JPH05319830A - 原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造する方法 - Google Patents
原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 固体アンチモン酸ナトリウム結晶は粒子形
状、粒子径、粒径分布を調整して製造できるので、原料
のアンチモン酸ナトリウムの粒子形状を維持したまま陽
イオン交換能を有する五酸化アンチモンを製造すること
により、任意の粒子形状、粒子径、粒子分布の陽イオン
交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造すること。 【構成】 アンチモン酸ナトリウムと無機酸とを２５℃
以上、９０℃以下の反応温度で反応させることを特徴と
する原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有
する五酸化アンチモン粒子を製造する。
状、粒子径、粒径分布を調整して製造できるので、原料
のアンチモン酸ナトリウムの粒子形状を維持したまま陽
イオン交換能を有する五酸化アンチモンを製造すること
により、任意の粒子形状、粒子径、粒子分布の陽イオン
交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造すること。 【構成】 アンチモン酸ナトリウムと無機酸とを２５℃
以上、９０℃以下の反応温度で反応させることを特徴と
する原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有
する五酸化アンチモン粒子を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は原料であるアンチモン酸
ナトリウムの粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を
有する五酸化アンチモンを製造する方法、特に、アンチ
モン酸ナトリウムの粒子径が２５μｍより大きな場合、
各種水溶液および有機溶剤溶液の精製に使用するのに好
適な陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粗大粒子
の製造方法に関するものである。
ナトリウムの粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を
有する五酸化アンチモンを製造する方法、特に、アンチ
モン酸ナトリウムの粒子径が２５μｍより大きな場合、
各種水溶液および有機溶剤溶液の精製に使用するのに好
適な陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粗大粒子
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】五酸化アンチモンは一般的にアンチモン
酸ナトリウムを酸分解する方法、または三酸化アンチモ
ンを過酸化水素で酸化する方法あるいは五塩化アンチモ
ンを加水分解する方法で製造されている。
酸ナトリウムを酸分解する方法、または三酸化アンチモ
ンを過酸化水素で酸化する方法あるいは五塩化アンチモ
ンを加水分解する方法で製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記いずれの方法にお
いても、生成する五酸化アンチモンは０．１〜５μｍ程
度の微粒子でプラスチックの難燃剤としては好適であ
る。しかし、この微粒子五酸化アンチモンを無機イオン
交換体として水溶液や有機溶剤溶液の精製に使用する場
合、操作（カラム操作、濾過操作）上の問題があり、バ
インダ等を混合したのち造粒しなければ使用が困難であ
る。一方、造粒することにより表面積が減少し、交換容
量の低下および交換速度の低下が起こり、使用上問題と
なる。
いても、生成する五酸化アンチモンは０．１〜５μｍ程
度の微粒子でプラスチックの難燃剤としては好適であ
る。しかし、この微粒子五酸化アンチモンを無機イオン
交換体として水溶液や有機溶剤溶液の精製に使用する場
合、操作（カラム操作、濾過操作）上の問題があり、バ
インダ等を混合したのち造粒しなければ使用が困難であ
る。一方、造粒することにより表面積が減少し、交換容
量の低下および交換速度の低下が起こり、使用上問題と
なる。
【０００４】これらの問題点を解決するためには、五酸
化アンチモン粒子そのものの粒子径をカラム操作や濾過
操作に適した大きさにしなければならない。ところが、
一般的によく知られているように五酸化アンチモンはコ
ロイド化しやすい。たとえば、無機化学全書４−４、ア
ンチモン編１７２ページには、五酸化アンチモンは水に
溶けないが水和状態でコロイドとなると記載されてい
る。また、多くの特許文献等にも記載されているが、そ
のひとつ、特開昭６２−１８２１１６号には、酸分解後
残存する酸を水洗浄により除去を行うと、洗浄中に五酸
化アンチモンゲルの一部が解こうしてゾルとなる事実を
明示している。このように、五酸化アンチモンは水と接
することによりコロイド化を容易に起こすため粗大粒子
を得るのは著しく困難であった。
化アンチモン粒子そのものの粒子径をカラム操作や濾過
操作に適した大きさにしなければならない。ところが、
一般的によく知られているように五酸化アンチモンはコ
ロイド化しやすい。たとえば、無機化学全書４−４、ア
ンチモン編１７２ページには、五酸化アンチモンは水に
溶けないが水和状態でコロイドとなると記載されてい
る。また、多くの特許文献等にも記載されているが、そ
のひとつ、特開昭６２−１８２１１６号には、酸分解後
残存する酸を水洗浄により除去を行うと、洗浄中に五酸
化アンチモンゲルの一部が解こうしてゾルとなる事実を
明示している。このように、五酸化アンチモンは水と接
することによりコロイド化を容易に起こすため粗大粒子
を得るのは著しく困難であった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたものである。従来の製造方法では
コロイド状態を経て結晶性五酸化アンチモンに移行し、
このコロイド状態が粒子形状、粒径を支配すると考えら
れていた。そこでこのコロイド状態を経ないか極めて短
時間に結晶性五酸化アンチモンに変換できれば粒子形状
や粒径を維持したまま製造できると考えたのである。本
発明者らは鋭意検討した結果、固体アンチモン酸ナトリ
ウムを原料とし、そのアンチモン酸ナトリウムと無機酸
との反応温度を迅速に２５℃以上９０℃以下にすること
によって本目的が達成できることをつきとめた。本発明
により、原料粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を
有する五酸化アンチモン粒子に交換することができる。
すなわち、固体アンチモン酸ナトリウム結晶は粒子形
状、粒子径、粒径分布を調整して製造できることに着目
し、原料のアンチモン酸ナトリウムに２５μｍ以上の様
な粗大粒子を使用することにより濾過操作に耐えられる
五酸化アンチモン粒子を製造することができる。
決するためになされたものである。従来の製造方法では
コロイド状態を経て結晶性五酸化アンチモンに移行し、
このコロイド状態が粒子形状、粒径を支配すると考えら
れていた。そこでこのコロイド状態を経ないか極めて短
時間に結晶性五酸化アンチモンに変換できれば粒子形状
や粒径を維持したまま製造できると考えたのである。本
発明者らは鋭意検討した結果、固体アンチモン酸ナトリ
ウムを原料とし、そのアンチモン酸ナトリウムと無機酸
との反応温度を迅速に２５℃以上９０℃以下にすること
によって本目的が達成できることをつきとめた。本発明
により、原料粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を
有する五酸化アンチモン粒子に交換することができる。
すなわち、固体アンチモン酸ナトリウム結晶は粒子形
状、粒子径、粒径分布を調整して製造できることに着目
し、原料のアンチモン酸ナトリウムに２５μｍ以上の様
な粗大粒子を使用することにより濾過操作に耐えられる
五酸化アンチモン粒子を製造することができる。
【０００６】本発明に関し、反応条件、すなわち分解に
使用する酸の種類、濃度および反応温度などにつき鋭意
検討の結果、本発明に使用するアンチモン酸ナトリウム
の平均粒径は１０μｍ以上、さらに好ましくは２５μｍ
以上が好適である。１０μｍ未満ではカラム操作や濾過
操作をするための造粒が必要となるからである。アンチ
モン酸ナトリウムの粒子形状はどのような形状でもよい
が、カラム操作に適する球状、立方状が好ましい。アン
チモン酸ナトリウムと無機酸との反応温度を２５℃以上
９０℃以下とすることにより、目的とした陽イオン交換
能を有する五酸化アンチモン粗大粒子を得ることができ
た。２５℃未満では反応により生成した五酸化アンチモ
ン粒子の微細化が起こり、また、９０℃を越えると五酸
化アンチモン粒子の破壊が起こり目的とする粒子形状の
維持ができない。さらに、アンチモン酸ナトリウムの添
加は反応温度になってから行うことが重要である。な
お、反応に使用する無機酸は、硫酸、塩酸および硝酸の
うちいずれでも使用でき、また、その濃度は０．１Ｎ〜
１２Ｎまでの任意の濃度を選ぶことができる。反応時間
はアンチモン酸ナトリウムが分解する時間以上必要であ
り、通常１５分以上であるがコロイド状態に移行するま
でに反応を終了する必要があるため、１０時間以下が好
ましい。また、酸分解後の酸除去のための洗浄は、解こ
うを防ぐために一般的に行われるアルコール等の使用は
不必要で水だけの洗浄で十分である。
使用する酸の種類、濃度および反応温度などにつき鋭意
検討の結果、本発明に使用するアンチモン酸ナトリウム
の平均粒径は１０μｍ以上、さらに好ましくは２５μｍ
以上が好適である。１０μｍ未満ではカラム操作や濾過
操作をするための造粒が必要となるからである。アンチ
モン酸ナトリウムの粒子形状はどのような形状でもよい
が、カラム操作に適する球状、立方状が好ましい。アン
チモン酸ナトリウムと無機酸との反応温度を２５℃以上
９０℃以下とすることにより、目的とした陽イオン交換
能を有する五酸化アンチモン粗大粒子を得ることができ
た。２５℃未満では反応により生成した五酸化アンチモ
ン粒子の微細化が起こり、また、９０℃を越えると五酸
化アンチモン粒子の破壊が起こり目的とする粒子形状の
維持ができない。さらに、アンチモン酸ナトリウムの添
加は反応温度になってから行うことが重要である。な
お、反応に使用する無機酸は、硫酸、塩酸および硝酸の
うちいずれでも使用でき、また、その濃度は０．１Ｎ〜
１２Ｎまでの任意の濃度を選ぶことができる。反応時間
はアンチモン酸ナトリウムが分解する時間以上必要であ
り、通常１５分以上であるがコロイド状態に移行するま
でに反応を終了する必要があるため、１０時間以下が好
ましい。また、酸分解後の酸除去のための洗浄は、解こ
うを防ぐために一般的に行われるアルコール等の使用は
不必要で水だけの洗浄で十分である。
【０００７】
【作用】本発明方法によれば、原料のアンチモン酸ナト
リウムの粒子形状や粒子径を適当に選定することによ
り、水溶液や有機溶剤溶液の精製や分離剤として使用す
る陽イオン交換能を有する五酸化アンチモンを造粒する
ことなしに製造できる。造粒しないで使えることから交
換容量および交換速度の低下も起こらない。さらに本発
明によれば、従来法のように結晶を水溶液中に分散させ
るのではなく、アンチモン酸ナトリウムを分解するため
の酸量と０．１Ｎ〜１２Ｎの濃度条件を満たせばよいの
で全酸量を軽減できる。
リウムの粒子形状や粒子径を適当に選定することによ
り、水溶液や有機溶剤溶液の精製や分離剤として使用す
る陽イオン交換能を有する五酸化アンチモンを造粒する
ことなしに製造できる。造粒しないで使えることから交
換容量および交換速度の低下も起こらない。さらに本発
明によれば、従来法のように結晶を水溶液中に分散させ
るのではなく、アンチモン酸ナトリウムを分解するため
の酸量と０．１Ｎ〜１２Ｎの濃度条件を満たせばよいの
で全酸量を軽減できる。
【０００８】
【実施例】以下実施例により本発明を詳細に説明する。
実施例中の平均粒子径は顕微鏡法により測定したもので
ある。また、交換容量は初期Ｐｂ濃度約５０００ｐｐｍ
の０．１Ｎの硝酸２０．０ｍｌに五酸化アンチモン０．
２０ｇを入れ３時間振とう後上澄液のＰｂ濃度を測定
し、吸着前後の液中のＰｂ濃度の変化から求めた。
実施例中の平均粒子径は顕微鏡法により測定したもので
ある。また、交換容量は初期Ｐｂ濃度約５０００ｐｐｍ
の０．１Ｎの硝酸２０．０ｍｌに五酸化アンチモン０．
２０ｇを入れ３時間振とう後上澄液のＰｂ濃度を測定
し、吸着前後の液中のＰｂ濃度の変化から求めた。
【０００９】
【実施例１】平均粒子径２５μｍのアンチモン酸ナトリ
ウム２３４０ｇを３０℃の２Ｎ硫酸３０ｌに投入し、３
０℃で１時間反応させた後直ちに遠心濾過し水１０ｌで
洗浄し、さらにリパルプ洗浄を行い遠心濾過後１００℃
で乾燥し五酸化アンチモンを得た。五酸化アンチモンの
平均粒子径は２５μｍであった。交換容量は４．１ｍｅ
ｑ／ｇであった。本実施例により得られた五酸化アンチ
モンの顕微鏡写真の様子を図１に表わしている。同図に
示されるように五酸化アンチモン粒子は２５μｍ前後に
ほぼ大きさが揃っており、各粒子の表面は多数の凹凸が
形成されて非常に大きな表面積を有することがうかがえ
る。
ウム２３４０ｇを３０℃の２Ｎ硫酸３０ｌに投入し、３
０℃で１時間反応させた後直ちに遠心濾過し水１０ｌで
洗浄し、さらにリパルプ洗浄を行い遠心濾過後１００℃
で乾燥し五酸化アンチモンを得た。五酸化アンチモンの
平均粒子径は２５μｍであった。交換容量は４．１ｍｅ
ｑ／ｇであった。本実施例により得られた五酸化アンチ
モンの顕微鏡写真の様子を図１に表わしている。同図に
示されるように五酸化アンチモン粒子は２５μｍ前後に
ほぼ大きさが揃っており、各粒子の表面は多数の凹凸が
形成されて非常に大きな表面積を有することがうかがえ
る。
【００１０】
【実施例２】平均粒子径２００μｍのアンチモン酸ナト
リウム２３４０ｇを４０℃の２Ｎ硫酸３０ｌに投入し、
４０℃で２時間反応させた以外は、前記実施例１と同様
にして五酸化アンチモンを得た。得られた五酸化アンチ
モンの平均粒子径は２００μｍであった。交換容量は
３．９ｍｅｑ／ｇであった。本実施例により得られた五
酸化アンチモンの顕微鏡写真の様子を図２に表わしてい
る。同図に示されるように、五酸化アンチモン粒子は２
００μｍ前後の非常に大きな粒子で、大きさもほぼ揃っ
ている。各粒子の表面は多数の凹凸が形成されて、非常
に大きな表面積を有することもうかがえる。
リウム２３４０ｇを４０℃の２Ｎ硫酸３０ｌに投入し、
４０℃で２時間反応させた以外は、前記実施例１と同様
にして五酸化アンチモンを得た。得られた五酸化アンチ
モンの平均粒子径は２００μｍであった。交換容量は
３．９ｍｅｑ／ｇであった。本実施例により得られた五
酸化アンチモンの顕微鏡写真の様子を図２に表わしてい
る。同図に示されるように、五酸化アンチモン粒子は２
００μｍ前後の非常に大きな粒子で、大きさもほぼ揃っ
ている。各粒子の表面は多数の凹凸が形成されて、非常
に大きな表面積を有することもうかがえる。
【００１１】
【比較例１】反応温度を１５℃にした以外は実施例２と
同様にして五酸化アンチモンを得た。交換容量は３．９
ｍｅｑ／ｇであった。本比較例により得られた五酸化ア
ンチモンの顕微鏡写真の様子を図３に表わしている。同
図に示されるように、得られた五酸化アンチモンは粒子
径、形状ともに不揃いで粒子径の測定をすることはでき
なかった。
同様にして五酸化アンチモンを得た。交換容量は３．９
ｍｅｑ／ｇであった。本比較例により得られた五酸化ア
ンチモンの顕微鏡写真の様子を図３に表わしている。同
図に示されるように、得られた五酸化アンチモンは粒子
径、形状ともに不揃いで粒子径の測定をすることはでき
なかった。
【００１２】
【実施例３】図４に示す形状を有するアンチモン酸ナト
リウム２３．４ｇを６０℃の２Ｎ塩酸３００ｍｌに添加
し６０℃で１時間反応させた以外は、実施例１と同様
（ただし、固液分離は吸引濾過による）にして五酸化ア
ンチモンを得た。交換容量は３．９ｍｅｑ／ｇであっ
た。本実施例により得られた五酸化アンチモンの顕微鏡
写真を図５に表している。同図に示されるように、得ら
れた五酸化アンチモンは原料のアンチモン酸ナトリウム
の粒子形状とほぼ同一であった。
リウム２３．４ｇを６０℃の２Ｎ塩酸３００ｍｌに添加
し６０℃で１時間反応させた以外は、実施例１と同様
（ただし、固液分離は吸引濾過による）にして五酸化ア
ンチモンを得た。交換容量は３．９ｍｅｑ／ｇであっ
た。本実施例により得られた五酸化アンチモンの顕微鏡
写真を図５に表している。同図に示されるように、得ら
れた五酸化アンチモンは原料のアンチモン酸ナトリウム
の粒子形状とほぼ同一であった。
【００１３】
【参考例１】以下に示す方法によりカラムテストを行っ
た。実施例２で得られた平均粒子径２００μｍの五酸化
アンチモン２５ｇを０．１Ｎ硝酸とともに、底部にガラ
スウールを詰めた内径１ｃｍ、高さ５０ｃｍのカラムに
入れ、０．１Ｎ硝酸を自然に通液したときの通液速度は
１３０ｍｌ／ｈｒであった。また、平均粒子径２００μ
ｍの五酸化アンチモンの代わりに五塩化アンチモンを加
水分解することによって得た平均粒子径０．５μｍの五
酸化アンチモンを使用した以外は上記と同様にしてカラ
ムテストを行った結果、通液速度は０．５ｍｌ／ｈｒ以
下であり、また一部はガラスウールを通過して通過後液
が白濁した。
た。実施例２で得られた平均粒子径２００μｍの五酸化
アンチモン２５ｇを０．１Ｎ硝酸とともに、底部にガラ
スウールを詰めた内径１ｃｍ、高さ５０ｃｍのカラムに
入れ、０．１Ｎ硝酸を自然に通液したときの通液速度は
１３０ｍｌ／ｈｒであった。また、平均粒子径２００μ
ｍの五酸化アンチモンの代わりに五塩化アンチモンを加
水分解することによって得た平均粒子径０．５μｍの五
酸化アンチモンを使用した以外は上記と同様にしてカラ
ムテストを行った結果、通液速度は０．５ｍｌ／ｈｒ以
下であり、また一部はガラスウールを通過して通過後液
が白濁した。
【００１４】
【発明の効果】本発明方法によれば、原料のアンチモン
酸ナトリウムの粒子形状や粒子径を維持した五酸化アン
チモンを製造できるので、造粒処理の必要のない五酸化
アンチモン粗大粒子の製造が可能である。この五酸化ア
ンチモン粗大粒子は無機イオン交換体として水溶液や有
機溶剤溶液の精製に好適に使用される。
酸ナトリウムの粒子形状や粒子径を維持した五酸化アン
チモンを製造できるので、造粒処理の必要のない五酸化
アンチモン粗大粒子の製造が可能である。この五酸化ア
ンチモン粗大粒子は無機イオン交換体として水溶液や有
機溶剤溶液の精製に好適に使用される。
【図１】実施例１で製造した五酸化アンチモンの顕微鏡
写真を表したものである。
写真を表したものである。
【図２】実施例２で製造した五酸化アンチモンの顕微鏡
写真を表したものである。
写真を表したものである。
【図３】比較例１で製造した五酸化アンチモンの顕微鏡
写真を表したものである。
写真を表したものである。
【図４】実施例３で使用したアンチモン酸ナトリウムの
顕微鏡写真を表したものである。
顕微鏡写真を表したものである。
【図５】実施例３で製造した五酸化アンチモンの顕微鏡
写真を表したものである。
写真を表したものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 アンチモン酸ナトリウムと無機酸とを２
５℃以上、９０℃以下の反応温度で反応させることを特
徴とする原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能
を有する五酸化アンチモン粒子を製造する方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146928A JPH05319830A (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4146928A JPH05319830A (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319830A true JPH05319830A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15418748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4146928A Pending JPH05319830A (ja) | 1992-05-13 | 1992-05-13 | 原料の粒子形状を維持したまま陽イオン交換能を有する五酸化アンチモン粒子を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319830A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1010755A (ja) * | 1996-06-18 | 1998-01-16 | Nagase Denshi Kagaku Kk | フォトレジスト剥離剤からＮａイオンを除去する方法 |
-
1992
- 1992-05-13 JP JP4146928A patent/JPH05319830A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1010755A (ja) * | 1996-06-18 | 1998-01-16 | Nagase Denshi Kagaku Kk | フォトレジスト剥離剤からＮａイオンを除去する方法 |
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