JPH05319867A - ガラス基板の撥水処理剤およびその撥水処理法 - Google Patents
ガラス基板の撥水処理剤およびその撥水処理法Info
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- JPH05319867A JPH05319867A JP13126992A JP13126992A JPH05319867A JP H05319867 A JPH05319867 A JP H05319867A JP 13126992 A JP13126992 A JP 13126992A JP 13126992 A JP13126992 A JP 13126992A JP H05319867 A JPH05319867 A JP H05319867A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 フルオロアルキルシラン化合物と金属塩又は
金属アルコキシドの混合液を部分加水分解した撥水処理
剤において、フルオロアルキルシラン化合物１ｍｏｌに
対して金属塩又は金属アルコキシドを０．０５〜１０ｍ
ｏｌである前記混合液を、希釈溶媒で希釈濃度が０．５
〜１０ｗｔ％に希釈し、フルオロアルキルシラン化合物
と金属塩又は金属アルコキシドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌ
から１０倍ｍｏｌの水又は／及び酸触媒を添加してなる
ガラス基板の撥水処理剤。並びに該撥水処理剤をガラス
表面上に被膜し、加熱温度が１００°Ｃ〜４００°Ｃで
成膜し、単分子層状膜乃至５ｎｍの膜厚である撥水処理
ガラスを得る。 【効果】簡易な塗布方法でも塗布むらが発現することが
なく、撥水処理ガラスが安価で効率よく得られ、光学特
性を損なうことなく、密着性、耐候性、耐擦傷性等に優
れるものとなり、建築用や自動車用窓材等、種々の被覆
膜に広く採用でき、利用価値が高く有用。
金属アルコキシドの混合液を部分加水分解した撥水処理
剤において、フルオロアルキルシラン化合物１ｍｏｌに
対して金属塩又は金属アルコキシドを０．０５〜１０ｍ
ｏｌである前記混合液を、希釈溶媒で希釈濃度が０．５
〜１０ｗｔ％に希釈し、フルオロアルキルシラン化合物
と金属塩又は金属アルコキシドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌ
から１０倍ｍｏｌの水又は／及び酸触媒を添加してなる
ガラス基板の撥水処理剤。並びに該撥水処理剤をガラス
表面上に被膜し、加熱温度が１００°Ｃ〜４００°Ｃで
成膜し、単分子層状膜乃至５ｎｍの膜厚である撥水処理
ガラスを得る。 【効果】簡易な塗布方法でも塗布むらが発現することが
なく、撥水処理ガラスが安価で効率よく得られ、光学特
性を損なうことなく、密着性、耐候性、耐擦傷性等に優
れるものとなり、建築用や自動車用窓材等、種々の被覆
膜に広く採用でき、利用価値が高く有用。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水性能はもとより、
耐候性あるいは耐擦傷性に優れるものとなるガラス基板
の撥水処理剤、ならびに該撥水処理剤をガラス基板に施
す撥水処理法に関し、車輌用、船舶用、航空機用あるい
は建築用等のウインドーガラスなどに有用である。
耐候性あるいは耐擦傷性に優れるものとなるガラス基板
の撥水処理剤、ならびに該撥水処理剤をガラス基板に施
す撥水処理法に関し、車輌用、船舶用、航空機用あるい
は建築用等のウインドーガラスなどに有用である。
【０００２】
【従来の技術】ガラスの撥水性を向上させるために、フ
ルオロアルキル基含有化合物やジメチルシロキサン等の
化合物をガラス表面に塗布する試みがなされている。し
かしこれらの化合物を単に塗布しただけではガラス表面
との結合力が弱く、耐候性や耐摩耗性を充分にもたせる
ことはできず、撥水性を長期に亘り維持することは困難
である。
ルオロアルキル基含有化合物やジメチルシロキサン等の
化合物をガラス表面に塗布する試みがなされている。し
かしこれらの化合物を単に塗布しただけではガラス表面
との結合力が弱く、耐候性や耐摩耗性を充分にもたせる
ことはできず、撥水性を長期に亘り維持することは困難
である。
【０００３】このため種々の試みがなされており、例え
ば特開昭58ー122979号公報にはガラス表面の撥水撥油剤
が、また特開昭58ー172245号公報にはガラスの表面処理
剤がそれぞれ記載されており、ポリフルオロアルキル基
含有シラン化合物又は、該化合物の部分加水分解縮合物
とアルコキシあるいはハロゲノ等シラン化合物とからな
ることが開示され、ことに -CON(R2)-Q-又は -SO2N(R2)
-Q- の存在が必要なものであること等が記載され、ガラ
ス表面に撥水性、撥油性及び耐汚染性を付与しようとす
るものが開示されている。
ば特開昭58ー122979号公報にはガラス表面の撥水撥油剤
が、また特開昭58ー172245号公報にはガラスの表面処理
剤がそれぞれ記載されており、ポリフルオロアルキル基
含有シラン化合物又は、該化合物の部分加水分解縮合物
とアルコキシあるいはハロゲノ等シラン化合物とからな
ることが開示され、ことに -CON(R2)-Q-又は -SO2N(R2)
-Q- の存在が必要なものであること等が記載され、ガラ
ス表面に撥水性、撥油性及び耐汚染性を付与しようとす
るものが開示されている。
【０００４】さらに例えば特開昭58ー167448号公報には
低反射率ガラスが記載されており、ポリフルオロアルキ
ル基含有シラン化合物又は該化合物の部分加水分解縮合
物からなる厚さ１μ以下の薄膜をガラス表面に形成する
ことにより、透視性等を損なうことなく、低反射性及び
撥水撥油性とするものが開示されている。
低反射率ガラスが記載されており、ポリフルオロアルキ
ル基含有シラン化合物又は該化合物の部分加水分解縮合
物からなる厚さ１μ以下の薄膜をガラス表面に形成する
ことにより、透視性等を損なうことなく、低反射性及び
撥水撥油性とするものが開示されている。
【０００５】さらにまた例えば特開平１ー68477 号公報
には撥水性、耐久性に優れた表面処理鋼板の製造方法が
記載されており、鋼板の表面に特定金属のアルコキシ
ド，モノメチルアルコキシド，アセチルアセテート塩の
１種以上を0.05wt％以上と、該合計に対してフルオロア
ルキルシランを0.005 〜0.30モル％含有するアルコール
溶液を塗布した後、100 °C 以上に加熱することによ
り、撥水剤を有する無機酸化物被膜を形成しようとする
ものが開示されている。
には撥水性、耐久性に優れた表面処理鋼板の製造方法が
記載されており、鋼板の表面に特定金属のアルコキシ
ド，モノメチルアルコキシド，アセチルアセテート塩の
１種以上を0.05wt％以上と、該合計に対してフルオロア
ルキルシランを0.005 〜0.30モル％含有するアルコール
溶液を塗布した後、100 °C 以上に加熱することによ
り、撥水剤を有する無機酸化物被膜を形成しようとする
ものが開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】前述したように、例
えば特開昭58ー122979号公報および特開昭58ー172245号
公報に記載のガラス表面の撥水処理剤、あるいは特開昭
58ー167448号公報に記載の化合物では、撥水性能はある
ものの、手塗り等の簡単な塗布方法では製品化すること
が必ずしも容易にできるとは言い難く、例えば複雑な形
状等では均一塗布がしにくい場合があり、光学特性を変
化させてしまう可能性があり、耐擦傷性にも必ずしも強
いものとは言い難いものである。さらに例えば特開平１
ー68477 号公報に記載の表面処理剤では、上述したと同
様なことが基本的に言え、ことにできるだけガラス表面
の耐擦傷性により近いものにしようとすることにはなら
ないものであり、塗布方法も限定され、手塗り等の簡単
な塗布方法ではガラス製品等には必ずしも容易に採用す
ることができるとは言い難いものである。
えば特開昭58ー122979号公報および特開昭58ー172245号
公報に記載のガラス表面の撥水処理剤、あるいは特開昭
58ー167448号公報に記載の化合物では、撥水性能はある
ものの、手塗り等の簡単な塗布方法では製品化すること
が必ずしも容易にできるとは言い難く、例えば複雑な形
状等では均一塗布がしにくい場合があり、光学特性を変
化させてしまう可能性があり、耐擦傷性にも必ずしも強
いものとは言い難いものである。さらに例えば特開平１
ー68477 号公報に記載の表面処理剤では、上述したと同
様なことが基本的に言え、ことにできるだけガラス表面
の耐擦傷性により近いものにしようとすることにはなら
ないものであり、塗布方法も限定され、手塗り等の簡単
な塗布方法ではガラス製品等には必ずしも容易に採用す
ることができるとは言い難いものである。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明は、従来のかか
る問題点に鑑みてなしたものであって、特定したフルオ
ロアルキルシラン化合物と金属塩または金属アルコキシ
ドの混合液を、特定割合に希釈し、部分加水分解させた
ものとしたことにより、簡単な塗布方法で塗布が可能で
あって、塗布むらがなく複雑な形状でも塗布し易く、光
学特性に変化を与えることはない、基本的には単分子層
状膜乃至単分子層状膜に近似する格段な薄膜となり、基
板であるガラスの表面特性を活かせつつ、耐擦傷性等が
ガラス自体のものとほぼ近い値となって、例えキズを発
現してもヘイズ化しにくく透視性を保持し易いものであ
る、有用なガラス基板の撥水処理剤ならびに、該処理剤
をガラス基板に施す撥水処理法を提供するものである。
る問題点に鑑みてなしたものであって、特定したフルオ
ロアルキルシラン化合物と金属塩または金属アルコキシ
ドの混合液を、特定割合に希釈し、部分加水分解させた
ものとしたことにより、簡単な塗布方法で塗布が可能で
あって、塗布むらがなく複雑な形状でも塗布し易く、光
学特性に変化を与えることはない、基本的には単分子層
状膜乃至単分子層状膜に近似する格段な薄膜となり、基
板であるガラスの表面特性を活かせつつ、耐擦傷性等が
ガラス自体のものとほぼ近い値となって、例えキズを発
現してもヘイズ化しにくく透視性を保持し易いものであ
る、有用なガラス基板の撥水処理剤ならびに、該処理剤
をガラス基板に施す撥水処理法を提供するものである。
【０００８】すなわち、本発明は、フルオロアルキルシ
ラン化合物と金属塩または金属アルコキシドの混合液を
部分加水分解した撥水処理剤において、フルオロアルキ
ルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩または金属アル
コキシドを０．０５〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキ
ルシラン化合物と金属塩または金属アルコキシドの混合
液を、希釈溶媒で希釈濃度が０．５〜１０ｗｔ％に希釈
し、フルオロアルキルシラン化合物と金属塩または金属
アルコキシドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌから１０倍ｍｏｌ
の水または／および酸触媒を添加してなることを特徴と
するガラス基板の撥水処理剤。
ラン化合物と金属塩または金属アルコキシドの混合液を
部分加水分解した撥水処理剤において、フルオロアルキ
ルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩または金属アル
コキシドを０．０５〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキ
ルシラン化合物と金属塩または金属アルコキシドの混合
液を、希釈溶媒で希釈濃度が０．５〜１０ｗｔ％に希釈
し、フルオロアルキルシラン化合物と金属塩または金属
アルコキシドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌから１０倍ｍｏｌ
の水または／および酸触媒を添加してなることを特徴と
するガラス基板の撥水処理剤。
【０００９】ならびに、前記フルオロアルキルシラン化
合物と金属塩または金属アルコキシドの混合液が、フル
オロアルキルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩また
は金属アルコキシドを０．２〜８ｍｏｌであることを特
徴とする上述したガラス基板の撥水処理剤。
合物と金属塩または金属アルコキシドの混合液が、フル
オロアルキルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩また
は金属アルコキシドを０．２〜８ｍｏｌであることを特
徴とする上述したガラス基板の撥水処理剤。
【００１０】さらに、フルオロアルキルシラン化合物１
ｍｏｌに対して金属塩または金属アルコキシドを０．０
５〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキルシラン化合物と
金属塩または金属アルコキシドの混合液を、希釈溶媒で
希釈濃度が０．５〜１０ｗｔ％に希釈し、フルオロアル
キルシラン化合物と添加する金属塩または金属アルコキ
シドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌから１０倍ｍｏｌの水また
は／および酸触媒を添加してなるガラス基板の撥水処理
剤を、１〜１０Ｃ．Ｐ．に粘度調製したコーティング溶
液とし、ガラス表面上に被膜し、加熱温度が１００°Ｃ
〜４００°Ｃで成膜することを特徴とするガラス基板の
撥水処理法。
ｍｏｌに対して金属塩または金属アルコキシドを０．０
５〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキルシラン化合物と
金属塩または金属アルコキシドの混合液を、希釈溶媒で
希釈濃度が０．５〜１０ｗｔ％に希釈し、フルオロアル
キルシラン化合物と添加する金属塩または金属アルコキ
シドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌから１０倍ｍｏｌの水また
は／および酸触媒を添加してなるガラス基板の撥水処理
剤を、１〜１０Ｃ．Ｐ．に粘度調製したコーティング溶
液とし、ガラス表面上に被膜し、加熱温度が１００°Ｃ
〜４００°Ｃで成膜することを特徴とするガラス基板の
撥水処理法。
【００１１】さらにまた、前記ガラス基板の撥水処理法
によって、単分子層状膜乃至５ｎｍの範囲内の膜厚みを
得ることを特徴とする上述したガラス基板の撥水処理法
をそれぞれ提供するものである。
によって、単分子層状膜乃至５ｎｍの範囲内の膜厚みを
得ることを特徴とする上述したガラス基板の撥水処理法
をそれぞれ提供するものである。
【００１２】ここで、前記したように、フルオロアルキ
ルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩または金属アル
コキシドを０．０５〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキ
ルシラン化合物と金属塩または金属アルコキシドの混合
液としたのは、０．０５ｍｏｌ未満ではフルオロアルキ
ルシラン化合物のみの場合と同様に、該膜とガラス表面
との結合力が充分強力なものとなる効果が次第になくな
ってくるためであり、１０ｍｏｌを超えると所期の膜、
すなわち単分子層状膜に近似した膜とはならなくて厚膜
となり易く、例えば塗布方法として浸漬法やロールコー
ト法等に制限されるようになってしまい、ハケ塗りや含
浸布による塗布等の簡単な方法では塗布むら等が発現し
てしまうものであるためである。好ましい前記混合液と
してはフルオロアルキルシラン化合物１ｍｏｌに対して
金属塩または金属アルコキシドを０．２〜８ｍｏｌであ
る。
ルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩または金属アル
コキシドを０．０５〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキ
ルシラン化合物と金属塩または金属アルコキシドの混合
液としたのは、０．０５ｍｏｌ未満ではフルオロアルキ
ルシラン化合物のみの場合と同様に、該膜とガラス表面
との結合力が充分強力なものとなる効果が次第になくな
ってくるためであり、１０ｍｏｌを超えると所期の膜、
すなわち単分子層状膜に近似した膜とはならなくて厚膜
となり易く、例えば塗布方法として浸漬法やロールコー
ト法等に制限されるようになってしまい、ハケ塗りや含
浸布による塗布等の簡単な方法では塗布むら等が発現し
てしまうものであるためである。好ましい前記混合液と
してはフルオロアルキルシラン化合物１ｍｏｌに対して
金属塩または金属アルコキシドを０．２〜８ｍｏｌであ
る。
【００１３】また、前記混合液を希釈溶媒で希釈濃度が
０．５〜１０ｗｔ％に希釈したのは、０．５ｗｔ％未満
の薄い希釈では撥水性能が充分に得られなくなり、１０
ｗｔ％を超えると塗布むら等が発現することとなるため
である。
０．５〜１０ｗｔ％に希釈したのは、０．５ｗｔ％未満
の薄い希釈では撥水性能が充分に得られなくなり、１０
ｗｔ％を超えると塗布むら等が発現することとなるため
である。
【００１４】さらに、フルオロアルキルシラン化合物と
しては、例えばＣＦ3 ( ＣＨ2 ）2Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3 ）3 、ＣＦ3 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）5 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）5 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7
（ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7
（ＣＨ 2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （Ｃ
Ｈ2 ）2 ＳｉＣＨ3 Ｃｌ2 、ＣＦ3（ＣＦ2 ）7 （ＣＨ
2 ）2 ＳｉＣＨ3 （ＯＣＨ3 ）2 等である。
しては、例えばＣＦ3 ( ＣＨ2 ）2Ｓｉ（ＯＣ
Ｈ3 ）3 、ＣＦ3 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）5 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、ＣＦ3 （Ｃ
Ｆ2 ）5 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7
（ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7
（ＣＨ 2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （Ｃ
Ｈ2 ）2 ＳｉＣＨ3 Ｃｌ2 、ＣＦ3（ＣＦ2 ）7 （ＣＨ
2 ）2 ＳｉＣＨ3 （ＯＣＨ3 ）2 等である。
【００１５】さらにまた添加する金属塩または金属アル
コキシドとしては、例えばＺｎ（ＣＨ3 ）2 、Ｚｎ（Ｃ
2 Ｈ5 ）2 、Ｚｎ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）2 （Ｈ2 Ｏ）、Ｚｒ
（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 等であればよい。なおこれらにさらに
（ＣＨ3 ）3 ＢＯ3 等を添加してもよいものである。
コキシドとしては、例えばＺｎ（ＣＨ3 ）2 、Ｚｎ（Ｃ
2 Ｈ5 ）2 、Ｚｎ（Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 ）2 （Ｈ2 Ｏ）、Ｚｒ
（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 等であればよい。なおこれらにさらに
（ＣＨ3 ）3 ＢＯ3 等を添加してもよいものである。
【００１６】さらに希釈剤としては、メタノール、エタ
ノール、ブタノール、イソプロピルアルコールなど低級
アルコール類、あるいはキシレンやトルエンなどの芳香
族炭化水素等であって、均一に分散溶解できるものであ
ればよいものである。
ノール、ブタノール、イソプロピルアルコールなど低級
アルコール類、あるいはキシレンやトルエンなどの芳香
族炭化水素等であって、均一に分散溶解できるものであ
ればよいものである。
【００１７】さらにまたフルオロアルキルシラン化合物
と金属塩または金属アルコキシドの合計ｍｏｌと同ｍｏ
ｌから１０倍ｍｏｌの水または／および酸触媒を添加す
ることとしたのは、同ｍｏｌ未満の水または／および酸
触媒ではフルオロアルキルシラン化合物および金属塩ま
たは金属アルコキシドが充分に加水分解されずガラスと
の反応性が悪くなり、１０倍ｍｏｌ程度の水または／お
よび酸触媒であれば、上記化合物の加水分解に充分であ
るからである。
と金属塩または金属アルコキシドの合計ｍｏｌと同ｍｏ
ｌから１０倍ｍｏｌの水または／および酸触媒を添加す
ることとしたのは、同ｍｏｌ未満の水または／および酸
触媒ではフルオロアルキルシラン化合物および金属塩ま
たは金属アルコキシドが充分に加水分解されずガラスと
の反応性が悪くなり、１０倍ｍｏｌ程度の水または／お
よび酸触媒であれば、上記化合物の加水分解に充分であ
るからである。
【００１８】さらにまた、ガラス板等への塗布方法とし
ては、ハケ塗りや含浸布による塗布でよいものであり、
場合によっては通常のディッピング法、スプレー法、フ
ローコート法あるいはスピンコート法等の塗布手段が適
宜採用し得るものである。また前記コーティング溶液を
被膜後、約１００°Ｃ以上、好ましくは約１００〜４０
０°Ｃ程度の温度下で約３０分間程度の乾燥を行い、乾
燥後ネル等の乾燥布で軽く拭き取ることが好ましいもの
である。なお、約４００°Ｃを超えると撥水性能が充分
でなくなることがあるためである。
ては、ハケ塗りや含浸布による塗布でよいものであり、
場合によっては通常のディッピング法、スプレー法、フ
ローコート法あるいはスピンコート法等の塗布手段が適
宜採用し得るものである。また前記コーティング溶液を
被膜後、約１００°Ｃ以上、好ましくは約１００〜４０
０°Ｃ程度の温度下で約３０分間程度の乾燥を行い、乾
燥後ネル等の乾燥布で軽く拭き取ることが好ましいもの
である。なお、約４００°Ｃを超えると撥水性能が充分
でなくなることがあるためである。
【００１９】また、前記単分子層状膜乃至５ｎｍ厚の範
囲の膜厚としたのは、単分子層状膜未満の膜厚であれ
ば、撥水性能むらが発現し、５ｎｍ厚を超える膜厚であ
れば耐擦傷性等機械的強度が必ずしも充分優れるものと
は言い難くなり、また塗布むら等も次第に発生し易くな
るためである。なお、該膜厚は、例えば表面の元素分析
の結果、ＣあるいはＦ元素以外には検出されないこと、
オージェ電子分光法または２次イオン質量分析法等によ
りＦ成分の検出深さなどによってチェックしたものであ
る。
囲の膜厚としたのは、単分子層状膜未満の膜厚であれ
ば、撥水性能むらが発現し、５ｎｍ厚を超える膜厚であ
れば耐擦傷性等機械的強度が必ずしも充分優れるものと
は言い難くなり、また塗布むら等も次第に発生し易くな
るためである。なお、該膜厚は、例えば表面の元素分析
の結果、ＣあるいはＦ元素以外には検出されないこと、
オージェ電子分光法または２次イオン質量分析法等によ
りＦ成分の検出深さなどによってチェックしたものであ
る。
【００２０】さらにまた、前記ガラス基板としては、無
機質の透明ガラス板であっても有機質であってもよく、
無色または着色、ならびにその種類あるいは色調、形状
等に特に限定されるものではなく、例えばＳｉＯ2薄膜
をアンダーコートした膜付ガラス基板、さらに曲げ板ガ
ラスとしてはもちろん、各種強化ガラスや強度アップガ
ラス、平板や単板で使用できるとともに、複層ガラスあ
るいは合せガラスとしても使用できることは言うまでも
ない。
機質の透明ガラス板であっても有機質であってもよく、
無色または着色、ならびにその種類あるいは色調、形状
等に特に限定されるものではなく、例えばＳｉＯ2薄膜
をアンダーコートした膜付ガラス基板、さらに曲げ板ガ
ラスとしてはもちろん、各種強化ガラスや強度アップガ
ラス、平板や単板で使用できるとともに、複層ガラスあ
るいは合せガラスとしても使用できることは言うまでも
ない。
【００２１】
【作用】前述したとおり、本発明のガラス基板の撥水処
理剤を用いると、ハケ塗りや含浸布による塗布等、簡単
な塗布法でガラス表面を撥水処理することが可能であ
り、光学特性に変化を与えることなく、かつ耐擦傷性も
ガラスとほぼ同等と言っても過言でないものであり、さ
らにガラスと該撥水処理剤との結合力が増加し、耐候性
等に優れる撥水処理ガラスとなるものである。
理剤を用いると、ハケ塗りや含浸布による塗布等、簡単
な塗布法でガラス表面を撥水処理することが可能であ
り、光学特性に変化を与えることなく、かつ耐擦傷性も
ガラスとほぼ同等と言っても過言でないものであり、さ
らにガラスと該撥水処理剤との結合力が増加し、耐候性
等に優れる撥水処理ガラスとなるものである。
【００２２】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。ただし本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。
る。ただし本発明は係る実施例に限定されるものではな
い。
【００２３】実施例１ 大きさ約１００ｍｍｘ１００ｍｍ、厚さ約２ｍｍのクリ
ア・フロートガラス板の表面をブラシ洗浄し、乾燥した
後、塗布面をアセトンで濡らしネルで払拭してさらに乾
拭き用ネルで払拭した。ついで、フルオロアルキルシラ
ン化合物としてＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 （東芝シリコーン製ＴＳＬ８２３３）約
１ｍｏｌに、金属塩としてＺｎ（ＣＨ3 ）2 （キシダ化
学製）約０．２ｍｏｌを加えて、フルオロアルキルシラ
ン化合物と金属塩の混合液を得、該混合液を希釈剤とし
てイソプロピルアルコール約５０ｇで希釈し、さらに水
分として約６０％硝酸（触媒作用する）約１ｇを添加し
た水を加え、室温で約４５分程度間攪拌し加水分解させ
て予め調製した溶液を、５〜６滴スポイドで該ガラス板
面に滴下し、ネルで擦り付けるようにして手塗りで塗布
した。つぎに該塗布したガラス板をマッフル炉内におい
て約２５０°Ｃで約３０分間加熱処理した後放冷し、該
放冷したガラス板の塗布面を乾拭きネルで拭き取り撥水
処理ガラスを得た。
ア・フロートガラス板の表面をブラシ洗浄し、乾燥した
後、塗布面をアセトンで濡らしネルで払拭してさらに乾
拭き用ネルで払拭した。ついで、フルオロアルキルシラ
ン化合物としてＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 （東芝シリコーン製ＴＳＬ８２３３）約
１ｍｏｌに、金属塩としてＺｎ（ＣＨ3 ）2 （キシダ化
学製）約０．２ｍｏｌを加えて、フルオロアルキルシラ
ン化合物と金属塩の混合液を得、該混合液を希釈剤とし
てイソプロピルアルコール約５０ｇで希釈し、さらに水
分として約６０％硝酸（触媒作用する）約１ｇを添加し
た水を加え、室温で約４５分程度間攪拌し加水分解させ
て予め調製した溶液を、５〜６滴スポイドで該ガラス板
面に滴下し、ネルで擦り付けるようにして手塗りで塗布
した。つぎに該塗布したガラス板をマッフル炉内におい
て約２５０°Ｃで約３０分間加熱処理した後放冷し、該
放冷したガラス板の塗布面を乾拭きネルで拭き取り撥水
処理ガラスを得た。
【００２４】得られた撥水処理ガラスについて、撥水性
は該撥水処理ガラスの処理面上に水を置き、その接触角
を協和界面科学（株）製ＣＡーＡ型によって測定すると
ともに、Ｄ．Ｐ．Ｗ促進耐候性試験をスガ試験機製によ
って、約５０°Ｃ、湿度１００％で約４時間と約７５°
Ｃ、紫外線照射３．０ｍＷで約８時間とのサイクルの条
件で耐候性、耐久性等を評価した。
は該撥水処理ガラスの処理面上に水を置き、その接触角
を協和界面科学（株）製ＣＡーＡ型によって測定すると
ともに、Ｄ．Ｐ．Ｗ促進耐候性試験をスガ試験機製によ
って、約５０°Ｃ、湿度１００％で約４時間と約７５°
Ｃ、紫外線照射３．０ｍＷで約８時間とのサイクルの条
件で耐候性、耐久性等を評価した。
【００２５】その結果は、表１に示すように、接触角は
約１０８°程度であり、きれいに払拭でき、塗布むらも
なく光学特性として均一なものであって、比較的接触角
の低下傾向が少なく、充分耐候性、耐久性があるもので
あった。
約１０８°程度であり、きれいに払拭でき、塗布むらも
なく光学特性として均一なものであって、比較的接触角
の低下傾向が少なく、充分耐候性、耐久性があるもので
あった。
【００２６】実施例２〜３ 実施例１と同様なやり方で、金属塩としてのＺｎ（ＣＨ
3 ）2 （キシダ化学製）のみ約０．６ｍｏｌおよび約
１．０ｍｏｌと変えて行った。
3 ）2 （キシダ化学製）のみ約０．６ｍｏｌおよび約
１．０ｍｏｌと変えて行った。
【００２７】その結果、表１に示すように、実施例１と
同様、接触角は約１０９°程度であり、きれいに払拭で
き、塗布むらが残らない光学特性として均一なものであ
り、比較的接触角の低下傾向が少なく、充分耐候性、耐
久性があるものであった。
同様、接触角は約１０９°程度であり、きれいに払拭で
き、塗布むらが残らない光学特性として均一なものであ
り、比較的接触角の低下傾向が少なく、充分耐候性、耐
久性があるものであった。
【００２８】比較例１ 実施例１と同様なやり方で、フルオロアルキルシラン化
合物のみを用いた場合であり、フルオロアルキルアルコ
キシシラン約１ｍｏｌに対してイソプロピルアルコール
を約５０ｇで希釈し、約６０％硝酸を約３ｍｏｌを添加
し、室温で約１時間攪拌した後、撥水処理剤として用
い、処理ガラスを得た。前記実施例と同様に、接触角の
測定ならびにＤ．Ｐ．Ｗ促進耐候性試験を実施した。
合物のみを用いた場合であり、フルオロアルキルアルコ
キシシラン約１ｍｏｌに対してイソプロピルアルコール
を約５０ｇで希釈し、約６０％硝酸を約３ｍｏｌを添加
し、室温で約１時間攪拌した後、撥水処理剤として用
い、処理ガラスを得た。前記実施例と同様に、接触角の
測定ならびにＤ．Ｐ．Ｗ促進耐候性試験を実施した。
【００２９】その結果、表１に示すように、撥水性を有
するものであるものの、耐候性、耐久性があるものであ
るとは言い難いものであった。
するものであるものの、耐候性、耐久性があるものであ
るとは言い難いものであった。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】以上前述したように、本発明によれば、
簡易な塗布方法であっても塗布むらが発現することがな
く、撥水処理ガラスが安価で効率よく得られ、光学特性
を損なうことなく、密着性、耐候性、耐擦傷性等に優れ
るものとなる等、建築用もしくは自動車用窓材をはじ
め、各種ガラス物品等、種々の被覆膜に広く採用できる
利用価値の高い、有用なガラス基板の撥水処理剤および
その撥水処理法を提供するものである。
簡易な塗布方法であっても塗布むらが発現することがな
く、撥水処理ガラスが安価で効率よく得られ、光学特性
を損なうことなく、密着性、耐候性、耐擦傷性等に優れ
るものとなる等、建築用もしくは自動車用窓材をはじ
め、各種ガラス物品等、種々の被覆膜に広く採用できる
利用価値の高い、有用なガラス基板の撥水処理剤および
その撥水処理法を提供するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 18/12 (72)発明者 浜口 滋生 三重県松阪市大口町1510 セントラル硝子 株式会社テクニカルセンター内
Claims (4)
- 【請求項１】 フルオロアルキルシラン化合物と金属塩
または金属アルコキシドの混合液を部分加水分解した撥
水処理剤において、フルオロアルキルシラン化合物１ｍ
ｏｌに対して金属塩または金属アルコキシドを０．０５
〜１０ｍｏｌであるフルオロアルキルシラン化合物と金
属塩または金属アルコキシドの混合液を、希釈溶媒で希
釈濃度が０．５〜１０ｗｔ％に希釈し、フルオロアルキ
ルシラン化合物と添加する金属塩または金属アルコキシ
ドの合計ｍｏｌと同ｍｏｌから１０倍ｍｏｌの水または
／および酸触媒を添加してなることを特徴とするガラス
基板の撥水処理剤。 - 【請求項２】 前記フルオロアルキルシラン化合物と金
属塩または金属アルコキシドの混合液が、フルオロアル
キルシラン化合物１ｍｏｌに対して金属塩または金属ア
ルコキシドを０．２〜８ｍｏｌであることを特徴とする
請求項１記載のガラス基板の撥水処理剤。 - 【請求項３】 フルオロアルキルシラン化合物１ｍｏｌ
に対して金属塩または金属アルコキシドを０．０５〜１
０ｍｏｌであるフルオロアルキルシラン化合物と金属塩
または金属アルコキシドの混合液を、希釈溶媒で希釈濃
度が０．５〜１０ｗｔ％に希釈し、フルオロアルキルシ
ラン化合物と添加する金属塩または金属アルコキシドの
合計ｍｏｌと同ｍｏｌから１０倍ｍｏｌの水または／お
よび酸触媒を添加してなるガラス基板の撥水処理剤を、
１〜１０Ｃ．Ｐ．に粘度調製したコーティング溶液と
し、ガラス表面上に被膜し、加熱温度が１００°Ｃ〜４
００°Ｃで成膜することを特徴とするガラス基板の撥水
処理法。 - 【請求項４】 前記ガラス基板の撥水処理法によって、
単分子層状膜乃至５ｎｍの範囲内の膜厚みを得ることを
特徴とする請求項１記載のガラス基板の撥水処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13126992A JPH05319867A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | ガラス基板の撥水処理剤およびその撥水処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13126992A JPH05319867A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | ガラス基板の撥水処理剤およびその撥水処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319867A true JPH05319867A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15053981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13126992A Pending JPH05319867A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | ガラス基板の撥水処理剤およびその撥水処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319867A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2739391A1 (fr) * | 1995-09-28 | 1997-04-04 | Corning Inc | Systemes pour rendre des surfaces antiadherentes et non mouillables |
| JPH1036706A (ja) * | 1996-04-02 | 1998-02-10 | Saint Gobain Vitrage | 非湿潤性コーティング用の組成物、該組成物でガラスを処理する方法及びその結果得られる製品 |
| EP0852607A4 (ja) * | 1995-09-28 | 1998-08-12 | ||
| EP0947478A1 (en) * | 1998-02-13 | 1999-10-06 | Central Glass Company, Limited | Water-repellent solution and method of forming water-repellent film on substrate by using the solution |
| US6168773B1 (en) | 1995-12-20 | 2001-01-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Rapid process for making silica gel and silicate polymer and low density gels made thereby |
| EP1026704A3 (de) * | 1999-02-03 | 2001-10-10 | Degussa AG | Oberflächenmodifizierter Isolator und Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche eines Isolators |
| JP4681094B2 (ja) * | 1999-02-03 | 2011-05-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | フルオル有機官能性シラン及び／又はシロキサンを有する組成物、その製法、その使用及び表面変性された支持体 |
-
1992
- 1992-05-25 JP JP13126992A patent/JPH05319867A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2739391A1 (fr) * | 1995-09-28 | 1997-04-04 | Corning Inc | Systemes pour rendre des surfaces antiadherentes et non mouillables |
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| US6054522A (en) * | 1995-09-28 | 2000-04-25 | Corning Incorporated | Coating for imparting non-stick, abrasion resistant and non-wetting properties to inorganic articles |
| US6168773B1 (en) | 1995-12-20 | 2001-01-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Rapid process for making silica gel and silicate polymer and low density gels made thereby |
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| EP0947478A1 (en) * | 1998-02-13 | 1999-10-06 | Central Glass Company, Limited | Water-repellent solution and method of forming water-repellent film on substrate by using the solution |
| US6235833B1 (en) | 1998-02-13 | 2001-05-22 | Central Glass Company, Limited | Water-repellent solution and method of forming water-repellent film on substrate by using the solution |
| US6461670B2 (en) | 1998-02-13 | 2002-10-08 | Central Glass Company, Ltd. | Water-repellent solution and method of forming water-repellent film on substrate by using the solution |
| EP1026704A3 (de) * | 1999-02-03 | 2001-10-10 | Degussa AG | Oberflächenmodifizierter Isolator und Verfahren zur Modifizierung der Oberfläche eines Isolators |
| JP4681094B2 (ja) * | 1999-02-03 | 2011-05-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | フルオル有機官能性シラン及び／又はシロキサンを有する組成物、その製法、その使用及び表面変性された支持体 |
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