値を異ならしめた合成条件Ｂでそれぞれ１
バッジ成膜したものである。
【００１５】成膜装置は、磁場印加型マイクロ波プラズ
マＣＶＤ装置を用いた。それぞれの合成条件は次の通り
とした。 合成条件Ａ： 反応圧力：１０Ｔｏｒｒ 反応ガス：ＣＯ８０ｃｃ／ｍｉｎ＋Ｈ2 ２０ｃｃ／ｍｉ
ｎ マイクロ波電力：１．５ｋＷ 基材温度：約７００℃ 合成時間：約１０時間／１バッジ 合成条件Ｂ： 反応圧力：０．１Ｔｏｒｒ 反応ガス：ＣＯ２０ｃｃ／ｍｉｎ＋Ｈ2 ８０ｃｃ／ｍｉ
ｎ マイクロ波電力：４ｋＷ 基材温度：約７００℃ 合成時間：約１０時間／１バッジ また、人工ダイヤモンド膜２２の成膜後および人工ダイ
ヤモンド膜２４成膜後にそれぞれ研磨処理を施して、研
磨処理面３を形成している。
マＣＶＤ装置を用いた。それぞれの合成条件は次の通り
とした。 合成条件Ａ： 反応圧力：１０Ｔｏｒｒ 反応ガス：ＣＯ８０ｃｃ／ｍｉｎ＋Ｈ2 ２０ｃｃ／ｍｉ
ｎ マイクロ波電力：１．５ｋＷ 基材温度：約７００℃ 合成時間：約１０時間／１バッジ 合成条件Ｂ： 反応圧力：０．１Ｔｏｒｒ 反応ガス：ＣＯ２０ｃｃ／ｍｉｎ＋Ｈ2 ８０ｃｃ／ｍｉ
ｎ マイクロ波電力：４ｋＷ 基材温度：約７００℃ 合成時間：約１０時間／１バッジ また、人工ダイヤモンド膜２２の成膜後および人工ダイ
ヤモンド膜２４成膜後にそれぞれ研磨処理を施して、研
磨処理面３を形成している。
【００１６】かくして、基材１の表面１ａ上に、合成条
件Ａで低速成膜した人工ダイヤモンド膜２１＋合成条件
Ｂで高速成膜した人工ダイヤモンド膜２２＋研磨処理面
３＋合成条件Ａで低速成膜した人工ダイヤモンド膜２３
＋合成条件Ｂで高速成膜した人工ダイヤモンド膜２４＋
研磨処理面３という多層に形成された合計膜厚さ約２７
μｍの人工ダイヤモンド被覆膜２が得られた（図２参
照）。 （実施例２）上記実施例１と同じく合成条件を変化させ
て四層の人工ダイヤモンド膜２１，２２，２３，２４か
らなる人工ダイヤモンド被覆膜４を基材１の表面１ａ上
に各１バッジづつ成膜した。但し、研磨処理は人工ダイ
ヤモンド膜２２の表面のみとし、一番表層の人工ダイヤ
モンド膜２４を成膜した後の研磨処理は省いたものであ
る（図３参照）。 （実施例３）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ａで人工
ダイヤモンド膜２１を１バッジ成膜し、その後合成条件
Ｂで人工ダイヤモンド膜２２を２バッジ成膜し、成膜終
了後に表層の人工ダイヤモンド膜２２の表面に研磨処理
を施して研磨処理面３とした人工ダイヤモンド被覆膜５
を形成したものである（図４参照）。 （実施例４）上記実施例３と同じく、基材１の表面１ａ
上に人工ダイヤモンド膜２１を合成条件Ａで１バッジ成
膜し、その上に合成条件Ｂで人工ダイヤモンド膜２２を
２バッジ成膜したが、研磨処理は全く施さない人工ダイ
ヤモンド被覆膜６を形成したものである（図５参照）。 （実施例５）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ａで成膜
した人工ダイヤモンド膜２１と合成条件Ｂで成膜した人
工ダイヤモンド膜２２と合成条件Ａで成膜した人工ダイ
ヤモンド膜２３と合成条件Ｂで成膜した人工ダイヤモン
ド膜２４とをそれぞれに１バッジづつ重ねて成膜し、最
後に表層の人工ダイヤモンド膜２４の表面に研磨処理を
施して研磨処理面３とした人工ダイヤモンド被覆膜７を
形成したものである（図６参照）。 （実施例６）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ａで成膜
した人工ダイヤモンド膜２１と合成条件Ｂで成膜した人
工ダイヤモンド膜２２と合成条件Ａで成膜した人工ダイ
ヤモンド膜２３と合成条件Ｂで成膜した人工ダイヤモン
ド膜２４とをそれぞれに１バッジづつ重ねて成膜した
が、研磨処理は全く施さない人工ダイヤモンド被覆膜８
を形成したものである（図７参照）。 （比較例１）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ｂで人工
ダイヤモンド膜２２を２バッジ成膜し、研磨処理は全く
施さないものである（図８参照）。
件Ａで低速成膜した人工ダイヤモンド膜２１＋合成条件
Ｂで高速成膜した人工ダイヤモンド膜２２＋研磨処理面
３＋合成条件Ａで低速成膜した人工ダイヤモンド膜２３
＋合成条件Ｂで高速成膜した人工ダイヤモンド膜２４＋
研磨処理面３という多層に形成された合計膜厚さ約２７
μｍの人工ダイヤモンド被覆膜２が得られた（図２参
照）。 （実施例２）上記実施例１と同じく合成条件を変化させ
て四層の人工ダイヤモンド膜２１，２２，２３，２４か
らなる人工ダイヤモンド被覆膜４を基材１の表面１ａ上
に各１バッジづつ成膜した。但し、研磨処理は人工ダイ
ヤモンド膜２２の表面のみとし、一番表層の人工ダイヤ
モンド膜２４を成膜した後の研磨処理は省いたものであ
る（図３参照）。 （実施例３）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ａで人工
ダイヤモンド膜２１を１バッジ成膜し、その後合成条件
Ｂで人工ダイヤモンド膜２２を２バッジ成膜し、成膜終
了後に表層の人工ダイヤモンド膜２２の表面に研磨処理
を施して研磨処理面３とした人工ダイヤモンド被覆膜５
を形成したものである（図４参照）。 （実施例４）上記実施例３と同じく、基材１の表面１ａ
上に人工ダイヤモンド膜２１を合成条件Ａで１バッジ成
膜し、その上に合成条件Ｂで人工ダイヤモンド膜２２を
２バッジ成膜したが、研磨処理は全く施さない人工ダイ
ヤモンド被覆膜６を形成したものである（図５参照）。 （実施例５）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ａで成膜
した人工ダイヤモンド膜２１と合成条件Ｂで成膜した人
工ダイヤモンド膜２２と合成条件Ａで成膜した人工ダイ
ヤモンド膜２３と合成条件Ｂで成膜した人工ダイヤモン
ド膜２４とをそれぞれに１バッジづつ重ねて成膜し、最
後に表層の人工ダイヤモンド膜２４の表面に研磨処理を
施して研磨処理面３とした人工ダイヤモンド被覆膜７を
形成したものである（図６参照）。 （実施例６）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ａで成膜
した人工ダイヤモンド膜２１と合成条件Ｂで成膜した人
工ダイヤモンド膜２２と合成条件Ａで成膜した人工ダイ
ヤモンド膜２３と合成条件Ｂで成膜した人工ダイヤモン
ド膜２４とをそれぞれに１バッジづつ重ねて成膜した
が、研磨処理は全く施さない人工ダイヤモンド被覆膜８
を形成したものである（図７参照）。 （比較例１）基材１の表面１ａ上に、合成条件Ｂで人工
ダイヤモンド膜２２を２バッジ成膜し、研磨処理は全く
施さないものである（図８参照）。
【００１７】このようにして得られた実施例１〜実施例
６及び比較例１の各人工ダイヤモンド被覆膜の密着性
（臨界剥離荷重）をスクラッチテストで調べた結果を表
１に示す。
６及び比較例１の各人工ダイヤモンド被覆膜の密着性
（臨界剥離荷重）をスクラッチテストで調べた結果を表
１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表の結果から明らかなように、本発明品で
ある実施例の人工ダイヤモンド被覆膜は、いずれも良好
な臨界剥離荷重を示した。なお、上記の実施例では、人
工ダイヤモンド被覆膜の気相合成において、合成圧力，
原料ガス比，マイクロ波電力値の全てを変えた合成条件
で成膜したものを説明したが、これに限られず、少なく
ともそのうちの一つを変えて合成したものであっても良
い。
ある実施例の人工ダイヤモンド被覆膜は、いずれも良好
な臨界剥離荷重を示した。なお、上記の実施例では、人
工ダイヤモンド被覆膜の気相合成において、合成圧力，
原料ガス比，マイクロ波電力値の全てを変えた合成条件
で成膜したものを説明したが、これに限られず、少なく
ともそのうちの一つを変えて合成したものであっても良
い。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
基材の表面に気相合成される人工ダイヤモンド被覆膜
を、合成圧力，原料ガス比またはマイクロ波電力値から
選ばれる少なくとも一つを変化させた合成条件からなる
複数の人工ダイヤモンド膜で構成した。そのため、剥離
の原因となるクラックの伝搬が人工ダイヤモンド膜の界
面で阻止されて全体の破壊に到りにくくなり、ひいては
剥離しにくい人工ダイヤモンド被覆膜が得られるという
効果を奏する。
基材の表面に気相合成される人工ダイヤモンド被覆膜
を、合成圧力，原料ガス比またはマイクロ波電力値から
選ばれる少なくとも一つを変化させた合成条件からなる
複数の人工ダイヤモンド膜で構成した。そのため、剥離
の原因となるクラックの伝搬が人工ダイヤモンド膜の界
面で阻止されて全体の破壊に到りにくくなり、ひいては
剥離しにくい人工ダイヤモンド被覆膜が得られるという
効果を奏する。
【００２１】また、核発生時を除き、気相合成時の反応
圧力を成膜速度の速い１Ｔｏｒｒ未満とし、また、成膜
工程途中で膜面の研磨処理を行うことで、より確実にダ
イヤモンドの再核発生が期待でき、更に成膜終了後に表
面研磨を行うことで表面粗さを良くして外力の摩擦力を
低減することができるから、ダイヤモンドのような高価
な基材を用いなくても強固な人工ダイヤモンド被覆膜を
得ることが可能になり、その結果、安価で長寿命の工具
や機械部材が提供できるなど、その工業的価値は極めて
高いものである。
圧力を成膜速度の速い１Ｔｏｒｒ未満とし、また、成膜
工程途中で膜面の研磨処理を行うことで、より確実にダ
イヤモンドの再核発生が期待でき、更に成膜終了後に表
面研磨を行うことで表面粗さを良くして外力の摩擦力を
低減することができるから、ダイヤモンドのような高価
な基材を用いなくても強固な人工ダイヤモンド被覆膜を
得ることが可能になり、その結果、安価で長寿命の工具
や機械部材が提供できるなど、その工業的価値は極めて
高いものである。
【図１】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜を形成する基
材の斜視図である。
材の斜視図である。
【図２】本発明の第１実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
の断面構成を示す図である。
【図３】本発明の第２実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
の断面構成を示す図である。
【図４】本発明の第３実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
の断面構成を示す図である。
【図５】本発明の第４実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
の断面構成を示す図である。
【図６】本発明の第５実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
の断面構成を示す図である。
【図７】本発明の第６実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
の断面構成を示す図である。
【図８】比較例の人工ダイヤモンド被覆膜の断面構成を
示す図である。
示す図である。
１ 基材
１ａ 基材の表面
２ 人工ダイヤモンド被覆膜
４ 人工ダイヤモンド被覆膜
５ 人工ダイヤモンド被覆膜
６ 人工ダイヤモンド被覆膜
７ 人工ダイヤモンド被覆膜
８ 人工ダイヤモンド被覆膜
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−283697（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−233592（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−307196（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−160700（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−26900（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−16998（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−107460（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−52363（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−91100（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−110494（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−126972（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−135117（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−106494（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−282200（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−51396（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−103994（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−223806（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−232373（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−263074（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−260694（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
C23C 16/26
Claims (4)
- 【請求項１】 基材の表面に気相合成法により形成した
人工ダイヤモンド被覆膜において、 前記基材の表面に形成され、人工ダイヤモンド結晶の核
発生を促進する人工ダイヤモンドからなる第１低速成長
膜と、 該第１低速成長膜の表面にそれよりも速い成膜速度で形
成された人工ダイヤモンドからなる第１高速成長膜と、 該第１高速成長膜の表面に形成され、人工ダイヤモンド
結晶の核発生を促進する人工ダイヤモンドからなる第２
低速成長膜と、 該第２低速成長膜の表面にそれよりも速い成膜速度で形
成された人工ダイヤモンドからなる第２高速成長膜と、
で構成されるとともに、 前記第１高速成長膜の表面に研磨処理面を備えることを
特徴とする人工ダイヤモンド被覆膜。 - 【請求項２】 前記第２高速成長膜の表面に研磨処理面
を備えることを特徴とする請求項１に記載の人工ダイヤ
モンド被覆膜。 - 【請求項３】 基材の表面に気相合成法により人工ダイ
ヤモンド被覆膜を形成する方法において、 前記基材の表面を腐食させて該表面の結合相を除去する
第１工程と、 前記結合相が除去された基材の表面に核発生密度を高め
るための微細な傷を形成する第２工程と、 この微細な傷が形成された基材の表面に、１〜１００Ｔ
ｏｒｒの圧力下で、人工ダイヤモンド結晶の核発生を促
進する人工ダイヤモンドからなる第１低速成長膜を形成
する第３工程と、 １Ｔｏｒｒ未満の圧力下で、前記第１低速成長膜の表面
にそれよりも速い成膜速度で人工ダイヤモンドからなる
第１高速成長膜を形成する第４工程と、 前記第１高速成長膜の表面を研磨して再核発生面を形成
する第５工程と、 研磨した第１高速成長膜の表面に、１〜１００Ｔｏｒｒ
の圧力下で、人工ダイヤモンド結晶の核発生を促進する
人工ダイヤモンドからなる第２低速成長膜を形 成する第
６工程と、 １Ｔｏｒｒ未満の圧力下で、前記第２低速成長膜の表面
にそれよりも速い成膜速度で人工ダイヤモンドからなる
第２高速成長膜を形成する第７工程と、で構成されるこ
とを特徴とする人工ダイヤモンド被覆膜の形成方法。 - 【請求項４】 前記気相合成法は磁場印加型マイクロ波
ＣＶＤ法であり、 使用する反応ガスに含有される一酸化炭素と水素との量
比は、前記第３工程及び前記第６工程においては一酸化
炭素の方が水素よりも多く、前記第４工程及び前記第７
工程においては水素の方が一酸化炭素よりも多く、 さらに、前記第４工程及び前記第７工程におけるマイク
ロ波電力は、前記第３工程及び前記第６工程におけるマ
イクロ波電力よりも大きいことを特徴とする請求項３に
記載の人工ダイヤモンド被覆膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33068792A JP3416967B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | 人工ダイヤモンド被覆膜及びその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33068792A JP3416967B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | 人工ダイヤモンド被覆膜及びその形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172087A JPH06172087A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3416967B2 true JP3416967B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=18235457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33068792A Expired - Fee Related JP3416967B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | 人工ダイヤモンド被覆膜及びその形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3416967B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0752293B1 (en) * | 1995-07-05 | 1999-10-20 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Diamond coated article and process for its production |
| JP3985444B2 (ja) * | 2000-10-17 | 2007-10-03 | 日新電機株式会社 | 軟質基材表面への炭素膜の形成方法 |
| JP5163878B2 (ja) * | 2008-04-04 | 2013-03-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| JP5163879B2 (ja) * | 2008-04-07 | 2013-03-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 |
| EP2832899A1 (fr) * | 2013-08-02 | 2015-02-04 | The Swatch Group Research and Development Ltd. | Revêtement de diamant et procédé de dépôt d'un tel revêtement |
-
1992
- 1992-12-10 JP JP33068792A patent/JP3416967B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06172087A (ja) | 1994-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |