JPH05319815A - 炭酸カルシウム分散体の調製方法 - Google Patents

炭酸カルシウム分散体の調製方法

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JPH05319815A
JPH05319815A JP15598992A JP15598992A JPH05319815A JP H05319815 A JPH05319815 A JP H05319815A JP 15598992 A JP15598992 A JP 15598992A JP 15598992 A JP15598992 A JP 15598992A JP H05319815 A JPH05319815 A JP H05319815A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 石灰乳を炭酸ガスを用いて炭酸化反応して得
られる炭酸カルシウムの水懸濁液の調製工程において、
炭酸化反応終了して調製されたpH値Xの炭酸カルシウム
の水懸濁液を攪拌、及び/又は湿式粉砕、及び/又は静
置し、該炭酸カルシウムの水懸濁液のpHを以下に示す式
(a)及び(b)を満たすpH値Yに上昇せしめた後、水
懸濁液中に存在するアルカリ物質を除去及び/又はアル
カリ物質の単位体積当たりの濃度を低下せしめ、炭酸カ
ルシウムの水懸濁液のpHを、以下に示す式(c)を満た
すpH値Zに調整することを特徴とする、炭酸カルシウム
分散体の製造方法。 Y≧8.6 ・・・(a) 10(Y+2) /10X ≧125 ・・・(b) 10(Z+2) /10Y ≦80 ・・・(c) 但し、X、Yは同一温度条件下でのpHである。pH値Z
は、Zが8.6未満の場合、Zは8.6として計算。 【効果】 二次凝集が少なく、分散性の良好な合成炭酸
カルシウムが提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、二次凝集が少なく分散
性の良好な合成炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、合成炭酸カルシウムの工業的製造
方法としては、炭酸ガス法が広く採用されている。この
炭酸ガス法とは、天然に産する石灰石を焼成することに
より生石灰(酸化カルシウム)を得、この生石灰と水を
反応させ石灰乳(水酸化カルシウムの水懸濁液)を得、
この石灰乳に、石灰石を焼成する際に発生する炭酸ガス
を導通し反応させることにより炭酸カルシウムを得る方
法である。この炭酸ガス法により製造される合成炭酸カ
ルシウムは、その一次粒子の大きさに応じて、ゴム、プ
ラスチック、紙、塗料等の填料又は顔料として、広く大
量に使用されている。また、これらの用途に用いられる
合成炭酸カルシウムは、その配合時の物性をさらに向上
させるため、粒子表面にその使用目的に応じた無機系又
は有機系の様々な処理剤が表面処理され一般に使用され
ている。
【0003】しかし乍ら、この炭酸ガス法で製造される
合成炭酸カルシウムは、元来一次粒子間の凝集力が非常
に強いものであり、一次粒子が多数凝集して大きな二次
粒子(一次粒子の粗大凝集体)を形成しており、この二
次粒子のスラリーは、長時間強力に攪拌を続けても、ほ
ぼ一次粒子にまで分散させることは不可能であるとされ
ている。このような一次粒子の凝集体を多数含有する合
成炭酸カルシウムを、ゴム、プラスチック、紙、塗料等
の填料又は顔料として使用した場合、二次粒子があたか
も一次粒子のような挙動を示すため、分散不良、強度の
低下、光沢の低下、流動性の悪化等、良好な物性が得ら
れず、本来一次粒子を配合した場合の様な配合効果が得
られない。また同様に、このように多数の凝集体を含有
する合成炭酸カルシウムに、無機系又は有機系の表面処
理剤を処理しても二次粒子表面のみが処理されるにすぎ
ず、充分な効果を発揮するに至らない。
【0004】現在まで、これら一次粒子凝集体を分散さ
せる方法は幾多報告されているが、一般にボールミル、
サンドグラインダーミル等により、強力に粉砕破壊する
方法が採用されている。しかし乍ら、このような方法は
強大なエネルギーを使用した摩砕粉砕であるため、経済
的に不利であるばかりではなく、炭酸カルシウムの凝集
体の分散が行なわれると同時に一次粒子の破壊も行なわ
れ、その結果表面状態の非常に不安定な、しかも希望す
る一次粒子径よりさらに小さな粒子と、分散が不完全な
二次凝集粒子とが混在し、粒度の分布が幅広くなってし
まうため、好ましい方法であるといいがたい。またこの
ようなサンドグラインダー等の湿式粉砕機には、通常粉
砕用メディアとして微少なガラスビーズが用いられる
が、炭酸カルシウムの粉砕破壊工程時これらガラスビー
ズ表面も粉砕破壊されるため、分散処理後の炭酸カルシ
ウム中に20μm前後の粗大ガラス片が多数混入するこ
とになり、例えば15μm前後の厚みの薄物フィルムの
充填剤として使用するような炭酸カルシウムをこのよう
な湿式粉砕方法を用いて分散調製することは好ましくな
い。
【0005】また特開昭59−69425には、炭酸ガ
ス法により炭酸カルシウムを調製する炭酸化工程におい
て、ストロンチウム塩又はバリウム塩を少量添加するこ
とによる、分散性良好な合成炭酸カルシウムの製造方法
が提案されている。この方法によれば、良好な分散性を
有する合成炭酸カルシウムは調製し得るものの、該方法
で得られる炭酸カルシウム中には、炭酸化工程で添加し
たストロンチウム塩又はバリウム塩が混在しており、こ
れらストロンチウム塩又はバリウム塩を経済的に有利な
条件で除去することが困難であるため、このような炭酸
カルシウムは例えば食品用途への利用はできず、炭酸カ
ルシウムの用途が限定されるため、好ましい分散方法と
は言えない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の合成
炭酸カルシウムの分散方法の欠点を補い、且つ経済的に
有利に分散性の良好な炭酸カルシウムの調製方法を提供
するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するべく鋭意検討の結果、特定の条件下において
炭酸化反応して得られる炭酸カルシウムの水懸濁液を、
特定の条件、方法を用い、水懸濁液中に存在するアルカ
リ物質を除去及び/又はアルカリ物質の単位体積当たり
の濃度を低下せしめることにより、容易に分散性良好な
合成炭酸カルシウムが得られることを見いだし、本発明
を完成した。
【0008】即ち、本発明は、石灰乳を炭酸ガスを用い
て炭酸化反応して得られる炭酸カルシウムの水懸濁液の
調製工程において、炭酸化反応終了して調製されたpH値
Xの炭酸カルシウムの水懸濁液を攪拌、及び/又は湿式
粉砕、及び/又は静置し、該炭酸カルシウムの水懸濁液
のpHを以下に示す式(a)及び(b)を満たすpH値Yに
上昇せしめた後、水懸濁液中に存在するアルカリ物質を
除去及び/又はアルカリ物質の単位体積当たりの濃度を
低下せしめ、炭酸カルシウムの水懸濁液のpHを、以下に
示す式(c)を満たすpH値Zに調整することを特徴とす
る、炭酸カルシウム分散体の製造方法を内容とするもの
である。 Y≧8.6 ・・・(a) 10(Y+2) /10X ≧125 ・・・(b) 10(Z+2) /10Y ≦80 ・・・(c) 但し、X、Yは同一温度条件下でのpHである。pH値Z
は、Zが8.6未満の場合、Zは8.6として計算す
る。
【0009】本発明において、石灰乳を炭酸ガスを用い
て炭酸化する方法に関しては特に制限はなく、石灰乳中
に炭酸ガスを導通する方法、炭酸ガス中に石灰乳を噴霧
する方法等、常法の方法によればよい。また、炭酸化反
応条件に関しても、所望の炭酸カルシウムの粒子径に応
じ、石灰乳濃度、石灰乳温度、炭酸ガス濃度、炭酸ガス
導通量、石灰乳噴霧速度、石灰乳噴霧液滴径等の反応条
件を任意に選択し炭酸化反応を開始すればよく、炭酸化
開始後炭酸化反応系内のpHが任意の時点で、好ましくは
11.0以下に達した任意の時点で、より好ましくは1
0.0以下に達した任意の時点で炭酸化反応を終了すれ
ばよい。
【0010】次に、炭酸化反応終了後、得られる炭酸カ
ルシウムの水懸濁液を攪拌及び/又は静置し、炭酸カル
シウム粒子間に存在するアルカリ物質を溶出させ、該炭
酸カルシウムの水懸濁液のpHを上記(a)及び(b)を
満たすpH値Yに上昇せしめればよく、好ましくはX及び
Yは下記(d)(e)、より好ましくは(f)(g)を
満たすpH値Yに上昇せしめればよい。 Y≧10.0 ・・・(d) 10(Y+2) /10X ≧200 ・・・(e) Y≧10.5 ・・・(f) 10(Y+2) /10X ≧250 ・・・(g)
【0011】攪拌及び/又は静置により、該炭酸カルシ
ウムの水懸濁液のpHが8.6未満の場合、アルカリ物質
除去等の本発明の方法を実施しても、分散性の良好な炭
酸カルシウムは得られないため、該水懸濁液を湿式粉砕
機を用いて解砕し、そのpHを8.6以上にすればよい。
また、10(Y+2) /10X が125未満の場合、本発明
の以降の操作を行っても、本発明の目的である分散性良
好な炭酸カルシウムを得ることはできない。
【0012】次に、上記(a)及び(b)を満たすpH値
Yに上昇させた炭酸カルシウムの水懸濁液中に存在する
アルカリ物質を除去及び/又はアルカリ物質の単位体積
当たりの濃度を低下せしめ、炭酸カルシウムの水懸濁液
のpHを、前述の(c)を満たすpH値Zに調整すればよ
く、好ましくはpH値Zは下記(h)、より好ましくは
(i)を満たすpH値Zに調製することにより、本発明の
目的を達成することができる。pH値Zを8.6未満にす
る場合のみ、Z=8.6として計算した値を採用する。 10(Z+2) /10Y ≦70 ・・・(h) 10(Z+2) /10Y ≦60 ・・・(i) 10(Z+2) /10Y が80を越える場合、水懸濁液中に
存在するアルカリ物質を除去及び/又はアルカリ物質の
単位体積当たりの濃度を低下させることが充分ではな
く、本発明の目的である分散性良好な炭酸カルシウムを
得ることはできない。本発明における、炭酸カルシウム
の水懸濁液中に存在するアルカリ物質を除去及び/又は
アルカリ物質の単位体積当たりの濃度を低下させる方法
については、特別の制限は無く、アルカリ物質と反応し
水に不溶性又は難溶性の塩を生成する酸性ガスを水懸濁
液と反応させる方法、アルカリ物質と反応し水に不溶性
又は難溶性の塩を生成する燐酸、シュウ酸等を水懸濁液
に添加する方法、水で希釈又は洗浄する方法等いずれの
方法を採用してもよい。
【0013】特に食品用途、その他広範囲の工業用途に
広く用いるための炭酸カルシウムの調製には、炭酸カル
シウム以外の不純物が可能な限り少ないほうが好ましい
ため、炭酸カルシウムの水懸濁液中に存在するアルカリ
物質を除去及び/又はアルカリ物質の単位体積当たりの
濃度を低下させる好ましい方法としては、以下に示す
の方法を例示できる。これらの方法は、単独
で採用しても2以上組み合わせて採用しても問題なく、
これらの方法により炭酸カルシウムの水懸濁液のpH値Z
を前述の(c)を満たす値に調整することにより、本発
明の良好な分散性を有する一次粒子径が0.01〜5μ
mの炭酸カルシウムを、容易にかつ経済的に有利に調製
することが可能となる。 pH値Yに上昇せしめた炭酸カルシウムの水懸濁液に、
炭酸ガス含有ガスを反応せしめ、炭酸カルシウムの水懸
濁液のpHをZに調整する方法。 pH値Yに上昇せしめた炭酸カルシウムの水懸濁液に大
量の水を加え希釈し、炭酸カルシウムの水懸濁液のpHを
Zに調整する方法。 pH値Yに上昇せしめた炭酸カルシウムの水懸濁液を脱
水し、得られる含水ケーキ又は高濃度炭酸カルシウムの
水懸濁液に水を加えて希釈し、再度炭酸カルシウムの水
懸濁液を調製し、該水懸濁液のpHをZに調整する方法。
【0014】炭酸カルシウム粒子間に存在するアルカリ
物質の溶出に関する関数である10(Y+2) /10X の計
算値については、採用した全方法の合計値から算出され
ればよい。仮に本発明の炭酸カルシウムの分散体を調製
するにあたり、上記の方法を2回、さらにの方法を
1回採用し、それぞれの10(Y+2) /10X の計算値
が、の方法の1回目が50、の方法の2回目が10
0、の方法が150である場合、この方法の10
(Y+2) /10X は、各々合計の300とすればよい。ま
た、炭酸カルシウムの水懸濁液中に存在するアルカリ物
質を除去及び/又はアルカリ物質の単位体積当たりの濃
度を低下させる方法、例えば上記等の方法を単独
で複数回、又は組み合わせた方法で複数回行った場合の
10(Z+2) /10Y の値は、各々単独の方法による値を
算出し、それら方法の最小値を採用する。仮に本発明の
炭酸カルシウムの分散体を調製するにあたり、上記の
方法を2回、の方法を1回、の方法を1回採用し、
それぞれの10(Z+2) /10Y の計算値が、の方法の
1回目が100、の方法の2回目が80、の方法が
20、の方法が60である場合、この方法の10
(Y+2) /10X は、の方法の数値の20とすればよ
い。
【0015】以上のような本発明の方法により調製され
る炭酸カルシウムは、脱水乾燥して粉体化しても従来の
炭酸カルシウム粉体と比較し極めて良好な分散性を有し
ているため、カルボン酸又はその塩、界面活性剤等の各
種表面処理剤で表面処理した本発明の方法による炭酸カ
ルシウム粉体は、塗料、インキ、製紙、シーラント、合
成樹脂、ゴム等の各種工業用用途に、顔料、填料として
広く利用することができ、また表面処理を施さない粉体
は、牛乳用カルシウム強化剤等の各種食品添加物等の用
途に広範囲に応用することが可能である。
【0016】
【実施例】以下に実施例、比較例を示し本発明をより詳
細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。 実施例1 比重1.055で温度が8℃の石灰乳7000リッター
に、炭酸ガス濃度27重量%の炉ガス(以下炭酸ガスと
略記する)を24m3の流速で導通し炭酸化反応を行い、
25℃におけるpHがpH9.5(X)の炭酸カルシウムの
水懸濁液を得た。この炭酸カルシウムは、電子顕微鏡で
観察した結果、一次粒子径が0.05μmの炭酸カルシ
ウムであった。その後30℃で5時間攪拌し、炭酸カル
シウム水懸濁液の25℃におけるpHが11.8(Y−
1)に達した時点でフィルタープレスを用いて脱水し、
炭酸カルシウム固形分濃度が48重量%の脱水ケーキを
得た。次に得られた脱水ケーキに再度水を加え攪拌し、
脱水前の炭酸カルシウム水懸濁液と同一濃度の炭酸カル
シウム水懸濁液を得た。該炭酸カルシウムの水懸濁液の
pHは11.5(Z−1、Y−2)であった。この炭酸カ
ルシウム水懸濁液に再度炭酸ガスを導通し、炭酸カルシ
ウム水懸濁液のpHを7.0(Z−2)に低下せしめた。
本実施例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムの遠心
沈降式粒度分布測定機SA−CP3(島津製作所製)に
よる粒度分布測定結果を表1に示す。粒度分布の測定結
果から、本実施例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウ
ムは、極めて良好な分散性を有していることが確認され
る。
【0017】実施例2 実施例1のpH9.5(X−1)の炭酸カルシウム水懸濁
液を、50℃で24時間攪拌し、系内の25℃における
pHが11.7(Y−1)であることを確認後、該炭酸カ
ルシウム水懸濁液に再度炭酸ガスを導通し、系内の25
℃におけるpHを10.0(Z−1、X−2)に調製し
た。その後該炭酸カルシウム水懸濁液を50℃で10時
間攪拌し、水懸濁液のpHを11.2(Y−2)に調整
後、再度炭酸ガスを導通し、系内の25℃におけるpHを
7.0(Z−2)に低下せしめた。本実施例で得られた
水懸濁液中の炭酸カルシウムの粒度分布測定結果を表1
に示す。粒度分布の測定結果から、本実施例で得られた
水懸濁液中の炭酸カルシウムは、極めて良好な分散性を
有していることが確認される。
【0018】実施例3 実施例1と同様の方法で炭酸化反応を行い調製した、pH
10.7(X)の炭酸カルシウム水懸濁液を、12時間
放置し、系内の25℃におけるpHが11.7(Y)であ
ることを確認後、該炭酸カルシウム水懸濁液中に、該水
懸濁液の容積の4倍の水を添加し希釈した。その後該希
釈水懸濁液を25℃で攪拌したところ、25℃における
pHを11.1(Z)であった。本実施例で得られた水懸
濁液中の炭酸カルシウムの粒度分布測定結果を表1に示
す。粒度分布の測定結果から、本実施例で得られた水懸
濁液中の炭酸カルシウムは、極めて良好な分散性を有し
ていることが確認される。
【0019】実施例4 比重1.095で温度が28℃の石灰乳7000リッタ
ーに、炭酸ガスを10m3の流速で導通し炭酸化反応を行
い、pH9.5(X)の炭酸カルシウムの水懸濁液を得
た。この炭酸カルシウムは、電子顕微鏡で観察した結
果、一次粒子径が1.5μmの炭酸カルシウムであっ
た。その後30℃で5時間攪拌し、炭酸カルシウム水懸
濁液の25℃におけるpHが11.8(Y−1)に達した
時点でオリーバーフィルターを用いて脱水し、炭酸カル
シウム固形分濃度が45重量%の脱水ケーキを得た。次
に得られた脱水ケーキに再度水を加え攪拌し、脱水前の
炭酸カルシウム水懸濁液の固形分濃度の半分の固形分濃
度の炭酸カルシウム水懸濁液を得た。該炭酸カルシウム
の水懸濁液のpHは11.2(Z−1、Y−2)であっ
た。この炭酸カルシウム水懸濁液を再度フィルタープレ
スを用いて再度脱水し、再度炭酸カルシウム固形分濃度
が50重量%の脱水ケーキを得た。次に得られた脱水ケ
ーキに再度水を加え攪拌し、脱水前の炭酸カルシウムと
同一濃度の炭酸カルシウム水懸濁液を得た。該炭酸カル
シウム水懸濁液のpHは10.4(Z−2)であった。本
実施例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムの粒度分
布測定結果を表1に示す。粒度分布の測定結果から、本
実施例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムは、極め
て良好な分散性を有していることが確認される。
【0020】比較例1 比重1.055で温度が8℃の石灰乳7000リッター
に、炭酸ガスを24m3の流速で導通し炭酸化反応を行
い、pH6.5(X)の炭酸カルシウムの水懸濁液を得
た。この炭酸カルシウムは、電子顕微鏡で観察した結
果、一次粒子径が0.05μmの炭酸カルシウムであっ
た。本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムの
粒度分布測定結果を表1に示す。粒度分布の測定結果か
ら、本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウム
は、実施例1、2、3の炭酸カルシウムの分散性と比較
し、良好とは言えない分散性を有していることが確認さ
れる。
【0021】比較例2 比重1.095で温度が28℃の石灰乳7000リッタ
ーに、炭酸ガスを10m3の流速で導通し炭酸化反応を行
い、pH6.8(X)の炭酸カルシウムの水懸濁液を得
た。この炭酸カルシウムは、電子顕微鏡で観察した結
果、一次粒子径が1.5μmの炭酸カルシウムであっ
た。本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムの
粒度分布測定結果を表2に示す。粒度分布の測定結果か
ら、本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウム
は、実施例4の炭酸カルシウムの分散性と比較し、良好
とは言えない分散性を有していることが確認される。
【0022】比較例3 比重1.055で温度が8℃の石灰乳7000リッター
に、炭酸ガスを24m3の流速で6分間導通し炭酸化反応
を開始し、その後2m3の流速で炭酸化反応を継続し、pH
6.5(X)の炭酸カルシウムの水懸濁液を得た。この
炭酸カルシウムは、電子顕微鏡で観察した結果、一次粒
子径が0.05μmの炭酸カルシウムであった。この水
懸濁液を25℃で維持し24時間攪拌し、系内の25℃
におけるpHが8.5(Y)であることを確認後、該炭酸
カルシウム水懸濁液に再度炭酸ガスを導通し、系内の2
5℃におけるpHを7.0(Z)に低下せしめた。本比較
例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムの粒度分布測
定結果を表2に示す。粒度分布の測定結果から、本比較
例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシウムは、実施例
1、2、3の炭酸カルシウムの分散性と比較し、良好と
は言えない分散性を有していることが確認される。
【0023】比較例4 実施例1のpH9.5(X)の炭酸カルシウムの水懸濁液
を5分間放置し、系内の25℃におけるpHが9.55
(Y)であることを確認後、該炭酸カルシウム水懸濁液
に再度炭酸ガスを導通し、系内の25℃におけるpHを
6.5(Z)に低下せしめた。本比較例で得られた水懸
濁液中の炭酸カルシウムの粒度分布測定結果を表2に示
す。粒度分布の測定結果から、本比較例で得られた水懸
濁液中の炭酸カルシウムは、実施例1、2、3の炭酸カ
ルシウムの分散性と比較し、良好とは言えない分散性を
有していることが確認される。
【0024】比較例5 比重1.055で温度が8℃の石灰乳7000リッター
に、炭酸ガスを24m3の流速で導通し炭酸化反応を行
い、pH10.8(X)の炭酸カルシウムの水懸濁液を得
た。この炭酸カルシウムは、電子顕微鏡で観察した結
果、一次粒子径が0.05μmの炭酸カルシウムであっ
た。その後30℃で10分間放置し、炭酸カルシウム水
懸濁液の25℃におけるpHが11.00(Y)に達した
時点でヌッチェを用いて濃縮し、次いで得られた濃縮し
た水懸濁液に再度水を加え攪拌し、脱水前の炭酸カルシ
ウム水懸濁液と同一濃度の炭酸カルシウム水懸濁液を得
た。該炭酸カルシウム水懸濁液のpHは10.96(Z)
であった。本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシ
ウムの粒度分布測定結果を表2に示す。粒度分布の測定
結果から、本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カルシ
ウムは、実施例1、2、3の炭酸カルシウムの分散性と
比較し、良好とは言えない分散性を有していることが確
認される。
【0025】比較例6 比重1.055で温度が8℃の石灰乳7000リッター
に、炭酸ガスを24m3の流速で導通し炭酸化反応を行
い、25℃におけるpH10.1(X)の炭酸カルシウム
の水懸濁液を得た。該水懸濁液を50℃で36時間攪拌
し、25℃におけるpHが11.7の炭酸カルシウム水懸
濁液を得た。本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カル
シウムの粒度分布測定結果を表2に示す。粒度分布の測
定結果から、本比較例で得られた水懸濁液中の炭酸カル
シウムは、比較例中においては良好な結果をしめしてい
るものの、ほぼ同様の方法で調製した実施例2の炭酸カ
ルシウムの分散性と比較し、良好とは言えない分散性を
有していることが確認される。表1、表2中のD25、
D50、D75は、粒度分布測定結果の粗粒子側から起
算した25重量%、50重量%、75重量%の粒径を示
している。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】応用例1 実施例1、2、3及び比較例1、3、4、5、6で調製
された炭酸カルシウムの水懸濁液に、炭酸カルシウム固
形分に対し樹脂酸ソーダを3.0重量%表面処理した
後、フィルタープレスで脱水し、乾燥粉砕により各々炭
酸カルシウムの塗料用顔料粉体を得た。これら炭酸カル
シウム粉体46重量部に短油アルキッド樹脂(商品名
「フタルキッド235」の25%キシレン溶液)54重
量部を加え、顔料容積濃度が62%に調製し、さらにガ
ラスビーズを加えペイントシェーカーにより30分間混
練させて、塗料ミルベースを作成した。JIS K 5
400による方法で、該ミルベースの粒の大きさを測定
し、各々の炭酸カルシウム粉体の分散性を比較した。測
定結果を表3に示す。表3の結果から、実施例の炭酸カ
ルシウム水懸濁液を原料として調製された顔料粉体は、
比較例の炭酸カルシウムと比較して、極めて良好な分散
性を有していることが確認される。
【0029】
【表3】
【0030】応用例2 実施例1、2、3及び比較例1、3、4、5、6で調製
された炭酸カルシウムの水懸濁液を乾燥粉砕し、各炭酸
カルシウム粉体を調製した。これら粉体各々の炭酸カル
シウム固形分100重量部に対しHLBが16のショ糖
ステアリン酸エステルを25重量部、及び水を混合し、
炭酸カルシウム固形分濃度が20重量%の炭酸カルシウ
ム粉体の水懸濁液1500gを調製し、超音波分散機U
S−300T(日本精機製作所製)を用い、20kHz 、
300Wで15分間超音波照射を行い、その後水で希釈
し炭酸カルシウム固形分濃度が5重量%のスラリー状牛
乳添加用炭酸カルシウムを調製した。これら炭酸カルシ
ウム固形分濃度が5重量%のスラリー状牛乳添加用炭酸
カルシウム各々800gを、60℃で溶解させたバター
500g中に分散させ、これを脱脂乳10kg中に添加攪
拌し、次いで殺菌してカルシウム強化牛乳を得た。この
カルシウム強化牛乳を100mlのメスシリンダーにと
り、5℃で保存し、定期的にメスシリンダー中の牛乳を
静かに廃棄し、メスシリンダー底部に残存している沈降
物の量の経時変化を目視観察した。その結果を下記の3
段階表示により表4に示す。 (沈澱の量) 殆ど確認できない 3 わずかに沈澱が確認できる 2 かなり大量の沈澱が確認できる 1
【0031】表4の結果から、実施例の炭酸カルシウム
の水懸濁液を原料として調製された粉体は、分散性が良
好なため、同一条件で超音波分散して調製された比較例
の炭酸カルシウム粉体と比較し、牛乳中における分散安
定性が極めて優れており、その結果、本発明の方法で調
製した炭酸カルシウムを原料とした炭酸カルシウム粉体
を牛乳中に分散させることにより、長期間安定なカルシ
ウム強化牛乳が得られていることが確認できる。
【0032】
【表4】
【0033】
【発明の効果】叙上の通り、本発明によれば、二次凝集
が少なく、分散性の良好な合成炭酸カルシウムが提供さ
れる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 石灰乳を炭酸ガスを用いて炭酸化反応し
    て得られる炭酸カルシウムの水懸濁液の調製工程におい
    て、炭酸化反応終了して調製されたpH値Xの炭酸カルシ
    ウムの水懸濁液を攪拌、及び/又は湿式粉砕、及び/又
    は静置し、該炭酸カルシウムの水懸濁液のpHを以下に示
    す式(a)及び(b)を満たすpH値Yに上昇せしめた
    後、水懸濁液中に存在するアルカリ物質を除去及び/又
    はアルカリ物質の単位体積当たりの濃度を低下せしめ、
    炭酸カルシウムの水懸濁液のpHを、以下に示す式(c)
    を満たすpH値Zに調整することを特徴とする、炭酸カル
    シウム分散体の製造方法。 Y≧8.6 ・・・(a) 10(Y+2) /10X ≧125 ・・・(b) 10(Z+2) /10Y ≦80 ・・・(c) 但し、X、Yは同一温度条件下でのpHである。pH値Z
    は、Zが8.6未満の場合、Zは8.6として計算。
  2. 【請求項2】 pH値Yに上昇せしめた炭酸カルシウムの
    水懸濁液に炭酸ガスを反応せしめ、炭酸カルシウムの水
    懸濁液のpHをZに調整する請求項1記載の製造方法。
  3. 【請求項3】 pH値Yに上昇せしめた炭酸カルシウムの
    水懸濁液に水を加え希釈し、炭酸カルシウムの水懸濁液
    のpHをZに調整する請求項1記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 pH値Yに上昇せしめた炭酸カルシウムの
    水懸濁液を脱水し、得られる含水ケーキに水を加え希釈
    し、炭酸カルシウムの水懸濁液のpHをZに調整する請求
    項1記載の製造方法。
  5. 【請求項5】 炭酸カルシウムの一次粒子径が、0.0
    1〜5.0μmである請求項1記載の製造方法。
  6. 【請求項6】 pH値Xが11.0以下である請求項1記
    載の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2007528947A (ja) * 2003-07-15 2007-10-18 ユーピーエム−キンメネ コーポレイション 製紙方法および紙
WO2010142859A1 (en) 2009-06-12 2010-12-16 Nordkalk Oyj Abp Method of producing calcium carbonate

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